JPH06188110A - ＲｅＦｅＭｅＮ系永久磁石用窒化物、それに用いるＲｅＦｅＭｅ系合金、それを用いた永久磁石 - Google Patents
ＲｅＦｅＭｅＮ系永久磁石用窒化物、それに用いるＲｅＦｅＭｅ系合金、それを用いた永久磁石Info
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- JPH06188110A JPH06188110A JP4354821A JP35482192A JPH06188110A JP H06188110 A JPH06188110 A JP H06188110A JP 4354821 A JP4354821 A JP 4354821A JP 35482192 A JP35482192 A JP 35482192A JP H06188110 A JPH06188110 A JP H06188110A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 磁気特性に優れた永久磁石用窒化物、それを
得るための合金、それを用いた組成物、永久磁石、及び
それらの製造方法を提供する。 【構成】 Ｙを含む希土類元素が５〜１５原子％、Ｖ、
Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種
以上の金属（Ｍｅ）が１〜５原子％、窒素が１〜６原子
％、残りが鉄の組成でかつ結晶粒径が２μｍ以下である
窒化物、これに熱硬化性樹脂バインダーを混合した組成
物、該組成物を加圧成形後加熱硬化した永久磁石。上記
窒化物は、希土類酸化物粉末と、鉄粉と、Ｍｅを０．５
原子％以上含み含Ｍｅ相の結晶粒径が１μｍ以下である
Ｆｅ−Ｍｅ系合金粉と、金属Ｃａ粒とを混合し、該混合
物を不活性ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に１時間
以上保持し、熱処理物を冷却後水洗して残留Ｃａ等を除
去し、乾燥して合金粉末とし、窒素雰囲気中で３００〜
６００℃の温度で１時間以上保持して製造する。
得るための合金、それを用いた組成物、永久磁石、及び
それらの製造方法を提供する。 【構成】 Ｙを含む希土類元素が５〜１５原子％、Ｖ、
Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種
以上の金属（Ｍｅ）が１〜５原子％、窒素が１〜６原子
％、残りが鉄の組成でかつ結晶粒径が２μｍ以下である
窒化物、これに熱硬化性樹脂バインダーを混合した組成
物、該組成物を加圧成形後加熱硬化した永久磁石。上記
窒化物は、希土類酸化物粉末と、鉄粉と、Ｍｅを０．５
原子％以上含み含Ｍｅ相の結晶粒径が１μｍ以下である
Ｆｅ−Ｍｅ系合金粉と、金属Ｃａ粒とを混合し、該混合
物を不活性ガス雰囲気中で９００〜１２００℃に１時間
以上保持し、熱処理物を冷却後水洗して残留Ｃａ等を除
去し、乾燥して合金粉末とし、窒素雰囲気中で３００〜
６００℃の温度で１時間以上保持して製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性に優れたＲｅ
ＦｅＭｅＮ系永久磁石用窒化物、それを得るためのＲｅ
ＦｅＭｅ系合金、それを用いた永久磁石用組成物、永久
磁石、及びそれらの製造方法に関する。
ＦｅＭｅＮ系永久磁石用窒化物、それを得るためのＲｅ
ＦｅＭｅ系合金、それを用いた永久磁石用組成物、永久
磁石、及びそれらの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】永久磁石は、家庭用電化製品、音響機
器、自動車用電装部品などに広く使用されているが、こ
れら製品や部品の小型化、軽量化、高性能化に伴い、使
用される永久磁石の特性の一層の向上が要求されてい
る。この要求に応えるものとして、磁気特性、耐食性に
優れた希土類−鉄−窒素系（ＲｅＦｅＮ系）永久磁石
や、これに添加物Ｍｅを加えて保磁力を強化した希土類
−鉄−Ｍｅ−窒素系（ＲｅＦｅＭｅＮ系）永久磁石が見
いだされ（特開平３−１５３８５２、特開平３−１６１
０２）、その実用化が待たれている。
器、自動車用電装部品などに広く使用されているが、こ
れら製品や部品の小型化、軽量化、高性能化に伴い、使
用される永久磁石の特性の一層の向上が要求されてい
る。この要求に応えるものとして、磁気特性、耐食性に
優れた希土類−鉄−窒素系（ＲｅＦｅＮ系）永久磁石
や、これに添加物Ｍｅを加えて保磁力を強化した希土類
−鉄−Ｍｅ−窒素系（ＲｅＦｅＭｅＮ系）永久磁石が見
いだされ（特開平３−１５３８５２、特開平３−１６１
０２）、その実用化が待たれている。
【０００３】上記ＲｅＦｅＭｅＮ系永久磁石は、溶解法
で得たＲｅＦｅＭｅ系合金塊を、粒径１〜１００μｍに
粉砕し、この合金粉末を窒素ガス、アンモニアガス、窒
素と水素の混合気体、アンモニアと水素の混合気体等の
雰囲気中で５００℃前後に数時間保持してＲｅＦｅＭｅ
Ｎ系窒化物粉末とし、この窒化物粉末を熱硬化性樹脂の
バインダーで成形して製造される。ここで添加物Ｍｅに
は、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉの金属のうちの
少なくとも１種以上の金属元素が選ばれ、合金中に１〜
５原子％添加される。この添加物Ｍｅは、合金中の主相
