JPH062001A - 多粒研磨材成形体の製法およびその製品 - Google Patents
多粒研磨材成形体の製法およびその製品Info
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【目的】高温高圧装置を使用しないで多粒研磨材成形体
および複合成形体を提供。 【構成】立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドの微細な
研磨材顆粒を、下層表面に化学的に結合する活性コーテ
ィング材料の少くともひとつの層で被覆し、1500℃
より低い温度、50kbarより低い圧力において10
分未満の時間で焼結する、多粒研磨材料成形体の製法お
よびその製品。
および複合成形体を提供。 【構成】立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドの微細な
研磨材顆粒を、下層表面に化学的に結合する活性コーテ
ィング材料の少くともひとつの層で被覆し、1500℃
より低い温度、50kbarより低い圧力において10
分未満の時間で焼結する、多粒研磨材料成形体の製法お
よびその製品。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、焼結マトリックス材料
によって結合されたダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ
素粒子の多粒成形体に係る。
によって結合されたダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ
素粒子の多粒成形体に係る。
【0002】
【従来の技術】成形体(コンパクト)は、米国特許第
3,136,615号、第3,233,988号、第
3,743,489号、第3,767,371号および
第3,918,931号に記載されているように結合媒
体によって、またはそのなんらかの組合せによって、米
国特許第3,852,078号および第3,876,7
51号に記載されている自己結合関係で互いに結合され
た研磨材粒子の塊である。使用する研磨材粒子は単一粒
子(単結晶)または多粒(多結晶)の結晶構造を有する
ことができる。単結晶粒子は触媒の働きで形成され、多
結晶粒子は六方晶系の窒化ホウ素や黒鉛のような交互結
晶構造を有する化合物の直接変換によって得られる。こ
れらの成形体の代表例は米国特許第2,367,404
号、第3,650,714号、第3,957,461
号、第3,929,432号、第3,984,214
号、第4,224,380号、第4,288,248号
および第4,738,689号に開示されている。
3,136,615号、第3,233,988号、第
3,743,489号、第3,767,371号および
第3,918,931号に記載されているように結合媒
体によって、またはそのなんらかの組合せによって、米
国特許第3,852,078号および第3,876,7
51号に記載されている自己結合関係で互いに結合され
た研磨材粒子の塊である。使用する研磨材粒子は単一粒
子(単結晶)または多粒(多結晶)の結晶構造を有する
ことができる。単結晶粒子は触媒の働きで形成され、多
結晶粒子は六方晶系の窒化ホウ素や黒鉛のような交互結
晶構造を有する化合物の直接変換によって得られる。こ
れらの成形体の代表例は米国特許第2,367,404
号、第3,650,714号、第3,957,461
号、第3,929,432号、第3,984,214
号、第4,224,380号、第4,288,248号
および第4,738,689号に開示されている。
【0003】立方晶窒化ホウ素の成形体は六方晶系窒化
ホウ素の立方晶窒化ホウ素への変換と同時に形成するこ
とができる。これは触媒の金属または合金の働きを借り
てまたは借りないで行なうことができる。触媒を必要と
しない方法の一例は1989年6月14日付けで出願さ
れ本発明の譲受人に譲渡されている同時係属中の米国特
許出願第07/365,883号に記載されている。従
来技術の成形体の製造においては、粒子間結合および/
またはHBNからCBNへの変換を達成するのに高温と
50kbarより高い圧力が必要である。
ホウ素の立方晶窒化ホウ素への変換と同時に形成するこ
とができる。これは触媒の金属または合金の働きを借り
てまたは借りないで行なうことができる。触媒を必要と
しない方法の一例は1989年6月14日付けで出願さ
れ本発明の譲受人に譲渡されている同時係属中の米国特
許出願第07/365,883号に記載されている。従
来技術の成形体の製造においては、粒子間結合および/
またはHBNからCBNへの変換を達成するのに高温と
50kbarより高い圧力が必要である。
【0004】以上のことから、特に、高温/高圧装置は
多大な資本投下を必要とするしそれを使用するには多く
のエネルギ―を必要とするので、低めの温度と圧力で多
粒成形体を形成するのが有利であろうということが分か
る。当業界でよく知られているように、ダイヤモンドや
立方晶窒化ホウ素のような研磨材粒子上に金属のコ―テ
ィングを施すと、研削砥石や類似の凝集体のような研磨
工具のマトリックス中におけるそのような粒子の保持が
改善される。たとえば、ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ
素粒子を研削砥石の樹脂マトリックス中に保持するのを
改善するにはこれらの粒子にニッケルコ―ティングを設
けて使用するのが好ましい。同時係属中の米国特許出願
第07/365,883号では、酸化を防止するコ―テ
ィングがHBN粒子上に使用されており、粒子の結合に
役立つとされている。しかし、今までのところ、被覆さ
れた顆粒を用いて、比較的温和なプロセス条件下で研磨
材成形体を得た例はない。
多大な資本投下を必要とするしそれを使用するには多く
