JPH06192594A

JPH06192594A - 撥水撥油性顔料およびそれを含有した粉体化粧料

Info

Publication number: JPH06192594A
Application number: JP2367193A
Authority: JP
Inventors: Toshimasa Miyazaki; 俊雅宮崎; Yuka Ooiso; 由香大磯; Shuji Nishida; 修司西田; Kazuhiro Nishikata; 和博西方; Junji Shiozawa; 順二塩沢; Tadao Nakamura; 直生中村
Original assignee: Pola Chemical Industries Inc; Tayca Corp
Current assignee: Tayca Corp; Pola Orbis Holdings Inc
Priority date: 1992-01-29
Filing date: 1993-01-18
Publication date: 1994-07-12

Abstract

(57)【要約】【目的】撥水性および撥油性が優れ、透明感があり、
化粧料に配合して皮膚に塗布した場合の伸び、感触、密
着性が良好な撥水撥油性顔料およびそれを含有した粉体
化粧料を提供する。【構成】板状無機粉体の周囲を上記板状無機粉体に対
して１〜１０重量％の無機酸化物で被覆し、さらにその
表面を一般式（Ｉ）Ｒ（ＣＨ₂）_nＳｉＸ₁Ｘ₂Ｘ₃ （Ｉ）（式中、Ｒは炭素数１〜１２のパーフルオロアルキル基
を表し、ｎは１〜５の整数である。Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ
₃はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃のすべて
がアルキル基の場合は除く）で表されるパーフルオロア
ルキルシランで処理して、撥水撥油性顔料を構成し、そ
の撥水撥油性顔料を含有させて粉体化粧料を構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、撥水撥油性顔料および
それを含有した粉体化粧料に関する。さらに詳しくは、
本発明は、板状無機粉体の周囲を無機酸化物で被覆し、
さらにその表面をパーフルオロアルキルシランで処理し
てなる撥水性および撥油性が優れた撥水撥油性顔料と、
その撥水撥油性顔料を含有することにより、なめらかな
すべり感と密着感を有し、化粧もち、化粧のりが優れた
粉体化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】雲母、タルクなどの親水性無機粉体の疎
水化に関しては、従来から多くの検討がなされており、
たとえば親水性無機粉体の表面を脂肪酸、ロジン、シリ
コーン油などで処理して、無機粉体の表面を撥水性に改
質することが行われている。

【０００３】また、無機粉体の表面に撥水性と撥油性を
付与する場合には、無機粉体の表面をフルオロアルキル
ジ（オキシエチル）アミンリン酸塩エステルで表面処理
すること（特開昭６２−２５００７４号公報）や、シリ
カの表面をパーフルオロアルキル基を有するシラザン化
合物で処理すること（特開平２−１７５７５９号公報）
などが提案されている。

【０００４】さらに、無機粉体の表面をパーフルオロア
ルキルシランで処理し、それを化粧料に配合することも
提案されている（特開平２−２１８６０３号公報）。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、セリサ
イト、雲母、タルクなどの板状無機粉体に、直接パーフ
ルオロアルキルシランを処理した場合、パーフルオロア
ルキルシランと板状無機粉体との反応性が悪いため、撥
水性は有するものの、撥油性の優れた顔料が得られない
という問題があった。

【０００６】また、上記のように板状無機粉体に直接パ
ーフルオロアルキルシランを処理した顔料を化粧料中に
含有させた場合、耐皮脂性の向上が期待できないのみな
らず、板状無機粉体固有の特性である伸び、拡がりが悪
化し、かつ肌への密着性も低下して、化粧もち、化粧の
りの優れた化粧料が得られないという問題があった。

【０００７】一方、二酸化チタン、アルミナなどの無機
酸化物は、パーフルオロアルキルシランとの反応性が良
く、その表面をパーフルオロアルキルシランで処理した
場合は、セリサイトや雲母などの板状無機粉体の表面を
直接パーフルオロアルキルシランで処理した場合に比べ
て、撥油性が優れた顔料を得ることができる。

【０００８】そこで、板状無機粉体の周囲を二酸化チタ
ンなどの無機酸化物で被覆し、さらにその表面をパーフ
ルオロアルキルシランで処理することによって、撥油性
が優れた板状顔料を得ることができるものと考えられ
る。

【０００９】また、前記特開平２−２１８６０３号公報
にも、雲母の周囲を二酸化チタンで被覆したチタン被覆
雲母の表面をパーフルオロアルキルシランで処理した例
が開示されている。