Ｒｅ2Ｆｅ17相の結晶粒径を微細化し、永久磁石の保磁
力を向上させる作用がある。
で得たＲｅＦｅＭｅ系合金塊を、粒径１〜１００μｍに
粉砕し、この合金粉末を窒素ガス、アンモニアガス、窒
素と水素の混合気体、アンモニアと水素の混合気体等の
雰囲気中で５００℃前後に数時間保持してＲｅＦｅＭｅ
Ｎ系窒化物粉末とし、この窒化物粉末を熱硬化性樹脂の
バインダーで成形して製造される。ここで添加物Ｍｅに
は、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉの金属のうちの
少なくとも１種以上の金属元素が選ばれ、合金中に１〜
５原子％添加される。この添加物Ｍｅは、合金中の主相
Ｒｅ2Ｆｅ17相の結晶粒径を微細化し、永久磁石の保磁
力を向上させる作用がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、溶解法
で製造したＲｅＦｅＭｅ系合金では、添加物Ｍｅの大部
分が粒径１０μｍを超える大きな結晶粒として偏析し、
合金主相の結晶粒の微細化には有効に作用せず、磁石の
保磁力を十分向上できない。Ｍｅの添加量を５原子％以
上にすれば微細な含Ｍｅ相が増えて磁石の保磁力は増加
するが、一方で主相の割合が減るため残留磁化が低下し
てしまう。このため、ＲｅＦｅＭｅＮ系永久磁石は未だ
実用化に至っていない。
で製造したＲｅＦｅＭｅ系合金では、添加物Ｍｅの大部
分が粒径１０μｍを超える大きな結晶粒として偏析し、
合金主相の結晶粒の微細化には有効に作用せず、磁石の
保磁力を十分向上できない。Ｍｅの添加量を５原子％以
上にすれば微細な含Ｍｅ相が増えて磁石の保磁力は増加
するが、一方で主相の割合が減るため残留磁化が低下し
てしまう。このため、ＲｅＦｅＭｅＮ系永久磁石は未だ
実用化に至っていない。
【０００５】そこで、本発明の目的は、上記の事情に鑑
み、保磁力、残留磁化ともに高くて実用的なＲｅＦｅＭ
ｅＮ系永久磁石の製造に用いるＲｅＦｅＭｅＮ系合金、
ＲｅＦｅＭｅ系窒化物、窒化物を用いた組成物、永久磁
石、及びこれらの製造方法を提供することにある。
み、保磁力、残留磁化ともに高くて実用的なＲｅＦｅＭ
ｅＮ系永久磁石の製造に用いるＲｅＦｅＭｅＮ系合金、
ＲｅＦｅＭｅ系窒化物、窒化物を用いた組成物、永久磁
石、及びこれらの製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を解決するため
の本発明の永久磁石用窒化物は、イットリウムを含む希
土類元素（Ｒｅ）が５〜１５原子％、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、
Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種以上の金属
（Ｍｅ）が１〜５原子％、窒素（Ｎ）が１〜６原子％、
残りが鉄（Ｆｅ）の組成でかつ結晶粒径が２μｍ以下で
ある点に特徴がある。
の本発明の永久磁石用窒化物は、イットリウムを含む希
土類元素（Ｒｅ）が５〜１５原子％、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、
Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種以上の金属
（Ｍｅ）が１〜５原子％、窒素（Ｎ）が１〜６原子％、
残りが鉄（Ｆｅ）の組成でかつ結晶粒径が２μｍ以下で
ある点に特徴がある。
【０００７】このようなＲｅＦｅＭｅＮ系窒化物の製造
方法は、イットリウムを含む希土類元素（Ｒｅ）の酸化
物粉末と、鉄（Ｆｅ）粉と、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃ
ｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種以上の金属（Ｍｅ）を
０．５原子％以上含みかつ含Ｍｅ相の結晶粒径が１μｍ
以下であるＦｅ−Ｍｅ系合金粉と、金属カルシウム粒
（Ｃａ）とを混合し、該混合物を不活性ガス雰囲気中で
９００〜１２００℃に１時間以上保持して熱処理し、上
記熱処理物を冷却後水洗して、残留カルシウムと、該熱
処理中に副生した酸化カルシウムと、その他のカルシウ
ム化合物とを除去し、乾燥してＲｅＦｅＭｅ系合金粉末
とし、該ＲｅＦｅＭｅ系合金粉末を窒素雰囲気中で３０
０〜６００℃の温度で１時間以上保持する点に特徴があ
る。
方法は、イットリウムを含む希土類元素（Ｒｅ）の酸化
物粉末と、鉄（Ｆｅ）粉と、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃ
ｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種以上の金属（Ｍｅ）を
０．５原子％以上含みかつ含Ｍｅ相の結晶粒径が１μｍ
以下であるＦｅ−Ｍｅ系合金粉と、金属カルシウム粒
（Ｃａ）とを混合し、該混合物を不活性ガス雰囲気中で
９００〜１２００℃に１時間以上保持して熱処理し、上
記熱処理物を冷却後水洗して、残留カルシウムと、該熱
処理中に副生した酸化カルシウムと、その他のカルシウ
ム化合物とを除去し、乾燥してＲｅＦｅＭｅ系合金粉末
とし、該ＲｅＦｅＭｅ系合金粉末を窒素雰囲気中で３０
０〜６００℃の温度で１時間以上保持する点に特徴があ
