JPH06192594A - Water-repellent and oil-repellent pigment and powdery cosmetic containing the same - Google Patents

Water-repellent and oil-repellent pigment and powdery cosmetic containing the same

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JPH06192594A
JPH06192594A JP2367193A JP2367193A JPH06192594A JP H06192594 A JPH06192594 A JP H06192594A JP 2367193 A JP2367193 A JP 2367193A JP 2367193 A JP2367193 A JP 2367193A JP H06192594 A JPH06192594 A JP H06192594A
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JP
Japan
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powder
oil
water
repellent
plate
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Application number
JP2367193A
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Japanese (ja)
Inventor
Toshimasa Miyazaki
俊雅 宮崎
Yuka Ooiso
由香 大磯
Shuji Nishida
修司 西田
Kazuhiro Nishikata
和博 西方
Junji Shiozawa
順二 塩沢
Tadao Nakamura
直生 中村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tayca Corp
Pola Orbis Holdings Inc
Original Assignee
Pola Chemical Industries Inc
Tayca Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 撥水性および撥油性が優れ、透明感があり、
化粧料に配合して皮膚に塗布した場合の伸び、感触、密
着性が良好な撥水撥油性顔料およびそれを含有した粉体
化粧料を提供する。 【構成】 板状無機粉体の周囲を上記板状無機粉体に対
して1〜10重量%の無機酸化物で被覆し、さらにその
表面を一般式(I) R(CH2 n SiX1 2 3 (I) (式中、Rは炭素数1〜12のパーフルオロアルキル基
を表し、nは1〜5の整数である。X1 、X2 およびX
3 はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、X1 、X2 およびX3 は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、X1 、X2 およびX3 のすべて
がアルキル基の場合は除く)で表されるパーフルオロア
ルキルシランで処理して、撥水撥油性顔料を構成し、そ
の撥水撥油性顔料を含有させて粉体化粧料を構成する。
(57) [Summary] [Purpose] Excellent water repellency and oil repellency, a transparent feeling,
Provided are a water- and oil-repellent pigment having excellent elongation, feel and adhesion when blended in a cosmetic and applied to the skin, and a powder cosmetic containing the pigment. [Configuration] plate around the inorganic powder coated with 1 to 10 wt% of the inorganic oxide with respect to the plate-shaped inorganic powder, further general formula the surface (I) R (CH 2) n SiX 1 X 2 X 3 (I) (In the formula, R represents a perfluoroalkyl group having 1 to 12 carbon atoms, and n is an integer of 1 to 5. X 1 , X 2 and X
3 is an alkoxy group, a halogen group or an alkyl group, and X 1 , X 2 and X 3 may be the same or different. However, when X 1 , X 2 and X 3 are all alkyl groups are excluded), a water- and oil-repellent pigment is formed by treatment with a perfluoroalkylsilane represented by Then, the powder cosmetic is constituted.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、撥水撥油性顔料および
それを含有した粉体化粧料に関する。さらに詳しくは、
本発明は、板状無機粉体の周囲を無機酸化物で被覆し、
さらにその表面をパーフルオロアルキルシランで処理し
てなる撥水性および撥油性が優れた撥水撥油性顔料と、
その撥水撥油性顔料を含有することにより、なめらかな
すべり感と密着感を有し、化粧もち、化粧のりが優れた
粉体化粧料に関する。
FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a water and oil repellent pigment and a powder cosmetic containing the same. For more details,
The present invention, the periphery of the plate-like inorganic powder is coated with an inorganic oxide,
Furthermore, with a water- and oil-repellent pigment excellent in water repellency and oil repellency obtained by treating the surface with perfluoroalkylsilane,
The present invention relates to a powder cosmetic having a smooth slippery feeling and a close contact feeling by containing the water- and oil-repellent pigment, and having a long-lasting makeup and excellent cosmetic paste.

【0002】[0002]

【従来の技術】雲母、タルクなどの親水性無機粉体の疎
水化に関しては、従来から多くの検討がなされており、
たとえば親水性無機粉体の表面を脂肪酸、ロジン、シリ
コーン油などで処理して、無機粉体の表面を撥水性に改
質することが行われている。
2. Description of the Related Art A number of studies have heretofore been made for making hydrophobic hydrophilic inorganic powders such as mica and talc.
For example, the surface of a hydrophilic inorganic powder is treated with fatty acid, rosin, silicone oil or the like to modify the surface of the inorganic powder to be water repellent.

【0003】また、無機粉体の表面に撥水性と撥油性を
付与する場合には、無機粉体の表面をフルオロアルキル
ジ(オキシエチル)アミンリン酸塩エステルで表面処理
すること(特開昭62−250074号公報)や、シリ
カの表面をパーフルオロアルキル基を有するシラザン化
合物で処理すること(特開平2−175759号公報)
などが提案されている。
Further, in order to impart water repellency and oil repellency to the surface of the inorganic powder, the surface of the inorganic powder should be surface-treated with fluoroalkyldi (oxyethyl) amine phosphate ester (Japanese Patent Laid-Open No. 62-62-62). 250074) or treating the surface of silica with a silazane compound having a perfluoroalkyl group (JP-A-2-175759).
Have been proposed.

【0004】さらに、無機粉体の表面をパーフルオロア
ルキルシランで処理し、それを化粧料に配合することも
提案されている(特開平2−218603号公報)。
Further, it has been proposed to treat the surface of an inorganic powder with a perfluoroalkylsilane and mix it with a cosmetic (JP-A-2-218603).

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、セリサ
イト、雲母、タルクなどの板状無機粉体に、直接パーフ
ルオロアルキルシランを処理した場合、パーフルオロア
ルキルシランと板状無機粉体との反応性が悪いため、撥
水性は有するものの、撥油性の優れた顔料が得られない
という問題があった。
However, when a plate-like inorganic powder such as sericite, mica or talc is directly treated with perfluoroalkylsilane, the reactivity between the perfluoroalkylsilane and the plate-like inorganic powder is increased. Therefore, there is a problem that a pigment having excellent oil repellency cannot be obtained although it has water repellency.

【0006】また、上記のように板状無機粉体に直接パ
ーフルオロアルキルシランを処理した顔料を化粧料中に
含有させた場合、耐皮脂性の向上が期待できないのみな
らず、板状無機粉体固有の特性である伸び、拡がりが悪
化し、かつ肌への密着性も低下して、化粧もち、化粧の
りの優れた化粧料が得られないという問題があった。
Further, when a pigment obtained by directly treating a plate-like inorganic powder with a perfluoroalkylsilane as described above is contained in a cosmetic, not only improvement in sebum resistance cannot be expected, but also a plate-like inorganic powder. There is a problem that the elongation and spread, which are the characteristics peculiar to the body, are deteriorated and the adhesion to the skin is deteriorated, so that a cosmetic having a long-lasting makeup and good makeup paste cannot be obtained.

【0007】一方、二酸化チタン、アルミナなどの無機
酸化物は、パーフルオロアルキルシランとの反応性が良
く、その表面をパーフルオロアルキルシランで処理した
場合は、セリサイトや雲母などの板状無機粉体の表面を
直接パーフルオロアルキルシランで処理した場合に比べ
て、撥油性が優れた顔料を得ることができる。
On the other hand, inorganic oxides such as titanium dioxide and alumina have good reactivity with perfluoroalkylsilane, and when the surface is treated with perfluoroalkylsilane, plate-like inorganic powder such as sericite and mica. As compared with the case where the surface of the body is directly treated with perfluoroalkylsilane, a pigment having excellent oil repellency can be obtained.

【0008】そこで、板状無機粉体の周囲を二酸化チタ
ンなどの無機酸化物で被覆し、さらにその表面をパーフ
ルオロアルキルシランで処理することによって、撥油性
が優れた板状顔料を得ることができるものと考えられ
る。
Therefore, a plate-like pigment having excellent oil repellency can be obtained by coating the periphery of the plate-like inorganic powder with an inorganic oxide such as titanium dioxide and further treating the surface thereof with perfluoroalkylsilane. It is considered possible.

