JPH06183838A - 金属炭化物で被覆された繊維強化材を有する炭化ケイ素複合材 - Google Patents

金属炭化物で被覆された繊維強化材を有する炭化ケイ素複合材

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JPH06183838A
JPH06183838A JP4154556A JP15455692A JPH06183838A JP H06183838 A JPH06183838 A JP H06183838A JP 4154556 A JP4154556 A JP 4154556A JP 15455692 A JP15455692 A JP 15455692A JP H06183838 A JPH06183838 A JP H06183838A
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silicon
carbide
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composite
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Milivoj Konstantin Brun
ミリボー・コンスタンチン・ブラン
Krishan Lal Luthra
クリシャン・ラル・ルズラ
Raj Narain Singh
ラー・ナライン・シン
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Original Assignee
General Electric Co
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】炭化ケイ素相を含むマトリックス中に、被覆さ
れた炭化ケイ素繊維を含む複合材およびその複合材の製
造方法を提供する。 【構成】強化用繊維は、元素状炭素、炭化ケイ素および
これらの混合物より成る群の中から選択される繊維であ
る。複合材の製造方法では、繊維上に金属炭化物からな
る連続した被膜を設け、この被覆された繊維と炭素質材
料を混和して混合物の少なくとも５容量％が被覆された
繊維となるようにする。この混合物を、約２５〜約９０
容量％の範囲の開放気孔率を有するプリフォ―ムに成形
する。このプリフォ―ムを不活性雰囲気中または部分的
真空中で加熱し、溶融ケイ素を溶浸させて複合材の組成
を有する溶浸製品を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化ケイ素の相を含む
マトリックス中に、被覆された炭化ケイ素繊維を含む複
合材およびその複合材の製造方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】本出願の譲受人に譲渡されている米国特
許第４，１２０，７３１号、第４，１４１，９４８号、
第４，１４８，８９４号、第４，２２０，４５５号、第
４，２３８，４３３号、第４，２４０，８３５号、第
４，２４２，１０６号、第４，２４７，３０４号、第
４，３５３，９５３号、第４，６２６，５１６号、第
４，８８９，６８６号、および第４，９４４，９０４号
（援用する）には、炭素、モリブデン、炭素を被覆した
ダイヤモンドおよび／または立方晶窒化ホウ素、ならび
に、炭素と、炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ケイ素、酸
化アルミニウム、酸化マグネシウムまたは酸化ジルコニ
ウムとのブレンドを始めとする物質のケイ素溶浸が開示
されている。
【０００３】高温繊維強化複合材は、その高い強度／重
量比のために航空機やガスタ―ビンに使用する材料とし
て大いに有望である。炭素繊維強化炭素マトリックスの
複合材は航空機の構築に使用されているが、耐酸化性に
劣るため１０００℃以下の低温用途に限られている。高
強度炭素繊維に溶融ケイ素を溶浸させて炭素繊維強化材
を保護するためのケイ素マトリックスとすることがすで
に行なわれている。しかし、ケイ素の溶浸によって、炭
素繊維強化材は、比較的弱くて不規則な柱状の炭化ケイ
素結晶に変化し、その結果靭性が低くてあまり強くない
強度を有する複合材が得られる別のアプロ―チとして、
ケイ素溶浸法によってケイ素マトリックス中に炭化ケイ
素繊維を配合しようとする試みがなされている。残念な
ことに、炭化ケイ素は溶融ケイ素に対する溶解度が限ら
れており、炭化ケイ素の移送と再結晶を起こし、その結
果炭化ケイ素繊維の強度が失われる。また、炭化ケイ素
はケイ素と強い結合を形成するのでその繊維がマトリッ
クスに結合し、その結果複合材の脆性破壊が起こる。セ
ラミック複合材の場合破壊靭性を改良するためには繊維
‐マトリックス界面の結合が比較的弱い方が好ましい。
繊維強化複合材の靭性が改良されるのは、繊維強化材が
周囲のマトリックスと結合しないで、マトリックスにか
かった力が実質的に摩擦によりマトリックスから繊維に
移るような場合である。
【０００４】
【発明の目的】本発明のひとつの目的は、改良された靭
性と耐酸化性を有する溶浸形成された繊維強化複合材を
提供することである。本発明のもうひとつの目的は、繊
維の保護被膜を有する溶浸形成された繊維強化複合材を
提供することである。
【０００５】本発明の別の目的は、改良された靭性と耐
酸化性を有する溶浸形成された繊維強化複合材を製造す
る方法を提供することである。
