JPH06241999A - 二段励起法を用いたレーザ発光分光分析方法 - Google Patents
二段励起法を用いたレーザ発光分光分析方法Info
- Publication number
- JPH06241999A JPH06241999A JP5031697A JP3169793A JPH06241999A JP H06241999 A JPH06241999 A JP H06241999A JP 5031697 A JP5031697 A JP 5031697A JP 3169793 A JP3169793 A JP 3169793A JP H06241999 A JPH06241999 A JP H06241999A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plasma
- laser
- excitation
- laser light
- analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 固体あるいは溶融金属の元素濃度分析に利用
される二段励起法を用いたレーザ発光分光分析方法を提
供する。 【構成】 レーザ発振装置１からのレーザ光SLを試料Ｓ
の面に集光照射し、生成されたプラズマ４からの発光強
度を分光器７で測定し、分析装置８においてあらかじめ
与えておいた検量線により目的元素の濃度を分析するレ
ーザ発光分光分析装置に励起用レーザ発振装置９を付加
して、その励起用レーザ光ELをプリズム10を介して前記
プラズマ４に照射することによりプラズマ４を二段励起
する二段励起法で分析する際に、レーザ光検出器12を用
いてプラズマ４中を通過する励起用レーザ光ELの偏向強
度を測定して、演算制御装置14を介してその偏向強度に
応じてプリズム10を調整することにより励起用レーザ光
ELのプラズマ中での位置決めを行い、高い精度での元素
分析を行うことを可能とする。
される二段励起法を用いたレーザ発光分光分析方法を提
供する。 【構成】 レーザ発振装置１からのレーザ光SLを試料Ｓ
の面に集光照射し、生成されたプラズマ４からの発光強
度を分光器７で測定し、分析装置８においてあらかじめ
与えておいた検量線により目的元素の濃度を分析するレ
ーザ発光分光分析装置に励起用レーザ発振装置９を付加
して、その励起用レーザ光ELをプリズム10を介して前記
プラズマ４に照射することによりプラズマ４を二段励起
する二段励起法で分析する際に、レーザ光検出器12を用
いてプラズマ４中を通過する励起用レーザ光ELの偏向強
度を測定して、演算制御装置14を介してその偏向強度に
応じてプリズム10を調整することにより励起用レーザ光
ELのプラズマ中での位置決めを行い、高い精度での元素
分析を行うことを可能とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体あるいは溶融金属
の元素濃度分析に利用される二段励起法を用いたレーザ
発光分光分析方法に関する。
の元素濃度分析に利用される二段励起法を用いたレーザ
発光分光分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体あるいは溶融金属の元素濃度分析に
は、その場分析が可能であるレーザ発光分光分析法が利
用されている。この分析法は、図４に示すように、レー
ザ発振装置１からのレーザ光SLをプリズム２，集光レン
ズ３を介して試料Ｓの面に集光照射し、生成されたプラ
ズマ４から放出される光を集光レンズ３，ハーフミラー
５，集光レンズ６を介して分光器７に導入してその発光
強度を測定し、分析装置８においてあらかじめ与えてお
いた検量線により目的元素の濃度を分析するものである
（たとえば特開昭63− 18249号公報参照）。
は、その場分析が可能であるレーザ発光分光分析法が利
用されている。この分析法は、図４に示すように、レー
ザ発振装置１からのレーザ光SLをプリズム２，集光レン
ズ３を介して試料Ｓの面に集光照射し、生成されたプラ
ズマ４から放出される光を集光レンズ３，ハーフミラー
５，集光レンズ６を介して分光器７に導入してその発光
強度を測定し、分析装置８においてあらかじめ与えてお
いた検量線により目的元素の濃度を分析するものである
（たとえば特開昭63− 18249号公報参照）。
【０００３】このようなレーザ発光分光分析法におい
て、より感度を高めるために、近年、二段励起法の開発
が進んでいる（たとえば「レーザ２段励起法による鋼中
Ｐの分析（1992年春季日本鉄鋼協会講演大会予稿集, CA
MP-ISIJ Vol.5, 1992-445)」参照）。この二段励起法の
一例を図５に示すが、従来のレーザ発光分光分析装置に
励起用レーザ発振装置９を付加して、その励起用レーザ
光ELをプリズム10, 集光レンズ11を介して蒸発用レーザ
光SLで生成された試料Ｓのプラズマ４の中心部に照射す
ることによって、プラズマ４を二段励起しようとするも
のである。
て、より感度を高めるために、近年、二段励起法の開発
が進んでいる（たとえば「レーザ２段励起法による鋼中
Ｐの分析（1992年春季日本鉄鋼協会講演大会予稿集, CA
MP-ISIJ Vol.5, 1992-445)」参照）。この二段励起法の
一例を図５に示すが、従来のレーザ発光分光分析装置に
