JPH0625284B2 - シリカ配合ゴム組成物 - Google Patents
シリカ配合ゴム組成物Info
- Publication number
- JPH0625284B2 JPH0625284B2 JP59124400A JP12440084A JPH0625284B2 JP H0625284 B2 JPH0625284 B2 JP H0625284B2 JP 59124400 A JP59124400 A JP 59124400A JP 12440084 A JP12440084 A JP 12440084A JP H0625284 B2 JPH0625284 B2 JP H0625284B2
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- Japan
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- rubber
- group
- silica
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- carbon atoms
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は天然ゴムおよびジエン系合成ゴムから成る群か
ら選ばれた少くとも１種のゴムに珪酸塩系填料およびシ
ランカツプリング剤を配合して成る作業性および加工性
の優れたゴム組成物に関するものである。
ら選ばれた少くとも１種のゴムに珪酸塩系填料およびシ
ランカツプリング剤を配合して成る作業性および加工性
の優れたゴム組成物に関するものである。
（従来技術） 従来、カーボンブラツク配合ゴム組成物の補強性を改善
するためのカーボンブラツクの一部もしくは全部をシリ
カで置換する方法、さらにはこれを改良すべくシランカ
ツプリング剤を用いる方法が検討され、例えば特公昭５
０−２９７４１号公報にシリカカツプリング剤を補強剤
として用いることが記載されている。しかし、このシリ
カカツプリング剤系補強剤によつてもゴム組成物の破壊
特性及び作業性、加工性を高水準なものとするには不充
分である。また、特公昭５１−２０２０８号公報等にシ
リカ−シランカツプリング剤を補強剤として用いたゴム
組成物が記載されている。このようなシリカ−シランカ
ツプリング剤系補強によると配合ゴムの補強性が著しく
改善でき、破壊特性を向上させることができるが、配合
ゴムの未加硫時の流動性が著しく劣り、作業性および加
工性の低下をもたらす欠点がある。
するためのカーボンブラツクの一部もしくは全部をシリ
カで置換する方法、さらにはこれを改良すべくシランカ
ツプリング剤を用いる方法が検討され、例えば特公昭５
０−２９７４１号公報にシリカカツプリング剤を補強剤
として用いることが記載されている。しかし、このシリ
カカツプリング剤系補強剤によつてもゴム組成物の破壊
特性及び作業性、加工性を高水準なものとするには不充
分である。また、特公昭５１−２０２０８号公報等にシ
リカ−シランカツプリング剤を補強剤として用いたゴム
組成物が記載されている。このようなシリカ−シランカ
ツプリング剤系補強によると配合ゴムの補強性が著しく
改善でき、破壊特性を向上させることができるが、配合
ゴムの未加硫時の流動性が著しく劣り、作業性および加
工性の低下をもたらす欠点がある。
（発明の目的） 本発明の目的は、シリカ−シランカツプリング剤系補強
ゴム組成物の上記欠点を解消し、カーボンブラツク補強
に勝る破壊特性を有すると同時に、作業性、加工性の改
善されたゴム組成物を提供することにある。
ゴム組成物の上記欠点を解消し、カーボンブラツク補強
に勝る破壊特性を有すると同時に、作業性、加工性の改
善されたゴム組成物を提供することにある。
（発明の解決しようとする問題点） 本発明者等はシリカ−シランカツプリング剤を補強剤に
用いた場合ゴム組成物の作業性および加工性が低下する
原因につき鋭意研究を行つた結果、例えば前記特公昭５
１−２０２０８号公報に開示されているゴム組成物に補
強添加剤として用いられているシランカツプリング剤
（Ｚ−AlK−Sn−AlK−Ｚ、但しＺはシラン基、AlKはア
ルキレン基、ｎは２〜６）にみられる如く、混練時に分
子中に結合する硫黄の分離や最終段階で添加された加硫
促進剤、例えばジベンゾチアジルスルフイド（ＤＭ）、
ジフエニルグアニジン（ＤＰＧ）、Ｎ−オキシジエチレ
ンベンゾチアジルスルフエンアミド（ＮＯＢＳ）、Ｎ−
シクロヘキシルベンゾチアジルスルフエンアミド（Ｃ
Ｚ）等との相乗的反応によりシランカツプリング剤がポ
リマーとポリマー間の結合に消費され、またゴム中に配
合されたシリカ表面とシランカツプリング剤の末端基の
反応が阻害され、充填剤的補強性が低下し、シリカ自身
の表面がポリマーと物理的結合を作りやすいという潜在
