JPH06256012A - 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法 - Google Patents
下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法Info
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- JPH06256012A JPH06256012A JP5041369A JP4136993A JPH06256012A JP H06256012 A JPH06256012 A JP H06256012A JP 5041369 A JP5041369 A JP 5041369A JP 4136993 A JP4136993 A JP 4136993A JP H06256012 A JPH06256012 A JP H06256012A
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- Japan
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- sewage sludge
- incineration ash
- sludge incineration
- zeolite
- ash
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 下水汚泥焼却灰から陽イオン交換容量の高い
ゼオライト系鉱物の製法に関する。 【構成】 下水汚泥焼却灰と２〜５Ｎ濃度の苛性ソーダ
溶液とを重量比で１〜３：１２〜７で混合し、さらに下
水汚泥焼却灰に対してケイ酸ソーダを重量比で５〜１５
％添加し、該混合物をオートクレーブ中において攪拌混
合しながら９０〜１５０℃の温度で水熱合成してゼオラ
イト系鉱物を製造する方法。
ゼオライト系鉱物の製法に関する。 【構成】 下水汚泥焼却灰と２〜５Ｎ濃度の苛性ソーダ
溶液とを重量比で１〜３：１２〜７で混合し、さらに下
水汚泥焼却灰に対してケイ酸ソーダを重量比で５〜１５
％添加し、該混合物をオートクレーブ中において攪拌混
合しながら９０〜１５０℃の温度で水熱合成してゼオラ
イト系鉱物を製造する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は下水汚泥焼却灰から陽イ
オン交換容量の高いゼオライト系鉱物の製法に関する。
オン交換容量の高いゼオライト系鉱物の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】下水汚泥焼却灰はそのほとんどが埋立て
処理され、その有効利用はほとんどされていない。
処理され、その有効利用はほとんどされていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】下水汚泥焼却灰の組成
はＳｉＯ2 を主成分とし、その他にＡｌ2 Ｏ3 、Ｎａ2
Ｏ、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＣａＯ等を含有しているが、各種吸着
剤として使用されているゼオライト等の粘土鉱物もＳｉ
Ｏ2 を主成分としたこれら元素からなり、その前処理、
合成法に工夫をするならば下水汚泥焼却灰から土壌改良
材や各種吸着材として利用できるゼオライト系鉱物を合
成することができるのではないかとの着想の下に、本発
明者は先に下水汚泥焼却灰と２〜５Ｎ濃度の苛性ソーダ
溶液を重量比で１〜３：１２〜７で混合し、該混合物を
オートクレーブ中において攪拌混合しながら９０〜１５
０℃の温度で水熱合成することを特徴とする下水汚泥焼
却灰からのゼオライト系鉱物の製法を提案した。（特願
平３−３３９９４２号）
はＳｉＯ2 を主成分とし、その他にＡｌ2 Ｏ3 、Ｎａ2
Ｏ、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＣａＯ等を含有しているが、各種吸着
剤として使用されているゼオライト等の粘土鉱物もＳｉ
Ｏ2 を主成分としたこれら元素からなり、その前処理、
合成法に工夫をするならば下水汚泥焼却灰から土壌改良
材や各種吸着材として利用できるゼオライト系鉱物を合
成することができるのではないかとの着想の下に、本発
明者は先に下水汚泥焼却灰と２〜５Ｎ濃度の苛性ソーダ
溶液を重量比で１〜３：１２〜７で混合し、該混合物を
オートクレーブ中において攪拌混合しながら９０〜１５
０℃の温度で水熱合成することを特徴とする下水汚泥焼
却灰からのゼオライト系鉱物の製法を提案した。（特願
平３−３３９９４２号）
【０００４】本発明は上記提案方法で得られるゼオライ
ト鉱物よりも陽イオン交換容量の高いゼオライト鉱物が
製造できる製法を提供しようとするものである。
ト鉱物よりも陽イオン交換容量の高いゼオライト鉱物が
製造できる製法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は下水汚泥焼却灰
と２〜５Ｎ濃度の苛性ソーダ溶液とを重量比で１〜３：
１２〜７で混合し、さらに下水汚泥焼却灰に対してケイ
酸ソーダを重量比で５〜１５％添加し、該混合物をオー
トクレーブ中において攪拌混合しながら９０〜１５０℃