る。
【０００８】また、上記永久磁石用ＲｅＦｅＭｅＮ系窒
化物と、熱硬化性樹脂バインダーとを混合して組成物と
なし、該永久磁石用組成物を加圧成型後加熱硬化すれば
永久磁石が得られる。
化物と、熱硬化性樹脂バインダーとを混合して組成物と
なし、該永久磁石用組成物を加圧成型後加熱硬化すれば
永久磁石が得られる。
【０００９】本発明の永久磁石用窒化物の組成が、Ｒｅ
が５〜１５原子％、Ｍｅが１〜５原子％、窒素が１〜６
原子％、残りが鉄であるのは、合金中の８割以上を主相
Ｒｅ2Ｆe17相として残留磁化を高め、更に保磁力も高め
るためである。Ｒｅには、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕまたはこれらの２種以上が使用できる
が、特にＲｅとしてＳｍを使用すると、磁石の磁気特性
が高くなり、また原料が比較的安価となるため望まし
い。Ｒｅの含有量は、５原子％より少ないと合金中に不
要なαＦe相が多くなって磁石の保磁力が低下し、１５
原子％より多いと合金中に不要なＲｅＦe3相が多くなっ
て、やはり磁石の保磁力が低下する。
が５〜１５原子％、Ｍｅが１〜５原子％、窒素が１〜６
原子％、残りが鉄であるのは、合金中の８割以上を主相
Ｒｅ2Ｆe17相として残留磁化を高め、更に保磁力も高め
るためである。Ｒｅには、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕまたはこれらの２種以上が使用できる
が、特にＲｅとしてＳｍを使用すると、磁石の磁気特性
が高くなり、また原料が比較的安価となるため望まし
い。Ｒｅの含有量は、５原子％より少ないと合金中に不
要なαＦe相が多くなって磁石の保磁力が低下し、１５
原子％より多いと合金中に不要なＲｅＦe3相が多くなっ
て、やはり磁石の保磁力が低下する。
【００１０】添加金属Ｍｅには、Ｒｅや鉄に固溶しにく
いかまたは高融点で、しかも非磁性金属である、Ｖ、Ｍ
ｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種以
上が使用できる。添加金属Ｍｅの含有量は、１原子％よ
り少ないと磁石の保磁力向上の効果が少なく、５原子％
より多いと磁石の残留磁化が低下してしまう。
いかまたは高融点で、しかも非磁性金属である、Ｖ、Ｍ
ｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種以
上が使用できる。添加金属Ｍｅの含有量は、１原子％よ
り少ないと磁石の保磁力向上の効果が少なく、５原子％
より多いと磁石の残留磁化が低下してしまう。
【００１１】窒素（Ｎ）の含有量は、１原子％未満では
保磁力が十分でなく、６原子％を超えるものの製造は困
難であるため、１〜６原子％であることが必要で、好ま
しくは２〜４原子％である。窒素（Ｎ）はＲｅＦｅＭｅ
合金の表面から結晶格子間に侵入し、合金の表面近傍で
高濃度で存在していても良いし、熱処理によって拡散し
て合金中に均一濃度で存在していても良い。
保磁力が十分でなく、６原子％を超えるものの製造は困
難であるため、１〜６原子％であることが必要で、好ま
しくは２〜４原子％である。窒素（Ｎ）はＲｅＦｅＭｅ
合金の表面から結晶格子間に侵入し、合金の表面近傍で
高濃度で存在していても良いし、熱処理によって拡散し
て合金中に均一濃度で存在していても良い。
【００１２】合金製造の原料には、Ｒｅの酸化物粉末
と、鉄粉と、Ｍｅが０．５原子％以上含まれる鉄−Ｍｅ
系合金粉とが使用される。Ｒｅの酸化物粉末には、Ｙ、
Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕまたはこれらの２種
以上の希土類金属の酸化物が使用できる。鉄粉には、好
ましくは粒径２０μｍ以下で、純度９８％以上のものが
使用され、電解鉄粉、アトマイズ鉄粉、粉砕鉄粉等いず
れの製法による鉄粉でも良い。鉄−Ｍｅ系合金粉には、
溶解合金を粉砕した溶解合金粉や、ロール急冷法で得た
超急冷薄帯粉が使用できる。また、鉄−Ｍｅ合金粉の組
成は、目的の磁石原料の合金組成に応じて選択される。
と、鉄粉と、Ｍｅが０．５原子％以上含まれる鉄−Ｍｅ
系合金粉とが使用される。Ｒｅの酸化物粉末には、Ｙ、
Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕまたはこれらの２種
以上の希土類金属の酸化物が使用できる。鉄粉には、好
ましくは粒径２０μｍ以下で、純度９８％以上のものが
使用され、電解鉄粉、アトマイズ鉄粉、粉砕鉄粉等いず
れの製法による鉄粉でも良い。鉄−Ｍｅ系合金粉には、
溶解合金を粉砕した溶解合金粉や、ロール急冷法で得た
超急冷薄帯粉が使用できる。また、鉄−Ｍｅ合金粉の組
成は、目的の磁石原料の合金組成に応じて選択される。
【００１３】Ｒｅの酸化物粉末を金属Ｒｅに還元するた
めの還元剤には、粒状金属カルシウムが使用されるが、
この粒状金属カルシウムの粒度は、還元反応の効率を良
くするために、１２メッシュ以下（ＪＩＳ）であること
が望ましい。熱処理前に上記原料粉と還元剤とを十分混
合するが、この混合には、Ｖ型、Ｓ型ブレンダー、スク
リュウ撹拌機等が使用できる。
めの還元剤には、粒状金属カルシウムが使用されるが、
この粒状金属カルシウムの粒度は、還元反応の効率を良
