JPH06220637A - 硬質炭素膜被覆部材の製造方法 - Google Patents

硬質炭素膜被覆部材の製造方法

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JPH06220637A
JPH06220637A JP1295393A JP1295393A JPH06220637A JP H06220637 A JPH06220637 A JP H06220637A JP 1295393 A JP1295393 A JP 1295393A JP 1295393 A JP1295393 A JP 1295393A JP H06220637 A JPH06220637 A JP H06220637A
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JP
Japan
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carbon film
intermediate layer
gas
hard carbon
vacuum container
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Pending
Application number
JP1295393A
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English (en)
Inventor
Mizuaki Suzuki
瑞明 鈴木
Matsuo Kishi
松雄 岸
Yukitsugu Takahashi
幸嗣 高橋
Jun Tsuneyoshi
潤 恒吉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Instruments Inc
Original Assignee
Seiko Instruments Inc
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 硬質炭素膜被覆部材における硬質炭素膜の硬
度、密着性を向上し、寿命が長く良好な切削性を有する
切削工具等を製造する。 【構成】 電子サイクロトロン共鳴プラズマCVD法よ
り基材表面に中間層として窒化アルミニウム層、窒化ケ
イ素層、または炭化ケイ素層のいずれかを形成した後、
連続して、電子サイクロトロン共鳴プラズマCVD、ま
たはスパッタリングにより硬質炭素膜を形成し、硬質炭
素膜の硬度、密着性を向上させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、切削工具などの硬質炭
素膜被覆部材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の技術は、切削工具等に硬質炭素膜
を被覆させる場合、基材と前記硬質炭素膜との間に中間
層を形成せず、前記基材表面に直接単層の硬質炭素膜を
形成することにより、硬質炭素膜被覆工具を製造してい
た。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記構成による従来の
切削工具では、基材と硬質炭素膜との密着が悪く、たと
えば、切削工具等においては、切削加工中に前記切削工
具の硬質炭素膜が剥離しやすく、実用に供することがで
きなかった。特に超硬材料と呼ばれるコバルト含有炭化
タングステンを素材とする切削工具に硬質炭素膜を形成
した場合、硬質炭素膜の硬度、密着性が悪化して、剥離
等の問題が多く発生していた。
【0004】
【課題を解決するための手段】基材と硬質炭素膜との密
着性を向上させるためには、前記基材と硬質炭素膜との
間に中間層として窒化アルミニウム層、窒化ケイ素層、
炭化ケイ素層のいずれかを形成すれば良い。
【0005】そして、これら中間層を形成するには、一
般的にはプラズマCVD法と呼ばれる方法を用いれば良
く、トリメチルアルミニウム、シラン、ジシランおよび
窒素または炭化水素などの反応性ガスを電子サイクロト
ロン共鳴プラズマ(ECRプラズマ)で分解、活性化す
ることにより、窒化アルミニウム層、窒化ケイ素層、炭
化ケイ素層のいずれかの中間層を形成することができ
る。
【0006】また、中間層の形成後、前記基材を真空容
器から大気中に取り出すことなく、連続して硬質炭素膜
を形成することにより中間層表面の酸化、汚染を防止
し、一層密着性を向上させることができる。 硬質炭素
膜を形成するには、電子サイクロトロン共鳴プラズマあ
るいは熱フィラメントで炭化水素および水素を分解活性
化するか、あるいは水素雰囲気中で電子サイクロトロン
共鳴プラズマにより水素を分解、活性化し、グラファイ
トをスパッタリングする。
