JPH06211515A - 粉末シリカの高分散性造粒物及びその製造方法 - Google Patents
粉末シリカの高分散性造粒物及びその製造方法Info
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- JPH06211515A JPH06211515A JP2160393A JP2160393A JPH06211515A JP H06211515 A JPH06211515 A JP H06211515A JP 2160393 A JP2160393 A JP 2160393A JP 2160393 A JP2160393 A JP 2160393A JP H06211515 A JPH06211515 A JP H06211515A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリカ微粉末を造粒して粉末による配合時の
欠点を解消すると共に微粉末に匹敵するマトリックス中
での高分散性を有するゴム、合成樹脂等への配合用シリ
カの造粒物を提供する。 【構成】 シリカ微粉末を、水又はメタノールもしくは
トルエンのような有機溶媒又はそれらの混合液を分散媒
として、攪拌型造粒機により造粒した後乾燥することに
より、粉末シリカのみからなり、嵩密度が0.1 〜0.24kg
／ｌ、粒径0.1 〜５mmφである造粒物を得る。
欠点を解消すると共に微粉末に匹敵するマトリックス中
での高分散性を有するゴム、合成樹脂等への配合用シリ
カの造粒物を提供する。 【構成】 シリカ微粉末を、水又はメタノールもしくは
トルエンのような有機溶媒又はそれらの混合液を分散媒
として、攪拌型造粒機により造粒した後乾燥することに
より、粉末シリカのみからなり、嵩密度が0.1 〜0.24kg
／ｌ、粒径0.1 〜５mmφである造粒物を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粉末シリカの造粒物であ
って、例えば塗料、合成樹脂その他各種の材料中に配合
するとき該材料に対し優れた分散性を有する造粒物及び
その製造方法に関するものである。
って、例えば塗料、合成樹脂その他各種の材料中に配合
するとき該材料に対し優れた分散性を有する造粒物及び
その製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】粉末状のシリカは、ゴムの補強剤、塗料
の増粘剤、合成樹脂の充填剤、その他製紙工業、農薬等
において配合剤として広く使用されている。通常はシリ
カの微粉末をそのまま使用しているが、配合に当たって
定量切出しを行う際、ホッパーの内壁に付着してブリッ
ジングいわゆる棚吊り現象を生じ定量切出しが正しく行
われ難いため作業性が悪く、配合する目的物の品質が安
定しない欠点があり、かつ嵩高のため発塵し易く作業環
境が悪化するなどの問題点がある。
の増粘剤、合成樹脂の充填剤、その他製紙工業、農薬等
において配合剤として広く使用されている。通常はシリ
カの微粉末をそのまま使用しているが、配合に当たって
定量切出しを行う際、ホッパーの内壁に付着してブリッ
ジングいわゆる棚吊り現象を生じ定量切出しが正しく行
われ難いため作業性が悪く、配合する目的物の品質が安
定しない欠点があり、かつ嵩高のため発塵し易く作業環
境が悪化するなどの問題点がある。
【０００３】そこで、粉末を予め小さい粒状に造粒した
ものとすることが試みられているが、造粒物とする場合
は通常、ペレタイザーその他圧縮成形機などにより造粒
する方法が知られている（特開昭５３−１３０２８２
号）。またプレスロールにより緻密に圧縮して薄い板状
体とした後所望の粒度に破砕して造粒物とする方法（特
開平４−２２７６７６号公報）等が知られている。しか
しながら、これらの造粒物は粉体そのままを用いる場合
の作業性の欠点は一応解決できるものの、造粒に当たっ
ていずれもバインダーその他の添加物を配合するため、
それらが造粒物中に残留すると、造粒物を補強剤、或い
は充填剤として塗料や合成樹脂に配合した際、前記造粒
時の添加物が合成樹脂又は塗料成分と反応して変質させ
るおそれがあり、使用範囲が制約されて汎用性に欠ける
欠点がある。また造粒物は加圧成形されるため一般的に
嵩密度が高くなるため、粉末に比べると樹脂や塗料中で
の分散性が悪くなり、マトリックス中で部分的に凝集物
を生ずるという問題点がある。
ものとすることが試みられているが、造粒物とする場合
は通常、ペレタイザーその他圧縮成形機などにより造粒
する方法が知られている（特開昭５３−１３０２８２
号）。またプレスロールにより緻密に圧縮して薄い板状
体とした後所望の粒度に破砕して造粒物とする方法（特
開平４−２２７６７６号公報）等が知られている。しか
しながら、これらの造粒物は粉体そのままを用いる場合