のエネルギ―を必要とするので、低めの温度と圧力で多
粒成形体を形成するのが有利であろうということが分か
る。当業界でよく知られているように、ダイヤモンドや
立方晶窒化ホウ素のような研磨材粒子上に金属のコ―テ
ィングを施すと、研削砥石や類似の凝集体のような研磨
工具のマトリックス中におけるそのような粒子の保持が
改善される。たとえば、ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ
素粒子を研削砥石の樹脂マトリックス中に保持するのを
改善するにはこれらの粒子にニッケルコ―ティングを設
けて使用するのが好ましい。同時係属中の米国特許出願
第07/365,883号では、酸化を防止するコ―テ
ィングがHBN粒子上に使用されており、粒子の結合に
役立つとされている。しかし、今までのところ、被覆さ
れた顆粒を用いて、比較的温和なプロセス条件下で研磨
材成形体を得た例はない。
【0005】
【発明の目的】したがって、本発明のひとつの目的は、
立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドの微細な顆粒から
多粒研磨材成形体を製造するための改良された方法、お
よびそれによって製造される物品を提供することであ
る。本発明の別の目的は、制御された破壊(breakdown)
特性を有するCBNまたはダイヤモンドの多粒成形体を
提供することである。
立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドの微細な顆粒から
多粒研磨材成形体を製造するための改良された方法、お
よびそれによって製造される物品を提供することであ
る。本発明の別の目的は、制御された破壊(breakdown)
特性を有するCBNまたはダイヤモンドの多粒成形体を
提供することである。
【0006】また、本発明の別の目的は、低めの温度と
圧力で、好ましくは高温高圧装置を使用しないで多粒研
磨材成形体および複合成形体を提供することである。さ
らに本発明の別の目的は、高温高圧装置を使用しないで
多粒研磨材成形体および複合成形体を提供することであ
る。本発明のさらに別の目的は、焼結に際して粒子間結
合媒体として機能する接着力の強い焼結可能なコ―ティ
ングを有する微細な研磨材顆粒から得られる多粒研磨材
成形体および複合成形体を提供することである。
圧力で、好ましくは高温高圧装置を使用しないで多粒研
磨材成形体および複合成形体を提供することである。さ
らに本発明の別の目的は、高温高圧装置を使用しないで
多粒研磨材成形体および複合成形体を提供することであ
る。本発明のさらに別の目的は、焼結に際して粒子間結
合媒体として機能する接着力の強い焼結可能なコ―ティ
ングを有する微細な研磨材顆粒から得られる多粒研磨材
成形体および複合成形体を提供することである。
【0007】その他の目的は以下の詳細な説明と特許請
求の範囲の記載から明らかであろう。
求の範囲の記載から明らかであろう。
【0008】
【発明の概要】これらの目的とその他の目的は本発明の
方法によって達成される。本発明の方法では、立方晶窒
化ホウ素またはダイヤモンドの微細な研磨材顆粒を、下
層表面に化学的に結合する活性コ―ティング材料の少な
くともひとつの層で被覆する。立方晶窒化ホウ素または
ダイヤモンドの微細な顆粒上の外層は焼結可能である。
これらの被覆された顆粒を1500℃より低い温度、5
0kbarより低い圧力において10分未満の時間で焼
結して多粒研磨材成形体を得る。
方法によって達成される。本発明の方法では、立方晶窒
化ホウ素またはダイヤモンドの微細な研磨材顆粒を、下
層表面に化学的に結合する活性コ―ティング材料の少な
くともひとつの層で被覆する。立方晶窒化ホウ素または
ダイヤモンドの微細な顆粒上の外層は焼結可能である。
これらの被覆された顆粒を1500℃より低い温度、5
0kbarより低い圧力において10分未満の時間で焼
結して多粒研磨材成形体を得る。
【0009】本方法の態様には、被覆された顆粒を基体
上で焼結することを含む複合成形体の製造法が包含され
る。本発明によって提供される方法の別の態様には、得
られる多粒研磨材成形体の破壊特性を、微細な研磨材顆
粒の粒径、使用するコ―ティング材料、および微細研磨
材顆粒上のコ―ティング材料の厚みを選択することによ
って制御する方法が包含される。
上で焼結することを含む複合成形体の製造法が包含され
る。本発明によって提供される方法の別の態様には、得
られる多粒研磨材成形体の破壊特性を、微細な研磨材顆
粒の粒径、使用するコ―ティング材料、および微細研磨
材顆粒上のコ―ティング材料の厚みを選択することによ
って制御する方法が包含される。
【0010】また、本発明の方法によって製造される多
粒研磨材成形体およびそのような成形体を含む工具も提
供される。
粒研磨材成形体およびそのような成形体を含む工具も提
供される。
【0011】
【詳細な説明】本発明の方法で使用する立方晶窒化ホウ
素またはダイヤモンドの微細な研磨材顆粒はいかなるサ
イズのものでもよい。これらの微細な顆粒はサブミクロ
ン程度の直径をもっていてもよいし、あるいは直径10
00ミクロン程度に大きなものでもよい。これらの顆粒
は0.25〜約200ミクロンの範囲内の大きさである
のが好ましい。そのような顆粒上のコ―ティングは、製
造される成形体の性能を損うほど過度に研磨材物質を希
釈することはない。本発明で使用する微細な立方晶窒化
ホウ素研磨材顆粒は、米国特許第4,289,503
号、第2,947,617号、第4,188,194号
および第3,212,852号に記載されているような
触媒を用いるかまたは用いないで六方晶系窒化ホウ素か
ら得られるものである。これには、熱分解窒化ホウ素お
よび黒鉛質窒化ホウ素から得られる顆粒が含まれる。
「立方晶窒化ホウ素」という用語には、稠密六方晶構造
