JPH06220231A - フッ素樹脂の表面改質法 - Google Patents
フッ素樹脂の表面改質法Info
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- JPH06220231A JPH06220231A JP5012500A JP1250093A JPH06220231A JP H06220231 A JPH06220231 A JP H06220231A JP 5012500 A JP5012500 A JP 5012500A JP 1250093 A JP1250093 A JP 1250093A JP H06220231 A JPH06220231 A JP H06220231A
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- temperature plasma
- gas
- plasma etching
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 汎用的にＰＴＦＥやＰＦＡ等を含むフッ素樹
脂表面の接着性や濡れ性等を大幅に改良し得るフッ素樹
脂表面の改質法を提供する。 【構成】 フッ素樹脂表面を、Ｈ2／Ｎ2混合ガスの存在
下において、低温プラズマエッチング処理することを特
徴とするフッ素樹脂の表面改質法。
脂表面の接着性や濡れ性等を大幅に改良し得るフッ素樹
脂表面の改質法を提供する。 【構成】 フッ素樹脂表面を、Ｈ2／Ｎ2混合ガスの存在
下において、低温プラズマエッチング処理することを特
徴とするフッ素樹脂の表面改質法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、低温プラズマ処理に
よるフッ素樹脂の表面改質法に関する。
よるフッ素樹脂の表面改質法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フッ素樹脂は他の樹脂類に比べて、撥水
撥油剤、摺動性、防汚性、耐熱性、耐薬品性および電気
的特性等の点において優れているために、多様な用途を
有しているが、その不活性な表面に起因して、接着剤や
塗料等の塗布が困難なだけでなく、他の材料との複合化
が難しいという欠点がある。
撥油剤、摺動性、防汚性、耐熱性、耐薬品性および電気
的特性等の点において優れているために、多様な用途を
有しているが、その不活性な表面に起因して、接着剤や
塗料等の塗布が困難なだけでなく、他の材料との複合化
が難しいという欠点がある。
【０００３】このような欠点を改善するために、従来か
ら種々のフッ素樹脂表面改質法が提案されているが、フ
ッ素樹脂全般に対して効果的に適用し得る表面改質法は
ほとんどない。例えば、ＥＴＦＥ(テトラフルオロエチ
レン−エチレンコポリマー)やＰＶＤＦ(ポリフッ化ビニ
リデン)等の表面改質はコロナ放電や低温プラズマ法に
よって容易におこなうことができるが、ＰＴＦＥ(ポリ
テトラフルオロエチレン)やＰＦＡ(テトラフルオロエチ
レン−ペルフルオロアルコキシエチレンコポリマー)等
の表面改質は、従来のこの種の方法によっては十分にお
こなうことができない。
ら種々のフッ素樹脂表面改質法が提案されているが、フ
ッ素樹脂全般に対して効果的に適用し得る表面改質法は
ほとんどない。例えば、ＥＴＦＥ(テトラフルオロエチ
レン−エチレンコポリマー)やＰＶＤＦ(ポリフッ化ビニ
リデン)等の表面改質はコロナ放電や低温プラズマ法に
よって容易におこなうことができるが、ＰＴＦＥ(ポリ
テトラフルオロエチレン)やＰＦＡ(テトラフルオロエチ
レン−ペルフルオロアルコキシエチレンコポリマー)等
の表面改質は、従来のこの種の方法によっては十分にお
こなうことができない。
【０００４】ＰＴＦＥやＰＦＡ等の表面改質法として
は、主として金属ナトリウム錯体法が利用されており
[例えば、ネルソン(Ｅ．Ｒ．Ｎelson)ら、Ｉnd．Ｅng．
Ｃhem．,第５巻、第３２９頁(１９５８年)参照]、その
他、アンモニアガス、アンモニア／アルゴン混合ガス、
またはＨ2を主成分とするガスの存在下で低温プラズマ
スパッタエッチングする方法(例えば、特公昭５８−２
１９２８号公報、特公平３−５８３７５号公報、および
特開平２−１２７４４２号公報参照)等も使用されてい
る。
は、主として金属ナトリウム錯体法が利用されており
[例えば、ネルソン(Ｅ．Ｒ．Ｎelson)ら、Ｉnd．Ｅng．
Ｃhem．,第５巻、第３２９頁(１９５８年)参照]、その
他、アンモニアガス、アンモニア／アルゴン混合ガス、
またはＨ2を主成分とするガスの存在下で低温プラズマ
