JPH06199519A - 丸くなった粒子表面を有する水酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
丸くなった粒子表面を有する水酸化アルミニウムの製造方法Info
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- JPH06199519A JPH06199519A JP5233968A JP23396893A JPH06199519A JP H06199519 A JPH06199519 A JP H06199519A JP 5233968 A JP5233968 A JP 5233968A JP 23396893 A JP23396893 A JP 23396893A JP H06199519 A JPH06199519 A JP H06199519A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 丸くなった粒子表面を有する水酸化アルミニ
ウムＡｌ（ＯＨ）3の新規な製造方法を提供する。 こ
の水酸化アルミニウムは、プラスチックに防焔性を付与
するのにとくに適している。 【構成】 特定の組成を有する、バイヤー法に由来する
アルカリ液を、特定の粒度分布を有する水酸化アルミニ
ウムに含浸させ、撹拌する。
ウムＡｌ（ＯＨ）3の新規な製造方法を提供する。 こ
の水酸化アルミニウムは、プラスチックに防焔性を付与
するのにとくに適している。 【構成】 特定の組成を有する、バイヤー法に由来する
アルカリ液を、特定の粒度分布を有する水酸化アルミニ
ウムに含浸させ、撹拌する。
Description
【０００１】本発明は、丸くなった粒子表面を有する水
酸化アルミニウム（Ａｌ(ＯＨ)3）の新規な製造方法、
ならびに充填材としてＡｌ（ＯＨ）3を含む防焔性プラ
スチック材料に関する。
酸化アルミニウム（Ａｌ(ＯＨ)3）の新規な製造方法、
ならびに充填材としてＡｌ（ＯＨ）3を含む防焔性プラ
スチック材料に関する。
【０００２】水酸化アルミニウムは、重合体材料に防焔
性を付与するための充填材として昔から知られている。
とりわけ、バイヤー法により製造されるＡｌ(ＯＨ）3
が、直接、または場合により粉砕工程にかけた後、充填
材として使用されている。しかし、この水酸化物の粒子
表面は非常に不規則で、角が鋭くとがっており、裂け目
が多く、そのためにそれを含むプラスチック成形物体の
表面が粗くなる。粉砕したバイヤー法Ａｌ(ＯＨ）3をプ
ラスチックに配合する際にも、仕上げの際に著しい問題
を引き起こす、予測できない粘度の変動が観察されてい
る。 これらの難点を解決するために、Ａｌ（ＯＨ）3
粒子の表面をシランで被覆する試みがなされている（Ｄ
Ｅ−ＰＳ ２７４３６８２）。 この被覆処理を別に行
なうために労力とコストを追加するにもかかわらず、そ
のようにして処理したＡｌ（ＯＨ）3の加工特性は、以
前と同様に不十分である。
性を付与するための充填材として昔から知られている。
とりわけ、バイヤー法により製造されるＡｌ(ＯＨ）3
が、直接、または場合により粉砕工程にかけた後、充填
材として使用されている。しかし、この水酸化物の粒子
表面は非常に不規則で、角が鋭くとがっており、裂け目
が多く、そのためにそれを含むプラスチック成形物体の
表面が粗くなる。粉砕したバイヤー法Ａｌ(ＯＨ）3をプ
ラスチックに配合する際にも、仕上げの際に著しい問題
を引き起こす、予測できない粘度の変動が観察されてい
る。 これらの難点を解決するために、Ａｌ（ＯＨ）3
粒子の表面をシランで被覆する試みがなされている（Ｄ
Ｅ−ＰＳ ２７４３６８２）。 この被覆処理を別に行
なうために労力とコストを追加するにもかかわらず、そ
のようにして処理したＡｌ（ＯＨ）3の加工特性は、以
前と同様に不十分である。
【０００３】そこで、ＥＰ−ＰＳ ０１１６６７では、
バイヤー法により得られる、個々の結晶の凝集物として
存在するＡｌ（ＯＨ）3を、加熱されたアルミニウム不
飽和バイヤー法アルカリ液に変換し、１〜２５時間撹拌
し、これによって固体を分離する試みをしている。 こ