的特性と相まつて配合ゴムの未加硫粘度（ムーニー粘度
が上昇し）、作業性、加工性が低下することを知見し
た。
用いた場合ゴム組成物の作業性および加工性が低下する
原因につき鋭意研究を行つた結果、例えば前記特公昭５
１−２０２０８号公報に開示されているゴム組成物に補
強添加剤として用いられているシランカツプリング剤
（Ｚ−AlK−Sn−AlK−Ｚ、但しＺはシラン基、AlKはア
ルキレン基、ｎは２〜６）にみられる如く、混練時に分
子中に結合する硫黄の分離や最終段階で添加された加硫
促進剤、例えばジベンゾチアジルスルフイド（ＤＭ）、
ジフエニルグアニジン（ＤＰＧ）、Ｎ−オキシジエチレ
ンベンゾチアジルスルフエンアミド（ＮＯＢＳ）、Ｎ−
シクロヘキシルベンゾチアジルスルフエンアミド（Ｃ
Ｚ）等との相乗的反応によりシランカツプリング剤がポ
リマーとポリマー間の結合に消費され、またゴム中に配
合されたシリカ表面とシランカツプリング剤の末端基の
反応が阻害され、充填剤的補強性が低下し、シリカ自身
の表面がポリマーと物理的結合を作りやすいという潜在
的特性と相まつて配合ゴムの未加硫粘度（ムーニー粘度
が上昇し）、作業性、加工性が低下することを知見し
た。
（問題点を解決するための手段） 次いで上記知見に基づき上記相剩的反応を防止する方法
につき研究したところ、シランカツプリング剤の結合剤
としてのシリカとの反応部分と、後添加の加硫促進剤の
反応基、チオカルバミル基を同時に一つの分子として有
するシランカツプリングを用いると、混練中はシランカ
ツプリング剤とシリカとの結合のみが主として行われ、
ポリマーとポリマーの間の結合反応が加硫工程において
行われるようになり、補強性を高度に維持しながら作業
性、加工性の改善されたゴム組成物が得られることを確
かめ本発明を達成するに至った。
につき研究したところ、シランカツプリング剤の結合剤
としてのシリカとの反応部分と、後添加の加硫促進剤の
反応基、チオカルバミル基を同時に一つの分子として有
するシランカツプリングを用いると、混練中はシランカ
ツプリング剤とシリカとの結合のみが主として行われ、
ポリマーとポリマーの間の結合反応が加硫工程において
行われるようになり、補強性を高度に維持しながら作業
性、加工性の改善されたゴム組成物が得られることを確
かめ本発明を達成するに至った。
従つて本発明は、天然ゴムおよびジエン系合成ゴムから
成る群から選ばれた少なくとも１種のゴム１００重量部
に対して電子顕微鏡で測定した平均基本粒径が３０ｍμ
以下、ＢＥＴ法で測定した比表面積１３０m2／ｇ以上、
シリカ（ＳｉＯ２）含分８０％以上で表わされる範囲の
珪酸塩系填料（細粉状活性沈殿珪酸、以後シリカとい
う）を１〜１００重量部と次の一般式 （式中Ｒ１；炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基または
フェニル基 Ｒ２；炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基または
フェニル基 Ｒ３；炭素数１〜８の２価の直鎖または分枝鎖の、場
合により環状の炭化水素基 ｍ ；１，２または３ ｎ ；２〜６までの値 この際Ｒ４，Ｒ５は炭素数１〜４の直鎖または分枝鎖の
炭化水素基もしくはフエニル基を表わし、同一または異
なるものを示す。）で表わされる結合剤を0.1〜２０重
量部配合してなるシリカ配合ゴム組成物に係るものであ
る。
成る群から選ばれた少なくとも１種のゴム１００重量部
に対して電子顕微鏡で測定した平均基本粒径が３０ｍμ
以下、ＢＥＴ法で測定した比表面積１３０m2／ｇ以上、
シリカ（ＳｉＯ２）含分８０％以上で表わされる範囲の
珪酸塩系填料（細粉状活性沈殿珪酸、以後シリカとい
う）を１〜１００重量部と次の一般式 （式中Ｒ１；炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基または
フェニル基 Ｒ２；炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基または
フェニル基 Ｒ３；炭素数１〜８の２価の直鎖または分枝鎖の、場
合により環状の炭化水素基 ｍ ；１，２または３ ｎ ；２〜６までの値 この際Ｒ４，Ｒ５は炭素数１〜４の直鎖または分枝鎖の
炭化水素基もしくはフエニル基を表わし、同一または異
なるものを示す。）で表わされる結合剤を0.1〜２０重
量部配合してなるシリカ配合ゴム組成物に係るものであ
る。
ここでＢＥＴ法とは、ブルナウアー−エメツト−テーラ
ー(Brunauer-Emmett-Teller)法の略で、ＡＳＴＭ Ｄ−
３０３７−８１にその測定方法が規定されているもので
ある。
ー(Brunauer-Emmett-Teller)法の略で、ＡＳＴＭ Ｄ−
３０３７−８１にその測定方法が規定されているもので
ある。
