JPH06239612A - 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法 - Google Patents
下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法Info
- Publication number
- JPH06239612A JPH06239612A JP5297706A JP29770693A JPH06239612A JP H06239612 A JPH06239612 A JP H06239612A JP 5297706 A JP5297706 A JP 5297706A JP 29770693 A JP29770693 A JP 29770693A JP H06239612 A JPH06239612 A JP H06239612A
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- Japan
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- sewage sludge
- incineration ash
- sludge incineration
- zeolite
- hydrothermal synthesis
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製
法に関する。 【構成】 下水汚泥焼却灰と2〜5N濃度の苛性ソ
ーダ溶液とを重量比で1〜3:12〜7で混合し、該混
合物をオートクレーブ中において攪拌混合しながら90
〜150℃の温度で水熱合成して下水汚泥焼却灰からの
ゼオライト系鉱物を製造する方法及び 水熱合成後の
懸濁溶液をろ過して得られる使用済み苛性ソーダを次の
水熱合成用に再使用する上記の下水汚泥焼却灰からの
ゼオライト系鉱物を製造する方法。
法に関する。 【構成】 下水汚泥焼却灰と2〜5N濃度の苛性ソ
ーダ溶液とを重量比で1〜3:12〜7で混合し、該混
合物をオートクレーブ中において攪拌混合しながら90
〜150℃の温度で水熱合成して下水汚泥焼却灰からの
ゼオライト系鉱物を製造する方法及び 水熱合成後の
懸濁溶液をろ過して得られる使用済み苛性ソーダを次の
水熱合成用に再使用する上記の下水汚泥焼却灰からの
ゼオライト系鉱物を製造する方法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は下水汚泥焼却灰からのゼ
オライト系鉱物の製法に関する。
オライト系鉱物の製法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、下水汚泥焼却灰はそのほとん
どが埋立て処理され、その有効利用はほとんどされてい
ない。
どが埋立て処理され、その有効利用はほとんどされてい
ない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記技術水準
に鑑み、下水汚泥焼却灰の有効利用法を提供しようとす
るものである。
に鑑み、下水汚泥焼却灰の有効利用法を提供しようとす
るものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】下水汚泥焼却灰の組成は
SiO2 を主成分とし、その他にAl2 O3 、Na
2O、Fe2 O3 、CaO等を含有しているが、各種吸
着剤として使用されているゼオライトなどの粘土鉱物も
SiO2 を主成分としたこれら元素からなり、前処理、
合成法に工夫をするならば下水汚泥焼却灰から土壌改良
材や各種吸着材として利用できるゼオライト系鉱物を合
成することができるのではないかとの着想の下に、鋭意
研究の結果、本発明を完成するに至った。
SiO2 を主成分とし、その他にAl2 O3 、Na
2O、Fe2 O3 、CaO等を含有しているが、各種吸
着剤として使用されているゼオライトなどの粘土鉱物も
SiO2 を主成分としたこれら元素からなり、前処理、
合成法に工夫をするならば下水汚泥焼却灰から土壌改良
材や各種吸着材として利用できるゼオライト系鉱物を合
成することができるのではないかとの着想の下に、鋭意
研究の結果、本発明を完成するに至った。
【0005】すなわち、本発明は (1)下水汚泥焼却灰と2〜5N濃度の苛性ソーダ溶液
とを重量比で1〜3:12〜7で混合し、該混合物をオ
ートクレーブ中において攪拌混合しながら90〜150
℃の温度で水熱合成することを特徴とする下水汚泥焼却
灰からのゼオライト系鉱物の製法。 (2)水熱合成後の懸濁溶液をろ過して得られる使用済
