JPH0621028B2 - 不規則重畳クレー - Google Patents
不規則重畳クレーInfo
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- JPH0621028B2 JPH0621028B2 JP60041764A JP4176485A JPH0621028B2 JP H0621028 B2 JPH0621028 B2 JP H0621028B2 JP 60041764 A JP60041764 A JP 60041764A JP 4176485 A JP4176485 A JP 4176485A JP H0621028 B2 JPH0621028 B2 JP H0621028B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/049—Pillared clays
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、不規則重畳クレーの合成方法に関する。
クレーはケイ酸塩の層状構造を有する。純粋クレーの各
層は全く同一である。層状構造中に２種成物を系統的に
評価して決定するのではなく、使用可能な天然の析出物
すべてから試行錯誤しながら選択決定される。天然物か
らの選択に固執するのは、随意に選択された組成を有す
るクレーを水熱反応またはその他の方法で合成するのは
困難でコストが高いためである。２種の異なるクレーを
単に攪拌しただけでは、生成物は２種の出発クレーが分
離している物理的な混合物にすぎない。
層は全く同一である。層状構造中に２種成物を系統的に
評価して決定するのではなく、使用可能な天然の析出物
すべてから試行錯誤しながら選択決定される。天然物か
らの選択に固執するのは、随意に選択された組成を有す
るクレーを水熱反応またはその他の方法で合成するのは
困難でコストが高いためである。２種の異なるクレーを
単に攪拌しただけでは、生成物は２種の出発クレーが分
離している物理的な混合物にすぎない。
本発明では、不規則重畳クレーを、 (１)十分に膨張性のクレーであるかまたは膨張性の成分
を含有する第一層クレーをアルカリ金属イオンで飽和
(交換可能な全カチオンを置換)した後、過剰のアルカリ
金属イオンを除去し等価球径が１０-7ｍより大きい懸濁
粒子を実質上含有しない飽和クレー懸濁物を形成する工
程、 (２)十分に膨張性のクレーであるかまたは膨張性の成分
を含有する第二層クレーをアルカリ金属イオンで飽和し
た後、過剰のアルカリ金属イオンを除去し、等価球径が
１０-7ｍより大きい懸濁粒子を実質上含有しない飽和ク
レー懸濁物を形成する工程、 (３)前記工程(１)と(２)で得た二種の懸濁物を混合し
て、混合懸濁物を形成するか、あるいは(１)と(２)の工
程を同時に行なって混合懸濁物を形成し、 (４)混合懸濁物を沈降分離し、沈降分離物を合成不規則
重畳クレーとすることにより 合成する。
を含有する第一層クレーをアルカリ金属イオンで飽和
(交換可能な全カチオンを置換)した後、過剰のアルカリ
金属イオンを除去し等価球径が１０-7ｍより大きい懸濁
粒子を実質上含有しない飽和クレー懸濁物を形成する工
程、 (２)十分に膨張性のクレーであるかまたは膨張性の成分
を含有する第二層クレーをアルカリ金属イオンで飽和し
た後、過剰のアルカリ金属イオンを除去し、等価球径が
１０-7ｍより大きい懸濁粒子を実質上含有しない飽和ク
レー懸濁物を形成する工程、 (３)前記工程(１)と(２)で得た二種の懸濁物を混合し
て、混合懸濁物を形成するか、あるいは(１)と(２)の工
程を同時に行なって混合懸濁物を形成し、 (４)混合懸濁物を沈降分離し、沈降分離物を合成不規則
重畳クレーとすることにより 合成する。
「等価球径」とは液体に落下する球体に対するストーク
スの原理に関するものであり、この原理では粒子の相対
密度は２．５と仮定される。
スの原理に関するものであり、この原理では粒子の相対
密度は２．５と仮定される。
前記(1)と(2)は同一容器中で行なってもよく、その場
合、混合階段(3)は通常同時に付随して行なわれるが、
さもなければ、混合を確実に行なわなければならない。
合、混合階段(3)は通常同時に付随して行なわれるが、
さもなければ、混合を確実に行なわなければならない。
沈降分離および／または随意の乾燥後、生成物を好まし
いカチオンで飽和してもよい。
いカチオンで飽和してもよい。
膨張性の成分は一般に大抵の場合スメクタイトまたはバ
