JPH06211585A - シリコンインフィルトレートした炭化ケイ素からの成形品の製法 - Google Patents
シリコンインフィルトレートした炭化ケイ素からの成形品の製法Info
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- JPH06211585A JPH06211585A JP3199411A JP19941191A JPH06211585A JP H06211585 A JPH06211585 A JP H06211585A JP 3199411 A JP3199411 A JP 3199411A JP 19941191 A JP19941191 A JP 19941191A JP H06211585 A JPH06211585 A JP H06211585A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 インフィルトレーション処理後にチューブ状
物体をフレーキングによる損傷なしに容易に取り外すこ
とができる方法を提供する。 【構成】 シリコンインフィルトレートした炭化ケイ素
の成形品、特にチューブをシリコン処理するために、炭
素ケイ素粉末、有機バインダー、および適宜炭素の混合
物を成形して長円筒形の未処理コンパクトとなし、該未
処理コンパクトのバインダーを非酸化性雰囲気中で約１
０００℃において炭化することにより除去し、そして得
られたブランクを少なくとも１４００℃の温度で溶融シ
リコンの作用によりシリコン処理する。ブランクはシリ
コン処理に際してその下部が溶融シリコンと接触した多
孔質ＳｉＳｉＣキャリヤー上に配置される。ＳｉＳｉＣ
キャリヤーは傾斜した断面およびくぼみを有する直線的
な溝を備え、この中へシリコン処理すべき円筒形ブラン
クを配置し、ＳｉＳｉＣキャリヤーは下向きに突出した
側壁を備え、それらの下側が溶融シリコンと接触してい
る。
物体をフレーキングによる損傷なしに容易に取り外すこ
とができる方法を提供する。 【構成】 シリコンインフィルトレートした炭化ケイ素
の成形品、特にチューブをシリコン処理するために、炭
素ケイ素粉末、有機バインダー、および適宜炭素の混合
物を成形して長円筒形の未処理コンパクトとなし、該未
処理コンパクトのバインダーを非酸化性雰囲気中で約１
０００℃において炭化することにより除去し、そして得
られたブランクを少なくとも１４００℃の温度で溶融シ
リコンの作用によりシリコン処理する。ブランクはシリ
コン処理に際してその下部が溶融シリコンと接触した多
孔質ＳｉＳｉＣキャリヤー上に配置される。ＳｉＳｉＣ
キャリヤーは傾斜した断面およびくぼみを有する直線的
な溝を備え、この中へシリコン処理すべき円筒形ブラン
クを配置し、ＳｉＳｉＣキャリヤーは下向きに突出した
側壁を備え、それらの下側が溶融シリコンと接触してい
る。
Description
【０００１】本発明は、シリコンインフィルトレート
（ｓｉｌｉｃｏｎ−ｉｎｆｉｌｔｒａｔｅｄ）炭化ケイ
素からなり、成形品を受容するための溝を備えた多孔質
キャリヤーを使用する、炭化ケイ素／炭素の多孔質の長
円筒形成形品のシリコン処理（ｓｉｌｉｃｉｚｉｎｇ）
法に関する。
（ｓｉｌｉｃｏｎ−ｉｎｆｉｌｔｒａｔｅｄ）炭化ケイ
素からなり、成形品を受容するための溝を備えた多孔質
キャリヤーを使用する、炭化ケイ素／炭素の多孔質の長
円筒形成形品のシリコン処理（ｓｉｌｉｃｉｚｉｎｇ）
法に関する。
【０００２】炭素ケイ素成形品をシリコンでインフィル
トレートする際には、特に高いシリコン含量の帯域、い
わゆるシリコン処理トラック、およびさらに完全にはシ
リコン処理されていない部材がしばしば形成される。こ
れらの現象は双方ともむだを生じる。
トレートする際には、特に高いシリコン含量の帯域、い
わゆるシリコン処理トラック、およびさらに完全にはシ
リコン処理されていない部材がしばしば形成される。こ
れらの現象は双方ともむだを生じる。
【０００３】欧州特許第０，１３４，２５４号明細書に
よれば、炭化ケイ素／炭素成形品のインフィルトレーシ
ョンは窒化ホウ素、炭化ケイ素および炭素の被膜を付与
した多孔質炭化ケイ素プレートを介して行われる。炭化
ケイ素プレートの下方および適宜その側方に（炉の加熱
前に）粒状シリコン元素が付与される。しかしプレート
状ＳｉＳｉＣインフィルトレーション補助材の使用は不
利であることが見出された。焼成用プレート（ｆｉｒｉ
ｎｇ ｐｌａｔｅ）とインフィルトレーション補助材と
して用いられる炭化ケイ素プレートとの間に配置される
シリコンが溶融すると、これらのプレートは比重により
シリコン（より低い密度をもつ）に沈み、これを排除す
る。表面張力により最高５ｍｍのシリコン表面材が焼成
用プレート上に形成されうる。インフィルトレーション
補助材として用いた炭化ケイ素プレートが沈んだのちこ
れより高い表面材が形成された場合、これによりシリコ
ンはプレートから流出するであろう（図１ａおよび