み苛性ソーダを次の水熱合成用に再使用することを特徴
とする上記(1)記載の下水汚泥焼却灰からのゼオライ
ト系鉱物の製法。である。
とを重量比で1〜3:12〜7で混合し、該混合物をオ
ートクレーブ中において攪拌混合しながら90〜150
℃の温度で水熱合成することを特徴とする下水汚泥焼却
灰からのゼオライト系鉱物の製法。 (2)水熱合成後の懸濁溶液をろ過して得られる使用済
み苛性ソーダを次の水熱合成用に再使用することを特徴
とする上記(1)記載の下水汚泥焼却灰からのゼオライ
ト系鉱物の製法。である。
【0006】
【作用】本発明において、下水汚泥焼却灰と混合する苛
性ソーダの濃度が2N未満又は5Nを超えると生成する
ゼオライト系鉱物のイオン交換容量が低下するので、苛
性ソーダ濃度は2〜5Nとする。また、下水汚泥焼却灰
に対する該濃度の苛性ソーダの量比が1:12未満では
ゼオライト系鉱物の生成が低下(X線回折による)し、
3:7を超えると水熱反応の攪拌が困難であるので、そ
の量比は1〜3:12〜7とする。さらに水熱合成の温
度が90℃未満ではゼオライト系鉱物の生成速度が遅
く、150℃を超えると生成物のイオン交換容量が低下
するので、水熱合成の温度を90〜150℃とした。ま
た、本発明においては水熱合成で使用した苛性ソーダの
大部分を繰返し使用するので苛性ソーダを有効に使用で
き、製造コストを低減できる。
性ソーダの濃度が2N未満又は5Nを超えると生成する
ゼオライト系鉱物のイオン交換容量が低下するので、苛
性ソーダ濃度は2〜5Nとする。また、下水汚泥焼却灰
に対する該濃度の苛性ソーダの量比が1:12未満では
ゼオライト系鉱物の生成が低下(X線回折による)し、
3:7を超えると水熱反応の攪拌が困難であるので、そ
の量比は1〜3:12〜7とする。さらに水熱合成の温
度が90℃未満ではゼオライト系鉱物の生成速度が遅
く、150℃を超えると生成物のイオン交換容量が低下
するので、水熱合成の温度を90〜150℃とした。ま
た、本発明においては水熱合成で使用した苛性ソーダの
大部分を繰返し使用するので苛性ソーダを有効に使用で
き、製造コストを低減できる。
【0007】
(実施例1)下記表1に示す組成(wt%)の下水汚泥
焼却灰を用いて行なったゼオライト系鉱物の合成の一実
施例を示す。
焼却灰を用いて行なったゼオライト系鉱物の合成の一実
施例を示す。
【0008】
【表1】
【0009】上記焼却灰100gと水1リットルを攪拌
した後、デカンテーションにより上澄液を除去する操作
を3回行って水洗した。これは容器(オートクレーブ)
を腐食させる塩素イオンを除去するために行うもので、
塩素イオンが少ない場合はこの水洗工程は省略してもよ
い。
した後、デカンテーションにより上澄液を除去する操作
を3回行って水洗した。これは容器(オートクレーブ)
を腐食させる塩素イオンを除去するために行うもので、
塩素イオンが少ない場合はこの水洗工程は省略してもよ
い。
【0010】2リットルのオートクレーブに水洗した焼
却灰(乾燥重量80g)と2〜5Nの苛性ソーダ溶液
0.8kgを装填し、反応温度90〜150℃、反応時
間16時間で水熱合成を行った。
却灰(乾燥重量80g)と2〜5Nの苛性ソーダ溶液
0.8kgを装填し、反応温度90〜150℃、反応時
間16時間で水熱合成を行った。
【0011】水熱反応液を5Aロ紙を敷いたブフナーロ
ート(吸引ろ斗)にあけて、洗浄液のpHが9以下にな
るまで水洗を繰り返し、得られた合成物を100℃で乾
燥し、X線回折によりその構造を、 Shefield 法により
そのカチオン交換容量を、BET法により比表面積を測
定した。
ート(吸引ろ斗)にあけて、洗浄液のpHが9以下にな
るまで水洗を繰り返し、得られた合成物を100℃で乾
燥し、X線回折によりその構造を、 Shefield 法により
そのカチオン交換容量を、BET法により比表面積を測
定した。
【0012】種々の合成条件の下において、得られた水
熱合成物のカチオン交換量及び比表面積を下記表2に示
す。また、X線回折の結果、90℃×20時間、90℃
×72時間、150℃×20時間で水熱合成したものか
らはソーダライト(SODALITE)を主成分とする
ゼオライト系鉱物が合成されていることが確認された。
その一例として、表1に示されている下水汚泥焼却灰と
3N NaOHを1:10の重量比で120℃×16時
間の条件で水熱合成したものゝX線回折図を図1に、水
洗しただけの下水汚泥焼却灰のX線回折図を図2に示
す。図1と図2の対比より、水熱合成したものは△(石
英)、□(ネーダライト)のピークがあるが水洗したゞ
けのものは〇(石英)のピークがあるだけである。
熱合成物のカチオン交換量及び比表面積を下記表2に示