本発明で使用するシリカは、ＢＥＴ吸着比表面積を１３
０m2／ｇ以上、電子顕微鏡で測定した平均基本粒子径を
３０ｍμ以下とするが、このように規定することにより
ゴム組成物の破壊強度を高度に維持できるためである。
またシリカ表面のＯＨ基とカツプリング剤ポリマーの結
合を増大させることにより高い破壊強度を維持するため
に、そのシリカ含分を８０％以上とする必要がある。
０m2／ｇ以上、電子顕微鏡で測定した平均基本粒子径を
３０ｍμ以下とするが、このように規定することにより
ゴム組成物の破壊強度を高度に維持できるためである。
またシリカ表面のＯＨ基とカツプリング剤ポリマーの結
合を増大させることにより高い破壊強度を維持するため
に、そのシリカ含分を８０％以上とする必要がある。
シリカの配合量は、ゴム分１００重量部に対して１重量
部未満では効果がなく、１００重量部を越えると未加硫
時の粘度が高くなり、ゴム組成物の加工性、作業性が悪
くなるので、１〜１００重量部とする。
部未満では効果がなく、１００重量部を越えると未加硫
時の粘度が高くなり、ゴム組成物の加工性、作業性が悪
くなるので、１〜１００重量部とする。
本発明においては上記ゴム分としては、天然ゴムおよび
ジエン系合成ゴムの内のいずれか１種または２種以上を
使用するが、ここでジエン系ゴムとは、広い意味に解さ
れるもので、例えばスチレンブタジエンゴム（ＳＢ
Ｒ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ポリイソプレンゴ
ム（ＩＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム等のみ
ならず、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）およびハ
ロゲン化ブチルゴム等も含まれる。
ジエン系合成ゴムの内のいずれか１種または２種以上を
使用するが、ここでジエン系ゴムとは、広い意味に解さ
れるもので、例えばスチレンブタジエンゴム（ＳＢ
Ｒ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ポリイソプレンゴ
ム（ＩＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム等のみ
ならず、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）およびハ
ロゲン化ブチルゴム等も含まれる。
次にシリカと一緒に配合される結合剤としてのシランカ
ツプリング剤は、前記一般式で示されるもので、従来シ
リカ−シランカツプリング剤系に使用されてきたものと
全く構造を異にし、末端にシリカと反応する基Ｒ１Ｏと
他端に、加硫促進剤の残基Ｘを一分子中に有し、混練り
中は基Ｒ１Ｏによるシリカ表面との結合、加硫中は基Ｘ
が加硫促進剤として機能し分子中の硫黄によるポリマー
とポリマーの間の結合を行う作用を有するもので、例え
ば次に示す化合物が含まれる。
ツプリング剤は、前記一般式で示されるもので、従来シ
リカ−シランカツプリング剤系に使用されてきたものと
全く構造を異にし、末端にシリカと反応する基Ｒ１Ｏと
他端に、加硫促進剤の残基Ｘを一分子中に有し、混練り
中は基Ｒ１Ｏによるシリカ表面との結合、加硫中は基Ｘ
が加硫促進剤として機能し分子中の硫黄によるポリマー
とポリマーの間の結合を行う作用を有するもので、例え
ば次に示す化合物が含まれる。
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ 上記結合剤はゴム分１００重量部に対し２０重量部より
多く添加すると加硫後のゴムの破壊強度が低下し、0.1
重量部未満では添加した効果が得られないので、0.1〜
２０重量部とする。
多く添加すると加硫後のゴムの破壊強度が低下し、0.1
重量部未満では添加した効果が得られないので、0.1〜
２０重量部とする。
本発明のゴム組成物には、通常更に加硫促進剤を、ゴム
分１００重量部に0.1〜5.0重量部添加するが、5.0重量
部以上では、加硫ゴムのモジユラスが高くなりすぎ、ゴ
ム焼けの原因となり、0.1重量部未満では添加する効果
が得られない。また硫黄は必ずしも配合する必要はない
が、４重量部以下の分量で、加硫促進剤とのバランスを
とりながら配合し、ゴム架橋を調整することができる。
分１００重量部に0.1〜5.0重量部添加するが、5.0重量
部以上では、加硫ゴムのモジユラスが高くなりすぎ、ゴ
ム焼けの原因となり、0.1重量部未満では添加する効果
が得られない。また硫黄は必ずしも配合する必要はない
が、４重量部以下の分量で、加硫促進剤とのバランスを
とりながら配合し、ゴム架橋を調整することができる。
本発明のゴム組成物には、この他通常使用されている配
合剤、例えばプロセスオイル、老化防止剤、酸化防止剤