ーミキュライトである。
ーミキュライトである。
この合成不規則重畳クレーは一般に、懸濁物(1)および
懸濁物(2)をそれぞれの開始時の比率で含んでいる。合
成クレーの成分のいくつかは天然にも存在するが、ほと
んどは全く新規の物質である。さらに、懸濁物(3)を(対
応する条件下)添加して３種またはそれ以上の成分の不
規則重畳クレーを作成してもよく、その場合、イライト
−縁泥石−スメクタイトおよびイライト−スメクタイト
−バーミキュライト以外のすべてのクレーほ新規の生成
物であり、天然には全く存在しない（と我々は確信す
る）。
懸濁物(2)をそれぞれの開始時の比率で含んでいる。合
成クレーの成分のいくつかは天然にも存在するが、ほと
んどは全く新規の物質である。さらに、懸濁物(3)を(対
応する条件下)添加して３種またはそれ以上の成分の不
規則重畳クレーを作成してもよく、その場合、イライト
−縁泥石−スメクタイトおよびイライト−スメクタイト
−バーミキュライト以外のすべてのクレーほ新規の生成
物であり、天然には全く存在しない（と我々は確信す
る）。
本発明は天然に存在しない成分を有する不規則重畳クレ
ーに関する。
ーに関する。
新規の合成不規則重畳クレーは次の組成物： (イ)（２種以上の成分の内）１種の成分がアンモニウム
雲母またはパラゴナイトである組成物、 (ロ)三種ないしそれ以上のクレー成分を含む全ての組成
物、（但し、天然に存在する次の成分、イライト−縁泥
石−スメクタイトおよびイライト−スメクタイト−バー
ミキュライトを除く） を含む。
雲母またはパラゴナイトである組成物、 (ロ)三種ないしそれ以上のクレー成分を含む全ての組成
物、（但し、天然に存在する次の成分、イライト−縁泥
石−スメクタイトおよびイライト−スメクタイト−バー
ミキュライトを除く） を含む。
好ましくは、懸濁物(1)および／または懸濁物(2)または
／および懸濁物(3)および／または混合懸濁物に好まし
くは１〜２分間超音波振動を与える。好ましくは、懸濁
物(1)および／または懸濁物(2)および／または懸濁物
(3)のクレー濃度が０．２〜１０ｇ／で、さらに好ま
しくは0.2〜５ｇ／であり、合成ヘクトライトは高濃
度でも懸濁物中で安定なクレーの１つである。
／および懸濁物(3)および／または混合懸濁物に好まし
くは１〜２分間超音波振動を与える。好ましくは、懸濁
物(1)および／または懸濁物(2)および／または懸濁物
(3)のクレー濃度が０．２〜１０ｇ／で、さらに好ま
しくは0.2〜５ｇ／であり、合成ヘクトライトは高濃
度でも懸濁物中で安定なクレーの１つである。
好ましくは、前記(3)の混合懸濁物は、全クレー濃度が
０．２〜１０ｇ／、さらに好ましくは０．２〜１ｇ／
であるか、調整してその濃度とする。
０．２〜１０ｇ／、さらに好ましくは０．２〜１ｇ／
であるか、調整してその濃度とする。
クレーを飽和する前記(1)と(2)は、クレー物質が会合し
ないように意図されており、コロイド状懸濁物中に分散
して個々のフリーな粒子(「基礎的な(elementary)」ま
たは「基本的な(fundamental)」クレー粒子）となって
いる。この形態では、大きくて分散の不完全な粒子はな
く、クレー懸濁物を混合してコロイド状の生成物を形成
できるし、混合懸濁物を乾燥して種々の比率で種々の層
のタイプの不規則重畳会合生成物を形成できる。「基本
的」粒子は、個々のまたはフリーな粒子として定義さ
れ、電子線回折で単結晶パターンとなる。
ないように意図されており、コロイド状懸濁物中に分散
して個々のフリーな粒子(「基礎的な(elementary)」ま
たは「基本的な(fundamental)」クレー粒子）となって
いる。この形態では、大きくて分散の不完全な粒子はな
く、クレー懸濁物を混合してコロイド状の生成物を形成
できるし、混合懸濁物を乾燥して種々の比率で種々の層
のタイプの不規則重畳会合生成物を形成できる。「基本
的」粒子は、個々のまたはフリーな粒子として定義さ
れ、電子線回折で単結晶パターンとなる。
「基本的な」粒子は、基本的粒子の特殊なタイプで、例
を以下に挙げる。
を以下に挙げる。
完全に分散して基礎的な粒子となるクレー物質には次の
３例が挙げられる。
３例が挙げられる。
(i) スメクタイト（１００％膨張性の層）：ケイ酸塩
(２：１)の単一層に対応し、粒子層１０Å。
(２：１)の単一層に対応し、粒子層１０Å。
(ii) レクト−ライト（規則的に重畳した雲母−スメク