【０００６】
【発明の簡単な説明】本発明の改良された靭性を有する
複合材は、溶融ケイ素で溶浸形成された炭化ケイ素マト
リックス中に、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、タ
ンタルおよびこれらの混合物より成る群の中から選択さ
れる金属の炭化物からなる連続した被膜を有する強化用
繊維を含んでいる。この強化用繊維は元素状炭素、炭化
ケイ素およびこれらの混合物より成る群の中から選択さ
れる。金属炭化物被膜はマトリックスの溶浸形成中に強
化用繊維を保護して、繊維がマトリックスからの望まし
いデボンディング（分離）性を有するようにしている。
また金属炭化物被膜は、高温使用中にマトリックスと繊
維との反応を低減させる。
【０００７】元素状炭素、炭化ケイ素およびこれらの混
合物より成る群の中から選択された繊維を有する強靭な
繊維強化複合材を製造する本発明の方法では、チタン、
ハフニウム、ジルコニウム、タンタルおよびこれらの混
合物より成る群の中から選択される金属の炭化物からな
る連続した被膜を前記繊維上に設ける。こうして被覆さ
れた繊維を炭素質材料と混和して少なくとも５容量％の
繊維を有する混合物を形成する。この混合物を成形して
約２５〜約９０容量％の範囲の開放気孔率を有するプリ
フォ―ムにする（容量％はプリフォ―ム基準）。このプ
リフォ―ムを不活性雰囲気または部分的真空内で加熱
し、溶融ケイ素を溶浸させて本発明の複合材の組成を有
する溶浸された製品を製造する。
【０００８】
【発明の詳細な開示】本明細書中で使用する「繊維」と
いう用語には、ファイバ―、フィラメント、ウィスカ
―、トウ、織物およびこれらの組合せが包含される。金
属炭化物で被覆される繊維は、元素状炭素、炭化ケイ素
およびこれらの組合せより成る群の中から選択される。
【０００９】本明細書中で炭化ケイ素の繊維という場
合、現在入手できる単結晶または多結晶の繊維、また、
炭化ケイ素がコアを包んでいるものでは通常たとえば元
素状炭素やタングステンのようなコア上に炭化ケイ素を
化学蒸着することによって製造される繊維が包含され
る。有機前駆体を使用して炭化ケイ素含有繊維を製造す
る方法で繊維中に各種元素を導入することができる方法
が業界で公知である。公知の炭化ケイ素繊維の例として
は、日本カ―ボン(Nippon Carbon）のニカロン(Nicalo
n）炭化ケイ素繊維、ダウ・コ―ニング(Dow Corning）
のＨＰＺおよびＭＰＤＺ炭化ケイ素繊維、ならびにマサ
チュ―セッツのテクストロン(Textron）製のＳＣＳ−６
またはＳＣＳ−０という商品名の繊維がある。炭化ケイ
素繊維に関するその他の情報は、１９８７年、エイ・エ
ス・エム・インタ―ナショナル(ASM International）
刊、工学処理材料ハンドブック(ENGINEERED MATERIALS
HANDBOOK）、第１巻、複合材(COMPOSITES)、第５８〜５
９頁のショ―ンバ―グ(T. Schoenberg）著「ホウ素およ
び炭化ケイ素繊維(Boron and Silicon Carbide Fiber
s)」（援用する）に見ることができる。
【００１０】本明細書中で炭素の繊維という場合、レ―
ヨン、ポリアクリロニトリルまたはピッチの熱分解によ
って誘導されるような非晶質、単結晶または多結晶の炭
素繊維が包含される。金属炭化物で被覆される繊維は本
発明方法で使用する溶浸温度で安定である。これらの繊
維は、室温（すなわち約２２℃）の空気中における引張
強さが最低で約１００，０００ｐｓｉ、引張弾性率が最
低で約２５×１０6 ｐｓｉであるのが好ましい。炭素繊
維に関するその他の情報は、１９８７年、物理科学技術
事典(ENCYCLOPEDIA OF PHYSICAL SCIENCE AND TECHNOLO
GY）、第２巻、第５１５〜５２７頁のドネット(J.B. Do
nnet）、ダ―ル(O.P. Dahl）著「炭素繊維(CARBON FIBE
RS）」（援用する）に見ることができる。
【００１１】これらの繊維は連続フィラメントとして
も、または不連続繊維としても使用することができ、そ
のアスペクト比は少なくとも１０であることが多く、ひ
とつの態様では５０より大きく、また別の態様では１０
００よりも高い。これらの繊維を炭素質材料と混和す
る。繊維と炭素質材料のランダムな混合物の場合、アス
ペクト比の低い繊維はより密に詰まって高密度プリフォ
―ムを生成するのでアスペクト比の小さい繊維が好まし
い。一方、規則正しく配列された繊維の場合、アスペク
ト比の大きい繊維は最も高い密度の強化材および最良の
機械的性質をもった複合材が生成するので好ましい。通
常、繊維の直径は約０．３〜約１５０μの範囲であり、
長さは約１０μ〜約１０ｃｍ以上である。繊維は連続で
所望の長さをもつことが多い。
【００１２】連続繊維はフィラメントワインディングに
より円筒形のチュ―ブにすることができるし、または長
い繊維を互いに隣り合わせて平行に並べることによって
シ―トを形成することもできる。そのようなシ―トは単
層または多層のフィラメントから構成することができ
る。また連続フィラメントは織ったり、編んだりなどす
ることにより配列させて所望の形状にすることができ
る。繊維が連続であったりあるいは非常に長い場合、
「アスペクト比」という用語は使用の役に立たない。
【００１３】金属炭化物被膜は、繊維に損傷を与えるこ
となく連続した被膜を施すために業界で周知の方法によ
