JPH0620997Y2 - るつぼを用いた試料中の元素分析装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本考案は、るつぼ内に金属等の試料を入れ、前記るつぼ
に直接通電して前記試料を融解し、そのとき発生するガ
スを分析して試料中に含まれる元素を分析する装置に関
する。

＜従来の技術＞ 従来のるつぼを用いた試料中の元素分析装置は例えば第
６図に示すように構成されている。即ち同図において、
７１，７２はそれぞれ上部電極、下部電極で、これら両
電極７１，７２間にるつぼ７３を挾持して電源７４から
の電圧を該るつぼ７３に印加するよう構成されている。
７５はるつぼ７３の上方に設置される試料ホルダで、該
ホルダ７５は投入機ブロツク７６内に回転自在に支持さ
れている。そして、投入機ブロツク７６には開閉自在な
シヤツタ７７が設けられ、投入機ブロツク７６内および
るつぼ７３周囲が不活性なキヤリアガス（例えばHe）で
満たされるよう構成されている。７８はシール材として
のＯリングである。

ところで、この種分析においては、分析作業に先立つて
るつぼ７３の脱ガスを行なうが、従来はフラツクスＦを
脱ガス開始時からるつぼ７３内に入れ、これを大電力で
しかも長時間加熱していたので、例えばSnの如き低融
点、低沸点のフラツクスにおいては加熱溶融中に激しく
飛散したり、又Ni，Fe，Pt等のフラツクスにおいてはる
つぼ７３に浸透したり飛散する等して、フラツクスが分
析時に浴剤としての機能を十分に果たすことができない
ことがあり、その結果、ガス抽出が円滑、効果的に行な
われず、分析に重大な影響が及ぼされるおそれがあつ
た。

また、上述のように構成された従来装置においては、シ
ヤツタ７７を開けて試料ホルダ７５内に定量の試料Ｓを
投入し、シヤツタ７７を閉じ、るつぼ７３内の脱ガス
後、試料ホルダ７５を回転させて試料Ｓをるつぼ７３内
に投下するのであるが、試料Ｓがバリ片のある切粉や、
粉粒体のような特殊なものであると、試料Ｓが試料ホル
ダ７５に引掛かつたりし、或いは試料ホルダ７５外に落
下するなどして、確実に試料Ｓの全量をるつぼ７３内に
投下収容し得ないおそれがあり、分析効果に誤差を生
じ、分析に重大な影響が及ぼされるおそれがあつた。

＜考案が解決しようとする問題点＞ 本考案は、上述の事柄に留意してなされたもので、脱ガ
スの途中からでもフラツクスをるつぼ内に投入すること
ができ、又、試料やフラツクスを確実にるつぼ内に投入
することができる元素分析装置を提供することを目的と
する。

＜問題点を解決するための手段＞ 上記目的を達成するため、本考案においては、上部電極
の上方に投入機ブロックを設け、この投入機ブロック内
に、試料やフラックスを投入するための一対の上部竪孔
と、一対の中間横孔と、上部電極に設けた降下孔に通ず
る下部二又孔とを設けてこれらを連通させ、前記上部竪
孔を開閉するシャッタを設けると共に、前記横孔内にそ
れぞれ固定されるガイド軸とこれらのガイド軸に対して
外套する筒状シャッタとを設けると共に、前記ガイド軸
には前記二又孔と連通すべき位置に保持孔を貫設し、他
方、前記筒状シャッタの外周壁に前記保持孔の上方側を
常に開放する上部長孔と下部開口を開設し、前記筒状シ
ャッタをスライドさせて前記下部開口が前記保持孔に一
致したときのみ、該保持孔の下方側が開放され、保持孔
内の試料あるいはフラックスが下部電極上に載置された
るつぼ内へ供給されるように構成している。