等を適宜添加することができる。
合剤、例えばプロセスオイル、老化防止剤、酸化防止剤
等を適宜添加することができる。
以上の構成から成る本発明のゴム組成物は、補強性が著
しく改善され、破壊特性が向上し且つ優れた作業性およ
び加工性を有するので、各種タイヤ部材、特にトレツド
ゴムおよびサイドトレツドゴムとして、或いはまた各種
工業製品、例えばホース、ベルト、防振ゴム、制振材等
として広く使用が可能である。
しく改善され、破壊特性が向上し且つ優れた作業性およ
び加工性を有するので、各種タイヤ部材、特にトレツド
ゴムおよびサイドトレツドゴムとして、或いはまた各種
工業製品、例えばホース、ベルト、防振ゴム、制振材等
として広く使用が可能である。
（発明の実施例） 次に本発明を実施例および比較例により説明する。
第１表に示す配合（重量部）で２１種類のゴム組成物を
つくつた。尚表中シリカ種は次に示すものを用いた。
つくつた。尚表中シリカ種は次に示すものを用いた。
また第１表の組成物には、第２，３表に示すように次の
シランカツプリング剤： Ｉ．HS・CH2・CH2・CH2・Si・(OCH3)3日本ユニカ（株）製、 商品名Ａ−１８９ II． III．H2NCH2・CH2・CH2・Si・(OC2H5)3日本ユニカ（株）
製、 商品名Ａ−１１００ IV Ｖ． （硫黄原子が１個の場合は、加硫速度の遅れが著しく、
通常の加硫条件で十分な物性を発揮することは難し
い。） をゴム組成物No.１〜１４については第２表に示すよう
に各々6.0重量部を配合し、No.１５〜２１については第
３表に示すように各々１２重量部を配合した。このよう
にして得られたゴム組成物およびシランカツプリングを
配合しないゴム組成物につき、破壊強度とムーニー粘度
を測定し得られた結果を第２表および第３表に示す。こ
こで、破壊強度はJISK6301に準じ、またムーニー粘度は
JISK6300に準じて測定した値である。
シランカツプリング剤： Ｉ．HS・CH2・CH2・CH2・Si・(OCH3)3日本ユニカ（株）製、 商品名Ａ−１８９ II． III．H2NCH2・CH2・CH2・Si・(OC2H5)3日本ユニカ（株）
製、 商品名Ａ−１１００ IV Ｖ． （硫黄原子が１個の場合は、加硫速度の遅れが著しく、
通常の加硫条件で十分な物性を発揮することは難し
い。） をゴム組成物No.１〜１４については第２表に示すよう
に各々6.0重量部を配合し、No.１５〜２１については第
３表に示すように各々１２重量部を配合した。このよう
にして得られたゴム組成物およびシランカツプリングを
配合しないゴム組成物につき、破壊強度とムーニー粘度
を測定し得られた結果を第２表および第３表に示す。こ
こで、破壊強度はJISK6301に準じ、またムーニー粘度は
JISK6300に準じて測定した値である。
（発明の効果） 本発明のゴム組成物は、特定のシリカと前記一般式 で表わされるシランカツプリング剤を結合剤として配合
した構成としたため、従来のシリカ−シランカツプリン
グ剤によると本来シリカとポリマーの結合に使われるも
のが、ポリマー間に使用され、充填剤による補強効果が
低減し、作業性、加工性が低下したのに対し、本発明で
は使用するシランカツプリング剤において結合剤として
のシリカとの反応部分と、加硫促進剤の残基である反応
基を一つの分子に存在させ安定化させることにより、架
橋反応の開始が抑制され、第２表、第３表に示す如く、
補強効果が制限されることなく破壊特性が著しく向上
し、同時に上記本発明で用いるシランカツプリング剤は
常温で液状であり、アロマオイル、スピンドルオイル等
の様な軟化効果を有するのでシリカ自身の表面がポリマ
ーと物理的結合をするという本質的問題も回避され作業
性および加工性が著しく改善されるという効果が得られ
る。
した構成としたため、従来のシリカ−シランカツプリン
グ剤によると本来シリカとポリマーの結合に使われるも
のが、ポリマー間に使用され、充填剤による補強効果が
低減し、作業性、加工性が低下したのに対し、本発明で
は使用するシランカツプリング剤において結合剤として
のシリカとの反応部分と、加硫促進剤の残基である反応
基を一つの分子に存在させ安定化させることにより、架
橋反応の開始が抑制され、第２表、第３表に示す如く、
補強効果が制限されることなく破壊特性が著しく向上
し、同時に上記本発明で用いるシランカツプリング剤は
常温で液状であり、アロマオイル、スピンドルオイル等
の様な軟化効果を有するのでシリカ自身の表面がポリマ
ーと物理的結合をするという本質的問題も回避され作業
性および加工性が著しく改善されるという効果が得られ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】天然ゴムおよびジエン系合成ゴムから成る
群から選ばれた少なくとも１種のゴム100重量部に対し