【0007】
【作用】素材として切削工具などに用いられる炭化タン
グステン焼結体はバインダーとしてコバルトを含有して
おり、前記炭化タングステン焼結体表面に硬質炭素膜を
形成しようとする場合、コバルトの影響により炭素膜中
にグラファイト成分が析出し、硬度、密着性が悪化す
る。したがって、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化
ケイ素のいずれかを炭化タングステン焼結体と硬質炭素
膜との間に中間層として形成し、この中間層表面に硬質
炭素膜を形成すれば、素材表面のコバルトによる影響が
消え、硬度、密着性にすぐれた硬質炭素膜被覆部材を作
ることができる。また、中間層を形成することにより膜
の残留応力を緩和する効果がある。
【0008】
【実施例】以下、本発明の第1の実施例として窒化ケイ
素から成る中間層の形成について説明する。図1は、本
発明の実施に用いた薄膜形成装置の概略を示す断面図で
ある。
【0009】真空容器1は円筒形状をしており、その一
端に導波管2が接続され、2.45GHzのマイクロ波
を入射することができる。この時、コイル3に通電する
ことにより中心付近で875Gaussの磁場が発生
し、マイクロ波による電子サイクロトロン共鳴(EC
R)放電が可能となる。
【0010】実際の作業について説明すれば、はじめ
に、コバルトを添加した炭化タングステン焼結体を素材
とする直径約4mmのエンドミルを基材4として真空容
器1内に設けられた治具5に設置し、真空容器内をター
ボ分子ポンプにより0.001Pa以下の圧力まで排気
した後、ガス導入管6より真空容器1内に窒素ガスを、
また、ガス導入管7からはシランガスを同時に導入す
る。次に、コイル3にそれぞれ通電し、マイクロ波を導
波管2より前記真空容器1に入射し、電子サイクロトロ
ン共鳴放電を開始する。この結果、マイクロ波のエネル
ギーによりプラズマが生成され、導入されたガスは分
解、活性化され、基材4の表面に窒化ケイ素層が形成さ
れる。
【0011】この時の各条件は下記の通りである。 シランガス流量 20 SCCM 窒素ガス流量 30 SCCM マイクロ波電力 500 W 約30分後、シランガス、窒素ガスの導入を停止し、中
間層の形成が終了する。
【0012】続いて、前記基材4をそのまま真空容器内
に保持した状態で、前工程で形成した中間層の表面に硬
質炭素膜を形成するため、ガス導入管6より水素ガスと
メタンガスを導入し、コイル3に通電を開始する。次
に、マイクロ波を導波管2から入射すると真空容器内で
電子サイクロトロン共鳴放電が開始する。この時、マイ
クロ波のエネルギーによってプラズマが生成され、真空
容器内のガスは分解、活性化され、前工程で既に形成さ
れた中間層の表面に硬質炭素膜が形成される。
【0013】この時の各条件は下記の通りである。 水素ガス流量 200 SCCM メタンガス流量 2 SCCM マイクロ波電力 500 W 約20時間後、ガスの導入、コイル3の通電、マイクロ
波の入射を停止し、硬質炭素膜の形成が終了する。その
後、十分な冷却を行い、基材4を真空容器1から取り出
す。
【0014】以上の方法により硬質炭素膜を被覆したエ
ンドミルをNCフライス盤に取り付け、アルミニウム合
金を切削する切削試験を行った結果、図3に示すような
逃げ面摩耗と切削距離との関係、及び、図4に示すよう
な切削距離に対する切削面の表面粗さの結果が得られ
た。このいずれの図も硬質炭素膜を被覆していないエン
ドミルと比較した状態を示したものである。
【0015】上記本発明の方法で製造したエンドミルは
硬質炭素膜の剥離がなく、図3、図4に示すように、被
覆処理していないエンドミルにくらべ磨耗が小さく長寿
命となっている。次に、本発明第2の実施例について説
明する。
【0016】第2の実施例は、炭化ケイ素から成る中間
層を形成したもので、薄膜形成装置は、第1の実施例に
使用したものと同様であり、図1に装置の概略断面図を
示す。はじめに、コバルトを添加した炭化タングステン
焼結体を素材とする直径約4mmのエンドミルを基材4
として真空容器1内に設けられた治具5に設置し、前記
真空容器1をターボ分子ポンプにより0.001Pa以
下の圧力まで排気した後、ガス導入管6から真空容器1
内へアセチレンガスを導入し、また、ガス導入管7から
はシランガスを導入する。次に、各コイル3に通電する
と共に、導波管2からマイクロ波を前記真空容器1に入
射し、電子サイクロトロン共鳴放電を開始する。この結
果、マイクロ波のエネルギーによりプラズマが生成さ
れ、真空容器内に導入されたガスは分解、活性化され、
前記基材4の表面に炭化ケイ素層が形成される。
【0017】この時の諸条件は下記の通りである。 シランガス流量 20 SCCM アセチレンガス流量 20 SCCM マイクロ波電力 500 W 約30分後に前記各ガス導入管からのシランガス、アセ
