JPH06190376A - 銀イオンの除去方法 - Google Patents

銀イオンの除去方法

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JPH06190376A
JPH06190376A JP22939193A JP22939193A JPH06190376A JP H06190376 A JPH06190376 A JP H06190376A JP 22939193 A JP22939193 A JP 22939193A JP 22939193 A JP22939193 A JP 22939193A JP H06190376 A JPH06190376 A JP H06190376A
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cyclohexyl
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JP22939193A
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Nathan O Spears
オーウェン スペアーズ ネイザン
Ernest R Anderson
レイ アンダーソン アーネスト
Elizabeth A Murphy
エー．マーフィ エリザベス
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Eastman Kodak Co
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    • G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
    • G03C7/44—Regeneration; Replenishers
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 安定化液等のシーズン化写真溶液から銀を回
収して、該溶液中の銀濃度を環境廃棄基準以下にまで低
減することができる方法を提供すること。 【構成】 本法は、該シーズン化写真処理液混合物とメ
ルカプト−ｓ−トリアジンまたはその水溶性塩とを接触
させる工程を含んで成る。該メルカプト−ｓ−トリアジ
ンは以下の化学式で示される。 【化１】

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、混合したシーズン化写
真排出液にメルカプト−ｓ−トリアジン系化合物を添加
することによって該排出液から銀を回収する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】産業上
の写真材料処理は、銀イオンを含有するシーズン化(sea
soned)溶液を発生する。環境規制は、このような溶液の
廃棄を該シーズン化溶液中の銀濃度よりもはるかに低い
許容できる銀濃度以下にまで制限している。こうした溶
液から銀を除去する方法がいろいろと実施されており、
そのコストや成功は様々である。
【０００３】現在使用されている最も普通の銀回収法に
は、スチールウール回収カートリッジ法（ＣＲＣ）、電
気分解法及びイオン交換法がある。ＣＲＣ法は汚らし
く、またいつも信頼できるとはかぎらない。電気分解法
はコストがかかり、メンテナンスがかなり必要であり、
またアンモニアガスを発生する場合がある。イオン交換
法は、小規模の写真処理やミニラボにはコストがかか
り、また非実用的である。析出剤として硫化ナトリウム
を使用する別の銀回収法があるが、この方法は有害な煙
霧を発生する場合がある。
【０００４】別の方法は、銀錯生成剤を使用して特定の
写真排出液から銀を除去する方法である。