スパッタエッチングする方法(例えば、特公昭５８−２
１９２８号公報、特公平３−５８３７５号公報、および
特開平２−１２７４４２号公報参照)等も使用されてい
る。
【０００５】しかしながら、金属ナトリウム錯体法に
は、処理面の活性が紫外線の照射や加熱処理によって低
下するという難点があるだけでなく、危険で不安定な処
理液を利用するために、作業性や廃液処理等の点でも問
題があり、また、従来の低温プラズマスパッタエッチン
グ法には、(i)高真空装置を必要とする、(ii)処理速度
が遅い、(iii)処理面の化学組成が変化しないために、
高い接着強度が得難い、(iv)低分子量フッ素樹脂が処理
ガス中に混入し、装置内部等に付着する、等の欠点があ
る。
は、処理面の活性が紫外線の照射や加熱処理によって低
下するという難点があるだけでなく、危険で不安定な処
理液を利用するために、作業性や廃液処理等の点でも問
題があり、また、従来の低温プラズマスパッタエッチン
グ法には、(i)高真空装置を必要とする、(ii)処理速度
が遅い、(iii)処理面の化学組成が変化しないために、
高い接着強度が得難い、(iv)低分子量フッ素樹脂が処理
ガス中に混入し、装置内部等に付着する、等の欠点があ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、従来の低
温プラズマ処理法を改良し、ＰＴＦＥやＰＦＡ等を含む
フッ素樹脂に汎用的に適用でき、該樹脂の接着強度や濡
れ性を効果的に向上させるフッ素樹脂の表面改質法を提
供するためになされたものである。
温プラズマ処理法を改良し、ＰＴＦＥやＰＦＡ等を含む
フッ素樹脂に汎用的に適用でき、該樹脂の接着強度や濡
れ性を効果的に向上させるフッ素樹脂の表面改質法を提
供するためになされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ちこの発明は、フッ素
樹脂表面を、Ｈ2／Ｎ2混合ガスの存在下において、低温
プラズマエッチング処理することを特徴とするフッ素樹
脂の表面改質法に関する。
樹脂表面を、Ｈ2／Ｎ2混合ガスの存在下において、低温
プラズマエッチング処理することを特徴とするフッ素樹
脂の表面改質法に関する。
【０００８】本発明において使用するフッ素樹脂は、含
フッ素ポリマーであって、例えば、ポリテトラフルオロ
エチレン(ＰＴＦＥ)、テトラフルオロエチレン−ペルフ
ルオロアルコキシエチレンコポリマー(ＰＦＡ)、テトラ
フルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレンコポリマ
ー(ＦＥＰ)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロ
プロピレン−ペルフルオロアルコキシエチレンターポリ
マー(ＥＰＥ)、テトラフルオロエチレン−エチレンコポ
リマー(ＥＴＦＥ)、ポリクロロトリフルオロエチレン
(ＰＣＴＦＥ)、トリフルオロクロロエチレン−エチレン
コポリマー(ＥＣＴＦＥ)、ポリフッ化ビニリデン(ＰＶ
ＤＦ)、ポリフッ化ビニル(ＰＶＦ)等またはこれらの任
意の混合物が挙げられる。
フッ素ポリマーであって、例えば、ポリテトラフルオロ
エチレン(ＰＴＦＥ)、テトラフルオロエチレン−ペルフ
ルオロアルコキシエチレンコポリマー(ＰＦＡ)、テトラ
フルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレンコポリマ
ー(ＦＥＰ)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロ
プロピレン−ペルフルオロアルコキシエチレンターポリ
マー(ＥＰＥ)、テトラフルオロエチレン−エチレンコポ
リマー(ＥＴＦＥ)、ポリクロロトリフルオロエチレン
(ＰＣＴＦＥ)、トリフルオロクロロエチレン−エチレン
コポリマー(ＥＣＴＦＥ)、ポリフッ化ビニリデン(ＰＶ
ＤＦ)、ポリフッ化ビニル(ＰＶＦ)等またはこれらの任
意の混合物が挙げられる。
【０００９】本発明によって処理されるフッ素樹脂の具
体的形状は特に限定的ではないが、シート、フィルム、
パイプ、多孔質膜およびその他の任意の形状を有する成
形体等が例示される。
体的形状は特に限定的ではないが、シート、フィルム、
パイプ、多孔質膜およびその他の任意の形状を有する成
形体等が例示される。
【００１０】本発明においては、上記のフッ素樹脂の表
面は、Ｈ2／Ｎ2混合ガスの存在下において、低温プラズ
マエッチング処理に付される。Ｈ2ガスとＮ2ガスの混合
比は特に限定的ではないが、通常は、Ｈ2:Ｎ2＝３０:７
０〜７０:３０、好ましくは４０:６０〜６０:４０(容積
