JPH06206781A - 多孔質セラミックス膜の製造方法 - Google Patents
多孔質セラミックス膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガス透過性に優れ、膜の表面積が大きく、か
つ、機械的強度が強い多孔質セラミック膜を得る。 【構成】 酸化ニッケル、イットリウム安定化酸化ジル
コニウム、ポリビニルブチラール系バインダ及びトルエ
ンのスラリー状混合物１００重量に対して、平均粒径６
μｍのセルロース粉末２０重量と平均粒径４０μｍのセ
ルロース粉末１０重量を加えてスラリー状原料とする。
このスラリー状原料からドクターブレード法により膜を
形成し、燃料側電極２の材料とした。同様にしてランタ
ンマンガナイトを用いて空気側電極３の材料となる膜を
形成した。焼成の際、セルロース粉末は飛散し、跡に大
小のサイズからなる複数の気孔を形成する。
つ、機械的強度が強い多孔質セラミック膜を得る。 【構成】 酸化ニッケル、イットリウム安定化酸化ジル
コニウム、ポリビニルブチラール系バインダ及びトルエ
ンのスラリー状混合物１００重量に対して、平均粒径６
μｍのセルロース粉末２０重量と平均粒径４０μｍのセ
ルロース粉末１０重量を加えてスラリー状原料とする。
このスラリー状原料からドクターブレード法により膜を
形成し、燃料側電極２の材料とした。同様にしてランタ
ンマンガナイトを用いて空気側電極３の材料となる膜を
形成した。焼成の際、セルロース粉末は飛散し、跡に大
小のサイズからなる複数の気孔を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質セラミックス
膜、例えば、燃料電池、ガスセンサ及び湿度センサに用
いられている多孔質電極等の製造方法に関する。
膜、例えば、燃料電池、ガスセンサ及び湿度センサに用
いられている多孔質電極等の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術と課題】従来より、多孔質セラミックス膜
を製造する場合、セラミックス粉末と、結合剤と、溶剤
と、多孔質にするための有機物粉末とを混合して原料と
する方法がある。その際、得られる多孔質セラミックス
膜の表面積を大きくするために、平均粒径が１０μｍ以
下の有機物粉末を用いてサイズの小さい気孔を膜内に形
成している。
を製造する場合、セラミックス粉末と、結合剤と、溶剤
と、多孔質にするための有機物粉末とを混合して原料と
する方法がある。その際、得られる多孔質セラミックス
膜の表面積を大きくするために、平均粒径が１０μｍ以
下の有機物粉末を用いてサイズの小さい気孔を膜内に形
成している。
【０００３】この方法は多孔質セラミックス膜の膜厚が
数十μｍ以下の場合は問題ないが、膜厚が１００μｍ以
上になると、ガスを透過させる性能が悪くなるという問
題がある。ガスの透過性を優れたものにするために膜の
気孔率を大きくすると、膜の機械的強度が弱くなり、膜
の耐久性に問題が生じるおそれがある。また、単純に気
孔率だけを大きくすれば、膜の表面積が小さくなるとい
う問題が発生する。
数十μｍ以下の場合は問題ないが、膜厚が１００μｍ以
上になると、ガスを透過させる性能が悪くなるという問
題がある。ガスの透過性を優れたものにするために膜の
気孔率を大きくすると、膜の機械的強度が弱くなり、膜
の耐久性に問題が生じるおそれがある。また、単純に気
孔率だけを大きくすれば、膜の表面積が小さくなるとい
う問題が発生する。
【０００４】そこで、本発明の課題は、ガス透過性が優
れ、膜の表面積が大きく、かつ、機械的強度が強い多孔
質セラミックス膜を製造する方法を提供することにあ
る。
れ、膜の表面積が大きく、かつ、機械的強度が強い多孔
質セラミックス膜を製造する方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段と作用】以上の課題を解決
するため、本発明に係る多孔質セラミックス膜の製造方
法は、（ａ）セラミックス粉末と、平均粒径１０μｍ以
下の有機物粉末と、平均粒径２０μｍ以上の有機物粉末
と、結合剤と、溶剤とを混合してスラリー状原料を作製
する工程と、（ｂ）前記スラリー状原料にて膜を成形
し、この膜を焼成して前記有機物粉末を飛散させ、多孔
質セラミックス膜を作製する工程と、を備えたことを特
徴とする。
するため、本発明に係る多孔質セラミックス膜の製造方
法は、（ａ）セラミックス粉末と、平均粒径１０μｍ以
下の有機物粉末と、平均粒径２０μｍ以上の有機物粉末
と、結合剤と、溶剤とを混合してスラリー状原料を作製
する工程と、（ｂ）前記スラリー状原料にて膜を成形
し、この膜を焼成して前記有機物粉末を飛散させ、多孔
質セラミックス膜を作製する工程と、を備えたことを特
徴とする。
【０００６】以上の方法において、原料に含まれている
平均粒径１０μｍ以下の有機物粉末は、焼成の際飛散し
て跡にサイズの小さい気孔を形成する。この小さな気孔
が膜の表面積をアップさせる。一方、原料に含まれてい
る平均粒径２０μｍ以上の有機物粉末は、焼成の際飛散