ｂ）。焼成用プレート上に付与されたシリコンの量はそ
の上に配置された部材を完全にインフィルトレートし、
かつ蒸発損失を補償するのにちょうど十分な量であるか
ら、シリコンの流出は少なくとも若干の部材のインフィ
ルトレーションを不完全にする。焼成用プレート上に予
防的に余分なシリコンを付与することは許容されない。
さもなければ冷却後に部材がインフィルトレーション補
助材に堅固に結合するため、損傷なしに剥離することは
不可能だからである。シリコンが焼成用プレートからそ
の下側に配置されたプレートへ流出すると、これへの付
着が起こるであろう。
よれば、炭化ケイ素／炭素成形品のインフィルトレーシ
ョンは窒化ホウ素、炭化ケイ素および炭素の被膜を付与
した多孔質炭化ケイ素プレートを介して行われる。炭化
ケイ素プレートの下方および適宜その側方に（炉の加熱
前に）粒状シリコン元素が付与される。しかしプレート
状ＳｉＳｉＣインフィルトレーション補助材の使用は不
利であることが見出された。焼成用プレート（ｆｉｒｉ
ｎｇ ｐｌａｔｅ）とインフィルトレーション補助材と
して用いられる炭化ケイ素プレートとの間に配置される
シリコンが溶融すると、これらのプレートは比重により
シリコン（より低い密度をもつ）に沈み、これを排除す
る。表面張力により最高５ｍｍのシリコン表面材が焼成
用プレート上に形成されうる。インフィルトレーション
補助材として用いた炭化ケイ素プレートが沈んだのちこ
れより高い表面材が形成された場合、これによりシリコ
ンはプレートから流出するであろう（図１ａおよび
ｂ）。焼成用プレート上に付与されたシリコンの量はそ
の上に配置された部材を完全にインフィルトレートし、
かつ蒸発損失を補償するのにちょうど十分な量であるか
ら、シリコンの流出は少なくとも若干の部材のインフィ
ルトレーションを不完全にする。焼成用プレート上に予
防的に余分なシリコンを付与することは許容されない。
さもなければ冷却後に部材がインフィルトレーション補
助材に堅固に結合するため、損傷なしに剥離することは
不可能だからである。シリコンが焼成用プレートからそ
の下側に配置されたプレートへ流出すると、これへの付
着が起こるであろう。
【０００４】前記のように、ＳｉＳｉＣプレートが溶融
シリコン中へ沈むことによりシリコンの水準が上昇す
る。その結果、低すぎるプレートを用いた場合、部材は
溶融シリコンと直接に接触する。これによってインフィ
ルトレーションが不均一になり、部材に応力が生じ、こ
れがしばしば亀裂形成によって明らかになる。生じた亀
裂はシリコンで充填され、部材中にシリコン処理トラッ
クとして見える。この作用は一方では焼成用プレート当
たりのシリコンの量を減らすことにより、または炭化ケ
イ素プレートの厚さを増すことにより防止することはで
きるであろう。しかし双方の可能性ともプロセスの経済
性に不都合な影響を及ぼす。
シリコン中へ沈むことによりシリコンの水準が上昇す
る。その結果、低すぎるプレートを用いた場合、部材は
溶融シリコンと直接に接触する。これによってインフィ
ルトレーションが不均一になり、部材に応力が生じ、こ
れがしばしば亀裂形成によって明らかになる。生じた亀
裂はシリコンで充填され、部材中にシリコン処理トラッ
クとして見える。この作用は一方では焼成用プレート当
たりのシリコンの量を減らすことにより、または炭化ケ
イ素プレートの厚さを増すことにより防止することはで
きるであろう。しかし双方の可能性ともプロセスの経済
性に不都合な影響を及ぼす。
【０００５】上記のＳｉＳｉＣプレートを用いる方法
は、円筒形チューブおよびロッドのシリコン処理にも用
いられる。
は、円筒形チューブおよびロッドのシリコン処理にも用
いられる。
【０００６】しかし用いられる多孔質キャリヤープレー
トの厚さが薄いため、また溶融シリコンからの距離が短
いため、均一なシリコン処理を達成することは困難であ
った。しかしこの問題は、溶融シリコンを含むＳｉＳｉ
Ｃ容器上にキャリヤープレートを配置することによって
少なくとも部分的には解決され（ドイツ特許出願公開第
３，７１９，６０６号明細書）、これによりもはやそれ
が溶融シリコンと直接に接触することはない。
トの厚さが薄いため、また溶融シリコンからの距離が短
いため、均一なシリコン処理を達成することは困難であ
った。しかしこの問題は、溶融シリコンを含むＳｉＳｉ
Ｃ容器上にキャリヤープレートを配置することによって
少なくとも部分的には解決され（ドイツ特許出願公開第
３，７１９，６０６号明細書）、これによりもはやそれ
が溶融シリコンと直接に接触することはない。
【０００７】さらにキャリヤープレートは、シリコン処
理すべきチューブ状物体がシリコン処理終了後にその全
長にわたって支持体に付着するという欠点ももつ。
理すべきチューブ状物体がシリコン処理終了後にその全
長にわたって支持体に付着するという欠点ももつ。
【０００８】従って本発明の目的は、インフィルトレー
ション処理後にチューブ状物体をフレーキングによる損
傷なしに容易に取り外すことができる方法を提供するこ