の処理により、元の凝集物はその粒子限界まで分離され
る。 これによって個々の一次結晶が丸くなる。 その
上、得られた丸くなったＡｌ（ＯＨ）3は、実際上微粒
子部分を含まない。 このＡｌ（ＯＨ）3はプラスチッ
ク中で非常に良好な粘度特性を示し、それを充填したプ
ラスチック成形物体の表面は滑らかである。 しかし、
この方法の大きな欠点は、元のバイヤー法Ａｌ（ＯＨ）
3中に含まれている不純物が最終的なＡｌ（ＯＨ）3の上
に沈積し、これが不飽和ポリエステル樹脂（ＵＰ樹脂）
に使用する場合に変色を引き起こすことである。
バイヤー法により得られる、個々の結晶の凝集物として
存在するＡｌ（ＯＨ）3を、加熱されたアルミニウム不
飽和バイヤー法アルカリ液に変換し、１〜２５時間撹拌
し、これによって固体を分離する試みをしている。 こ
の処理により、元の凝集物はその粒子限界まで分離され
る。 これによって個々の一次結晶が丸くなる。 その
上、得られた丸くなったＡｌ（ＯＨ）3は、実際上微粒
子部分を含まない。 このＡｌ（ＯＨ）3はプラスチッ
ク中で非常に良好な粘度特性を示し、それを充填したプ
ラスチック成形物体の表面は滑らかである。 しかし、
この方法の大きな欠点は、元のバイヤー法Ａｌ（ＯＨ）
3中に含まれている不純物が最終的なＡｌ（ＯＨ）3の上
に沈積し、これが不飽和ポリエステル樹脂（ＵＰ樹脂）
に使用する場合に変色を引き起こすことである。
【０００４】ＥＰ−Ａ ４０７５９５は、バイヤー法に
由来するＡｌ（ＯＨ）3凝集物を物理的に、たとえば遠
心分離により、あるいはボールミル中で粉砕することに
より非凝集化することを提案している。 しかし、物理
的な処理により粒子表面が損傷を受け、これがプラスチ
ック中の加工特性に悪影響を及ぼす。 その上、そのよ
うな処理は著しい手間がかかる。
由来するＡｌ（ＯＨ）3凝集物を物理的に、たとえば遠
心分離により、あるいはボールミル中で粉砕することに
より非凝集化することを提案している。 しかし、物理
的な処理により粒子表面が損傷を受け、これがプラスチ
ック中の加工特性に悪影響を及ぼす。 その上、そのよ
うな処理は著しい手間がかかる。
【０００５】本発明の課題は、既知の方法のこれらの欠
点を排除し、プラスチック中の加工特性が著しく優れ
た、丸くなった表面を有するＡｌ（ＯＨ）3を製造でき
る方法を提供することである。
点を排除し、プラスチック中の加工特性が著しく優れ
た、丸くなった表面を有するＡｌ（ＯＨ）3を製造でき
る方法を提供することである。
【０００６】この課題は請求項１に記載の方法により解
決される。
決される。
【０００７】本発明の方法に使用するＡｌ（ＯＨ）3を
得るために、バイヤー法により得られるＡｌ（ＯＨ）3
を、当業者には一般的な方法、たとえばボールミル中で
粉砕し、好適なフルイ分け装置で分別する。
得るために、バイヤー法により得られるＡｌ（ＯＨ）3
を、当業者には一般的な方法、たとえばボールミル中で
粉砕し、好適なフルイ分け装置で分別する。
【０００８】このバイヤー法Ａｌ（ＯＨ）3は本来、５
０％領域の粒径ｄ50が３０μｍ〜１００μｍ、一般的に
５０〜７０μｍである凝集物として存在する。 それに
応じて、一次結晶は５０％領域の粒径ｄ50が２μｍ〜２
５μｍ、好ましくは５〜２５μｍである。 ＢＥＴ法に
よる比表面積は、好ましくは０．１ｍ2／ｇ〜０．５ｍ2
／ｇであり、そこから表面粗さは２〜６となる（ＢＥＴ
により測定した比表面積および粒子の理想的な球形を仮
定して計算した表面積の商として表わす）。
０％領域の粒径ｄ50が３０μｍ〜１００μｍ、一般的に
５０〜７０μｍである凝集物として存在する。 それに
応じて、一次結晶は５０％領域の粒径ｄ50が２μｍ〜２
５μｍ、好ましくは５〜２５μｍである。 ＢＥＴ法に
よる比表面積は、好ましくは０．１ｍ2／ｇ〜０．５ｍ2
／ｇであり、そこから表面粗さは２〜６となる（ＢＥＴ
により測定した比表面積および粒子の理想的な球形を仮
定して計算した表面積の商として表わす）。
【０００９】バイヤー法Ａｌ（ＯＨ）3の粉砕および分
別は、下記の規格を有するＡｌ（ＯＨ）3が得られるよ