して跡にサイズの大きい気孔を形成する。この大きな気
孔をガスはスムースに通過する。
平均粒径１０μｍ以下の有機物粉末は、焼成の際飛散し
て跡にサイズの小さい気孔を形成する。この小さな気孔
が膜の表面積をアップさせる。一方、原料に含まれてい
る平均粒径２０μｍ以上の有機物粉末は、焼成の際飛散
して跡にサイズの大きい気孔を形成する。この大きな気
孔をガスはスムースに通過する。
【０００７】
【実施例】以下、本発明に係る多孔質セラミックス膜の
製造方法の一実施例を説明する。実施例として、固体電
解質型燃料電池の空気側電極及び燃料側電極の製造に適
用した場合について説明する。まず、燃料側電極のグリ
ーンシート製造方法について説明する。粉末状のセラミ
ックス材料である酸化ニッケルとイットリウム安定化酸
化ジルコニウムとを同重量ずつ混合して導電体粉末とし
た後、結合剤（例えば、ポリビニルブチラール系バイン
ダ）、溶剤（エタノール、トルエン）を適当量加えてス
ラリー（泥しょう）とする。得られたスラリー状混合物
１００重量に対して、平均粒径６μｍのセルロール粉末
２０重量と平均粒径４０μｍのセルロール粉末１０重量
を加えてスラリー状の原料とする。このスラリー状の原
料からドクターブレード法によって燃料側電極のグリー
ンシートを作製した。
製造方法の一実施例を説明する。実施例として、固体電
解質型燃料電池の空気側電極及び燃料側電極の製造に適
用した場合について説明する。まず、燃料側電極のグリ
ーンシート製造方法について説明する。粉末状のセラミ
ックス材料である酸化ニッケルとイットリウム安定化酸
化ジルコニウムとを同重量ずつ混合して導電体粉末とし
た後、結合剤（例えば、ポリビニルブチラール系バイン
ダ）、溶剤（エタノール、トルエン）を適当量加えてス
ラリー（泥しょう）とする。得られたスラリー状混合物
１００重量に対して、平均粒径６μｍのセルロール粉末
２０重量と平均粒径４０μｍのセルロール粉末１０重量
を加えてスラリー状の原料とする。このスラリー状の原
料からドクターブレード法によって燃料側電極のグリー
ンシートを作製した。
【０００８】次に、空気側電極のグリーンシート製造方
法について説明する。燃料側電極のグリーンシート製造
方法と同様に、粉末状のランタンマンガナイトに結合剤
（例えば、ポリビニルブチラール系バインダ）及び溶剤
（エタノール、トルエン）を適当量加えてスラリー状の
混合物とする。得られたスラリー状混合物１００重量に
対して、平均粒径６μｍのセルロース粉末２０重量と平
均粒径４０μｍのセルロース粉末１０重量を加えてスラ
リー状の原料とする。このスラリー状の原料からドクタ
ーブレード法によって空気側電極のグリーンシートを作
製した。
法について説明する。燃料側電極のグリーンシート製造
方法と同様に、粉末状のランタンマンガナイトに結合剤
（例えば、ポリビニルブチラール系バインダ）及び溶剤
（エタノール、トルエン）を適当量加えてスラリー状の
混合物とする。得られたスラリー状混合物１００重量に
対して、平均粒径６μｍのセルロース粉末２０重量と平
均粒径４０μｍのセルロース粉末１０重量を加えてスラ
リー状の原料とする。このスラリー状の原料からドクタ
ーブレード法によって空気側電極のグリーンシートを作
製した。
【０００９】さらに、固体電解質となるイットリウム安
定化酸化ジルコニウムのグリーンシートを作製した。す
なわち、粉末状のイットリウム安定化酸化ジルコニウム
に対して結合剤（例えばポリビニルブチラール系バイン
ダ）及び溶剤（エタノール、トルエン）を適当量加えて
スラリー化し、ドクターブレード法によって、このスラ
リーから固体電解質グリーンシートを作製した。
定化酸化ジルコニウムのグリーンシートを作製した。す
なわち、粉末状のイットリウム安定化酸化ジルコニウム
に対して結合剤（例えばポリビニルブチラール系バイン
ダ）及び溶剤（エタノール、トルエン）を適当量加えて
スラリー化し、ドクターブレード法によって、このスラ
リーから固体電解質グリーンシートを作製した。
【００１０】作製された固体電解質グリーンシートを適
当枚重ねたものに、燃料側電極のグリーンシートと空気
側電極のグリーンシートをそれぞれ上下から重ねて圧着
し、所定の大きさに裁断して成形体を得た。この成形体
を１３００℃の温度で２時間焼成した。この焼成によっ
て、セルロース粉末は飛散して、平均粒径６μｍのセル
ロース粉末跡に小さな気孔が形成され、平均粒径４０μ
ｍのセルロース粉末跡に大きな気孔が形成されることに
なる。この後、室温まで冷却することによって、図１に
示すように、多孔質電極である燃料側電極２と空気側電
極３を表裏面に設けた固体電解質１を得た。
当枚重ねたものに、燃料側電極のグリーンシートと空気
側電極のグリーンシートをそれぞれ上下から重ねて圧着
し、所定の大きさに裁断して成形体を得た。この成形体
を１３００℃の温度で２時間焼成した。この焼成によっ
て、セルロース粉末は飛散して、平均粒径６μｍのセル
ロース粉末跡に小さな気孔が形成され、平均粒径４０μ
ｍのセルロース粉末跡に大きな気孔が形成されることに
なる。この後、室温まで冷却することによって、図１に