の温度で水熱合成することを特徴とする下水汚泥焼却灰
からのゼオライト系鉱物の製法である。
と２〜５Ｎ濃度の苛性ソーダ溶液とを重量比で１〜３：
１２〜７で混合し、さらに下水汚泥焼却灰に対してケイ
酸ソーダを重量比で５〜１５％添加し、該混合物をオー
トクレーブ中において攪拌混合しながら９０〜１５０℃
の温度で水熱合成することを特徴とする下水汚泥焼却灰
からのゼオライト系鉱物の製法である。
【０００６】
【作用】下水汚泥焼却灰と混合する苛性ソーダの濃度が
２Ｎ未満又は５Ｎを超えると生成するゼオライト系鉱物
のイオン交換容量が低下するので、苛性ソーダ濃度は２
〜５Ｎとする。また、下水汚泥焼却灰に対する該濃度の
苛性ソーダの量比が１：１２未満ではゼオライト系鉱物
の生成が低下（Ｘ線回折による）し、３：７をこかると
水熱反応の攪拌が困難であるので、その量比は１〜３：
１２〜７とする。さらに水熱合成の温度が９０℃未満で
はゼオライト系鉱物の生成速度が遅く、１５０℃を超え
ると生成物のイオン交換容量が低下するので、水熱合成
の温度を９０〜１５０℃とした。
２Ｎ未満又は５Ｎを超えると生成するゼオライト系鉱物
のイオン交換容量が低下するので、苛性ソーダ濃度は２
〜５Ｎとする。また、下水汚泥焼却灰に対する該濃度の
苛性ソーダの量比が１：１２未満ではゼオライト系鉱物
の生成が低下（Ｘ線回折による）し、３：７をこかると
水熱反応の攪拌が困難であるので、その量比は１〜３：
１２〜７とする。さらに水熱合成の温度が９０℃未満で
はゼオライト系鉱物の生成速度が遅く、１５０℃を超え
ると生成物のイオン交換容量が低下するので、水熱合成
の温度を９０〜１５０℃とした。
【０００７】以上は、先の提案（特願平３−３３９９４
２号）と同じであるが、本発明者らの多くの実験の結
果、さらに下水汚泥焼却灰に対してケイ酸ソーダを重量
比で５〜１５％添加して水熱合成することにより、陽イ
オン交換容量の高いゼオライト鉱物が得られることを確
認したものである。なお、後述の実施例からも明らかな
ように、下水汚泥焼却灰の組成にもよるが、同焼却灰に
対し、重量比で約１０％のケイ酸ソーダを添加して水熱
合成すると陽イオン交換容量が最も大きいものが得られ
る。
２号）と同じであるが、本発明者らの多くの実験の結
果、さらに下水汚泥焼却灰に対してケイ酸ソーダを重量
比で５〜１５％添加して水熱合成することにより、陽イ
オン交換容量の高いゼオライト鉱物が得られることを確
認したものである。なお、後述の実施例からも明らかな
ように、下水汚泥焼却灰の組成にもよるが、同焼却灰に
対し、重量比で約１０％のケイ酸ソーダを添加して水熱
合成すると陽イオン交換容量が最も大きいものが得られ
る。
【０００８】
【実施例】下記表１に示す組成（ｗｔ％）の下水汚泥焼
却灰を用いて行ったゼオライト系鉱物の合成の一実施例
を示す。
却灰を用いて行ったゼオライト系鉱物の合成の一実施例
を示す。
【０００９】
【表１】
【００１０】上記焼却灰１００ｇと水１リットルを攪拌
した後、デカンテーションにより上澄液を除去する操作
を３回行って水洗した。これは容器（オートクレーブ）
を腐食させる塩素イオンを除去するために行うもので、
塩素イオンが少ない場合はこの水洗工程は省略してもよ
い。
した後、デカンテーションにより上澄液を除去する操作
を３回行って水洗した。これは容器（オートクレーブ）
を腐食させる塩素イオンを除去するために行うもので、
塩素イオンが少ない場合はこの水洗工程は省略してもよ
い。
【００１１】２リットルのオートクレーブに水洗した焼
却灰（乾燥重量８０ｇ）と２〜５Ｎの苛性ソーダ溶液
０．８ｋｇを装填し、種々の量のケイ酸ソーダを添加し
て反応温度を９０〜１５０℃、反応時間１６時間で水熱
合成を行った。
却灰（乾燥重量８０ｇ）と２〜５Ｎの苛性ソーダ溶液
０．８ｋｇを装填し、種々の量のケイ酸ソーダを添加し
て反応温度を９０〜１５０℃、反応時間１６時間で水熱
合成を行った。
【００１２】水熱反応液を５Ａロ紙を敷いたブフナーロ
ート（吸引ろ斗）にあけて、洗浄液のｐＨが９以下にな
るまで水洗を繰り返し、得られた合成物を１００℃で乾
燥し、Ｘ線回折によりその構造を、Schfield法によりそ
の陽イオン交換容量を、ＢＥＴ法により比表面積を測定
した。
ート（吸引ろ斗）にあけて、洗浄液のｐＨが９以下にな
るまで水洗を繰り返し、得られた合成物を１００℃で乾
燥し、Ｘ線回折によりその構造を、Schfield法によりそ
の陽イオン交換容量を、ＢＥＴ法により比表面積を測定
した。
【００１３】種々の合成条件の下において、得られた水
熱合成物のカチオン交換量及び比表面積を下表表２に示
す。また、Ｘ線回折の結果、２Ｎ−ＮａＯＨで灰又は灰
＋珪酸ソーダを１２０℃×１６時間で水熱合成したもの
からはソーダライト（ Sodalite ）やＮａハーモトーメ
（ Sodium Harmotome ) を含有するゼオライト系鉱物が
合成されていることが確認された。その一例として、表
１に示されている下水汚泥焼却灰、珪酸ソーダと２Ｎ−
ＮａＯＨを１：０．１：１０の重量比で１２０℃×１６
時間の条件で水熱合成したもののＸ線回折図を図１に、
水洗しただけの下水汚泥焼却灰のＸ線回折図を図２に示
す。図１と図２の対比より、水熱合成したものは△（石
英）、□（ネーダライト）、