って設けることができる。化学蒸着のような被膜プロセ
スまたはスパッタリングのような物理的蒸着法が適して
いる。連続した被膜は強化相繊維の表面全体を覆って設
けられる。繊維の端は露出していてもよいが、そのよう
に露出させても意味があるとは考えられない。被膜とマ
トリックスとの機械的噛みあいを最小限にするために金
属炭化物被膜は均一で滑らかであるのが好ましい。この
ような被膜プロセスに関するその他の情報は、たとえ
ば、１９８９年、エセックス・イングランド(Essex Eng
land）のロングマン・サイエンティフィック・アンド・
テクニカル(Longman Scientific & Technical)刊、ホッ
キン(M.G.Hocking)、バサンタスリ―(V. Vasantasre
e)、シドキ―(P.S. Sidky)著「金属およびセラミック被
膜。製造、高温特性および用途(Metallic & Ceramic Co
atings: Production, High Temperature Properties &
Applications）」（援用する）に見ることができる。
【００１４】一般に、金属炭化物の化学蒸着は部分的に
真空にして約９００〜１８００℃の範囲の温度で実施す
る。特定のプロセス条件は当業者に公知であり、経験的
に決定することができる。金属炭化物被膜は、少なくと
も、有為な気孔をもたず、かつ連続であるように充分な
厚さとする。被膜厚は約０．１〜約５ミクロンの範囲で
あることができ、直径が約１００〜２００ミクロンの繊
維の場合約１．５ミクロンが典型である。被膜の特定の
厚みは経験的に決定することができる。すなわち、使用
する特定のプロセス条件下で繊維と溶浸するケイ素との
間の反応を阻害するかまたはその反応が有為に起きるの
を防止するのに充分な厚みとするべきである。溶浸プロ
セスの間、金属炭化物被膜は、時間や温度に応じて溶融
ケイ素と反応したりしなかったり、または溶融ケイ素中
に溶解したりしなかったりする。すなわち、金属炭化物
被膜は低温の方が、また溶浸時間が短い方が、より良好
に（耐えて）存続する。一般に、ケイ素溶浸時間はプリ
フォ―ムの大きさと共に増大する。したがって、大きい
プリフォ―ムでは金属炭化物被膜の厚さを厚くする必要
があろう。
【００１５】金属炭化物被膜が存続しているかどうか確
かめるにはいくつかの技術を使用することができる。た
とえば、複合材が破断時に繊維のプルアウトを示すなら
ば金属炭化物被膜は存続している。また、複合材の断面
を走査型電子顕微鏡で検査すると繊維上にある金属炭化
物の被膜を検出することができる。場合により、金属炭
化物で被覆された繊維は、炭素、ケイ素と反応してケイ
化物を形成する金属、金属窒化物、金属ケイ化物、金属
炭化物および金属二ホウ化物より成る群の中から選択さ
れる第二の層からなる連続した被膜で被覆することがで
きる。さらにまた、非炭素質の第二の層は、炭素の第三
の層で被覆して溶融ケイ素溶浸剤による塗れ性を向上さ
せることができる。元素状炭素は公知の方法で金属炭化
物被膜上に、たとえば熱分解炭素の形態で設けることが
できる。金属炭化物はケイ素、タンタル、チタンまたは
タングステンの炭化物であり、金属ケイ化物はクロム、
モリブデン、タンタル、チタン、タングステンまたはジ
ルコニウムのケイ化物であり、金属窒化物はケイ素、ア
ルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオ
ブ、タンタルまたはホウ素の窒化物であり、金属二ホウ
化物はチタン、ジルコニウム、ハフニウムまたはアルミ
ニウムの二ホウ化物である。
【００１６】ケイ素と反応してケイ化物を形成する金属
およびそのケイ化物は、ケイ素の融点より高く、好まし
くは約１４５０℃より高い融点をもっていなければなら
ない。通常このような金属とそのケイ化物は溶浸プロセ
ス中固体である。そのような金属の代表例はクロム、モ
リブデン、タンタル、チタンおよびタングステンであ
る。
【００１７】第二の層は有為な気孔率をもっていてはな
らず、好ましくは気孔をもたない。この第二の層は均一
で滑らかであるのが好ましい。一般にこの第二の層の厚
さは約５００オングストロ―ムから約３ミクロンまでの
範囲であり、典型的には約０．５ミクロンである。第二
層の特定の厚みは経験的に決定することができ、この第
二層が消耗性であればその消耗速度および目的とする特
定の複合材に大いに左右される。
【００１８】この第二の層は、金属炭化物を覆いその上
に被膜を形成するくらい充分に密着する固体である。溶
浸プロセスを通じてこの第二の層は固体のままである。
第二の層は接触または濡れ性を改善して毛細管現象によ
る溶浸を促進したり、マトリックスとの望ましいデボン
ディングを提供したり、溶融ケイ素溶浸剤から金属炭化
物被膜を保護したり、または高温での使用中マトリック
スと繊維との間の反応を低減したりすることができる。
【００１９】第二の層を設けるには公知の技術を使用す
ることができる。たとえば、第二の層は、低圧技術を利
用する化学蒸着またはスパッタリングのような物理蒸着
技術によって設けることができる。たとえば、金属炭化
物または金属ケイ化物の被膜はそれらの蒸気から直接付
着させることができる。また、金属炭化物被膜は、最初
に炭素を蒸着した後、金属炭化物が生成する条件下で炭
素上に金属を付着させることによって、その場で形成す
ることができる。所望により、最初に金属を蒸着した
後、金属ケイ化物が生成するような条件下でケイ素を付