【０００５】ＵＫ１４１１９８５号明細書は、ジメルカ
プトトリアゾールのような析出化合物を使用して写真漂
白−定着液から銀イオンを除去する方法について記載し
ている。
【０００６】米国特許第３，７７８，３６８号明細書
は、トリメルカプト−ｓ−トリアジンまたはその塩を使
用して廃水から銀のような有害金属を除去する方法につ
いて記載している。
【０００７】これらの方法にまつわる問題は、個別の溶
液に対して別々の分離設備及び装置が必要であるという
ことであり、このことは、とりわけ小規模の写真処理ラ
ボまたはミニラボにとっては不便であり、しかもコスト
がかかる恐れがある。その上、これらの方法は、写真安
定化液のようなミニラボ排出液から銀を回収して、環境
への廃棄に対して許容できる十分に低い銀濃度を得るこ
とができる方法を提供するものではない。
【０００８】本発明の目的は、安定化液をはじめとする
シーズン化写真溶液から銀を回収して、該溶液中の銀濃
度を環境廃棄基準以下にまで低下させることができる方
法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、シー
ズン化写真処理液混合物から銀イオンを除去する方法で
あって、該シーズン化写真処理液混合物とメルカプト−
ｓ−トリアジンまたはその水溶性塩とを接触させる工程
を含んで成り、該メルカプト−ｓ−トリアジンが以下の
化学式で示される方法に関する。
【００１０】
【化２】
【００１１】上式中、Ｒは水素、−ＮＨ4 、−ＯＨ、炭
素原子数１〜８個のアルキル、炭素原子数１〜８個のア
ルコキシ、フェニル、シクロヘキシル、オキサジニル、
フェノキシ、−ＮＲ’2 またはＳＲ”であり、Ｒ’は水
素、炭素原子数１〜８個のアルキル、フェニル、シクロ
ヘキシル、ナフチルまたはベンジルであり、Ｒ”は炭素
原子数１〜８個のアルキル、フェニル、シクロヘキシ
ル、ナフチルまたはベンジルであり、ｍは１〜３の整数
であり、そしてｎは０または１〜２の整数である。
【００１２】また、本発明は、安定化液と安定化液以外
の別のシーズン化写真排出液とを接触させて混合液を形
成する工程、並びに該混合液と式Ｉの化合物またはその
水溶性塩とを接触させる工程を含んで成る、シーズン化
写真安定化液から銀を回収する方法にも関する。
【００１３】本発明は、シーズン化写真排出液から、該
排出液に対して許容できる環境廃棄基準以下にまで銀を
効率的且つ実質的に回収できる方法を提供する。
【００１４】シーズン化写真溶液混合物からの、とりわ
けシーズン化写真安定化液を含むこのような溶液混合物
からの銀の回収は、該混合物と式Ｉの化合物とを接触さ
せることによって実施される。溶液中に存在する銀は、
式Ｉの化合物と水不溶性錯体を形成し、それを溶液から
析出させ、また、例えば濾過や遠心分離によって、清澄
剤もしくは凝集剤を添加するかまたは添加せずに、分別
することができる。その後の溶液は、銀イオンを実質的
に含有せず、また許容できる環境廃棄基準値以下とな
る。本発明の方法では、銀イオン濃度を１ｐｐｍ以下程
度の低濃度にまで低下させることができる。
【００１５】一般に、本発明の方法はｐＨ範囲６〜１４
で実施される。銀と式Ｉの化合物との錯体（以降、「銀
錯体」と称する）は、ｐＨが高いほど溶解度が小さくな
り、より析出し易くなる。ｐＨ調整は、作業員にとって
都合のよい従来手段によって行うことができる。
【００１６】本発明の方法において有用な式Ｉの化合物
の塩形は、その酸形よりも高い溶解度を示す。式Ｉの化
合物の特別例は、トリメルカプト−ｓ−トリアジン、と
りわけトリメルカプト−ｓ−トリアジンの三ナトリウム
塩であり、これはＤｅｇｕｓｓａから商品名「ＴＭＴ−
１５」で市販されている。
【００１７】本発明の方法は、温度範囲０℃〜１００℃
で実施することができる。式Ｉの化合物は、シーズン化
