JPH06192829A - 薄膜作製装置 - Google Patents
薄膜作製装置Info
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- JPH06192829A JPH06192829A JP12142992A JP12142992A JPH06192829A JP H06192829 A JPH06192829 A JP H06192829A JP 12142992 A JP12142992 A JP 12142992A JP 12142992 A JP12142992 A JP 12142992A JP H06192829 A JPH06192829 A JP H06192829A
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- sputtering
- thin film
- film forming
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Abstract
(57)【要約】
【構成】冷却可能な壁６を有するスパッタ室３と、薄膜
形成を行う膜形成室７とを隣接して設け、スパッタ室３
で発生したスパッタ粒子が膜形成室７へ射出される孔２
を設け、この孔によりスパッタ室と膜形成室を連結した
薄膜作製装置。 【効果】純度が高く良質な薄膜を形成できる。
形成を行う膜形成室７とを隣接して設け、スパッタ室３
で発生したスパッタ粒子が膜形成室７へ射出される孔２
を設け、この孔によりスパッタ室と膜形成室を連結した
薄膜作製装置。 【効果】純度が高く良質な薄膜を形成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度の薄膜を形成す
る薄膜作製装置に関するものである。
る薄膜作製装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希ガスおよび酸素、窒素等の混合ガスの
グロー放電のスパッタ現象を利用する薄膜作製法は工業
的にも広く使われ、また、基礎的な研究にも利用される
ようになってきた。スパッタリングによって、陰極表面
（ターゲット）から蒸発した粒子は、高い運動エネルギ
ーによって、蒸着法では得られない結晶成長が期待でき
る。また、蒸着法では原料の蒸気圧に差があるので、多
元素薄膜では望ましい組成を得るために高度の制御装置
を必要とするが、スパッタ法では比較的容易である。
グロー放電のスパッタ現象を利用する薄膜作製法は工業
的にも広く使われ、また、基礎的な研究にも利用される
ようになってきた。スパッタリングによって、陰極表面
（ターゲット）から蒸発した粒子は、高い運動エネルギ
ーによって、蒸着法では得られない結晶成長が期待でき
る。また、蒸着法では原料の蒸気圧に差があるので、多
元素薄膜では望ましい組成を得るために高度の制御装置
を必要とするが、スパッタ法では比較的容易である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな利点がある反面、蒸着法に較べてスパッタリングの
機構が完全に解明されていない点や、放電を利用するた
め、プラズマが発生する高エネルギーのイオン、電子が
真空槽の壁に衝突し、また、プラズマが発生するジュー
ル熱（普通数１００Ｗ〜数ＫＷ）が、真空槽の壁その他
の器材に吸着しているＨ2 Ｏ、Ｏ2 、Ｎ2 およびＣを叩
きだし、真空を汚染する。このため、現状では、薄膜中
には数％程度の不純物が混入するのが普通であり、スパ
ッタ法の大きな問題点となっている。
うな利点がある反面、蒸着法に較べてスパッタリングの
機構が完全に解明されていない点や、放電を利用するた
め、プラズマが発生する高エネルギーのイオン、電子が
真空槽の壁に衝突し、また、プラズマが発生するジュー
ル熱（普通数１００Ｗ〜数ＫＷ）が、真空槽の壁その他
の器材に吸着しているＨ2 Ｏ、Ｏ2 、Ｎ2 およびＣを叩
きだし、真空を汚染する。このため、現状では、薄膜中
には数％程度の不純物が混入するのが普通であり、スパ
ッタ法の大きな問題点となっている。