＜実施例＞ 以下、本考案の一実施例を図面に基づいて説明する。

第１図乃至第４図は、本考案に係る試料中の元素分析装
置、特に、るつぼ内にフラツクスＦ及び試料Ｓを投入す
る投入装置近傍を示すものである。

１０が抽出炉本体１によつて固定された上部電極、２０
はシリンダー２によつて昇降駆動される下部電極であ
る。上部電極１０にはるつぼＣの開口縁に接触する電極
面１１が、また、下部電極２０にはるつぼＣの底に接触
する電極面２１がそれぞれ形成されていて、両電極面１
１，２１間でるつぼＣを挾持し、該るつぼＣに直接通電
してジユール熱を発生させ、るつぼＣ内に収容した試料
ＳをフラツクスＦの存在下で溶融し、発生したガスを不
活性のキヤリアガスにのせて図外の分析計へと送り出す
よう構成されている。１２は上部電極１０内に設けられ
た降下孔である。

３０は前記上部電極１０の上部に設けられる投入機ブロ
ツクで、その前面側（第２図におけるＸ側）から後面側
（同じくＹ側）に亘つて、水平に貫通する互いに平行な
一対の中間横孔３１，３２と、上面側（第２図における
Ｕ側）から下方（第２図におけるＶ側）に向い中間横孔
３１，３２とそれぞれ交わる一対の上部竪孔３３Ｕ，３
４Ｕと更に下方に向つて延び、合流してほぼＹ字状を形
成する下部二又孔35とが開設されている。又、下部二又
孔35は前記上部電極10の降下孔と連通している。そし
て、これら竪孔33Ｕ，34Ｕ、下部二又孔35、降下孔１２
は後述するローダ４０Ｆ，４０Ｓによつて投下されるフ
ラツクスＦ、試料Ｓが通過するための孔であるととも
に、前述のキヤリアガスの流通路としての機能をも有し
ている。

４０Ｆ，４０Ｓは前記横孔３１，３２内に嵌入装着され
るローダで、後述する投入部から投入されるフラツクス
Ｆ、試料Ｓを一時的に保持し、更に前記竪孔33Ｕ，34
Ｕ、下部二又孔35、降下孔１２を介して前記フラツクス
Ｆ、試料ＳをるつぼＣ内に投入するものである。両ロー
ダ４０Ｆ，４０Ｓは同一部品より成り同一構成とされる
ため、便宜上、試料側のローダ４０Ｓについてのみ説明
する。

４１は前記横孔32内に固定して設けられるガイド軸で前
端にはフランジ４１ａを有し、後端には雄ねじ部４１
ｂ、切込み部４１ｃが形成されている。そして、軸中間
部には直径方向に保持孔４１ｄが貫設されている。４２
は前記ガイド軸４１に対しスライドし得るように套嵌さ
れた筒状シヤツタで、その前端にはばね受け４２ａが設
けられ、後端には連結棒４３が支持ピン４４を介して接
続されている。そして、筒状シヤツタ４２の外周壁４
２′の１８０°異なつた位置には前記保持孔41ｄの上側
を常に開放する上部長孔４２ｂと下部開口４２ｃとが開
設されている。４５は前記ガイド軸４１の段部４１ｅと
筒状シヤツタ４２のばね受け４２ａとの間に介装され、
筒状シヤツタ４２をＹ方向に押圧付勢するばね、４６は
ガイド軸４１の雄ねじ部４１ｂに螺着され筒状シヤツタ
４２のＹ方向への抜けを防止する抜け止め環、４７はＯ
リングである。

上述のように構成されたローダ４０Ｓは前記投入機ブロ
ツク３０の横孔３２内に嵌入装着され、止めねじ４８に
よつて投入機ブロツク３０に固定される。そして、ガイ
ド軸４１の保持孔４１ｄの上部側は筒状シヤツタ４２の
上部長孔４２ｂを介して上部竪孔３４Ｕと常時連通して
いるが、保持孔４１ｄの下部側は筒状シヤツタ４２の周
壁によつて閉塞されており、前記筒状シヤツタ４２をＸ
方向へ所定距離スライドさせたときのみ下部開口４２ｃ
を介して前記二又孔35の一方の口34Ｄと連通するよう
に、保持孔４１ｄ、上部長孔４２ｂ及び下部開口４２ｃ
が位置決めされている。また、支持ピン４４はガイド軸
４１の切込み部４１ｃによつて案内保持され、筒状シヤ
ツタ４２の回転を防止するように構成されている。

５０Ｆ，５０Ｓは前記ローダ４０Ｆ，４０Ｓの筒状シヤ
ツタ４２を互いに独立して水平方向にスライドさせるた
めのシリンダで、投入機ブロツク３０の後面側に設けら
れ、各ロツド５１Ｆ，５１Ｓはローダ４０Ｆ，４０Ｓの
連結棒４３にそれぞれ接続されている。