であるウルツ鉱構造(WCN)を有する窒化物が包含さ
れる。
素またはダイヤモンドの微細な研磨材顆粒はいかなるサ
イズのものでもよい。これらの微細な顆粒はサブミクロ
ン程度の直径をもっていてもよいし、あるいは直径10
00ミクロン程度に大きなものでもよい。これらの顆粒
は0.25〜約200ミクロンの範囲内の大きさである
のが好ましい。そのような顆粒上のコ―ティングは、製
造される成形体の性能を損うほど過度に研磨材物質を希
釈することはない。本発明で使用する微細な立方晶窒化
ホウ素研磨材顆粒は、米国特許第4,289,503
号、第2,947,617号、第4,188,194号
および第3,212,852号に記載されているような
触媒を用いるかまたは用いないで六方晶系窒化ホウ素か
ら得られるものである。これには、熱分解窒化ホウ素お
よび黒鉛質窒化ホウ素から得られる顆粒が含まれる。
「立方晶窒化ホウ素」という用語には、稠密六方晶構造
であるウルツ鉱構造(WCN)を有する窒化物が包含さ
れる。
【0012】ダイヤモンド材料のうち合成と天然のダイ
ヤモンドのいずれも適している。化学蒸着によって得ら
れるダイヤモンド粉末も適している。これらの粒子は触
媒を用いて得られる単結晶、または触媒を用いないで直
接変換によって得られる多結晶のいずれでもよい。CB
N顆粒を形成するのに普通は熱分解窒化ホウ素が使用さ
れる。すなわち、CBN構造の高めのエネルギ―状態に
より、多結晶CBNに変換するのに必要なエネルギ―障
壁が低くなるからである。このため、触媒または変換助
剤を必要とすることなく直接変換が可能になる。変換プ
ロセスから直接得られるサイズの顆粒を利用するのが好
ましい。しかし、本発明で使用する顆粒は、それより大
きめのサイズの材料で通常の技術によって所望のサイズ
に粉砕または微粉砕される材料から得ることができる。
ヤモンドのいずれも適している。化学蒸着によって得ら
れるダイヤモンド粉末も適している。これらの粒子は触
媒を用いて得られる単結晶、または触媒を用いないで直
接変換によって得られる多結晶のいずれでもよい。CB
N顆粒を形成するのに普通は熱分解窒化ホウ素が使用さ
れる。すなわち、CBN構造の高めのエネルギ―状態に
より、多結晶CBNに変換するのに必要なエネルギ―障
壁が低くなるからである。このため、触媒または変換助
剤を必要とすることなく直接変換が可能になる。変換プ
ロセスから直接得られるサイズの顆粒を利用するのが好
ましい。しかし、本発明で使用する顆粒は、それより大
きめのサイズの材料で通常の技術によって所望のサイズ
に粉砕または微粉砕される材料から得ることができる。
【0013】特に臨界的な意味はないが、顆粒を真空加
熱または焼成のような前処理に付して、揮発性不純物、
特にCBN顆粒の場合の酸化ホウ素のような表面酸化物
の汚染物質を除くのが好ましい。CBN顆粒またはダイ
ヤモンド顆粒から酸化物および/またはその他の揮発性
不純物のすべてを除去するのは実際的でないが、活性コ
―ティング材料の第一の層の良好な接着を得るのに充分
な量の酸化物または他の揮発性成分を除くべきである。
「実質的に酸化物を含まない」ということは、後のコ―
ティングが一体的に結合することができるように酸化物
および/またはその他の揮発性汚染物質の量が低下して
いるCBNまたはダイヤモンドの顆粒を意味する。一般
に、本発明の好ましい態様の場合、前処理ステップで酸
化物およびその他の揮発性汚染物質の約90重量%ま
で、より好ましくは90〜98重量%をCBNまたはダ
イヤモンドの顆粒から除去する。
熱または焼成のような前処理に付して、揮発性不純物、
特にCBN顆粒の場合の酸化ホウ素のような表面酸化物
の汚染物質を除くのが好ましい。CBN顆粒またはダイ
ヤモンド顆粒から酸化物および/またはその他の揮発性
不純物のすべてを除去するのは実際的でないが、活性コ
―ティング材料の第一の層の良好な接着を得るのに充分
な量の酸化物または他の揮発性成分を除くべきである。
「実質的に酸化物を含まない」ということは、後のコ―
ティングが一体的に結合することができるように酸化物
および/またはその他の揮発性汚染物質の量が低下して
いるCBNまたはダイヤモンドの顆粒を意味する。一般
に、本発明の好ましい態様の場合、前処理ステップで酸
化物およびその他の揮発性汚染物質の約90重量%ま
で、より好ましくは90〜98重量%をCBNまたはダ
イヤモンドの顆粒から除去する。
【0014】真空焼成に先立って、CBNまたはダイヤ
モンドの顆粒を処理してその表面上に残留している金属
や有機物を除去してもよい。これは、顆粒の酸洗いに続
く脱イオン水洗浄後の乾燥といったような通常の技術に
よって達成することができる。残留している金属や有機
物の除去量には臨界的な意味はないが、微細な研磨材顆
粒の表面が後続のコ―ティングに対して良好に接着しな
ければならない。
モンドの顆粒を処理してその表面上に残留している金属
や有機物を除去してもよい。これは、顆粒の酸洗いに続
く脱イオン水洗浄後の乾燥といったような通常の技術に
よって達成することができる。残留している金属や有機
物の除去量には臨界的な意味はないが、微細な研磨材顆
粒の表面が後続のコ―ティングに対して良好に接着しな
ければならない。
【0015】次に、この立方晶窒化ホウ素またはダイヤ
モンドの微細な顆粒に活性なコ―ティング材料を付着さ
せる。この活性コ―ティング材料は、たとえば最初の層
の場合の研磨材粒子の表面のような下層表面に対して化
学的に結合する。後の活性材料層はその下にある層に結
合する。顆粒上の活性コ―ティング材料からなる外層
は、好ましくは比較的温和な焼結条件下で粒子間結合お
よび成形体の形成が達成されるように焼結可能でなけれ
ばならない。
モンドの微細な顆粒に活性なコ―ティング材料を付着さ
せる。この活性コ―ティング材料は、たとえば最初の層
の場合の研磨材粒子の表面のような下層表面に対して化