の作業性の欠点は一応解決できるものの、造粒に当たっ
ていずれもバインダーその他の添加物を配合するため、
それらが造粒物中に残留すると、造粒物を補強剤、或い
は充填剤として塗料や合成樹脂に配合した際、前記造粒
時の添加物が合成樹脂又は塗料成分と反応して変質させ
るおそれがあり、使用範囲が制約されて汎用性に欠ける
欠点がある。また造粒物は加圧成形されるため一般的に
嵩密度が高くなるため、粉末に比べると樹脂や塗料中で
の分散性が悪くなり、マトリックス中で部分的に凝集物
を生ずるという問題点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
従来の微粉末シリカや造粒されたシリカにおける欠点を
改良し、配合する材料中での分散性がきわめて良好でか
つ定量切出しが確実になし得られると共に配合時の作業
性がよく、シリカのみからなるので、配合対象物の制約
を受けない利用範囲の広い粉末シリカの造粒物及びその
製造方法を提供することを目的とするものである。
従来の微粉末シリカや造粒されたシリカにおける欠点を
改良し、配合する材料中での分散性がきわめて良好でか
つ定量切出しが確実になし得られると共に配合時の作業
性がよく、シリカのみからなるので、配合対象物の制約
を受けない利用範囲の広い粉末シリカの造粒物及びその
製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するためなされたもので、粉末シリカのみからなり、
嵩密度が０．１〜０．２４ｋｇ／ｌで、粒径が０．１〜
５ｍｍφの範囲であることを特徴とする粉末シリカの高
分散性造粒物である。該造粒物は後述するとおり、分散
性指数が１００ｇ／個以下であることが好ましい。本発
明の高分散性造粒物は、粉末シリカに水又は有機溶媒或
いは両者の混合液を分散媒として加え、攪拌型造粒機に
より造粒した後乾燥することによって得られ、そのよう
に製造することは造粒も比較的短時間で行われるため好
ましいものである。
成するためなされたもので、粉末シリカのみからなり、
嵩密度が０．１〜０．２４ｋｇ／ｌで、粒径が０．１〜
５ｍｍφの範囲であることを特徴とする粉末シリカの高
分散性造粒物である。該造粒物は後述するとおり、分散
性指数が１００ｇ／個以下であることが好ましい。本発
明の高分散性造粒物は、粉末シリカに水又は有機溶媒或
いは両者の混合液を分散媒として加え、攪拌型造粒機に
より造粒した後乾燥することによって得られ、そのよう
に製造することは造粒も比較的短時間で行われるため好
ましいものである。
【０００６】有機溶媒としては乾燥により除去されるも
ので、メタノール又はトルエンが好ましく、造粒後は回
収して再使用される。造粒時に使用する分散媒中にはＰ
ＶＡなどのバインダーや造粒促進剤、その他界面活性剤
など添加物は全く含有せず、したがって造粒物は粉末シ
リカのみからなるものである。なお、原料の粉末シリカ
は通常粒子径が１００μｍ以下の微粉末が好ましい。ま
た表面改質した疎水性シリカを用いる場合は、水のみよ
りも有機溶媒又はこれを併用することが好ましい。
ので、メタノール又はトルエンが好ましく、造粒後は回
収して再使用される。造粒時に使用する分散媒中にはＰ
ＶＡなどのバインダーや造粒促進剤、その他界面活性剤
など添加物は全く含有せず、したがって造粒物は粉末シ
リカのみからなるものである。なお、原料の粉末シリカ
は通常粒子径が１００μｍ以下の微粉末が好ましい。ま
た表面改質した疎水性シリカを用いる場合は、水のみよ
りも有機溶媒又はこれを併用することが好ましい。
【０００７】そして造粒物は嵩密度が０．２４ｋｇ／ｌ
を超えると合成樹脂や塗料に配合するときマトリックス
中での分散性が悪くなり、０．１より小さい場合は流動
性が低下し定量切出しが正しく行われ難くなる。また嵩
密度がこの範囲にあっても粒径が０．１ｍｍに満たない
ものは充分な流動性が得られず取扱い難くなり、５ｍｍ
を超えるものはマトリックス中での分散性が不良となる
のでこの範囲内にあることが肝要である。
を超えると合成樹脂や塗料に配合するときマトリックス
中での分散性が悪くなり、０．１より小さい場合は流動
性が低下し定量切出しが正しく行われ難くなる。また嵩
密度がこの範囲にあっても粒径が０．１ｍｍに満たない
ものは充分な流動性が得られず取扱い難くなり、５ｍｍ
を超えるものはマトリックス中での分散性が不良となる
のでこの範囲内にあることが肝要である。
【０００８】
【実施例１〜４】超微粒子シリカ（一次粒子径２０ｎ
ｍ）を原料とし、水、メタノール、トルエン及び水とメ
タノール混合液（１：１）の４種を用い、それぞれ表１
に示す量を添加して攪拌型造粒機（ヘンシェルミキサ
ー）に投入し、２１５０〜２２５０ｒｐｍにて５分間攪
拌して造粒した後、熱風循環式乾燥機により乾燥して球
状造粒物を得た。