比)であり、処理装置内への該混合ガスの注入量は２０
〜４０ミリリットル／分である。雰囲気圧(真空度)は
０．１〜１０Ｔorr、好ましくは０．１〜１Ｔorrであ
り、０．１Ｔorrよりも低くなると、スパッタエッチン
グが支配的となり、表面に反応生成した官能基がスパッ
タリングされ、官能基の導入が少ない。また、１０Ｔor
rよりも高くなると、プラズマ放電が不安定となる。低
温プラズマエッチング処理における高周波周波数は通
常、数＋ＫＨ2〜数＋ＭＨ2、好ましくは１３.５６ＭＨ2
である。
面は、Ｈ2／Ｎ2混合ガスの存在下において、低温プラズ
マエッチング処理に付される。Ｈ2ガスとＮ2ガスの混合
比は特に限定的ではないが、通常は、Ｈ2:Ｎ2＝３０:７
０〜７０:３０、好ましくは４０:６０〜６０:４０(容積
比)であり、処理装置内への該混合ガスの注入量は２０
〜４０ミリリットル／分である。雰囲気圧(真空度)は
０．１〜１０Ｔorr、好ましくは０．１〜１Ｔorrであ
り、０．１Ｔorrよりも低くなると、スパッタエッチン
グが支配的となり、表面に反応生成した官能基がスパッ
タリングされ、官能基の導入が少ない。また、１０Ｔor
rよりも高くなると、プラズマ放電が不安定となる。低
温プラズマエッチング処理における高周波周波数は通
常、数＋ＫＨ2〜数＋ＭＨ2、好ましくは１３.５６ＭＨ2
である。
【００１１】被処理フッ素樹脂は、接地電極(陽極)側に
配置させるが、シートやフィルム状の試料の場合には、
接地電極に接触させながら処理するのが効率的である。
なお、処理時間は、通常、１０〜６０秒間で十分であ
る。
配置させるが、シートやフィルム状の試料の場合には、
接地電極に接触させながら処理するのが効率的である。
なお、処理時間は、通常、１０〜６０秒間で十分であ
る。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。実施例１ 図１に示す態様の低温プラズマエッチング処理装置を用
いてＰＴＦＥ製シート(厚さ:０．２mm)またはＰＦＡ製
シート(厚さ:０．１mm)を下記の条件下で処理した。雰
囲気ガスとしては、比較のために、Ｈ2ガス、Ｎ2ガス、
Ａrガス、またはＨe／Ｈ2混合ガスを使用した。なお、
図１において、(１)は高周波発生電源、(２)はマッチン
グボックス、(３)は印加電極(陰極)、(４)は接地電極
(陽極)、(５)はＰＴＦＥ製シートまたはＰＦＡ製シー
ト、(６)はシート走行装置、(７)は真空ポンプ、(８)は
ガスボンベ、(９)は減圧弁、(１０)は圧力計、(１１)は
流量計、(１２)は真空計を示す。 印加電極:１００mm×３００mm(水冷;流水計１５リット
ル／分) 接地電極:８０mmφ(水冷;流水量１０リットル／分) 電極間距離:３０mm 高周波発生電源:１３．５６Ｍz(２,０００Ｖ) 印加電力:０．３〜１．２ＫＷ 雰囲気圧(真空度):０．０２〜５Ｔorr ガス量:１０〜４０ミリリットル／分 シート速度:０．１５〜１．２m／分
いてＰＴＦＥ製シート(厚さ:０．２mm)またはＰＦＡ製
シート(厚さ:０．１mm)を下記の条件下で処理した。雰
囲気ガスとしては、比較のために、Ｈ2ガス、Ｎ2ガス、
Ａrガス、またはＨe／Ｈ2混合ガスを使用した。なお、
図１において、(１)は高周波発生電源、(２)はマッチン
グボックス、(３)は印加電極(陰極)、(４)は接地電極
(陽極)、(５)はＰＴＦＥ製シートまたはＰＦＡ製シー
ト、(６)はシート走行装置、(７)は真空ポンプ、(８)は
ガスボンベ、(９)は減圧弁、(１０)は圧力計、(１１)は
流量計、(１２)は真空計を示す。 印加電極:１００mm×３００mm(水冷;流水計１５リット
ル／分) 接地電極:８０mmφ(水冷;流水量１０リットル／分) 電極間距離:３０mm 高周波発生電源:１３．５６Ｍz(２,０００Ｖ) 印加電力:０．３〜１．２ＫＷ 雰囲気圧(真空度):０．０２〜５Ｔorr ガス量:１０〜４０ミリリットル／分 シート速度:０．１５〜１．２m／分
【００１３】上記の低温プラズマエッチング処理に付し
たＰＴＦＥ製シートまたはＰＦＡ製シートの表面におけ
る接触角および１８０°剥離強度を次の条件下で測定し
た。なお、一部の試料についてはＸＰＳ分析をおこなっ
た。接触角の測定条件 接触角は、協和界面科学(株)製(接触角計ＣＡ−Ａ)を用
い、液適法にて水との接触角を測定しました。１８０°剥離強度の測定条件 接着剤:常温硬化型エポキシ樹脂(コニシ株式会社製「ボ
ンドＥセット」) 相手材:ＳＵＳ３０４(０．３mm×２５mm×１５０mm) 硬化条件:常温で２０時間加圧(１０g／cm2)硬化 テストスピード:１００mm／分(オートグラフ)ＸＰＳ分析条件 島津製作所(株)製(Ｘ線光電子分光分析計ＥＳＣＡ−８