【0009】また、前記特開平2−218603号公報
にも、雲母の周囲を二酸化チタンで被覆したチタン被覆
雲母の表面をパーフルオロアルキルシランで処理した例
が開示されている。
Further, the above-mentioned JP-A-2-218603 also discloses an example in which the surface of titanium-coated mica in which the periphery of mica is coated with titanium dioxide is treated with perfluoroalkylsilane.

【0010】しかし、上記特開平2−218603号公
報は、パーフルオロアルキルシランで表面処理する際に
雲母の周囲を二酸化チタンで被覆しておくことが撥油性
を高めるという認識をもってなされたものではなく、上
記のチタン被覆雲母もパーフルオロアルキルシランで表
面処理される多数の無機有機顔料のうちの一例としてた
またま例示されているだけにすぎない。
However, the above-mentioned Japanese Patent Laid-Open No. 2-218603 was not made with the recognition that coating the surface of the mica with titanium dioxide during the surface treatment with perfluoroalkylsilane improves the oil repellency. Also, the titanium-coated mica described above is merely given as an example of the many inorganic-organic pigments surface-treated with perfluoroalkylsilanes.

【0011】また、上記特開平2−218603号公報
において、使用されているチタン被覆雲母は、一般的に
市販されている反射光の干渉作用により生じる真珠光沢
を強力に発現させるために二酸化チタンの被覆量を多く
したものであり、そのため板状無機粉体の有する透明感
が損なわれていて、日焼け止めのファンデーションなど
のように光輝感が出ると不都合な化粧料には適しておら
ず、また、厚い二酸化チタンの被覆層のために、板状無
機粉体の有する伸びや感触の良さも損なわれてしまって
いる。
Further, in the above-mentioned JP-A-2-218603, the titanium-coated mica used is made of titanium dioxide in order to strongly develop the pearl luster produced by the interference action of reflected light which is generally commercially available. The amount of coating is increased, so the transparency of the plate-like inorganic powder is impaired, and it is not suitable for cosmetics that are inconvenient when a bright feeling is produced such as sunscreen foundation. However, due to the thick coating layer of titanium dioxide, the elongation and feel of the plate-like inorganic powder have been impaired.

【0012】したがって、本発明は、干渉による真珠光
沢や光輝感が実質上発現せず、かつ化粧料に配合して皮
膚に塗布したときの伸び、感触および密着性の良さが保
持されていて、しかも撥水性および撥油性が優れた撥水
撥油性顔料を提供するとともに、それを含有した化粧も
ち、化粧のりが優れた粉体化粧料を提供することを目的
とする。
Therefore, according to the present invention, the pearly luster and the glitter feeling due to interference are not substantially exhibited, and the elongation, the feel and the adhesiveness when blended in a cosmetic composition and applied to the skin are maintained. Moreover, it is an object of the present invention to provide a water- and oil-repellent pigment having excellent water repellency and oil repellency, and to provide a powder cosmetic having a makeup lasting property and an excellent makeup paste containing the same.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意研究を重ねた結果、セリサイトなど
の板状無機粉体の周囲を特定量の無機酸化物で被覆し、
さらにその表面をパーフルオロアルキルシランで処理す
るときは、上記目的が容易に達成され得ることを見いだ
し、本発明を完成するにいたった。
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted extensive studies to achieve the above object, and as a result, coat a plate-like inorganic powder such as sericite with a specific amount of an inorganic oxide around the periphery thereof,
Furthermore, when the surface was treated with perfluoroalkylsilane, it was found that the above object could be easily achieved, and the present invention was completed.

【0014】すなわち、本発明は、板状無機粉体の周囲
を上記板状無機粉体に対して1〜10重量%の無機酸化
物で被覆し、さらにその表面を下記の一般式(I) R(CH2 n SiX1 2 3 (I) (式中、Rは炭素数1〜12のパーフルオロアルキル基
を表し、nは1〜5の整数である。X1 、X2 およびX
3 はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、X1 、X2 およびX3 は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、X1 、X2 およびX3 のすべて
がアルキル基の場合は除く)で表されるパーフルオロア
ルキルシランで処理してなる撥水撥油性顔料と、それを
含有した粉体化粧料に関する。
That is, according to the present invention, the periphery of the plate-like inorganic powder is coated with 1 to 10% by weight of the above-mentioned plate-like inorganic powder, and the surface thereof is further represented by the following general formula (I). R (CH 2) n SiX 1 X 2 X 3 (I) ( wherein, R represents a perfluoroalkyl group having 1 to 12 carbon atoms, n represents .X 1, X 2 and an integer from 1 to 5 X
3 is an alkoxy group, a halogen group or an alkyl group, and X 1 , X 2 and X 3 may be the same or different. However, the present invention relates to a water- and oil-repellent pigment treated with a perfluoroalkylsilane represented by (where X 1 , X 2 and X 3 are all alkyl groups), and a powder cosmetic containing the same.

【0015】以下、本発明を詳細に説明する。The present invention will be described in detail below.

【0016】本発明の撥水撥油性顔料において、板状無
機粉体の周囲を被覆する無機酸化物は、その表面に処理
されるパーフルオロアルキルシランとの反応性が優れて
いて、得られる顔料を撥油性が優れたものにする要因と
なるものである。
In the water- and oil-repellent pigment of the present invention, the inorganic oxide coating the periphery of the plate-like inorganic powder has excellent reactivity with the perfluoroalkylsilane to be treated on the surface thereof, and the resulting pigment is obtained. Is a factor that makes the oil repellent.

【0017】そして、この無機酸化物は、その被覆量が
板状無機粉体に対して1〜10重量%の範囲内であっ
て、板状無機粉体の有する透明度や、伸び、感触、密着
性の良さなどを損なわない。
The coating amount of this inorganic oxide is within the range of 1 to 10% by weight with respect to the plate-like inorganic powder, and the transparency, elongation, feel and adhesion of the plate-like inorganic powder are possessed. Does not impair goodness.

【0018】上記無機酸化物の表面に処理したパーフル
オロアルキルシランは、それ自身、優れた撥水性および
撥油性を有していて、得られる顔料に優れた撥水性およ
び撥油性を付与する。
The perfluoroalkylsilane treated on the surface of the inorganic oxide itself has excellent water repellency and oil repellency, and imparts excellent water repellency and oil repellency to the resulting pigment.

【0019】したがって、本発明の撥水撥油性顔料は、
撥水性および撥油性が優れていて、しかも板状無機粉体
が有していた透明感や、化粧料に配合して皮膚に塗布し
たときの伸び、感触、密着性の良さなどを保持してい
る。
Therefore, the water- and oil-repellent pigment of the present invention is
It has excellent water repellency and oil repellency, and also retains the transparency that plate-like inorganic powder has, and the elongation, feel, and good adhesion when it is mixed with cosmetics and applied to the skin. There is.

【0020】本発明の撥水撥油性顔料において、基材と
なる板状無機粉体は、板状で透明性を有するものであれ
ばよく、この板状無機粉体としては、たとえばセリサイ
ト、雲母、タルクなどの天然産の板状無機粉体や、フッ
素四ケイ素雲母、テニオライトなどの人工雲母、ガラス
フレークなどの人工の板状無機粉体などが好適に使用さ
れる。
In the water-repellent and oil-repellent pigment of the present invention, the plate-like inorganic powder serving as a base material may be any plate-like inorganic powder, and examples of the plate-like inorganic powder include sericite and Preferable examples include natural plate-like inorganic powders such as mica and talc, artificial mica such as tetrafluorosilicon mica and teniolite, and artificial plate-like inorganic powders such as glass flakes.

【0021】そして、この板状無機粉体は、平均粒径で
3〜50μm程度の大きさのものが適している。
The plate-like inorganic powder preferably has an average particle size of about 3 to 50 μm.

【0022】無機酸化物としては、パーフルオロアルキ
ルシランとの反応性が良好なものであればよく、たとえ
ば二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム、アルミナシリカ、アルミナジルコニアなどが好適に
使用される。
Any inorganic oxide may be used as long as it has good reactivity with perfluoroalkylsilane. For example, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, alumina silica, alumina zirconia, etc. are preferably used.