ｍ）を原料とし、水、メタノール、トルエン及び水とメ
タノール混合液（１：１）の４種を用い、それぞれ表１
に示す量を添加して攪拌型造粒機（ヘンシェルミキサ
ー）に投入し、２１５０〜２２５０ｒｐｍにて５分間攪
拌して造粒した後、熱風循環式乾燥機により乾燥して球
状造粒物を得た。
【０００９】
【比較例】前記原料と同一の超微粒子シリカ１ｋｇ当た
り水１０００ｍｌの割合で加えて万能ミキサーにより１
０分間よく混合した後、これを反対方向に１０ｒｐｍで
回転するダブルロール型造粒機の間隙に５０ｋｇ／ｈｒ
で供給して板状に形成されたケーキを得、これを破砕機
により５ｍｍ以下に破砕し、熱風循環式乾燥機で乾燥し
て造粒して造粒物を得た。実施例１〜４及び比較例の造
粒物及び粉末シリカについての粉体物性及びマトリック
ス中での凝集発生の有無は表１に示すとおりである。
り水１０００ｍｌの割合で加えて万能ミキサーにより１
０分間よく混合した後、これを反対方向に１０ｒｐｍで
回転するダブルロール型造粒機の間隙に５０ｋｇ／ｈｒ
で供給して板状に形成されたケーキを得、これを破砕機
により５ｍｍ以下に破砕し、熱風循環式乾燥機で乾燥し
て造粒して造粒物を得た。実施例１〜４及び比較例の造
粒物及び粉末シリカについての粉体物性及びマトリック
ス中での凝集発生の有無は表１に示すとおりである。
【００１０】
【表１】
【００１１】表１の結果から、本発明に係る造粒物は従
来の造粒物に比し嵩密度が向上すると共に、安息角が低
減し、流動性に優れており、使用に当たって取扱い易
く、作業性がきわめて良好であり、かつマトリックス中
での分散性がよいことがわかる。なお、攪拌造粒に際
し、分散媒として使用する液体は、メタノールと水を比
較すると造粒物の分散性指数は前者の方が小さく、後者
は高い。トルエンとメタノールとは略同等であり、水に
比べて有機溶媒の方が分散性指数が小さいものが得られ
る。
来の造粒物に比し嵩密度が向上すると共に、安息角が低
減し、流動性に優れており、使用に当たって取扱い易
く、作業性がきわめて良好であり、かつマトリックス中
での分散性がよいことがわかる。なお、攪拌造粒に際
し、分散媒として使用する液体は、メタノールと水を比
較すると造粒物の分散性指数は前者の方が小さく、後者
は高い。トルエンとメタノールとは略同等であり、水に
比べて有機溶媒の方が分散性指数が小さいものが得られ
る。
【００１２】本発明において前記「分散性指数」とは、
製造した造粒物からフルイ分けにより４．７５〜４．０
０ｍｍの球状粒子を１２個（粒）採取し、１個の球状粒
子を台秤上に置き、底面が平滑な押し棒を用いて球状粒
子に徐々に荷重を加えて球状粒子が破壊又は崩壊した時
の荷重（ｇ）を台秤で読み取り、この操作を１２個の球
状粒子についてそれぞれ実施し、最大荷重と最小荷重を
除く１０個（ｎ＝１０）の荷重の算術平均値を求め、こ
れをｇ／個で表したものである。
製造した造粒物からフルイ分けにより４．７５〜４．０
０ｍｍの球状粒子を１２個（粒）採取し、１個の球状粒
子を台秤上に置き、底面が平滑な押し棒を用いて球状粒
子に徐々に荷重を加えて球状粒子が破壊又は崩壊した時
の荷重（ｇ）を台秤で読み取り、この操作を１２個の球
状粒子についてそれぞれ実施し、最大荷重と最小荷重を
除く１０個（ｎ＝１０）の荷重の算術平均値を求め、こ
れをｇ／個で表したものである。
【００１３】本発明の造粒物と、他の造粒物について、
嵩密度、分散性指数を測定し、マトリックス中での分散
性を評価した結果を表２に示す。なお、マトリックス中
での分散性の評価は、マトリックス（ポリプロピレン樹
脂）に各造粒物を３０ｗｔ％混合し、二軸押出機でコン
パウンドを作製し、このコンパウンドをホットプレスに
より厚さ５０±１０μｍのフイルム状とした後、軟Ｘ線
装置で撮影後、超微粒子シリカの凝集物の有無を顕微鏡
（１００倍）で観察した。凝集物が生じないものを良と
し、凝集物が生じたものを不良とした。不良のものの凝
集物の最大径は約５０μｍであった。
嵩密度、分散性指数を測定し、マトリックス中での分散
性を評価した結果を表２に示す。なお、マトリックス中
での分散性の評価は、マトリックス（ポリプロピレン樹
脂）に各造粒物を３０ｗｔ％混合し、二軸押出機でコン
パウンドを作製し、このコンパウンドをホットプレスに
より厚さ５０±１０μｍのフイルム状とした後、軟Ｘ線
装置で撮影後、超微粒子シリカの凝集物の有無を顕微鏡
（１００倍）で観察した。凝集物が生じないものを良と
し、凝集物が生じたものを不良とした。不良のものの凝
集物の最大径は約５０μｍであった。
【００１４】
【表２】
【００１５】表２から明らかなとおり、本発明の造粒物
（Ｎｏ．１〜４，７，８）は１００ｇ／個以下の分散性
指数を示し、良好な結果が得られた。ＰＶＡを添加した
Ｎｏ．５，６，１０については、嵩密度が０．２４ｋｇ