示すように、多孔質電極である燃料側電極２と空気側電
極３を表裏面に設けた固体電解質１を得た。
【００１１】こうして得られた２種類の実施例品１，２
の発電特性について評価した。評価結果を表１に示す。
比較のため、セラミックス材料を含むスラリー状混合物
１００重量に対して、平均粒径６μｍのセルロース粉末
３０重量を加えて（すなわち、平均粒径４０μｍのセル
ロース粉末は加えなかった）燃料側電極及び空気側電極
のスラリー状の原料としたこと以外は、前記製造方法と
同様の方法で作製した比較例１，２の評価結果も合わせ
て示す。
の発電特性について評価した。評価結果を表１に示す。
比較のため、セラミックス材料を含むスラリー状混合物
１００重量に対して、平均粒径６μｍのセルロース粉末
３０重量を加えて（すなわち、平均粒径４０μｍのセル
ロース粉末は加えなかった）燃料側電極及び空気側電極
のスラリー状の原料としたこと以外は、前記製造方法と
同様の方法で作製した比較例１，２の評価結果も合わせ
て示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】発電特性は以下に説明する測定回路を用い
て評価した。図２に示すように、電極２，３にそれぞれ
燃料ガス供給管７ａ、空気供給管７ｂを取り付けて燃料
電池を作製した。この燃料電池を測定回路１９に接続
し、発電特性を測定した。すなわち、燃料電池を１００
０℃の温度に保持しながら、燃料ガスと空気をそれぞれ
電極２，３に供給し、固体電解質１を介して電極反応を
起こさせ、かつ、電流計１１にて観察しながら単位電極
面積当たり３０ｍＡ／ｃｍ2，３００ｍＡ／ｃｍ2の電流
が流れる状態での電極２，３の分極による電圧降下を電
圧計１０で測定した。なお、８ａ，８ｂは白金線、９は
可変抵抗器である。この分極による電圧降下の値が小さ
いほど電極のガス透過性が優れ、かつ、電池としての性
能も優れていることになる。表１には、実施例品１，２
が比較例品１，２より分極による電圧降下が小さいこと
が示されている。以上のことから、実施例品１，２の方
が電極２，３のガス透過性に優れていることがわかる。
て評価した。図２に示すように、電極２，３にそれぞれ
燃料ガス供給管７ａ、空気供給管７ｂを取り付けて燃料
電池を作製した。この燃料電池を測定回路１９に接続
し、発電特性を測定した。すなわち、燃料電池を１００
０℃の温度に保持しながら、燃料ガスと空気をそれぞれ
電極２，３に供給し、固体電解質１を介して電極反応を
起こさせ、かつ、電流計１１にて観察しながら単位電極
面積当たり３０ｍＡ／ｃｍ2，３００ｍＡ／ｃｍ2の電流
が流れる状態での電極２，３の分極による電圧降下を電
圧計１０で測定した。なお、８ａ，８ｂは白金線、９は
可変抵抗器である。この分極による電圧降下の値が小さ
いほど電極のガス透過性が優れ、かつ、電池としての性
能も優れていることになる。表１には、実施例品１，２
が比較例品１，２より分極による電圧降下が小さいこと
が示されている。以上のことから、実施例品１，２の方
が電極２，３のガス透過性に優れていることがわかる。
【００１４】なお、本発明に係る多孔質セラミックス膜
の製造方法が前記実施例に限定するものではなく、その
要旨の範囲内で種々に変形することができる。特に、前
記実施例では固体電解質型燃料電池の燃料側電極及び空
気側電極に適用した場合を説明したが、これ以外、例え
ばガスセンサや湿度センサの多孔質電極に適用してもよ
い。
の製造方法が前記実施例に限定するものではなく、その
要旨の範囲内で種々に変形することができる。特に、前
記実施例では固体電解質型燃料電池の燃料側電極及び空
気側電極に適用した場合を説明したが、これ以外、例え
ばガスセンサや湿度センサの多孔質電極に適用してもよ
い。
【００１５】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、原料が１０μｍ以下の有機物粉末と２０μｍ以
上の有機物粉末の両者を含むので、焼成の際両者は飛散
し、跡にそれぞれ小さい気孔と大きい気孔を形成するこ
とができる。小さい気孔はセラミックス膜の機械的強度
を確保しつつ、膜の表面積をアップさせる。大きい気孔
はガス透過性をアップさせる。従って、ガス透過性が優
れ、膜の表面積が大きく、かつ機械的強度が強い多孔質
セラミックス膜を得ることができる。
よれば、原料が１０μｍ以下の有機物粉末と２０μｍ以
上の有機物粉末の両者を含むので、焼成の際両者は飛散
し、跡にそれぞれ小さい気孔と大きい気孔を形成するこ
とができる。小さい気孔はセラミックス膜の機械的強度
を確保しつつ、膜の表面積をアップさせる。大きい気孔
はガス透過性をアップさせる。従って、ガス透過性が優
れ、膜の表面積が大きく、かつ機械的強度が強い多孔質
セラミックス膜を得ることができる。
【００１６】この結果、ガスセンサ、湿度センサ及び燃
料電池等の性能を向上させることが可能になる。
料電池等の性能を向上させることが可能になる。
【図１】本発明に係る多孔質セラミックス膜の製造方法
の一実施例を示すもので、多孔質セラミックス膜を表裏
面に設けた固体電解質の構造図。