着させることによって、金属ケイ化物被膜を生成させる
ことができる。
【００２０】この被覆された繊維と炭素質材料を混和す
るかまたはその繊維上に炭素質材料を付着させて混合物
を作成し、これを成形してプリフォ―ムにする。この炭
素質材料は、少なくとも、溶融ケイ素によって濡れる材
料からなっている。炭素質材料ならびに溶浸プロセス中
に生成するいかなる反応生成物も有為な程度に流動して
はならないし、好ましくはこの溶浸プロセスにおいて固
体である。炭素質材料の特定の組成は経験的に決定する
ことができ、目的とする特定の複合材、すなわち複合材
に望まれる特定の性質に依存する。しかし、炭素質材料
は充分な元素状炭素を含有しており、溶浸するケイ素と
反応して、その場で形成された炭化ケイ素を複合材の少
なくとも約５容量％の量で含有する複合材を生成する。
一般に、元素状炭素は炭素質材料の約５容量％または１
０容量％または２０容量％から約１００容量％までの範
囲である。
【００２１】本明細書中で使用する元素状炭素という用
語には、非晶質、単結晶または多結晶の炭素、黒鉛、炭
化植物繊維、油煙、微粉炭、木炭、ならびにレ―ヨン、
ポリアクリロニトリルおよびポリアセチレンのような炭
化ポリマ―繊維またはフェルトの粒子、フレ―ク、ウィ
スカ―または繊維（ファイバ―）が包含される。この炭
素質材料は炭素蒸気で溶浸形成された被膜、粉末、繊維
質材料またはこれらの組合せの形態であることができ
る。炭素質材料が粉末の形態である場合その平均粒径は
約５０ミクロン未満が好ましい。炭素粒子の粒径は約１
〜１５ミクロンが好ましく、約１〜５ミクロンが最も好
ましい。この炭素粉末は、溶浸剤と反応して炭化ケイ素
を形成する炭素源として、またプリフォ―ムの形状と保
全性を維持する結合材として機能する。しかし、炭素粉
末粒子の体積分率が過大であると溶浸された複合材の膨
潤および割れを生ずることがある。炭素粉末粒子は約
１．２〜２．２ｇ／mlの密度を有することができる。こ
の炭素粉末粒子は、約１．２〜１．６ｇ／mlの密度を有
する低密度非晶質炭素が好ましい。適した炭素粉末は、
米国オハイオのダイロン・インダストリ―ズ社(Dylon I
ndustries, Inc.)のダイロン(Dylon）水性グラファイト
粉末懸濁液である。他の炭素粉末供給元はミネソタのジ
ョンソン・マシュ―(Johnson Matthey）およびニュ―ヨ
―クのグレ―ト・レ―クス・カ―ボン(Great Lakes Car
bon)である。炭素質材料の量と種類は目的とする特定の
複合材によって大きく変化し、経験的に決定することが
できる。
【００２２】プリフォ―ムはチョップトファイバ―また
はウィスカ―の形態の繊維質炭素をいくらか含有してい
るのが好ましい。このウィスカ―は、溶融ケイ素がウィ
ッキング（毛管現象）によってプリフォ―ム中に溶浸す
るのを促進すると共に、溶浸剤と反応して炭化ケイ素を
形成する炭素源である。良好なウィッキングを達成する
には長いウィスカ―が望ましく、一方ウィスカ―の長さ
が短いとより密に詰まりプリフォ―ム中の充填すべき気
孔が少なくなる。またこれらのウィスカ―によってプリ
フォ―ムの強度も得られる。チョップトファイバ―また
はウィスカ―は繊維のアスペクト比、すなわち繊維の長
さと直径の比によって記述することができる。ウィスカ
―は、ウィッキングを促進すると共にプリフォ―ム中の
他の成分と共に密に詰まってプリフォ―ム中に所望の気
孔率をもたらすような平均アスペクト比を有するのが好
ましい。また、ウィスカ―は溶融ケイ素との完全な反応
を可能にするような平均直径を有するのが好ましい。た
とえば、適したウィスカ―はアスペクト比が約５〜５
０、繊維径が約０．５〜２５ミクロンである。アスペク
ト比が約５〜１５で、ウィスカ―直径が約３〜１０ミク
ロンであるのが最も好ましい。これらのウィスカ―は黒
鉛質または非晶質であることができるが、非晶質が好ま
しい。ウィスカ―の密度は約１．２〜２．２ｇ／ml、好
ましくは約１．２〜１．６ｇ／mlである。適切なウィス
カ―を形成するには、ユニオン・カ―バイド(Union Car
bide）から入手できる低密度炉絶縁タイプのＷＤＦカ―
ボンフェルトを破砕し、たとえば約４０メッシュのワイ
ヤメッシュスクリ―ンに対して選別することができる。
綿、キトサンおよび竹を始めとする天然のセルロ―ス繊
維を炭化することによって低密度炭素繊維を形成し、こ
れを切断または破砕してウィスカ―を形成することがで
きる。
【００２３】炭素質材料はまた、元素状ケイ素と反応し
てケイ化物を形成する金属を含んでいてもよい。そのよ
うな金属の代表例はモリブデン、クロム、タンタル、チ
タン、タングステンおよびジルコニウムである。金属は
炭素質材料の約２５容量％までになることがあり、約５
容量％が好ましい。またこの炭素質材料は、その約５０
容量％までの量でセラミック材料を含んでいてもよい。
セラミック材料はケイ素と反応することも反応しないこ
ともあり、炭化物セラミックス、窒化物セラミックスま
たはケイ化物セラミックスのようなセラミックスであ
る。炭化物セラミックスは炭化ホウ素、炭化モリブデ
ン、炭化ニオブ、炭化ケイ素および炭化チタンより成る
群の中から選択される。窒化物セラミックスは窒化アル
ミニウム、窒化ニオブ、窒化ケイ素、窒化チタンおよび
窒化ジルコニウムより成る群の中から選択される。ケイ
化物セラミックスはケイ化クロム、ケイ化モリブデン、
ケイ化タンタル、ケイ化チタン、ケイ化タングステンお
