JPH0733890A - フッ素樹脂成形体の表面改質方法および表面改質フッ素樹脂成形体 - Google Patents
フッ素樹脂成形体の表面改質方法および表面改質フッ素樹脂成形体Info
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 フッ素樹脂成形体の表面を改質する方法を見
出し、フッ素樹脂に接着性および塗装性を与える。 【構成】 フッ素樹脂成形体表面改質方法として、イオ
ンを注入するところに要旨を有する。柱状組織化または
微細凹凸化された表面、および開孔が形成された表面を
有する表面改質フッ素樹脂成形体も本発明に含まれる。
出し、フッ素樹脂に接着性および塗装性を与える。 【構成】 フッ素樹脂成形体表面改質方法として、イオ
ンを注入するところに要旨を有する。柱状組織化または
微細凹凸化された表面、および開孔が形成された表面を
有する表面改質フッ素樹脂成形体も本発明に含まれる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性、耐薬品性、電
気絶縁性に優れ、特異な非粘着性を有するフッ素樹脂成
形体の新規な表面改質方法およびこの方法によって得ら
れる表面改質フッ素樹脂に関するものである。
気絶縁性に優れ、特異な非粘着性を有するフッ素樹脂成
形体の新規な表面改質方法およびこの方法によって得ら
れる表面改質フッ素樹脂に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）に代表されるフッ素樹脂は、殆どの薬品に耐性を有
する他に、不燃性、優れた耐熱性や電気絶縁性、低摩耗
性という理想的な特性を持ちながら、難接着性であり、
かつ成形性が悪いという問題点があって、充分に実用化
されているとは言えない。成形性の点は、ＰＴＦＥにエ
チレン等を共重合させたり、ポリクロロトリフルオロエ
チレンやポリフッ化ビニリデンの様にフッ素原子を水素
原子や塩素原子に置換した形とすることによってかなり
改良されてきた。
Ｅ）に代表されるフッ素樹脂は、殆どの薬品に耐性を有
する他に、不燃性、優れた耐熱性や電気絶縁性、低摩耗
性という理想的な特性を持ちながら、難接着性であり、
かつ成形性が悪いという問題点があって、充分に実用化
されているとは言えない。成形性の点は、ＰＴＦＥにエ
チレン等を共重合させたり、ポリクロロトリフルオロエ
チレンやポリフッ化ビニリデンの様にフッ素原子を水素
原子や塩素原子に置換した形とすることによってかなり
改良されてきた。
【０００３】しかし、接合や印刷に密接に関わる特性で
ある濡れ性や接着性については、フッ素樹脂があまりに
も低表面張力であり、また低ＳＰ値であって溶解する溶
剤もないために、ほとんど改良は進展していない。例え
ば、難接着性ポリマーとして知られるポリエチレンの場
合には、熱風処理、火炎処理、コロナ放電処理、ＣＡＳ
ＩＮＧ処理、紫外線照射や、クロム酸混液等の処理が有
効であることが知られているが、ポリテトラフルオロエ
チレンの表面改質法としては、金属ナトリウムによる改
質法が知られている程度で、しかもこの方法による接着
性改良効果は不充分であった。
ある濡れ性や接着性については、フッ素樹脂があまりに
も低表面張力であり、また低ＳＰ値であって溶解する溶
剤もないために、ほとんど改良は進展していない。例え
ば、難接着性ポリマーとして知られるポリエチレンの場
合には、熱風処理、火炎処理、コロナ放電処理、ＣＡＳ
ＩＮＧ処理、紫外線照射や、クロム酸混液等の処理が有
効であることが知られているが、ポリテトラフルオロエ
チレンの表面改質法としては、金属ナトリウムによる改
質法が知られている程度で、しかもこの方法による接着
性改良効果は不充分であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明では上記事情を
考慮して、フッ素樹脂成形体の表面を改質する方法を見
出し、フッ素樹脂成形体に接着性および塗装性を与える
ことを目的とする。
考慮して、フッ素樹脂成形体の表面を改質する方法を見
出し、フッ素樹脂成形体に接着性および塗装性を与える
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決し得た本
発明は、フッ素樹脂成形体表面改質方法として、イオン
を注入するところに要旨を有する。この改質方法によっ
て、柱状組織化または微細凹凸化された表面、および開
孔が形成された表面を有するフッ素樹脂成形体も本発明
に含まれる。
発明は、フッ素樹脂成形体表面改質方法として、イオン
を注入するところに要旨を有する。この改質方法によっ
て、柱状組織化または微細凹凸化された表面、および開
孔が形成された表面を有するフッ素樹脂成形体も本発明
に含まれる。
【０００６】
【作用】本発明のフッ素樹脂成形体表面改質方法は、無
機半導体への不純物ドーピングや金属材料の表面改質に
利用されているイオン注入技術を、フッ素樹脂に応用す
るものである。イオン注入技術とは、所要の元素あるい
は塩をイオン室で気化させ、電子ビーム衝撃や放電によ
ってイオン化し、ビーム状にしてイオン源から引き出
し、必要なイオンを選択した後、エネルギーを加えて加
速して基体に注入する技術である。
機半導体への不純物ドーピングや金属材料の表面改質に