学的に結合する。後の活性材料層はその下にある層に結
合する。顆粒上の活性コ―ティング材料からなる外層
は、好ましくは比較的温和な焼結条件下で粒子間結合お
よび成形体の形成が達成されるように焼結可能でなけれ
ばならない。
【0016】活性なコ―ティング材料の第一の層は、酸
化物やその他の揮発性汚染物質を顆粒から除くために使
用したのと同じデバイス内で設けるのが好ましい。CV
Dプロセスで利用される真空炉は、活性コ―ティング材
料で被覆する前に酸化物および揮発性汚染物質を研磨材
顆粒の表面から除去することができる。CBNまたはダ
イヤモンドの顆粒表面から酸化物および/またはその他
の揮発性汚染物質を除去する前処理は、低圧化学蒸着チ
ャンバ―内で実施することもできる。そのような技術に
よってCBNまたはダイヤモンドの表面から酸化物を除
去することは米国特許第4,289,503号にさらに
詳細に記載されている。しかし、本発明方法はそのよう
なデバイスに限定されない。
化物やその他の揮発性汚染物質を顆粒から除くために使
用したのと同じデバイス内で設けるのが好ましい。CV
Dプロセスで利用される真空炉は、活性コ―ティング材
料で被覆する前に酸化物および揮発性汚染物質を研磨材
顆粒の表面から除去することができる。CBNまたはダ
イヤモンドの顆粒表面から酸化物および/またはその他
の揮発性汚染物質を除去する前処理は、低圧化学蒸着チ
ャンバ―内で実施することもできる。そのような技術に
よってCBNまたはダイヤモンドの表面から酸化物を除
去することは米国特許第4,289,503号にさらに
詳細に記載されている。しかし、本発明方法はそのよう
なデバイスに限定されない。
【0017】活性なコ―ティング材料の層を設ける別の
方法としては、他の真空蒸着法、電解めっき法および無
電解めっき法がある。当業者は、コ―ティング材料が下
層表面に対して化学的に結合するように特定のコ―ティ
ングを形成するのに必要な方法と条件を決定することが
できるであろう。
方法としては、他の真空蒸着法、電解めっき法および無
電解めっき法がある。当業者は、コ―ティング材料が下
層表面に対して化学的に結合するように特定のコ―ティ
ングを形成するのに必要な方法と条件を決定することが
できるであろう。
【0018】この活性なコ―ティング材料は研磨材顆粒
の表面またはコ―ティングがすでに設けられている場合
はそのコ―ティングの表面に対して化学的に結合するい
かなる金属または合金でもよい。好ましい金属として
は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、
ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステ
ン、ニッケル、銅、コバルト、ケイ素など、またはこれ
らの混合物がある。これら各種金属のホウ化物、窒化
物、炭化物および酸化物も適している。特に好ましい活
性コ―ティング材料は炭化チタンおよび窒化チタンなら
びにニッケルである。
の表面またはコ―ティングがすでに設けられている場合
はそのコ―ティングの表面に対して化学的に結合するい
かなる金属または合金でもよい。好ましい金属として
は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、
ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステ
ン、ニッケル、銅、コバルト、ケイ素など、またはこれ
らの混合物がある。これら各種金属のホウ化物、窒化
物、炭化物および酸化物も適している。特に好ましい活
性コ―ティング材料は炭化チタンおよび窒化チタンなら
びにニッケルである。
【0019】成形体塊を形成することができるコ―ティ
ング剤の厚さおよび/または量に臨界的な意味はない。
研磨材顆粒の表面全体を活性な硬化(curing)剤で被覆す
るのが好ましい。サブミクロンの厚み、すなわち0.0
1mmより小さい厚みが適切である。しかし、得られる粒
子破壊特性を制御するのにコ―ティングの厚みを増大さ
せるのが望ましいことがある。ほとんどの場合、コ―テ
ィングの厚みが厚くなると、顆粒間の粒子間結合強度は
それだけ弱くなる。活性コ―ティング材料の最大の厚み
は、得られる成形体が研磨材または切削工具として有効
でなくなってしまうような研磨材顆粒のかなりの希釈が
起こるような場合である。
ング剤の厚さおよび/または量に臨界的な意味はない。
研磨材顆粒の表面全体を活性な硬化(curing)剤で被覆す
るのが好ましい。サブミクロンの厚み、すなわち0.0
1mmより小さい厚みが適切である。しかし、得られる粒
子破壊特性を制御するのにコ―ティングの厚みを増大さ
せるのが望ましいことがある。ほとんどの場合、コ―テ
ィングの厚みが厚くなると、顆粒間の粒子間結合強度は
それだけ弱くなる。活性コ―ティング材料の最大の厚み
は、得られる成形体が研磨材または切削工具として有効
でなくなってしまうような研磨材顆粒のかなりの希釈が
起こるような場合である。
【0020】コ―ティングの厚みは約0.01〜5.0
ミクロンの範囲が好ましく、約0.1〜1.0ミクロン
の範囲の厚みだとさらに好ましい。当業者は、日常的な
試験によって所期の目的とする用途に対して適切で好ま
しい活性コ―ティング材料、顆粒サイズおよびコ―ティ
ング全厚を決定することができる。成形体の重量を基準
にして50重量%までの活性コ―ティング材料をもたら
すようなコ―ティング厚が許容できる。
ミクロンの範囲が好ましく、約0.1〜1.0ミクロン
の範囲の厚みだとさらに好ましい。当業者は、日常的な
試験によって所期の目的とする用途に対して適切で好ま
しい活性コ―ティング材料、顆粒サイズおよびコ―ティ
ング全厚を決定することができる。成形体の重量を基準
にして50重量%までの活性コ―ティング材料をもたら
すようなコ―ティング厚が許容できる。