うに行なう。
別は、下記の規格を有するＡｌ（ＯＨ）3が得られるよ
うに行なう。
【００１０】５０％領域の粒径ｄ50が５μｍ〜２５μ
ｍ、１０％領域の粒径ｄ10が１．０μｍ〜４．５μｍ、
９０％領域の粒径ｄ90が１０μｍ〜５０μｍ、ＢＥＴに
よる比表面積１ｍ2／ｇ〜３ｍ2／ｇ、表面の粗さ２〜
６。
ｍ、１０％領域の粒径ｄ10が１．０μｍ〜４．５μｍ、
９０％領域の粒径ｄ90が１０μｍ〜５０μｍ、ＢＥＴに
よる比表面積１ｍ2／ｇ〜３ｍ2／ｇ、表面の粗さ２〜
６。
【００１１】この粉砕し、分別したＡｌ（ＯＨ）3に、
本発明により、バイヤー法により得られた、Ｎａ2Ｏ対
Ａｌ2Ｏ3のモル比が２．０〜２．３であるアルカリ液を
含浸させる。 好適な組成を有するアルカリ液は、たと
えば、バイヤー法から得られる約９５℃の、Ｎａ2Ｏ含
有量が約１４０ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１５０ｇ／ｌ
である透明アルカリ液（Ｋアルカリ液）を、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3の結晶化の後に得られる、たとえば４５℃の、Ｎ
ａ2Ｏ含有量が約１５０ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が約８
５ｇ／ｌである、いわゆるＰアルカリ液を等量混合する
ことにより得られる。
本発明により、バイヤー法により得られた、Ｎａ2Ｏ対
Ａｌ2Ｏ3のモル比が２．０〜２．３であるアルカリ液を
含浸させる。 好適な組成を有するアルカリ液は、たと
えば、バイヤー法から得られる約９５℃の、Ｎａ2Ｏ含
有量が約１４０ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１５０ｇ／ｌ
である透明アルカリ液（Ｋアルカリ液）を、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3の結晶化の後に得られる、たとえば４５℃の、Ｎ
ａ2Ｏ含有量が約１５０ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が約８
５ｇ／ｌである、いわゆるＰアルカリ液を等量混合する
ことにより得られる。
【００１２】それぞれの混合比に応じて、得られるアル
カリ液の温度は４５℃〜９５℃である。 好ましくは含
浸材料を６０〜７５℃で加える。 含浸材料の量は、所
望の生成物中の所望の粒度分布により異なる。 含浸材
料は２５〜５００ｇ／ｌ、好ましくは５０〜１５０ｇ／
ｌの量で使用するのが有利である。
カリ液の温度は４５℃〜９５℃である。 好ましくは含
浸材料を６０〜７５℃で加える。 含浸材料の量は、所
望の生成物中の所望の粒度分布により異なる。 含浸材
料は２５〜５００ｇ／ｌ、好ましくは５０〜１５０ｇ／
ｌの量で使用するのが有利である。
【００１３】含浸材料を加えた後、その懸濁液を十分に
撹拌するが、その際撹拌は、定期的に冷却することによ
り、あるいは特定の温度プロファイルにしたがって冷却
することにより、一定温度で行なうことができる。 撹
拌は、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が２．６〜３．１に
なるまで十分に行なう。 一般的にこの工程は２４〜６
０時間行なう。
撹拌するが、その際撹拌は、定期的に冷却することによ
り、あるいは特定の温度プロファイルにしたがって冷却
することにより、一定温度で行なうことができる。 撹
拌は、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が２．６〜３．１に
なるまで十分に行なう。 一般的にこの工程は２４〜６
０時間行なう。
【００１４】十分に撹拌したのち、得られた懸濁液を当
業者には一般的な方法により濾過する。 得られたＡｌ
（ＯＨ）3は、下記の特性を有する。
業者には一般的な方法により濾過する。 得られたＡｌ
（ＯＨ）3は、下記の特性を有する。
【００１５】５０％領域の粒径ｄ50が５μｍ〜２５μ