利用されているイオン注入技術を、フッ素樹脂に応用す
るものである。イオン注入技術とは、所要の元素あるい
は塩をイオン室で気化させ、電子ビーム衝撃や放電によ
ってイオン化し、ビーム状にしてイオン源から引き出
し、必要なイオンを選択した後、エネルギーを加えて加
速して基体に注入する技術である。
【０００７】本発明で用いられるイオン種としては、特
に限定されない。Ｃの様な非金属イオンの他、Ｔｉ、Ｓ
ｃ、Ｃｒや、Ｔａ、Ｗ、Ａｇ、Ａｕ等の種々の金属イオ
ンを注入することができる。イオン注入量は1013〜1018
ions/cm2、好ましくは1014〜1017ions/cm2が、またイオ
ンの加速エネルギーは１〜３００ｋｅＶが望ましい範囲
である。
に限定されない。Ｃの様な非金属イオンの他、Ｔｉ、Ｓ
ｃ、Ｃｒや、Ｔａ、Ｗ、Ａｇ、Ａｕ等の種々の金属イオ
ンを注入することができる。イオン注入量は1013〜1018
ions/cm2、好ましくは1014〜1017ions/cm2が、またイオ
ンの加速エネルギーは１〜３００ｋｅＶが望ましい範囲
である。
【０００８】フッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロ
エチレン（ＰＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレ
ン（ＰＣＴＦＥ）、フッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、フ
ッ化ビニル（ＰＶＦ）、テトラフルオロエチレン−エチ
レン共重合体（ＥＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−
パーフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフ
ルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル
共重合体（ＰＦＡ）、ポリクロロトリフルオロエチレン
−エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）等が挙げられ、成形
体形状は特に限定されない。これらのフッ素樹脂成形体
は、公知の繊維で強化されていても良い。
エチレン（ＰＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレ
ン（ＰＣＴＦＥ）、フッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、フ
ッ化ビニル（ＰＶＦ）、テトラフルオロエチレン−エチ
レン共重合体（ＥＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−
パーフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフ
ルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル
共重合体（ＰＦＡ）、ポリクロロトリフルオロエチレン
−エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）等が挙げられ、成形
体形状は特に限定されない。これらのフッ素樹脂成形体
は、公知の繊維で強化されていても良い。
【０００９】これらのフッ素樹脂成形体に上記条件でイ
オン注入を行うと、フッ素樹脂成形体表面が改質され、
あたかも柱が林立する様な柱状組織になる場合と、微細
な凹凸が多数生成する場合があることが本発明者等によ
って知見された。また、いずれの場合においても、表面
に２．５μｍ以下の開孔の生成が認められた。
オン注入を行うと、フッ素樹脂成形体表面が改質され、
あたかも柱が林立する様な柱状組織になる場合と、微細
な凹凸が多数生成する場合があることが本発明者等によ
って知見された。また、いずれの場合においても、表面
に２．５μｍ以下の開孔の生成が認められた。
【００１０】図１（Ａ）には未処理のＰＴＦＥの表面の
走査型電子顕微鏡観察図を、（Ｂ）にはその断面図を示
した。図２（Ａ）にはＴｉを144keV,4×1015ions/cm2で
注入した後のＰＴＦＥ表面の走査型電子顕微鏡観察図
を、（Ｂ）にはその断面図を、さらに図３（Ａ）にはＴ
ｉを21keV, 4×1015ions/cm2で注入した後のＰＴＦＥ表
面の走査型電子顕微鏡観察図を、（Ｂ）にはその断面図
をそれぞれ示した。図１では平滑であったＰＴＦＥが、
図２において表面の複数の開孔と深さ方向の柱状組織が
観察され、一方図３においては微細な開孔と凹凸が多数
形成されていることが分かる。柱状組織と微細凹凸の生
成条件は、注入イオン種、注入エネルギーおよび注入イ
オン量によって変化しており、一概には決められないこ
とが分かった。しかし、例えばＴｉの場合には、注入エ
ネルギーもしくは注入量が大きい場合に柱状組織になり
易い傾向があることが把握された。また柱状組織は、注
入エネルギー・注入イオン量の増加に伴い、生成深さが
深くなる傾向も認められた。
走査型電子顕微鏡観察図を、（Ｂ）にはその断面図を示
した。図２（Ａ）にはＴｉを144keV,4×1015ions/cm2で
注入した後のＰＴＦＥ表面の走査型電子顕微鏡観察図