【0023】本発明においては、この無機酸化物の被覆
量を板状無機粉体に対して1〜10重量%にするが、こ
れは次の理由によるものである。すなわち、無機酸化物
の被覆量が板状無機粉体に対して1重量%より少ない場
合は、その表面に処理されるパーフルオロアルキルシラ
ンとの充分な反応性が得られず、そのため撥油性が向上
しない。また、無機酸化物の被覆量が板状無機粉体に対
して10重量%より多くなると、板状無機粉体の有する
透明感や、化粧料に配合して皮膚に塗布したときの伸
び、感触、密着性の良さなどが損なわれるようになる。
In the present invention, the coating amount of the inorganic oxide is 1 to 10% by weight with respect to the plate-like inorganic powder, but this is for the following reason. That is, when the coating amount of the inorganic oxide is less than 1% by weight with respect to the plate-like inorganic powder, sufficient reactivity with the perfluoroalkylsilane to be treated on the surface cannot be obtained, and thus the oil repellency is reduced. Does not improve. Further, when the coating amount of the inorganic oxide is more than 10% by weight based on the plate-like inorganic powder, the transparent feeling of the plate-like inorganic powder and the elongation and feel when blended in a cosmetic and applied to the skin are obtained. , The good adhesion will be impaired.

【0024】この無機酸化物の板状無機粉体への被覆方
法としては、たとえば、硫酸チタニルなどの無機酸化物
を構成する金属の水溶性塩の液中に板状無機粉体の水懸
濁液を添加し、熱加水分解を行って、板状無機粉体の周
囲に無機酸化物を析出させる方法などが採用される。
As a method for coating the plate-like inorganic powder with this inorganic oxide, for example, water suspension of the plate-like inorganic powder in a liquid of a water-soluble salt of a metal constituting the inorganic oxide such as titanyl sulfate. A method of adding a liquid and performing thermal hydrolysis to deposit an inorganic oxide around the plate-like inorganic powder is adopted.

【0025】本発明において使用するパーフルオロアル
キルシランは、前記のように、一般式(I) R(CH2 n SiX1 2 3 (I) (式中、Rは炭素数1〜12のパーフルオロアルキル基
を表し、nは1〜5の整数である。X1 、X2 およびX
3 はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、X1 、X2 およびX3 は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、X1 、X2 およびX3 のすべて
がアルキル基の場合は除く)で表されるものである。
As mentioned above, the perfluoroalkylsilane used in the present invention has the general formula (I) R (CH 2 ) n SiX 1 X 2 X 3 (I) (wherein R represents 1 to 12 carbon atoms). Represents a perfluoroalkyl group, and n is an integer of 1 to 5. X 1 , X 2 and X
3 is an alkoxy group, a halogen group or an alkyl group, and X 1 , X 2 and X 3 may be the same or different. However, the case where all of X 1 , X 2 and X 3 are alkyl groups is excluded).

【0026】上記一般式(I)で表されるパーフルオロ
アルキルシランにおいて、X1 、X2 、X3 で表される
アルコキシ基、ハロゲン、アルキル基のうち、アルコキ
シ基とハロゲン基が板状無機粉体の周囲を被覆する無機
酸化物との反応性を発現する要因となるものである。
In the perfluoroalkylsilane represented by the general formula (I), the alkoxy group and the halogen group among the alkoxy groups, halogens and alkyl groups represented by X 1 , X 2 and X 3 are tabular inorganic. It is a factor that develops reactivity with the inorganic oxide coating the periphery of the powder.

【0027】これらのR、X1 、X2 、X3 などについ
て具体的に例示すると、RとしてはたとえばCF3 、C
2 5 、C4 9 、C8 17、C1225などが挙げられ
る。また、X1 、X2 、X3 としては、Cl、Br、メ
トキシ、エトキシ、プロポキシ、メチル、エチル、プロ
ピルなどが挙げられる。
Specific examples of R, X 1 , X 2 , X 3 and the like include R 3 such as CF 3 and C.
2 F 5 , C 4 F 9 , C 8 F 17 , C 12 F 25 and the like can be mentioned. Examples of X 1 , X 2 and X 3 include Cl, Br, methoxy, ethoxy, propoxy, methyl, ethyl and propyl.

【0028】そして、一般式(I)で示されるパーフル
オロアルキルシランの具体例を例示すると、たとえばC
3 (CF2 3 CH2 CH2 Si(OCH3 3 、C
3(CF2 3 CH2 CH2 SiCl3 、CF3 (C
2 7 CH2 CH2 Si(OCH3 3 、CF3 (C
2 7 CH2 SiCH3 (OCH3 2 、CF3 (C
2 3 CH2 CH2 CH2 Si(OCH2
3 3 、CF3 (CF2 3CH2 CH2 SiCH3
(OCH2 CH3 2 、CF3 CH2 CH2 SiC
3、CF3 CF2 CH2 CH2 Si(OCH3 3
CF3 (CF2 3 CH2 CH2 Si(OCH3 3
どが好適なものとして挙げられる。
Specific examples of the perfluoroalkylsilane represented by the general formula (I) are, for example, C
F 3 (CF 2 ) 3 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3 , C
F 3 (CF 2 ) 3 CH 2 CH 2 SiCl 3 , CF 3 (C
F 2 ) 7 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3 , CF 3 (C
F 2 ) 7 CH 2 SiCH 3 (OCH 3 ) 2 , CF 3 (C
F 2 ) 3 CH 2 CH 2 CH 2 Si (OCH 2 C
H 3 ) 3 , CF 3 (CF 2 ) 3 CH 2 CH 2 SiCH 3
(OCH 2 CH 3 ) 2 , CF 3 CH 2 CH 2 SiC
l 3 , CF 3 CF 2 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3 ,
Suitable examples include CF 3 (CF 2 ) 3 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3 .

【0029】この一般式(I)で表されるパーフルオロ
アルキルシランの無機酸化物被覆板状無機粉体(周囲を
無機酸化物で被覆した板状無機粉体)に対する処理量
は、板状無機粉体の種類、比表面積、板状無機粉体の周
囲を被覆する無機酸化物の種類などによっても異なる
が、一般的には、無機酸化物被覆板状無機粉体に対して
0.1〜50重量%、特に3〜20重量%が好ましい。
The treatment amount of the perfluoroalkylsilane represented by the general formula (I) with respect to the inorganic oxide-coated plate-like inorganic powder (plate-like inorganic powder having the periphery covered with an inorganic oxide) is the plate-like inorganic powder. Although it varies depending on the type of powder, the specific surface area, the type of inorganic oxide coating the periphery of the plate-like inorganic powder, etc. 50% by weight, especially 3 to 20% by weight is preferred.

【0030】すなわち、一般式(I)で表されるパーフ
ルオロアルキルシランが無機酸化物被覆板状無機粉体に
対して0.1重量%より少ない場合は充分な撥水性およ
び撥油性が得られず、また一般式(I)で表されるパー
フルオロアルキルシランが無機酸化物被覆板状無機粉体
に対して50重量%より多くなると化粧料に配合して皮
膚に塗布したときの伸び、感触などが悪くなる。
That is, when the perfluoroalkylsilane represented by the general formula (I) is less than 0.1% by weight based on the inorganic oxide-coated plate-like inorganic powder, sufficient water repellency and oil repellency can be obtained. In addition, when the perfluoroalkylsilane represented by the general formula (I) is more than 50% by weight with respect to the inorganic oxide-coated plate-like inorganic powder, elongation and feel when blended in a cosmetic and applied to the skin. And so on.

【0031】無機酸化物被覆板状無機粉体への一般式
(I)で表されるパーフルオロアルキルシランの処理方
法は、たとえば、ボールミル、サンドグラインダーミ
ル、ニーダー、ディスパーなどの混合攪拌装置内で、上
記無機酸化物被覆板状無機粉体を溶剤と混合しながら、
その中に一般式(I)で表されるパーフルオロアルキル
シランを添加し、均一に分散させた後、常圧または減圧
下で加熱して乾燥し、溶剤を除去することによって行わ
れる。
The method for treating the inorganic oxide-coated plate-like inorganic powder with the perfluoroalkylsilane represented by the general formula (I) is, for example, in a mixing and stirring apparatus such as a ball mill, a sand grinder mill, a kneader or a disper. While mixing the inorganic oxide-coated plate-like inorganic powder with a solvent,
A perfluoroalkylsilane represented by the general formula (I) is added thereto, and the resulting mixture is uniformly dispersed, then heated and dried under normal pressure or reduced pressure to remove the solvent.