とである。本発明は、シリコン処理すべきチューブ状物
体とキャリヤープレート（＝インフィルトレーション補
助材）との接触面は可能な限り小さくすべきであるとい
う知見に基づく。
ション処理後にチューブ状物体をフレーキングによる損
傷なしに容易に取り外すことができる方法を提供するこ
とである。本発明は、シリコン処理すべきチューブ状物
体とキャリヤープレート（＝インフィルトレーション補
助材）との接触面は可能な限り小さくすべきであるとい
う知見に基づく。
【０００９】炭化ケイ素／炭素の多孔質の長円筒形成形
品のシリコン処理法において、炭素ケイ素粉末、有機バ
インダー、および適宜炭素の混合物を成形して円筒形の
未処理コンパクトとなし、該未処理コンパクトのバイン
ダーを非酸化性雰囲気中で約１０００℃において炭化す
ることにより除去し、そして得られたブランクを少なく
とも１４００℃の温度で溶融シリコン元素の作用により
シリコン処理し、ブランクはシリコン処理に際してその
下部が溶融シリコンと接触した多孔質ＳｉＳｉＣキャリ
ヤー上に配置されており、そしてシリコン処理の終了後
にＳｉＳｉＣキャリヤーおよび得られた円筒形のＳｉＳ
ｉＣ成形品のアセンブリーを冷却することよりなり、そ
の際ＳｉＳｉＣキャリヤーは傾斜した断面およびくぼみ
を有する直線的な溝を備え、この中へシリコン処理すべ
き円筒形ブランクを配置し、ＳｉＳｉＣキャリヤーは下
向きに突出した側壁を備え、それらの下側が溶融シリコ
ンと接触している方法が見出された。円筒形ブランクは
ロッド状またはチューブ状であってもよい。
品のシリコン処理法において、炭素ケイ素粉末、有機バ
インダー、および適宜炭素の混合物を成形して円筒形の
未処理コンパクトとなし、該未処理コンパクトのバイン
ダーを非酸化性雰囲気中で約１０００℃において炭化す
ることにより除去し、そして得られたブランクを少なく
とも１４００℃の温度で溶融シリコン元素の作用により
シリコン処理し、ブランクはシリコン処理に際してその
下部が溶融シリコンと接触した多孔質ＳｉＳｉＣキャリ
ヤー上に配置されており、そしてシリコン処理の終了後
にＳｉＳｉＣキャリヤーおよび得られた円筒形のＳｉＳ
ｉＣ成形品のアセンブリーを冷却することよりなり、そ
の際ＳｉＳｉＣキャリヤーは傾斜した断面およびくぼみ
を有する直線的な溝を備え、この中へシリコン処理すべ
き円筒形ブランクを配置し、ＳｉＳｉＣキャリヤーは下
向きに突出した側壁を備え、それらの下側が溶融シリコ
ンと接触している方法が見出された。円筒形ブランクは
ロッド状またはチューブ状であってもよい。
【００１０】本発明により用いられるＳｉＳｉＣキャリ
ヤーを図２に示す。これはＭ字形断面をもつ角柱（ｐｒ
ｉｓｍ）である。アーム１はそれらの下側において溶融
シリコン（図示されていない）に浸漬されるべきであ
る。山形材２はブランクを受容する役割を果たす。図２
ａは図２ｂの断面Ａ−Ｂを示す。図２ｂは穿孔３を備え
たキャリヤーの平面図を示す。
ヤーを図２に示す。これはＭ字形断面をもつ角柱（ｐｒ
ｉｓｍ）である。アーム１はそれらの下側において溶融
シリコン（図示されていない）に浸漬されるべきであ
る。山形材２はブランクを受容する役割を果たす。図２
ａは図２ｂの断面Ａ−Ｂを示す。図２ｂは穿孔３を備え
たキャリヤーの平面図を示す。
【００１１】第１の推定として、シリコンの使用量はシ
リコン処理に際して吸収される量にちょうど対応するは
ずである。シリコンがＭ字形角柱（＝インフィルトレー
ション補助材）を通して上方へ移行する速度は、シリコ
ンで充填される気孔の大きさおよび数によって制御しう
る。インフィルトレーション補助材の密度が低いほどシ
リコンの表面積率（ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｆｒａ
ｃｔｉｏｎ）、従って有効毛管面積は大きい。この面積
が大きいほど、移行速度も高くなる。インフィルトレー
ション補助材の密度とシリコンの表面積率の算術的関係
を次表に示す。
リコン処理に際して吸収される量にちょうど対応するは
ずである。シリコンがＭ字形角柱（＝インフィルトレー
ション補助材）を通して上方へ移行する速度は、シリコ
ンで充填される気孔の大きさおよび数によって制御しう
る。インフィルトレーション補助材の密度が低いほどシ
リコンの表面積率（ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｆｒａ
ｃｔｉｏｎ）、従って有効毛管面積は大きい。この面積
が大きいほど、移行速度も高くなる。インフィルトレー
ション補助材の密度とシリコンの表面積率の算術的関係
を次表に示す。
【００１２】 インフィルトレーション補助材 シリコンの表面積率 の密度 すなわち有効毛管面積 ｇ／ｃｍ3 ％ ２．５０ ８０．７ ２．６０ ６９．３ ２．７０ ５８．０ ２．８０ ４６．６ ２．９０ ３５．２ ３．００ ２３．９ ３．１０ １２．５ この効果は既にＳｐｅｃｉａｌ Ｃｅｒａｍｉｃｓ５，