を、（Ｂ）にはその断面図を、さらに図３（Ａ）にはＴ
ｉを21keV, 4×1015ions/cm2で注入した後のＰＴＦＥ表
面の走査型電子顕微鏡観察図を、（Ｂ）にはその断面図
をそれぞれ示した。図１では平滑であったＰＴＦＥが、
図２において表面の複数の開孔と深さ方向の柱状組織が
観察され、一方図３においては微細な開孔と凹凸が多数
形成されていることが分かる。柱状組織と微細凹凸の生
成条件は、注入イオン種、注入エネルギーおよび注入イ
オン量によって変化しており、一概には決められないこ
とが分かった。しかし、例えばＴｉの場合には、注入エ
ネルギーもしくは注入量が大きい場合に柱状組織になり
易い傾向があることが把握された。また柱状組織は、注
入エネルギー・注入イオン量の増加に伴い、生成深さが
深くなる傾向も認められた。
【００１１】本発明法によって表面改質されたフッ素樹
脂成形体は、柱状組織、微細凹凸あるいは表面に若干の
開孔の生成が認められるのみであっても、濡れ性が顕著
に改善された。従って、本発明によって得られる表面改
質フッ素樹脂成形体は、濡れ性の改善と接着性および塗
装性が改善されることが期待され、従来利用できなかっ
た種々の分野への適用が可能になる。
脂成形体は、柱状組織、微細凹凸あるいは表面に若干の
開孔の生成が認められるのみであっても、濡れ性が顕著
に改善された。従って、本発明によって得られる表面改
質フッ素樹脂成形体は、濡れ性の改善と接着性および塗
装性が改善されることが期待され、従来利用できなかっ
た種々の分野への適用が可能になる。
【００１２】このような表面改質効果は、特にフッ素樹
脂において顕著であった。フッ素樹脂以外の樹脂とし
て、例えば、ナイロン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニ
ル、アクリル樹脂、ポリカーボネート等に本発明の表面
改質方法を試みたところ、基板表層の約１μｍ程度に改
質層が生成するが、フッ素樹脂の様な柱状組織は認めら
れていない。
脂において顕著であった。フッ素樹脂以外の樹脂とし
て、例えば、ナイロン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニ
ル、アクリル樹脂、ポリカーボネート等に本発明の表面
改質方法を試みたところ、基板表層の約１μｍ程度に改
質層が生成するが、フッ素樹脂の様な柱状組織は認めら
れていない。
【００１３】
【実施例】以下実施例によって本発明をさらに詳述する
が、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・
後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て
本発明の技術範囲に包含される。
が、下記実施例は本発明を制限するものではなく、前・
後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て
本発明の技術範囲に包含される。
【００１４】実施例１ 注入イオン種としてＴｉおよびＣを用い、ＰＴＦＥ板に
対して、注入エネルギーと注入量を変化させたイオン注
入実験を行った。真空度は、 6.5×10-6Torrとした。得
られたすべてのサンプルについてＳＥＭ観察を行い、表
面状態、改質深さ、開孔径および開孔の生成密度を評価
して、表１および表２に示した。得られたサンプルのう
ちのＳＥＭ観察図例として、図４（Ａ）には62keV, 1×
1016ions/cm2でＴｉを注入した後のＰＴＦＥ表面を、
（Ｂ）にはその断面図を、また図５（Ａ）には30keV, 4
×1016ions/cm2でＣを注入した後のＰＴＦＥ表面を、
（Ｂ）にはその断面図を、さらに図６（Ａ）には30keV,
1×1015ions/cm2でＣを注入した後のＰＴＦＥ表面を、
（Ｂ）にはその断面図をそれぞれ示した。なお前述の図
１〜３も本実施例で得られたサンプルのＳＥＭ観察図で
ある。
対して、注入エネルギーと注入量を変化させたイオン注
入実験を行った。真空度は、 6.5×10-6Torrとした。得
られたすべてのサンプルについてＳＥＭ観察を行い、表
面状態、改質深さ、開孔径および開孔の生成密度を評価
して、表１および表２に示した。得られたサンプルのう
ちのＳＥＭ観察図例として、図４（Ａ）には62keV, 1×
1016ions/cm2でＴｉを注入した後のＰＴＦＥ表面を、
（Ｂ）にはその断面図を、また図５（Ａ）には30keV, 4
×1016ions/cm2でＣを注入した後のＰＴＦＥ表面を、
（Ｂ）にはその断面図を、さらに図６（Ａ）には30keV,
1×1015ions/cm2でＣを注入した後のＰＴＦＥ表面を、
（Ｂ）にはその断面図をそれぞれ示した。なお前述の図
１〜３も本実施例で得られたサンプルのＳＥＭ観察図で
ある。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】実施例２ 注入イオン種としてＴｉを用い、ＰＴＦＥに対して注入
エネルギーと注入量を変化させたイオン注入実験を行っ
た。得られたサンプルについて、濡れ試験をＪＩＳ−６
７６８に準じて、塗布面積が約６ｃｍ2 となる様に行っ
た。濡れ指数標準液のホルムアミドとエチレングリコー
ルモノエチルエーテルの混合率を変え、３５、４０、４