【０００４】この対策として、通常の高真空装置でな
く、超高真空装置によって、吸着物を極力減らし、清浄
な放電を維持し、純度の高い薄膜を作製する試みが盛ん
になりつつある。しかし、超高真空装置は極めて高価な
機器と高度な技術を要し、その維持管理にも時間と労力
を要する。また、超高真空を得るためには、真空槽内の
表面積が小さい単純な構造であることが必要である。
く、超高真空装置によって、吸着物を極力減らし、清浄
な放電を維持し、純度の高い薄膜を作製する試みが盛ん
になりつつある。しかし、超高真空装置は極めて高価な
機器と高度な技術を要し、その維持管理にも時間と労力
を要する。また、超高真空を得るためには、真空槽内の
表面積が小さい単純な構造であることが必要である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の問題点
を解決すべくなされたものであり、本発明の薄膜作製装
置は、清浄なスパッタリングを通常の高真空技術で実現
できるものである。
を解決すべくなされたものであり、本発明の薄膜作製装
置は、清浄なスパッタリングを通常の高真空技術で実現
できるものである。
【０００６】即ち、本発明は、冷却可能な壁を有するス
パッタ室と、薄膜形成を行う膜形成室とを隣接して設
け、スパッタ室においてスパッタリングにより発生した
スパッタ粒子がスパッタ室から膜形成室へ射出される孔
を設け、この孔によりスパッタ室と膜形成室を連結した
ことを特徴とする薄膜作製装置を提供するものである。
パッタ室と、薄膜形成を行う膜形成室とを隣接して設
け、スパッタ室においてスパッタリングにより発生した
スパッタ粒子がスパッタ室から膜形成室へ射出される孔
を設け、この孔によりスパッタ室と膜形成室を連結した
ことを特徴とする薄膜作製装置を提供するものである。
【０００７】スパッタリングによって、ターゲットから
蒸発する粒子は、原子、分子、また、イオン化した状態
にあり、化学的に活性度が高い。このため、これらのス
パッタ粒子は、上記の不純物と衝突すると、これと結合
し、スパッタ室の壁に堆積する。これはゲッタースパッ
タリングと呼ばれ、真空の清浄化には以前より使われて
いる。しかし、プラズマが高エネルギーであるため、壁
からの不純物の発生が激しいので、通常のゲッタースパ
ッタリングは普及していない。
蒸発する粒子は、原子、分子、また、イオン化した状態
にあり、化学的に活性度が高い。このため、これらのス
パッタ粒子は、上記の不純物と衝突すると、これと結合
し、スパッタ室の壁に堆積する。これはゲッタースパッ
タリングと呼ばれ、真空の清浄化には以前より使われて
いる。しかし、プラズマが高エネルギーであるため、壁
からの不純物の発生が激しいので、通常のゲッタースパ
ッタリングは普及していない。
【０００８】高真空において清浄なスパッタリングを得
るためには、以下の改善が考えられる。 １）スパッタ室の壁を冷却し、不純物の発生を抑制す
る。 ２）スパッタ室で蒸発した粒子の一部を、スパッタ室に
隣接する別の真空槽（膜形成室）に適当な大きさの孔を
通して射出し、より高い真空度と、プラズマの無い状態
で膜形成を行う。
るためには、以下の改善が考えられる。 １）スパッタ室の壁を冷却し、不純物の発生を抑制す
る。 ２）スパッタ室で蒸発した粒子の一部を、スパッタ室に
隣接する別の真空槽（膜形成室）に適当な大きさの孔を
通して射出し、より高い真空度と、プラズマの無い状態
で膜形成を行う。
【０００９】１）は、壁からの不純物の発生量をさらに
減らすために、スパッタ室を冷却する。壁に吸着してい
る不純物の脱離の速度Ｖｄは、壁の温度に対して、Ｖｄ
∝ｅｘｐ（−Ｄ／Ｔ）の関係にある（Ｄ：壁と吸着物の
種類による係数、Ｔ：温度）。プラズマに近い壁の温度
は通常約１００℃、水冷で４０〜５０℃程度と考えられ
るが、これを０℃に冷却できると仮定すると、上記の関
係から脱離量は、１／３〜１／４になる。さらに、液体
窒素等によって−２００℃まで冷却すると、約１０7 分
の１になり、壁からの脱離量はなくなる。従って、脱離
量を減らし、ゲッタースパッタリングの効果を高めるた