熱合成物のカチオン交換量及び比表面積を下表表２に示
す。また、Ｘ線回折の結果、２Ｎ−ＮａＯＨで灰又は灰
＋珪酸ソーダを１２０℃×１６時間で水熱合成したもの
からはソーダライト（ Sodalite ）やＮａハーモトーメ
（ Sodium Harmotome ) を含有するゼオライト系鉱物が
合成されていることが確認された。その一例として、表
１に示されている下水汚泥焼却灰、珪酸ソーダと２Ｎ−
ＮａＯＨを１：０．１：１０の重量比で１２０℃×１６
時間の条件で水熱合成したもののＸ線回折図を図１に、
水洗しただけの下水汚泥焼却灰のＸ線回折図を図２に示
す。図１と図２の対比より、水熱合成したものは△（石
英）、□（ネーダライト）、
【数１】 のピークがあるが水洗しただけのものは〇（石英）のピ
ークがあるだけである。また、表２より、珪酸ソーダを
灰に対して１０％添加したものはカチオン交換容量が
２．２０ｅｑ／ｋｇと大きなものが得られた。
ークがあるだけである。また、表２より、珪酸ソーダを
灰に対して１０％添加したものはカチオン交換容量が
２．２０ｅｑ／ｋｇと大きなものが得られた。
【００１４】
【表２】
【００１５】
【発明の効果】本発明により、有効利用が殆んどされて
いなかった下水汚泥焼却灰より高品価値のあるゼオライ
ト系鉱物を製造することができるようになり、その工業
的効果は極めて顕著なものがある。
いなかった下水汚泥焼却灰より高品価値のあるゼオライ
ト系鉱物を製造することができるようになり、その工業
的効果は極めて顕著なものがある。
【図１】本発明の一実施例で製造されたゼオライト系鉱
物（ソーダライトを主成分）のＸ線回折図。
物（ソーダライトを主成分）のＸ線回折図。
【図２】本発明の一実施例で使用した下水汚泥焼却灰を
水洗したのもゝＸ線回折図。
水洗したのもゝＸ線回折図。
Claims (1)
- 【請求項１】 下水汚泥焼却灰と２〜５Ｎ濃度の苛性ソ
ーダ溶液とを重量比で１〜３：１２〜７で混合し、さら
に下水汚泥焼却灰に対してケイ酸ソーダを重量比で５〜
１５％添加し、該混合物をオートクレーブ中において攪
拌混合しながら９０〜１５０℃の温度で水熱合成するこ
とを特徴とする下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物
の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5041369A JPH06256012A (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5041369A JPH06256012A (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256012A true JPH06256012A (ja) | 1994-09-13 |
Family
ID=12606530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5041369A Withdrawn JPH06256012A (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 下水汚泥焼却灰からのゼオライト系鉱物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06256012A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0963949A1 (en) * | 1998-06-12 | 1999-12-15 | Teruo Henmi | Method of producing artificial zeolite |
| JP2000107726A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Mie Prefecture | ゴミ焼却灰からの吸着剤の製造方法 |
| KR100732133B1 (ko) * | 2005-04-29 | 2007-06-25 | 한국생산기술연구원 | 유기성 슬러지를 이용한 합성 제올라이트의 제조방법 |
-
1993
- 1993-03-02 JP JP5041369A patent/JPH06256012A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0963949A1 (en) * | 1998-06-12 | 1999-12-15 | Teruo Henmi | Method of producing artificial zeolite |
| JP2000107726A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Mie Prefecture | ゴミ焼却灰からの吸着剤の製造方法 |
| KR100732133B1 (ko) * | 2005-04-29 | 2007-06-25 | 한국생산기술연구원 | 유기성 슬러지를 이용한 합성 제올라이트의 제조방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000509 |