【0021】CBNまたはダイヤモンドの顆粒を活性コ
―ティング材料で被覆するのに必要な条件はコ―ティン
グを設ける際に使用する方法、および設けられるコ―テ
ィングの種類、たとえばコ―ティングが金属、金属ホウ
化物、金属炭化物または金属窒化物であるかどうかによ
って変化する。また条件は、コ―ティングプロセスのタ
イプ、すなわち無電解めっき、電解めっき、真空蒸着ま
たは化学蒸着であるかどうかによっても変化する。微細
な研磨材顆粒を被覆する条件に特に臨界的な意味はな
く、コ―ティングを設ける技術として業界で知られてい
るいかなるものでも本発明に使用できる。望ましくて好
ましいプロセス条件は当業者が認識している。
―ティング材料で被覆するのに必要な条件はコ―ティン
グを設ける際に使用する方法、および設けられるコ―テ
ィングの種類、たとえばコ―ティングが金属、金属ホウ
化物、金属炭化物または金属窒化物であるかどうかによ
って変化する。また条件は、コ―ティングプロセスのタ
イプ、すなわち無電解めっき、電解めっき、真空蒸着ま
たは化学蒸着であるかどうかによっても変化する。微細
な研磨材顆粒を被覆する条件に特に臨界的な意味はな
く、コ―ティングを設ける技術として業界で知られてい
るいかなるものでも本発明に使用できる。望ましくて好
ましいプロセス条件は当業者が認識している。
【0022】実質的に酸化物を含まないCBN粒子を金
属コ―ティングで被覆するひとつの方法は米国特許第
4,399,167号(援用する)に記載されている。
酸化物および他の揮発性汚染物質を除去した後、粉末形
態の金属塊をCBN顆粒と混合し、その混合物を金属の
融点より低い温度で熱処理して粒子上に金属の層を付着
させる。この熱処理は非酸化性雰囲気中で行なう。この
表面上に金属を付着させる間はその低い温度のために金
属の焼結が最小である。一般原則として、熱処理は60
分未満であり、コ―ティングの厚みは数ミクロンを越え
ない。被覆されたCBNまたはダイヤモンドは約5ミク
ロン未満が典型的であり、0.5〜1ミクロンが好まし
い。金属粉末として、約125〜37ミクロンの粒径を
有するチタン、ジルコニウム、ニオブおよびこれらの混
合物が好ましい。
属コ―ティングで被覆するひとつの方法は米国特許第
4,399,167号(援用する)に記載されている。
酸化物および他の揮発性汚染物質を除去した後、粉末形
態の金属塊をCBN顆粒と混合し、その混合物を金属の
融点より低い温度で熱処理して粒子上に金属の層を付着
させる。この熱処理は非酸化性雰囲気中で行なう。この
表面上に金属を付着させる間はその低い温度のために金
属の焼結が最小である。一般原則として、熱処理は60
分未満であり、コ―ティングの厚みは数ミクロンを越え
ない。被覆されたCBNまたはダイヤモンドは約5ミク
ロン未満が典型的であり、0.5〜1ミクロンが好まし
い。金属粉末として、約125〜37ミクロンの粒径を
有するチタン、ジルコニウム、ニオブおよびこれらの混
合物が好ましい。
【0023】立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドの微
細な研磨材顆粒上の活性コ―ティング材料からなる外層
は焼結可能である。この焼結可能な材料は微細な顆粒上
に設けた唯一のコ―ティングであることもできるし、あ
るいはたくさんの別々の層のひとつであることもでき
る。この焼結可能なコ―ティングは活性コ―ティング材
料に関して上記したのと同じ技術によって、すなわち無
電解めっき、電解めっき、真空蒸着および化学蒸着技術
によって設けることができる。適した焼結可能な材料と
してはニッケル、コバルト、銅、ならびにチタン、タン
タル、モリブデン、ジルコニウム、ハフニウム、タング
ステン、バナジウム、クロム、ニオブならびにケイ素の
ホウ化物、窒化物および炭化物がある。
細な研磨材顆粒上の活性コ―ティング材料からなる外層
は焼結可能である。この焼結可能な材料は微細な顆粒上
に設けた唯一のコ―ティングであることもできるし、あ
るいはたくさんの別々の層のひとつであることもでき
る。この焼結可能なコ―ティングは活性コ―ティング材
料に関して上記したのと同じ技術によって、すなわち無
電解めっき、電解めっき、真空蒸着および化学蒸着技術
によって設けることができる。適した焼結可能な材料と
してはニッケル、コバルト、銅、ならびにチタン、タン
タル、モリブデン、ジルコニウム、ハフニウム、タング
ステン、バナジウム、クロム、ニオブならびにケイ素の
ホウ化物、窒化物および炭化物がある。
【0024】好ましい態様では、化学蒸着(CVD)、
より好ましくは低圧化学蒸着(LPCVD)技術によっ
て研磨材顆粒を活性コ―ティング材料で被覆する。その
ような方法は、特に金属の炭化物、ホウ化物、窒化物お
よび酸化物、とりわけ上で挙げた好ましい金属、殊にチ
タンに関して業界でよく知られている。炭化チタンコ―
ティングは四塩化チタンおよびメタンガスと水素ガスと
から高温低圧での化学蒸着(LPCVD)によって誘導
される。窒化チタンは、CVDプロセスの間、顆粒上に
窒化チタンを形成するのに充分な温度と圧力に保たれた
窒素ガスと四塩化チタンから誘導される。また窒化チタ
ンコ―ティングは、CBN顆粒の表面上の窒化ホウ素か
ら窒化物を誘導することによっても得られる。化学蒸着
および低圧化学蒸着のプロセス、システムおよびデバイ
スは「カ―ク‐オスマ―の化学技術事典(Kirk-Othmer E
ncyclopedia of Chemial Technology)」の第15巻、第
262〜264頁(1981年)に記載されている。
より好ましくは低圧化学蒸着(LPCVD)技術によっ
て研磨材顆粒を活性コ―ティング材料で被覆する。その
ような方法は、特に金属の炭化物、ホウ化物、窒化物お
よび酸化物、とりわけ上で挙げた好ましい金属、殊にチ
タンに関して業界でよく知られている。炭化チタンコ―
