JPH06183877A - 単結晶育成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、融液より種子結晶を引き上げて単
結晶を育成する単結晶育成装置に関し、融液の界面上の
温度勾配をモニタして引上げの回転速度を最適に制御
し、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を歩留り良く、簡
単な構造で製造することを目的とする。 【構成】 融液を保持するルツボ４と、ルツボ４内の融
液の界面上の温度勾配を測定する温度モニタ６と、ルツ
ボ４内の融液から種子結晶を回転させながら引き上げて
単結晶を育成する回転引上機構１１と、この回転引上機
構１１による引上げ回転速度を最適に制御する回転引上
最適制御９とを備え、温度モニタ６によって測定した界
面上の温度勾配をもとに、回転引上最適制御９が回転引
上機構１１を臨界回転数（予め求めた単結晶の界面形状
がフラットとなる引上げ回転数）か、あるいは少し遅い
回転数に制御し、均質な単結晶を育成するように構成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、融液より種子結晶を引
き上げて単結晶を育成する単結晶育成装置に関するもの
である。単結晶を育成する手法として、高周波を用いて
加熱して溶融した金属酸化物から種子結晶を回転させな
がら引き上げて単結晶を育成するチョクラルスキー法な
どがある。これらの手法によって、特に結晶欠陥のない
光学的に均質な単結晶を育成することが望まれている。

【０００２】

【従来の技術】従来、単結晶の育成法の１つであるチョ
クラルスキー法は、高周波を用いてルツボを加熱して当
該ルツボ内の原料を溶解し、種子結晶を当該溶解した溶
融面に接触させて回転させながらゆっくり引上げて単結
晶を育成する。

【０００３】この単結晶の育成中に発生する欠陥の多く
は、育成中の固液界面の形状に大きく影響を受けること
が判っている。一般に、融液に対して育成する単結晶の
面がフラットか、下にやや凸が好ましいとされている。
この界面形状は、融液の対流とも深く関係している。育
成時には、炉内の温度場が刻一刻と変化して融液の対流
も同時に複雑に変化し、それに伴い固液界面形状も常に
変化している。

【０００４】良質な単結晶を育成するためには、結晶引
上げ初期から結晶切り離しまで、その固液界面形状を一
定の形状、即ちフラットか下にやや凸で常に一定形状で
ある必要がある。

【０００５】従来、この界面形状を制御する方法として
下記が行われていた。 （１） 直接法で界面形状を監視し、結晶回転数などを
制御する。例えば ・Ｘ線を界面付近に水平方向に透過させて界面形状を観
察する方法（特開平２−２０８２８５号公報）。

【０００６】・レーザ光で結晶を照射し、反射光から界
面形状を観察する方法。 （２） 間接法として ・結晶引上げ軸の回転トルクから界面形状を推定する。

【０００７】・炉内温度分布をシミュレーションし、回
転数との関係から界面形状を推定する（特開平３−１６
９９０号公報）。 などの方法があった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上述した（１）の方法
によれば、Ｘ線やレーザ光を用いて界面形状を直接に観
察する必要があり、そのための装置が複雑で高価なもの
になってしまうという問題があった。

【０００９】また、上述した（２）の方法によれば、結
晶引上げ軸の回転トルクや炉内温度分布のシミュレーシ
ョンなどによって間接的に界面形状を推定しており、実
際の状態をリアルタイムに推定できず、均質な単結晶を
得られ難いという問題があった。

【００１０】本発明は、これらの問題を解決するため、
融液の界面上の温度勾配をモニタして引上げの回転速度
を最適に制御し、結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を歩
留り良く、簡単な構造で製造することを目的としてい
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、ルツボ４
は、高周波加熱によって原料を溶融した融液５を保持す
るものである。

【００１２】温度モニタ６は、ルツボ４内の融液５の界
面上の温度勾配を測定するものである。回転引上機構１
１は、ルツボ４内の融液５から種子結晶を回転させなが
ら引き上げて単結晶を育成するものである。