５、５０、５４dyn/cmの５種の表面張力の異なる混合液
を作成し、次の評価基準で濡れ具合を評価した。 ◎：塗布２秒後も完全に濡れている。 ○：塗布直後は全体的に濡れたが、塗布２秒後には濡れ
面積が半分程度に収縮している。 △：塗布直後は全体的に濡れたが、塗布２秒後にはほと
んど濡れていない。 ×：塗布直後も全く濡れない。
エネルギーと注入量を変化させたイオン注入実験を行っ
た。得られたサンプルについて、濡れ試験をＪＩＳ−６
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た。濡れ指数標準液のホルムアミドとエチレングリコー
ルモノエチルエーテルの混合率を変え、３５、４０、４
５、５０、５４dyn/cmの５種の表面張力の異なる混合液
を作成し、次の評価基準で濡れ具合を評価した。 ◎：塗布２秒後も完全に濡れている。 ○：塗布直後は全体的に濡れたが、塗布２秒後には濡れ
面積が半分程度に収縮している。 △：塗布直後は全体的に濡れたが、塗布２秒後にはほと
んど濡れていない。 ×：塗布直後も全く濡れない。
【００１８】
【表３】
【００１９】
【発明の効果】本発明は、イオン注入技術を用いて高分
子表面の改質を行うものであり、本発明法によって得ら
れる表面改質フッ素樹脂成形体は、接着性や塗装性の向
上や、表面強度の改善が期待できるため、従来利用でき
なかった種々の分野に適用できる。また、表面改質後の
フッ素樹脂基板表面には微細な開孔が生成するので、表
面積を飛躍的に増大することが可能となり、細胞や触媒
・吸着物質等の担持材としても有用である。さらにイオ
ン注入部位を特定し、選択的導電性を付与することも可
能である。
子表面の改質を行うものであり、本発明法によって得ら
れる表面改質フッ素樹脂成形体は、接着性や塗装性の向
上や、表面強度の改善が期待できるため、従来利用でき
なかった種々の分野に適用できる。また、表面改質後の
フッ素樹脂基板表面には微細な開孔が生成するので、表
面積を飛躍的に増大することが可能となり、細胞や触媒
・吸着物質等の担持材としても有用である。さらにイオ
ン注入部位を特定し、選択的導電性を付与することも可
能である。
【図１】（Ａ）は未処理のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその
断面の図面代用走査型電子顕微鏡写真である。
断面の図面代用走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】（Ａ）はＴｉを144keV,4×1015ions/cm2で注入
した後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走
査型電子顕微鏡写真である。
した後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走
査型電子顕微鏡写真である。
【図３】（Ａ）はＴｉを21keV, 4×1015ions/cm2で注入
した後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走
査型電子顕微鏡写真である。
した後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走
査型電子顕微鏡写真である。
【図４】（Ａ）はＴｉを62keV, 1×1016ions/cm2で注入
した後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走
査型電子顕微鏡写真である。
した後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走
査型電子顕微鏡写真である。
【図５】（Ａ）はＣを30keV, 4×1016ions/cm2で注入し
た後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走査
型電子顕微鏡写真である。
た後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走査
型電子顕微鏡写真である。
【図６】（Ａ）はＣを30keV, 1×1015ions/cm2で注入し
た後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走査
型電子顕微鏡写真である。
た後のＰＴＦＥ表面、（Ｂ）はその断面の図面代用走査
型電子顕微鏡写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年７月３０日
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決し得た本
発明は、フッ素樹脂成形体表面改質方法として、イオン
を注入するところに要旨を有する。また、柱状組織化ま
たは微細凹凸化された表面、および開孔が形成された表
面を有するフッ素樹脂成形体も本発明に含まれる。
発明は、フッ素樹脂成形体表面改質方法として、イオン
を注入するところに要旨を有する。また、柱状組織化ま
たは微細凹凸化された表面、および開孔が形成された表
面を有するフッ素樹脂成形体も本発明に含まれる。
Claims (4)