タイト（５０％膨張性の層）：単一平面のカチオン（即
ちＮa+、ＮＨ4 +、またはこの場合のようにＫ＋）が配位
したケイ酸塩(２：１)の二層に対応し、粒子厚２０Å。
タイト（５０％膨張性の層）：単一平面のカチオン（即
ちＮa+、ＮＨ4 +、またはこの場合のようにＫ＋）が配位
したケイ酸塩(２：１)の二層に対応し、粒子厚２０Å。
(iii) コレンサイト（規則的に重畳した縁泥石−スメ
クタイト（５０％膨張性の層））：単一のブルーサイト
のシートが配位しているケイ酸塩(２：１)の二層に対応
し、粒子厚24Å。２：１ケイ酸塩層は、２枚の四面体シ
ートと１枚の八面体シートで構成されている。
クタイト（５０％膨張性の層））：単一のブルーサイト
のシートが配位しているケイ酸塩(２：１)の二層に対応
し、粒子厚24Å。２：１ケイ酸塩層は、２枚の四面体シ
ートと１枚の八面体シートで構成されている。
これらの粒子厚は、詳細透過型電子顕微鏡で測定する。
スメクタイトおよびバーミキュライトクレーはもちろ
ん、イライト、縁泥石、カオリナイト、アンモニウム雲
母、パラゴナイトまたは黒雲母層とスメクタイトおよび
／またはバーミキュライト層との重畳を有するクレーを
使用してもよい。これらのクレーの２種以上の混合物を
種々の比率で混合して、本発明に用いてもよい。生成物
の組成はこれらの混合物の可能な限り随意に選択しても
よい。典型的な生成物は、５０〜１００％膨張性の層を
含む雲母−スメクタイトの規則的な重畳物である。
ん、イライト、縁泥石、カオリナイト、アンモニウム雲
母、パラゴナイトまたは黒雲母層とスメクタイトおよび
／またはバーミキュライト層との重畳を有するクレーを
使用してもよい。これらのクレーの２種以上の混合物を
種々の比率で混合して、本発明に用いてもよい。生成物
の組成はこれらの混合物の可能な限り随意に選択しても
よい。典型的な生成物は、５０〜１００％膨張性の層を
含む雲母−スメクタイトの規則的な重畳物である。
飽和は、たとえばＮａＣｌまたはＬｉＣｌの１〜３Ｍ溶
液で洗浄して行なわれる。飽和後、過剰のイオンを遠心
分離で除去でき、溶液をデカントし、クレーを蒸留水ま
たは脱イオン水で再懸濁し、さらに好ましくは、分散物
質を定量的に確実に保持するために、過剰のアルカリ金
属イオンを有する懸濁物を蒸留水または脱イオンで透析
する。最も好ましくは、クレーの飽和をアルカリ金属充
てんカチオン交換樹脂を使用して行ない、過剰のアルカ
リ金属イオンの除去段階を完全に回避する。
液で洗浄して行なわれる。飽和後、過剰のイオンを遠心
分離で除去でき、溶液をデカントし、クレーを蒸留水ま
たは脱イオン水で再懸濁し、さらに好ましくは、分散物
質を定量的に確実に保持するために、過剰のアルカリ金
属イオンを有する懸濁物を蒸留水または脱イオンで透析
する。最も好ましくは、クレーの飽和をアルカリ金属充
てんカチオン交換樹脂を使用して行ない、過剰のアルカ
リ金属イオンの除去段階を完全に回避する。
等価球径が１０-7ｍよりも大きい懸濁粒子を完全に分散
した粒子から遠心分離して除去してもよい。生じた沈降
物のＸ線回折は、完全に重畳している。上述の通りスメ
クタイトとレクト−ライト、および、スメクタイトとコ
レンサイトから作られた混合懸濁物のＸ線回折パターン
はそれぞれ、不規則重畳イライト−スメクタイトおよび
不規則重畳縁泥石−スメクタイトに対応する。層のタイ
プの比率は混合懸濁物を作るために用いられる懸濁成分
の相対量で決定される。平面上で混合懸濁物を風乾する
とフイルム状の会合生成物を得る。会合生成物を凍結乾
燥または噴霧乾燥して形成してもよい。生成物を懸濁物
から凝集剤を使用して沈降分離してもよい。
した粒子から遠心分離して除去してもよい。生じた沈降
物のＸ線回折は、完全に重畳している。上述の通りスメ
クタイトとレクト−ライト、および、スメクタイトとコ
レンサイトから作られた混合懸濁物のＸ線回折パターン
はそれぞれ、不規則重畳イライト−スメクタイトおよび
不規則重畳縁泥石−スメクタイトに対応する。層のタイ
プの比率は混合懸濁物を作るために用いられる懸濁成分
の相対量で決定される。平面上で混合懸濁物を風乾する
とフイルム状の会合生成物を得る。会合生成物を凍結乾
燥または噴霧乾燥して形成してもよい。生成物を懸濁物
から凝集剤を使用して沈降分離してもよい。
本発明を以下の実施例を用いて説明する。
実施例１〜４ 水性懸濁物をＮa+飽和スメクタイト（ワイオミングベン
トナイト、ワーズモンモリロン石２５：Ｊohn Ｃ．Ｌan
