JPS614742A - シリカ配合ゴム組成物 - Google Patents
シリカ配合ゴム組成物Info
- Publication number
- JPS614742A JPS614742A JP59124400A JP12440084A JPS614742A JP S614742 A JPS614742 A JP S614742A JP 59124400 A JP59124400 A JP 59124400A JP 12440084 A JP12440084 A JP 12440084A JP S614742 A JPS614742 A JP S614742A
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- rubber
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- silica
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は天然ゴムおよびジエン系合成ゴムから成る群か
ら選ばれた少くとも１種のゴムに珪酸塩系填料およびシ
ランカップリング剤を配合して成る作業性および加工性
の優れたゴム組成物に関するものである。
ら選ばれた少くとも１種のゴムに珪酸塩系填料およびシ
ランカップリング剤を配合して成る作業性および加工性
の優れたゴム組成物に関するものである。
（従来技術）
従来、カーボンブラック配合ゴム組成物の補強性を改善
するためのカーボンブラックの一部もしくは全部をシリ
カで置換する方法、さらにはこれを改良すべくシランカ
ップリング剤を用いる方法が検討され、例えば特公昭５
０−２９７４１号公報にシリカカップリング剤を補強剤
として用いることが記載されている。しかし、このシリ
カカップリング剤系補強剤によってもゴム組成物の破壊
特性及び作業性、加工性を高水準なものと゛するには不
充分である。また、特公昭５１−２０２０８号公報等に
シリカ−シランカップリング剤を補強剤として用いたゴ
ム組成物が記載されている。このようなシリカ−シラン
カップリング剤系補強によると配合ゴムの補強性が著し
く改善でき、破壊特性を向上させることができるが、配
合ゴムの未加硫時の流動性が著しく劣り、作業性および
加工性の低下をもたらす欠点がある。
するためのカーボンブラックの一部もしくは全部をシリ
カで置換する方法、さらにはこれを改良すべくシランカ
ップリング剤を用いる方法が検討され、例えば特公昭５
０−２９７４１号公報にシリカカップリング剤を補強剤
として用いることが記載されている。しかし、このシリ
カカップリング剤系補強剤によってもゴム組成物の破壊
特性及び作業性、加工性を高水準なものと゛するには不
充分である。また、特公昭５１−２０２０８号公報等に
シリカ−シランカップリング剤を補強剤として用いたゴ
ム組成物が記載されている。このようなシリカ−シラン
カップリング剤系補強によると配合ゴムの補強性が著し
く改善でき、破壊特性を向上させることができるが、配
合ゴムの未加硫時の流動性が著しく劣り、作業性および
加工性の低下をもたらす欠点がある。
（発明の目的）
本発明の目的は、シリカ−シランカップリング剤系補強
ゴム組成物の上記欠点を解消し、カーボンブランク補強
に勝る破壊特性を有すると同時に、作業性、加工性の改
善されたゴム組成物を提供することにある。
ゴム組成物の上記欠点を解消し、カーボンブランク補強
に勝る破壊特性を有すると同時に、作業性、加工性の改
善されたゴム組成物を提供することにある。
（発明の解決しようとする問題点）
本発明者等はシリカ−シランカップリング剤を補強剤に
用いた場合ゴム組成物の作業性および加工性が低下する
原因につき鋭意研究を行った結果、例えば前記特公昭５
１−２０２０８号公報に開示されているゴム組成物に補
強添加剤として用いられているシランカップリング剤（
Ｚ −Ａｌｋ −Ｓｎ −Ａ４ｋ −Ｚ 、但し２はシ
ラン基、Ａｌｋはアルキレン基、ｎは２〜６）にみられ