溶液混合物と接触させるために、固体（粉末）状で提供
しても、あるいは水性懸濁液や水溶液状で提供してもよ
い。
【００１８】シーズン化溶液混合物と接触させるために
用いられる式Ｉの化合物の量は、該混合物中の銀イオン
濃度に基づいて決めることができる。一般に、以下の実
施例からわかるように、銀濃度に対して化学量論的過剰
比率量の化合物を使用することが望ましい。シーズン化
溶液混合物中の銀濃度を、まず従来の分析方法、例えば
測光法、ポテンシオメトリーまたは原子吸光分光分析法
によって測定することができる。また、作業員は、シー
ズン化溶液についての情報や、存在する各溶液の比率に
基づいて最良の見積りをすることもできる。例えば、系
が実質的に定常状態に到達した後のミニラボタンクから
取り出した漂白−定着液は、適当に予想可能な銀濃度を
有している。用いられる過剰量は、式Ｉのうちのどの化
合物を使用するかによるが、これは、その使用すべき特
別な化合物を用いた予備試験に基づいて作業員が容易に
決定することができる。トリメルカプト−ｓ−トリアジ
ンの三ナトリウム塩を使用する場合には、処理を受ける
シーズン化溶液混合物中の銀３モル当たり１モル〜３モ
ルが適量である。該比率は銀３モル当たりについて与え
られるが、これは、１モルのトリメルカプト−ｓ−トリ
アジンが３モルの銀イオンを錯体化できるからである。
【００１９】本発明の方法によると、別のシーズン化写
真排出液を混合したシーズン化安定化液からの銀回収程
度は、シーズン化安定化液のみからの銀回収程度よりも
驚くほど良好となる。このことは、ミニラボで生じるシ
ーズン化安定化液を処理する場合に特に重要である。そ
の他の産業上の写真処理操作で用いられる安定化液とは
違い、ミニラボ安定化液は、一般に水洗処理を受けてい
ないので、銀のような成分が未希釈濃度で存在する。こ
うして、銀濃度廃棄規制に従うためには、このようなシ
ーズン化ミニラボ安定化液から銀を除去しなければなら
ない場合がある。以下の実施例は、本発明の方法によっ
て例示されるシーズン化安定化液からの驚くべき銀回収
を例示する。シーズン化溶液は、混合されたミニラボ排
出液、例えば混合された定着液、漂白−定着液、安定化
液及び漂白液を含んで成ることができる。また、その混
合溶液はシーズン化現像液を含有してもよいが、シーズ
ン化現像液が混合物の有意な比率を占める場合、錯体粒
径が大きくなったり、錯体沈降時間が長くなったり、ま
たより多量の凝集剤をもたらすことがある。
【００２０】シーズン化溶液混合物を攪はんしながら錯
生成剤を添加して最適な混合及び反応速度を得、固体相
と液体相とを有する生成物溶液を形成することができ
る。任意ではあるが、凝集剤を添加して錯体化銀の分離
を向上させてもよい。処理済溶液混合物を便利に保持容
器内に保持することができ、その容器はバッチ処理、連
続処理または半連続処理装置のいずれに内蔵させてもよ
い。その後、銀錯体を沈降させるに十分な時間、その溶
液を容器内に保持してもよい。保持工程はコンディショ
ニング期間でもあり、その間、銀錯体のより細かい粒子
が溶解し、より大きな粒子表面に析出して、存在する小
さな粒子の数が減少すると考えられる。これにより、続
く固体相と液体相の分離が明かに促進され、分離効率が
向上して、短い保持時間ですぐに分離するよりも有利で
ある。
【００２１】錯体化銀は、標準的な分離技法、例えば濾
過、遠心分離、逆浸透、等によって分離することができ
る。例えば、ミニラボにおけるように、作業員が定期的
に析出物を濾過しながら、処理溶液を反応容器から集液
容器へオーバーフローさせて、さらに処理するか、また
は下水管へ直接廃棄してもよい。任意ではあるが、選択
した分離技法を、本明細書中に記載したようなその他の
濾過または操作手順と併用してもよい。
【００２２】