１９７０に図６に関連して既に記載されている（未処理
コンパクトのシリコン処理につき）。
１９７０に図６に関連して既に記載されている（未処理
コンパクトのシリコン処理につき）。
【００１３】気孔直径を縮小するとシリコンの流動が低
下し、拡大すると流動が促進される。気孔半径の大きさ
は焼成補助材の製造に用いる炭化ケイ素の結晶粒度に依
存する。粗大な結晶粒度（たとえばＦ２３０）は大きな
気孔を与え、微細な結晶粒度（たとえばＦ１２００）は
小さな気孔を与える。従って炭化ケイ素の結晶粒度を適
切に選ぶことにより、気孔半径分布を必要に応じて広い
範囲で調整することができる。
下し、拡大すると流動が促進される。気孔半径の大きさ
は焼成補助材の製造に用いる炭化ケイ素の結晶粒度に依
存する。粗大な結晶粒度（たとえばＦ２３０）は大きな
気孔を与え、微細な結晶粒度（たとえばＦ１２００）は
小さな気孔を与える。従って炭化ケイ素の結晶粒度を適
切に選ぶことにより、気孔半径分布を必要に応じて広い
範囲で調整することができる。
【図１】本発明による炭化ケイ素／炭素多孔質成形品の
シリコン処理法を示す図であり、図１ａはシリコン溶融
前、図１ｂはシリコン溶融後を表す。
シリコン処理法を示す図であり、図１ａはシリコン溶融
前、図１ｂはシリコン溶融後を表す。
【図２】本発明により用いられるキャリヤーの一例を示
す。
す。
１ アーム ２ 山形材 ３ 穿孔
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１０月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による炭化ケイ素／炭素多孔質成形品の
シリコン処理法を示す図であり、図１（Ａ）はシリコン
熔融前の図であり、図１（Ｂ）はシリコン熔融後の図で
ある。
シリコン処理法を示す図であり、図１（Ａ）はシリコン
熔融前の図であり、図１（Ｂ）はシリコン熔融後の図で
ある。
【図２】本発明により用いられるキャリヤーの一例を示
す図であり、図２（Ｂ）はこのキャリヤーの側面図であ
り、図２（Ａ）は図２（Ｂ）のＡ−Ｂ線における断面図
である。
す図であり、図２（Ｂ）はこのキャリヤーの側面図であ
り、図２（Ａ）は図２（Ｂ）のＡ−Ｂ線における断面図
である。
【符号の説明】 １ アーム ２ 山形材 ３ 穿孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン・シュミット ドイツ連邦共和国デー−8590 マルクトレ ドヴィッツ，オーバードルフシュトラーセ 30
Claims (2)
- 【請求項１】 炭化ケイ素／炭素の多孔質長円筒形成形
品のシリコン処理法において、炭素ケイ素粉末、有機バ
インダー、および適宜炭素の混合物を成形して円筒形の
未処理コンパクトとなし、該未処理コンパクトのバイン
ダーを非酸化性雰囲気中で約１０００℃において炭化す
ることにより除去し、そしてブランクを少なくとも１４
００℃の温度で溶融シリコンの作用によりシリコン処理
し、ブランクはシリコン処理に際してその下部が溶融シ
リコンと接触した多孔質ＳｉＳｉＣキャリヤー上に配置
されており、そしてシリコン処理の終了後にＳｉＳｉＣ
キャリヤーおよび得られた円筒形のＳｉＳｉＣ成形品の
アセンブリーを冷却することよりなり、その際ＳｉＳｉ
Ｃキャリヤーは傾斜した断面およびくぼみを有する直線
的な溝を備え、この中へシリコン処理すべき円筒形ブラ
ンクを配置し、ＳｉＳｉＣキャリヤーは下向きに突出し
た側壁を備え、それらの下側が溶融シリコンと接触して
いる方法。 - 【請求項２】 シリコン処理すべき円筒形ブランクがチ
ューブである、請求項１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4025235A DE4025235C1 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | |
| DE4025235:3 | 1990-08-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06211585A true JPH06211585A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=6411922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3199411A Pending JPH06211585A (ja) | 1990-08-09 | 1991-08-08 | シリコンインフィルトレートした炭化ケイ素からの成形品の製法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0470622B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06211585A (ja) |
| AT (1) | ATE95808T1 (ja) |