る如く、混線時に分子中に結合する硫黄の分離や最終段
階で添加された加硫促進剤、例えばジベンゾチアジルス
ルフィド（ＤＩ）、ジフェニルグアニジン（ＤＰＧ）、
Ｎ−オキシジエチレンベンゾチアジルスルフェンアミド
（ＮＯＢＳ）、Ｎ−シクロヘキシルベンゾチアジルスル
７エンアミド（ＣＺ）等との相剰的反応によりシランカ
ップリング剤がポリマーとポリ・マー間の結合に消費さ
れ、またゴム中に配合されたシリカ表面とシランカップ
リング剤の末端基の反応が阻害され、充填剤的補強性が
低下し、シリカ自身の表面がポリマーと物理的結合を作
りやすいという潜在的特性と相まって配合ゴムの未加硫
粘度（ムーニー粘度が上昇し）、作業性、加工性が低下
することを知見した。
用いた場合ゴム組成物の作業性および加工性が低下する
原因につき鋭意研究を行った結果、例えば前記特公昭５
１−２０２０８号公報に開示されているゴム組成物に補
強添加剤として用いられているシランカップリング剤（
Ｚ −Ａｌｋ −Ｓｎ −Ａ４ｋ −Ｚ 、但し２はシ
ラン基、Ａｌｋはアルキレン基、ｎは２〜６）にみられ
る如く、混線時に分子中に結合する硫黄の分離や最終段
階で添加された加硫促進剤、例えばジベンゾチアジルス
ルフィド（ＤＩ）、ジフェニルグアニジン（ＤＰＧ）、
Ｎ−オキシジエチレンベンゾチアジルスルフェンアミド
（ＮＯＢＳ）、Ｎ−シクロヘキシルベンゾチアジルスル
７エンアミド（ＣＺ）等との相剰的反応によりシランカ
ップリング剤がポリマーとポリ・マー間の結合に消費さ
れ、またゴム中に配合されたシリカ表面とシランカップ
リング剤の末端基の反応が阻害され、充填剤的補強性が
低下し、シリカ自身の表面がポリマーと物理的結合を作
りやすいという潜在的特性と相まって配合ゴムの未加硫
粘度（ムーニー粘度が上昇し）、作業性、加工性が低下
することを知見した。
（問題点を解決するための手段）
次いで上記知見に基づき上記相剰的反応を防止する方法
につき研究したところ、シランカップリング剤の結合剤
としてのシリカとの反応部分と、後添加の加硫促進剤の
反応基、チアゾール基またはチオカルバミル基を同時に
一つの分子として有するシランカップリングを用いると
、混線中はシランカップリング剤とシリカとの結合のみ
が主として行われ、ポリマーとポリマーの間の結合反応
が加硫工程において行われるようになり、補強性を高度
に維持しながら作業性、加工性の改善されたゴム組成物
が得られることを確かめ本発明を達成するに至った。
につき研究したところ、シランカップリング剤の結合剤
としてのシリカとの反応部分と、後添加の加硫促進剤の
反応基、チアゾール基またはチオカルバミル基を同時に
一つの分子として有するシランカップリングを用いると
、混線中はシランカップリング剤とシリカとの結合のみ
が主として行われ、ポリマーとポリマーの間の結合反応
が加硫工程において行われるようになり、補強性を高度
に維持しながら作業性、加工性の改善されたゴム組成物
が得られることを確かめ本発明を達成するに至った。
従って本発明は、天然ゴムおよびジエン系合成ゴムから
成る群から選ばれた少なくとも１種のゴム１００重量部
に対して電子顕微鏡で測定した平均基本粒径が３０ｍμ
以下、ＢＥＴ法で測定した比表面積Ｍ（Ｏ”シフ以上、
シリカＣＳｉｎ、 ）含分８０−以上で表わされる範囲
の珪酸塩系填料（細粉状活性沈殿珪酸、以後シリカとい
う）を１〜１００重量部と次の一般式 （式中Ｒ１；炭素数１〜４のアルキル基炭素数５〜８の
シクロアルキル基また はフェニル基 Ｒ”ｉ炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基また はフェニル基 Ｒ８；炭素数１〜８の２価の直鎖または分枝鎖の場合に
より環状の炭化水素基 ｎｉｌ、２または８ ｎｉ２〜６までの値 この際Ｒ４、Ｒ５は炭素数１〜４の直鎖または分枝鎖の
炭化水素基もしくはフェニル基を表わし、同一または異
なるものを示す。）で表わされる結合剤を０．１〜２０
重量部配合してなるシリカ配合ゴム組成物に係るもので
