JPH0625043A - ビスフェノールａの製造方法 - Google Patents
ビスフェノールａの製造方法Info
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- JPH0625043A JPH0625043A JP4283476A JP28347692A JPH0625043A JP H0625043 A JPH0625043 A JP H0625043A JP 4283476 A JP4283476 A JP 4283476A JP 28347692 A JP28347692 A JP 28347692A JP H0625043 A JPH0625043 A JP H0625043A
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- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 着色の少ない色相の優れた、高純度のビスフ
ェノ−ルＡを得ることにある。 【構成】 アセトンと過剰量のフェノ−ルを、酸性陽イ
オン交換樹脂を存在させた反応器へ装入して反応させて
ビスフェノ−ルＡを含む反応混合物を得る反応工程、反
応混合物からビスフェノ−ルＡとフェノ−ルの付加物の
結晶と母液を分離する分離工程を含む精製工程並びに該
母液の少なくとも一部を反応工程に戻す循環工程を有す
るビスフェノ−ルＡの製造方法において、反応器を出る
反応混合物中又は該母液中の酸濃度を３．５ミリ当量／
ｋｇ以下とすること又は３．５ミリ当量／ｋｇ以下とな
るように制御するビスフェノ−ルＡの製造方法である。 【効果】 ポリカ−ボネ−ト用等着色に厳しい用途に最
適な色相と純度の優れたビスフェノ−ルＡを得ることが
できる。また、工程管理、品質管理も容易である。
ェノ−ルＡを得ることにある。 【構成】 アセトンと過剰量のフェノ−ルを、酸性陽イ
オン交換樹脂を存在させた反応器へ装入して反応させて
ビスフェノ−ルＡを含む反応混合物を得る反応工程、反
応混合物からビスフェノ−ルＡとフェノ−ルの付加物の
結晶と母液を分離する分離工程を含む精製工程並びに該
母液の少なくとも一部を反応工程に戻す循環工程を有す
るビスフェノ−ルＡの製造方法において、反応器を出る
反応混合物中又は該母液中の酸濃度を３．５ミリ当量／
ｋｇ以下とすること又は３．５ミリ当量／ｋｇ以下とな
るように制御するビスフェノ−ルＡの製造方法である。 【効果】 ポリカ−ボネ−ト用等着色に厳しい用途に最
適な色相と純度の優れたビスフェノ−ルＡを得ることが
できる。また、工程管理、品質管理も容易である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はビスフェノ−ルＡの製造
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ビスフェノ−ルＡは、すなわち２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンは、アセトン
と過剰量のフェノ−ルを酸性イオン交換樹脂等の酸性触
媒の存在下に反応させることにより得られる。反応混合
物は精製工程へ送られ、アセトン、水等の低沸点物を除
去したのち、これを冷却してビスフェノ−ルＡとフェノ
−ルとのアダクツの結晶を析出させ、この結晶を母液と
分離し、次いで脱フェノ−ル処理して精製されたビスフ
ェノ−ルＡを回収する方法が一般的である。このような
方法では、過剰のフェノ−ルは主に母液として分離され
るので、これを再使用することが行われる。この母液は
フェノ−ルだけでなく、ビスフェノ−ルＡ、ビスフェノ
−ルＡ異性体、その他の副生物を含む他、触媒に起因す
る酸を含むことが知られている。そこで、循環される母
液の一部を吸着処理したり、パ−ジしたりすることが行
われている。例えば、特公昭５５−３４７７９号公報に
は、母液中の着色成分を除去するため、循環させる前に
母液の一部酸性陽イオン交換樹脂からなる吸着剤と接触
させることを教えている。また、特開昭６２−２０１８
３３号公報は、母液の一部をパ−ジして不純物の増加を
防止することを教えている。しかしながら、パージなり
吸着なりを必要以上に行うことは不利であり、簡単な方
法で、適切に管理できることが望まれている。
ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンは、アセトン
と過剰量のフェノ−ルを酸性イオン交換樹脂等の酸性触
媒の存在下に反応させることにより得られる。反応混合
物は精製工程へ送られ、アセトン、水等の低沸点物を除
去したのち、これを冷却してビスフェノ−ルＡとフェノ
−ルとのアダクツの結晶を析出させ、この結晶を母液と
分離し、次いで脱フェノ−ル処理して精製されたビスフ
ェノ−ルＡを回収する方法が一般的である。このような
方法では、過剰のフェノ−ルは主に母液として分離され