くするために、１２メッシュ以下（ＪＩＳ）であること
が望ましい。熱処理前に上記原料粉と還元剤とを十分混
合するが、この混合には、Ｖ型、Ｓ型ブレンダー、スク
リュウ撹拌機等が使用できる。
【００１４】混合物の熱処理はアルゴンガスやヘリウム
ガス等の不活性ガス雰囲気中で行われる。混合物は常温
にて炉内に挿入し、３〜２０℃／分の昇温速度で炉を昇
温し、所定の熱処理温度に到達したらその温度で１時間
以上、好ましくは１〜６時間保持する。熱処理温度は９
００〜１２００℃で、より好ましくは１０２０〜１２０
０℃である。９００℃未満では希土類金属の拡散反応が
遅く、１２００℃を超えると生成した合金粉の一部が溶
解し、得られる合金の結晶粒が大きくなってしまうから
である。高温保持後は熱処理物を炉冷または空冷で常温
まで冷却する。この熱処理により、Ｒｅの酸化物は還元
剤によって希土類金属に還元され、更に、鉄粉や鉄−Ｍ
ｅ系合金粉中に拡散して、ＲｅＦｅＭｅ系合金が生成さ
れる。
ガス等の不活性ガス雰囲気中で行われる。混合物は常温
にて炉内に挿入し、３〜２０℃／分の昇温速度で炉を昇
温し、所定の熱処理温度に到達したらその温度で１時間
以上、好ましくは１〜６時間保持する。熱処理温度は９
００〜１２００℃で、より好ましくは１０２０〜１２０
０℃である。９００℃未満では希土類金属の拡散反応が
遅く、１２００℃を超えると生成した合金粉の一部が溶
解し、得られる合金の結晶粒が大きくなってしまうから
である。高温保持後は熱処理物を炉冷または空冷で常温
まで冷却する。この熱処理により、Ｒｅの酸化物は還元
剤によって希土類金属に還元され、更に、鉄粉や鉄−Ｍ
ｅ系合金粉中に拡散して、ＲｅＦｅＭｅ系合金が生成さ
れる。
【００１５】冷却後の熱処理物は、熱処理で副生した酸
化カルシウム、残留した金属カルシウム、及びその他の
カルシウム化合物を除去するために水洗される。この水
洗は、多量の純水または希酢酸溶液中に熱処理物を投入
し、撹拌とデカンテーションを繰り返して行われる。水
洗後の熱処理物を真空高温乾燥機や、内部を不活性ガス
雰囲気にした振動流動乾燥機等を用いて乾燥すると、合
金組織が結晶粒径２μｍ以下の微細結晶構造で、粒径５
〜３０μｍである粉体のＲｅＦｅＭｅ系合金が得られ
る。
化カルシウム、残留した金属カルシウム、及びその他の
カルシウム化合物を除去するために水洗される。この水
洗は、多量の純水または希酢酸溶液中に熱処理物を投入
し、撹拌とデカンテーションを繰り返して行われる。水
洗後の熱処理物を真空高温乾燥機や、内部を不活性ガス
雰囲気にした振動流動乾燥機等を用いて乾燥すると、合
金組織が結晶粒径２μｍ以下の微細結晶構造で、粒径５
〜３０μｍである粉体のＲｅＦｅＭｅ系合金が得られ
る。
【００１６】ＲｅＦｅＭｅＮ系窒化物は、上記合金を窒
素雰囲気中に３００〜６００℃の温度で１時間以上保持
して得られる。窒素雰囲気を得るには、炉内を窒素ガ
ス、アンモニアガス、窒素と水素の混合気体、アンモニ
アガスと水素の混合気体等のガスで任意の気圧で充填す
るか、上記気体を炉内に流し続ける等の方法があり、従
来溶解法による合金で行われている方法でよい。
素雰囲気中に３００〜６００℃の温度で１時間以上保持
して得られる。窒素雰囲気を得るには、炉内を窒素ガ
ス、アンモニアガス、窒素と水素の混合気体、アンモニ
アガスと水素の混合気体等のガスで任意の気圧で充填す
るか、上記気体を炉内に流し続ける等の方法があり、従
来溶解法による合金で行われている方法でよい。
【００１７】永久磁石用組成物は、上記ＲｅＦｅＭｅＮ
系窒化物と、熱硬化性樹脂バインダーとを所定の比で混
合して得られる。熱硬化性樹脂バインダーには、例え
ば、アルキッド樹脂、アミノ樹脂、フェノール樹脂、不
飽和ポリエステル樹脂、キシレン樹脂、イミド系樹脂、
エポキシ樹脂、及び硬化剤、及び必要によって硬化促進
剤の組み合わせが挙げられる。これらは単独使用でも混
合使用でも良く、可塑剤、滑剤、光安定剤、熱安定剤、
酸化防止剤、架橋剤充填剤、発泡剤、着色剤等の一般の
プラスチックに使用される各種添加剤を使用してもよ
い。混合方法は特に限定されず、例えば、有機溶剤に有
機成分を溶解し、窒化物と混合した後、乾燥して組成物
を得る方法や、ブレンダー、ミキサー等の混合機中で所
要成分を一括混合する乾式法等が挙げられる。
系窒化物と、熱硬化性樹脂バインダーとを所定の比で混
合して得られる。熱硬化性樹脂バインダーには、例え
ば、アルキッド樹脂、アミノ樹脂、フェノール樹脂、不
飽和ポリエステル樹脂、キシレン樹脂、イミド系樹脂、
エポキシ樹脂、及び硬化剤、及び必要によって硬化促進
剤の組み合わせが挙げられる。これらは単独使用でも混
合使用でも良く、可塑剤、滑剤、光安定剤、熱安定剤、
酸化防止剤、架橋剤充填剤、発泡剤、着色剤等の一般の
プラスチックに使用される各種添加剤を使用してもよ
い。混合方法は特に限定されず、例えば、有機溶剤に有
機成分を溶解し、窒化物と混合した後、乾燥して組成物
を得る方法や、ブレンダー、ミキサー等の混合機中で所
要成分を一括混合する乾式法等が挙げられる。
【００１８】永久磁石は、上記組成物を加圧成形後加熱
硬化して得られる。組成物の加圧成型、及び成型後の加
熱は、通常の樹脂磁石の方法でよい。
硬化して得られる。組成物の加圧成型、及び成型後の加
熱は、通常の樹脂磁石の方法でよい。
【００１９】
