JPH0618795B2 - 高純度アセチレンガスの製造法 - Google Patents

高純度アセチレンガスの製造法

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JPH0618795B2
JPH0618795B2 JP18479085A JP18479085A JPH0618795B2 JP H0618795 B2 JPH0618795 B2 JP H0618795B2 JP 18479085 A JP18479085 A JP 18479085A JP 18479085 A JP18479085 A JP 18479085A JP H0618795 B2 JPH0618795 B2 JP H0618795B2
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和朗 今野
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アセチレンまたはこれを含む高純度ガスの製
造法に関するものである。
〔従来技術〕
高純度のアセチレンガスは、精留や溶媒による吸収法に
よって製造されていた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、比較的操作の容易な吸着法によって、高純度
のアセチレンまたはアセチレンとこれよりも吸着活性の
低い種類のガスとの高純度混合ガスを製造することがで
きる方法を提供するものである。
〔問題を解決するための手段〕
本発明は、 a. 不純物を含むアセチレンを前処理吸着剤床に通し
て、0〜20℃、絶対圧1〜3kg/cm2 でゼオライト3
A、ゼオライト4Aまたは活性炭と接触させてアセチレ
ンよりも吸着活性の高い不純物を吸着させて除去し(前
処理)、 b. 前処理における非吸着成分を本処理吸着剤床に通し
て0〜70℃、絶対圧 0.131〜3kg/cm2 でゼオライト4
Aまたはゼオライト5Aと接触させてアセチレンを吸着
させ(アセチレン吸着処理)、 c. ついで、下記d.の吸着不純物除去処理において本処
理吸着剤床から流出したガスを20℃未満、絶対圧3kg/
cm2 以下にして本処理吸着剤床に通して該空間部に残留
している不純物の全部および該吸着剤床に吸着している
不純物の一部を除去し(残留不純物除去処理)、 d. ついで、本処理吸着剤床を20〜50℃に加熱し、圧力
はc.における操作圧より高くして該吸着剤床に吸着して
いる残りの不純物を除去し(吸着不純物除去処理)、 e. さらに、本処理吸着剤床を40〜90℃に、ただしd.に
おける処理温度より高くしてアセチレンを脱着させる
(アセチレン脱着処理)ことからなる、高純度アセチレ
ンガスの製造法 または 上記e.のアセチレン脱着処理において、アセチレンの脱
着を本処理吸着剤床に加熱したアセチレンよりも吸着活
性の低い種類のガス(以下、「第2成分」という)を通
すことによって行なうことにより40〜90℃に加熱し、た
だしdにおける処理温度よりも高くしてアセチレンを吸
着させることからなるアセチレンとこれよりも吸着活性
の低い種類のガスとの高純度混合ガスの製造法 を要旨とする。これによって、アセチレンまたはこれと
第2成分とからなる高純度ガスがえられる。
アセチレンと混合して用いられる有用な第2成分として
水素,ヘリウム,アルゴン等があるが、本発明は、いず
れにも適用することができる。
以下、各工程を詳細に説明する。
<前処理> 水分,二酸化炭素,アセトン,ジメチルホルムアミド等
は、通常アセチレンよりも吸着活性が高いので、前処理
で除去される。ここで使用される吸着剤としては、ゼオ
ライト3A,ゼオライト4Aまたは活性炭が適してお
り、本発明ではこれらを使用する。0〜20℃,絶対圧1
〜3kg/cm2 でこの処理を行なえばよい。前処理吸着剤
床は、図面(符号1および2)に示すように、直列に連
結した二つの吸着剤床からなるものを使用して吸着効率
を高くすることができる。この場合、原料ガスの流れに
ついて上流側の吸着剤床に活性炭を使用して主として有
機不純物を、かつ、下流側の吸着剤床にゼオライト3A
またはゼオライト4Aを使用して主として水分を吸着さ
せるのがよい。
<アセチレン吸着処理> 前処理の次に前処理吸着剤床を出たガスは、本処理吸着
剤床に通してアセチレンを吸着させ、その非吸着成分で
ある不純物を該吸着剤床から流出させる。この不純物
は、たとえば、酸素、窒素、一酸化炭素等であり、その
一部は該吸着剤床に弱く吸着されて残る。ここで使用す
る吸着剤としては、ゼオライト4Aまたはゼオライト5
Aが適しており、本発明ではこれらを使用する。この処
理の温度が低いほど、また圧力が高いほど吸着容量が高
くなるが、この不純物の吸着量も大きくなるので、0〜
70℃このましくは20〜60℃,絶対圧 0.131〜3kg/cm2
このましくは 0.8〜2kg/cm2 でこの処理を行なえばよ
