JPH06243804A - フィルタ層をそなえた表示スクリーンを有する表示デバイス - Google Patents

フィルタ層をそなえた表示スクリーンを有する表示デバイス

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JPH06243804A
JPH06243804A JP5320048A JP32004893A JPH06243804A JP H06243804 A JPH06243804 A JP H06243804A JP 5320048 A JP5320048 A JP 5320048A JP 32004893 A JP32004893 A JP 32004893A JP H06243804 A JPH06243804 A JP H06243804A
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JP
Japan
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filter layer
display screen
black
display device
dye
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Application number
JP5320048A
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English (en)
Inventor
Emmanuel Wilhelmus J L Oomen
ヴィルヘルムス ヨハネス レオナルダス オーメン エマヌエル
Lierop Joseph Gijsbertus Van
ヘイスベルタス ファン リーロプ ヨセフ
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Electronics NV
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Publication date
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J29/00—Details of cathode-ray tubes or of electron-beam tubes of the types covered by group H01J31/00
    • H01J29/86—Vessels; Containers; Vacuum locks
    • H01J29/89—Optical or photographic arrangements structurally combined or co-operating with the vessel
    • H01J29/896—Anti-reflection means, e.g. eliminating glare due to ambient light

Landscapes

  • Optical Filters (AREA)
  • Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
  • Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 無色の外観を有し、周囲光への長い露出及び
洗浄液に耐性がありその上所望の耐摩耗性を有するフィ
ルタ層をそなえた表示スクリーンを有する表示デバイス
を得る。 【構成】陰極線管の表示スクリーン（３２）は、二酸化
珪素、Ｇｅ，Ｚｒ，ＡｌまたはＴｉ及び黒色染料より成
るフィルタ層をそなえる。ミラーブライトで得ることの
できるこのフィルタ層は、光及び通常の洗浄液に耐性が
ある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二酸化珪素と染料のフ
ィルタ層をそなえた表示スクリーンを有する表示デバイ
スに関するものである。本発明はまた表示デバイスの表