【作用】添加金属Ｍｅは、ＲｅＦｅＭｅＮ系磁石におい
て、鉄の一部を置換し、主相Ｒｅ２Ｆｅ１７の結晶粒径
の成長を抑制して粒径を小さくする効果がある。本発明
の磁石の原料合金は、添加金属Ｍｅは主相のα鉄相中に
析出した結晶粒径１μｍ以下の含Ｍｅ相として存在す
る。従って、これを用いるＲｅＦｅＭｅ系合金も、結晶
粒の粒径が２μｍ以下の微細結晶構造となる。この粒径
は、ＲｅＦｅＮ系磁石の単磁区粒径２〜４μｍより小さ
いため、この合金を窒化して樹脂バインダーとともに加
圧成型すると、磁気特性の優れたＲｅＦｅＭｅＮ系永久
磁石が得られる。
て、鉄の一部を置換し、主相Ｒｅ２Ｆｅ１７の結晶粒径
の成長を抑制して粒径を小さくする効果がある。本発明
の磁石の原料合金は、添加金属Ｍｅは主相のα鉄相中に
析出した結晶粒径１μｍ以下の含Ｍｅ相として存在す
る。従って、これを用いるＲｅＦｅＭｅ系合金も、結晶
粒の粒径が２μｍ以下の微細結晶構造となる。この粒径
は、ＲｅＦｅＮ系磁石の単磁区粒径２〜４μｍより小さ
いため、この合金を窒化して樹脂バインダーとともに加
圧成型すると、磁気特性の優れたＲｅＦｅＭｅＮ系永久
磁石が得られる。
【００２０】
【実施例】実験番号１〜１８（本発明例） ・・・ 純
度９９．９重量％の電解鉄と、それぞれ純度９９．９重
量％の金属バナジウム、金属モリブデン、金属ニオブ、
金属クロム、金属チタン、銅を原料とし、アーク溶解法
により、Ｍｅの含有量がそれぞれ１．７重量％、３．４
重量％、５．６重量％の３組成の溶解Ｆｅ−Ｍｅ系合金
を得た。これら溶解Ｆｅ−Ｍｅ系合金を光学顕微鏡及び
ＥＰＭＡで組織観察したところ、Ｆｅ−Ｍｅ二元系でＭ
元素がリッチな含Ｍｅ相が、主相のα鉄相中に粒径１０
μｍ以上の大きさで存在していた。
度９９．９重量％の電解鉄と、それぞれ純度９９．９重
量％の金属バナジウム、金属モリブデン、金属ニオブ、
金属クロム、金属チタン、銅を原料とし、アーク溶解法
により、Ｍｅの含有量がそれぞれ１．７重量％、３．４
重量％、５．６重量％の３組成の溶解Ｆｅ−Ｍｅ系合金
を得た。これら溶解Ｆｅ−Ｍｅ系合金を光学顕微鏡及び
ＥＰＭＡで組織観察したところ、Ｆｅ−Ｍｅ二元系でＭ
元素がリッチな含Ｍｅ相が、主相のα鉄相中に粒径１０
μｍ以上の大きさで存在していた。
【００２１】次に、これら溶解Ｆｅ−Ｍｅ系合金を、ア
ルゴン雰囲気中で、噴出圧力１．５ｋｇ／ｃｍ2とし
て、乾式アトマイズ法によりＦｅ−Ｍｅ系アトマイズ粉
とした。得られたアトマイズ粉はいずれの組成も粒径２
０〜５０μｍで、光学顕微鏡及びＥＰＭＡで断面を組織
観察したところ、粒径１μｍ以下の微細な前記含Ｍｅ相
が、主相のα鉄中に存在していた。
ルゴン雰囲気中で、噴出圧力１．５ｋｇ／ｃｍ2とし
て、乾式アトマイズ法によりＦｅ−Ｍｅ系アトマイズ粉
とした。得られたアトマイズ粉はいずれの組成も粒径２
０〜５０μｍで、光学顕微鏡及びＥＰＭＡで断面を組織
観察したところ、粒径１μｍ以下の微細な前記含Ｍｅ相
が、主相のα鉄中に存在していた。
【００２２】次に、上記得られたＦｅ−Ｍｅ系アトマイ
ズ粉と、酸化サマリウム粉末（Ｓｍ2Ｏ3）とを、還元後
に原子比で Ｓｍ／（Ｓｍ＋Ｆｅ＋Ｍｅ） ＝ ０．１
１となる比率で混合し、さらにこの混合物に１２メッシ
ュ以下の粒状Ｃａを、原子比で Ｃａ／Ｓｍ2Ｏ3 ＝
０．３５ となる比率で混合した。次に蓋付き円筒形の
ステンレス製容器にこの混合物５００ｇを充填し、この
容器を電気炉内に入れた。炉内に ０．２ ｌ／ｍｉｎ
のアルゴンガスを流しながら ３０℃／ｍｉｎで炉を
昇温し、１１８０℃に達してから２時間この温度を保持
し、保持後炉冷して１０２０℃に達してから更にこの温
度で１時間保持し、保持後室温まで炉冷した。
ズ粉と、酸化サマリウム粉末（Ｓｍ2Ｏ3）とを、還元後
に原子比で Ｓｍ／（Ｓｍ＋Ｆｅ＋Ｍｅ） ＝ ０．１
１となる比率で混合し、さらにこの混合物に１２メッシ
ュ以下の粒状Ｃａを、原子比で Ｃａ／Ｓｍ2Ｏ3 ＝
０．３５ となる比率で混合した。次に蓋付き円筒形の
ステンレス製容器にこの混合物５００ｇを充填し、この
容器を電気炉内に入れた。炉内に ０．２ ｌ／ｍｉｎ
のアルゴンガスを流しながら ３０℃／ｍｉｎで炉を
昇温し、１１８０℃に達してから２時間この温度を保持
し、保持後炉冷して１０２０℃に達してから更にこの温
度で１時間保持し、保持後室温まで炉冷した。
【００２３】次に、冷却後の熱処理物を純水中に投入
し、撹拌と純水の置換とを繰り返してｐＨが７〜８とな
るまで水洗処理した。水洗処理後カルシウム成分が除去
された熱処理物を、振動流動乾燥器で完全に乾燥し、平
均粒径約２０μｍのＳｍ−Ｆｅ−Ｍｅ系合金粉末を約３
５０ｇ得た。上記で得られたＳｍＦｅＭｅ系合金粉末の
断面を、光学顕微鏡及びＥＰＭＡで観察したところ、い
ずれの組成も粒径０．１〜１．５μｍの強磁性相である
主相の金属間化合物Ｓm2Ｆe17の微結晶と、その結晶粒
界に存在する粒径０．１〜１μｍの含Ｍｅ相の微結晶か
ら構成されていた。
し、撹拌と純水の置換とを繰り返してｐＨが７〜８とな
るまで水洗処理した。水洗処理後カルシウム成分が除去
された熱処理物を、振動流動乾燥器で完全に乾燥し、平
均粒径約２０μｍのＳｍ−Ｆｅ−Ｍｅ系合金粉末を約３
５０ｇ得た。上記で得られたＳｍＦｅＭｅ系合金粉末の
断面を、光学顕微鏡及びＥＰＭＡで観察したところ、い