の一実施例を示すもので、多孔質セラミックス膜を表裏
面に設けた固体電解質の構造図。
【図２】図１に示した多孔質セラミックス膜を備えた燃
料電池の発電特性を測定するための測定回路を示す電気
回路図。
料電池の発電特性を測定するための測定回路を示す電気
回路図。
２…燃料側電極 ３…空気側電極
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミックス粉末と、平均粒径１０μｍ
以下の有機物粉末と、平均粒径２０μｍ以上の有機物粉
末と、結合剤と、溶剤とを混合してスラリー状原料を作
製する工程と、 前記スラリー状原料にて膜を成形し、この膜を焼成して
前記有機物粉末を飛散させ、多孔質セラミックス膜を作
製する工程と、 を備えたことを特徴とする多孔質セラミックス膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00153293A JP3435608B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 多孔質電極の製造方法および燃料電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00153293A JP3435608B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 多孔質電極の製造方法および燃料電池の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06206781A true JPH06206781A (ja) | 1994-07-26 |
| JP3435608B2 JP3435608B2 (ja) | 2003-08-11 |
Family
ID=11504137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00153293A Expired - Lifetime JP3435608B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 多孔質電極の製造方法および燃料電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3435608B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999043631A1 (en) * | 1998-02-25 | 1999-09-02 | Tamiya, Inc. | Porous ceramic sinter and process for producing the same |
| KR20190033918A (ko) * | 2017-09-22 | 2019-04-01 | 서강대학교산학협력단 | 다공성 산화니켈-지르코니아 복합 촉매, 이의 제조방법 및 이를 이용한 알코올의 제조방법 |
| CN113327398A (zh) * | 2020-02-28 | 2021-08-31 | 本田技研工业株式会社 | 信息提供系统 |
| CN115332592A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-11-11 | 深圳大学 | 一种用于制备陶瓷膜及陶瓷膜燃料电池的工艺方法 |
-
1993
- 1993-01-08 JP JP00153293A patent/JP3435608B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999043631A1 (en) * | 1998-02-25 | 1999-09-02 | Tamiya, Inc. | Porous ceramic sinter and process for producing the same |
| KR20190033918A (ko) * | 2017-09-22 | 2019-04-01 | 서강대학교산학협력단 | 다공성 산화니켈-지르코니아 복합 촉매, 이의 제조방법 및 이를 이용한 알코올의 제조방법 |
| CN113327398A (zh) * | 2020-02-28 | 2021-08-31 | 本田技研工业株式会社 | 信息提供系统 |
| CN115332592A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-11-11 | 深圳大学 | 一种用于制备陶瓷膜及陶瓷膜燃料电池的工艺方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3435608B2 (ja) | 2003-08-11 |
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|---|---|---|---|
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