す。また、X線回折の結果、90℃×20時間、90℃
×72時間、150℃×20時間で水熱合成したものか
らはソーダライト(SODALITE)を主成分とする
ゼオライト系鉱物が合成されていることが確認された。
その一例として、表1に示されている下水汚泥焼却灰と
3N NaOHを1:10の重量比で120℃×16時
間の条件で水熱合成したものゝX線回折図を図1に、水
洗しただけの下水汚泥焼却灰のX線回折図を図2に示
す。図1と図2の対比より、水熱合成したものは△(石
英)、□(ネーダライト)のピークがあるが水洗したゞ
けのものは〇(石英)のピークがあるだけである。
【0013】
【表2】
【0014】(実施例2)2リットルのオートクレーブ
に水洗した実施例1で使用した焼却灰(乾燥重量80
g)と実施例1で使用した使用済み苛性ソーダ溶液0.
7kgと高濃度苛性ソーダ溶液(約3N)溶液0.1k
gに装填し、反応温度120℃、反応時間16時間で水
熱合成を行った。
に水洗した実施例1で使用した焼却灰(乾燥重量80
g)と実施例1で使用した使用済み苛性ソーダ溶液0.
7kgと高濃度苛性ソーダ溶液(約3N)溶液0.1k
gに装填し、反応温度120℃、反応時間16時間で水
熱合成を行った。
【0015】水熱反応混合液を5Aロ紙を敷いたブフナ
ーロート(吸引ろ斗)にあけて、ろ過を行い、ろ液は次
の水熱反応用に再使用するようにした。ろ過ケーキは洗
浄液のpHが9以下になるまで水洗を繰返し得られた合
成物を100℃で乾燥し、X線回折によりその構造を調
べた結果、実施例1の図1と同じであった。また、 She
field 法によりそのカチオン交換容量を、BET法によ
り比表面積を測定した結果及び苛性ソーダ溶液をくり返
し使用して得られた水熱合成物のカチオン交換容量及び
比表面積を表3に示す。
ーロート(吸引ろ斗)にあけて、ろ過を行い、ろ液は次
の水熱反応用に再使用するようにした。ろ過ケーキは洗
浄液のpHが9以下になるまで水洗を繰返し得られた合
成物を100℃で乾燥し、X線回折によりその構造を調
べた結果、実施例1の図1と同じであった。また、 She
field 法によりそのカチオン交換容量を、BET法によ
り比表面積を測定した結果及び苛性ソーダ溶液をくり返
し使用して得られた水熱合成物のカチオン交換容量及び
比表面積を表3に示す。
【0016】
【表3】
【0017】
【発明の効果】本発明により、有効利用が殆んどされな
かった下水汚泥焼却灰より商品価値のあるゼオライト鉱
物が製造できるようになり、しかも使用薬品を繰返し使
用しうるので安価にゼオライト鉱物を製造することがで
きる。
かった下水汚泥焼却灰より商品価値のあるゼオライト鉱
物が製造できるようになり、しかも使用薬品を繰返し使
用しうるので安価にゼオライト鉱物を製造することがで
きる。
【図1】本発明の一実施例で製造されたゼオライト系鉱
物(ソーダライトを主成分)のX線回折図。
物(ソーダライトを主成分)のX線回折図。
【図2】本発明の一実施例で使用した下水汚泥焼却灰を
水洗したのものゝX線回折図。
水洗したのものゝX線回折図。
Claims (2)
- 【請求項1】 下水汚泥焼却灰と2〜5N濃度の苛性ソ
ーダ溶液とを重量比で1〜3:12〜7で混合し、該混
合物をオートクレーブ中において攪拌混合しながら90
〜150℃の温度で水熱合成することを特徴とする下水
汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法。 - 【請求項2】 水熱合成後の懸濁溶液をろ過して得られ
る使用済み苛性ソーダを次の水熱合成用に再使用するこ
とを特徴とする請求項1記載の下水汚泥焼却灰からのゼ
オライト系鉱物の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5297706A JPH06239612A (ja) | 1992-12-21 | 1993-11-29 | 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-339942 | 1992-12-21 | ||
| JP33994292 | 1992-12-21 | ||
| JP5297706A JPH06239612A (ja) | 1992-12-21 | 1993-11-29 | 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06239612A true JPH06239612A (ja) | 1994-08-30 |
Family