e tract、米国ワイオミング州Ｕpton産）の１０−７ｍ
以下のフラクションおよびＮａ+飽和Ｋ−レクト−ライ
ト（ベントナイト：Ｌab numberＭＢ２３５、米国コロ
ラド州キャノンシティー産、５０％膨張性の層を含有す
る規則重畳イライト−スメクタイト）でそれぞれ調製し
た。懸濁物中のスメクタイトおよびレクタイトの濃度は
それぞれ、３．２ｇ／および１．１ｇ／であった。
懸濁物をスメクタイトとレクトーライトの固型分重量比
を１：１、１：２、１：４および１：８に混合した（実
施例１、２、３および４）。混合懸濁物をスライドグラ
ス上で乾燥し、エチレングリコールで溶媒和し、Ｘ線回
折で解析した。回折線最大強度は、９０〜５０％スメク
タイト層含有の天然の不規則重畳イライト−スメクタイ
トと同一である。表中、Ｓはスメクタイト、Ｉはイライ
トで、００１、００２、００３、００４、および００５
は結晶格子平面である。
トナイト、ワーズモンモリロン石２５：Ｊohn Ｃ．Ｌan
e tract、米国ワイオミング州Ｕpton産）の１０−７ｍ
以下のフラクションおよびＮａ+飽和Ｋ−レクト−ライ
ト（ベントナイト：Ｌab numberＭＢ２３５、米国コロ
ラド州キャノンシティー産、５０％膨張性の層を含有す
る規則重畳イライト−スメクタイト）でそれぞれ調製し
た。懸濁物中のスメクタイトおよびレクタイトの濃度は
それぞれ、３．２ｇ／および１．１ｇ／であった。
懸濁物をスメクタイトとレクトーライトの固型分重量比
を１：１、１：２、１：４および１：８に混合した（実
施例１、２、３および４）。混合懸濁物をスライドグラ
ス上で乾燥し、エチレングリコールで溶媒和し、Ｘ線回
折で解析した。回折線最大強度は、９０〜５０％スメク
タイト層含有の天然の不規則重畳イライト−スメクタイ
トと同一である。表中、Ｓはスメクタイト、Ｉはイライ
トで、００１、００２、００３、００４、および００５
は結晶格子平面である。
実施例５〜７ 水性懸濁物をＬi+飽和スメクタイト（サポー石：米国カ
リフォルニア州Ｂallarat産）の10-7ｍ以下のフラクシ
ョンおよびＬi+飽和コレンサイト（粗粒玄武岩中の vei
n filling：スコットランドエアシャール州Ｈillhouse
Ｑuarry産）の１０-7ｍ以下のフラクションでそれぞれ
調製した。懸濁物中のスメクタイトとコレンサイトの濃
度は双方０．４ｇ／であった。懸濁物をスメクタイト
とコレンサイトの重量比を２：１、１：１および１：２
に混合した(実施例５、６および７)。混合懸濁物に２分
間の超音波浴処理を施した。混合懸濁物の沈降分離会合
体をスライドグラス上に調製し、エチレングリコールで
溶媒和し、Ｘ線回折で解析した。回折線最大強度は、８
０〜６０％スメクタイト層を含有する不規則重畳縁泥石
−スメクタイトと同一である（略号は前記の通りであ
り、Ｓはスメクタイト、Ｃは縁泥石である）。
リフォルニア州Ｂallarat産）の10-7ｍ以下のフラクシ
ョンおよびＬi+飽和コレンサイト（粗粒玄武岩中の vei
n filling：スコットランドエアシャール州Ｈillhouse
Ｑuarry産）の１０-7ｍ以下のフラクションでそれぞれ
調製した。懸濁物中のスメクタイトとコレンサイトの濃
度は双方０．４ｇ／であった。懸濁物をスメクタイト
とコレンサイトの重量比を２：１、１：１および１：２
に混合した(実施例５、６および７)。混合懸濁物に２分
間の超音波浴処理を施した。混合懸濁物の沈降分離会合
体をスライドグラス上に調製し、エチレングリコールで
溶媒和し、Ｘ線回折で解析した。回折線最大強度は、８
０〜６０％スメクタイト層を含有する不規則重畳縁泥石
−スメクタイトと同一である（略号は前記の通りであ
り、Ｓはスメクタイト、Ｃは縁泥石である）。
実施例８〜９ レクト−ライトおよびコレンサイトの水性懸濁物（前
述）をレクト−ライトとコレンサイトの重量比を１：１
および３：１に混合した（実施例８および９）。混合懸
濁物の沈降分離会合体をスライドグラス上に形成し、エ
チレングリコールで溶媒和して、Ｘ線回折で解析した。
回折線最大強度は、不規則重畳スメクタイト−イライト
−縁泥石と同一である（略号は前記の通りであり、Ｓは
スメクタイト、Ｉはイライト、Ｃは縁泥石である）。
述）をレクト−ライトとコレンサイトの重量比を１：１
および３：１に混合した（実施例８および９）。混合懸
濁物の沈降分離会合体をスライドグラス上に形成し、エ
チレングリコールで溶媒和して、Ｘ線回折で解析した。
回折線最大強度は、不規則重畳スメクタイト−イライト