ある。
成る群から選ばれた少なくとも１種のゴム１００重量部
に対して電子顕微鏡で測定した平均基本粒径が３０ｍμ
以下、ＢＥＴ法で測定した比表面積Ｍ（Ｏ”シフ以上、
シリカＣＳｉｎ、 ）含分８０−以上で表わされる範囲
の珪酸塩系填料（細粉状活性沈殿珪酸、以後シリカとい
う）を１〜１００重量部と次の一般式 （式中Ｒ１；炭素数１〜４のアルキル基炭素数５〜８の
シクロアルキル基また はフェニル基 Ｒ”ｉ炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基また はフェニル基 Ｒ８；炭素数１〜８の２価の直鎖または分枝鎖の場合に
より環状の炭化水素基 ｎｉｌ、２または８ ｎｉ２〜６までの値 この際Ｒ４、Ｒ５は炭素数１〜４の直鎖または分枝鎖の
炭化水素基もしくはフェニル基を表わし、同一または異
なるものを示す。）で表わされる結合剤を０．１〜２０
重量部配合してなるシリカ配合ゴム組成物に係るもので
ある。
ここでＢＥＴ法とは、プルナウアーーエメットーテーラ
ー（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ
）法の略で、ＡＳＴＭ Ｄ−３０８７−８１にその測定
方法が規定されているものである。
ー（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ
）法の略で、ＡＳＴＭ Ｄ−３０８７−８１にその測定
方法が規定されているものである。
本発明で使用するシリカは、ＢＥＴ吸着比表面積をＩ
Ｆ３０’ｍ２／、；２以上、電子顕微鏡で測定した平均
基本粒子径を３０ｍμ以下とするが、このように規定す
ることによりゴム組成物の破壊強度を高度に維持できる
ためである。またシリカ表面のＯＨ基とカップリング剤
ポリマーの結合を増大させる・ことにより高い破壊強度
を維持するために、そのシリカ含分を８０％以上とする
必要がある。
Ｆ３０’ｍ２／、；２以上、電子顕微鏡で測定した平均
基本粒子径を３０ｍμ以下とするが、このように規定す
ることによりゴム組成物の破壊強度を高度に維持できる
ためである。またシリカ表面のＯＨ基とカップリング剤
ポリマーの結合を増大させる・ことにより高い破壊強度
を維持するために、そのシリカ含分を８０％以上とする
必要がある。
シリカの配合量は、ゴム分１００重量部に対して１重量
部未満では効果がなく：、１００重量部を越えると未加
硫時の粘度が高くなり、ゴム組成物の加工性、作業性が
悪くなるので、１〜１００重量部とする。
部未満では効果がなく：、１００重量部を越えると未加
硫時の粘度が高くなり、ゴム組成物の加工性、作業性が
悪くなるので、１〜１００重量部とする。
本発明においては上記ゴム分としては、天然ゴムおよび
ジエン系合成ゴムの内のいずれか１種または２種以上を
使用するが、ここでジエン系ゴムとは、広い意味に解さ
れるもので、例えばスチレンブタジェンゴム（ＳＢＲ）
、ポリブタジェンゴム（ＢＲ）、ポリイソプレンゴム（
ＩＲ）、アクリロニ） ＩＪ ／ｌ／−ブタジェンゴム
等のみならず、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）お
よびハロゲン化ブチルゴム等も含まれる。
ジエン系合成ゴムの内のいずれか１種または２種以上を
使用するが、ここでジエン系ゴムとは、広い意味に解さ
れるもので、例えばスチレンブタジェンゴム（ＳＢＲ）
、ポリブタジェンゴム（ＢＲ）、ポリイソプレンゴム（
ＩＲ）、アクリロニ） ＩＪ ／ｌ／−ブタジェンゴム
等のみならず、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）お
よびハロゲン化ブチルゴム等も含まれる。
次にシリカと一緒に配合される結合剤としてのシランカ
ップリング剤は、前記一般式で示されるもので、従来シ
リカ−シランカップリング剤系に使用されてきたものと
全く構造を異にし、末端にシリカと反応する基Ｒ１０と