めには、少なくとも０℃以下に冷却するのが好ましい。
減らすために、スパッタ室を冷却する。壁に吸着してい
る不純物の脱離の速度Ｖｄは、壁の温度に対して、Ｖｄ
∝ｅｘｐ（−Ｄ／Ｔ）の関係にある（Ｄ：壁と吸着物の
種類による係数、Ｔ：温度）。プラズマに近い壁の温度
は通常約１００℃、水冷で４０〜５０℃程度と考えられ
るが、これを０℃に冷却できると仮定すると、上記の関
係から脱離量は、１／３〜１／４になる。さらに、液体
窒素等によって−２００℃まで冷却すると、約１０7 分
の１になり、壁からの脱離量はなくなる。従って、脱離
量を減らし、ゲッタースパッタリングの効果を高めるた
めには、少なくとも０℃以下に冷却するのが好ましい。
【００１０】２）は、このようにして得られた清浄なス
パッタ粒子を、より清浄な真空槽内で基板上に膜として
堆積させるための工夫である。１）、２）はそれぞれ独
立に清浄化に寄与する。
パッタ粒子を、より清浄な真空槽内で基板上に膜として
堆積させるための工夫である。１）、２）はそれぞれ独
立に清浄化に寄与する。
【００１１】さらに、より清浄なスパッタリングを得る
ために、次のような改善も行うのが好ましい。 ３）陰極（ターゲット）面に水平に磁場を印加するマグ
ネトロンターゲットや、二個の陰極（ターゲット）を使
用する対向式ターゲットを利用して、スパッタリングを
高速化し、ゲッター作用を数倍〜数１０倍に高める。 ４）スパッタ室を小型にすることにより、真空槽内の表
面積を小さくし、不純物発生の割合を低下させる。
ために、次のような改善も行うのが好ましい。 ３）陰極（ターゲット）面に水平に磁場を印加するマグ
ネトロンターゲットや、二個の陰極（ターゲット）を使
用する対向式ターゲットを利用して、スパッタリングを
高速化し、ゲッター作用を数倍〜数１０倍に高める。 ４）スパッタ室を小型にすることにより、真空槽内の表
面積を小さくし、不純物発生の割合を低下させる。
【００１２】３）は、スパッタリングを高速化すること
によって、不純物に衝突する回数を高めて、より清浄な
プラズマを得る。４）は、壁からの不純物の発生量を減
らすために、真空槽そのものを小型にする。
によって、不純物に衝突する回数を高めて、より清浄な
プラズマを得る。４）は、壁からの不純物の発生量を減
らすために、真空槽そのものを小型にする。
【００１３】
【実施例】次に、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。図１は、本発明の装置の一例の概略的断面
図である。１は、３）のスパッタリング高速化のため
の、対向式ターゲットである。上下の平板ターゲットの
間に放電が生じ、ターゲット表面に高速のスパッタリン
グが起こる。ただし、２）の目的のために、下側のター
ゲットの中央に孔が設けられている点が通常の対向式タ
ーゲットと異なっている。（本発明においては、通常の
対向式ターゲットを用いてもよい。）
て説明する。図１は、本発明の装置の一例の概略的断面
図である。１は、３）のスパッタリング高速化のため
の、対向式ターゲットである。上下の平板ターゲットの
間に放電が生じ、ターゲット表面に高速のスパッタリン
グが起こる。ただし、２）の目的のために、下側のター
ゲットの中央に孔が設けられている点が通常の対向式タ
ーゲットと異なっている。（本発明においては、通常の
対向式ターゲットを用いてもよい。）
【００１４】３は、４）の目的で、小型に作られたスパ
ッタ室である。４は、１）の冷却を液体窒素で行うため
の冷却手段で、スパッタ室内に液体窒素溜め５と、低温
度表面を持つ壁６から成る。７は、孔２より射出される
スパッタ粒子による膜形成を行う膜形成室で、排気量の
大きい真空ポンプ９によって、１０-8Ｔｏｒｒ台まで排
気され、その清浄度は質量分析計８によって常に管理さ
れる。１１は膜が形成される基板である。
ッタ室である。４は、１）の冷却を液体窒素で行うため
の冷却手段で、スパッタ室内に液体窒素溜め５と、低温
度表面を持つ壁６から成る。７は、孔２より射出される
スパッタ粒子による膜形成を行う膜形成室で、排気量の
大きい真空ポンプ９によって、１０-8Ｔｏｒｒ台まで排