励起用レーザ発振装置９を付加して、その励起用レーザ
光ELをプリズム10, 集光レンズ11を介して蒸発用レーザ
光SLで生成された試料Ｓのプラズマ４の中心部に照射す
ることによって、プラズマ４を二段励起しようとするも
のである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一般に、レーザ光照射
によって生成されるプラズマの中心部には電子や多価イ
オン，中性原子などが高密度で存在しており、そのた
め、このプラズマ中心部の領域からは広い波長にわたる
連続光が放出される。この連続光は目的元素の発光強度
を測定するうえではバックグラウンドになるものであ
り、その影響により分析精度の低下をもたらすことにな
る。一方、プラズマ周辺部では電子や多価イオンの密度
が低いため連続光の強度が低く、図６に示すように周辺
部ほど目的元素の発光強度のＳ／Ｂ比は高い。
によって生成されるプラズマの中心部には電子や多価イ
オン，中性原子などが高密度で存在しており、そのた
め、このプラズマ中心部の領域からは広い波長にわたる
連続光が放出される。この連続光は目的元素の発光強度
を測定するうえではバックグラウンドになるものであ
り、その影響により分析精度の低下をもたらすことにな
る。一方、プラズマ周辺部では電子や多価イオンの密度
が低いため連続光の強度が低く、図６に示すように周辺
部ほど目的元素の発光強度のＳ／Ｂ比は高い。
【０００５】したがって、励起用レーザ光をこのプラズ
マ周辺部の所定位置に集光して照射するようにすれば、
より高感度な分析が可能になる。また、高い分析の再現
性を得るためには、励起用レーザ光は測定ごとにプラズ
マ中の一定位置に照射する必要があり、このようなこと
を実現するためには、励起用レーザ光のプラズマ中の正
確な通過位置を決定することが不可欠である。
マ周辺部の所定位置に集光して照射するようにすれば、
より高感度な分析が可能になる。また、高い分析の再現
性を得るためには、励起用レーザ光は測定ごとにプラズ
マ中の一定位置に照射する必要があり、このようなこと
を実現するためには、励起用レーザ光のプラズマ中の正
確な通過位置を決定することが不可欠である。
【０００６】しかしながら、上記した従来の二段励起法
においては、励起用レーザ光ELはほぼプラズマ４の中心
部に集光するように照射されるだけであり、正確なプラ
ズマ中の通過位置を測定したり、あるいはプラズマ４中
の所定位置へ正確に照射する手段がなかった。本発明
は、上記のような従来技術の有する課題を解決するべく
なされたものであって、励起レーザ光のプラズマ中の正
確な通過位置を決定して位置決めし得る二段励起法を用
いたレーザ発光分光分析方法を提供することを目的とす
る。
においては、励起用レーザ光ELはほぼプラズマ４の中心
部に集光するように照射されるだけであり、正確なプラ
ズマ中の通過位置を測定したり、あるいはプラズマ４中
の所定位置へ正確に照射する手段がなかった。本発明
は、上記のような従来技術の有する課題を解決するべく
なされたものであって、励起レーザ光のプラズマ中の正
確な通過位置を決定して位置決めし得る二段励起法を用
いたレーザ発光分光分析方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、レーザ発光分
光分析において二段励起法によるプラズマ中を通過する
レーザ光のプラズマ中での位置決めをする際に、プラズ
マ中の媒質の温度変化に伴う屈折率変化によるレーザ光
の偏向強度を測定して、その偏向強度に応じてレーザ光
を位置決めすることを特徴とする二段励起法を用いたレ
ーザ発光分光分析方法である。
光分析において二段励起法によるプラズマ中を通過する
レーザ光のプラズマ中での位置決めをする際に、プラズ
マ中の媒質の温度変化に伴う屈折率変化によるレーザ光
の偏向強度を測定して、その偏向強度に応じてレーザ光
を位置決めすることを特徴とする二段励起法を用いたレ
ーザ発光分光分析方法である。
【０００８】
【作 用】本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意
研究実験を重ねた結果、以下のことを知見した。すなわ
ち、蒸発用レーザ光を試料に照射すると光熱変換によっ
て熱放出が起こり、それによって試料直上のプラズマは
空間的な熱分布を持ち、屈折率が変化する。このプラズ
マ中を励起用レーザ光が通過するとき、屈折率の違いに
よりレーザ光の光路が偏向されることを見出した。
研究実験を重ねた結果、以下のことを知見した。すなわ
ち、蒸発用レーザ光を試料に照射すると光熱変換によっ
て熱放出が起こり、それによって試料直上のプラズマは
空間的な熱分布を持ち、屈折率が変化する。このプラズ
マ中を励起用レーザ光が通過するとき、屈折率の違いに
よりレーザ光の光路が偏向されることを見出した。
【０００９】図７はプラズマ中心（蒸発用レーザの照射
中心）からの距離と偏向強度の関係を示したものであ
り、この関係特性により、レーザ光の偏向強度を測定す
ればプラズマ中心からのレーザ光の距離を容易に知るこ
とができる。したがって、本発明によれば、レーザ光の
偏向強度を測定して、その偏向強度に応じてプラズマ中
でのレーザ光の位置決めをすることにより、常に高い精