【0032】つぎに、本発明の粉体化粧料について詳細
に説明する。
Next, the powder cosmetic of the present invention will be described in detail.

【0033】本発明の粉体化粧料には、その全体中にお
いて前記した撥水撥油性顔料が好ましくは1〜90重量
%、特に好ましくは3〜30重量%含有される。
The powder cosmetic of the present invention preferably contains 1 to 90% by weight, particularly preferably 3 to 30% by weight, of the above-mentioned water- and oil-repellent pigment.

【0034】すなわち、粉体化粧料中の撥水撥油性顔料
の含有量が1重量%より少ない場合は、化粧膜に対する
撥水性、撥油性の付与について多くを望めず、また伸
び、拡がり、密着性の良さに由来する化粧もちや化粧の
りの向上もあまり期待できない。粉体化粧料中の撥水撥
油性顔料の含有量の上限は必ずしも制限的ではないが、
粉体化粧料に配合される他の成分、たとえば油分、撥水
撥油性顔料以外の顔料などとの関係から90重量%以下
にとどめることが好ましい。
That is, when the content of the water and oil repellent pigment in the powder cosmetic is less than 1% by weight, much cannot be expected to impart water repellency and oil repellency to the makeup film, and the elongation, spread and adhesion It cannot be expected that the makeup stickiness and makeup paste will be improved due to its good quality. Although the upper limit of the content of the water / oil repellent pigment in the powder cosmetic is not necessarily limited,
The content is preferably 90% by weight or less in view of the relationship with other components to be incorporated in the powder cosmetic, such as oil and pigments other than the water / oil repellent pigment.

【0035】なお、本発明にいう粉体化粧料とは、配合
された油分の分散状態がペディキュラ領域ないしはファ
ニキュラ領域に属するものをいい、顔料および/または
粉体の含量が約55重量%以上のものである。
The powder cosmetics referred to in the present invention are those in which the dispersed state of the blended oil component belongs to the pedicular region or the funicular region, and the pigment and / or powder content is about 55% by weight or more. It is a thing.

【0036】そして、本発明では、前記の撥水撥油性顔
料を含有させて上記のような状態の粉体化粧料にするこ
とにより、撥水撥油性を有し、化粧もち、化粧のりの効
果を充分に発揮し得る粉体化粧料を提供している。
In the present invention, the above water- and oil-repellent pigment is incorporated into the powder cosmetic in the above-mentioned state to have water- and oil-repellency, and to give a makeup lasting effect and a makeup paste effect. The powder cosmetics capable of fully exhibiting the above are provided.

【0037】このようにして提供される粉体化粧料の具
体例としては、たとえばプレスドパウダー、パウダーフ
ァンデーション、フェースパウダー、ツーウェイケー
キ、パウダーアイカラー、パウダーチーク、パウダーリ
ップなどのメークアップ化粧料のほか、ダスティングパ
ウダー、タルカムパウダー、ベビーパウダーなどを挙げ
ることができる。
Specific examples of the powder cosmetics thus provided include, for example, makeup powders such as pressed powder, powder foundation, face powder, two-way cake, powder eye color, powder cheek, and powder lip. Other examples include dusting powder, talcum powder and baby powder.

【0038】さらに、本発明の粉体化粧料には、前記必
須成分としての撥水撥油性顔料のほか、所望により各種
の粉体または顔料、油剤、薬効成分、防腐剤、香料など
を配合することができる。
Further, in addition to the water- and oil-repellent pigments as the above-mentioned essential components, various powders or pigments, oils, medicinal components, preservatives, perfumes, etc. are blended in the powder cosmetics of the present invention. be able to.

【0039】[0039]

【発明の効果】本発明の撥水撥油性顔料は、撥水性およ
び撥油性が優れているので、化粧料に配合して皮膚に塗
布した場合、汗、涙、雨などによる化粧くずれを防止す
ることができる。
The water- and oil-repellent pigment of the present invention is excellent in water repellency and oil repellency, and therefore, when blended in a cosmetic composition and applied to the skin, it prevents the makeup from being damaged by sweat, tears, rain or the like. be able to.

【0040】また、本発明の撥水撥油性顔料は、その基
材の板状無機粉体の有する透明性や、伸び、感触、密着
性の良さなどを保持しているので、化粧料に配合した場
合、化粧料の有する色調に影響を与えず、また、皮膚上
での伸び、感触の良さ、化粧のりなどを向上させる。
The water- and oil-repellent pigment of the present invention retains the transparency, elongation, feel, and good adhesion of the plate-like inorganic powder as a base material thereof, and is therefore incorporated into cosmetics. In that case, it does not affect the color tone of the cosmetic, and improves the spread on the skin, the feeling of touch, and the makeup paste.

【0041】したがって、上記撥水撥油性顔料を含有し
た本発明の粉体化粧料は、該撥水撥油性顔料の有する優
れた撥水性および撥油性と、その基材である板状無機粉
体の有する透明性、伸び、感触、密着性の良さにより、
皮膚に塗布したときに、なめらかなすべり感と密着感が
あり、化粧もち、化粧のりが優れている。
Therefore, the powder cosmetic of the present invention containing the above water- and oil-repellent pigment is excellent in water repellency and oil repellency of the water- and oil-repellent pigment, and the plate-like inorganic powder which is the base material thereof. The transparency, elongation, feel, and good adhesion of
When applied to the skin, it has a smooth, slippery feel and a close contact feeling, and has excellent makeup retention and makeup paste.

【0042】さらに、本発明の撥水撥油性顔料は、上記
のような化粧料ばかりではなく、たとえば超耐水性塗
料、氷結防止塗料、フッ素樹脂用フィラーなどの撥水性
や撥油性が必要とされる用途にも好適に使用することが
できる。
Further, the water and oil repellent pigment of the present invention is required to have water repellency and oil repellency such as super water resistant paints, anti-icing paints, and fillers for fluororesins, in addition to the above cosmetics. It can also be suitably used for various applications.

【0043】[0043]

【実施例】つぎに、実施例を挙げて本発明をより具体的
に説明する。ただし、それらの実施例は本発明を限定す
るものではない。なお、実施例1〜4では本発明の撥水
撥油性顔料について説明し、実施例5〜22では本発明
の粉体化粧料について説明する。また、実施例に先立
ち、実施例1および実施例2で使用する二酸化チタン3
%被覆セリサイト(周囲を二酸化チタンで被覆したセリ
サイトで、二酸化チタンの被覆量がセリサイトに対して
3重量%であるもの)および二酸化チタン5%被覆セリ
サイト(周囲を二酸化チタンで被覆したセリサイトで、
二酸化チタンの被覆量がセリサイトに対して5重量%で
あるもの)の製造をそれぞれ参考例1および参考例2と
して示す。
EXAMPLES Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, these examples do not limit the present invention. The water- and oil-repellent pigments of the present invention will be described in Examples 1 to 4, and the powder cosmetics of the present invention will be described in Examples 5 to 22. Further, prior to the examples, titanium dioxide 3 used in Examples 1 and 2 was used.
% Coated sericite (titanium dioxide-coated sericite whose titanium dioxide coating amount is 3% by weight based on sericite) and titanium dioxide 5% coated sericite (titanium dioxide coated surroundings) At the sericite,
Production of titanium dioxide having a coating amount of 5% by weight with respect to sericite) is shown as Reference Example 1 and Reference Example 2, respectively.