示スクリーン上に二酸化珪素のフィルタ層をつくる方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】再生画像のコントラストをよくするため
に、陰極線管（ＣＲＴ）及び液晶表示デバイス（ＬＣＤ
及びＬＣ−ＴＶ）のような表示デバイスのフェースプレ
ートに光の透過を減らす役をするフィルタ層が用いられ
る。そのおかげで、表示スクリーンのガラス組成を変え
る必要がなく、光の透過を簡単に所望の値にする可能性
が増す。このようなフィルタ層は、入射周囲光及びＣＲ
Ｔけい光体より生じる光の両方の透過を減らす。フィル
タ層は均一な方法で設けられるので、フィルタ層の透過
性も均一である。入射周囲光はフィルタ層とガラスの表
示スクリーンを通過し、しかる後この入射光は表示スク
リーン内側の粗いけい光層で反射され、再び表示スクリ
ーンとフィルタ層を通過する。フィルタ層の透過率をＴ
とすれば、反射された周囲光の強さはＴ2 の因子だけ減
少すなわち１／Ｔ2 に減少される。ＣＲＴけい光体より
生じる光はフィルタ層を一度しか通過しないので、この
光の強さはＴの因子だけ減少すなわち１／Ｔにしか減少
せず、その結果Ｔの因子だけの、すなわちＴ倍のコント
ラストの増加を生じる。
【０００３】米国特許明細書第 4,987,338号には、５７
５±２０ｎｍの波長範囲で最大の選択的光吸収を有す
る、二酸化珪素と染料を含むフィルタ層をそなえた表示
スクリーンを有する陰極線管が記載されている。この米
国特許明細書にはまたこのような層をつくる方法も記載
されている。この方法においては、塩酸で酸性にされ且
つ染料が加えられたテトラエチルオルトシリケートＳｉ
(ＯＣ2 Ｈ5)4 （ＴＥＯＳ）のようなアルコキシシラン
化合物のアルコール溶液が表示スクリーンにスピンコー
ト(spin coat) される。この場合、例えばローダミンＢ
が染料として用いられる。二酸化珪素が前記の溶液内で
形成を開始する。高温度処理によって二酸化珪素の形成
が完了し、染料をも含んだ二酸化珪素の層が形成され
る。
【０００４】この既知のフィルタ層の欠点はその紫がか
ったスミレ色の外見で、周囲光が多い場合に再生画像の
望ましくない紫がかった背景をきたす。使用される既知
の染料の別の欠点は、これ等の染料は耐光性がないの
で、このため層が周囲光にさらされると層の透過性が時
間の経過と共に増し、したがってコントラスト効果が減
少することである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、無色の外観
を有し、周囲光への長い露出及びエタノールや水酸化ア
ンモニウムのような通常の洗浄液に耐性があり、その上
所望の耐摩耗性を有するフィルタ層をそなえた表示スク
リーンを有する表示デバイスを得ることをとりわけその
目的とするものである。本発明はまた、所望に応じて高
い光沢の外見を有するこのようなフィルタ層をつくる方
法を得ることもその目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、冒頭に記載した表示デバイスにおい
て、染料は黒で、フィルタ層はＧｅ，Ｚｒ，Ａｌ及びＴ
ｉより成る群より選ばれた金属の酸化物も含むことを特
徴とするものである。黒色染料を酸化物のフィルタ層に
加えることによって、表示スクリーンは該黒色染料の濃
度に応じて薄灰色から黒色迄変わる中性的外見を得る。
多くの公知の黒色染料は、使用されるアルコキシシラン
化合物のアルコール溶液に不溶性なので、適当でない。
他の所謂黒色染料は、フィルタ層内で黒色の代わりに青
または褐色を呈する。本発明において使用に適した黒色
染料は、チバガイギー(Ciba Geigy)より入手可能なＯra
solＢlack ＣＨTM（色指数：ソルベントブラック(Solv
ent Black) 28) とＯrasolＢlack ＲＬTM（色指数：ソ
ルベントブラック 29)、パスフ（ＢＡＳＦ）より入手可
能なＺapon Ｂlack ＸTM（色指数：ソルベントブラッ
ク 27)及びアイシーアイ（ＩＣＩ）より入手可能なＬam
pronol ＢlackTM（色指数：ソルベントブラック35）で