い。
<残留不純物除去処理> アセチレン吸着処理完了時には、本処理吸着剤床の空間
部に不純物が残留しているだけでなく、上記のとおり通
常不純物の一部が吸着剤に弱く吸着している。
まず上記本処理吸着剤床の空間部に残留している不純物
を除去する。この際、吸着されている不純物の一部も必
然的に脱着されて除去される。この処理は、具体的に
は、ある程度高い純度のアセチレン、第2成分またはこ
れらの混合物を本処理吸着剤床に通して不純物を置換さ
せることによって行なう。この置換用ガスとしては、つ
ぎの吸着不純物除去処理で本処理吸着剤床を流出するガ
スをホルダーに貯えておき、これを利用するのが収率を
上げるうえでもっとも有利であり、それを吸着剤床空間
存在ガスの5〜20容量倍通せばよい。この処理は、アセ
チレンが脱着しないよう比較的低温で、また残留ガスの
置換・洗浄効率の点からアセチレン吸着処理の操作圧力
以下で行なうべきである。温度は20℃未満、とくに10℃
以下がよく、操作圧力は絶対圧3kg/cm2 以下がよい。
<吸着不純物除去処理> つぎに、本処理吸着剤床の吸着剤に吸着している不純物
を除去する。この処理は、吸着不純物を完全に脱着し、
かつアセチレンを脱着しにくい条件で行なわねばならな
い。しかし、不純物を完全に脱着させるには、アセチレ
ンの脱着は避けられない。通常、つぎのアセチレン脱着
処理でえられる製品中のアセチレンの10〜95%このまし
くは10〜50%を脱着させることによって不純物が完全に
脱着される。吸着剤床の加熱を、ガスを吸着剤床に通す
ことによって行なう場合は、このガスは高純度でなけれ
ばならない。つぎのアセチレン脱着処理でえられる製品
かまたは高純度の第2成分を使用してもよいが、吸着剤
床存在ガスを循環させるのが実際的である。もっとも、
アセチレンのみからなるガスの製造を目的とする場合
は、第2成分を利用することはできない。
最終的な処理温度を20〜50℃このましくは30〜40℃に
し、圧力は、残留不純物除去処理の操作圧よりも高くし
て、ここでえられるガスを次のサイクルで残留不純物除
去処理に供するのを容易にするのがよい。
<アセチレン脱着処理> 不純物除去処理ののち、本処理吸着剤床を加熱してアセ
チレンを脱着させる。アセチレンのみからなるガスを製
造する場合は、伝熱管によっておよび/または製品アセ
チレンガスを本処理吸着剤床に通すことによって加熱す
る。第2成分との混合ガスを製造する場合は、高純度の
第2成分を本処理吸着剤床に通すことによって加熱しな
ければならない。この場合処理温度が高いほどよく脱着
されるが、次の吸着処理のために吸着剤床を冷却するの
に長時間を要することとなる。この温度は40〜90℃この
ましくは60〜80℃とするのがよい。
以上の本処理吸着剤床における処理温度は、それに流入
するガスの温度を調製すると同時に、吸着剤床の外部ま
たは内部に伝熱管を設け、間接的に加熱または冷却をす
ることによって容易に調製することができるが、以上説
明したとおり、製品ガスの種類や製造設備の規模その他
の条件によっては、そのいずれかの手段のみによって行
なうこともできる。
[実施例] 本発明の実施例を、図を使用して説明する。
実施例1 ジメチルホルムアミド 70 ppm,水分 41ppm ,二酸化
炭素 100 ppm ,窒素 2300 ppmおよび酸素 100 ppm
を不純物として含むアセチレンを、弁4を経て、北越炭
素工業(株)製粒状活性炭Y-6 82gを充填した前処理吸
着剤床1に2/minの流量で通して20℃,絶対圧 1.31
kg/cm2 の条件で処理し、それから流出するガスを東洋
曹達工業(株)製ゼオライト4A ゼオラムA-4 151g
を充填した前処理吸着剤床2に通して20℃,絶対圧 1.3
1 kg/cm2 の条件で処理し、それから流出するガスを弁
5を経て東洋曹達工業(株)製ゼオライト5A ゼオラム
A-5 151gを充填した本処理吸着剤床3に通して20
℃,絶対圧 1.31kg /cm2 で処理した。10min 後本処理
吸着剤床3がアセチレンで飽和したので(流出ガスを分
析して確認した)、弁4および5を閉じた。
次に、真空ポンプ7で本処理吸着剤床3の内圧を絶対圧
0.13 kg/cm2 まで減圧し、本処理吸着剤床3を冷却コ
イル9で冷却し、ホルダー6に貯えられている不純物濃
度5ppm 、絶対圧 0.46 kg/cm2 のアセチレンを、冷却
器8で -10℃に冷却し、真空ポンプ7から排出させなが
ら本処理吸着剤床3の圧力を絶対圧 0.13kg/cm2 に維
持して本処理吸着剤床3にその空間存在ガスの20容量倍
(0.4Nl)通した。本処理吸着剤床3の最終温度
は、6℃であった。
次に、本処理吸着剤床3をヒーター10で35℃まで加熱
し、吸着剤床内空間存在アセチレンを導管14,ブロア
ー12およびヒーター13経由で本処理吸着剤床3に循
環し、えられた最終絶対圧 0.46 kg/cm2 、35℃のガス