【００１０】しかし、上記特開平２−２１８６０３号公
報は、パーフルオロアルキルシランで表面処理する際に
雲母の周囲を二酸化チタンで被覆しておくことが撥油性
を高めるという認識をもってなされたものではなく、上
記のチタン被覆雲母もパーフルオロアルキルシランで表
面処理される多数の無機有機顔料のうちの一例としてた
またま例示されているだけにすぎない。

【００１１】また、上記特開平２−２１８６０３号公報
において、使用されているチタン被覆雲母は、一般的に
市販されている反射光の干渉作用により生じる真珠光沢
を強力に発現させるために二酸化チタンの被覆量を多く
したものであり、そのため板状無機粉体の有する透明感
が損なわれていて、日焼け止めのファンデーションなど
のように光輝感が出ると不都合な化粧料には適しておら
ず、また、厚い二酸化チタンの被覆層のために、板状無
機粉体の有する伸びや感触の良さも損なわれてしまって
いる。

【００１２】したがって、本発明は、干渉による真珠光
沢や光輝感が実質上発現せず、かつ化粧料に配合して皮
膚に塗布したときの伸び、感触および密着性の良さが保
持されていて、しかも撥水性および撥油性が優れた撥水
撥油性顔料を提供するとともに、それを含有した化粧も
ち、化粧のりが優れた粉体化粧料を提供することを目的
とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意研究を重ねた結果、セリサイトなど
の板状無機粉体の周囲を特定量の無機酸化物で被覆し、
さらにその表面をパーフルオロアルキルシランで処理す
るときは、上記目的が容易に達成され得ることを見いだ
し、本発明を完成するにいたった。

【００１４】すなわち、本発明は、板状無機粉体の周囲
を上記板状無機粉体に対して１〜１０重量％の無機酸化
物で被覆し、さらにその表面を下記の一般式（Ｉ）Ｒ（ＣＨ₂）_nＳｉＸ₁Ｘ₂Ｘ₃ （Ｉ）（式中、Ｒは炭素数１〜１２のパーフルオロアルキル基
を表し、ｎは１〜５の整数である。Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ
₃はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃のすべて
がアルキル基の場合は除く）で表されるパーフルオロア
ルキルシランで処理してなる撥水撥油性顔料と、それを
含有した粉体化粧料に関する。

【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１６】本発明の撥水撥油性顔料において、板状無
機粉体の周囲を被覆する無機酸化物は、その表面に処理
されるパーフルオロアルキルシランとの反応性が優れて
いて、得られる顔料を撥油性が優れたものにする要因と
なるものである。

【００１７】そして、この無機酸化物は、その被覆量が
板状無機粉体に対して１〜１０重量％の範囲内であっ
て、板状無機粉体の有する透明度や、伸び、感触、密着
性の良さなどを損なわない。

【００１８】上記無機酸化物の表面に処理したパーフル
オロアルキルシランは、それ自身、優れた撥水性および
撥油性を有していて、得られる顔料に優れた撥水性およ
び撥油性を付与する。

【００１９】したがって、本発明の撥水撥油性顔料は、
撥水性および撥油性が優れていて、しかも板状無機粉体
が有していた透明感や、化粧料に配合して皮膚に塗布し
たときの伸び、感触、密着性の良さなどを保持してい
る。

【００２０】本発明の撥水撥油性顔料において、基材と
なる板状無機粉体は、板状で透明性を有するものであれ
ばよく、この板状無機粉体としては、たとえばセリサイ
ト、雲母、タルクなどの天然産の板状無機粉体や、フッ
素四ケイ素雲母、テニオライトなどの人工雲母、ガラス
フレークなどの人工の板状無機粉体などが好適に使用さ
れる。

【００２１】そして、この板状無機粉体は、平均粒径で
３〜５０μｍ程度の大きさのものが適している。

【００２２】無機酸化物としては、パーフルオロアルキ
ルシランとの反応性が良好なものであればよく、たとえ
ば二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム、アルミナシリカ、アルミナジルコニアなどが好適に
使用される。

【００２３】本発明においては、この無機酸化物の被覆
量を板状無機粉体に対して１〜１０重量％にするが、こ
れは次の理由によるものである。すなわち、無機酸化物
の被覆量が板状無機粉体に対して１重量％より少ない場
合は、その表面に処理されるパーフルオロアルキルシラ
ンとの充分な反応性が得られず、そのため撥油性が向上
しない。また、無機酸化物の被覆量が板状無機粉体に対
して１０重量％より多くなると、板状無機粉体の有する
透明感や、化粧料に配合して皮膚に塗布したときの伸
び、感触、密着性の良さなどが損なわれるようになる。