【実施例】本発明を以下の実施例によってさらに説明す
る。
【００２３】実施例１ フィルムまたは印画紙のミニラボ処理からシーズン化写
真処理液を得、そして特定のミニラボ処理機に対して推
奨された数のタンクを使用して定常状態を達成した後、
シーズン化溶液を以下のように得た。
【００２４】第一のシーズン化漂白液（漂白液Ａ）は、
Pako Cine 処理機モデル３５−１６を使用し、フィルム
１平方フィート当たり８０mlの溶液補充速度で Kodak 1
00及び200 スピードフィルムを処理して調製した。シー
ズン化漂白液Ａの組成は以下のとおりである。 ３７．４ｇの１，３−ＰＤＴＡ（１，３−プロピレンジ
アミン四酢酸） ７０mlの５７重量％水酸化アンモニウム溶液 ８０mlの酢酸 ０．８ｇのＤＰＴＡ（１，３−ジアミノ−２−プロパノ
ール四酢酸） ２５ｇの臭化アンモニウム ４４．８５ｇのＦｅ（ＮＯ3 ）3 ・Ｈ2 Ｏ 銀｛以下に混合溶液及び／または個々の溶液について明
記したとおり｝ 全体を１リットルにする水 ｐＨ＝４．７５
【００２５】第二のシーズン化漂白液（漂白液Ｂ）は、
システム５０ Kodakミニラボを使用し、１ロール当たり
５mlの溶液補充速度で Kodak 100及び400 フィルムを処
理し、フィルムと漂白液の接触時間を約４５秒にして調
製した。シーズン化漂白液Ｂの組成は以下のとおりであ
る。 １１３．４ｇの１，３−ＰＤＴＡ ４７mlの酢酸 ９４．５ｇの臭化アンモニウム １００mlの５７重量％水酸化アンモニウム溶液 ０．９５ｇのＤＰＴＡ １３５．９ｇのＦｅ（ＮＯ3 ）3 ・Ｈ2 Ｏ 銀｛以下に混合溶液及び／または個々の溶液について明
記したとおり｝ 全体を１リットルにする水 ｐＨ＝４．６０
【００２６】シーズン化定着液（定着液Ａ）は、Pako C
ine 処理機モデル３５−１６を使用し、フィルム１平方
フィート当たり８０mlの溶液補充速度で Kodak 100及び
200フィルムを処理して調製した。シーズン化定着液Ａ
の組成は以下のとおりである。 １６２mlの５６．５重量％チオ亜硫酸アンモニウム及び
４重量％亜硫酸アンモニウム溶液 １６ｇの亜硫酸ナトリウム １．９ｇの水酸化ナトリウム １．１ｇのＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）の二ナ
トリウム塩 ６mlの酢酸 ８．１ｇの臭化ナトリウム １ｇのヨウ化カリウム 銀｛以下に混合溶液及び／または個々の溶液について明
記したとおり｝ 全体を１リットルにする水 ｐＨ＝６．５
【００２７】シーズン化定着液（定着液Ｂ）は、システ
ム５０ Kodakミニラボを使用し、１ロール当たり３５ml
の溶液補充速度で Kodak 100及び400 スピードフィルム
を処理し、フィルムと定着液の接触時間を約９０秒にし
て調製した。シーズン化定着液Ｂの組成は以下のとおり
である。 １８０mlの５６．５重量％チオ亜硫酸アンモニウム及び
４重量％亜硫酸アンモニウム溶液 ２５ｇの亜硫酸ナトリウム １．２ｇのＥＤＴＡの二ナトリウム塩 １６０ｇのチオシアン酸アンモニウム ４．８mlの酢酸 ８．１ｇの臭化ナトリウム １ｇのヨウ化カリウム 銀｛以下に混合溶液及び／または個々の溶液について明
記したとおり｝ 全体を１リットルにする水 ｐＨ＝６．２
【００２８】シーズン化安定化液（安定化液Ａ）は、シ
ステム５０ Kodakミニラボを使用し、１ロール当たり４
０mlの補充速度で Kodak 100及び400 スピードフィルム
を処理して調製した。安定化液Ａの組成は以下のとおり
である。 ３５〜４０重量％のヘキサメチレンテトラミン ０．０１〜１重量％の置換チアゾリン−３−オン ０．０１〜１重量％のポリマレイン酸 ５〜１０重量％の非イオン性界面活性剤 銀｛以下に混合溶液及び／または個々の溶液について明
記したとおり｝