気され、その清浄度は質量分析計８によって常に管理さ
れる。１１は膜が形成される基板である。
【００１５】次のようにして膜形成を行った。まず、ス
パッタ室３に鉄のターゲットを配置し、スパッタ室、膜
形成室をそれぞれ真空ポンプ９によって排気した。到達
真空度は、スパッタ室は２×１０-7Ｔｏｒｒ、膜形成室
は５×１０-8Ｔｏｒｒであった。次いでＡｒガス１０を
導入し、スパッタを開始した。スパッタにより発生した
スパッタ開始時の膜形成室におけるＨ2 Ｏ、Ｎ2 、Ｏ2
の分圧は、それぞれ４×１０-8Ｔｏｒｒ、９×１０-9Ｔ
ｏｒｒ、６×１０-9Ｔｏｒｒ前後であった。
パッタ室３に鉄のターゲットを配置し、スパッタ室、膜
形成室をそれぞれ真空ポンプ９によって排気した。到達
真空度は、スパッタ室は２×１０-7Ｔｏｒｒ、膜形成室
は５×１０-8Ｔｏｒｒであった。次いでＡｒガス１０を
導入し、スパッタを開始した。スパッタにより発生した
スパッタ開始時の膜形成室におけるＨ2 Ｏ、Ｎ2 、Ｏ2
の分圧は、それぞれ４×１０-8Ｔｏｒｒ、９×１０-9Ｔ
ｏｒｒ、６×１０-9Ｔｏｒｒ前後であった。
【００１６】図２は、作製した鉄の薄膜試料のＸ線回折
から結晶粒径を測定し、膜形成時の基板温度（Ｔs ）お
よび熱処理温度（Ｔa ）との関係を調べた結果である。
図２〜４中には比較のために、通常のスパッタ装置（高
周波（ＲＦ）スパッタ装置）による試料の測定結果（Ｒ
Ｆと記す）も示す。図２から明らかなように、本発明に
よる試料では作製したままでも結晶が大きく、熱処理に
よってさらに急速な結晶成長が起こっていることがわか
る。これは、鉄の中の不純物による結晶成長の抑制が少
ないことを示している。
から結晶粒径を測定し、膜形成時の基板温度（Ｔs ）お
よび熱処理温度（Ｔa ）との関係を調べた結果である。
図２〜４中には比較のために、通常のスパッタ装置（高
周波（ＲＦ）スパッタ装置）による試料の測定結果（Ｒ
Ｆと記す）も示す。図２から明らかなように、本発明に
よる試料では作製したままでも結晶が大きく、熱処理に
よってさらに急速な結晶成長が起こっていることがわか
る。これは、鉄の中の不純物による結晶成長の抑制が少
ないことを示している。
【００１７】図３は、鉄薄膜試料の電気抵抗ρ（ｍΩ・
ｃｍ）を測定した結果である。一般に、薄膜の電気抵抗
は膜内の不純物と、これに起因する結晶粒界の不整、結
晶内の欠陥等があると大きくなり、また、低温でも低下
しない。図３の本発明の試料は、３００Ｋで純鉄の約
１．４倍程度の大きさであり、低温での低下も著しい。
この結果は、純度が高く、高品質の結晶が成長している
ことを示している。これに対して、図中のＲＦ（比較
例）では数倍の電気抵抗を示し、低温でも低下していな
い。
ｃｍ）を測定した結果である。一般に、薄膜の電気抵抗
は膜内の不純物と、これに起因する結晶粒界の不整、結
晶内の欠陥等があると大きくなり、また、低温でも低下
しない。図３の本発明の試料は、３００Ｋで純鉄の約
１．４倍程度の大きさであり、低温での低下も著しい。
この結果は、純度が高く、高品質の結晶が成長している
ことを示している。これに対して、図中のＲＦ（比較
例）では数倍の電気抵抗を示し、低温でも低下していな
い。
【００１８】図４は、磁化曲線から求めた抗磁力（Ｈc
，単位Ｏｅ）の熱処理による変化を示す。一般に抗磁
力Ｈc は、薄膜でない通常の鉄板等では、歪み取り熱処
理後は１（Ｏｅ）以下の低い値になるが、薄膜では結晶
粒界の不整、結晶内の欠陥、あるいは僅かな結晶成長に
よって複雑な歪みが入り、数１０（Ｏｅ）まで増加する
ことが知られている。しかし、図４では、熱処理後は３
（Ｏｅ）程度まで低下している。これに対して、通常の
スパッタ装置による膜（ＲＦで示す）は、予測されたよ
うに熱処理によって複雑な変化を示し、その値も大き
い。
，単位Ｏｅ）の熱処理による変化を示す。一般に抗磁
力Ｈc は、薄膜でない通常の鉄板等では、歪み取り熱処
理後は１（Ｏｅ）以下の低い値になるが、薄膜では結晶
粒界の不整、結晶内の欠陥、あるいは僅かな結晶成長に
よって複雑な歪みが入り、数１０（Ｏｅ）まで増加する
ことが知られている。しかし、図４では、熱処理後は３