よびケイ化ジルコニウムより成る群の中から選択され
る。
【００２４】被覆された繊維と炭素質材料を混和するに
は、繊維の金属炭化物被膜に与える損傷を最小にし、ま
た存在する場合には繊維上の第二の被膜層に与える損傷
を最小にするようにして行なう。混合は公知・常用の方
法で実施することができる。ひとつの態様では、被覆さ
れた繊維を収容した金型内に炭素質材料のスラリ―をキ
ャストして混合物を形成することができる。このスラリ
―は、プリフォ―ムを形成する際に補助となる公知の結
合手段（たとえばエポキシ樹脂）を含有する有機質スラ
リ―とすることができる。
【００２５】この混合物は、多くの公知技術によって成
形または賦形してプリフォ―ムまたは成形体とすること
ができる。たとえば、押出、射出成形、ダイプレス、静
水圧プレスまたはスリップキャスティングによって所望
の大きさと形状のプリフォ―ムを製造することができ
る。このプリフォ―ムは複合材の所望の大きさと形状で
あるのが好ましい。通常このプリフォ―ムと得られる複
合材とでは寸法上重要な違いはない。混合物を成形する
際に使用する潤滑剤、結合材、その他類似の物質は、溶
浸温度より低い温度（５００℃以下が好ましい）に加熱
すると分解して、得られる複合材の溶浸特性または機械
的性質を劣化させる残渣を残さないようなタイプのもの
である。適切な結合材を用いると、得られる複合材の溶
浸特性または機械的性質を劣化させることのない多孔質
炭素付着物が残ることを理解されたい。
【００２６】プリフォ―ムはその約２５〜約９０容量％
の範囲の開放気孔をもっており、そのような開放気孔の
特定の量は目的とする特定の複合材に大きく依存する。
プリフォ―ムの開放気孔はプリフォ―ムの約３０〜約８
０容量％、または約４０〜約６０容量％の範囲であるこ
とが多い。プリフォ―ムの開放気孔とは、本明細書中で
はプリフォ―ムの表面に開放していて周囲雰囲気または
溶浸剤が内面にアクセスできるようになっている細孔、
ボイドまたはチャンネルを意味する。プリフォ―ムは閉
鎖気孔をもっていないのが好ましい。本明細書中で閉鎖
気孔というのは、閉鎖されている細孔またはボイド、す
なわちプリフォ―ムの表面に開放しておらず、したがっ
て周囲雰囲気に接触しない細孔を意味する。ボイドまた
は細孔の含有率、すなわち開放気孔と閉鎖気孔の両方の
含有率は標準的な物理的・金属組織学的技術によって決
定することができる。
【００２７】プリフォ―ム中の細孔は小さくて約０．１
〜約５０ミクロンの範囲であり、プリフォ―ム全体に渡
って均一に分布しているのが好ましく、そうすると、マ
トリックス相が複合材全体に渡って均一に分布している
複合材が得られる。プリフォ―ムをケイ素溶浸手段に接
触させることによりケイ素をプリフォ―ム中に溶浸させ
て、溶浸形成された炭化ケイ素マトリックスを形成す
る。この溶浸手段によりケイ素はプリフォ―ム中に溶浸
することができる。たとえば、ケイ素と接触していて溶
融ケイ素のプリフォ―ム中への溶浸を可能にする手段と
接触したプリフォ―ムからなる構造体または集合体を形
成する。ひとつの溶浸技術ではプリフォ―ムを元素状炭
素の織布上に載せ、この織布上に一片のケイ素も載せ、
そして得られた構造体を溶浸温度に加熱する。この溶浸
温度で溶融したケイ素は布に沿って移動してプリフォ―
ム中に吸込まれる。溶浸後ウィッキング炭素布はダイヤ
モンド研削によって複合材から外すことができる。
【００２８】別の技術では、元素状ケイ素を保持するタ
ンクと溶浸穴を有する金型を含む集合体を開示している
米国特許第４，６２６，５１６号（援用する）に記載さ
れているようにしてケイ素溶浸手順を実施することがで
きる。プリフォ―ムを金型内に入れ、溶浸穴に炭素ウィ
ック（芯）を装着する。このウィックをプリフォ―ムに
接触させると共にケイ素に接触させる。溶浸温度におい
て溶融したケイ素がウィックに沿ってプリフォ―ム中に
移動する。
【００２９】米国特許第４，７３７，３２８号（援用す
る）には、ケイ素と六方晶系炭化ホウ素からなる粉末混
合物にプリフォ―ムを接触させ、得られた構造体をケイ
素が流体になる温度に加熱し、流体ケイ素をプリフォ―
ム中に溶浸させることからなる別の溶浸技術が開示され
ている。溶浸後得られた多孔質六方晶系炭化ホウ素粉末
はブラシを用いて複合材から払い落とす。
【００３０】簡単な正方形や長方形の形状をしたプリフ
ォ―ムは、このプリフォ―ム上に直接ケイ素を載せ、ケ
イ素が流体になる温度に加熱することによって溶浸させ
ることができる。溶融したケイ素はプリフォ―ム中に吸
込まれて溶浸する。プリフォ―ムおよび溶浸構造体また
は集合体を不活性雰囲気または部分的真空中で溶浸温度
に加熱する。適した不活性雰囲気には、アルゴン、また
は水素や一酸化炭素のような還元性雰囲気が包含され
る。溶融ケイ素と反応する酸素や窒素のような雰囲気は
避ける。部分的真空の残りの雰囲気は不活性でなければ
ならず、たとえばアルゴンまたは一酸化炭素のような還
元性雰囲気である。加熱を開始する前に部分的真空にす
るのが好ましい。部分的真空は、少なくともガスポケッ
トの取込み（混入）を回避するのに充分であり、溶浸形
成された複合材中の気孔を最小にする。一般にそのよう
な部分的真空は、溶浸中のプリフォ―ムから発生するガ
スを除去するために約０．０１〜約２トルの範囲であ
り、普通は約０．０１〜約１トルの範囲である。
【００３１】使用する炉は炭素炉、すなわち本質的に元
素状炭素から構築された炉である。そのような炉は炉雰