度での目的元素の分析を行うことが可能である。
中心）からの距離と偏向強度の関係を示したものであ
り、この関係特性により、レーザ光の偏向強度を測定す
ればプラズマ中心からのレーザ光の距離を容易に知るこ
とができる。したがって、本発明によれば、レーザ光の
偏向強度を測定して、その偏向強度に応じてプラズマ中
でのレーザ光の位置決めをすることにより、常に高い精
度での目的元素の分析を行うことが可能である。
【００１０】
【実施例】以下に、本発明の実施例について図面を参照
して詳しく説明する。図１は本発明の実施例を示すブロ
ック図であり、従来例と同一部材は同一符号を付して説
明を省略する。図１において、12は励起用レーザ発振装
置９からのプラズマ４中を通過した励起用レーザ光ELを
検出するたとえば４分割フォトダイオードなどのレーザ
光検出器であり、13はこのレーザ光検出器12の検出信号
を増幅するプレアンプ、14は演算制御装置である。
して詳しく説明する。図１は本発明の実施例を示すブロ
ック図であり、従来例と同一部材は同一符号を付して説
明を省略する。図１において、12は励起用レーザ発振装
置９からのプラズマ４中を通過した励起用レーザ光ELを
検出するたとえば４分割フォトダイオードなどのレーザ
光検出器であり、13はこのレーザ光検出器12の検出信号
を増幅するプレアンプ、14は演算制御装置である。
【００１１】ここで、レーザ光検出器12として用いられ
る４分割フォトダイオードは、図２に示すように４分割
とされるフォトダイオード素子ａ，ｂ，ｃ，ｄで構成さ
れたものである。また、演算制御装置14からはその演算
結果をもとに励起用レーザ光ELの照射位置を制御する信
号を出力して、プリズム10の角度を制御する。なお、こ
の演算制御装置14にはレーザ発振装置（蒸発用）１と励
起用レーザ発振装置９の照射タイミングを調整する機能
が設けられている。
る４分割フォトダイオードは、図２に示すように４分割
とされるフォトダイオード素子ａ，ｂ，ｃ，ｄで構成さ
れたものである。また、演算制御装置14からはその演算
結果をもとに励起用レーザ光ELの照射位置を制御する信
号を出力して、プリズム10の角度を制御する。なお、こ
の演算制御装置14にはレーザ発振装置（蒸発用）１と励
起用レーザ発振装置９の照射タイミングを調整する機能
が設けられている。
【００１２】そこで、試料Ｓの面にレーザ発振装置１か
ら蒸発用レーザ光SLを照射してプラズマ４を生成してか
ら所定時間後に励起用レーザ発振装置９から励起用レー
ザ光ELを照射し、プラズマ４を通過した励起用レーザ光
ELの強度をレーザ光検出器12で測定する。いま、励起用
レーザ光ELがプラズマ４の中心部を照射して測定すると
きには、プラズマ４の中心部ではレーザ光の進行方向に
対してその左右の温度分布は対称性をもつので偏向を生
じない。したがって、レーザ光検出器12の左右のフォト
ダイオード素子ａとｃ、ｂとｄのそれぞれの強度和が等
しくなるように、プリズム10の角度を制御して励起用レ
ーザ光ELの照射位置を調整するのである。また、プラズ
マ４の周辺部の特定位置で測定を行いたいときは、４つ
のフォトダイオード素子ａ，ｂ，ｃ，ｄにおいて、左側
の素子ａとｃの強度和と右側の素子ｂとｄの強度和の比
すなわち偏向強度が、所定の値になるように励起用レー
ザ光ELの位置を調整するようにすればよい。
ら蒸発用レーザ光SLを照射してプラズマ４を生成してか
ら所定時間後に励起用レーザ発振装置９から励起用レー
ザ光ELを照射し、プラズマ４を通過した励起用レーザ光
ELの強度をレーザ光検出器12で測定する。いま、励起用
レーザ光ELがプラズマ４の中心部を照射して測定すると
きには、プラズマ４の中心部ではレーザ光の進行方向に
対してその左右の温度分布は対称性をもつので偏向を生
じない。したがって、レーザ光検出器12の左右のフォト
ダイオード素子ａとｃ、ｂとｄのそれぞれの強度和が等
しくなるように、プリズム10の角度を制御して励起用レ
ーザ光ELの照射位置を調整するのである。また、プラズ
マ４の周辺部の特定位置で測定を行いたいときは、４つ
のフォトダイオード素子ａ，ｂ，ｃ，ｄにおいて、左側
の素子ａとｃの強度和と右側の素子ｂとｄの強度和の比
すなわち偏向強度が、所定の値になるように励起用レー
ザ光ELの位置を調整するようにすればよい。
【００１３】蒸発用レーザSLとしてパルスエネルギー２
ＪのＹＡＧレーザを、励起用レーザELとしてパルスエネ
ルギー250mJ のＹＡＧレーザをそれぞれ用いて、鋼中の
Ｍｎ元素を分析する際に、本発明法を適用した。このと
き、レーザ光検出器12として４分割フォトダイオードを
用いた。その結果を図３に示した。この図から明らかな
ように、本発明法による分析精度は約１％以内に収まっ
ており、従来法の精度約５％に比して向上していること
がわかる。
ＪのＹＡＧレーザを、励起用レーザELとしてパルスエネ
ルギー250mJ のＹＡＧレーザをそれぞれ用いて、鋼中の
Ｍｎ元素を分析する際に、本発明法を適用した。このと
き、レーザ光検出器12として４分割フォトダイオードを
用いた。その結果を図３に示した。この図から明らかな
ように、本発明法による分析精度は約１％以内に収まっ
ており、従来法の精度約５％に比して向上していること
がわかる。
【００１４】なお、上記実施例において、レーザ光検出