ずれの組成も粒径０．１〜１．５μｍの強磁性相である
主相の金属間化合物Ｓm2Ｆe17の微結晶と、その結晶粒
界に存在する粒径０．１〜１μｍの含Ｍｅ相の微結晶か
ら構成されていた。
【００２４】次に、このＳｍＦｅＭｅ系合金粉末１５０
ｇをステンレス製容器に充填し、この容器を電気炉内に
入れ、炉内に ０．２ ｌ／ｍｉｎの窒素ガスを流しな
がら３０℃／ｍｉｎで炉を昇温し、４５０℃に達してか
らこの温度で３時間保持し、保持後室温まで炉冷した。
この窒素雰囲気中の熱処理により上記ＳｍＦｅＭｅ系合
金粉末は窒化されてＳｍＦｅＭｅＮ系窒化物の粉末とな
った。
ｇをステンレス製容器に充填し、この容器を電気炉内に
入れ、炉内に ０．２ ｌ／ｍｉｎの窒素ガスを流しな
がら３０℃／ｍｉｎで炉を昇温し、４５０℃に達してか
らこの温度で３時間保持し、保持後室温まで炉冷した。
この窒素雰囲気中の熱処理により上記ＳｍＦｅＭｅ系合
金粉末は窒化されてＳｍＦｅＭｅＮ系窒化物の粉末とな
った。
【００２５】次に、上記ＳｍＦｅＭｅＮ系窒化物の粉末
と、エポキシ系樹脂と、樹脂硬化剤とを２００：３：１
の重量割合で乳鉢を用いて混合し、この混合物２．５ｇ
を、１５ｋＯｅの磁界中で、４．１ｔ／ｃｍ2の圧力で
加圧成形し、加圧成型後２時間放置して硬化させ、１２
×６×４ｍｍの永久磁石とした。この永久磁石の磁気特
性、即ち、残留磁化（ｋＧ）、保磁力（ｋＯｅ）、及
び、最大磁気エネルギー積（ＭＧＯｅ）を、振動試料型
磁束計（ＶＳＭ）で測定した。各永久磁石の原料窒化物
の組成と磁気特性の測定結果を表１に示す。
と、エポキシ系樹脂と、樹脂硬化剤とを２００：３：１
の重量割合で乳鉢を用いて混合し、この混合物２．５ｇ
を、１５ｋＯｅの磁界中で、４．１ｔ／ｃｍ2の圧力で
加圧成形し、加圧成型後２時間放置して硬化させ、１２
×６×４ｍｍの永久磁石とした。この永久磁石の磁気特
性、即ち、残留磁化（ｋＧ）、保磁力（ｋＯｅ）、及
び、最大磁気エネルギー積（ＭＧＯｅ）を、振動試料型
磁束計（ＶＳＭ）で測定した。各永久磁石の原料窒化物
の組成と磁気特性の測定結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】実験番号２２〜３０（本発明例） ・・・
ＲｅＦｅＭｅ系合金の組成を変えて、実験番号１〜１
８と同様の方法で永久磁石を製造し、同様の方法で磁気
特性を測定した。但し、実験番号２６では酸化ネオジム
粉末（Ｎｄ2Ｏ3）を、実験番号２７では酸化ディスプロ
シウム粉末（Ｄｙ2Ｏ3）を、実験番号２８では酸化サマ
リウム粉末と酸化プラセオジム粉末（Ｐｒ2Ｏ3）とを、
それぞれ原料に用いた。結果を表２に示す。
ＲｅＦｅＭｅ系合金の組成を変えて、実験番号１〜１
８と同様の方法で永久磁石を製造し、同様の方法で磁気
特性を測定した。但し、実験番号２６では酸化ネオジム
粉末（Ｎｄ2Ｏ3）を、実験番号２７では酸化ディスプロ
シウム粉末（Ｄｙ2Ｏ3）を、実験番号２８では酸化サマ
リウム粉末と酸化プラセオジム粉末（Ｐｒ2Ｏ3）とを、
それぞれ原料に用いた。結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】実験番号１９、２０、３１、３２（比較
例） ・・・ ＲｅＦｅＭｅ系合金の組成を変えて、実
験番号１〜１８と同様の方法で永久磁石を製造し、同様
の方法で磁気特性を測定した。実験番号１９は、ＲｅＦ
ｅＭｅ系合金組成のＭｅの含有量が１原子％未満のも
の、実験番号２０は、ＲｅＦｅＭｅ系合金組成のＭｅの
含有量が５原子％を超えるもの、実験番号３１は、Ｒｅ
ＦｅＭｅ系合金組成のＲｅの含有量が５原子％未満のも
の、実験番号３２は、ＲｅＦｅＭｅ系合金組成のＲｅの
含有量が１５原子％を超えるもので、いずれも本発明の
範囲外のものである。結果を表２に示す。
例） ・・・ ＲｅＦｅＭｅ系合金の組成を変えて、実
験番号１〜１８と同様の方法で永久磁石を製造し、同様
の方法で磁気特性を測定した。実験番号１９は、ＲｅＦ
ｅＭｅ系合金組成のＭｅの含有量が１原子％未満のも
の、実験番号２０は、ＲｅＦｅＭｅ系合金組成のＭｅの
含有量が５原子％を超えるもの、実験番号３１は、Ｒｅ
ＦｅＭｅ系合金組成のＲｅの含有量が５原子％未満のも
の、実験番号３２は、ＲｅＦｅＭｅ系合金組成のＲｅの
含有量が１５原子％を超えるもので、いずれも本発明の
範囲外のものである。結果を表２に示す。
【００３０】上記比較例で得られたＲｅＦｅＭｅ系合金
粉末の断面を、光学顕微鏡及びＥＰＭＡで組織観察し
た。Ｍｅの含有量が１原子％未満のもの（実験番号１
９）は、含Ｍｅ相が全く観察されず、強磁性相である主
相の金属間化合物Ｓｍ2Ｆe17の結晶の粒径は３μｍ以上
と大きかった。Ｍｅの含有量が５原子％を超えるもの
（実験番号２０）は、含Ｍｅ相の粒径が５μｍ以上であ
り、主相の結晶粒径は３μｍ以上と大きかった。Ｒｅの
含有量が５原子％未満のもの（実験番号３１）は、磁石
に不要なαＦｅ相が多く見られ、主相の存在割合が少な
かった。Ｒｅの含有量が１５原子％を超えるもの（実験
番号３２）は、磁石に不要なＲｅリッチ相が多く存在し
た。
粉末の断面を、光学顕微鏡及びＥＰＭＡで組織観察し
た。Ｍｅの含有量が１原子％未満のもの（実験番号１
９）は、含Ｍｅ相が全く観察されず、強磁性相である主
相の金属間化合物Ｓｍ2Ｆe17の結晶の粒径は３μｍ以上