【００２９】シーズン化漂白−定着液（漂白−定着液
Ａ）は、Kodak システム４０ミニラボを使用し、１平方
フィート当たり２０mlの溶液補充速度でシーズナー紙
（白地に黒のストライプ）を処理して調製した。漂白−
定着液Ａの組成は以下のとおりである。 ０．４２Ｍのチオ硫酸アンモニウム ０．０４Ｍの亜硫酸アンモニウム ０．０５Ｍのメタ重亜硫酸ナトリウム ０．１１Ｍの鉄アンモニウムＥＤＴＡ ０．０１ＭのＥＤＴＡ ０．１４Ｍの酢酸 銀｛以下に混合溶液及び／または個々の溶液について明
記したとおり｝ ｐＨ＝６．０〜６．５
【００３０】シーズン化漂白−定着液（漂白−定着液
Ｂ）は、Kodak モデル２２ＬＬを使用し、１平方フィー
ト当たり５mlの溶液補充速度でシーズナー紙を処理して
調製した。漂白−定着液Ｂの組成は以下のとおりであ
る。 ０．５８Ｍのチオ硫酸アンモニウム ０．０５Ｍの亜硫酸アンモニウム ０．０４Ｍのメタ重亜硫酸ナトリウム ０．１３Ｍの鉄アンモニウムＥＤＴＡ ０．０１ＭのＥＤＴＡ ０．２９Ｍの酢酸 銀｛以下に混合溶液及び／または個々の溶液について明
記したとおり｝ ｐＨ＝６．０〜６．５
【００３１】シーズン化安定化液（安定化液Ｂ）は、Ko
dak システム４０ミニラボを使用し、１平方フィート当
たり２３mlの溶液補充速度で漂白−定着液Ａで記載した
シーズナー紙を処理して調製した。安定化液Ｂの組成は
以下のとおりである。 １〜５重量％のポリビニルピロリドン ０．０１〜１重量％の置換チアゾリン−３−オン １〜５重量％のオルガノシリコーン
【００３２】一般に、上記のシーズン化組成物における
成分濃度、並びに各溶液のｐＨは、出発溶液濃度、処理
したフィルムの量、処理条件、等によって±１０％の変
動があってもよい。
【００３３】実施例２ 銀の回収試験を、安定化液Ａと安定化液Ｂについて別々
に実施した。１００mlのガラスボトルに５０mlのシーズ
ン化安定化液を入れた。そのボトルに２，４，６−トリ
メルカプト−ｓ−トリアジン（ＴＭＴ−１５）の三ナト
リウム塩の１５重量％溶液４mlを添加し、そしてボトル
に蓋をして３０秒間振った。ブフナー漏斗で１．５μの
Whatman 934H濾紙を通して濾過することによって、銀−
ＴＭＴ塩を除去した。出発溶液の銀濃度と濾液の銀濃度
を原子吸光法で測定し、以下の結果を得た。 初期銀濃度（mg／Ｌ） 最終銀濃度（mg／Ｌ） 安定化液Ａ １６１．０ ６０．０ 安定化液Ｂ ４０４．０ ３５９．０
【００３４】上記の結果は、ＴＭＴ−１５は銀を除去す
るが、個別に処理した安定化液中の銀濃度を、各種の環
境廃棄基準を満たすためには望まれるレベルである３ｐ
ｐｍ未満にまでは低減しないことを示している。
【００３５】実施例３ 実施例２に記載したように試験を行ったが、但し別の調
製したシーズン化溶液について、初期溶液中の銀３モル
当たり表記のモル比のＴＭＴ−１５を使用して行った。
結果を以下に示す。
【００３６】 初期銀濃度（mg／Ｌ） 最終銀濃度（mg／Ｌ） 定着液Ａ １１，７００ ９．４ （TMT 1.53モル／銀３モル） 漂白−定着液Ａ ３，２８０ １３．８ （TMT 5.45モル／銀３モル） 漂白液Ａ １０．７ ０．３ （TMT>100,00モル／銀３モル）
【００３７】上記の結果は、実施例２にあるように、Ｔ
ＭＴを大量に漂白液Ａへ投与した場合を除いて、ＴＭＴ
−１５による処理は、個別に処理した溶液中の銀濃度を
許容できる限界値にまでは低減しなかったことを示して
いる。
【００３８】実施例４ 以下の成分を含む溶液混合物を調製した。 ９体積％の漂白−定着液Ａ ４１体積％の安定化液Ｂ １６体積％の定着液Ａ １８体積％の安定化液Ａ １６体積％の漂白液Ａ 実施例２にあるように試験を行ったが、銀３モル当たり
のＴＭＴ−１５のモル比を、実験１では１．３８とし、
実験２では１．９とした。以下に結果を示す。