−縁泥石と同一である（略号は前記の通りであり、Ｓは
スメクタイト、Ｉはイライト、Ｃは縁泥石である）。
実施例１０ Ｎa+飽和スメクタイト（ワイオミングベントナイト）お
よびＫ−レクト−ライトの水性懸濁物(両者共前述の通
り)をスメクタイトとレクト−ライトの重量比を１：２
に混合した。混合懸濁物中の全クレー濃度を蒸留水で稀
釈して１ｇ／とした。混合懸濁物に２分間の超音波浴
処理を施した。沈降分離会合体をスライドグラス上で形
成し、エチレングリコールで溶媒和し、Ｘ線回折で解析
した。回折線最大強度は、７５％スメクタイト層含有イ
ライト−スメクタイトと同一である(略号は前述の通
り)。
よびＫ−レクト−ライトの水性懸濁物(両者共前述の通
り)をスメクタイトとレクト−ライトの重量比を１：２
に混合した。混合懸濁物中の全クレー濃度を蒸留水で稀
釈して１ｇ／とした。混合懸濁物に２分間の超音波浴
処理を施した。沈降分離会合体をスライドグラス上で形
成し、エチレングリコールで溶媒和し、Ｘ線回折で解析
した。回折線最大強度は、７５％スメクタイト層含有イ
ライト−スメクタイトと同一である(略号は前述の通
り)。
さらに実験を行なうと(詳細には述べないが)、Ｌi+飽和
ワイオミングベントナイトとコレンサイトの懸濁物およ
びＮa+飽和ワイオミングベントナイトとコレンサイトの
懸濁物が同等の結果を与えた。
ワイオミングベントナイトとコレンサイトの懸濁物およ
びＮa+飽和ワイオミングベントナイトとコレンサイトの
懸濁物が同等の結果を与えた。
実施例１１〜１５ 以下の水性懸濁物を調製した。
(１) Ｌi+飽和スメクタイト（ワイオミングベントナイ
ト：前述）の１０-7ｍ以下のフラクションの濃度４．６
ｇ／の懸濁物。
ト：前述）の１０-7ｍ以下のフラクションの濃度４．６
ｇ／の懸濁物。
(２) 合成ヘクトライト（スメクタイト：Ｂ．Ｓ．Ｎeu
mannが１９６５年‘Ｒheol．Ａcta’第４巻第２５０頁
および英国特許明細書第１０５４１１号に記述、Ｌapor
te Ｉndusties社より商品名Ｌaponiteで市販）の濃度１
０ｇ／の懸濁物。
mannが１９６５年‘Ｒheol．Ａcta’第４巻第２５０頁
および英国特許明細書第１０５４１１号に記述、Ｌapor
te Ｉndusties社より商品名Ｌaponiteで市販）の濃度１
０ｇ／の懸濁物。
(３) １０-7ｍ以下のＮa+飽和天然不規則カオリナイト
−スメクタイト（７５％カオリナイト層）(すなわち(２
５％膨張性の層)、メキシコ国Ｃameche Ｔepakan産)の
濃度５．８ｇ／の懸濁物。
−スメクタイト（７５％カオリナイト層）(すなわち(２
５％膨張性の層)、メキシコ国Ｃameche Ｔepakan産)の
濃度５．８ｇ／の懸濁物。
懸濁物(１)と懸濁物(３)とを固型分重量比４：１および
２：１に混合した（実施例１１および１２）。懸濁物
(２)と懸濁物(３)とを固型分重量比１：１、１：２およ
び１：４に混合した(実施例１３、１４および１５)。５
種の混合懸濁物にそれぞれ１分間の超音波浴処理を施し
た。混合懸濁物沈降分離会合体をスライドグラス上で調
製して、エチレングリコールで溶媒和し、Ｘ線回折で解
析した。回折線最大強度は、９５〜４０％スメクタイト
層含有の不規則重畳カオリナイト−スメクタイトと同一
である。（略号は前述の通りで、Ｓはスメクタイト、Ｋ
はカオリナイトである。） 実施例１６〜１８ 水性懸濁物をＬi+飽和スメクタイト（ワイオミングベン
トナイト：前述）の１０-4ｍ以下のフラクションおよび
Ｎａ飽和天然規則重畳イライト−スメクタイト(70％イ
ライト層)(Lab numberＭＢ９１２、米国コロラド州Ｌos
Ｐiedras産)の１０-7ｍ以下のフラクションでそれぞれ
調製した。重畳イライト−スメクタイトの濃度は、２．
７ｇ／であった。懸濁物をスメクタイトと重畳イライ
ト−スメクタイトの重量比を１：１、１：２および１：
３に混合した(実施例１６、１７、１８)。混合懸濁物を
実施例１１〜１５と同じ方法で処理し解析した。回折線
最大強度は、９０〜６０％スメクタイト層含有の不規則
重畳イライト−スメクタイトと同一である(略号は前述
の通り)。
２：１に混合した（実施例１１および１２）。懸濁物
(２)と懸濁物(３)とを固型分重量比１：１、１：２およ
び１：４に混合した(実施例１３、１４および１５)。５
種の混合懸濁物にそれぞれ１分間の超音波浴処理を施し
た。混合懸濁物沈降分離会合体をスライドグラス上で調