【００１３】回転引上最適制御９は、回転引上機構１１
による引上げ回転速度を最適に制御するものである。臨
界回転数テーブル１０は、温度勾配と臨界回転数との関
係を予め測定して登録したものである。

【００１４】

【作用】本発明は、図１に示すように、温度モニタ６に
よって測定したルツボ４の融液５の界面上の温度勾配を
もとに、回転引上最適制御９が回転引上機構１１を臨界
回転数（予め求めた単結晶の界面形状がフラットとなる
引上げ回転数）か、少し遅い回転数に制御し、均質な単
結晶を育成するようにしている。

【００１５】また、温度モニタ６によって測定したルツ
ボ４の融液５の界面上の温度勾配をもとに、回転引上最
適制御９が臨界回転数テーブル１０を参照して臨界回転
数を取り出し、この臨界回転数か、少し遅い回転数に回
転引上機構１１を制御し、均質な単結晶を育成するよう
にしている。

【００１６】この際、温度モニタ６が融液５の界面温度
と界面上の所定距離の温度とを測定し、これら測定した
温度から温度勾配を算出するようにしている。従って、
融液５の界面上の温度勾配をモニタして引上げの回転速
度を最適に制御することにより、結晶欠陥の少ない高品
質の単結晶を歩留り良く、簡単な構造で引き上げて製造
することが可能となる。

【００１７】

【実施例】次に、図１から図４を用いて本発明の実施例
の構成および動作を順次詳細に説明する。

【００１８】図１は、本発明の１実施例構成図を示す。
図１において、耐火物１は、耐火物ルツボ２を囲んで保
温する非導電性の耐火物である。

【００１９】耐火物ルツボ２は、白金のルツボ４をジル
コニアバブル３で被って全体を保持する非導電性の耐火
物のルツボである。ジルコニアバブル３は、白金のルツ
ボ４の外周を被って全体を保温する非導電性のものであ
る。

【００２０】ルツボ４は、白金などの導電性のルツボで
あって、外部から高周波コイル２１によって加熱し、内
部に入れた原料を溶解して融液５を生成するためのもの
である。

【００２１】アフタヒータ４−１は、ルツボ４の上部に
先端が図示のように若干狭まるように配置し、高周波コ
イル２１によって加熱して単結晶を作成するのに適度な
温度勾配となるように配置したものである。

【００２２】融液５は、ルツボ４内で溶解した融液であ
って、種子結晶１８を回転しながら引き上げて引上結晶
８を生成するためのものである。温度モニタ６は、ここ
では、図示のように、融液５の界面の温度を測定する温
度モニタ６−１および界面から所定距離（例えば１ｃ
ｍ）の位置の温度を測定する温度モニタ６−２から構成
され、両者で測定した温度差から温度勾配を算出するた
めのものである。ここでは、温度モニタ６−１、６−２
は、熱電対を使用する。

【００２３】引上結晶８は、種子結晶１８を融液５に接
触させた状態で回転しながら引き上げて育成した単結晶
である。回転引上最適制御９は、温度モニタ６によって
測定した温度から算出した界面上の温度勾配をもとに、
臨界回転数テーブル１０を参照して臨界回転数か、少し
遅い最適な回転速度で回転引上機構１１を制御するもの
である。

【００２４】臨界回転数テーブル１０は、温度モニタ６
によって測定して算出した界面上の温度勾配と、引上結
晶８の界面形状がフラットとなるときの回転数を予め実
験によって求めて登録したものである（図４参照）。

【００２５】回転引上機構１１は、回転引上最適制御９
からの指示にもとづき、種子結晶１８を回転しつつ引き
上げる機構であって、回転機構１１−１および引上機構
１１−３などから構成されるものである。

【００２６】回転機構１１−１は、種子結晶１８を回転
させる機構である。この回転機構１１−１の内部にロー
ドセル１１−２を持ち、当該ロードセル１１−２は、引
上結晶８を含めた重量を測定する。この測定した引上結
晶８の重量をもとに、上下以降機構１９が温度モニタ６
が界面および界面上の所定位置になるように、上下方向
に移動している。