ｍ、１０％領域の粒径ｄ10が１．０μｍ〜４．５μｍ、
９０％領域の粒径ｄ90が１０μｍ〜５０μｍ、ＢＥＴに
よる比表面積０．３ｍ2／ｇ〜１．３ｍ2／ｇ、表面の粗
さ１．１〜１．５。
ｍ、１０％領域の粒径ｄ10が１．０μｍ〜４．５μｍ、
９０％領域の粒径ｄ90が１０μｍ〜５０μｍ、ＢＥＴに
よる比表面積０．３ｍ2／ｇ〜１．３ｍ2／ｇ、表面の粗
さ１．１〜１．５。
【００１６】この本発明の方法により製造されたＡｌ
（ＯＨ）3は粘度特性が非常に優れているので、プラス
チック、好ましくはデュロプラスト、たとえば不飽和ポ
リエステル樹脂（ＵＰ樹脂）中に問題なく配合すること
ができる。 それによって、非常に高い充填度で、充填
したプラスチックの非常に良好な特性プロファイルが得
られる。 製造された成形物体の表面は滑らかである。
下記の実施例により本発明を詳細に説明する。
（ＯＨ）3は粘度特性が非常に優れているので、プラス
チック、好ましくはデュロプラスト、たとえば不飽和ポ
リエステル樹脂（ＵＰ樹脂）中に問題なく配合すること
ができる。 それによって、非常に高い充填度で、充填
したプラスチックの非常に良好な特性プロファイルが得
られる。 製造された成形物体の表面は滑らかである。
下記の実施例により本発明を詳細に説明する。
【００１７】
【実施例１】撹拌粉砕機（８ｍ3容量）中に、Ｎａ2Ｏ含
有量が１４５ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が８８ｇ／ｌであ
る４５℃のＰアルカリ液を、Ｎａ2Ｏ含有量が１３９ｇ
／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１５５ｇ／ｌである７５℃のＫ
アルカリ液を混合し、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が
２．０１である混合アルカリ液５ｍ3を得た。 この混
合アルカリ液を約７０℃に加熱し、ｄ50９〜１３μｍ、
ｄ10１．５μｍ、ｄ90１９μｍ、およびＢＥＴ法による
比表面積２．２１ｍ2／ｇである、粉砕したバイヤー法
Ａｌ（ＯＨ）3５０ｋｇ／ｍ3を含浸材として加えた。
その際、温度は６７℃になった。 ここで撹拌工程は下
記の温度プロファイルにしたがって進行させた。 すな
わち、１２時間で６７℃から６０℃に冷却し、その後こ
の温度で３６時間撹拌した。 この撹拌時間の後、Ｎａ
2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が２．９６になったが、これは
Ａｌ2Ｏ3の収量３７ｋｇ／ｍ3に相当する。 この撹拌
工程の全収量（含浸剤の量を含む）は、水酸化アルミニ
ウム５４０ｋｇになった。撹拌した懸濁液をバンドフィ
ルター（フィルター表面積約１５ｍ2）により濾過し、
湿った水酸化アルミニウムを接触乾燥装置により乾燥さ
せた。 得られたＡｌ（ＯＨ）3は、粒子直径が、５０
％領域で８．７μｍ、１０％領域で１．６μｍ、９０％
領域で１９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積１．１８ｍ2
／ｇ、および表面の粗さ１．３１を有していた。 ａ）
原料、ｂ）本発明により実施例１で製造したＡｌ（Ｏ
Ｈ）3および比較としてｃ）ＥＰ−ＰＳ ０１１６６７
の方法により得た生成物（フェライニヒテン・アルミニ
ウム・ヴェルケのアピラル４）の粘度をアクリル樹脂
（モダール８２６ＨＴ、ＩＣＩアクリリックス）中で試
験した。
有量が１４５ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が８８ｇ／ｌであ
る４５℃のＰアルカリ液を、Ｎａ2Ｏ含有量が１３９ｇ
／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１５５ｇ／ｌである７５℃のＫ
アルカリ液を混合し、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が
２．０１である混合アルカリ液５ｍ3を得た。 この混