（Ｏｅ）程度まで低下している。これに対して、通常の
スパッタ装置による膜（ＲＦで示す）は、予測されたよ
うに熱処理によって複雑な変化を示し、その値も大き
い。
【００１９】さらに、図１で冷却手段４を用いて冷却せ
ずに膜形成室７内で薄膜作製を行った場合、および、冷
却手段４を用いて冷却してスパッタ室３内に基板を設置
し薄膜作製を行った場合には、どちらも通常のスパッタ
装置による試料に較べて顕著な結晶成長が見られたが、
上記の実験のように冷却手段４により冷却するととも
に、膜形成室７内で薄膜作製した場合が最も良質の薄膜
が得られた。すなわち、前述の１）、２）は個々に効果
があるが、組み合わせた場合にはさらに顕著な効果があ
ることがわかった。
ずに膜形成室７内で薄膜作製を行った場合、および、冷
却手段４を用いて冷却してスパッタ室３内に基板を設置
し薄膜作製を行った場合には、どちらも通常のスパッタ
装置による試料に較べて顕著な結晶成長が見られたが、
上記の実験のように冷却手段４により冷却するととも
に、膜形成室７内で薄膜作製した場合が最も良質の薄膜
が得られた。すなわち、前述の１）、２）は個々に効果
があるが、組み合わせた場合にはさらに顕著な効果があ
ることがわかった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、スパッタ
室の壁を冷却することにより不純物の発生を抑制し、ま
た、スパッタ室で蒸発した粒子の一部を、スパッタ室に
隣接する別の真空槽（膜形成室）に適当な大きさの孔を
通して射出し、より高い真空度と、プラズマの無い状態
で膜形成を行うことにより、純度が高く、高品質の結晶
を成長させることができ、結晶粒界の不整や結晶内の欠
陥等による歪みを低減する効果があり、装置を維持管理
する時間と労力も低減できる。従って、安価に薄膜特性
を向上させることが可能となり、本発明は工業的に価値
が大きいものである。
室の壁を冷却することにより不純物の発生を抑制し、ま
た、スパッタ室で蒸発した粒子の一部を、スパッタ室に
隣接する別の真空槽（膜形成室）に適当な大きさの孔を
通して射出し、より高い真空度と、プラズマの無い状態
で膜形成を行うことにより、純度が高く、高品質の結晶
を成長させることができ、結晶粒界の不整や結晶内の欠
陥等による歪みを低減する効果があり、装置を維持管理
する時間と労力も低減できる。従って、安価に薄膜特性
を向上させることが可能となり、本発明は工業的に価値
が大きいものである。
【図１】本発明の装置の概念的断面図
【図２】本発明によって形成された鉄薄膜に関する結晶
粒径熱処理温度依存性を示すグラフ
粒径熱処理温度依存性を示すグラフ
【図３】本発明によって形成された鉄薄膜における電気
抵抗の温度依存性を示すグラフ
抵抗の温度依存性を示すグラフ
【図４】本発明によって形成された鉄薄膜における抗磁
力の熱処理温度依存性を示すグラフ
力の熱処理温度依存性を示すグラフ
１：対向ターゲット ２：孔 ３：スパッタ室 ４：冷却手段 ５：液体窒素溜め ６：低温度表面を持つ壁 ７：膜形成室 ８：質量分析計 ９：真空ポンプ １０：Ａｒガス １１：基板
Claims (3)
- 【請求項１】冷却可能な壁を有するスパッタ室と、薄膜
形成を行う膜形成室とを隣接して設け、スパッタ室にお
いてスパッタリングにより発生したスパッタ粒子がスパ
ッタ室から膜形成室へ射出される孔を設け、この孔によ
りスパッタ室と膜形成室を連結したことを特徴とする薄
膜作製装置。 - 【請求項２】スパッタ室と、薄膜形成を行う膜形成室と
を隣接して設け、スパッタ室においてスパッタリングに
より発生したスパッタ粒子がスパッタ室から膜形成室へ
射出される孔を設け、この孔によりスパッタ室と膜形成
室を連結したことを特徴とする薄膜作製装置。 - 【請求項３】冷却可能な壁を有するスパッタ室を有する