／ｌ以下でも１００ｇ／個を超える分散性指数を示し、
マトリックス中での分散性が低下した。したがって、マ
トリックス中での高分散性を付与させるためには、嵩密
度は０．１〜０．２４ｋｇの範囲でかつ分散性指数が１
００ｇ／個以下であることが好ましいといえる。
（Ｎｏ．１〜４，７，８）は１００ｇ／個以下の分散性
指数を示し、良好な結果が得られた。ＰＶＡを添加した
Ｎｏ．５，６，１０については、嵩密度が０．２４ｋｇ
／ｌ以下でも１００ｇ／個を超える分散性指数を示し、
マトリックス中での分散性が低下した。したがって、マ
トリックス中での高分散性を付与させるためには、嵩密
度は０．１〜０．２４ｋｇの範囲でかつ分散性指数が１
００ｇ／個以下であることが好ましいといえる。
【００１６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の造粒物は、
嵩密度が小さく、マトリックス中において、粉末のまま
使用した場合に匹敵する高度の分散性を有し、しかも良
好な流動性を有する粒状体であるから、粉末で使用する
場合のような発塵がなく作業環境が改善され、取扱い易
く、かつ定量切出しを確実に行うことができ、配合のバ
ラツキがなくなり、マトリックスの品質が安定化し生産
性を向上させることができる。そして、従来の造粒物の
ようにバインダーその他の添加物を全く含まないから、
マトリックスの性質に関係なく配合することができるの
で利用範囲がきわめて広い。
嵩密度が小さく、マトリックス中において、粉末のまま
使用した場合に匹敵する高度の分散性を有し、しかも良
好な流動性を有する粒状体であるから、粉末で使用する
場合のような発塵がなく作業環境が改善され、取扱い易
く、かつ定量切出しを確実に行うことができ、配合のバ
ラツキがなくなり、マトリックスの品質が安定化し生産
性を向上させることができる。そして、従来の造粒物の
ようにバインダーその他の添加物を全く含まないから、
マトリックスの性質に関係なく配合することができるの
で利用範囲がきわめて広い。
Claims (3)
- 【請求項１】 粉末シリカのみからなる造粒物であっ
て、嵩密度が０．１〜０．２４ｋｇ／ｌで、粒径が０．
１〜５ｍｍφの範囲であることを特徴とする粉末シリカ
の高分散性造粒物。 - 【請求項２】 分散性指数が１００ｇ／個以下であるこ
とを特徴とする請求項１記載の粉末シリカの高分散性造
粒物。 - 【請求項３】 粉末シリカに水又は有機溶媒又は両者の
混合液を分散媒として加え、攪拌型造粒機により造粒し
た後乾燥することを特徴とする粉末シリカの高分散性造
粒物の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02160393A JP3316243B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 粉末シリカの高分散性造粒物及びその製造方法 |
| EP93308044A EP0607653A1 (en) | 1993-01-18 | 1993-10-08 | Highly dispersible granulated composition of powdered silica and a process for manufacturing thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02160393A JP3316243B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 粉末シリカの高分散性造粒物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06211515A true JPH06211515A (ja) | 1994-08-02 |
| JP3316243B2 JP3316243B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=12059619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02160393A Expired - Fee Related JP3316243B2 (ja) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 粉末シリカの高分散性造粒物及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0607653A1 (ja) |