合アルカリ液を約７０℃に加熱し、ｄ50９〜１３μｍ、
ｄ10１．５μｍ、ｄ90１９μｍ、およびＢＥＴ法による
比表面積２．２１ｍ2／ｇである、粉砕したバイヤー法
Ａｌ（ＯＨ）3５０ｋｇ／ｍ3を含浸材として加えた。
その際、温度は６７℃になった。 ここで撹拌工程は下
記の温度プロファイルにしたがって進行させた。 すな
わち、１２時間で６７℃から６０℃に冷却し、その後こ
の温度で３６時間撹拌した。 この撹拌時間の後、Ｎａ
2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が２．９６になったが、これは
Ａｌ2Ｏ3の収量３７ｋｇ／ｍ3に相当する。 この撹拌
工程の全収量（含浸剤の量を含む）は、水酸化アルミニ
ウム５４０ｋｇになった。撹拌した懸濁液をバンドフィ
ルター（フィルター表面積約１５ｍ2）により濾過し、
湿った水酸化アルミニウムを接触乾燥装置により乾燥さ
せた。 得られたＡｌ（ＯＨ）3は、粒子直径が、５０
％領域で８．７μｍ、１０％領域で１．６μｍ、９０％
領域で１９μｍ、ＢＥＴ法による比表面積１．１８ｍ2
／ｇ、および表面の粗さ１．３１を有していた。 ａ）
原料、ｂ）本発明により実施例１で製造したＡｌ（Ｏ
Ｈ）3および比較としてｃ）ＥＰ−ＰＳ ０１１６６７
の方法により得た生成物（フェライニヒテン・アルミニ
ウム・ヴェルケのアピラル４）の粘度をアクリル樹脂
（モダール８２６ＨＴ、ＩＣＩアクリリックス）中で試
験した。
【００１８】測定条件： 樹脂１００部あたりＡｌ（Ｏ
Ｈ）3１７０部、ブルックフィールドＨＢＴビスコメー
ター、スピンドル２、５０ｒｐｍ、２０℃ 結果： ａ）４０００ｍＰａＳ ｂ）２４００ｍＰａＳ（本発明） ｃ）２６００ｍＰａＳ（比較） ＤＩＮ５３１６３（エレフォ、４７５ｎｍ、スタンダー
ドＢａＳ０4）により測定した生成物ｂ）およびｃ）の
白色度の比較： ｂ）９１．０％（本発明） ｃ）８６．２％（比較）
Ｈ）3１７０部、ブルックフィールドＨＢＴビスコメー
ター、スピンドル２、５０ｒｐｍ、２０℃ 結果： ａ）４０００ｍＰａＳ ｂ）２４００ｍＰａＳ（本発明） ｃ）２６００ｍＰａＳ（比較） ＤＩＮ５３１６３（エレフォ、４７５ｎｍ、スタンダー
ドＢａＳ０4）により測定した生成物ｂ）およびｃ）の
白色度の比較： ｂ）９１．０％（本発明） ｃ）８６．２％（比較）
【００１９】
【実施例２】撹拌粉砕機（８ｍ3容量）中に、Ｎａ2Ｏ含
有量が１５２ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が７８ｇ／ｌであ
る４８℃のＰアルカリ液を、Ｎａ2Ｏ含有量が１４４ｇ
／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１６４ｇ／ｌである８２℃のＫ
アルカリ液を混合し、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が
２．０２である混合アルカリ液５ｍ3を得た。 この混
合アルカリ液を約６３℃に加熱し、ｄ50９〜１３μｍ、
ｄ10１５μｍ、ｄ90１９μｍ、およびＢＥＴ法による比
表面積２．２１ｍ2／ｇである粉砕したバイヤー法Ａｌ
（ＯＨ）3１５０ｋｇ／ｍ3を含浸材として加えた。 そ
の際、温度は６０℃になった。 撹拌工程は一定の６０
℃で４８時間行なった。 この撹拌時間の後、Ｎａ2Ｏ
対Ａｌ2Ｏ3のモル比が３．１になったが、これはＡｌ2
Ｏ3の収量３７ｋｇ／ｍ3に相当する。 この撹拌工程の
全収量（含浸剤の量を含む）は水酸化アルミニウム１０
６３ｋｇになった。 撹拌した懸濁液をバンドフィルタ
ー（フィルター表面積約１５ｍ2）により濾過し、湿っ
た水酸化アルミニウムを接触乾燥装置により乾燥させ
た。
有量が１５２ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が７８ｇ／ｌであ
る４８℃のＰアルカリ液を、Ｎａ2Ｏ含有量が１４４ｇ
／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１６４ｇ／ｌである８２℃のＫ