６０は投入機ブロツク３０の上方に設けられる投入部
で、フラツクスＦ、試料Ｓを前記ローダ４０Ｆ，４０Ｓ
に投入するもので、例えば次のように構成されている。
６１は、投入機ブロツク３０の上面に形成された係合部
３６，３７によつて固定されるベース板で、フツ素樹脂
等表面が滑らかな樹脂材より成る。このベース板６１の
上面には凸平面６１ａ、凹平面６１ｂが互いに隣接する
よう形成され、凸平面６１ａの端部には傾斜部６１ａ′
が形成されている。また、凹平面６１ｂには、投入機ブ
ロツク３０の上部竪孔３３Ｕ，３４Ｕに連通する開口６
１ｂ′，６１ｂ′が開設され、それぞれの開口６１
ｂ′，６１ｂ′の周囲にはＯリング溝６１″，６１″が
設けられている。シール材としての６２，６２はＯリン
グである。

６３は前記ベース板６１の凹凸面上をスライドし、前記
開口６１ｂ′，６１ｂ′を開閉する板状シヤツタであ
る。この板状シヤツタ６３の下面には前記ベース板６１
の凹凸面と略同形状の凹平面６３ａ，凸平面６３ｂが形
成されている。そして、凹平面６３ａには、前記ベース
板６１の凹平面６１ｂに形成された開口６１ｂ′，６１
ｂ′に対応して開口６３ａ′，６３ａ′が開設されてい
る。６３ｃはシリンダ７０のロツド７１が接続される連
結部で、例えばロツド７１の端部を嵌着するように凹入
部６３ｃ′が形成されている。

６４は押え部材で、その平面部６４ａにはフラツクス
Ｆ、試料Ｓの投入口６４ｂ′，６４ｃ′を備えた投入筒
６４ｂ，６４ｃが立設され、更に前記平面部６４ａの両
側には下方へ垂直に延びるスカート部６４ｄ，６４ｄが
形成されている。前記スカート部６４ｄ，６４ｄは前述
のベース板６１、板状シヤツタ６３の側部を規制するも
のである。

６５は押え板で、その平面部６５ａには前記投入筒６４
ｂ，６４ｃがそれぞれ貫挿する孔６５ｂ，６５ｃが設け
られると共に、両側部にはフツク部を有する係止具６５
ｄ，６５ｄが設けられており該係止具６５ｄ，６５ｄは
投入機ブロツク３０の上面に立設された一対のガイド６
６，６７に設けられた止め金６６ａ，６７ａと係合する
よう構成されている。前記ガイド６６，６７は板状シヤ
ツタ６３の横方向のズレを防止するものである。６８は
押え板６５と押え部材６４との間に介装されるばねであ
り、このばね６８，６８の下方への押圧力により押え部
材６４が板状シヤツタ６３の上面部６３ｄに押しつけら
れ、前記板状シヤツタ６３と一体的にスライドする。な
お、６９は投入機ブロツク３０の上部竪孔３３Ｕ，３４
Ｕの上部入口周面に形成されるＯリング溝３８，３９に
嵌着されるシール材としてのＯリングである。

次に、上述のように構成した装置の作動について、第５
図及び第６図をも参照して説明する。

１）初期状態においてはローダ４０Ｆ，４０Ｓのそれぞ
れの筒状シヤツタ４２，４２の下方開口４２ｃ，４２ｃ
はいずれも前記二又孔35の口33Ｄ，34Ｄとは非連通の位
置にあるため、前記筒状シヤツタ４２，４２は閉状態と
なつている。一方、板状シヤツタ６３もその開口６３
ａ′、６３ａ′がベース板６１の開口６１ｂ′，６１
ｂ′と非連通の位置にあるため、閉状態となつている
（第５図(A)参照）。