ティングは四塩化チタンおよびメタンガスと水素ガスと
から高温低圧での化学蒸着(LPCVD)によって誘導
される。窒化チタンは、CVDプロセスの間、顆粒上に
窒化チタンを形成するのに充分な温度と圧力に保たれた
窒素ガスと四塩化チタンから誘導される。また窒化チタ
ンコ―ティングは、CBN顆粒の表面上の窒化ホウ素か
ら窒化物を誘導することによっても得られる。化学蒸着
および低圧化学蒸着のプロセス、システムおよびデバイ
スは「カ―ク‐オスマ―の化学技術事典(Kirk-Othmer E
ncyclopedia of Chemial Technology)」の第15巻、第
262〜264頁(1981年)に記載されている。
【0025】電解めっきおよび無電解めっきの技術とシ
ステムも適しており、「カ―ク‐オスマ―の化学技術事
典(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemial Technolog
y)」の第15巻、第241〜274頁(1981年)に
記載されている。研磨材顆粒を少なくとも1種の活性コ
―ティング材料で被覆し、焼結可能な外側コ―ティング
を設けた後、後の使用に備えて貯蔵しておいてもよい
し、あるいは即時焼結プロセスに用いて本発明の多粒研
磨材成形体を形成してもよい。そのとき顆粒は活性材料
の焼結可能な外側コ―ティングによって互いに結合され
る。あるいはまた、これらの被覆された顆粒を粉末化さ
れた金属または合金と混合し、焼結して本発明の研磨材
成形体を得ることもできる。
ステムも適しており、「カ―ク‐オスマ―の化学技術事
典(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemial Technolog
y)」の第15巻、第241〜274頁(1981年)に
記載されている。研磨材顆粒を少なくとも1種の活性コ
―ティング材料で被覆し、焼結可能な外側コ―ティング
を設けた後、後の使用に備えて貯蔵しておいてもよい
し、あるいは即時焼結プロセスに用いて本発明の多粒研
磨材成形体を形成してもよい。そのとき顆粒は活性材料
の焼結可能な外側コ―ティングによって互いに結合され
る。あるいはまた、これらの被覆された顆粒を粉末化さ
れた金属または合金と混合し、焼結して本発明の研磨材
成形体を得ることもできる。
【0026】被覆された粒子の焼結は通常の技術によっ
て行なうことができる。50kbarより低い圧力が適
している。35kbarより低い圧力を使用するのが好
ましく、約2000psiの圧力で約1500℃の温度
とするのが最も好ましい。焼結は高温高圧装置内で行な
うことができる。この装置内でのサイクル時間は短い。
すなわち10分未満である。必要とされる条件は自己結
合した成形体を形成するのに使用される条件または金属
結合剤を利用する場合の条件より緩やかである。焼結は
5分未満で行なうのが好ましいが、焼結プロセスの時間
は本発明にとって特に重要ではない。約3分未満で焼結
を行なうのが最も好ましい。サイクル時間が短くなる
と、そのプロセスはそれだけ経済的かつ効率的になる。
好ましい温度と圧力は微細な研磨材顆粒上のコ―ティン
グによって変わる。コ―ティング材料は、被覆された顆
粒を焼結するのに高温高圧の装置が必要ないように選択
することができる。たとえば、炭化チタン、ニッケルお
よびニッケル合金は5kbarより低い圧力で焼結する
ことができ、これにはそのようなデバイスが必要ない。
当業者は選択されたコ―ティングに対して適当な焼結温
度と必要かつ適切な圧力を認識している。一般に、温度
は750〜2000℃の範囲が、圧力は0.1〜50k
barの範囲が適当である。
て行なうことができる。50kbarより低い圧力が適
している。35kbarより低い圧力を使用するのが好
ましく、約2000psiの圧力で約1500℃の温度
とするのが最も好ましい。焼結は高温高圧装置内で行な
うことができる。この装置内でのサイクル時間は短い。
すなわち10分未満である。必要とされる条件は自己結
合した成形体を形成するのに使用される条件または金属
結合剤を利用する場合の条件より緩やかである。焼結は
5分未満で行なうのが好ましいが、焼結プロセスの時間
は本発明にとって特に重要ではない。約3分未満で焼結
を行なうのが最も好ましい。サイクル時間が短くなる
と、そのプロセスはそれだけ経済的かつ効率的になる。
好ましい温度と圧力は微細な研磨材顆粒上のコ―ティン
グによって変わる。コ―ティング材料は、被覆された顆
粒を焼結するのに高温高圧の装置が必要ないように選択
することができる。たとえば、炭化チタン、ニッケルお
よびニッケル合金は5kbarより低い圧力で焼結する
ことができ、これにはそのようなデバイスが必要ない。
当業者は選択されたコ―ティングに対して適当な焼結温
度と必要かつ適切な圧力を認識している。一般に、温度
は750〜2000℃の範囲が、圧力は0.1〜50k
barの範囲が適当である。
【0027】本発明の多粒研磨材成形体は所望のいかな
る形態または形状とすることもでき、これは被覆された
粒子を焼結するのに利用するダイおよびプレスによって
決定される。切削工具や研磨工具に有用な部品に容易に
変換することができるような形状の研磨材成形体が好ま
しい。本発明の研磨材成形体はその形状を変化させる必
要なくそのような工具に直接使用することができるのが
最も好ましい。本発明の研磨材成形体はのこ歯やドリル
ビットのような工具の切削面上にろう付けするのが普通
である。これらの工具は、その中に配合された多粒研磨
材粒子によってもたらされる改良された使用時摩耗およ
び破壊特性をもっている。この破壊特性をさらに制御す
るには、被覆された粒子に焼結可能な金属または合金粉
末を混合して、得られる成形体塊のマトリックス中に混
入させることができる。焼結可能な粉末と被覆された粒
子との比は粉末:粒子が重量基準で10:1から0.