囲気中の酸素と反応してＣＯやＣＯ2 を生成し、そのた
め非酸化性雰囲気が生じるので残留ガス、プリフォ―ム
および溶浸剤間の反応が最小になる。溶浸を空気中で実
施することはできない。というのは、ケイ素の侵入が相
当量起こる前に液体ケイ素が酸化されて稠密なシリカ被
膜が形成されてしまうからである。炭素炉を使用しない
場合、非酸化性雰囲気とするために酸素と反応する物質
（たとえば、元素状炭素）を炉チャンバ内に存在させる
のが好ましい。また、溶浸プロセスに対して不活性な他
の非酸化性雰囲気を約１０-2〜２トルの部分的真空で使
用することができる。
【００３２】溶浸を実施する温度は、ケイ素が溶融して
いる温度であるが、ケイ素溶浸剤が繊維や繊維上の金属
炭化物被膜に損傷を与え始める温度よりは低い。溶融ケ
イ素は粘度が低い。ケイ素の融点は、存在し得る特定の
不純物に応じて大きく変化し得る。溶浸温度は約１４０
０〜約１５５０℃、好ましくは約１４２５〜約１４５０
℃の範囲である。プリフォ―ム中へのケイ素の浸透速度
はケイ素溶融体によるプリフォ―ムの濡れ性および溶融
体の流動性に依存する。溶浸温度が高くなると、溶融ケ
イ素がプリフォ―ムを濡らす能力が改善される。
【００３３】プリフォ―ムと反応し、溶浸形成された炭
化ケイ素マトリックスを生成するのに充分なケイ素をプ
リフォ―ム中に溶浸させる。特に、溶融ケイ素は可動性
であり元素状炭素との反応性が極めて高い。すなわち、
溶融ケイ素は元素状炭素に対する親和性をもっており、
炭素を濡らしてそれと反応して炭化ケイ素を形成する。
また溶融ケイ素は、それと反応してケイ化物を形成する
ような金属に対する親和性も有している。さらに、複合
材中に残留している可能性がある細孔またはボイドを充
填するのに充分なケイ素をプリフォ―ム中に溶浸させ
る。
【００３４】プリフォ―ムは実質的に純粋なケイ素で溶
浸することもできるし、または繊維上の被膜中の金属を
得られる複合材の溶浸または機械的特性を劣化させない
程度までの量で含む溶融ケイ素で溶浸することもでき
る。本明細書中で使用する「溶融ケイ素」という用語
は、本質的に元素状のケイ素を意味するが、約１０原子
％まで、好ましくは５原子％まで、最も好ましくは１原
子％までで繊維上の被膜中の金属（すなわちチタン、ジ
ルコニウム、ハフニウム、アルミニウム、ニオブ、タン
タル、ホウ素、モリブデンまたはタングステン）を含ん
でいてもよい。繊維上の被膜中の金属を含む溶融ケイ素
による溶浸では溶浸する溶融ケイ素と繊維の被膜との間
の反応が低下または最少化させられる。
【００３５】ケイ素による溶浸に必要な時間は経験的に
決定することができ、プリフォ―ムの大きさや所要とす
る溶浸の程度に大きく依存する。通常は約２０分未満に
完了し、約１０分未満のことが多い。得られた溶浸体を
その内部の酸化、割れ、その他の欠陥の生成を最小にす
る雰囲気・速度で冷却する。不活性雰囲気または部分的
真空中でほぼ室温まで炉冷するのが好ましく、得られた
複合材を回収する。
【００３６】こうして溶浸形成された複合材は、複合材
の約２０容量％未満、好ましくは約１０容量％未満また
は５容量％未満、より好ましくは約１容量％未満の気孔
率をもっている。複合材がボイドや細孔をもっていない
かまたは有為なもしくは検出可能な気孔率をもたないの
が最も好ましい。複合材中に存在し得るボイドや細孔は
すべて小さくて（好ましくは約５０ミクロン未満または
約１０ミクロン未満である）複合材中でほぼ均一に分布
しているのが好ましい。特に、ボイドや細孔は、複合材
の機械的性質に与える影響が最小になるように、複合材
全体に渡って均一に分布している。
【００３７】本発明の複合材は金属炭化物で被覆された
繊維と溶融ケイ素で溶浸形成された炭化ケイ素マトリッ
クスとから構成されている。このマトリックスは金属炭
化物で被覆された繊維全体に渡って分布していて、マト
リックスが空間を充填して相互に接続するようになって
いる。金属炭化物で被覆された繊維は全体がマトリック
スで覆われているのが好ましい。繊維は複合材の少なく
とも約５容量％、または少なくとも約１０容量％を占め
る。マトリックスはその場で形成された炭化ケイ素相を
複合材の約５〜９０容量％、または約１０〜８０容量
％、または約３０〜６０容量％、または約４５〜５５容
量％の量で含有している。またマトリックスは、元素状
ケイ素相を複合材の約１〜３０容量％の量で含有してい
てもよい。炭化ケイ素相は複合材全体に渡って分布して
おり、均一に分布しているのが好ましい。
【００３８】ひとつの態様ではマトリックス中の元素状
ケイ素相がチタン、ジルコニウム、ハフニウム、アルミ
ニウム、ニオブ、タンタル、ホウ素、モリブデンまたは
タングステンを含まない。別の態様では、溶融ケイ素中
にチタン、ジルコニウム、ハフニウム、アルミニウム、
ニオブ、タンタル、ホウ素、モリブデンおよびタングス
テンの群の中から選択された元素が、検出可能な量か
ら、元素状ケイ素相の約１０原子％まで、好ましくは５
原子％まで、最も好ましくは１原子％までの範囲で溶解
している。ケイ素相に溶解しているチタン、ジルコニウ
ム、ハフニウム、アルミニウム、ニオブ、タンタル、ホ
ウ素、モリブデンまたはタングステンを検出またはその
量を測定するには、微小分析やオ―ジェ電子分光法のよ
うにより感度が高い技術が必要となるかもしれない。
【００３９】溶浸形成されたマトリックスは、モリブデ
ン、クロム、タンタル、チタン、タングステンまたはジ