【００２４】この無機酸化物の板状無機粉体への被覆方
法としては、たとえば、硫酸チタニルなどの無機酸化物
を構成する金属の水溶性塩の液中に板状無機粉体の水懸
濁液を添加し、熱加水分解を行って、板状無機粉体の周
囲に無機酸化物を析出させる方法などが採用される。

【００２５】本発明において使用するパーフルオロアル
キルシランは、前記のように、一般式（Ｉ）Ｒ（ＣＨ₂）_nＳｉＸ₁Ｘ₂Ｘ₃ （Ｉ）（式中、Ｒは炭素数１〜１２のパーフルオロアルキル基
を表し、ｎは１〜５の整数である。Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ
₃はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃のすべて
がアルキル基の場合は除く）で表されるものである。

【００２６】上記一般式（Ｉ）で表されるパーフルオロ
アルキルシランにおいて、Ｘ₁、Ｘ₂、Ｘ₃で表される
アルコキシ基、ハロゲン、アルキル基のうち、アルコキ
シ基とハロゲン基が板状無機粉体の周囲を被覆する無機
酸化物との反応性を発現する要因となるものである。

【００２７】これらのＲ、Ｘ₁、Ｘ₂、Ｘ₃などについ
て具体的に例示すると、ＲとしてはたとえばＣＦ₃、Ｃ
₂Ｆ₅、Ｃ₄Ｆ₉、Ｃ₈Ｆ₁₇、Ｃ₁₂Ｆ₂₅などが挙げられ
る。また、Ｘ₁、Ｘ₂、Ｘ₃としては、Ｃｌ、Ｂｒ、メ
トキシ、エトキシ、プロポキシ、メチル、エチル、プロ
ピルなどが挙げられる。

【００２８】そして、一般式（Ｉ）で示されるパーフル
オロアルキルシランの具体例を例示すると、たとえばＣ
Ｆ₃（ＣＦ₂）₃ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃、Ｃ
Ｆ₃（ＣＦ₂）₃ＣＨ₂ＣＨ₂ＳｉＣｌ₃、ＣＦ₃（Ｃ
Ｆ₂）₇ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃、ＣＦ₃（Ｃ
Ｆ₂）₇ＣＨ₂ＳｉＣＨ₃（ＯＣＨ₃）₂、ＣＦ₃（Ｃ
Ｆ₂）₃ＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₂Ｃ
Ｈ₃）₃、ＣＦ₃（ＣＦ₂）₃ＣＨ₂ＣＨ₂ＳｉＣＨ₃
（ＯＣＨ₂ＣＨ₃）₂、ＣＦ₃ＣＨ₂ＣＨ₂ＳｉＣ
ｌ₃、ＣＦ₃ＣＦ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃、
ＣＦ₃（ＣＦ₂）₃ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃な
どが好適なものとして挙げられる。

【００２９】この一般式（Ｉ）で表されるパーフルオロ
アルキルシランの無機酸化物被覆板状無機粉体（周囲を
無機酸化物で被覆した板状無機粉体）に対する処理量
は、板状無機粉体の種類、比表面積、板状無機粉体の周
囲を被覆する無機酸化物の種類などによっても異なる
が、一般的には、無機酸化物被覆板状無機粉体に対して
０．１〜５０重量％、特に３〜２０重量％が好ましい。

【００３０】すなわち、一般式（Ｉ）で表されるパーフ
ルオロアルキルシランが無機酸化物被覆板状無機粉体に
対して０．１重量％より少ない場合は充分な撥水性およ
び撥油性が得られず、また一般式（Ｉ）で表されるパー
フルオロアルキルシランが無機酸化物被覆板状無機粉体
に対して５０重量％より多くなると化粧料に配合して皮
膚に塗布したときの伸び、感触などが悪くなる。

【００３１】無機酸化物被覆板状無機粉体への一般式
（Ｉ）で表されるパーフルオロアルキルシランの処理方
法は、たとえば、ボールミル、サンドグラインダーミ
ル、ニーダー、ディスパーなどの混合攪拌装置内で、上
記無機酸化物被覆板状無機粉体を溶剤と混合しながら、
その中に一般式（Ｉ）で表されるパーフルオロアルキル
シランを添加し、均一に分散させた後、常圧または減圧
下で加熱して乾燥し、溶剤を除去することによって行わ
れる。