２）次にシリンダ７０が動作して、第２図のＸ方向に板
状シヤツタ６３が所定距離スライドすると前記開口６３
ａ′、６３ａ′と６１ｂ′，６１ｂ′とは連通状態とな
り、板状シヤツタ６３は開状態となる。その結果、投入
筒６４ｂ，６４ｃ−開口６３ａ′，６３ａ′−開口６１
ｂ′，６１ｂ′−上部竪孔３３Ｕ，３４Ｕ−保持孔４１
ｄ，４１ｄは連通状態となる。勿論このとき筒状シヤツ
タ４２，４２の下方は閉状態である（第５図(B)，第２
図参照）。

上述のように、板状シヤツタ６３がスライドするとき、
該シヤツタ６３の下面及びベース板６１の上面には凹凸
面が形成されているため、ベース板６１のＯリング溝６
１ｂ″，６１ｂ″内に設けられているシール用のＯリン
グ６２，６２は前記板状シヤツタ６３の下面に擦られる
ことがなく、横ずれやはみだし現象がなくなる。

３）上記板状シヤツタ６３が開状態にあるとき、投入口
６４ｂ′，６４ｃ′からそれぞれフラツクスＦ、試料Ｓ
を投入すると、これらフラツクスＦ、試料Ｓはガイド軸
４１の保持孔４１ｄ，４１ｄの下方側が閉じていること
により、ローダ４０Ｆ，４０Ｓ内に一時的に保持された
状態となる（第５図(B)参照）。

４）次いで、下部電極２０をシリンダ２によつて下降さ
せ、分析用のるつぼＣを下部電極20の電極面２１上に載
置し、シリンダ２を上昇させて上部電極１０と下部電極
２０との間にるつぼＣを挾持させるようにして、両電極
１０，２０を閉じる。

そして、図外の制御スイツチをＯＮさせて、るつぼＣに
通電を行なう。この場合、るつぼＣの加熱に供される電
力は分析時のそれよりも大きく、また、長時間通電され
る。このようにして一次脱ガスが行なわれるが、その温
度は大体２５００〜３０００℃である。

一方、前記上部電極１０、下部電極２０が閉じ終わると
同時に、シリンダ７０を復帰させて板状シヤツタ６３を
Ｙ方向にスライドさせて、再びこれを閉状態とする。こ
のスライド時においても、板状シヤツタ６３の下面はＯ
リング６２，６２を擦することがないことは勿論であ
る。このようにして板状シヤツタ６３を閉状態とし、大
気から完全に密封された状態で上部竪孔３３Ｕ，３４Ｕ
内にキヤリアガスを送ることにより、ローダ４０Ｆ，４
０Ｓ内のフラツクスＦ、試料Ｓは該キヤリアガスによつ
てパージされる。

５）前記一次ガスが完了すると、シリンダ５０Ｆを動作
させ、ローダ４０Ｆの筒状シヤツタ４２をＸ方向に所定
距離だけスライドさせてその下部開口４２ｃがガイド軸
４１の保持孔４１ｄ下部側及び二又孔35の口33Ｄと一致
するように筒状シヤツタ４２を開状態とすると、保持孔
４１ｄは上部電極１０の降下孔12を介してるつぼＣの開
口と連通される。この結果、前記保持孔４１ｄ内に保持
されていたフラツクスＦは十分加熱されたるつぼＣ内に
落下する（第５図(C)参照）。そして、このフラツクス
ＦのるつぼＣへの投入後は、二次脱ガスが引続いて行な
われるが、一次脱ガス時よりも低電力でしかも短かい時
間通電が行なわれ、所定の脱ガスが完了する。この二次
脱ガスの温度は一次脱ガスの温度より相対的に低い温
度、たとえば約２０００〜２５００℃である。

なお、フラツクスＦの投入後は筒状シヤツタ４２は再び
閉状態に復帰する。

６）次いで試料分析のため、再度るつぼＣを加熱すると
きは、今度はシリンダ５０Ｓが動作して前述のフラツク
ス投入時と同様にローダ４０Ｓの筒状シヤツタ４２が開
状態となり、試料ＳがるつぼＣ内に落下する（第５図
(D)参照）。そして、既にるつぼＣ内に収容されている
フラツクスＦとともに加熱され（約２０００〜２５００
℃）融解してガスを発生する。この発生ガスはキヤリア
ガスにのせられて図外の分析計に送られ、所定のガス分
析が行なわれる。

上述の実施例において、試料Ｓとしては金属のほか、セ
ラミツクス等他の材料を用いることができる。また、キ
ヤリアガスとしてはヘリウム等の不活性なガスが用いら
れる。