【００２７】引上機構１１−３は、種子結晶１８を引き
上げる機構である。引上軸１４は、回転機構１１−２に
一端を連結し、他端にシードチャック１５を設けたもの
であって、種子結晶１８を回転しつつ引き上げるための
ものである。

【００２８】シードチャック１５は、引上軸１４の一端
に設けてシードホルダ１６を掴むものである。シードホ
ルダ１６は、先端に種子結晶１８を白金線１７などで固
定するものであって、アルミナなどの絶縁性の材料で作
成したものである。

【００２９】白金線１７は、種子結晶１８を固定などす
るものである。種子結晶１８は、引上結晶８を育成する
ための種子となる小さな単結晶である。

【００３０】上下移動機構１９は、温度モニタ６−１が
界面に接触および温度モニタ６−２が界面から所定距離
の位置になるように、上下方向に移動させるものであ
る。この上下方向の移動は、例えばロードセル１１−２
によって測定した引上結晶８の重量の増分に対応して引
き下げるようにしている。尚、ルツボ４に融液５や粉末
を補充する場合には、融液５の界面が変化しないので、
上下方向に移動させる必要はない。

【００３１】熱電対２０は、温度モニタ６−１、６−２
を構成する熱電対の線である。ルツボ軸２２は、図示の
ように、耐火物ルツボ２を回転させる軸であって、必要
に応じて当該耐火物ルツボ２を回転させる。

【００３２】次に、図２のフローチャートに示す順序に
従い、図１の構成の動作を詳細に説明する。図２におい
て、Ｓ１は、温度勾配をモニタする。これは、図１の構
成のもとで、高周波コイル２１に高周波電流を流して白
金のツルボ４を加熱して内部の材料を融解した融液５の
界面上の温度を温度モニタ６−１で測定、および界面か
ら所定距離（例えば１ｃｍ）の位置の温度を温度モニタ
６−２で測定し、これら測定した両者の温度差から温度
勾配（°Ｃ／ｃｍ）をリアルタイムに求める。

【００３３】Ｓ２は、臨界回転数を算出する。これは、
図１の回転引上最適制御９が、Ｓ１で求めた温度勾配
（°Ｃ／ｃｍ）をもとに、予め実験によって求めて登録
した臨界回転数テーブル１０（図４参照）から臨界回転
数を算出する。この臨界回転数は、回転機構１１−１が
引上結晶８の界面形状がフラットとなるときの予め実験
によって求めた回転数（回転速度）である。

【００３４】Ｓ３は、回転数を臨界回転数よりもやや低
い（例えば１割）回転数に設定する。これは、Ｓ２で算
出した引上結晶８の界面形状がフラットとなる臨界回転
数よりもやや低い回転数を求めて当該やや低い回転数に
設定し、図１の回転機構１１−１および引上機構１１−
３にこの設定したやや低い回転数で引上結晶８を回転し
つつ引き上げさせ、当該引上結晶８の界面形状がフラッ
トからやや下に凸となるように回転数を最適制御する。

【００３５】Ｓ４は、サンプリングを繰り返す。これ
は、所定時間毎にＳ１からＳ３の処理を繰り返す。以上
によって、所定時間毎に融液５の界面上の温度および所
定距離離れた位置の温度をリアルタイムに測定してその
ときの温度勾配を求め、当該温度勾配をもとに臨界回転
数テーブル１０を参照して臨界回転数を算出し、この算
出した臨界回転数よりもわずか低い回転数によって引上
結晶８を回転させつつ引き上げることを繰り返し、界面
上の温度勾配によってフィードバックすることにより、
引上結晶８の界面形状を常にフラットあるいはわずかに
下に凸状態に保持でき、均質な欠陥の少ない単結晶を得
ることが可能となる。

【００３６】図３は、本発明の界面形状例を示す。これ
は、本願の発明者が実験中に固液界面形状が界面上部の
温度勾配に強く影響を受けることを見いだしたときの様
子を図的に示したものである。