５０Ｓ)を用い、ＭｇＫα：４５°にて表面化学状態を
測定した。
たＰＴＦＥ製シートまたはＰＦＡ製シートの表面におけ
る接触角および１８０°剥離強度を次の条件下で測定し
た。なお、一部の試料についてはＸＰＳ分析をおこなっ
た。接触角の測定条件 接触角は、協和界面科学(株)製(接触角計ＣＡ−Ａ)を用
い、液適法にて水との接触角を測定しました。１８０°剥離強度の測定条件 接着剤:常温硬化型エポキシ樹脂(コニシ株式会社製「ボ
ンドＥセット」) 相手材:ＳＵＳ３０４(０．３mm×２５mm×１５０mm) 硬化条件:常温で２０時間加圧(１０g／cm2)硬化 テストスピード:１００mm／分(オートグラフ)ＸＰＳ分析条件 島津製作所(株)製(Ｘ線光電子分光分析計ＥＳＣＡ−８
５０Ｓ)を用い、ＭｇＫα：４５°にて表面化学状態を
測定した。
【００１４】得られた結果を以下の表１〜表６に示す。
表１はＰＴＦＥ製シートの接触角(度)に関するものであ
る。表２はＰＴＦＥ製シートの１８０°剥離強度(Kg／c
m)に関するものであり、シート速度は０．３m／分であ
る。表３はＰＴＦＥ製シートの接触角(度)に関するもの
であり、印加電力は１Ｋwである。表４はＰＴＦＥ製シ
ートの接触角(度)に関するものであり、印加電力は１Ｋ
wである。表５はＰＴＦＥ製シートの表面原子状態の変
化を示すＸＰＳ分析の結果であり、印加電力は１Ｋw、
ガス量は２０ミリリットル／分、シート速度は０．１５
m／分である。表６はＰＦＡ製シートの１８０°剥離強
度(Kg／cm)に関するものであり、印加電力は０．３Ｋ
w、真空度は０．１５Ｔorr、ガス量は２０ミリリットル
／分である。
表１はＰＴＦＥ製シートの接触角(度)に関するものであ
る。表２はＰＴＦＥ製シートの１８０°剥離強度(Kg／c
m)に関するものであり、シート速度は０．３m／分であ
る。表３はＰＴＦＥ製シートの接触角(度)に関するもの
であり、印加電力は１Ｋwである。表４はＰＴＦＥ製シ
ートの接触角(度)に関するものであり、印加電力は１Ｋ
wである。表５はＰＴＦＥ製シートの表面原子状態の変
化を示すＸＰＳ分析の結果であり、印加電力は１Ｋw、
ガス量は２０ミリリットル／分、シート速度は０．１５
m／分である。表６はＰＦＡ製シートの１８０°剥離強
度(Kg／cm)に関するものであり、印加電力は０．３Ｋ
w、真空度は０．１５Ｔorr、ガス量は２０ミリリットル
／分である。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】
【表３】
【００１８】
【表４】
【００１９】
【表５】
【００２０】
【表６】
【００２１】表１、表３、および表４から明らかなよう
に、本発明によれば、フッ素樹脂表面を効果的に親水化
させることができる。表２および表６から明らかなよう
に、本発明によれば、フッ素樹脂表面の接着強度を効果
的に向上させることができる。また、表５のＸＰＳ分析
の結果から明らかなように、Ｈ2ガス単独の場合には、
フッ素樹脂表面は脱フッ素化されるが、酸素化の程度が
低く、また、Ｎ2ガス単独の場合には、脱フッ素化の程
度が低く、Ｎ原子の導入も比較的少ないが、Ｈ2／Ｎ2混
合ガスの場合には、Ｏ原子やＮ原子の導入が多く、脱フ
ッ素化も効果的に進行する。
に、本発明によれば、フッ素樹脂表面を効果的に親水化
させることができる。表２および表６から明らかなよう
に、本発明によれば、フッ素樹脂表面の接着強度を効果
的に向上させることができる。また、表５のＸＰＳ分析
の結果から明らかなように、Ｈ2ガス単独の場合には、
フッ素樹脂表面は脱フッ素化されるが、酸素化の程度が
低く、また、Ｎ2ガス単独の場合には、脱フッ素化の程
度が低く、Ｎ原子の導入も比較的少ないが、Ｈ2／Ｎ2混
合ガスの場合には、Ｏ原子やＮ原子の導入が多く、脱フ
ッ素化も効果的に進行する。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、化学的および物理的に
不活性なＰＴＦＥやＰＦＡ等を含むフッ素樹脂表面を、
フッ素樹脂の特性である優れた耐熱性、耐薬品性および
電気的特性等を損うことなく、効果的に改質することが
でき、これによって、フッ素樹脂の濡れ性、接着性、印
刷性および塗装性等は大幅に改善される。従って、本発
明によって表面改質されたフッ素樹脂成形体等は、多様
な印刷や塗装処理および他の樹脂類や無機材料との複合
化等の二次加工に供することができ、該成形体等の付加
価値は飛躍的に増大する。
不活性なＰＴＦＥやＰＦＡ等を含むフッ素樹脂表面を、