るので、これを再使用することが行われる。この母液は
フェノ−ルだけでなく、ビスフェノ−ルＡ、ビスフェノ
−ルＡ異性体、その他の副生物を含む他、触媒に起因す
る酸を含むことが知られている。そこで、循環される母
液の一部を吸着処理したり、パ−ジしたりすることが行
われている。例えば、特公昭５５−３４７７９号公報に
は、母液中の着色成分を除去するため、循環させる前に
母液の一部酸性陽イオン交換樹脂からなる吸着剤と接触
させることを教えている。また、特開昭６２−２０１８
３３号公報は、母液の一部をパ−ジして不純物の増加を
防止することを教えている。しかしながら、パージなり
吸着なりを必要以上に行うことは不利であり、簡単な方
法で、適切に管理できることが望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、着色原因と
なる不純物量が少ないビスフェノ−ルＡを製造する方法
を提供することを目的とする。
なる不純物量が少ないビスフェノ−ルＡを製造する方法
を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため、反応混合物中の酸分と製品ビスフェノ
−ルＡの加熱溶融色に着目し、鋭意検討した結果、本発
明に到達した。すなわち、本発明は、アセトンと過剰量
のフェノ−ルを、酸性陽イオン交換樹脂を存在させた反
応器へ装入して反応させてビスフェノ−ルＡを含む反応
混合物を得る反応工程、反応混合物からビスフェノ−ル
Ａとフェノ−ルの付加物の結晶と母液を分離する分離工
程を含む精製工程並びに該母液の少なくとも一部を反応
工程に戻す循環工程を有するビスフェノ−ルＡの製造方
法において、反応器を適正な操作条件で運転した上で、
反応器を出る反応混合物中又は該母液中の酸濃度を３．
５ミリ当量／ｋｇ以下とすること又は３．５ミリ当量／
ｋｇ以下となるように制御することを特徴とするビスフ
ェノ−ルＡの製造方法である。
を解決するため、反応混合物中の酸分と製品ビスフェノ
−ルＡの加熱溶融色に着目し、鋭意検討した結果、本発
明に到達した。すなわち、本発明は、アセトンと過剰量
のフェノ−ルを、酸性陽イオン交換樹脂を存在させた反
応器へ装入して反応させてビスフェノ−ルＡを含む反応
混合物を得る反応工程、反応混合物からビスフェノ−ル
Ａとフェノ−ルの付加物の結晶と母液を分離する分離工
程を含む精製工程並びに該母液の少なくとも一部を反応
工程に戻す循環工程を有するビスフェノ−ルＡの製造方
法において、反応器を適正な操作条件で運転した上で、
反応器を出る反応混合物中又は該母液中の酸濃度を３．
５ミリ当量／ｋｇ以下とすること又は３．５ミリ当量／
ｋｇ以下となるように制御することを特徴とするビスフ
ェノ−ルＡの製造方法である。
【０００５】反応工程は、酸性陽イオン交換樹脂を存在
させた反応器へ原料のアセトンと過剰量のフェノ−ルを
装入することにより行われる。フェノールは、アセトン
１モルに対し理論量で２モルの過剰であればよいが、反
応温度上昇の抑制、不純物生成の抑制等のために、アセ
トン１モルに対し１０倍量以上の過剰のフェノールを装
入する。この原料の一部は、循環される母液である。酸
性陽イオン交換樹脂は、スルホン酸系、硝酸系、カルボ
ン酸系等各種のもの使用できるが、通常はスルホン酸系
である。また、酸性陽イオン交換樹脂母体となる樹脂と
しては、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体系、パ−
フルオロエチレン重合体系、フェノ−ル−ホルムアルデ
ヒド重合体系と各種のものを使用できるが、スチレン−
ジビニルベンゼン共重合体系が一般的である。触媒は反
応器に固定床として充填してもよいし、けんだく床とし
て充填してもよい。反応温度は、高いほど不純物の生成
が増加し、触媒も不安定となり、流出する酸も増加す
る。従って、通常５０〜１００℃、好ましくは６０〜９
０℃である。滞留時間は通常０．１〜３時間である。
させた反応器へ原料のアセトンと過剰量のフェノ−ルを
装入することにより行われる。フェノールは、アセトン
１モルに対し理論量で２モルの過剰であればよいが、反
応温度上昇の抑制、不純物生成の抑制等のために、アセ
トン１モルに対し１０倍量以上の過剰のフェノールを装
入する。この原料の一部は、循環される母液である。酸
性陽イオン交換樹脂は、スルホン酸系、硝酸系、カルボ
ン酸系等各種のもの使用できるが、通常はスルホン酸系
である。また、酸性陽イオン交換樹脂母体となる樹脂と
しては、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体系、パ−
フルオロエチレン重合体系、フェノ−ル−ホルムアルデ
ヒド重合体系と各種のものを使用できるが、スチレン−
ジビニルベンゼン共重合体系が一般的である。触媒は反
応器に固定床として充填してもよいし、けんだく床とし
て充填してもよい。反応温度は、高いほど不純物の生成