製して、エチレングリコールで溶媒和し、Ｘ線回折で解
析した。回折線最大強度は、９５〜４０％スメクタイト
層含有の不規則重畳カオリナイト−スメクタイトと同一
である。（略号は前述の通りで、Ｓはスメクタイト、Ｋ
はカオリナイトである。） 実施例１６〜１８ 水性懸濁物をＬi+飽和スメクタイト（ワイオミングベン
トナイト：前述）の１０-4ｍ以下のフラクションおよび
Ｎａ飽和天然規則重畳イライト−スメクタイト(70％イ
ライト層)(Lab numberＭＢ９１２、米国コロラド州Ｌos
Ｐiedras産)の１０-7ｍ以下のフラクションでそれぞれ
調製した。重畳イライト−スメクタイトの濃度は、２．
７ｇ／であった。懸濁物をスメクタイトと重畳イライ
ト−スメクタイトの重量比を１：１、１：２および１：
３に混合した(実施例１６、１７、１８)。混合懸濁物を
実施例１１〜１５と同じ方法で処理し解析した。回折線
最大強度は、９０〜６０％スメクタイト層含有の不規則
重畳イライト−スメクタイトと同一である(略号は前述
の通り)。
実施例１９〜２１ 水性懸濁物を１０-7ｍ以下のフラクションのＬi+飽和ワ
イオミングベントナイトで調製した(前述)。また、水性
懸濁物をＮa+飽和の合成重畳アンモニウム雲母−スメク
タイト（６０％アンモニウム雲母層）(米国特許明細書
第３２５２７５７号)で調製した。重畳アンモニウム雲
母の濃度は５．７ｇ／であった。懸濁物をスメクタイ
トと重畳アンモニウム雲母−スメクタイトの重量比を
１：１、１：２および１：３に混合した（実施例１９、
２０および２１）。混合懸濁物を実施例１１〜１５と同
様の方法で処理し解析した。回折線最大強度は、９０〜
７０％スメクタイト層含有の不規則重畳アンモニウム雲
母−スメクタイトと同一であった(略号は前述の通り
で、Ｍはアンモニウム雲母である)。
イオミングベントナイトで調製した(前述)。また、水性
懸濁物をＮa+飽和の合成重畳アンモニウム雲母−スメク
タイト（６０％アンモニウム雲母層）(米国特許明細書
第３２５２７５７号)で調製した。重畳アンモニウム雲
母の濃度は５．７ｇ／であった。懸濁物をスメクタイ
トと重畳アンモニウム雲母−スメクタイトの重量比を
１：１、１：２および１：３に混合した（実施例１９、
２０および２１）。混合懸濁物を実施例１１〜１５と同
様の方法で処理し解析した。回折線最大強度は、９０〜
７０％スメクタイト層含有の不規則重畳アンモニウム雲
母−スメクタイトと同一であった(略号は前述の通り
で、Ｍはアンモニウム雲母である)。
実施例２２ 水性懸濁物をＬi+飽和の１０-7ｍ以下のフラクションの
ハイドロバイオタイト（規則的重畳黒雲母−バーミキュ
ライト(２５％黒雲母層含有)とバーミキュライトでそれ
ぞれ調製した。両方の懸濁液を巨大有機カチオンで処理
し、２：１ケイ酸塩層間が大きく膨張した（Ｇ．Ｆ．Ｗ
allker、「Ｓience」第１５６巻、第３８５〜３８７頁
（1967年）および英国特許明細書１０１６３８５号）。
懸濁物中のハイドロバイオタイトおよびバーミキュライ
トの濃度はそれぞれ２．２５ｇ／および０．１ｇ／
であった。懸濁物をバーミキュライトとハイドロバイオ
タイトの重量比を１：２に混合した。混合懸濁物に１分
間の超音波浴処理を施した。バーキュライトのＸ線によ
る同定では、Ｍｇ2+飽和形態の格子面間隔は慣例的に１
４．３Åであるので、混合懸濁物の粘土鉱物は、Ｍg2+
飽和であった。Ｍg2+飽和混合懸濁物の沈降分離会合物
をスライドグラス上に調製し、Ｘ回折線折で解折した。
回折線最大強度は、９０％バーミキュライト層含有の不
規則重畳黒雲母−バーミキュライトと同一であった(略
号は前述の通りで、Ｂは黒雲母、Ｖはバーミキュライト
である)。
ハイドロバイオタイト（規則的重畳黒雲母−バーミキュ
ライト(２５％黒雲母層含有)とバーミキュライトでそれ
ぞれ調製した。両方の懸濁液を巨大有機カチオンで処理
し、２：１ケイ酸塩層間が大きく膨張した（Ｇ．Ｆ．Ｗ
allker、「Ｓience」第１５６巻、第３８５〜３８７頁
（1967年）および英国特許明細書１０１６３８５号）。
懸濁物中のハイドロバイオタイトおよびバーミキュライ
トの濃度はそれぞれ２．２５ｇ／および０．１ｇ／
であった。懸濁物をバーミキュライトとハイドロバイオ
タイトの重量比を１：２に混合した。混合懸濁物に１分
間の超音波浴処理を施した。バーキュライトのＸ線によ
る同定では、Ｍｇ2+飽和形態の格子面間隔は慣例的に１
４．３Åであるので、混合懸濁物の粘土鉱物は、Ｍg2+