ある。これ等の染料は、高い光沢のフィルタ層をつくる
ことを可能にする。非常に適した染料は、高い耐光性を
有しているのでＯrasol Ｂlack ＣＮ TM（色指数：ソル
ベントブラック28）である。この染料の構造式は詳でな
いが、供給者より得られた情報によればモノアゾクロム
錯体 (mono-azo chromium complex)である。所望の透過
性に応じて、フィルタ層は重量で１〜１５％の量の染色
材を有する。４１０〜６８０ｎｍ間の波長範囲におい
て、前記の染料を有するフィルタ層の透過性は略々一定
で、したがって分光的に中性である。これ等及びその他
の染料は、フィルタ層がエタノール、アセトン、稀酢
酸、水酸化アンモニウム、石けん及び塩水のような通常
の洗浄液と接触すると容易に浸出さることがわかった。
Ｇｅ，ＡｌまたはＴｉの酸化物或いはこれ等の酸化物の
１つまたはそれ以上の混合物を二酸化珪素に入れること
によって、染料の浸出に対してより良い耐性のあるフィ
ルタ層が得られる。前記の金属酸化物は、アルコキシシ
ランと、テキラエチルオルトゲルマネートＧｅ (ＯＣ2
Ｈ5)4 (ＴＥＯＧ) 、テトラブチルオルトジルコネート
Ｚｒ (ＯＣ4 Ｈ9)4 （ＴＢＯＺ）、テトラプロピルオル
トジルコネートＺｒ (ＯＣ3 Ｈ7)4 （ＴＰＯＺ）、トリ
プロピルオルトアルミネートＡｌ (ＯＣ 3Ｈ7)3 （ＴＰ
ＯＡｌ）及びテトラエチルオルトチタネートＴｉ (ＯＣ
2 Ｈ5)4 （ＴＥＯＴｉ）のような前記の金属に対応した
アルコキシ化合物とのアルコール溶液中の混合物を基に
してフィルタ層に入れることができる。フィルタ層は後
述する方法で形成される。
【０００７】好ましい一実施態様では、フィルタ層は、
二酸化珪素に関して２〜１５モル％、好ましくは５〜１
２モル％の酸化ゲルマニウム或いは酸化ジルコニウムを
有する。２モル％より少なくては、フィルタ層は洗浄液
に対する耐性が小さく、１５モル％より多くても浸出に
対する耐性のそれ以上の改良は得られず、フィルタ層が
不必要に高価になる。その上、１５モル％より多い酸化
ジルコニウムでは、室温で２〜３時間後にアルコール溶
液のゲル化の危険が大きく、このゲル化は、溶液を以後
の工程に対して不適当なものにする。
【０００８】本発明によれば、表示デバイスの表示スク
リーン上に二酸化珪素のフィルタ層をつくる方法を得る
目的は次のようにすることにより達成される、すなわ
ち、アルコキシシラン化合物のアルコール溶液、Ｇｅ，
Ｚｒ，Ａｌ及びＴｉで形成された群より選ばれた少なく
とも１つの金属のアルコキシ化合物、酸性にされた水及
び黒色色染料を表示スクリーン上に加え、次いで高温で
処理し、これによって、二酸化珪素、金属酸化物及び染
料より成るフィルタ層を形成することによりフィルタ層
をつくる。
【０００９】本発明の方法に使用される適当なアルコキ
シシラン化合物はテトラエチルオルトシリケート（ＴＥ
ＯＳ）である。それ自体は公知であるＳｉ (ＯＲ)4（Ｒ
はアルキル基、好ましくはＣ1 −Ｃ5 アルキル基を表わ
す）の形の他のアルコキシシラン化合物及びそのオリゴ
マーを代わりに用いることができる。アルコール溶液は
スピンコートで表示スクリーン上に施されるのが好まし
い。乾燥及び例えば１６０℃での３０分間の加熱の後、
灰色から黒色の滑らかで高光沢のフィルタ層がこの方法
で得られる。均質で滑らかな層を得るために、溶液に例
えば重量で０．００１から５％の界面活性剤を加えるの
が有利であろう。所望に応じて、アルコール溶液をスプ
レーで施し、これにより防眩特性を有する艶消のフィル
タ層を形成することもできる。アルコールとしては、エ
タノール、プロパノール、ブタノール、ジアセトンアル
コール或いはその混合物を用いることができる。酸性に
された水を用いると、Ｓｉ及び前述の金属のアルキル基
は、加水分解によってヒドロキシ基に変換される。この
ヒドロキシ基は相互に及び表示スクリーンガラス表面の
ヒドロキシ基と反応する。乾燥及び加熱の間、縮重合に
よって金属Ｇｅ，Ｚｒ，Ａｌ及びＴｉの１つまたはそれ
以上の酸化物と染料が加えられた二酸化珪素の申分ない
付着性の酸化物網状構造が生じる。前記の金属のアルキ