| JP (1) | JP3316243B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6242008B1 (en) * | 1995-09-09 | 2001-06-05 | Smithkline Beecham Seiyaku K.K. | Spherical pharmaceutical granules comprising microcrystalline cellulose and a process for their production |
| JP2010150508A (ja) * | 2008-11-26 | 2010-07-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 造粒体及びその製造方法 |
| WO2015030056A1 (ja) | 2013-08-30 | 2015-03-05 | ハリマ化成株式会社 | シリカ造粒物、ゴム組成物、タイヤ、シリカ造粒物の製造方法およびゴム組成物の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19729505A1 (de) * | 1997-07-10 | 1999-01-14 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung von Si0¶2¶-Granulat |
| IL122851A0 (en) * | 1998-01-05 | 1998-08-16 | Rotem Amfert Negev Ltd | Optimally dispersible precipitated silica particulates process for their preparation and their use |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1567440B1 (de) * | 1965-04-29 | 1971-02-25 | Degussa | Kugelfoermiges kieselsaeuregranulat |
| FR1544156A (fr) * | 1967-09-20 | 1968-10-31 | Pechiney Saint Gobain | Corps agglomérés siliceux |
| US5030433A (en) * | 1988-07-18 | 1991-07-09 | International Minerals & Chemical Corp. | Process for producing pure and dense amorphous synthetic silica particles |
-
1993
- 1993-01-18 JP JP02160393A patent/JP3316243B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-10-08 EP EP93308044A patent/EP0607653A1/en not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6242008B1 (en) * | 1995-09-09 | 2001-06-05 | Smithkline Beecham Seiyaku K.K. | Spherical pharmaceutical granules comprising microcrystalline cellulose and a process for their production |
| JP2010150508A (ja) * | 2008-11-26 | 2010-07-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 造粒体及びその製造方法 |
| WO2015030056A1 (ja) | 2013-08-30 | 2015-03-05 | ハリマ化成株式会社 | シリカ造粒物、ゴム組成物、タイヤ、シリカ造粒物の製造方法およびゴム組成物の製造方法 |
| US9815963B2 (en) | 2013-08-30 | 2017-11-14 | Harima Chemicals, Incorporated | Agglomerated silica, rubber composition, tire, producing method of agglomerated silica, and producing method of rubber composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0607653A1 (en) | 1994-07-27 |
| JP3316243B2 (ja) | 2002-08-19 |
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