ID=26561203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5297706A Withdrawn JPH06239612A (ja) | 1992-12-21 | 1993-11-29 | 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06239612A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0963949A1 (en) * | 1998-06-12 | 1999-12-15 | Teruo Henmi | Method of producing artificial zeolite |
| JP2000107726A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Mie Prefecture | ゴミ焼却灰からの吸着剤の製造方法 |
| KR100375785B1 (ko) * | 2000-05-03 | 2003-03-15 | 최충렬 | 제오라이트의 제조방법 |
| KR100568931B1 (ko) * | 2004-08-23 | 2006-04-07 | 한국건설기술연구원 | 슬러지를 이용한 고기능 경량 인공토 및 그 제조방법 |
| CN108607505A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-10-02 | 陕西科技大学 | 利用剩余污泥制备的吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN111774403A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-10-16 | 中国电建集团河北省电力勘测设计研究院有限公司 | 一种垃圾焚烧飞灰与重金属废水合成方钠石同步封装重金属的方法 |
| CN114918238A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-08-19 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种强化DNAPLs污染场地多相抽提修复效能的电阻加热工艺 |
-
1993
- 1993-11-29 JP JP5297706A patent/JPH06239612A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0963949A1 (en) * | 1998-06-12 | 1999-12-15 | Teruo Henmi | Method of producing artificial zeolite |
| US6299854B1 (en) | 1998-06-12 | 2001-10-09 | Teruo Henmi | Method of producing artificial zeolite |
| JP2000107726A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Mie Prefecture | ゴミ焼却灰からの吸着剤の製造方法 |
| KR100375785B1 (ko) * | 2000-05-03 | 2003-03-15 | 최충렬 | 제오라이트의 제조방법 |
| KR100568931B1 (ko) * | 2004-08-23 | 2006-04-07 | 한국건설기술연구원 | 슬러지를 이용한 고기능 경량 인공토 및 그 제조방법 |
| CN108607505A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-10-02 | 陕西科技大学 | 利用剩余污泥制备的吸附剂及其制备方法和应用 |
| CN111774403A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-10-16 | 中国电建集团河北省电力勘测设计研究院有限公司 | 一种垃圾焚烧飞灰与重金属废水合成方钠石同步封装重金属的方法 |
| CN114918238A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-08-19 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种强化DNAPLs污染场地多相抽提修复效能的电阻加热工艺 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010130 |