チレンガスの導入を停止し、中間層の形成が終了する。
【0018】続いて、前記基材4をそのまま真空容器内
に保持した状態で、前工程で形成した中間層の表面に硬
質炭素膜を形成するため、ガス導入管6より水素ガスと
メタンガスを真空容器1に導入し、実施例1と同様の方
法で硬質炭素膜を形成し、冷却の後、前記真空容器1か
ら基材4を取り出す。
【0019】以上の方法で得られた硬質炭素膜被覆エン
ドミルで切削試験を行ったところ、実施例1における硬
質炭素膜被覆エンドミルと同様の特性が得られた。次
に、本発明における第3の実施例について説明する。本
実施例では、窒化アルミニウムから成る中間層を形成し
た実施例について説明する。
【0020】本発明で使用する薄膜形成装置は上記実施
例で使用したものと同様である。はじめに、炭化タング
ステン焼結体を素材とする直径約4mmのエンドミルを
基材4として容器1内に設けられた治具5に設置し、真
空容器1をターボ分子ポンプにより0.001Pa以下
の圧力まで排気した後、ガス導入管6より前記真空容器
1内に臭化アルミニウムガス、アルゴンガス、窒素ガス
を導入する。次に、コイル3に通電すると共に、導波管
2よりマイクロ波を真空容器1に入射し、電子サイクロ
トロン共鳴放電を開始する。この時、マイクロ波のエネ
ルギーによりプラズマが生成され、ガスは分解、活性化
され、前記基材4表面に窒化アルミニウム層が形成され
る。
【0021】この時の各条件は下記の通りである。 窒素ガス流量 30 SCCM アルゴンガス流量 30 SCCM 臭化アルミニウムガス流量 20 SCCM 約30分後、臭化アルミニウムガス、アルゴンガス、窒
素ガスの導入を停止し、中間層の形成を終了する。
【0022】続けて、水素ガス、メタンガスを真空容器
1に導入し、実施例1と同様の方法で前記基材4の表面
に硬質炭素膜を形成し、冷却の後、真空容器1から取り
出す。以上の方法で得られた硬質炭素膜被覆エンドミル
の切削試験を行ったところ、実施例1における硬質炭素
膜被覆エンドミルと同様の特性が得られた。
【0023】また、臭化アルミニウムガスにかえてトリ
メチルアルミニウムガスを用いた場合でも同様の硬質炭
素膜被覆エンドミルを得ることができた。次に、本発明
第4の実施例について説明する。図2は本発明の実施に
用いた薄膜形成装置の概略を示す断面図である。
【0024】真空容器1内には該真空容器1と同軸で円
環形状のターゲット8が設置されており、該ターゲット
8には直流電源9が接続されている。図2の装置は、タ
ーゲット8が付加されたほかは図1に示した装置と同様
の構成となっている。まず、実施例1、2、3に記した
いずれかの方法により窒化アルミニウム、窒化ケイ素、
炭化ケイ素のうちいずれかの材質から成る中間層を形成
する。中間層の形成後、真空容器1内を再び真空排気
し、基材4に形成された中間層の表面に硬質炭素膜の形
成を行う為、ガス導入管6より前記真空容器1に水素ガ
スを導入し、次に、コイル3に通電すると共に導波管2
よりマイクロ波を入射し、電子サイクロトロン共鳴プラ
ズマを生成する。この状態でターゲット8に電圧を印加
すると、該ターゲット8がプラズマ中のイオンによりス
パッタリングされ、基材4表面に硬質炭素膜が形成され
る。
【0025】この時の各条件は下記の通りである。 水素ガス流量 200 SCCM マイクロ波電力 500 W ターゲット印加電圧 −300 V 約20時間後、ターゲット8への電圧印加とともにガス
の導入、コイル3への通電、マイクロ波の入射を停止
し、硬質炭素膜の形成を終了する。その後、十分な冷却
の後、前記基材4を真空容器1から取り出す。
【0026】以上の方法で得られた硬質炭素膜被覆エン
ドミルの切削試験を行ったところ、実施例1における硬
質炭素膜被覆エンドミルと同様の特性が得られた。
【0027】
【発明の効果】本発明によれば、硬度、密着性にすぐれ
た硬質炭素膜被覆部材を製造することができ、この結
果、寿命が長く、切削性に優れた切削工具を製造するこ
とができる等の効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明第1、2、3の実施例に用いた薄膜形成
装置の概略を示す断面図である。
【図2】本発明第4の実施例に用いた薄膜形成装置の概
略を示す断面図である。
【図3】本発明によって得られたエンドミルを使用した
時の逃げ面摩耗と切削距離との関係を表した説明図であ
る。
【図4】本発明によって得られたエンドミルを使用した
時の切削距離に対する切削面の表面粗さの関係を表した
説明図である。
【符号の説明】