- 【請求項１】 フッ素樹脂基板表面にイオンを注入する
ことを特徴とするフッ素樹脂成形体の表面改質方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の方法によって深さ方向
に柱状組織化された表面を有することを特徴とする表面
改質フッ素樹脂成形体。 - 【請求項３】 請求項１に記載の方法によって微細凹凸
化された表面を有することを特徴とする表面改質フッ素
樹脂成形体。 - 【請求項４】 請求項１に記載の方法によって開孔が形
成された表面を有することを特徴とする表面改質フッ素
樹脂成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17935093A JPH0733890A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | フッ素樹脂成形体の表面改質方法および表面改質フッ素樹脂成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17935093A JPH0733890A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | フッ素樹脂成形体の表面改質方法および表面改質フッ素樹脂成形体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733890A true JPH0733890A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=16064312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17935093A Pending JPH0733890A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | フッ素樹脂成形体の表面改質方法および表面改質フッ素樹脂成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733890A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012017758A1 (ja) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | 住友ゴム工業株式会社 | 表面改質フッ素樹脂フィルムの製造方法、ゴム複合体の製造方法および医療用ゴム製品 |
| CN113956525A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-21 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种提高耐高温树脂基复合材料粘接性能的表面处理方法 |
| CN119463387A (zh) * | 2024-11-29 | 2025-02-18 | 四川道弘新材料股份有限公司 | 一种具有良好韧性和粘接性能的改性氟树脂及其制备方法和用途 |
-
1993
- 1993-07-20 JP JP17935093A patent/JPH0733890A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012017758A1 (ja) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | 住友ゴム工業株式会社 | 表面改質フッ素樹脂フィルムの製造方法、ゴム複合体の製造方法および医療用ゴム製品 |
| JP2012036249A (ja) * | 2010-08-04 | 2012-02-23 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | 表面改質フッ素樹脂フィルムの製造方法、ゴム複合体の製造方法およびゴム製品 |
| US9162427B2 (en) | 2010-08-04 | 2015-10-20 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Method for manufacturing surface-modified fluororesin film, method for manufacturing rubber composite, and rubber product |
| CN113956525A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-21 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种提高耐高温树脂基复合材料粘接性能的表面处理方法 |
| CN119463387A (zh) * | 2024-11-29 | 2025-02-18 | 四川道弘新材料股份有限公司 | 一种具有良好韧性和粘接性能的改性氟树脂及其制备方法和用途 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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