ルコニウムの金属ケイ化物の相を、複合材の約３０容量
％まで含有していてもよい。この金属ケイ化物は複合材
全体に分布しており、均一に分布しているのが好まし
い。また溶浸形成されたマトリックスはケイ化物を形成
するが溶浸剤のケイ素とはまだ反応していない金属の相
を含有していてもよい。そのような場合、金属は金属ケ
イ化物相内に閉込められることになろう。このような金
属は複合材の約０．５〜約５容量％の範囲とすることが
できる。金属は複合材全体に渡って分布しており、均一
に分布しているのが好ましい。
【００４０】複合材は前に議論した炭化物セラミック
ス、窒化物セラミックスまたはケイ化物セラミックスの
群の中から選択されたセラミック材料の相を含有してい
てもよい。このセラミック材料は複合材の約５０容量％
まで、または約１〜約３０容量％を占めることができ
る。セラミック材料は複合材全体に分布しており、均一
に分布しているのが好ましい。
【００４１】複合材の溶浸形成された炭化ケイ素マトリ
ックスは、溶浸剤ケイ素とまだ完全には反応していない
黒鉛構造（すなわち反応性の低い炭素）を大量にもつ元
素状炭素の相を含有していてもよい。このような場合こ
のタイプの炭素は全体が、その場で形成された炭化ケイ
素の相によって閉込められている。このような黒鉛構造
を含有する元素状炭素は一般に複合材の約０．５〜約１
０容量％、または約１〜約５容量％の範囲であることが
できる。この黒鉛構造を含有する元素状炭素は複合材全
体に分布しており、均一に分布しているのが好ましい。
【００４２】複合材は、少なくとも、その場で形成され
た炭化ケイ素によって結合されている。またその場で形
成された金属ケイ化物によっても結合されることがあ
る。さらにまた、元素状ケイ素によっても、またはケイ
素とセラミック材料との間でその場で形成された結合に
よっても結合されることがある。複合材中の被覆された
繊維は金属炭化物で被覆されている。この金属炭化物は
走査型電子顕微鏡で検出可能であり、厚さはそのような
検出可能量から約５ミクロンまでの範囲であることがで
き、約０．５〜約１．５ミクロンの範囲であることが多
い。被膜は、金属炭化物被膜上に、金属窒化物、金属ケ
イ化物、金属炭化物および金属二ホウ化物より成る群の
中から選択された第二の層を含んでいてもよい。炭素、
またはケイ素と反応してケイ化物を形成する金属からな
る第二の層を繊維上に施した場合、この第二の層は溶融
ケイ素溶浸剤と反応してマトリックスの一部となる。こ
の金属炭化物被膜によってもたらされる複合材中の金属
炭化物の特定の量は、被覆された繊維の存在量、金属炭
化物被膜の厚み、および繊維の直径に大きく左右され
る。したがって、被膜によってもたらされる金属炭化物
の体積分率は、複合材の他のすべての成分の体積分率の
残りである。しかし、ひとつの態様においては、複合材
中の繊維上の金属炭化物被膜は、金属炭化物で被覆され
た繊維の合計体積の約１容量％未満〜約３０容量％、ま
たは約１〜約１０容量％の範囲である。別の態様の場
合、繊維上の金属炭化物被膜は複合材の１容量％未満〜
約２０容量％、または約１容量％〜約５容量％の範囲で
ある。
【００４３】金属炭化物で被覆された繊維の繊維成分
は、複合材の約５〜約７５容量％未満、または約１０〜
約７０容量％、または約１５〜約６５容量％未満、また
は約３０〜約６０容量％の範囲である。金属炭化物で被
覆された繊維は複合材全体に渡って分布しており、複合
材全体に渡って均一に分布しているのが最も普通であ
る。しかし、場合によっては、複合材のより高い部分的
強度または剛性が望まれる領域で、金属炭化物で被覆さ
れた繊維の充填割合を高くした方が望ましいことがあ
る。たとえば、バルブステムのように長くて薄い部分を
有する構造では、その構造体のステム領域の金属炭化物
で被覆された繊維の体積分率を増大することによってス
テムを強化するのが有利である。
【００４４】複合材中の金属炭化物で被覆された繊維は
その複合材に大きな靭性を付与する。特に、金属炭化物
で被覆された繊維は室温（すなわち２５℃）において複
合材の脆性破壊を最小にする。本明細書中で複合材の脆
性破壊とは、複合材全体が破断面で割れて分離してしま
うことを意味する。そのような脆性破壊に対して、本発
明の複合材では、繊維の被膜により繊維とマトリックス
の望ましいデボンディングが得られるので、室温での破
断に際して繊維のプルアウトを示す。特に、本発明の複
合材が割れると、金属炭化物で被覆された繊維のうち通
常は少なくとも約１０容量％、しばしば少なくとも約５
０容量％、好ましくはすべてが破断面で破壊されず、代
わりにマトリックスから引出される（プルアウト）。こ
のようにして、マトリックス中でクラックにより複合材
全体に伝達される応力はそのクラックの通路内の繊維の
長さに沿って分配される。この繊維の長さに沿った応力
の分配により、亀裂先端における応力が大きく低下し、
マトリックス全体に対するクラックの伝播が少なくな
る。
【００４５】本発明のひとつの特別な利点は、従来製造
不可能と思われていたか、または機械加工処理を必要と
すると思われていた広範囲の大きさと形状の複合材を直
接製造できるということである。たとえば、複合材は約
１インチ未満程度の短さでも、または望み通りに長くす
ることも可能である。その幾何学的形状は単純なもの、
複雑なもの、または中空のものいずれでもよい。たとえ
ば、管状または中空のシリンダ―、リング、球、または
一端に鋭い先端を有する棒の形態で製造することができ