薄膜作製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12142992A JPH06192829A (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 薄膜作製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12142992A JPH06192829A (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 薄膜作製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06192829A true JPH06192829A (ja) | 1994-07-12 |
Family
ID=14810928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12142992A Withdrawn JPH06192829A (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 薄膜作製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06192829A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4839129A (en) * | 1986-04-14 | 1989-06-13 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing biaxially stretched polyparaphenylene sulfide film |
| WO2003027352A1 (en) * | 2001-09-27 | 2003-04-03 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Dual-source, single-chamber method and apparatus for sputter deposition |
| US6562200B2 (en) | 2000-08-29 | 2003-05-13 | Canon Kabushiki Kaisha | Thin-film formation system and thin-film formation process |
| JPWO2022180914A1 (ja) * | 2021-02-26 | 2022-09-01 |
-
1992
- 1992-04-15 JP JP12142992A patent/JPH06192829A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4839129A (en) * | 1986-04-14 | 1989-06-13 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing biaxially stretched polyparaphenylene sulfide film |
| US6562200B2 (en) | 2000-08-29 | 2003-05-13 | Canon Kabushiki Kaisha | Thin-film formation system and thin-film formation process |
| WO2003027352A1 (en) * | 2001-09-27 | 2003-04-03 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Dual-source, single-chamber method and apparatus for sputter deposition |
| JPWO2022180914A1 (ja) * | 2021-02-26 | 2022-09-01 | ||
| WO2022180914A1 (ja) * | 2021-02-26 | 2022-09-01 | 国立大学法人 東京大学 | 真空装置及び真空処理体の製造方法 |
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