ル化合物に対しては次の構造式の化合物が用いられる。
Ｍ (ＯＲ) n
【００１０】ここでＭ＝Ｇｅ，Ｚｒ，ＡｌまたはＴｉ、
Ｒ＝Ｃ1 −Ｃ5 アルキル基、ｎは金属Ｍの原子価であ
る。前述の化合物ＴＥＯＧ，ＴＢＯＺ，ＴＰＯＡｌ及び
ＴＥＯＴｉは一例として用いられることができる。Ｏra
sol Ｂlack ＣＮTM（色指数：ソルベントブラック28）
は前述の好ましい特性を有するので、これを黒色染料と
して用いるのが好ましい。
【００１１】本発明の好ましい一実施態様では、Ｇｅ，
Ｚｒ，ＡｌまたはＴｉのアルコキシ化合物のモル当り
０．２５〜１モルのアセチルアセトン（２，４ペンタジ
オン）が更にアルコール溶液に加えられる。この添加
は、形成されたフィルタ層の耐摩耗性を改良する。アセ
チルアセトンのエノール形は金属Ｍと錯体を形成し、そ
の結果、関係する金属化合物の加水分解反応及び結合反
応速度が立体障害によって減少される。この効果は、≡
Ｍ−０−Ｍ≡結合の形成を犠牲にして≡Ｓｉ−０−Ｍ≡
結合の形成を促進し、このため金属Ｍの珪素網状構造内
への共有組込みが金属Ｍによる酸化物粒子の形成よりも
たやすく起きる。
【００１２】少数及び／または小さなＭ−酸化物粒子は
耐摩耗性に好ましい影響を有すると思われる。多過ぎる
アセチルアセトンは、使用される金属容器及びパイプラ
インの腐食を起こす可能性があるが、少な過ぎる量のア
セチルアセトンは、多数及び／または大きなＭ−酸化物
粒子の形成のためにコーティング溶液の濾過時間が長く
なる原因になる。Ｍ−アルコキシ化合物のモル当り０．
５モルのアセチルアセトンの量が最適である。
【００１３】所望ならば、酸化錫、酸化インジウム或い
は酸化アンチモンのような導電性金属酸化物を添加する
ことによって帯電防止特性を有するフィルタ層を得るこ
とができ、この場合酸化物はアルコキシ化合物のアルコ
ール溶液内に懸濁される。表示スクリーン自体上の代わ
りに別の透明な前面プレート上にフィルタ層を設けるこ
とも可能である。
【００１４】
【実施例】以下本発明を実施例によって更に詳しく説明
する。実施例１ ゲルマニウムアルコキシド液の調製 １００グラムのエタノールと１００グラムの１−ブタノ
ール内の２．５グラムのＯrasol Ｂlack ＣＮTM（供給
者チバガイギー）溶液に５グラムの量のテトラエトキシ
ゲルマネート（ＴＥＯＧ）が加えられる。更に、１００
グラムのエタノール、５０グラムのテキラエトキシシラ
ン（ＴＥＯＳ）及び１ＮのＨＣｌで酸性にされた８グラ
ムの水より成る溶液が作られる。３０分の反応時間の
後、前記の２つの溶液が混合される。１５分の後、１モ
ル／ｌのＨＣｌで酸性にされた水８グラム、５０グラム
のエタノール及び５０グラムのアセトンアルコールの混
合物が加えられる。６時間の反応時間の後、得られた混
合物は、０．２μｍの孔寸法を有するＰＴＦＥフィルタ
を通される。
【００１５】チタニウムアルコキシド液の調製 ５グラムのテトラエトキシチタネート（ＴＥＯＴｉ）
が、１００グラムのエタノールと１００グラムの１−ブ
タノール内の２．３グラムのＯrasol ＢlackTM溶液に加
えられる。更に、１００グラムのエタノール、５０グラ
ムのＴＥＯＳ及び１モル／ｌのＨｃｌで酸性にされた水
８グラムより成る溶液がつくられる。３０分の反応時間
の後、前記の２つの溶液は混合される。１５分の後、１
モル／ｌのＨｃｌで酸性にされた水８グラム、５０グラ
ムのエタノール及び５０グラムのジアセトンアルコール
の混合物が加えられる。６時間の反応時間の後、得られ
た混合液は０．２μｍの孔寸法を有するＰＴＦＥフィル
タを通される。
【００１６】アルミニウムアルコキシド液の調製 ５グラムのＴＥＯＴｉの代わりに５グラムのトリプロポ
キシアルミネート（ＴＰＯＡｌ）が用いられる点で相違
して、チタニウムアルコキシド液の調製に用いられた手
順が繰返される。
【００１７】ジルコニウムアルコキシド液の調製 ５グラムのＴＥＯＴｉの代わりに８．５グラムのテトラ
ブトキシジルコネート（ＴＢＯＺｒ）が用いられる点で
相違して、チタニウムアルコキシド液の調製のための手
順が繰返される。前記の溶液は、１０×１０ｃｍのきれ