をホルダー6に回収した。このガスの不純物濃度は5pp
m であった。
次にホルダー15に貯えられている不純物濃度 0.5 ppm
以下のアセチレンをヒーター11で80℃に加熱して本処
理吸着剤床3に通し、同時にヒーター10で該吸着剤床
の温度を80℃に維持し、 0.5 ppm以下のアセチレンガス
を、絶対圧1kg/cm2 、25℃換算で 1.09 えた。
実施例2 下記条件を除いて、実施例1と同じ条件で処理して水素
−アセチレン混合ガスをえた。
前処理操作圧 操作圧 絶対圧 1.8kg/cm2 アセチレン吸着処理 操作圧 絶対圧 1.8kg/cm2 残留不純物除去処理 ホルダー6のガス 不純物 4ppm アセチレン 30vol% 水素 70vol% 操作温度 0℃ 操作圧 絶対圧1kg/cm2 流通ガス量 本処理吸着剤床の空間存在ガスの
7容量倍 最終本処理吸着剤床温度 9℃ 吸着不純物除去処理 供給ガス中の不純物 1ppm以下(吸着剤床空間部のガ
スを循環するかわりに水素を供給した) 操作温度 25℃ 最終圧 絶対圧 1.8kg/cm2 流出ガス温度 25℃ 最終ガス中の不純物 4ppm アセチレン脱着処理 供給ガス 不純物 1ppm 以下,1 操作温度 70℃ 操作圧 絶対圧5kg/cm2 製品ガス 不純物 1ppm アセチレン 20vol% 水素 80vol% 絶対圧5kg/cm2、0℃換算 1.25 比較例1 吸着不純物除去処理を行なわず、その他は実施例1と同
じ条件で実施した。
不純物濃度2ppm のアセチレンが絶対圧1kg/cm2 、25
℃換算で 1.62えられた。
【図面の簡単な説明】
図−1は、本発明の実施例の工程図を示す。 図中の符号 1,2,3:吸着剤床 4,5:弁 6,15:ホルダー 8,9:クーラー 10,11,13,17:ヒーター

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】a. 不純物を含むアセチレンを前処理吸着
    剤床に通して、0〜20℃、絶対圧1〜3kg/cm2でゼオ
    ライト3A、ゼオライト4Aまたは活性炭と接触させて
    アセチレンよりも吸着活性の高い不純物を吸着させて除
    去し(前処理)、 b. 前処理における非吸着成分を本処理吸着剤床に通し
    て0〜70℃、絶対圧 0.131〜3kg/cm2でゼオライト4
    Aまたはゼオライト5Aと接触させてアセチレンを吸着
    させ(アセチレン吸着処理)、 c. ついで、下記d.の吸着不純物除去処理において本処
    理吸着剤床から流出したガスを20℃未満、絶対圧3kg/
    cm2以下にして本処理吸着剤床に通して該空間部に残留
    している不純物の全部および該吸着剤床に吸着している
    不純物の一部を除去し(残留不純物除去処理)、 d. ついで、本処理吸着剤床を20〜50℃に加熱し、圧力
    はc.における操作圧より高くして該吸着剤床に吸着して
    いる残りの不純物を除去し(吸着不純物除去処理)、 e. さらに、本処理吸着剤床を40〜90℃に、ただしd.に
    おける処理温度より高くしてアセチレンを脱着させる
    (アセチレン脱着処理) ことからなる、高純度アセチレンガスの製造法。
  2. 【請求項2】a. 不純物を含むアセチレンを前処理吸着
    剤床に通して、0〜20℃、絶対圧1〜3kg/cm2でゼオ
    ライト3A、ゼオライト4Aまたは活性炭と接触させて
    アセチレンよりも吸着活性の高い不純物を吸着させて除
    去し(前処理)、 b. 前処理における非吸着成分を本処理吸着剤床に通し
    て0〜70℃、絶対圧 0.131〜3kg/cm2でゼオライト4
    Aまたはゼオライト5Aと接触させてアセチレンを吸着
    させ(アセチレン吸着処理)、 c. ついで、下記d.の吸着不純物除去処理において本処
    理吸着剤床から流出したガスを20℃未満、絶対圧3kg/
    cm2以下にして本処理吸着剤床に通して該空間部に残留
    している不純物の全部および該吸着剤床に吸着している
    不純物の一部を除去し(残留不純物除去処理)、 d. ついで、本処理吸着剤床を20〜50℃に加熱し、圧力
    はc.における操作圧より高くして該吸着剤床に吸着して
    いる残りの不純物を除去し(吸着不純物除去処理)、 e. さらに、本処理吸着剤床を該吸着剤床に加熱したア
    セチレンよりも吸着活性の低い種類のガスを通すことに
    よって40〜90℃に加熱し、ただしd.における処理温度よ
    り高くして、アセチレンを脱着させる(アセチレン脱着
    処理) ことからなる、アセチレンとこれよりも吸着活性の低い
    種類のガスとの高純度混合ガスの製造法。
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