【００３２】つぎに、本発明の粉体化粧料について詳細
に説明する。

【００３３】本発明の粉体化粧料には、その全体中にお
いて前記した撥水撥油性顔料が好ましくは１〜９０重量
％、特に好ましくは３〜３０重量％含有される。

【００３４】すなわち、粉体化粧料中の撥水撥油性顔料
の含有量が１重量％より少ない場合は、化粧膜に対する
撥水性、撥油性の付与について多くを望めず、また伸
び、拡がり、密着性の良さに由来する化粧もちや化粧の
りの向上もあまり期待できない。粉体化粧料中の撥水撥
油性顔料の含有量の上限は必ずしも制限的ではないが、
粉体化粧料に配合される他の成分、たとえば油分、撥水
撥油性顔料以外の顔料などとの関係から９０重量％以下
にとどめることが好ましい。

【００３５】なお、本発明にいう粉体化粧料とは、配合
された油分の分散状態がペディキュラ領域ないしはファ
ニキュラ領域に属するものをいい、顔料および／または
粉体の含量が約５５重量％以上のものである。

【００３６】そして、本発明では、前記の撥水撥油性顔
料を含有させて上記のような状態の粉体化粧料にするこ
とにより、撥水撥油性を有し、化粧もち、化粧のりの効
果を充分に発揮し得る粉体化粧料を提供している。

【００３７】このようにして提供される粉体化粧料の具
体例としては、たとえばプレスドパウダー、パウダーフ
ァンデーション、フェースパウダー、ツーウェイケー
キ、パウダーアイカラー、パウダーチーク、パウダーリ
ップなどのメークアップ化粧料のほか、ダスティングパ
ウダー、タルカムパウダー、ベビーパウダーなどを挙げ
ることができる。

【００３８】さらに、本発明の粉体化粧料には、前記必
須成分としての撥水撥油性顔料のほか、所望により各種
の粉体または顔料、油剤、薬効成分、防腐剤、香料など
を配合することができる。

【００３９】

【発明の効果】本発明の撥水撥油性顔料は、撥水性およ
び撥油性が優れているので、化粧料に配合して皮膚に塗
布した場合、汗、涙、雨などによる化粧くずれを防止す
ることができる。

【００４０】また、本発明の撥水撥油性顔料は、その基
材の板状無機粉体の有する透明性や、伸び、感触、密着
性の良さなどを保持しているので、化粧料に配合した場
合、化粧料の有する色調に影響を与えず、また、皮膚上
での伸び、感触の良さ、化粧のりなどを向上させる。

【００４１】したがって、上記撥水撥油性顔料を含有し
た本発明の粉体化粧料は、該撥水撥油性顔料の有する優
れた撥水性および撥油性と、その基材である板状無機粉
体の有する透明性、伸び、感触、密着性の良さにより、
皮膚に塗布したときに、なめらかなすべり感と密着感が
あり、化粧もち、化粧のりが優れている。

【００４２】さらに、本発明の撥水撥油性顔料は、上記
のような化粧料ばかりではなく、たとえば超耐水性塗
料、氷結防止塗料、フッ素樹脂用フィラーなどの撥水性
や撥油性が必要とされる用途にも好適に使用することが
できる。

【００４３】

【実施例】つぎに、実施例を挙げて本発明をより具体的
に説明する。ただし、それらの実施例は本発明を限定す
るものではない。なお、実施例１〜４では本発明の撥水
撥油性顔料について説明し、実施例５〜２２では本発明
の粉体化粧料について説明する。また、実施例に先立
ち、実施例１および実施例２で使用する二酸化チタン３
％被覆セリサイト（周囲を二酸化チタンで被覆したセリ
サイトで、二酸化チタンの被覆量がセリサイトに対して
３重量％であるもの）および二酸化チタン５％被覆セリ
サイト（周囲を二酸化チタンで被覆したセリサイトで、
二酸化チタンの被覆量がセリサイトに対して５重量％で
あるもの）の製造をそれぞれ参考例１および参考例２と
して示す。