器12として４分割フォトダイオードを用いるとして説明
したが、本発明はこれに限るものではなく、たとえばフ
ォトダイオードアレイとか、あるいはナイフエッジで部
分的にレーザ光をカットしてその後フォトダイオードで
強度を測定する手段を用いることができる。
器12として４分割フォトダイオードを用いるとして説明
したが、本発明はこれに限るものではなく、たとえばフ
ォトダイオードアレイとか、あるいはナイフエッジで部
分的にレーザ光をカットしてその後フォトダイオードで
強度を測定する手段を用いることができる。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の二段励起
レーザ発光分光分析法によれば、励起用レーザのプラズ
マ中の通過位置を正確に決定することができるようにし
たので、これにより目的元素の分析精度を向上させるこ
とが可能であるとともに、繰り返し精度も向上させるこ
とが可能である。
レーザ発光分光分析法によれば、励起用レーザのプラズ
マ中の通過位置を正確に決定することができるようにし
たので、これにより目的元素の分析精度を向上させるこ
とが可能であるとともに、繰り返し精度も向上させるこ
とが可能である。
【図１】本発明の実施例の概要を示すブロック図であ
る。
る。
【図２】本発明に用いられるレーザ光検出器の一例を示
す概要図である。
す概要図である。
【図３】本発明法と従来法での分析結果の推移を比較し
て示す特性図である。
て示す特性図である。
【図４】レーザ発光分光分析法の従来例の概要を示すブ
ロック図である。
ロック図である。
【図５】二段励起レーザ発光分光分析法の従来例の概要
を部分的に示すブロック図である。
を部分的に示すブロック図である。
【図６】二段励起レーザ発光分光分析法でのプラズマ中
心からの距離とＳ／Ｂ比の関係を示す特性図である。
心からの距離とＳ／Ｂ比の関係を示す特性図である。
【図７】プラズマ中心からの距離と偏向強度の関係を示
す特性図である。
す特性図である。
１ レーザ発振装置（蒸発用） ４ プラズマ ７ 分光器 ８ 分析装置 ９ 励起用レーザ発振装置 12 レーザ光検出器 13 プレアンプ 14 演算制御装置 Ｓ 試料 SL レーザ光（蒸発用レーザ光） EL 励起用レーザ光
Claims (1)
- 【請求項１】 レーザ発光分光分析において二段励起
法によるプラズマ中を通過するレーザ光のプラズマ中で
の位置決めをする際に、プラズマ中の媒質の温度変化に
伴う屈折率変化によるレーザ光の偏向強度を測定して、
その偏向強度に応じてレーザ光を位置決めすることを特
徴とする二段励起法を用いたレーザ発光分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5031697A JPH06241999A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 二段励起法を用いたレーザ発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5031697A JPH06241999A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 二段励起法を用いたレーザ発光分光分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06241999A true JPH06241999A (ja) | 1994-09-02 |
Family
ID=12338270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5031697A Pending JPH06241999A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 二段励起法を用いたレーザ発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06241999A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6008897A (en) * | 1999-01-19 | 1999-12-28 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for materials analysis by enhanced laser induced plasma spectroscopy |
| US6661511B2 (en) | 2001-01-16 | 2003-12-09 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for enhanced laser-induced plasma spectroscopy using mixed-wavelength laser pulses |
-
1993
- 1993-02-22 JP JP5031697A patent/JPH06241999A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6008897A (en) * | 1999-01-19 | 1999-12-28 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for materials analysis by enhanced laser induced plasma spectroscopy |