アルカリ液を混合し、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が
２．０２である混合アルカリ液５ｍ3を得た。 この混
合アルカリ液を約６３℃に加熱し、ｄ50９〜１３μｍ、
ｄ10１５μｍ、ｄ90１９μｍ、およびＢＥＴ法による比
表面積２．２１ｍ2／ｇである粉砕したバイヤー法Ａｌ
（ＯＨ）3１５０ｋｇ／ｍ3を含浸材として加えた。 そ
の際、温度は６０℃になった。 撹拌工程は一定の６０
℃で４８時間行なった。 この撹拌時間の後、Ｎａ2Ｏ
対Ａｌ2Ｏ3のモル比が３．１になったが、これはＡｌ2
Ｏ3の収量３７ｋｇ／ｍ3に相当する。 この撹拌工程の
全収量（含浸剤の量を含む）は水酸化アルミニウム１０
６３ｋｇになった。 撹拌した懸濁液をバンドフィルタ
ー（フィルター表面積約１５ｍ2）により濾過し、湿っ
た水酸化アルミニウムを接触乾燥装置により乾燥させ
た。
【００２０】得られたＡｌ（ＯＨ）3は、粒子直径が５
０％領域で６．８μｍ、１０％領域で１.５μｍ、９０
％領域で１５μｍ、ＢＥＴによる比表面積１.２１ｍ2／
ｇ、および表面の粗さ１．２を有していた。
０％領域で６．８μｍ、１０％領域で１.５μｍ、９０
％領域で１５μｍ、ＢＥＴによる比表面積１.２１ｍ2／
ｇ、および表面の粗さ１．２を有していた。
【００２１】実施例１と同様に粘度を測定した。
【００２２】結果： ａ）４０００ｍＰａＳ ｂ）１６００ｍＰａＳ（本発明） ｃ）２６００ｍＰａＳ（比較）
【００２３】
【実施例３】撹拌粉砕機(１０リットル容量)中に、Ｎａ
2Ｏ含有量が１４８ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１０１ｇ
／ｌである４２℃のＰアルカリ液を、Ｎａ2Ｏ含有量が
１３８ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１５４ｇ／ｌである７
９℃のＫアルカリ液を混合し、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモ
ル比が２.０４である混合アルカリ液８リットルを得
た。この混合アルカリ液を約７０℃に加熱し、ｄ50８.
２６μｍ、ｄ10１.４１μｍ、ｄ90１９．８ｍ、ＢＥＴ
法による比表面積２．０３ｍ2／ｇおよび表面の粗さ２.
４４である、粉砕したバイヤー法Ａｌ(ＯＨ）3１００ｇ
／リットルを含浸材として加えた。 その際、温度は６
７℃になった。 ここで撹拌工程は下記の温度プロファ
イルにしたがって進行させた。 すなわち、２４時間で
６０℃に冷却し、その後この温度で２６時間撹拌した。
この撹拌時間の後、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が
２．７８になったが、これはＡｌ2Ｏ3の収量３３.５ｋ
ｇ／ｍ3に相当する。 この撹拌工程の全収量（含浸剤
の量を含む）は水酸化アルミニウム１．２１ｋｇになっ
た。 撹拌した懸濁液を実験用ロート（約５００ｃ
ｍ2）により濾過し、乾燥機中、１０５℃で乾燥させ
た。 得られたＡｌ（ＯＨ）3は、粒子直径が５０％領
域で８.１４μｍ、１０％領域で１.６μｍ、９０％領域
で１９.６μｍ、ＢＥＴ法による比表面積０．８９ｍ2／
ｇ、および表面の粗さ１．２１を有していた。 ａ）原
料、ｂ）実施例３により得た生成物の粘度を、不飽和ポ
リエステル樹脂（シノライトＷ２０、ＤＳＭ）中で試験
した。
2Ｏ含有量が１４８ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１０１ｇ
／ｌである４２℃のＰアルカリ液を、Ｎａ2Ｏ含有量が
１３８ｇ／ｌでＡｌ2Ｏ3含有量が１５４ｇ／ｌである７
９℃のＫアルカリ液を混合し、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモ
ル比が２.０４である混合アルカリ液８リットルを得
た。この混合アルカリ液を約７０℃に加熱し、ｄ50８.
２６μｍ、ｄ10１.４１μｍ、ｄ90１９．８ｍ、ＢＥＴ
法による比表面積２．０３ｍ2／ｇおよび表面の粗さ２.