更に、比較的ブランク量が少なく、その値が一定してい
るフラツクスＦを用いる場合には、該フラツクスＦの脱
ガスを行なわずに分析を行なう場合があるが、このよう
な場合には、るつぼＣのみを加熱して所定の脱ガスを行
った後、シリンダ50Ｆ、50Ｓを同時に動作させることに
より、フラツクスＦと試料Ｓとを同時にるつぼＣ内に投
入する事も可能であり、作業者は任意の時点に投入でき
る。

＜考案の効果＞ 以上詳述したように、本考案においては、上部電極の上
方に投入機ブロックを設け、この投入機ブロック内に、
試料やフラックスを投入するための一対の上部竪孔と、
一対の中間横孔と、上部電極に設けた降下孔に通ずる下
部二又孔とを設けてこれらを連通させ、前記上部竪孔を
開閉するシャッタを設けると共に、前記横孔内にそれぞ
れ固定されるガイド軸とこれらのガイド軸に対して外套
する筒状シャッタとを設けると共に、前記ガイド軸には
前記二又孔と連通すべき位置に保持孔を貫設し、他方、
前記筒状シャッタの外周壁に前記保持孔の上方側を常に
開放する上部長孔と下部開口を開設し、前記筒状シャッ
タをスライドさせて前記下部開口が前記保持孔に一致し
たときのみ、該保持孔の下方側が開放されるようにして
いるので、上部竪孔を開閉するシャッタによって密封さ
れた保持孔内のフラックスおよび試料を筒状シャッタに
よって一時的に保持することができると共に、この一対
の筒状シャッタは独立して開閉できるので、任意の時点
において、該るつぼ内にフラックスおよび試料を投入す
ることができる。従って、簡単な制御によってフラック
スの本来の機能を損なわしめないように、フラックスを
加熱することができ、これによってガスの抽出を円滑か
つ効果的に行うことができる。

そして、前記筒状シャッタの上部長孔は上部竪孔と常時
連通しているので、試料およびフラックスが保持孔をは
み出して上部竪孔に突出しているような場合でも、この
突出した部分が筒状シャッターのスライドを妨害する心
配が全く無い。

又、筒状シヤツタをスライドさせて、保持孔の下方側を
開放するようにしているから、前記保持孔内に一時的に
保持されていた試料やフラツクスは全て下方に落下し、
るつぼ内に全て収容されるので、従来のこの種装置のよ
うに、試料が外部にこぼれたり、途中で引掛かる等の不
都合がなくなり、るつぼ内には所定量の試料等を常に供
給することができる。この結果、正確な分析を容易に行
なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は本考案に係る元素分析装置の要部構
成を示すもので、第１図は断面正面図、第２図は断面側
面図、第３図は一部を断面した平面図、第４図は投入装
置の要部構成を示す分解斜視図、第５図は動作説明図、
第６図は従来装置を示す構成図である。 １０……上部電極、１２……降下孔、３０……投入機ブ
ロツク、４１……ガイド軸、４１ｄ……保持孔、４２…
…筒状シヤツタ、４２ｂ……上部長孔、４２ｃ……下部
開口

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】上部電極の上方に投入機ブロックを設け、
   この投入機ブロック内に、試料やフラックスを投入する
   ための一対の上部竪孔と、一対の中間横孔と、上部電極
   に設けた降下孔に通ずる下部二又孔とを設けてこれらを
   連通させ、前記上部竪孔を開閉するシャッタを設けると
   共に、前記横孔内にそれぞれ固定されるガイド軸とこれ
   らのガイド軸に対して外套する筒状シャッタとを設ける
   と共に、前記ガイド軸には前記二又孔と連通すべき位置
   に保持孔を貫設し、他方、前記筒状シャッタの外周壁に
   前記保持孔の上方側を常に開放する上部長孔と下部開口
   を開設し、前記筒状シャッタをスライドさせて前記下部
   開口が前記保持孔に一致したときのみ、該保持孔の下方
   側が開放され、保持孔内の試料あるいはフラックスが下
   部電極上に載置されたるつぼ内へ供給されるように構成
   したことを特徴とするるつぼを用いた試料中の元素分析
   装置。