| US6661511B2 (en) | 2001-01-16 | 2003-12-09 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for enhanced laser-induced plasma spectroscopy using mixed-wavelength laser pulses |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1220643A (en) | Method of laser emission spectroscopic analysis of steel and apparatus therefor | |
| Chaleard et al. | Correction of matrix effects in quantitative elemental analysis with laser ablation optical emission spectrometry | |
| US6008897A (en) | Method and apparatus for materials analysis by enhanced laser induced plasma spectroscopy | |
| US6661511B2 (en) | Method and apparatus for enhanced laser-induced plasma spectroscopy using mixed-wavelength laser pulses | |
| US2847899A (en) | Method of and apparatus for spectrochemical analysis | |
| US6657721B1 (en) | Method for quantitative analysis of atomic components of materials by LIBS spectroscopy measurements | |
| US5798832A (en) | Process and device for determining element compositions and concentrations | |
| JPH0915156A (ja) | 分光測定方法及び測定装置 | |
| Ciucci et al. | CF-LIPS: a new approach to LIPS spectra analysis | |
| JP2002189004A (ja) | Ｘ線分析装置 | |
| JPH0694605A (ja) | パルス電磁波源および干渉計を用いた分光撮影装置 | |
| US4690558A (en) | Method of laser emission spectroscopical analysis and apparatus therefor | |
| JP2000162164A (ja) | 共鳴レーザイオン化中性粒子質量分析装置および分析方法 | |
| CN116359809A (zh) | 一种实时原位在线无接触式测量第一壁材料表面磁场的方法 | |
| Cremers et al. | An evaluation of factors affecting the analysis of metals using laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) | |
| CA1232469A (en) | Method of laser emission spectroscopical analysis and apparatus therefor | |
| Burakov et al. | Determination of carbon in low-alloy steels by laser atomic-emission spectroscopy in air | |
| JPS63308543A (ja) | 散乱光測光装置 | |
| CN215525538U (zh) | 一种libs背散射收集靶材检测装置 | |
| JP2000338039A (ja) | 溶融金属分析方法およびその装置 | |
| JPH0875651A (ja) | レーザ発光分光分析方法 | |
| JP2895816B2 (ja) | Ｉｃｐ発光分光分析装置 | |
| RU2303255C1 (ru) | Лазерный атомный эмиссионный спектрометр "лаэс" | |
| JPH09281044A (ja) | 金属炭化物分析方法 | |
| Gorbatenko et al. | Signal formation in laser-enhanced atomic ionization spectrometry with laser sampling into the flame |