| DE (2) | DE4025235C1 (ja) |
| DK (1) | DK0470622T3 (ja) |
| ES (1) | ES2046832T3 (ja) |
| FI (1) | FI913757A7 (ja) |
| IE (1) | IE912809A1 (ja) |
| NO (1) | NO913097L (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19834540A1 (de) * | 1998-07-31 | 2000-02-10 | Daimler Chrysler Ag | Verfahren zur Schmelzinfiltration von porösen Körpern |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1180918A (en) * | 1966-06-10 | 1970-02-11 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the Manufacture of Dense Bodies of Silicon Carbide. |
| CA1092793A (en) * | 1978-07-03 | 1981-01-06 | Wendel G. Brown | Method for manufacturing silicone carbide bodies |
| DE3367764D1 (en) * | 1983-07-29 | 1987-01-08 | Hoechst Ceram Tec Ag | Method of making silicon-infiltrated reaction-bonded silicom carbide bodies |
| DE3719606A1 (de) * | 1987-06-12 | 1988-12-22 | Hoechst Ceram Tec Ag | Verfahren zur silicierung von poroesen formkoerpern aus siliciumcarbid oder siliciumcarbid/kohlenstoff |
-
1990
- 1990-08-09 DE DE4025235A patent/DE4025235C1/de not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-08-07 FI FI913757A patent/FI913757A7/fi unknown
- 1991-08-08 NO NO91913097A patent/NO913097L/no unknown
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- 1991-08-08 DE DE91113344T patent/DE59100483D1/de not_active Expired - Fee Related
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- 1991-08-08 AT AT91113344T patent/ATE95808T1/de not_active IP Right Cessation
- 1991-08-08 ES ES199191113344T patent/ES2046832T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-08-08 JP JP3199411A patent/JPH06211585A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO913097D0 (no) | 1991-08-08 |
| DE4025235C1 (ja) | 1991-12-05 |
| EP0470622A3 (en) | 1992-08-19 |
| FI913757L (fi) | 1992-02-10 |
| FI913757A7 (fi) | 1992-02-10 |
| FI913757A0 (fi) | 1991-08-07 |
| DK0470622T3 (da) | 1994-03-14 |
| EP0470622B1 (de) | 1993-10-13 |
| NO913097L (no) | 1992-02-10 |
| DE59100483D1 (de) | 1993-11-18 |
| ES2046832T3 (es) | 1994-02-01 |
| ATE95808T1 (de) | 1993-10-15 |
| EP0470622A2 (de) | 1992-02-12 |
| IE912809A1 (en) | 1992-02-12 |
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