４４である、粉砕したバイヤー法Ａｌ(ＯＨ）3１００ｇ
／リットルを含浸材として加えた。 その際、温度は６
７℃になった。 ここで撹拌工程は下記の温度プロファ
イルにしたがって進行させた。 すなわち、２４時間で
６０℃に冷却し、その後この温度で２６時間撹拌した。
この撹拌時間の後、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が
２．７８になったが、これはＡｌ2Ｏ3の収量３３.５ｋ
ｇ／ｍ3に相当する。 この撹拌工程の全収量（含浸剤
の量を含む）は水酸化アルミニウム１．２１ｋｇになっ
た。 撹拌した懸濁液を実験用ロート（約５００ｃ
ｍ2）により濾過し、乾燥機中、１０５℃で乾燥させ
た。 得られたＡｌ（ＯＨ）3は、粒子直径が５０％領
域で８.１４μｍ、１０％領域で１.６μｍ、９０％領域
で１９.６μｍ、ＢＥＴ法による比表面積０．８９ｍ2／
ｇ、および表面の粗さ１．２１を有していた。 ａ）原
料、ｂ）実施例３により得た生成物の粘度を、不飽和ポ
リエステル樹脂（シノライトＷ２０、ＤＳＭ）中で試験
した。
【００２４】測定条件： 樹脂１００部あたりＡｌ（Ｏ
Ｈ）3１７５部、ブルックフィールドＨＢＴビスコメー
ター、スピンドル３、５ｒｐｍ、２３℃ 結果： ａ）１４１．６ＰａＳ ｂ）５７．３ＰａＳ
Ｈ）3１７５部、ブルックフィールドＨＢＴビスコメー
ター、スピンドル３、５ｒｐｍ、２３℃ 結果： ａ）１４１．６ＰａＳ ｂ）５７．３ＰａＳ
Claims (8)
- 【請求項１】 丸くなった粒子表面を有する水酸化アル
ミニウムＡｌ(ＯＨ)3の製造方法において、バイヤー法
により得られた、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が２．０
〜２．３であるアルカリ液を、５０％領域の粒径ｄ50が
５μｍ〜２５μｍ、９０％領域の粒径ｄ90が１０μｍ〜
５０μｍ、１０％領域の粒径ｄ10が１．０μｍ〜４．５
μｍである水酸化アルミニウムに含浸させ、次いで十分
に撹拌し、続いて得られた固体を濾別することを特徴と
する方法。 - 【請求項２】 含浸に使用する水酸化アルミニウムが、
バイヤー法に由来する、５０％領域の粒径ｄ50が３０μ
ｍ〜１００μｍであり、一次結晶の５０％領域の粒径ｄ
50が５μｍ〜２５μｍである水酸化アルミニウムを粉砕
し、続いて分別することにより得られたものであること
を特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項３】 アルカリ液の温度６０℃〜７５℃で含浸
材料を加えることを特徴とする請求項１または２の方
法。 - 【請求項４】 含浸材料を２５〜５００ｇ／ｌの量で加
えることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかの方
法。 - 【請求項５】 含浸後、Ｎａ2Ｏ対Ａｌ2Ｏ3のモル比が
２．６〜３．１になるまで撹拌を行なうことを特徴とす
る請求項１ないし４のいずれかの方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかの方法によ
り製造された、５０％領域の粒径ｄ50が５μｍ〜２５μ
ｍ、９０％領域の粒径ｄ90が１０μｍ〜５０μｍ、およ
び１０％領域の粒径ｄ10が１．０μｍ〜４．５μｍであ
り、ＢＥＴ表面積が０．３ｍ2／ｇ〜１．３ｍ2／ｇであ
り、表面の粗さ係数が１．１〜１．５である、丸くなっ
た粒子表面を有する水酸化アルミニウム。 - 【請求項７】 請求項６の丸くなった粒子表面を有する
水酸化アルミニウムを含む重合体を基材とするプラスチ
ック材料、成形材料または成形物体。 - 【請求項８】 請求項６の水酸化アルミニウムの、重合
体用の防焔性充填材としての使用。
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|---|---|---|---|
| DE4231874.2 | 1992-09-23 | ||
| DE4231874A DE4231874A1 (de) | 1992-09-23 | 1992-09-23 | Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumhydroxids Al(OH)¶3¶ mit abgerundeter Kornoberfläche |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06199519A true JPH06199519A (ja) | 1994-07-19 |
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|---|---|
| US (2) | US5492542A (ja) |
| EP (1) | EP0589432B1 (ja) |
| JP (1) | JP3536988B2 (ja) |
| CA (1) | CA2105956C (ja) |
| DE (2) | DE4231874A1 (ja) |
| ES (1) | ES2075750T3 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2002114867A (ja) * | 2000-07-17 | 2002-04-16 | Showa Denko Kk | 樹脂充填用水酸化アルミニウム粉体及びそれを用いてなる樹脂組成物 |
| JP2003503299A (ja) * | 1999-06-29 | 2003-01-28 | アルベマール・コーポレーシヨン | 水酸化アルミニウムの生成のためのプロセス |
| JP2011016672A (ja) * | 2009-07-07 | 2011-01-27 | Nippon Light Metal Co Ltd | 低ソーダ微粒水酸化アルミニウム及びその製造方法 |
| US20220251331A1 (en) * | 2019-05-21 | 2022-08-11 | Ddp Specialty Electronic Materials Us, Llc | Thermal interface materials |
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| US6228433B1 (en) | 1997-05-02 | 2001-05-08 | Permagrain Products, Inc. | Abrasion resistant urethane coatings |
| DE19748382A1 (de) * | 1997-10-31 | 1999-05-06 | Hoechst Ag | Flammfeste thermoplastische aluminiumhydroxidhaltige Formmassen |
| US7101529B2 (en) * | 2001-06-21 | 2006-09-05 | Showa Denko K.K. | Aluminum hydroxide and production process thereof |