が増加し、触媒も不安定となり、流出する酸も増加す
る。従って、通常５０〜１００℃、好ましくは６０〜９
０℃である。滞留時間は通常０．１〜３時間である。
【０００６】反応器出口から出る反応混合物は、精製工
程へ送られ精製される。精製工程は、反応混合物からア
セトン、水等の低沸点物を分離する工程、ビスフェノ−
ルＡとフェノ−ルの付加物の結晶を析出させ、これを濾
過等により母液と分離する分離工程、付加物からフェノ
−ルを除去する脱フェノ−ル工程等からなる。ビスフェ
ノ−ルＡとフェノ−ルの付加物の結晶を析出させ、これ
を濾過等により母液と分離する分離工程は、低沸点物を
分離された反応混合物を冷却して結晶を析出させ、次い
でこれを濾過、遠心分離等により分離することにより行
われる。なお、必要により分離された結晶を再結晶して
更に精製する工程を付加してもよい。脱フェノ−ル工程
は、蒸発、蒸留、ストリッピング等でフェノ−ルを除去
する方法が一般的であるが、これに限るものではない。
このようにして精製されたビスフェノ−ルＡは、更に必
要により造粒されたり、精製されたりして製品とされ
る。
程へ送られ精製される。精製工程は、反応混合物からア
セトン、水等の低沸点物を分離する工程、ビスフェノ−
ルＡとフェノ−ルの付加物の結晶を析出させ、これを濾
過等により母液と分離する分離工程、付加物からフェノ
−ルを除去する脱フェノ−ル工程等からなる。ビスフェ
ノ−ルＡとフェノ−ルの付加物の結晶を析出させ、これ
を濾過等により母液と分離する分離工程は、低沸点物を
分離された反応混合物を冷却して結晶を析出させ、次い
でこれを濾過、遠心分離等により分離することにより行
われる。なお、必要により分離された結晶を再結晶して
更に精製する工程を付加してもよい。脱フェノ−ル工程
は、蒸発、蒸留、ストリッピング等でフェノ−ルを除去
する方法が一般的であるが、これに限るものではない。
このようにして精製されたビスフェノ−ルＡは、更に必
要により造粒されたり、精製されたりして製品とされ
る。
【０００７】反応工程では、副生物が生成する他、酸性
陽イオン交換樹脂に起因する酸が微量流出し、反応混合
物中に混入する。これは、分離工程で分離される母液中
に濃縮される。したがって、母液の反応工程への循環を
繰り返すとこれが蓄積する。ところで、この副生物や酸
の全部が母液中に取り込まれるのであれば問題はない
が、一部は結晶中に残り、これが脱フェノ−ル工程等で
高温にさらされるとき、着色物質を生成させたりするこ
とが判明した。そこで、本発明では前記反応混合物又は
母液中の酸濃度を管理し、３．５ミリ当量／ｋｇ以下、
好ましくは１ミリ当量／ｋｇ以下、より好ましくは０．
４ミリ当量／ｋｇ以下、更に好ましくは０．２ミリ当量
／ｋｇ以下 とすることにより、この着色を防止する。
陽イオン交換樹脂に起因する酸が微量流出し、反応混合
物中に混入する。これは、分離工程で分離される母液中
に濃縮される。したがって、母液の反応工程への循環を
繰り返すとこれが蓄積する。ところで、この副生物や酸
の全部が母液中に取り込まれるのであれば問題はない
が、一部は結晶中に残り、これが脱フェノ−ル工程等で
高温にさらされるとき、着色物質を生成させたりするこ
とが判明した。そこで、本発明では前記反応混合物又は
母液中の酸濃度を管理し、３．５ミリ当量／ｋｇ以下、
好ましくは１ミリ当量／ｋｇ以下、より好ましくは０．
４ミリ当量／ｋｇ以下、更に好ましくは０．２ミリ当量
／ｋｇ以下 とすることにより、この着色を防止する。
【０００８】酸濃度は、スルホン酸等の強酸の濃度であ
り、フェノ−ル類等の微弱な酸は含まない。そして、こ
の酸濃度は、通常の滴定法でも測定できるし、またｐＨ
と相関関係があるので、予め対応関係を求めておけば容
易に測定することができる。酸濃度の制御は、反応混合
物又は母液にアルカリを加えて行ってもよいが、中和処
理で酸濃度を管理するのは一般には非常に難しく、この
場合、過剰のアルカリが入った場合、酸と同様に脱フェ
ノール工程等で着色成分が生成する。また、酸は減少す
るとしても副生物等の不純物は減少しないので、十分な
効果は得られないが、パ−ジ等と併用することによりこ
れは解決可能である。別の好ましい方法は、母液の一部
をパ−ジして、反応器から出る反応混合物の酸濃度を制
御する方法である。これは、酸濃度とパ−ジ量の関係を
予め求めておくことにより、概略は分かるが、酸性陽イ
オン交換樹脂は初期には酸の脱離が多く、徐々に少なく
なる傾向があるので、反応混合物又は母液の酸濃度を測
定する必要がある。
り、フェノ−ル類等の微弱な酸は含まない。そして、こ
の酸濃度は、通常の滴定法でも測定できるし、またｐＨ
と相関関係があるので、予め対応関係を求めておけば容
易に測定することができる。酸濃度の制御は、反応混合
物又は母液にアルカリを加えて行ってもよいが、中和処
理で酸濃度を管理するのは一般には非常に難しく、この
場合、過剰のアルカリが入った場合、酸と同様に脱フェ