フッ素樹脂の特性である優れた耐熱性、耐薬品性および
電気的特性等を損うことなく、効果的に改質することが
でき、これによって、フッ素樹脂の濡れ性、接着性、印
刷性および塗装性等は大幅に改善される。従って、本発
明によって表面改質されたフッ素樹脂成形体等は、多様
な印刷や塗装処理および他の樹脂類や無機材料との複合
化等の二次加工に供することができ、該成形体等の付加
価値は飛躍的に増大する。
【図１】 低温プラズマエッチング処理装置の模式的構
成図である。
成図である。
１ 高周波発生電源 ２ マッチングボックス ３ 印加電極(陰極) ４ 接地電極(陽極) ５ ＰＴＦＥ製シートまたはＰＦＡ製シート ６ シート走行装置 ７ 真空ポンプ ８ ガスボンベ ９ 減圧弁 １０ 圧力計 １１ 流量計 １２ 真空計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西川 昭文 福井県勝山市本町４−４−５ (72)発明者 真柄 宏之 福井県武生市高瀬１−15−41
Claims (3)
- 【請求項１】 フッ素樹脂表面を、Ｈ2／Ｎ2混合ガスの
存在下において、低温プラズマエッチング処理すること
を特徴とするフッ素樹脂の表面改質法。 - 【請求項２】 混合ガス中のＨ2の含有量が３０〜７０
容量％である請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 雰囲気圧が０．１〜１０Ｔorrである請
求項１または２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5012500A JPH06220231A (ja) | 1993-01-28 | 1993-01-28 | フッ素樹脂の表面改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5012500A JPH06220231A (ja) | 1993-01-28 | 1993-01-28 | フッ素樹脂の表面改質法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06220231A true JPH06220231A (ja) | 1994-08-09 |
Family
ID=11807095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5012500A Pending JPH06220231A (ja) | 1993-01-28 | 1993-01-28 | フッ素樹脂の表面改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06220231A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5863545A (en) * | 1993-09-15 | 1999-01-26 | L'oreal | Stable acidic oil-in-water type emulsions and compositions containing them |
| US6001379A (en) * | 1993-09-15 | 1999-12-14 | L'oreal | Stable acidic oil-in- water type emulsions and compositions containing them |
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| WO2006059697A1 (ja) | 2004-12-03 | 2006-06-08 | Asahi Glass Company, Limited | エチレン－テトラフルオロエチレン系共重合体成形物およびその製造方法 |
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| CN109456504A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-03-12 | 中国人民解放军第五七九工厂 | 一种航空发动机俄制聚四氟乙烯材料表面改性的方法 |
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-
1993
- 1993-01-28 JP JP5012500A patent/JPH06220231A/ja active Pending
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