【００４４】参考例１硫酸チタニル水溶液（ＴｉＯ₂ 換算濃度＝９ｇ／ｌ）１
リットルの中に市販のセリサイト（平均粒径５μｍ）２
９１ｇを投入し、攪拌しながら加熱して沸騰させ、この
状態を３時間維持した。上記加熱終了後、得られた分散
液を濾過、洗浄して、チタン酸化物被覆セリサイトを得
た。得られたチタン酸化物被覆セリサイトを水に再分散
させ、その再分散液を攪拌しながら６０℃に加熱し、苛
性ソーダ水溶液でｐＨが７．０になるまで中和した後、
さらに３０分間攪拌してから濾過、洗浄した。

【００４５】得られた生成物を乾燥した後、８００℃で
仮焼して、二酸化チタン３％被覆セリサイトを得た。

【００４６】参考例２硫酸チタニル水溶液のＴｉＯ₂ 換算濃度を１５ｇ／ｌに
し、投入するセリサイトを２８５ｇにしたほかは、参考
例１と同様に処理して、二酸化チタン５％被覆セリサイ
トを得た。

【００４７】実施例１内容積１リットルの卓上ニーダーにトルエン２５０ｇを
入れ、攪拌しながらパーフルオロアルキルシラン〔東芝
シリコーン株式会社製のＴＳＬ−８２３３（商品名）
で、ＣＦ₃（ＣＦ₂）₇ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）
₃〕を５ｇ添加し、その中に参考例１で製造した二酸化
チタン３％被覆セリサイトを１００ｇ投入し、充分に攪
拌してスラリーにした。

【００４８】このスラリーを１１０℃に加熱し、２００
ｍｍＨｇに減圧しながらトルエンを除去し、１５０℃で
３時間キュアリングした後、微粉末になるまで粉砕し
た。

【００４９】上記のようにして得られた撥水撥油性顔料
におけるパーフルオロアルキルシランの量は二酸化チタ
ン３％被覆セリサイトに対して５重量％であった。

【００５０】実施例２内容積１リットルのサンドグラインダーミルにトルエン
３５０ｇ、二酸化チタン５％被覆セリサイト５０ｇおよ
び実施例１と同様のパーフルオロアルキルシラン２．５
ｇを入れ、２０分間混合して、スラリーにした。

【００５１】得られたスラリーを卓上ニーダーに移し、
１１０℃に加熱し、以後、実施例１と同様に処理して、
撥水撥油性顔料を得た。

【００５２】得られた撥水撥油性顔料におけるパーフル
オロアルキルシランの量は二酸化チタン５％被覆セリサ
イトに対して５重量％であった。

【００５３】実施例３実施例１における二酸化チタン３％被覆セリサイトに代
えて、二酸化チタン５％被覆雲母〔テイカ株式会社製の
ＳＰ−３０１（商品名）〕を用いたほかは、実施例１と
同様に処理して、撥水撥油性顔料を得た。

【００５４】得られた撥水撥油性顔料におけるパーフル
オロアルキルシランの量は二酸化チタン５％被覆雲母に
対して５重量％であった。

【００５５】比較例１内容積１リットルのニーダーにトルエン２８３ｇを入
れ、攪拌しながら実施例１の同様のパーフルオロアルキ
ルシランを７．３ｇ添加し、その中に市販のセリサイト
（参考例１で用いた二酸化チタンを被覆する前のもの）
を１４６ｇ投入し、１０分間混合した後、１１０℃に加
熱し、２００ｍｍＨｇに減圧しながらトルエンを除去し
て、１５０℃で３時間キュアリングした後、粉砕した。

【００５６】比較例２内容積１リットルのサンドグラインダーミルにトルエン
３５０ｇ、二酸化チタン〔テイカ株式会社製のＪＡ−１
（商品名）〕５０ｇおよび実施例１と同様のパーフルオ
ロアルキルシラン２．５ｇを入れ、２０分間混合して、
スラリーにした。

【００５７】得られたスラリーを卓上ニーダーに移し、
１１０℃に加熱し、２００ｍｍＨｇに減圧しながらトル
エンを除去し、１５０℃で３時間キュアリングした後、
粉砕した。

【００５８】比較例３実施例１で用いたパーフルオロアルキルシラン５ｇに代
えて、メチルハイドロジエンポリシロキサン２ｇを用い
たほかは、実施例１と同様に処理した。

【００５９】つぎに、上記のようにして得られた実施例
１〜３の撥水撥油性顔料、比較例１〜３の顔料および未
処理試料１〜３について、撥水性および撥油性を調べ
た。その結果を後記の表１〜表３に示す。