【００３７】図３の（ａ）は、温度勾配がゆるい時の固
液界面形状が凹となる様子を示す。この温度勾配がゆる
い時、即ち図１の界面上の温度を測定する温度センサ６
−１によって測定した温度と、界面の１ｃｍ上の位置の
温度を測定する温度センサ６−２によって測定した温度
との差から求めた温度勾配がゆるい時の固液界面形状が
凹となる様子を示す。

【００３８】図３の（ｂ）は、温度勾配が最適な時の固
液界面形状がフラットとなる様子を示す。この温度勾配
がフラットの時、即ち図１の界面上の温度を測定する温
度センサ６−１によって測定した温度と、界面の１ｃｍ
上の位置の温度を測定する温度センサ６−２によって測
定した温度との差から求めた温度勾配のときに、固液界
面形状がフラットとなる様子を示す。

【００３９】図３の（ｃ）は、温度勾配が強い時の固液
界面形状が下に凸となる様子を示す。この温度勾配が強
い時、即ち図１の界面上の温度を測定する温度センサ６
−１によって測定した温度と、界面の１ｃｍ上の位置の
温度を測定する温度センサ６−２によって測定した温度
との差から求めた温度勾配が強い時の固液界面形状が下
に凸となる様子を示す。

【００４０】通常、結晶の固液界面形状は、フラットか
わずか下に凸となる状態が、単結晶を均質に育成するこ
とができるので、本実施例では、図３の（ｂ）の固液界
面形状がフラットからわずか図３の（ｃ）の固液界面形
状に示すように下に凸となる領域のときの回転速度で引
上結晶８を回転しつつ引き上げるようにしている。

【００４１】図４は、本発明の臨界回転数テーブル例を
示す。図４の（ａ）は、臨界回転数テーブル例を示す。
ここで、縦軸は温度勾配（°Ｃ／ｃｍ）を表し、図１の
温度センサ６−１によって測定した融液５の界面上の温
度と、温度センサ６−２によって測定した融液５の界面
から１ｃｍの位置の温度との差である。横軸の回転数
は、引上結晶８を回転しつつ引き上げるときの回転数で
ある。図中の実線は、臨界回転数曲線を示し、引上結晶
８の界面形状がフラット（図３の（ｂ）参照）となると
きの温度勾配と回転数の関係を示す。図中でＡ、Ｂ、
Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆは、図４の（ｂ）の実験結果に対応して
いる。

【００４２】実線の臨界回転数曲線が、引上結晶８の界
面形状がフラットなるときの温度勾配と回転数を示す。
この臨界回転数曲線よりも上が凸部領域であって、図３
の（ｃ）のように引上結晶８の界面形状が下に凸となる
領域である。この臨界曲線よりも下が凹部領域であっ
て、図３の（ａ）のように引上結晶８の界面形状が下に
凹となる領域である。

【００４３】従って、引上結晶８として均質な単結晶を
得るには、臨界回転数曲線か、あるいは臨界回転数曲線
よりもわずか上、即ち臨界回転数曲線のときの臨界回転
数か、この臨界回転数よりもわずか遅い回転数に最適制
御する必要がある。この最適制御を行うことにより、引
上結晶８の界面形状がフラットかわずか凸となり、欠陥
の少ない均質な単結晶を得ることができる。

【００４４】図４の（ｂ）は、実験結果例を示す。これ
は、図４の（ａ）の臨界回転数テーブル１０を求めるた
めに実験した実験結果例を示す。ここで、実験Ｎｏの
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆは、図４の（ａ）のそれぞれに
対応している。