る。本発明の複合材は所定寸法の所定形状で製造するこ
とができるので機械加工はほとんどまたはまったく必要
ない。
【００４６】本発明の複合材は、主にその特定の組成に
応じて広範囲の用途をもっている。たとえば、耐摩耗性
部品、ベアリングもしくはツ―ルインサ―ト、音響部
品、または高温構造部品として使用することができる。
【００４７】
【実施例の記載】以下の実施例によって本発明をさらに
例示する。以下の実施例では特に断わらない限り次の材
料と装置を使用する。プリフォ―ムバインダ―は硬化剤
を含有する「イ―ポン(Epon)８２８」である。「イ―ポ
ン(Epon)８２８」は、エピクロロヒドリンとビスフェノ
―ルＡとの反応で形成される樹脂であって、室温で液体
であり、エポキシド当量は１８５〜１９２である。イ―
ポン(Epon)８２８は１３００℃以下で完全に分解する。
硬化剤は、通常ＤＴＡといわれる液体のジエチレントリ
アミンであり、イ―ポン(Epon)８２８を硬化させて固化
させる。複合材を成形するのに使用する炭素抵抗炉はベ
ルジャ―真空系内に入れる。
【００４８】実施例１ 米国マサチュ―セッツのテキストロン(Textron）から入
手した直径１４０ミクロンの炭化ケイ素繊維（商品名Ｓ
ＣＳ−０）の上に化学蒸着することによって約２ミクロ
ンの炭化ハフニウム被膜を設ける。炭素粉末１１重量
部、１：１の割合のエポキシ樹脂とキシレンからなる溶
液１７重量部、およびＤＴＡ触媒０．８８重量部を手で
掻き混ぜることによってスラリ―を調製した。被覆され
た繊維を真空鋳造用金型の中に入れ、繊維の回りと上に
スラリ―を注ぎ入れた。金型の一端から約１００トルの
真空に引くことによって金型内の液体を除いた。残った
プリフォ―ムとその中に埋まっている被覆された炭化ケ
イ素繊維を赤外ランプの下で２４時間乾燥させてエポキ
シを硬化させた。
【００４９】乾燥したプリフォ―ムを真空炉に移し、一
片の炭素織物の上にセットした。プリフォ―ムと炭素織
物中の炭素の重量の３倍の量のケイ素を、このケイ素が
直接プリフォ―ムと接触しないようにして炭素織物の上
に載せた。このプリフォ―ムを約２℃／分で５００℃ま
で加熱してエポキシを熱分解させ、約１０℃／分で１４
２５℃まで加熱した。１４２５℃の温度に１５分間保
ち、ケイ素を溶融させてプリフォ―ム中に溶浸させた。
溶浸されたプリフォ―ムを炉冷した。
フロントページの続き (72)発明者 クリシャン・ラル・ルズラ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケネ クタデイ、レッド・オーク・ドライブ、 780番 (72)発明者 ラー・ナライン・シン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケネ クタデイ、シェルバーン・コート、31番

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 元素状炭素、炭化ケイ素およびこれらの
    混合物より成る群の中から選択され、チタン、ハフニウ
    ム、ジルコニウム、タンタルおよびこれらの混合物より
    成る群の中から選択される金属の炭化物からなる連続し
    た被膜を有している強化用繊維と、溶融ケイ素で溶浸形
    成された炭化ケイ素マトリックスとからなる複合材。
  2. 【請求項２】 被膜が、金属炭化物被膜の上に、金属窒
    化物、金属ケイ化物、金属炭化物および金属二ホウ化物
    より成る群の中から選択される第二の層を有する、請求
    項１記載の複合材。
  3. 【請求項３】 被膜が、炭素からなる第三の層を有す
    る、請求項２記載の複合材。
  4. 【請求項４】 元素状炭素、炭化ケイ素およびこれらの
    混合物より成る群の中から選択される繊維を有する繊維
    強化複合材の製造方法であって、チタン、ハフニウム、
    ジルコニウム、タンタルおよびこれらの混合物より成る
    群の中から選択した金属の炭化物からなる連続した被膜
    を前記繊維上に設け、被覆された繊維と炭素質材料を混
    和して、得られる混合物の少なくとも５容量％が被覆さ
    れた繊維となるようにし、この混合物をプリフォ―ム
    （プリフォームの約２５〜約９０容量％の範囲の開放気
    孔率を有する）に成形し、不活性雰囲気または部分的真
    空中でプリフォ―ムを加熱し、加熱されたプリフォ―ム
    に溶融ケイ素を溶浸させて前記複合材の組成を有する溶
    浸製品を製造することからなる方法。
  5. 【請求項５】 被膜を設ける工程が、さらに、金属炭化
    物被膜の上に炭素、ケイ素と反応してケイ化物を形成す
    る金属、金属窒化物、金属ケイ化物、金属炭化物および
    金属二ホウ化物より成る群の中から選択した第二の層を
    設けることを含んでいる、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 被膜を設ける工程が、さらに、被覆され
    た繊維の上に炭素の第三層を設けることを含んでいる、
    請求項５記載の方法。
JP4154556A 1991-06-17 1992-06-15 金属炭化物で被覆された繊維強化材を有する炭化ケイ素複合材 Withdrawn JPH06183838A (ja)

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