【００６０】未処理試料１はセリサイトであり、これは
参考例１において二酸化チタンで被覆する前のセリサイ
トと同じものである。未処理試料２は実施例１で用いた
二酸化チタン３％被覆セリサイトと同じものであり、未
処理試料３は実施例３で用いた二酸化チタン５％被覆雲
母〔テイカ株式会社製のＳＰ−３０１（商品名）〕と同
じものである。

【００６１】撥水性は水そのものに対して調べたもので
あるが、撥油性はオレイン酸およびトルエンに対して調
べたものである。

【００６２】撥水性および撥油性の試験および評価方法
は次の通りである。

【００６３】＜試験および評価方法＞各試料０．１ｇを
それぞれ試験管にとり、その中に溶媒（撥水性試験の場
合は水であり、撥油性試験の場合はオレイン酸およびト
ルエン）を加えて分散させ、表１〜表３に記載の特定時
間静置後、溶媒の上に浮上している粉体の厚さ（Ｌ₁）
と溶媒の下に沈降している粉体の厚さ（Ｌ₂）とをそれ
ぞれ測定し、下記の式に示すように、全体の厚さ（Ｌ₁
＋Ｌ₂）に対する浮上している粉体の厚さ（Ｌ₁）の比
率を算出し、それを撥水性指数または撥油性指数として
その大きさで評価する。〔Ｌ₁／（Ｌ₁＋Ｌ₂）〕×１０

【００６４】すなわち、上記式より算出される撥水性指
数または撥油性指数が１０であるときは、粉体が溶媒の
上に完全に浮上しており、撥水性または撥油性が優れて
いることを示している。また、上記式より算出される撥
水性指数または撥油性指数が０であるときは、粉体が溶
媒の下に完全に沈降しており、撥水性あるいは撥油性が
ないことを示している。つまり、撥水性指数または撥油
性指数が大きいほど撥水性または撥油性が優れている。

【００６５】

【表１】

【００６６】表１に示すように、実施例１〜３は、未処
理試料１〜３に比べて撥水性指数が高く、撥水性が優れ
ている。ただし、撥水性に関しては、実施例１〜３と比
較例１〜３との間に差はほとんど認められない。

【００６７】

【表２】

【００６８】表２に示すように、実施例１〜３は、撥油
性指数が高く、オレイン酸に対して二酸化チタンの表面
をパーフルオロアルキルシランで処理した比較例２と同
等の優れた撥油性を有している。

【００６９】

【表３】

【００７０】表３に示すように、実施例１〜３は、撥油
性指数が高く、トルエンに対して二酸化チタンの表面を
パーフルオロアルキルシランで処理した比較例２と同等
の優れた撥油性を有している。

【００７１】上記表１〜表３に示す結果から明らかなよ
うに、本発明の実施例１〜３の撥水撥油性顔料は、撥水
性指数、撥油性指数とも高く、撥水性および撥油性が優
れていた。

【００７２】つぎに、本発明の撥水撥油性顔料の透明性
について明らかにする。この透明性を明らかにするにあ
たっては、下記に示すように、実施例４として二酸化チ
タン１０％被覆セリサイトの表面をパーフルオロアルキ
ルシランで処理した撥水撥油性顔料を製造し、また比較
例４として二酸化チタン２０％被覆セリサイトの表面を
パーフルオロアルキルシランで処理した顔料を製造し
た。

【００７３】実施例４まず、参考例１に準じてセリサイトの周囲に二酸化チタ
ンを被覆して二酸化チタン１０％被覆セリサイト（周囲
を二酸化チタンで被覆したセリサイトで、二酸化チタン
の被覆量がセリサイトに対して１０重量％であるもの）
を製造し、この二酸化チタン１０％被覆セリサイトを実
施例１における二酸化チタン３％被覆セリサイトに代え
て用いたほかは、実施例１と同様に処理して、撥水撥油
性顔料を得た。得られた撥水撥油性顔料におけるパーフ
ルオロアルキルシランの量は二酸化チタン１０％被覆セ
リサイトに対して５重量％であった。

【００７４】比較例４まず、参考例１に準じてセリサイトの周囲に二酸化チタ
ンを被覆して二酸化チタン２０％被覆セリサイト（周囲
を二酸化チタンで被覆したセリサイトで、二酸化チタン
の被覆量がセリサイトに対して２０重量％であるもの）
を製造し、この二酸化チタン２０％被覆セリサイトを実
施例１における二酸化チタン３％被覆セリサイトに代え
て用いたほかは、実施例１と同様に処理して、撥水撥油
性顔料を得た。得られた撥水撥油性顔料におけるパーフ
ルオロアルキルシランの量は二酸化チタン２０％被覆セ
リサイトに対して５重量％であった。