| EP1380540A1 (en) * | 2002-07-04 | 2004-01-14 | Albemarle Corporation | Fine aluminium hydroxide |
| ATE405524T1 (de) * | 2002-12-05 | 2008-09-15 | Showa Denko Kk | Aluminiumhydroxid und zugehöriges herstellungsverfahren |
| US8401159B2 (en) * | 2005-11-30 | 2013-03-19 | On-Q Telecom Systems Co., Inc. | Data provision to a virtual personal assistant for handling calls in a communication system |
| EP1955533A4 (en) * | 2005-11-30 | 2013-01-09 | On Q Telecom Systems Co Inc | VIRTUAL PERSONNEL ASSISTANT FOR CALL MANAGEMENT IN A COMMUNICATION SYSTEM |
| US8920768B2 (en) * | 2013-03-14 | 2014-12-30 | Ecolab Usa Inc. | Crystallization aids for bayer aluminum hydroxide |
| EP4257645A1 (de) * | 2022-04-04 | 2023-10-11 | Daw Se | Wässrige zubereitungsmasse und deren verwendung sowie beschichtungen aus der wässrigen zubereitungsmasse und beschichtete wärmedämmstoffkörper, wärmedämmverbundsysteme, vorgehängte hinterlüftete fassaden und gebäude enthaltend die beschichtung |
| CN115650270B (zh) * | 2022-07-12 | 2024-07-16 | 山东理工大学 | 一种微米尺寸球状氢氧化铝的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| NO150842C (no) * | 1976-09-29 | 1985-01-09 | Union Carbide Corp | Uorganiske oksydpartikler og anvendelse av disse som fyllstoff for en harpiks |
| CH644332A5 (de) * | 1978-11-07 | 1984-07-31 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von grobem aluminiumhydroxid. |
| DE2852273C3 (de) * | 1978-12-02 | 1986-07-31 | Vereinigte Aluminium-Werke AG, 1000 Berlin und 5300 Bonn | Schwerentflammbare, Aluminiumtrihydroxid enthaltende Harzmasse auf der Basis polymerer Stoffe |
| US4530699A (en) * | 1979-01-18 | 1985-07-23 | Aluminum Company Of America | Dense phase precipitation |
| FR2534899A1 (fr) * | 1982-10-20 | 1984-04-27 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention de trihydroxyde d'a luminium de diametre median inferieur a 4 microns regle a la demande |
| DD246528B1 (de) * | 1986-03-11 | 1988-07-20 | Mansfeld Industrieanlagen Veb | Verfahren und vorrichtung zur temperaturgesteuerten kristallisation von aluminiumtrihydrat |
| EP0407595B1 (en) * | 1989-01-26 | 1995-06-21 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Aluminum hydroxide, process for its production and composition |
| US5158577A (en) * | 1990-02-14 | 1992-10-27 | Alcan International Limited | Process for precipitating alumina from Bayer process liquor |
-
1992
- 1992-09-23 DE DE4231874A patent/DE4231874A1/de not_active Withdrawn
-
1993
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- 1993-09-21 JP JP23396893A patent/JP3536988B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-09-22 DE DE59300505T patent/DE59300505D1/de not_active Expired - Lifetime
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- 1993-09-22 ES ES93115272T patent/ES2075750T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-09-22 HU HU9302672A patent/HU211448B/hu not_active IP Right Cessation
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1995
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- 1995-06-26 US US08/494,784 patent/US5500480A/en not_active Expired - Lifetime
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