と大きかった。Ｍｅの含有量が５原子％を超えるもの
（実験番号２０）は、含Ｍｅ相の粒径が５μｍ以上であ
り、主相の結晶粒径は３μｍ以上と大きかった。Ｒｅの
含有量が５原子％未満のもの（実験番号３１）は、磁石
に不要なαＦｅ相が多く見られ、主相の存在割合が少な
かった。Ｒｅの含有量が１５原子％を超えるもの（実験
番号３２）は、磁石に不要なＲｅリッチ相が多く存在し
た。
【００３１】実験番号２１（従来例） ・・・ 電解鉄
（Ｆｅ）、金属サマリウム（Ｓｍ）、金属バナジウム
（Ｖ）を原料とし、組成が原子比で Ｓｍ：Ｆｅ：Ｖ
＝ １１：８７：３ となるように、アーク炉を用いて
ＳｍＦｅＶ系合金粉を得た。次に、このＳｍＦｅＶ系合
金粉末３０ｇを、振動ミルを用いて平均粒径２０μｍま
で粉砕し、実験番号１〜１８と同様の方法で窒化してＳ
ｍＦｅＶＮ系合金粉末とした。上記で得られた合金粉末
の断面を光学顕微鏡及びＥＰＭＡで観察したところ、強
磁性相である主相の金属間化合物Ｓm2Ｆe17の結晶は最
大粒径１０μｍで、その結晶粒界に存在する含Ｍｅ相の
粒径は最大５μｍであった。
（Ｆｅ）、金属サマリウム（Ｓｍ）、金属バナジウム
（Ｖ）を原料とし、組成が原子比で Ｓｍ：Ｆｅ：Ｖ
＝ １１：８７：３ となるように、アーク炉を用いて
ＳｍＦｅＶ系合金粉を得た。次に、このＳｍＦｅＶ系合
金粉末３０ｇを、振動ミルを用いて平均粒径２０μｍま
で粉砕し、実験番号１〜１８と同様の方法で窒化してＳ
ｍＦｅＶＮ系合金粉末とした。上記で得られた合金粉末
の断面を光学顕微鏡及びＥＰＭＡで観察したところ、強
磁性相である主相の金属間化合物Ｓm2Ｆe17の結晶は最
大粒径１０μｍで、その結晶粒界に存在する含Ｍｅ相の
粒径は最大５μｍであった。
【００３２】次に、上記ＳｍＦｅＶＮ系合金粉末を、実
験番号１〜１８と同様の方法で永久磁石とし、同様の方
法で磁気特性を測定した。各永久磁石の原料合金の組成
と磁気測定の結果を表２に示す。得られた永久磁石は、
残留磁化は高いものの、保磁力が低く、最大磁気エネル
ギー積が９ＭＧＯｅしかなかった。
験番号１〜１８と同様の方法で永久磁石とし、同様の方
法で磁気特性を測定した。各永久磁石の原料合金の組成
と磁気測定の結果を表２に示す。得られた永久磁石は、
残留磁化は高いものの、保磁力が低く、最大磁気エネル
ギー積が９ＭＧＯｅしかなかった。
【００３３】なお、永久磁石として使用されるには、残
留磁化が６ｋＧ以上、保磁力が７ｋＯｅ以上、最大磁気
エネルギー積が１１ＭＧＯｅ以上必要であるが、上記に
示すように、本発明の永久磁石は従来と比較して優れた
磁気特性を有していた。
留磁化が６ｋＧ以上、保磁力が７ｋＯｅ以上、最大磁気
エネルギー積が１１ＭＧＯｅ以上必要であるが、上記に
示すように、本発明の永久磁石は従来と比較して優れた
磁気特性を有していた。
【００３４】
【発明の効果】本発明により得られる永久磁石は、従来
のものと比較して磁気特性に優れ、一般家電製品、自動
車用部品、通信音響機器、医療機器、一般産業用機器に
いたる幅広い分野でその利用が期待できる。
のものと比較して磁気特性に優れ、一般家電製品、自動
車用部品、通信音響機器、医療機器、一般産業用機器に
いたる幅広い分野でその利用が期待できる。
Claims (6)
- 【請求項１】 イットリウムを含む希土類元素（Ｒｅ）
が５〜１５原子％、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉ
のうちの少なくとも１種以上の金属（Ｍｅ）が１〜５原
子％、窒素（Ｎ）が１〜６原子％、残りが鉄（Ｆｅ）の
組成でかつ結晶粒径が２μｍ以下である永久磁石用Ｒｅ
ＦｅＭｅＮ系窒化物。 - 【請求項２】 イットリウムを含む希土類元素（Ｒｅ）
が５〜１６原子％、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｔｉ
のうちの少なくとも１種以上の金属（Ｍｅ）が１〜５原
子％、残りが鉄（Ｆｅ）の組成でかつ結晶粒径が２μｍ
以下であるＲｅＦｅＭｅ系合金。 - 【請求項３】 イットリウムを含む希土類元素（Ｒｅ）
の酸化物粉末と、鉄（Ｆｅ）粉と、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎ
ｂ、Ｃｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種以上の金属（Ｍ
ｅ）を０．５原子％以上含みかつ含Ｍｅ相の結晶粒径が
１μｍ以下であるＦｅ−Ｍｅ系合金粉と、金属カルシウ
ム粒（Ｃａ）とを混合し、該混合物を不活性ガス雰囲気
中で９００〜１２００℃に１時間以上保持して熱処理
し、上記熱処理物を冷却後水洗して、残留カルシウム
と、該熱処理中に副生した酸化カルシウムと、その他の
カルシウム化合物とを除去し、乾燥することを特徴とす
るＲｅＦｅＭｅ系合金の製造方法。 - 【請求項４】 イットリウムを含む希土類元素（Ｒｅ）
の酸化物粉末と、鉄（Ｆｅ）粉と、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎ
ｂ、Ｃｒ、Ｔｉのうちの少なくとも１種以上の金属（Ｍ
ｅ）を０．５原子％以上含みかつ含Ｍｅ相の結晶粒径が
１μｍ以下であるＦｅ−Ｍｅ系合金粉と、金属カルシウ
ム粒（Ｃａ）とを混合し、該混合物を不活性ガス雰囲気