【００７５】透明性の測定方法および結果は次に示す通
りである。

【００７６】＜透明性の測定方法＞まず、試料としては
板状無機粉体がセリサイトである実施例１〜２、実施例
４、比較例１および比較例４を用い、セリサイトの周囲
を被覆する二酸化チタンの被覆量の変化に伴って可視光
線に対する透過率がどのように変化するかを調べ、それ
に基づいて本発明の実施例１〜２および実施例４の撥水
撥油性顔料の透明性を明らかにする。

【００７７】各試料をそれぞれ２ｇずつ用い、下記の配
合でニトロセルロース塗料を調製し、得られた塗料を
１．５ミルのアプリケーターによってセロハン紙に塗布
し、乾燥後の塗膜の波長４００ｎｍおよび５００ｎｍに
おける光透過率を積分球付きの分光光度計で測定した。

【００７８】＜塗料配合および調製＞ニトロセルロース液（固形分２０．８％）３０ｇ試料２ｇアルミナビーズ５０ｇ（顔料固形分重量／樹脂固形分重量＝０．３）

【００７９】塗料の調製は、上記配合で各試料を容器内
に入れ、２０分間ペイントコンディショナーで分散する
ことによって行った。

【００８０】光透過率の測定結果を表４に示す。表４に
示す光透過率が大きいほど、試料の透明性が優れている
ことを示している。

【００８１】

【表４】

【００８２】表４に示す結果からわかるように、セリサ
イトの表面を被覆する二酸化チタンの被覆量が多くなる
につれて可視光線に対する透過率が低下していくが、実
施例１〜２および実施例４では、高い光透過率を保持し
ており、充分に透明性を有する範囲内にあるといえる。

【００８３】また、二酸化チタンの被覆量が２０重量％
の比較例４では、光透過率が大幅に低下しており、この
ことから、二酸化チタンそのものの表面をパーフルオロ
アルキルシランで処理した比較例２は、可視光線に対す
る透過率が低く、透明性を有しないことがわかる。

【００８４】つぎに、本発明の撥水撥油性顔料を含有し
た粉体化粧料の実施例について説明する。なお、成分の
配合割合は重量％である。

【００８５】実施例５〜１３〔パウダーファンデーション〕表５〜表６に示す組成の成分をヘンシェルミキサーを用
いて１，５００ｒｐｍで１分間混合し、続いて０．７〜
１．０ｍｍ丸穴メッシュを使用し、パルベライザーで粉
砕した。つぎに、上記粉砕物を油剤と共にヘンシェルミ
キサーを用いて１，５００ｒｐｍで１０分間混合し、続
いて１．５〜２ｍｍのヘリングボーン型メッシュを使用
し、パルベライザーで粉砕し、プレス成形してパウダー
ファンデーションを得た。なお、実施例５〜９のパウダ
ーファンデーションの組成を表５に示し、実施例１０〜
１３のパウダーファンデーションの組成を表６に示す。

【００８６】

【表５】

【００８７】

【表６】

【００８８】比較例５〜８〔パウダーファンデーション〕表７に示す組成の成分を用いて、実施例５〜１３と同様
の方法により比較例５〜８のパウダーファンデーション
を得た。

【００８９】

【表７】

【００９０】上記のようにして得られた実施例５〜１３
のパウダーファンデーションおよび比較例５〜８のパウ
ダーファンデーションについて、メークアップ専門パネ
ル２０人により、その化粧のり、化粧もちを官能試験に
よって評価した。

【００９１】官能評価試験の方法および評価基準は次の
通りである。＜試験方法および評価基準＞各パウダーフ
ァンデーションをパネルの顔全面に塗布し、塗布時の化
粧のりと塗布後３時間経過後の化粧もちについて、下記
の評価基準で官能評価し、その平均値で評価する。結果
を表８に示す。

【００９２】化粧のりの評価基準：５：なめらかにきれいにつく１：つきが悪くのりが悪い中間の４〜２については、上記５と１とを基準にしてそ
の程度に応じて評価値を決める。