ノール工程等で着色成分が生成する。また、酸は減少す
るとしても副生物等の不純物は減少しないので、十分な
効果は得られないが、パ−ジ等と併用することによりこ
れは解決可能である。別の好ましい方法は、母液の一部
をパ−ジして、反応器から出る反応混合物の酸濃度を制
御する方法である。これは、酸濃度とパ−ジ量の関係を
予め求めておくことにより、概略は分かるが、酸性陽イ
オン交換樹脂は初期には酸の脱離が多く、徐々に少なく
なる傾向があるので、反応混合物又は母液の酸濃度を測
定する必要がある。
【０００９】
【作用】酸濃度は、酸自体が着色促進作用を有する他、
酸濃度と他の不純物含有量とも関係があり、これを測定
し、制御することによって、ビスフェノ−ルＡの着色を
減らすことができる。
酸濃度と他の不純物含有量とも関係があり、これを測定
し、制御することによって、ビスフェノ−ルＡの着色を
減らすことができる。
【００１０】
実施例１ 温度調節器を有する流通式反応器に、スルホン酸型酸性
陽イオン交換樹脂（三菱化成株式会社製商品名ダイヤイ
オンＳＫ−１０４）を２０Ｌ充填した。この反応器にフ
ェノ−ル１００Ｌを流して酸性陽イオン交換樹脂の脱水
をしたのち、フェノ−ル：アセトンのモル比１２：１の
混合液を８０℃、ＬＨＳＶ０．８／ｈｒで装入し、反応
させた。反応混合物は、低沸点物除去したのち、５０℃
に冷却して付加物の結晶を析出させた。これを濾過し
て、結晶と母液とに分離した。母液の一部は系外にパ−
ジし、他は反応器に装入する原料の一部として循環させ
た。結晶は、再度フェノ−ルに溶解させたのち、５０℃
に冷却して結晶を析出させ、濾過して結晶とろ液とに分
離した。ここで分離された結晶は、ガラス製フラスコ中
で０．３Ｔｏｒｒの減圧下、１８０℃に加熱してフェノ
−ルを除去して、純度９９．９５％以上のビスフェノ−
ルＡを得た。分離された低沸点物中のアセトン、フェノ
−ル並びに脱フェノ−ル工程で分離されたフェノ−ル
は、前記原料の一部として循環した。反応器へは、系外
へパ−ジされた量及びビスフェノ−ルＡの量に対応する
量の原料を補給し、反応を連続的に行い、ビスフェノ−
ルＡを製造した。
陽イオン交換樹脂（三菱化成株式会社製商品名ダイヤイ
オンＳＫ−１０４）を２０Ｌ充填した。この反応器にフ
ェノ−ル１００Ｌを流して酸性陽イオン交換樹脂の脱水
をしたのち、フェノ−ル：アセトンのモル比１２：１の
混合液を８０℃、ＬＨＳＶ０．８／ｈｒで装入し、反応
させた。反応混合物は、低沸点物除去したのち、５０℃
に冷却して付加物の結晶を析出させた。これを濾過し
て、結晶と母液とに分離した。母液の一部は系外にパ−
ジし、他は反応器に装入する原料の一部として循環させ
た。結晶は、再度フェノ−ルに溶解させたのち、５０℃
に冷却して結晶を析出させ、濾過して結晶とろ液とに分
離した。ここで分離された結晶は、ガラス製フラスコ中
で０．３Ｔｏｒｒの減圧下、１８０℃に加熱してフェノ
−ルを除去して、純度９９．９５％以上のビスフェノ−
ルＡを得た。分離された低沸点物中のアセトン、フェノ
−ル並びに脱フェノ−ル工程で分離されたフェノ−ル
は、前記原料の一部として循環した。反応器へは、系外
へパ−ジされた量及びビスフェノ−ルＡの量に対応する
量の原料を補給し、反応を連続的に行い、ビスフェノ−
ルＡを製造した。
【００１１】母液のパ−ジ量を変えて反応器出口の反応
混合物中の酸濃度との関係を調べると共に、この酸濃度
と得られたビスフェノ−ルＡの加熱溶融色の関係を求め
た。なお、加熱溶融色は、１７０℃で溶融させた直後の
着色度（ＡＰＨＡ）及びその２時間後の着色度（ＡＰＨ
Ａ）である。結果を表１及び２に示す。
混合物中の酸濃度との関係を調べると共に、この酸濃度
と得られたビスフェノ−ルＡの加熱溶融色の関係を求め
た。なお、加熱溶融色は、１７０℃で溶融させた直後の
着色度（ＡＰＨＡ）及びその２時間後の着色度（ＡＰＨ
Ａ）である。結果を表１及び２に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、ポリカ−ボ
ネ−ト用等着色に厳しい用途に最適な色相と純度の優れ
たビスフェノ−ルＡを得ることができる。また、工程管
理、品質管理も容易である。
ネ−ト用等着色に厳しい用途に最適な色相と純度の優れ
たビスフェノ−ルＡを得ることができる。また、工程管