【００３９】 初期銀濃度（mg／Ｌ） 最終銀濃度（mg／Ｌ） 実験１ ３，２４０ ２．２ （TMT 1.38モル／銀３モル） 実験２ ３，２４０ １．１ （TMT 1.9 モル／銀３モル）
【００４０】上記の結果は、本発明の銀回収法が、個別
に溶液を処理するよりも、混合したシーズン化処理液を
使用すると驚くほど効果的であることを示している。こ
れらの結果は、実施例２と比較した場合、シーズン化安
定化液に関して特に良好である。
【００４１】実施例５ 以下の体積量の成分溶液を用いてシーズン化溶液混合物
を調製した。 溶液１： ８０mlの漂白−定着液Ａ ９２mlの安定化液Ｂ ３５mlの定着液Ａ ４０mlの安定化液Ａ ３５mlの漂白液Ａ 溶液２： ８０mlの漂白−定着液Ａ ９２mlの安定化液Ｂ ３５mlの定着液Ａ ４０mlの安定化液Ａ ５mlの漂白液Ａ 溶液３： ８０mlの漂白−定着液Ａ ９２mlの安定化液Ｂ ３５mlの定着液Ｂ ４０mlの安定化液Ａ ５mlの漂白液Ｂ 溶液４： ２０mlの漂白−定着液Ｂ ９２mlの安定化液Ｂ ３５mlの定着液Ａ ４０mlの安定化液Ａ ３５mlの漂白液Ａ 溶液５： ２０mlの漂白−定着液Ｂ ９２mlの安定化液Ｂ ３５mlの定着液Ａ ４０mlの安定化液Ａ ５mlの漂白液Ａ 溶液６： ２０mlの漂白−定着液Ｂ ９２mlの安定化液Ｂ ３５mlの定着液Ｂ ４０mlの安定化液Ａ ５mlの漂白液Ｂ
【００４２】実施例２と同様に、各溶液について、以下
の表に記載した銀に対するモル比率のように各種モル量
のＴＭＴ−１５に関して試験をした。結果を以下に示
す。
【００４３】
【表１】
【００４４】上記の結果は、特に溶液中の銀３モル当た
り約１．２５モル以上のＴＭＴ−１５を使用すると、銀
の回収が良好になることを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エリザベス エー．マーフィ アメリカ合衆国，ニューヨーク 10589, サマーズ，ヘリテイジ ヒルズ 616エー

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 安定化液、漂白液、定着液及び漂白−定
    着液を含有するシーズン化写真処理液混合物から銀イオ
    ンを除去する方法において、該シーズン化写真処理液混
    合物とメルカプト−ｓ−トリアジンまたはその水溶性塩
    とを接触させる工程を含んで成り、また該メルカプト−
    ｓ−トリアジンが以下の化学式： 【化１】 （上式中、Ｒは水素、−ＮＨ4 、−ＯＨ、炭素原子数１
    〜８個のアルキル、炭素原子数１〜８個のアルコキシ、
    フェニル、シクロヘキシル、オキサジニル、フェノキ
    シ、−ＮＲ’2 またはＳＲ”であり、Ｒ’は水素、炭素
    原子数１〜８個のアルキル、フェニル、シクロヘキシ
    ル、ナフチルまたはベンジルであり、Ｒ”は炭素原子数
    １〜８個のアルキル、フェニル、シクロヘキシル、ナフ
    チルまたはベンジルであり、ｍは１〜３の整数であり、
    そしてｎは０または１〜２の整数である）で示される前
    記方法。
JP22939193A 1992-09-17 1993-09-16 銀イオンの除去方法 Pending JPH06190376A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/946,503 US5288728A (en) 1992-09-17 1992-09-17 Process for recovering silver from photographic solutions
US946503 1992-09-17

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