飽和であった。Ｍg2+飽和混合懸濁物の沈降分離会合物
をスライドグラス上に調製し、Ｘ回折線折で解折した。
回折線最大強度は、９０％バーミキュライト層含有の不
規則重畳黒雲母−バーミキュライトと同一であった(略
号は前述の通りで、Ｂは黒雲母、Ｖはバーミキュライト
である)。
実施例２３ この実施例では、分散した微結晶および非晶質の物質を
完全に分散したクレー粒子と結合し得ることを示す。以
下の物質： (１) １０-7以下のフラクションのＬi+飽和スメクタイ
ト(合成ヘクトライト(前述))。
完全に分散したクレー粒子と結合し得ることを示す。以
下の物質： (１) １０-7以下のフラクションのＬi+飽和スメクタイ
ト(合成ヘクトライト(前述))。
(２) プロト−インゴライト(Ｖ．Ｃ．Ｆarmerおよび
Ａ．Ｒ．Ｆraser著「第６回クレー国際会議議事録」(第
５４７〜５５３頁)Ｍ．Ｍ．Ｍortland Ｖ．Ｃ．Ｆarme
r編集Ｅlsevier社(アムステルダム)１９７９年刊および
Ｖ．Ｃ．Ｆarmer英国特許明細書第１５７４９５４号お
よび同第２０２５３８４号)。
Ａ．Ｒ．Ｆraser著「第６回クレー国際会議議事録」(第
５４７〜５５３頁)Ｍ．Ｍ．Ｍortland Ｖ．Ｃ．Ｆarme
r編集Ｅlsevier社(アムステルダム)１９７９年刊および
Ｖ．Ｃ．Ｆarmer英国特許明細書第１５７４９５４号お
よび同第２０２５３８４号)。
懸濁物をスメクタイトとプロト−インゴライトの重量比
を１：１に混合した。混合懸濁物に１分間の超音波浴処
理を施した。混合懸濁物の沈降分離会合物をスライドグ
ラス上に調製し、３００℃で２時間加熱した。合成ヘク
トライト単独の沈降分離会合物もまた比較のために３０
０℃で２時間加熱した。両者をＸ線回折で解析した。Ｘ
線回折線最大強度から、混合懸濁物から調製した沈降分
離会合物が１０．５Åから測定可能上限以上（３４Å以
上）間で不規則な格子面間隔を有しており、一方、合成
ヘクトライト単独の懸濁物から調製した沈降分離会合物
のスメクタイト層はより均一な９．７８Åの格子面間隔
を有することがわかる。この結果からわかるように、分
散非晶質プロト−インゴライト粒子がクレースメクタイ
ト層間に不規則に入り込んでいる。
を１：１に混合した。混合懸濁物に１分間の超音波浴処
理を施した。混合懸濁物の沈降分離会合物をスライドグ
ラス上に調製し、３００℃で２時間加熱した。合成ヘク
トライト単独の沈降分離会合物もまた比較のために３０
０℃で２時間加熱した。両者をＸ線回折で解析した。Ｘ
線回折線最大強度から、混合懸濁物から調製した沈降分
離会合物が１０．５Åから測定可能上限以上（３４Å以
上）間で不規則な格子面間隔を有しており、一方、合成
ヘクトライト単独の懸濁物から調製した沈降分離会合物
のスメクタイト層はより均一な９．７８Åの格子面間隔
を有することがわかる。この結果からわかるように、分
散非晶質プロト−インゴライト粒子がクレースメクタイ
ト層間に不規則に入り込んでいる。
実施例２４ 水性懸濁物をＮa+飽和の１０-7ｍ以下のフラクションの
レクトーライト(パキスタン国Ｂaluchistan産)(５０％
パラゴナイト層含有の規則重畳パラゴナイト−スメクタ
イト)およびワイオミングベントナイト(前述)でそれぞ
れ調製した。懸濁物のレクト−ライト濃度は２．４ｇ／
であった。混合懸濁物に１分間の超音波浴処理を施し
た。混合懸濁物の沈降分離会合物をスライドグラス上に
調製し、エチレングリコールで溶媒和し、Ｘ線回折で解
析した。回折線最大強度は、９０％スメクタイト層含有
の不規則重畳パラゴナイト−スメクタイトと同一であっ
た(略号は前述の通りで、Ｐはパラゴナイト、Ｓはスメ
クタイトである)。
レクトーライト(パキスタン国Ｂaluchistan産)(５０％
パラゴナイト層含有の規則重畳パラゴナイト−スメクタ
イト)およびワイオミングベントナイト(前述)でそれぞ
れ調製した。懸濁物のレクト−ライト濃度は２．４ｇ／
であった。混合懸濁物に１分間の超音波浴処理を施し
た。混合懸濁物の沈降分離会合物をスライドグラス上に
調製し、エチレングリコールで溶媒和し、Ｘ線回折で解
析した。回折線最大強度は、９０％スメクタイト層含有
の不規則重畳パラゴナイト−スメクタイトと同一であっ
た(略号は前述の通りで、Ｐはパラゴナイト、Ｓはスメ
クタイトである)。
注）Ｘ線回折のすべての理論値は、（１９８０年ロンド
ン、鉱物学会Ｇ．ＢrindleyおよびＧ．Ｂrown編集「モ
ノグラフ５」の第４章(第２４９〜３０３頁)の粘土鉱物