理、品質管理も容易である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松井 義昭 福岡県北九州市小倉北区中井２−４−６ (72)発明者 氏原 一通 福岡県北九州市小倉北区中井４−10−３ (72)発明者 進藤 昭夫 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 １号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 浅岡 佐知夫 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 １号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 坂下 幸司 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 １号、千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 下田 啓二 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 １号、千代田化工建設株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 アセトンと過剰量のフェノ−ルを、酸性
陽イオン交換樹脂を存在させた反応器へ装入して反応さ
せてビスフェノ−ルＡを含む反応混合物を得る反応工
程、反応混合物からビスフェノ−ルＡとフェノ−ルの付
加物の結晶と母液を分離する分離工程を含む精製工程並
びに該母液の少なくとも一部を反応工程に戻す循環工程
を有するビスフェノ−ルＡの製造方法において、反応器
を出る反応混合物中又は該母液中の酸濃度を３．５ミリ
当量／ｋｇ以下とすること又は３．５ミリ当量／ｋｇ以
下となるように制御することを特徴とするビスフェノ−
ルＡの製造方法。 - 【請求項２】 反応工程に戻す母液の割合を調節するこ
とにより、反応器を出る反応混合物中の酸濃度を３．５
ミリ当量／ｋｇ以下とする請求項１記載のビスフェノ−
ルＡの製造方法。 - 【請求項３】 反応工程に装入するフェノールとアセト
ンのモル比が１０以上であり、かつ反応工程の反応温度
が５０〜１５０℃である請求項１又は２記載のビスフェ
ノ−ルＡの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28347692A JP3315163B2 (ja) | 1992-04-20 | 1992-09-30 | ビスフェノールａの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-126777 | 1992-04-20 | ||
| JP12677792 | 1992-04-20 | ||
| JP28347692A JP3315163B2 (ja) | 1992-04-20 | 1992-09-30 | ビスフェノールａの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0625043A true JPH0625043A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3315163B2 JP3315163B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=26462901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28347692A Expired - Lifetime JP3315163B2 (ja) | 1992-04-20 | 1992-09-30 | ビスフェノールａの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3315163B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001083416A1 (en) * | 2000-05-02 | 2001-11-08 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for producing bisphenol a |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP28347692A patent/JP3315163B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001083416A1 (en) * | 2000-05-02 | 2001-11-08 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for producing bisphenol a |
| KR100786042B1 (ko) * | 2000-05-02 | 2007-12-17 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 비스페놀 ａ 의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3315163B2 (ja) | 2002-08-19 |
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