【００９３】化粧もちの評価基準：５：化粧のうき、テカリがない１：化粧のうき、テカリでくずれている中間の４〜２については、上記５と１とを基準にしてそ
の程度に応じて評価値を決める。なお、テカリとは化粧
膜が皮脂によるヌレ（濡れ）によって光った状態をい
う。

【００９４】

【表８】

【００９５】表８に示すように、実施例５〜１３のパウ
ダーファンデーションは、比較例５〜８のパウダーファ
ンデーションに比べて、塗布時の化粧のり、塗布後の化
粧もちのいずれに関しても優れていることが実証され
た。

【００９６】実施例１４〜２２〔プレスドパウダー〕表９〜表１０に示す組成の成分をヘンシェルミキサーを
用いて１，５００ｒｐｍで１分間混合し、続いて０．７
〜１．０ｍｍ丸穴メッシュを使用し、パルベライザーで
粉砕した。つぎに、上記粉砕物を油剤と共にヘンシェル
ミキサーを用いて１，５００ｒｐｍで１０分間混合し、
続いて１．５〜２ｍｍのヘリングボーン型メッシュを使
用し、パルベライザーで粉砕し、プレス成形してプレス
ドパウダーを得た。なお、実施例１４〜１８のプレスド
パウダーの組成を表９に示し、実施例１９〜２２のプレ
スドパウダーの組成を表１０に示す。

【００９７】

【表９】

【００９８】

【表１０】

【００９９】比較例９〜１２〔プレスドパウダー〕表１１に示す組成の成分を用いて、実施例１４〜２２と
同様の方法により比較例９〜１２のプレスドパウダーを
得た。

【０１００】

【表１１】

【０１０１】上記のようにして得られた実施例１４〜２
２のプレスドパウダーおよび比較例９〜１２のプレスド
パウダーについて、メイクアップ専門パネル２０人によ
り、その塗布時の化粧のりと塗布後３時間経過後の化粧
もちを前記パウダーファンデーションの場合と同様の方
法によって官能評価した。その結果を表１２に示す。

【０１０２】

【表１２】

【０１０３】表１２に示すように、実施例１４〜２２の
プレスドパウダーは、比較例９〜１２のプレスドパウダ
ーに比べて、塗布時の化粧のり、塗布後の化粧もちのい
ずれに関しても優れていることが実証された。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者西田修司大阪市大正区船町１丁目３番47号テイカ株式会社内 (72)発明者西方和博神奈川県横浜市神奈川区高島台27番地１ポーラ横浜研究所内 (72)発明者塩沢順二神奈川県横浜市神奈川区高島台27番地１ポーラ横浜研究所内 (72)発明者中村直生神奈川県横浜市神奈川区高島台27番地１ポーラ横浜研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】板状無機粉体の周囲を上記板状無機粉体
に対して１〜１０重量％の無機酸化物で被覆し、さらに
その表面を下記の一般式（Ｉ）Ｒ（ＣＨ₂）_nＳｉＸ₁Ｘ₂Ｘ₃ （Ｉ）（式中、Ｒは炭素数１〜１２のパーフルオロアルキル基
を表し、ｎは１〜５の整数である。Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ
₃はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃のすべて
がアルキル基の場合は除く）で表されるパーフルオロア
ルキルシランで処理してなる撥水撥油性顔料。
【請求項２】板状無機粉体がセリサイトまたは雲母で
あり、無機酸化物が二酸化チタンである請求項１記載の
撥水撥油性顔料。
【請求項３】板状無機粉体の周囲を上記板状無機粉体
に対して１〜１０重量％の無機酸化物で被覆し、さらに
その表面を下記の一般式（Ｉ）Ｒ（ＣＨ₂）_nＳｉＸ₁Ｘ₂Ｘ₃ （Ｉ）（式中、Ｒは炭素数１〜１２のパーフルオロアルキル基
を表し、ｎは１〜５の整数である。Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ
₃はアルコキシ基、ハロゲン基またはアルキル基であ
り、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃は同一でもよく、また異なっ
ていてもよい。ただし、Ｘ₁、Ｘ₂およびＸ₃のすべて
がアルキル基の場合は除く）で表されるパーフルオロア
ルキルシランで処理してなる撥水撥油性顔料を含有した
粉体化粧料。
【請求項４】板状無機粉体がセリサイトまたは雲母で
あり、無機酸化物が二酸化チタンである請求項３記載の
粉体化粧料。
【請求項５】撥水撥油性顔料の含有量が粉体化粧料の
全体中において１〜９０重量％である請求項３または４
記載の粉体化粧料。