いなガラス板上に２００r.p.m の速度で１分間スピンコ
ートされる。コートされたガラス板は２０分間加熱さ
れ、これにより硬化されたフィルタ層を形成する。この
ように形成されたすべてのフィルタ層はミラーブライト
(mirror bright)、中性黒(meutral black) で、４２０
と６８０ｎｍ間で７０±２％の平均透過を示す。すべて
のフィルタ層は、弱酸、弱塩基、エタノール、アセト
ン、水及び通常の洗浄剤での洗浄に耐性がある。
【００１８】ダイヤモンドの針を４５グラムの力でフィ
ルタ層上を数回動かす引っかき硬さ試験により、フィル
タ層の耐摩耗性は満足すべきものであることが立証され
た。この試験の後、表面にはきずは全く観察されなかっ
た。フィルタ層の耐光性はHeraeus Suntest ＣＰＳ装置
を使って、ＤＩＮ規格54003 及び54004 に従って所謂ゼ
ノテスト(Xenotest)によって試験された。この試験にお
いて、フィルタ層は、この装置での２４時間のフィルタ
層の在留時間がＤＩＮ−wool規格に従って試験された屋
内条件の１年に相当するように、屋内条件下での昼光に
相当する人工光にさらされた。４年間の屋内使用に相当
する露光後の結果は表１に載せた通りである。
【００１９】
【表１】 この表１に示された結果は、酸化ゲルマニウムを入れた
酸化珪素のフィルタ層は改良された耐光性を生じること
を示す。Ａｌ，Ｚｒ及びＴｉの酸化物は耐光性に影響ま
たは悪影響を有せず、洗浄液に対する耐性に好影響を有
する。最良の結果は酸化ゲルマニウムで得られる。酸化
ゲルマニウムを含むフィルタ層は、８年から１０年の屋
内使用の後でも変色を受けない（すなわち透過の相対増
加は１０％以下である）。
【００２０】実施例２ 実施例１の方法に従って、ガラス板に、酸化珪素と黒色
染料が入れられた二酸化珪素のフィルタ層が設けられ、
この場合酸化ジルコニウム成分は二酸化珪素に対して５
と１５モル％の間で変わる。この目的で、変化するＴＢ
ＯＺ成分を有するコーティング液が調整された。設けら
れたフィルタ層は、洗浄剤及びその他の通常使用される
液体に耐性がなければならない。この耐性を測るため
に、数滴のエタノール（１００％）、アセトン（１００
％）、酢酸（５０％）、水酸化アンモニウム（１４
％）、石けん及び塩水をフィルタ層上に与えた。これ等
の液滴が乾いてから、フィルタ層の表面を、該層が侵さ
れ及び／または何等かの染料の浸出があったかをしらべ
た。浸出に関する結果は表２に示した通りである。
【００２１】
【表２】 この表において符号は次の意味を有する。 ＋浸出に対する満足すべき耐性 −浸出に対する不十分な耐性 最良の結果は、二酸化珪素に対して１０〜１５モル％の
酸化ジルコニウムを入れることによって得られた。これ
よりも高い濃度は、室温で数時間の後、アルコールのゲ
ル化をきたす。水酸化アンモニウムは、フィルタ層が少
なくとも１０モル％の酸化ゲルマニウムを含む時以外は
フィルタ層を僅かに侵す。
【００２２】実施例３ 次の成分から溶液が調整される（溶液Ａ）： −３００グラム エタノール −１７０グラム １−ブタノール − ７５グラム ＴＥＯＳ − ４グラム Ｏrasol Ｂlack ＣＮTM − ６５グラム Ｈｃｌ／Ｈ2 Ｏ溶液（１モル／ｌ） この混合物は室温で１時間攪拌される。 更に次の成分から溶液が調整される（溶液Ｂ）： −５５グラム エタノール −1.4 グラム アセチルアセトン −１４グラム ＴＢＯＺ この混合物も室温で１時間攪拌される。次いでこの溶液
Ｂが溶液Ａに加えられる。５分間攪拌した後、８０グラ
ムのジアセトンアルコールが加えられる。得られた混合
物は１０分間攪拌され、次いで、０．２μｍの孔寸法を
有するＰＴＦＥ−フィルタを通される。
【００２３】実施例１に記載されたと同様に、得られた
溶液はガラス板をコートするのに用いられる。得られた
層は、この層を１０Ｎの力で消しゴム（Lion special N
O.50) で２０回該フィルタ層をこすることによって測定
された優れた耐摩耗性を有する。この試験の後、フィル
タ層は顕微鏡（倍率１００×）でしらべられたが何等の