【0044】参考例1 硫酸チタニル水溶液(TiO2 換算濃度=9g/l)1
リットルの中に市販のセリサイト(平均粒径5μm)2
91gを投入し、攪拌しながら加熱して沸騰させ、この
状態を3時間維持した。上記加熱終了後、得られた分散
液を濾過、洗浄して、チタン酸化物被覆セリサイトを得
た。得られたチタン酸化物被覆セリサイトを水に再分散
させ、その再分散液を攪拌しながら60℃に加熱し、苛
性ソーダ水溶液でpHが7.0になるまで中和した後、
さらに30分間攪拌してから濾過、洗浄した。
Reference Example 1 Aqueous titanyl sulfate solution (TiO 2 conversion concentration = 9 g / l) 1
Commercially available sericite in liters (average particle size 5 μm) 2
91 g was added, and the mixture was heated with stirring to boil, and this state was maintained for 3 hours. After the heating was completed, the obtained dispersion was filtered and washed to obtain titanium oxide-coated sericite. The obtained titanium oxide-coated sericite was redispersed in water, the redispersed liquid was heated to 60 ° C. with stirring, and neutralized with a caustic soda aqueous solution until the pH became 7.0,
The mixture was stirred for another 30 minutes, then filtered and washed.

【0045】得られた生成物を乾燥した後、800℃で
仮焼して、二酸化チタン3%被覆セリサイトを得た。
The product obtained was dried and then calcined at 800 ° C. to obtain 3% titanium dioxide-coated sericite.

【0046】参考例2 硫酸チタニル水溶液のTiO2 換算濃度を15g/lに
し、投入するセリサイトを285gにしたほかは、参考
例1と同様に処理して、二酸化チタン5%被覆セリサイ
トを得た。
Reference Example 2 Titanium dioxide 5% coated sericite was obtained in the same manner as in Reference Example 1, except that the titanyl sulfate aqueous solution had a TiO 2 conversion concentration of 15 g / l and the added sericite was 285 g. It was

【0047】実施例1 内容積1リットルの卓上ニーダーにトルエン250gを
入れ、攪拌しながらパーフルオロアルキルシラン〔東芝
シリコーン株式会社製のTSL−8233(商品名)
で、CF3 (CF2 7 CH2 CH2 Si(OCH3
3 〕を5g添加し、その中に参考例1で製造した二酸化
チタン3%被覆セリサイトを100g投入し、充分に攪
拌してスラリーにした。
Example 1 250 g of toluene was placed in a tabletop kneader with an internal volume of 1 liter, and perfluoroalkylsilane [TSL-8233 (trade name) manufactured by Toshiba Silicone Co., Ltd.] was stirred.
And CF 3 (CF 2 ) 7 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 )
3 ] was added, and 100 g of the titanium dioxide 3% -coated sericite prepared in Reference Example 1 was added thereto, and the mixture was sufficiently stirred to form a slurry.

【0048】このスラリーを110℃に加熱し、200
mmHgに減圧しながらトルエンを除去し、150℃で
3時間キュアリングした後、微粉末になるまで粉砕し
た。
The slurry was heated to 110 ° C. and heated to 200
Toluene was removed while reducing the pressure to mmHg, and the mixture was cured at 150 ° C. for 3 hours and then pulverized to a fine powder.

【0049】上記のようにして得られた撥水撥油性顔料
におけるパーフルオロアルキルシランの量は二酸化チタ
ン3%被覆セリサイトに対して5重量%であった。
The amount of perfluoroalkylsilane in the water and oil repellent pigment obtained as described above was 5% by weight based on 3% titanium dioxide-coated sericite.

【0050】実施例2 内容積1リットルのサンドグラインダーミルにトルエン
350g、二酸化チタン5%被覆セリサイト50gおよ
び実施例1と同様のパーフルオロアルキルシラン2.5
gを入れ、20分間混合して、スラリーにした。
Example 2 To a sand grinder mill having an internal volume of 1 liter, 350 g of toluene, 50 g of sericite coated with 5% titanium dioxide and the same perfluoroalkylsilane 2.5 as in Example 1 were used.
g, and mixed for 20 minutes to form a slurry.

【0051】得られたスラリーを卓上ニーダーに移し、
110℃に加熱し、以後、実施例1と同様に処理して、
撥水撥油性顔料を得た。
The obtained slurry was transferred to a table kneader,
Heat to 110 ° C., then treat as in Example 1,
A water and oil repellent pigment was obtained.

【0052】得られた撥水撥油性顔料におけるパーフル
オロアルキルシランの量は二酸化チタン5%被覆セリサ
イトに対して5重量%であった。
The amount of perfluoroalkylsilane in the obtained water and oil repellent pigment was 5% by weight based on 5% titanium dioxide-coated sericite.

【0053】実施例3 実施例1における二酸化チタン3%被覆セリサイトに代
えて、二酸化チタン5%被覆雲母〔テイカ株式会社製の
SP−301(商品名)〕を用いたほかは、実施例1と
同様に処理して、撥水撥油性顔料を得た。
Example 3 Example 1 was repeated except that titanium dioxide 5% coated mica [SP-301 (trade name) manufactured by Teika Co., Ltd.] was used in place of titanium dioxide 3% coated sericite in Example 1. The same treatment as described above was carried out to obtain a water and oil repellent pigment.

【0054】得られた撥水撥油性顔料におけるパーフル
オロアルキルシランの量は二酸化チタン5%被覆雲母に
対して5重量%であった。
The amount of perfluoroalkylsilane in the obtained water and oil repellent pigment was 5% by weight based on 5% titanium dioxide-coated mica.

【0055】比較例1 内容積1リットルのニーダーにトルエン283gを入
れ、攪拌しながら実施例1の同様のパーフルオロアルキ
ルシランを7.3g添加し、その中に市販のセリサイト
(参考例1で用いた二酸化チタンを被覆する前のもの)
を146g投入し、10分間混合した後、110℃に加
熱し、200mmHgに減圧しながらトルエンを除去し
て、150℃で3時間キュアリングした後、粉砕した。
Comparative Example 1 283 g of toluene was placed in a kneader having an internal volume of 1 liter, and 7.3 g of the same perfluoroalkylsilane of Example 1 was added with stirring, and commercially available sericite (reference example 1 (Before used titanium dioxide coating)
146 g was added and mixed for 10 minutes, then heated to 110 ° C., the toluene was removed while reducing the pressure to 200 mmHg, the mixture was cured at 150 ° C. for 3 hours, and then pulverized.

【0056】比較例2 内容積1リットルのサンドグラインダーミルにトルエン
350g、二酸化チタン〔テイカ株式会社製のJA−1
(商品名)〕50gおよび実施例1と同様のパーフルオ
ロアルキルシラン2.5gを入れ、20分間混合して、
スラリーにした。
Comparative Example 2 To a sand grinder mill having an internal volume of 1 liter, 350 g of toluene and titanium dioxide [JA-1 manufactured by Teika Co., Ltd.
(Trade name)] 50 g and 2.5 g of the same perfluoroalkylsilane as in Example 1 were added and mixed for 20 minutes,
Made into a slurry.

【0057】得られたスラリーを卓上ニーダーに移し、
110℃に加熱し、200mmHgに減圧しながらトル
エンを除去し、150℃で3時間キュアリングした後、
粉砕した。
The obtained slurry was transferred to a table kneader,
After heating to 110 ° C. and reducing the pressure to 200 mmHg to remove toluene and curing at 150 ° C. for 3 hours,
Crushed.

【0058】比較例3 実施例1で用いたパーフルオロアルキルシラン5gに代
えて、メチルハイドロジエンポリシロキサン2gを用い
たほかは、実施例1と同様に処理した。
Comparative Example 3 The same treatment as in Example 1 was carried out except that 2 g of methylhydrogenpolysiloxane was used instead of 5 g of perfluoroalkylsilane used in Example 1.

【0059】つぎに、上記のようにして得られた実施例
1〜3の撥水撥油性顔料、比較例1〜3の顔料および未
処理試料1〜3について、撥水性および撥油性を調べ
た。その結果を後記の表1〜表3に示す。
Next, the water and oil repellency of the water and oil repellent pigments of Examples 1 to 3 and the pigments of Comparative Examples 1 to 3 and untreated samples 1 to 3 obtained as described above were examined. . The results are shown in Tables 1 to 3 below.