1:1の範囲とすることができる。
る形態または形状とすることもでき、これは被覆された
粒子を焼結するのに利用するダイおよびプレスによって
決定される。切削工具や研磨工具に有用な部品に容易に
変換することができるような形状の研磨材成形体が好ま
しい。本発明の研磨材成形体はその形状を変化させる必
要なくそのような工具に直接使用することができるのが
最も好ましい。本発明の研磨材成形体はのこ歯やドリル
ビットのような工具の切削面上にろう付けするのが普通
である。これらの工具は、その中に配合された多粒研磨
材粒子によってもたらされる改良された使用時摩耗およ
び破壊特性をもっている。この破壊特性をさらに制御す
るには、被覆された粒子に焼結可能な金属または合金粉
末を混合して、得られる成形体塊のマトリックス中に混
入させることができる。焼結可能な粉末と被覆された粒
子との比は粉末:粒子が重量基準で10:1から0.
1:1の範囲とすることができる。
【0028】以上の説明から、当業者は、さらに労力を
費やすことなく本発明をその最も有効な程度に活用する
ことができるものと信じられる。したがって、以下の好
ましい特定具体例は単なる例示であって、いかなる意味
でも本明細書の開示を限定するものと解してはならな
い。以上の説明および以下の実施例において、温度はす
べてセ氏で表わし、特に断わらない限り部とパ―セント
はすべて重量による。
費やすことなく本発明をその最も有効な程度に活用する
ことができるものと信じられる。したがって、以下の好
ましい特定具体例は単なる例示であって、いかなる意味
でも本明細書の開示を限定するものと解してはならな
い。以上の説明および以下の実施例において、温度はす
べてセ氏で表わし、特に断わらない限り部とパ―セント
はすべて重量による。
【0029】本明細書中で引用した出願、特許および刊
行物はすべて援用することによってその全開示内容が本
明細書中に含まれているものとする。
行物はすべて援用することによってその全開示内容が本
明細書中に含まれているものとする。
【0030】
【実施例の記載】実施例1 18/20メッシュの立方晶窒化ホウ素550を約50
g低圧化学蒸着装置に挿入する。システムを1トル以下
に排気した後、システム内に水素ガスを流すことによっ
て洗浄する。真空を保ったまま、CBNの温度を約10
00℃まで上げて酸化ホウ素およびその他の揮発性汚染
物質を除いてからコ―ティングを設ける。このシステム
に、1000℃、約10トルで約2時間、水素流、メタ
ンガス流および四塩化チタン/水素混合物流を流すこと
によって粒子を炭化チタンで被覆する。四塩化チタン、
全水素およびメタンガスの流量はそれぞれ100SCCM、
600SCCM、300SCCMである。真空下で冷却後、CB
N粒子を装置から取出し、灰‐黒外観を検査する。この
外観は、粒子の炭化チタンコ―ティングが得られたこと
を示すものである。これは、X線回折法によって確かめ
ることができる。
g低圧化学蒸着装置に挿入する。システムを1トル以下
に排気した後、システム内に水素ガスを流すことによっ
て洗浄する。真空を保ったまま、CBNの温度を約10
00℃まで上げて酸化ホウ素およびその他の揮発性汚染
物質を除いてからコ―ティングを設ける。このシステム
に、1000℃、約10トルで約2時間、水素流、メタ
ンガス流および四塩化チタン/水素混合物流を流すこと
によって粒子を炭化チタンで被覆する。四塩化チタン、
全水素およびメタンガスの流量はそれぞれ100SCCM、
600SCCM、300SCCMである。真空下で冷却後、CB
N粒子を装置から取出し、灰‐黒外観を検査する。この
外観は、粒子の炭化チタンコ―ティングが得られたこと
を示すものである。これは、X線回折法によって確かめ
ることができる。
【0031】次に、炭化チタンで被覆された18/20
メッシュのCBNのサンプルを、ワッツ(WATTS)溶液
(硫酸Ni/塩化Ni)浴中で1200アンペア‐分電
気めっきすることによって、約30ミクロンの厚みのニ
ッケルでさらに被覆する。炭化チタン/ニッケルで被覆
された18/20メッシュCBN550とマトリックス
合金「424」(鉄、銅、タングステン、ニッケル合
金)との50/50混合物をホットプレス装置で焼結す
ることによって研磨材成形体を製造する。ホットプレス
装置の温度は約950℃、圧力は約2000psiであ
る。この50/50混合物は重量基準である。実施例2 約50gの40/50メッシュCBN550は、実施例
1に記載の装置と手順を利用した低圧化学蒸着によっ
て、約0.4ミクロンの厚みまでの炭化チタンで良好に
被覆される。良好なコ―ティングは、CBN粒子上の灰
/黒色によって立証される。
メッシュのCBNのサンプルを、ワッツ(WATTS)溶液
(硫酸Ni/塩化Ni)浴中で1200アンペア‐分電
気めっきすることによって、約30ミクロンの厚みのニ
ッケルでさらに被覆する。炭化チタン/ニッケルで被覆
された18/20メッシュCBN550とマトリックス
合金「424」(鉄、銅、タングステン、ニッケル合
金)との50/50混合物をホットプレス装置で焼結す
ることによって研磨材成形体を製造する。ホットプレス
装置の温度は約950℃、圧力は約2000psiであ
る。この50/50混合物は重量基準である。実施例2 約50gの40/50メッシュCBN550は、実施例
1に記載の装置と手順を利用した低圧化学蒸着によっ
て、約0.4ミクロンの厚みまでの炭化チタンで良好に
被覆される。良好なコ―ティングは、CBN粒子上の灰
/黒色によって立証される。
【0032】高温高圧装置を利用して、炭化チタンで被
覆したCBN550から研磨材成形体が首尾よく製造さ
れる。プレス時間は10分未満である。温度は約150
0℃で、圧力はその温度で4分間約50Kbarであ
る。実施例3 約20.5gの270/325メッシュCBN550
を、水素流、メタン流および四塩化チタン/水素流の流
量をそれぞれ300SCCMにする以外は実施例1に記載の
装置と手順を利用して低圧化学蒸着によって炭化チタン
で被覆する。良好なコ―ティングは、コ―ティングを設
けた後CBN粒子上の灰/黒色によって立証される。
覆したCBN550から研磨材成形体が首尾よく製造さ