引っかきも観察されない。若し、同じ条件下で、アセチ
ルアセトンがコーティング液に加えられないと、２μｍ
の幅を有する幾つかの引っかきが見られる。コーティン
グ溶液へのアセチルアセトンの添加は、より良い耐摩耗
性を有するコーティングを生じる一方その他の特性に悪
影響を及ぼさない。
【００２４】実施例４ 図は、表示スクリーン３２、コーン３３及びネック３４
より成るガラス容器３１を有する陰極線管の一部破断略
斜視図を示す。ネック内には、電子ビーム３６を発生す
る電子銃３５が設けられる。この電子銃３６は、表示ス
クリーン３２内面のけい光層３７上のターゲットスポッ
ト３８に収束される。電子ビーム３６は、偏向コイルシ
ステム３９によって互いに直角な２方向に表示スクリー
ン３２を横切って偏向される。表示スクリーン３２の外
面には、前述の実施例の何れかに記載されたようにつく
られたフィルタ層４０が設けられる。本発明は、分光的
中性フィルタ層を簡単につくり且つ表示装置の表示スク
リーン上に設けることを可能にしたものである。このフ
ィルタ層はミラーブライトで、光及び通常の洗浄液に耐
性がある。１６０℃すなわち表示管が耐える温度でのフ
ィルタ層の硬化は耐摩耗性層を生じる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のスクリーン層をそなえた陰極線管の一
部破断斜視図である。
【符号の説明】
３２ 表示スクリーン ３３ コーン ３４ ネック ３５ 電子銃 ４０ フィルタ層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨセフ ヘイスベルタス ファン リーロ プ オランダ国 5621 ベーアー アインドー フェン フルーネヴァウツウェッハ１

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二酸化珪素と染料のフィルタ層をそなえ
    た表示スクリーンを有する表示デバイスにおいて、染料
    は黒で、フィルタ層は、Ｇｅ，Ｚｒ，Ａｌ及びＴｉより
    成る群より選ばれた金属の酸化物も含むことを特徴とす
    る表示デバイス。
  2. 【請求項２】 黒色染料はモノアゾクロム錯体（色指
    数：ソルベントブラック２８）である請求項１の表示デ
    バイス。
  3. 【請求項３】 フィルタ層は、二酸化珪素に関して２〜
    １５モル％の酸化ゲルマニウムを含む請求項１の表示デ
    バイス。
  4. 【請求項４】 フィルタ層は、二酸化珪素に関して２〜
    １５モル％の酸化ジルコニウムを含む請求項１の表示デ
    バイス。
  5. 【請求項５】 アルコキシシラン化合物のアルコール溶
    液、Ｇｅ，Ｚｒ，Ａｌ及びＴｉで形成された群より選ば
    れた少なくとも１つの金属のアルコキシ化合物、酸性に
    された水及び黒色染料を表示スクリーン上に加え、次い
    で高温で処理し、これによって、二酸化珪素、金属酸化
    物及び染料より成るフィルタ層を形成することによりフ
    ィルタ層をつくることを特徴とする表示デバイスの表示
    スクリーン上の二酸化珪素のフィルタ層の製造方法。
  6. 【請求項６】 モノアゾクロム化合物（色指数：ソルベ
    ントブラック２８）を黒色染料として用いる請求項５の
    フィルタ層の製造方法。
  7. 【請求項７】 アルコキシ化合物としてテトラアルコキ
    シジルコニウムまたはテトラアルコキシゲルマニウムを
    用いる請求項５のフィルタ層の製造方法。
  8. 【請求項８】 Ｇｅ，Ｚｒ，ＡｌまたはＴｉのアルコキ
    シ化合物のモル当り０．２５〜１モルのアセチルアセト
    ンもアルコール溶液に添加する請求項５のフィルタ層の
    製造方法。
JP5320048A 1992-12-21 1993-12-20 フィルタ層をそなえた表示スクリーンを有する表示デバイス Pending JPH06243804A (ja)

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