中で９００〜１２００℃に１時間以上保持して熱処理
し、上記熱処理物を冷却後水洗して、残留カルシウム
と、該熱処理中に副生した酸化カルシウムと、その他の
カルシウム化合物とを除去し、乾燥してＲｅＦｅＭｅ系
合金粉末とし、該ＲｅＦｅＭｅ系合金粉末を窒素雰囲気
中で３００〜６００℃の温度で１時間以上保持すること
を特徴とする永久磁石用ＲｅＦｅＭｅＮ系窒化物の製造
方法。 - 【請求項５】 請求項１記載の永久磁石用ＲｅＦｅＭｅ
Ｎ系窒化物と、熱硬化性樹脂バインダーとを混合した永
久磁石用組成物。 - 【請求項６】 請求項１記載の永久磁石用ＲｅＦｅＭｅ
Ｎ系窒化物と、熱硬化性樹脂バインダーとを混合した永
久磁石用組成物を、加圧成形後加熱硬化して得た永久磁
石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4354821A JPH06188110A (ja) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | ＲｅＦｅＭｅＮ系永久磁石用窒化物、それに用いるＲｅＦｅＭｅ系合金、それを用いた永久磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4354821A JPH06188110A (ja) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | ＲｅＦｅＭｅＮ系永久磁石用窒化物、それに用いるＲｅＦｅＭｅ系合金、それを用いた永久磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06188110A true JPH06188110A (ja) | 1994-07-08 |
Family
ID=18440131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4354821A Pending JPH06188110A (ja) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | ＲｅＦｅＭｅＮ系永久磁石用窒化物、それに用いるＲｅＦｅＭｅ系合金、それを用いた永久磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06188110A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009249682A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Nec Tokin Corp | 硬磁性合金およびその製造方法 |
| JP2010070777A (ja) * | 2008-09-16 | 2010-04-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−窒素系合金粉末の製造方法 |
| JP2015120958A (ja) * | 2013-12-24 | 2015-07-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 希土類−鉄−窒素系磁性合金とその製造方法 |
| JP2020045544A (ja) * | 2018-09-21 | 2020-03-26 | 住友金属鉱山株式会社 | 多結晶希土類遷移金属合金粉末およびその製造方法 |
| CN111180160A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-19 | 杭州史宾纳科技有限公司 | 还原扩散各向同性钐铁氮粉末及磁体的工艺 |
-
1992
- 1992-12-18 JP JP4354821A patent/JPH06188110A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009249682A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Nec Tokin Corp | 硬磁性合金およびその製造方法 |
| JP2010070777A (ja) * | 2008-09-16 | 2010-04-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−窒素系合金粉末の製造方法 |
| JP2015120958A (ja) * | 2013-12-24 | 2015-07-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 希土類−鉄−窒素系磁性合金とその製造方法 |
| JP2020045544A (ja) * | 2018-09-21 | 2020-03-26 | 住友金属鉱山株式会社 | 多結晶希土類遷移金属合金粉末およびその製造方法 |
| CN111180160A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-19 | 杭州史宾纳科技有限公司 | 还原扩散各向同性钐铁氮粉末及磁体的工艺 |
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