れる。プレス時間は10分未満である。温度は約150
0℃で、圧力はその温度で4分間約50Kbarであ
る。実施例3 約20.5gの270/325メッシュCBN550
を、水素流、メタン流および四塩化チタン/水素流の流
量をそれぞれ300SCCMにする以外は実施例1に記載の
装置と手順を利用して低圧化学蒸着によって炭化チタン
で被覆する。良好なコ―ティングは、コ―ティングを設
けた後CBN粒子上の灰/黒色によって立証される。
【0033】炭化チタンで被覆された立方晶窒化ホウ素
顆粒のサンプルは、温度約1500℃、圧力約50Kb
arの高温高圧装置内において10分未満の時間で上首
尾に焼結されて成形体塊になる。本発明の概論的にまた
は特定的に記載した顆粒、反応体および/または操作条
件を、以上の実施例で使用したものに代えて使用するこ
とによって、以上の実施例を繰返して類似の良好な結果
を得ることができる。
顆粒のサンプルは、温度約1500℃、圧力約50Kb
arの高温高圧装置内において10分未満の時間で上首
尾に焼結されて成形体塊になる。本発明の概論的にまた
は特定的に記載した顆粒、反応体および/または操作条
件を、以上の実施例で使用したものに代えて使用するこ
とによって、以上の実施例を繰返して類似の良好な結果
を得ることができる。
【0034】以上の説明から、当業者は、本発明の本質
的な特徴を容易に確かめることができ、その思想と範囲
から逸脱することなく本発明にさまざまな変更と修正を
施していろいろな用途および条件に本発明を適用するこ
とができる。
的な特徴を容易に確かめることができ、その思想と範囲
から逸脱することなく本発明にさまざまな変更と修正を
施していろいろな用途および条件に本発明を適用するこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23C 18/31 A
Claims (10)
- 【請求項1】 立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドの
微細顆粒に、下層表面に化学的に結合する活性コ―ティ
ング材料の層を少なくとも1層施し(この活性コ―ティ
ング材料からなる外層は焼結可能である)、この被覆さ
れた顆粒を焼結して多粒成形体塊を得ることからなる、
多粒研磨材成形体の製造方法。 - 【請求項2】 被覆された顆粒を焼結可能な粉末と共
に、焼結可能な粉末と顆粒の重量比を10:1〜0.
1:1として焼結する、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 少なくともひとつの活性コ―ティング材
料層がチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウ
ム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、ニッケ
ル、コバルト、ケイ素、銅、タングステン、またはこれ
らの炭化物、ホウ化物、窒化物もしくは酸化物である、
請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 活性コ―ティング材料からなる焼結可能
な外側コ―ティングが、ニッケル、コバルトもしくは銅
であるか、または、チタン、タンタル、モリブデン、ジ
ルコニウム、バナジウム、クロム、ニオブ、ハフニウ
ム、タングステンもしくはケイ素の炭化物、窒化物もし
くはホウ化物である、請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 活性コ―ティング材料からなる焼結可能
な外側コ―ティングを、1000℃より低い温度、20
00psiより低い圧力において10分未満の時間で焼
結できるように選択する、請求項1記載の方法。 - 【請求項6】 活性コ―ティング材料を約0.01〜
5.0ミクロンの合計厚みで微細顆粒上に施す、請求項
1記載の方法。 - 【請求項7】 0.1〜200ミクロンの範囲内の直径
の立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドの微細顆粒を選
択し、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タングステ
ン、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン、ケイ素、またはこれらの炭化物、ホウ化物、窒化物
もしくは酸化物の中から選択された活性コ―ティング材
料の層を少なくとも2層約0.1〜1.0ミクロンの合
計厚みで施し(その外層は、ニッケル、銅、コバルト、
または、チタン、タンタル、モリブデン、ジルコニウ
ム、ハフニウム、バナジウム、クロム、タングステン、
ケイ素もしくはニオブの炭化物、窒化物もしくはホウ化
物の中から選択された焼結可能な物質である)、この被
覆された顆粒を約1000℃の温度、約2000psi
の圧力で5分未満の時間焼結して多粒研磨材成形体を得
ることからなる、制御された破壊特性を有する多粒研磨
材成形体の製造方法。 - 【請求項8】 立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドの
顆粒上にあって下層表面に化学的に結合された活性コ―
ティング材料のひとつ以上の層からなるコ―ティングか
ら誘導された焼結マトリックスによって結合された前記
顆粒からなる、多粒研磨材成形体。 - 【請求項9】 化学蒸着、電解めっきおよび/または無
電解めっきによって1〜3層の活性コ―ティング材料層
が顆粒に施されている、請求項8記載の多粒研磨材成形
体。 - 【請求項10】 化学蒸着で生成されたダイヤモンド粉
末上に化学蒸着によって施されたコ―ティングから誘導
された焼結マトリックスにより結合されている前記粉末
からなる多粒研磨材成形体であって、前記コ―ティング
がチタン、タンタル、モリブデン、ジルコニウム、ハフ
ニウム、バナジウム、クロム、ニオブ、タングステンま
たはケイ素の炭化物、ホウ化物または窒化物からなる、
多粒研磨材成形体。
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