【0060】未処理試料1はセリサイトであり、これは
参考例1において二酸化チタンで被覆する前のセリサイ
トと同じものである。未処理試料2は実施例1で用いた
二酸化チタン3%被覆セリサイトと同じものであり、未
処理試料3は実施例3で用いた二酸化チタン5%被覆雲
母〔テイカ株式会社製のSP−301(商品名)〕と同
じものである。
Untreated sample 1 is sericite, which is the same as the sericite in Reference Example 1 before coating with titanium dioxide. The untreated sample 2 is the same as the titanium dioxide 3% -coated sericite used in Example 1, and the untreated sample 3 is the titanium dioxide 5% -coated mica [SP-301 manufactured by Teika Co., Ltd.] used in Example 3. (Product name)].

【0061】撥水性は水そのものに対して調べたもので
あるが、撥油性はオレイン酸およびトルエンに対して調
べたものである。
The water repellency was measured on water itself, while the oil repellency was measured on oleic acid and toluene.

【0062】撥水性および撥油性の試験および評価方法
は次の通りである。
The test and evaluation methods for water repellency and oil repellency are as follows.

【0063】<試験および評価方法>各試料0.1gを
それぞれ試験管にとり、その中に溶媒(撥水性試験の場
合は水であり、撥油性試験の場合はオレイン酸およびト
ルエン)を加えて分散させ、表1〜表3に記載の特定時
間静置後、溶媒の上に浮上している粉体の厚さ(L1
と溶媒の下に沈降している粉体の厚さ(L2 )とをそれ
ぞれ測定し、下記の式に示すように、全体の厚さ(L1
+L2 )に対する浮上している粉体の厚さ(L1 )の比
率を算出し、それを撥水性指数または撥油性指数として
その大きさで評価する。 〔L1 /(L1 +L2 )〕×10
<Test and Evaluation Method> 0.1 g of each sample was placed in a test tube, and a solvent (water in the case of the water repellency test, oleic acid and toluene in the case of the oil repellency test) was added and dispersed therein. Then, after standing for a specific time shown in Tables 1 to 3, the thickness of the powder floating on the solvent (L 1 )
And the thickness (L 2 ) of the powder that has settled under the solvent are measured, and as shown in the following formula, the total thickness (L 1
The ratio of the thickness (L 1 ) of the floating powder to the + L 2 ) is calculated, and the ratio is evaluated as the water repellency index or the oil repellency index. [L 1 / (L 1 + L 2 )] × 10

【0064】すなわち、上記式より算出される撥水性指
数または撥油性指数が10であるときは、粉体が溶媒の
上に完全に浮上しており、撥水性または撥油性が優れて
いることを示している。また、上記式より算出される撥
水性指数または撥油性指数が0であるときは、粉体が溶
媒の下に完全に沈降しており、撥水性あるいは撥油性が
ないことを示している。つまり、撥水性指数または撥油
性指数が大きいほど撥水性または撥油性が優れている。
That is, when the water repellency index or the oil repellency index calculated by the above formula is 10, it means that the powder is completely floated on the solvent and the water repellency or the oil repellency is excellent. Shows. Further, when the water repellency index or the oil repellency index calculated by the above formula is 0, it means that the powder is completely settled under the solvent and has no water repellency or oil repellency. That is, the greater the water repellency index or the oil repellency index, the better the water repellency or oil repellency.

【0065】[0065]

【表1】 [Table 1]

【0066】表1に示すように、実施例1〜3は、未処
理試料1〜3に比べて撥水性指数が高く、撥水性が優れ
ている。ただし、撥水性に関しては、実施例1〜3と比
較例1〜3との間に差はほとんど認められない。
As shown in Table 1, Examples 1 to 3 have a higher water repellency index and excellent water repellency than the untreated Samples 1 to 3. However, regarding water repellency, almost no difference is observed between Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3.

【0067】[0067]

【表2】 [Table 2]

【0068】表2に示すように、実施例1〜3は、撥油
性指数が高く、オレイン酸に対して二酸化チタンの表面
をパーフルオロアルキルシランで処理した比較例2と同
等の優れた撥油性を有している。
As shown in Table 2, Examples 1 to 3 have a high oil repellency index and are as excellent in oil repellency as Comparative Example 2 in which the surface of titanium dioxide is treated with perfluoroalkylsilane against oleic acid. have.

【0069】[0069]

【表3】 [Table 3]

【0070】表3に示すように、実施例1〜3は、撥油
性指数が高く、トルエンに対して二酸化チタンの表面を
パーフルオロアルキルシランで処理した比較例2と同等
の優れた撥油性を有している。
As shown in Table 3, Examples 1 to 3 have a high oil repellency index and have the same excellent oil repellency as Comparative Example 2 in which the surface of titanium dioxide is treated with perfluoroalkylsilane with respect to toluene. Have

【0071】上記表1〜表3に示す結果から明らかなよ
うに、本発明の実施例1〜3の撥水撥油性顔料は、撥水
性指数、撥油性指数とも高く、撥水性および撥油性が優
れていた。
As is clear from the results shown in Tables 1 to 3, the water and oil repellent pigments of Examples 1 to 3 of the present invention have high water repellency index and oil repellency index, and have high water repellency and oil repellency. Was excellent.

【0072】つぎに、本発明の撥水撥油性顔料の透明性
について明らかにする。この透明性を明らかにするにあ
たっては、下記に示すように、実施例4として二酸化チ
タン10%被覆セリサイトの表面をパーフルオロアルキ
ルシランで処理した撥水撥油性顔料を製造し、また比較
例4として二酸化チタン20%被覆セリサイトの表面を
パーフルオロアルキルシランで処理した顔料を製造し
た。
Next, the transparency of the water / oil repellent pigment of the present invention will be clarified. In order to clarify this transparency, as shown below, as Example 4, a water- and oil-repellent pigment in which the surface of sericite coated with 10% titanium dioxide was treated with perfluoroalkylsilane was produced, and Comparative Example 4 was used. As a pigment, the surface of sericite coated with 20% titanium dioxide was treated with perfluoroalkylsilane.

【0073】実施例4 まず、参考例1に準じてセリサイトの周囲に二酸化チタ
ンを被覆して二酸化チタン10%被覆セリサイト(周囲
を二酸化チタンで被覆したセリサイトで、二酸化チタン
の被覆量がセリサイトに対して10重量%であるもの)
を製造し、この二酸化チタン10%被覆セリサイトを実
施例1における二酸化チタン3%被覆セリサイトに代え
て用いたほかは、実施例1と同様に処理して、撥水撥油
性顔料を得た。得られた撥水撥油性顔料におけるパーフ
ルオロアルキルシランの量は二酸化チタン10%被覆セ
リサイトに対して5重量%であった。
Example 4 First, in accordance with Reference Example 1, sericite was coated on the periphery thereof with titanium dioxide to form 10% titanium dioxide-covered sericite (cericite coated on the periphery thereof with titanium dioxide having a coating amount of titanium dioxide of about 10%). 10% by weight based on sericite)
Was prepared and treated in the same manner as in Example 1 except that this 10% titanium dioxide-coated sericite was used in place of the titanium dioxide 3% -coated sericite in Example 1 to obtain a water- and oil-repellent pigment. . The amount of perfluoroalkylsilane in the obtained water and oil repellent pigment was 5% by weight based on 10% titanium dioxide-coated sericite.

【0074】比較例4 まず、参考例1に準じてセリサイトの周囲に二酸化チタ
ンを被覆して二酸化チタン20%被覆セリサイト(周囲
を二酸化チタンで被覆したセリサイトで、二酸化チタン
の被覆量がセリサイトに対して20重量%であるもの)
を製造し、この二酸化チタン20%被覆セリサイトを実
施例1における二酸化チタン3%被覆セリサイトに代え
て用いたほかは、実施例1と同様に処理して、撥水撥油
性顔料を得た。得られた撥水撥油性顔料におけるパーフ
ルオロアルキルシランの量は二酸化チタン20%被覆セ
リサイトに対して5重量%であった。
Comparative Example 4 First of all, according to Reference Example 1, sericite was coated on the periphery thereof with titanium dioxide to form a 20% titanium dioxide-coated sericite. 20% by weight based on sericite)
Was prepared, and the same treatment as in Example 1 was carried out except that this 20% titanium dioxide-coated sericite was used in place of the titanium dioxide 3% -coated sericite in Example 1, to obtain a water- and oil-repellent pigment. . The amount of perfluoroalkylsilane in the obtained water and oil repellent pigment was 5% by weight based on 20% titanium dioxide-coated sericite.