て、電子顕微鏡で測定した平均基本粒径が30ｍμ以下、
ＢＥＴ法で測定した比表面積130m2／ｇ以上、シリカ
（ＳｉＯ２）含分80％以上で表わされる範囲の珪酸塩系
填料を１〜100重量部と、次の一般式 （式中Ｒ１；炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基 またはフェニル基 Ｒ２；炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基 またはフェニル基 Ｒ３；炭素数１〜８の２価の直鎖または分枝鎖の、場
合により環状の炭化水素基 ｍ ；１，２または３ ｎ ；２〜６までの値 この際Ｒ４，Ｒ５は炭素数１〜４の直鎖または分枝鎖の
炭化水素基もしくはフェニル基を表わし、同一または異
なるものを示す。）で表わされる結合剤を0.1〜20重量
部配合してなるシリカ配合ゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59124400A JPH0625284B2 (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | シリカ配合ゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59124400A JPH0625284B2 (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | シリカ配合ゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS614742A JPS614742A (ja) | 1986-01-10 |
| JPH0625284B2 true JPH0625284B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=14884501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59124400A Expired - Lifetime JPH0625284B2 (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | シリカ配合ゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0625284B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5663358A (en) * | 1996-01-22 | 1997-09-02 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Process for the preparation of organosilicon disulfide compounds |
| EP0846725A4 (en) | 1996-06-26 | 2000-01-19 | Bridgestone Corp | RUBBER COMPOSITIONS |
| FR2839720B1 (fr) * | 2002-05-15 | 2005-07-22 | Rhodia Chimie Sa | Composes organosiliciques utilisables notamment en tant qu'agent de couplage, compositions d'elastomere(s) les contenant et articles en elastomeres(s) prepares a partir de telles compositions |
| DE102017207715A1 (de) * | 2017-05-08 | 2018-11-08 | Evonik Degussa Gmbh | Benzthiazolhaltige Silane, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4292234A (en) * | 1979-03-30 | 1981-09-29 | Phillips Petroleum Co. | Silane reinforcing promoters in reinforcement of silica-filled rubbers |
-
1984
- 1984-06-19 JP JP59124400A patent/JPH0625284B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS614742A (ja) | 1986-01-10 |
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