1 真空容器 2 導波管 3 コイル 4 基材 5 治具 6 ガス導入管 7 ガス導入管 8 ターゲット 9 直流電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 恒吉 潤 東京都江東区亀戸6丁目31番1号 セイコ ー電子工業株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基材表面に窒化ケイ素から成る中間層と
    該中間層表面に硬質炭素膜を形成した硬質炭素膜被覆部
    材の製造方法において、真空排気装置を備えた真空容器
    内に被覆基材を設置すると共に、材料ガスとしてシラン
    ガスと窒素ガスを用いて電子サイクロトロン共鳴プラズ
    マCVD法により基材表面に中間層を形成した後、前記
    真空容器を排気し、前記基材を真空容器から大気中に取
    り出すことなく、前記真空容器内に材料ガスとしてメタ
    ンガスと水素ガスを導入し、電子サイクロトロン共鳴プ
    ラズマCVD法により前記基材に形成された中間層表面
    に硬質炭素膜を形成することを特徴とする硬質炭素膜被
    覆部材の製造方法。
  2. 【請求項2】 基材表面に炭化ケイ素から成る中間層と
    該中間層表面に硬質炭素膜を形成した硬質炭素膜被覆部
    材の製造方法において、真空排気装置を備えた真空容器
    内に被覆基材を設置すると共に、材料ガスとしてシラン
    ガスとアセチレンガスを用いて電子サイクロトロン共鳴
    プラズマCVD法により基材表面に中間層を形成した
    後、前記真空容器を排気し、前記基材を真空容器から大
    気中に取り出すことなく、前記真空容器内に材料ガスと
    してメタンガスと水素ガスを導入し、電子サイクロトロ
    ンCVD法により前記基材に形成された中間層表面に硬
    質炭素膜を形成することを特徴とする硬質炭素膜被覆部
    材の製造方法。
  3. 【請求項3】 基材表面に窒化アルミニウムから成る中
    間層と硬質炭素膜を形成した硬質炭素膜被覆部材の製造
    方法において、真空排気装置を備えた真空容器内に被覆
    基材を設置し、材料ガスとして臭化アルミニウムガスま
    たはトリメチルアルミニウムガスと窒素ガスを用いて電
    子サイクロトロン共鳴プラズマCVD法により基材表面
    に中間層を形成した後、前記真空容器を排気し、その
    後、前記基材を真空容器から大気中に取り出すことな
    く、前記真空容器内に材料ガスとしてメタンガスと水素
    ガスを導入し、電子サイクロトロンCVD法により前記
    基材に形成された中間層表面に硬質炭素膜を形成するこ
    とを特徴とする硬質炭素膜被覆部材の製造方法。
  4. 【請求項4】 窒化ケイ素、炭化ケイ素あるいは窒化ア
    ルミニウム等の中間層を有する基材の中間層表面に、炭
    化水素および水素の混合ガスを電子サイクロトロン共鳴
    プラズマによって分解、活性化した硬質炭素膜を形成す
    ることを特徴とする請求項1、2または3記載の硬質炭
    素膜被覆部材の製造方法。
  5. 【請求項5】 水素雰囲気中でグラファイトから成るタ
    ーゲットを電子サイクロトロン共鳴プラズマでスパッタ
    リングすることにより、窒化ケイ素、炭化ケイ素あるい
    は窒化アルミニウム等の中間層を有する基材の前記中間
    層表面に硬質炭素膜を形成することを特徴とする請求項
    1、2または3記載の硬質炭素膜被覆部材の製造方法。
JP1295393A 1993-01-28 1993-01-28 硬質炭素膜被覆部材の製造方法 Pending JPH06220637A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10130865A (ja) * 1996-09-06 1998-05-19 Sanyo Electric Co Ltd 硬質炭素被膜基板及びその形成方法
US6572936B1 (en) 1996-06-09 2003-06-03 Sanyo Electric Co., Ltd. Hard carbon film-coated substrate and method for fabricating the same

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6572936B1 (en) 1996-06-09 2003-06-03 Sanyo Electric Co., Ltd. Hard carbon film-coated substrate and method for fabricating the same
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