【００４５】実験は、界面上の温度勾配（°Ｃ／ｃｍ）
を図示のように種々に変化させ、そのときに育成した単
結晶の切り離しテール状態（凹大、凹小、フラット、凸
小、凸大）との相関を求めて表にしたものである。温度
勾配は、図１に示すように、融液５の界面上の温度と、
界面から１ｃｍの位置の２箇所で随時、熱電対によりモ
ニタを行い、温度勾配を求めた。この実験結果例によれ
ば、 ・結晶回転数が１０ｒｐｍで一定の場合、１００°Ｃ／
ｃｍを境として、それよりも温度勾配が強いときは下に
凸、弱いときは下に凹となり、１００°Ｃ／ｃｍでフラ
ットとなることが確認できた。

【００４６】同様に、６ｒｐｍ、３ｒｍｐについても図
示のように確認できた。以上のように実験によって確認
した図示のような結晶の回転速度と温度勾配に対するの
界面形状をもとに、プロットして界面形状がフラットな
る臨界回転数曲線を求めると、上述した図４の（ａ）の
ようになる。

【００４７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
融液５の界面上の温度勾配をモニタして引上げの回転速
度を最適に制御する構成を採用しているため、結晶欠陥
の少ない高品質の単結晶を歩留り良く、簡単な構造で引
き上げて製造することができる。これにより、結晶の育
成初期段階から切り離しに至るまで、常に一定の界面形
状としてフラットか、わずか下に凸の界面形状を保こと
ができ、単結晶全体に渡って均質な結晶欠陥の少ない単
結晶を育成することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の１実施例構成図である。

【図２】本発明の動作説明フローチャートである。

【図３】本発明の界面形状例である。

【図４】本発明の臨界回転数テーブル例である。

【符号の説明】

４：ルツボ ５：融液 ６、６−１、６−２：温度モニタ ８：引上結晶 ９：回転引上最適制御 １０：臨界回転数テーブル １１：回転引上機構 １１−１：回転機構 １１−２：ロードセル １１−３：引上機構 １４：引上軸 １８：種子結晶 １９：上下移動機構 ２０：熱電対

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】融液より種子結晶を引き上げて単結晶を育
   成する単結晶育成装置において、 高周波加熱によって溶融した融液を保持するルツボ
   （４）と、 このルツボ（４）内の融液の界面上の温度勾配を測定す
   る温度モニタ（６）と、 上記ルツボ（４）内の融液から種子結晶を回転させなが
   ら引き上げて単結晶を育成する回転引上機構（１１）
   と、 この回転引上機構（１１）による引上げ回転速度を最適
   に制御する回転引上最適制御（９）とを備え、 上記温度モニタ（６）によって測定した界面上の温度勾
   配をもとに、上記回転引上最適制御（９）が上記回転引
   上機構（１１）を臨界回転数（予め求めた単結晶の界面
   形状がフラットとなる引上げ回転数）か、あるいは少し
   遅い回転数に制御し、均質な単結晶を育成するように構
   成したことを特徴とする単結晶育成装置。
2. 【請求項２】融液より種子結晶を引き上げて単結晶を育
   成する単結晶育成装置において、 高周波加熱によって溶解した融液を保持するルツボ
   （４）と、 このルツボ（４）内の融液の界面上の温度勾配を測定す
   る温度モニタ（６）と、 上記ルツボ（４）内の融液から種子結晶を回転させなが
   ら引き上げて単結晶を育成する回転引上機構（１１）
   と、 温度勾配と臨界回転数との関係を予め求めて登録した臨
   界回転数テーブル（１０）と、 上記回転引上機構（１１）による引上げ回転速度を最適
   に制御する回転引上最適制御（９）とを備え、 上記温度モニタ（６）によって測定した界面上の温度勾
   配をもとに、上記回転引上最適制御（９）が上臨界回転
   数テーブル（１０）を参照して臨界回転数を取り出し、
   この臨界回転数か、あるいは少し遅い回転数に回転引上
   機構（１１）を制御し、均質な単結晶を育成するように
   構成したことを特徴とする単結晶育成装置。
3. 【請求項３】上記温度勾配として、上記融液の界面温度
   と界面上の所定距離の位置の温度とを測定して温度勾配
   を算出するように構成したことを特徴とする請求項１記
   載および請求項２記載の単結晶育成装置。