の結晶構造とそのＸ線同定の中の重畳粘土鉱物（Ｒ．
Ｃ．Ｒeynolds著）より引用した。本発明は主として従
来の重畳クレーに適用されるものであるが、本発明は２
種またはそれ以上の分散粘土鉱物にも応用できる。
ン、鉱物学会Ｇ．ＢrindleyおよびＧ．Ｂrown編集「モ
ノグラフ５」の第４章(第２４９〜３０３頁)の粘土鉱物
の結晶構造とそのＸ線同定の中の重畳粘土鉱物（Ｒ．
Ｃ．Ｒeynolds著）より引用した。本発明は主として従
来の重畳クレーに適用されるものであるが、本発明は２
種またはそれ以上の分散粘土鉱物にも応用できる。
Claims (13)
- 【請求項１】(１)十分に膨張性のクレーであるかまたは
膨張性の成分を含有する第一層クレーをアルカリ金属イ
オンで飽和（交換可能な全カチオンを置換）した後、過
剰のアルカリ金属イオンを除去し等価球径が１０-7ｍよ
り大きい懸濁粒子を実質上含有しない飽和クレー懸濁物
を形成する工程、 (２)十分に膨張性のクレーであるかまたは膨張性の成分
を含有する第二層クレーをアルカリ金属イオンで飽和し
た後、過剰のアルカリ金属イオンを除去し、等価球径が
１０-7ｍより大きい懸濁粒子を実質上含有しない飽和ク
レー懸濁物を形成する工程、 (３)前記工程(１)と(２)で得た二種の懸濁物を混合し
て、混合懸濁物を形成するか、あるいは(１)と(２)の工
程を同時に行なって混合懸濁物を形成し、 (４)混合懸濁物を沈降分離し、沈降分離物を合成不規則
重畳クレーとする 不規則重畳クレーの合成方法。 - 【請求項２】第一層クレーを飽和しているアルカリ金属
イオンがＮａ+およびＬｉ+から選ばれる第１項記載の方
法。 - 【請求項３】第二層クレーを飽和しているアルカリ金属
イオンがＮａ+およびＬｉ+から選ばれる第１項記載の方
法。 - 【請求項４】沈降分離混合懸濁物を乾燥することをさら
に含む前項いずれかに記載の方法。 - 【請求項５】混合懸濁物から生成物を凝集剤を添加して
沈降分離する前項いずれかに記載の方法。 - 【請求項６】沈降分離物（乾燥してもよい）をカチオン
で飽和することをさらに含む前項いずれかに記載の方
法。 - 【請求項７】少なくとも第三層のクレーを飽和し、第三
層およびさらに数層のクレーを第一層および第二層のク
レーと同様の方法で懸濁物とし、全懸濁物から混合懸濁
物を形成する前項いずれかに記載の方法。 - 【請求項８】少なくとも１つの該懸濁物に、超音波振動
を与える前項いずれかに記載の方法。 - 【請求項９】少なくとも１つの該懸濁物のクレー濃度
が、混合前、０．２〜１０ｇ／である第１項記載の方
法。 - 【請求項１０】少なくとも１つの該懸濁物のクレー濃度
が、混合前、０．２〜５ｇ／である第９項記載の方
法。 - 【請求項１１】混合懸濁物を必要ならば調整して全クレ
ー濃度を、０．２〜１０ｇ／にする前項いずれかに記
載の方法。 - 【請求項１２】混合懸濁物を必要ならば調整して全クレ
ー濃度を、０．２〜１ｇ／にする第１１項記載の方
法。 - 【請求項１３】組成クレーが、スメクタイト、イライ
ト、パラゴナイト、緑泥石、カオリナイト、アンモニウ
ム雲母、黒雲母およびハーミキュライトの少なくとも１
種を含有する前項いずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8405531 | 1984-03-02 | ||
| GB848405531A GB8405531D0 (en) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | Randomly interstratified clays |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5209360A Division JPH0678163B2 (ja) | 1984-03-02 | 1993-08-24 | 飽和クレー懸濁物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60210516A JPS60210516A (ja) | 1985-10-23 |
| JPH0621028B2 true JPH0621028B2 (ja) | 1994-03-23 |
Family
ID=10557486
Family Applications (2)
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