【0075】透明性の測定方法および結果は次に示す通
りである。
The method for measuring transparency and the results are as follows.

【0076】<透明性の測定方法>まず、試料としては
板状無機粉体がセリサイトである実施例1〜2、実施例
4、比較例1および比較例4を用い、セリサイトの周囲
を被覆する二酸化チタンの被覆量の変化に伴って可視光
線に対する透過率がどのように変化するかを調べ、それ
に基づいて本発明の実施例1〜2および実施例4の撥水
撥油性顔料の透明性を明らかにする。
<Measurement Method of Transparency> First, as a sample, Examples 1 to 2 in which the plate-like inorganic powder is sericite, Example 4, Comparative Example 1 and Comparative Example 4 were used. It was investigated how the transmittance for visible light changes with the change in the amount of titanium dioxide to be coated, and the transparency of the water- and oil-repellent pigments of Examples 1 to 2 and 4 of the present invention was examined based on the results. Reveal sex.

【0077】各試料をそれぞれ2gずつ用い、下記の配
合でニトロセルロース塗料を調製し、得られた塗料を
1.5ミルのアプリケーターによってセロハン紙に塗布
し、乾燥後の塗膜の波長400nmおよび500nmに
おける光透過率を積分球付きの分光光度計で測定した。
Using 2 g of each sample, a nitrocellulose paint was prepared according to the following formulation, and the obtained paint was applied to cellophane paper with a 1.5 mil applicator, and the wavelengths of the coating film after drying were 400 nm and 500 nm. The light transmittance at was measured with a spectrophotometer equipped with an integrating sphere.

【0078】 <塗料配合および調製> ニトロセルロース液(固形分20.8%) 30g 試料 2g アルミナビーズ 50g (顔料固形分重量/樹脂固形分重量=0.3)<Paint formulation and preparation> Nitrocellulose liquid (solid content 20.8%) 30 g Sample 2 g Alumina beads 50 g (pigment solid content weight / resin solid content weight = 0.3)

【0079】塗料の調製は、上記配合で各試料を容器内
に入れ、20分間ペイントコンディショナーで分散する
ことによって行った。
The paint was prepared by placing each sample having the above composition in a container and dispersing it for 20 minutes with a paint conditioner.

【0080】光透過率の測定結果を表4に示す。表4に
示す光透過率が大きいほど、試料の透明性が優れている
ことを示している。
Table 4 shows the measurement results of the light transmittance. The higher the light transmittance shown in Table 4, the better the transparency of the sample.

【0081】[0081]

【表4】 [Table 4]

【0082】表4に示す結果からわかるように、セリサ
イトの表面を被覆する二酸化チタンの被覆量が多くなる
につれて可視光線に対する透過率が低下していくが、実
施例1〜2および実施例4では、高い光透過率を保持し
ており、充分に透明性を有する範囲内にあるといえる。
As can be seen from the results shown in Table 4, the transmittance for visible light decreases as the amount of titanium dioxide coating the surface of sericite increases, but Examples 1-2 and Example 4 Can be said to have a high light transmittance and be in a range having sufficient transparency.

【0083】また、二酸化チタンの被覆量が20重量%
の比較例4では、光透過率が大幅に低下しており、この
ことから、二酸化チタンそのものの表面をパーフルオロ
アルキルシランで処理した比較例2は、可視光線に対す
る透過率が低く、透明性を有しないことがわかる。
Further, the coating amount of titanium dioxide is 20% by weight.
In Comparative Example 4 of Comparative Example 1, the light transmittance is significantly reduced. Therefore, in Comparative Example 2 in which the surface of titanium dioxide itself is treated with perfluoroalkylsilane, the transmittance for visible light is low and the transparency is low. It turns out that they do not have it.

【0084】つぎに、本発明の撥水撥油性顔料を含有し
た粉体化粧料の実施例について説明する。なお、成分の
配合割合は重量%である。
Next, examples of powder cosmetics containing the water and oil repellent pigment of the present invention will be described. The blending ratio of the components is% by weight.

【0085】 実施例5〜13 〔パウダーファンデーション〕 表5〜表6に示す組成の成分をヘンシェルミキサーを用
いて1,500rpmで1分間混合し、続いて0.7〜
1.0mm丸穴メッシュを使用し、パルベライザーで粉
砕した。つぎに、上記粉砕物を油剤と共にヘンシェルミ
キサーを用いて1,500rpmで10分間混合し、続
いて1.5〜2mmのヘリングボーン型メッシュを使用
し、パルベライザーで粉砕し、プレス成形してパウダー
ファンデーションを得た。なお、実施例5〜9のパウダ
ーファンデーションの組成を表5に示し、実施例10〜
13のパウダーファンデーションの組成を表6に示す。
Examples 5 to 13 [Powder Foundation] The components having the compositions shown in Tables 5 to 6 were mixed for 1 minute at 1,500 rpm using a Henschel mixer, and then 0.7 to
Using a 1.0 mm round hole mesh, it was pulverized with a pulverizer. Next, the above pulverized product was mixed with an oil agent at 1,500 rpm for 10 minutes using a Henschel mixer, and subsequently, using a herringbone type mesh of 1.5 to 2 mm, pulverized by a pulverizer and press-molded to obtain a powder foundation. Got The compositions of the powder foundations of Examples 5 to 9 are shown in Table 5, and
Table 6 shows the composition of the powder foundation of No. 13.

【0086】[0086]

【表5】 [Table 5]

【0087】[0087]

【表6】 [Table 6]

【0088】 比較例5〜8 〔パウダーファンデーション〕 表7に示す組成の成分を用いて、実施例5〜13と同様
の方法により比較例5〜8のパウダーファンデーション
を得た。
Comparative Examples 5-8 [Powder Foundation] Using the components having the compositions shown in Table 7, powder foundations of Comparative Examples 5-8 were obtained in the same manner as in Examples 5-13.

【0089】[0089]

【表7】 [Table 7]

【0090】上記のようにして得られた実施例5〜13
のパウダーファンデーションおよび比較例5〜8のパウ
ダーファンデーションについて、メークアップ専門パネ
ル20人により、その化粧のり、化粧もちを官能試験に
よって評価した。
Examples 5 to 13 obtained as described above
With respect to the powder foundation of No. 1 and the powder foundations of Comparative Examples 5 to 8, the makeup paste and makeup moisturizing were evaluated by a sensory test by 20 panelists specialized in makeup.

【0091】官能評価試験の方法および評価基準は次の
通りである。<試験方法および評価基準>各パウダーフ
ァンデーションをパネルの顔全面に塗布し、塗布時の化
粧のりと塗布後3時間経過後の化粧もちについて、下記
の評価基準で官能評価し、その平均値で評価する。結果
を表8に示す。
The method and evaluation criteria of the sensory evaluation test are as follows. <Test Method and Evaluation Criteria> Each powder foundation was applied to the entire face of the panel, and the makeup paste at the time of application and the makeup lasting 3 hours after application were sensory-evaluated according to the following evaluation criteria, and the average value was evaluated. To do. The results are shown in Table 8.

【0092】化粧のりの評価基準: 5: なめらかにきれいにつく 1: つきが悪くのりが悪い 中間の4〜2については、上記5と1とを基準にしてそ
の程度に応じて評価値を決める。
Evaluation Standard for Makeup Glue : 5: Smooth and clean adhesion 1: Poor adhesion and poor adhesion For intermediate 4 to 2, the evaluation value is determined according to the degree based on 5 and 1 above.

【0093】化粧もちの評価基準: 5: 化粧のうき、テカリがない 1: 化粧のうき、テカリでくずれている 中間の4〜2については、上記5と1とを基準にしてそ
の程度に応じて評価値を決める。なお、テカリとは化粧
膜が皮脂によるヌレ(濡れ)によって光った状態をい
う。
Evaluation Criteria for Makeup Moisture: 5: There is no makeup blush, no shine. 1: Makeup is buffed or shining. For the middle 4 to 2, the above 5 and 1 are used as a reference, depending on the degree. To determine the evaluation value. It should be noted that the shine is a state in which the makeup film shines due to wetting due to sebum.

【0094】[0094]

【表8】 [Table 8]

【0095】表8に示すように、実施例5〜13のパウ
ダーファンデーションは、比較例5〜8のパウダーファ
ンデーションに比べて、塗布時の化粧のり、塗布後の化
粧もちのいずれに関しても優れていることが実証され
た。
As shown in Table 8, the powder foundations of Examples 5 to 13 are superior to the powder foundations of Comparative Examples 5 to 8 in terms of both the applied makeup and the makeup retention after application. It was proved.

【0096】実施例14〜22 〔プレスドパウダー〕 表9〜表10に示す組成の成分をヘンシェルミキサーを
用いて1,500rpmで1分間混合し、続いて0.7
〜1.0mm丸穴メッシュを使用し、パルベライザーで
粉砕した。つぎに、上記粉砕物を油剤と共にヘンシェル
ミキサーを用いて1,500rpmで10分間混合し、
続いて1.5〜2mmのヘリングボーン型メッシュを使
用し、パルベライザーで粉砕し、プレス成形してプレス
ドパウダーを得た。なお、実施例14〜18のプレスド
パウダーの組成を表9に示し、実施例19〜22のプレ
スドパウダーの組成を表10に示す。
Examples 14 to 22 [Pressed powder] The components having the compositions shown in Tables 9 to 10 were mixed for 1 minute at 1,500 rpm using a Henschel mixer, and then 0.7
Using a ˜1.0 mm round hole mesh, it was pulverized with a pulverizer. Next, the pulverized product was mixed with an oil agent using a Henschel mixer at 1,500 rpm for 10 minutes,
Then, using a herringbone type mesh of 1.5 to 2 mm, it was crushed by a pulverizer and press-molded to obtain a pressed powder. The compositions of the pressed powders of Examples 14 to 18 are shown in Table 9, and the compositions of the pressed powders of Examples 19 to 22 are shown in Table 10.

【0097】[0097]

【表9】 [Table 9]

【0098】[0098]

【表10】 [Table 10]

【0099】比較例9〜12 〔プレスドパウダー〕 表11に示す組成の成分を用いて、実施例14〜22と
同様の方法により比較例9〜12のプレスドパウダーを
得た。
Comparative Examples 9 to 12 [Pressed Powder] Using the components having the compositions shown in Table 11, the pressed powders of Comparative Examples 9 to 12 were obtained in the same manner as in Examples 14 to 22.

【0100】[0100]

【表11】 [Table 11]

【0101】上記のようにして得られた実施例14〜2
2のプレスドパウダーおよび比較例9〜12のプレスド
パウダーについて、メイクアップ専門パネル20人によ
り、その塗布時の化粧のりと塗布後3時間経過後の化粧
もちを前記パウダーファンデーションの場合と同様の方
法によって官能評価した。その結果を表12に示す。
Examples 14 to 2 obtained as described above
For the pressed powder of No. 2 and the pressed powders of Comparative Examples 9 to 12, the makeup paste at the time of application and the makeup moisturization after 3 hours from the application were made by 20 panelists specialized in makeup in the same manner as in the case of the powder foundation. Sensory evaluation was performed by the method. The results are shown in Table 12.

【0102】[0102]

【表12】 [Table 12]

【0103】表12に示すように、実施例14〜22の
プレスドパウダーは、比較例9〜12のプレスドパウダ
ーに比べて、塗布時の化粧のり、塗布後の化粧もちのい
ずれに関しても優れていることが実証された。
As shown in Table 12, the pressed powders of Examples 14 to 22 are superior to the pressed powders of Comparative Examples 9 to 12 in terms of both the makeup paste at the time of application and the makeup lasting effect after application. It was proved that.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西田 修司 大阪市大正区船町1丁目3番47号 テイカ 株式会社内 (72)発明者 西方 和博 神奈川県横浜市神奈川区高島台27番地1 ポーラ横浜研究所内 (72)発明者 塩沢 順二 神奈川県横浜市神奈川区高島台27番地1 ポーラ横浜研究所内 (72)発明者 中村 直生 神奈川県横浜市神奈川区高島台27番地1 ポーラ横浜研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Shuji Nishida 1-3-47 Funamachi, Taisho-ku, Osaka Teika Co., Ltd. (72) Inventor Kazuhiro Nishikata 27 Takashimadai, Kanagawa-ku, Yokohama, Kanagawa Prefecture Polar Yokohama Research (72) Inventor, Junji Shiozawa, 27, Takashimadai, Kanagawa-ku, Yokohama, Kanagawa, 1 Pola Yokohama Laboratory (72) Inventor: Nao Nakamura, 27, Takashimadai, Kanagawa-ku, Yokohama, Kanagawa

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 板状無機粉体の周囲を上記板状無機粉体
に対して1〜10重量%の無機酸化物で被覆し、さらに
その表面を下記の一般式(I) R(CH2 n SiX1 2 3 (I) (式中、Rは炭素数1〜12のパーフルオロアルキル基
を表し、nは1〜5の整数である。X1 、X2 およびX
3 はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、X1 、X2 およびX3 は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、X1 、X2 およびX3 のすべて
がアルキル基の場合は除く)で表されるパーフルオロア
ルキルシランで処理してなる撥水撥油性顔料。
1. A plate-like inorganic powder is coated around the plate-like inorganic powder with 1 to 10% by weight of an inorganic oxide, and the surface thereof is further represented by the following general formula (I) R (CH 2 ) n SiX 1 X 2 X 3 (I) ( wherein, R represents a perfluoroalkyl group having 1 to 12 carbon atoms, n represents an integer of 1 to 5 .X 1, X 2 and X
3 is an alkoxy group, a halogen group or an alkyl group, and X 1 , X 2 and X 3 may be the same or different. However, a water- and oil-repellent pigment obtained by treating with a perfluoroalkylsilane represented by the formula (where X 1 , X 2 and X 3 are all alkyl groups are excluded).
【請求項2】 板状無機粉体がセリサイトまたは雲母で
あり、無機酸化物が二酸化チタンである請求項1記載の
撥水撥油性顔料。
2. The water- and oil-repellent pigment according to claim 1, wherein the plate-like inorganic powder is sericite or mica, and the inorganic oxide is titanium dioxide.
【請求項3】 板状無機粉体の周囲を上記板状無機粉体
に対して1〜10重量%の無機酸化物で被覆し、さらに
その表面を下記の一般式(I) R(CH2 n SiX1 2 3 (I) (式中、Rは炭素数1〜12のパーフルオロアルキル基
を表し、nは1〜5の整数である。X1 、X2 およびX
3 はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、X1 、X2 およびX3 は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、X1 、X2 およびX3 のすべて
がアルキル基の場合は除く)で表されるパーフルオロア
ルキルシランで処理してなる撥水撥油性顔料を含有した
粉体化粧料。
3. A plate-like inorganic powder is coated around the plate-like inorganic powder with 1 to 10% by weight of an inorganic oxide, and the surface thereof is further represented by the following general formula (I) R (CH 2 ) n SiX 1 X 2 X 3 (I) ( wherein, R represents a perfluoroalkyl group having 1 to 12 carbon atoms, n represents an integer of 1 to 5 .X 1, X 2 and X
3 is an alkoxy group, a halogen group or an alkyl group, and X 1 , X 2 and X 3 may be the same or different. However, a powder cosmetic containing a water- and oil-repellent pigment obtained by treating with a perfluoroalkylsilane represented by the formula (where X 1 , X 2 and X 3 are all alkyl groups is excluded).
【請求項4】 板状無機粉体がセリサイトまたは雲母で
あり、無機酸化物が二酸化チタンである請求項3記載の
粉体化粧料。
4. The powder cosmetic according to claim 3, wherein the plate-like inorganic powder is sericite or mica, and the inorganic oxide is titanium dioxide.
【請求項5】 撥水撥油性顔料の含有量が粉体化粧料の
全体中において1〜90重量%である請求項3または4
記載の粉体化粧料。
5. The content of the water-repellent and oil-repellent pigment is 1 to 90% by weight in the whole powder cosmetic.
Powder cosmetics described.
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