他端に加硫促進剤の残基Ｘを一分子中に有し、混練り中
は基Ｒ１０によろシリカ表面との結合、加硫中は基Ｘが
加硫促進剤として機能し分子中の硫黄によるポリマーと
ポリマーの間の結合を行う作用を有するもので、例えば
次に示す化合物が含まれる。
ップリング剤は、前記一般式で示されるもので、従来シ
リカ−シランカップリング剤系に使用されてきたものと
全く構造を異にし、末端にシリカと反応する基Ｒ１０と
他端に加硫促進剤の残基Ｘを一分子中に有し、混練り中
は基Ｒ１０によろシリカ表面との結合、加硫中は基Ｘが
加硫促進剤として機能し分子中の硫黄によるポリマーと
ポリマーの間の結合を行う作用を有するもので、例えば
次に示す化合物が含まれる。
上記結合剤はゴム分１００重量部に対し２０重量部より
多く添加すると加硫後のゴムの破壊強度が低下し、０．
１重量部未満では添加した効果が得られないので、０．
１〜２０重量部とする。
多く添加すると加硫後のゴムの破壊強度が低下し、０．
１重量部未満では添加した効果が得られないので、０．
１〜２０重量部とする。
本発明のゴム組成物には、通常更に加畔促進剤を、ゴム
分１００重量部に０．１〜５．０重量部添加するが、５
．０重量部以上では、加硫ゴムのモジュラスが高くなり
すぎ、ゴム焼けの原因となり、０．１重量部未満では添
加する効果が得られない。また硫黄は必ずしも配合する
必要はないが、４重置部以下の分量で、加硫促進剤との
バランスをとりながら配合し、ゴム架橋を調整すること
ができる。
分１００重量部に０．１〜５．０重量部添加するが、５
．０重量部以上では、加硫ゴムのモジュラスが高くなり
すぎ、ゴム焼けの原因となり、０．１重量部未満では添
加する効果が得られない。また硫黄は必ずしも配合する
必要はないが、４重置部以下の分量で、加硫促進剤との
バランスをとりながら配合し、ゴム架橋を調整すること
ができる。
本発明のゴム組成物には、この他通常使用されている配
合剤、例えばプワセスオイル、老化防止剤、酸化防止剤
等を適宜添加することができる。
合剤、例えばプワセスオイル、老化防止剤、酸化防止剤
等を適宜添加することができる。
以上の構成から成る本発明のゴム組成物は、補・強性が
著しく改善され、破壊特性が向上し且つ優れた作業性お
よび加工性を有するので、各種タイヤ部材、特にトレッ
ドゴムおよびサイドトレッドゴムとして、或いはまた各
種工業製品、例えばホース、ベルト、防振ゴム、制振材
等として広く使用が可能である。
著しく改善され、破壊特性が向上し且つ優れた作業性お
よび加工性を有するので、各種タイヤ部材、特にトレッ
ドゴムおよびサイドトレッドゴムとして、或いはまた各
種工業製品、例えばホース、ベルト、防振ゴム、制振材
等として広く使用が可能である。
（発明の実施例）
次に本発明を実施例および比較例により説明する。
第１表に示す配合（重量部）で２１種類のゴム組成物を
つくった。尚表中シリカ種は次に示すものを用いた。
つくった。尚表中シリカ種は次に示すものを用いた。
また第１表の組成物には、第２，８表に示すように次の
シランカップリング剤； １、 Ｈ８−ＯＨ，・ＣＨ８・ＯＨ，・Ｓｉ・（ＯＣＨ
３）８日本二二カ（株）製、商品名Ａ−１８９ ｎ、 ｓ、モ（３Ｈ２・ＯＨ，・ＯＨ２・Ｓｉ・（００
２Ｈ，）、）、デグサ社製商品名ＳＩ ６９ （硫黄原子が１個の場合は、加硫速度の遅れが著しく、
通常の加硫条件で十分な物性を発揮することは難しい。
シランカップリング剤； １、 Ｈ８−ＯＨ，・ＣＨ８・ＯＨ，・Ｓｉ・（ＯＣＨ
３）８日本二二カ（株）製、商品名Ａ−１８９ ｎ、 ｓ、モ（３Ｈ２・ＯＨ，・ＯＨ２・Ｓｉ・（００
２Ｈ，）、）、デグサ社製商品名ＳＩ ６９ （硫黄原子が１個の場合は、加硫速度の遅れが著しく、
通常の加硫条件で十分な物性を発揮することは難しい。
）
・をゴム組成物Ａ１〜１４については第２表に示すよう
に各々６．０重量部を配合し、屋１５〜２１については
第８表に示すように各々１２重量部を配合した。このよ
うにして得られたゴム組成物およびシランカップリング
を配合しないゴム組成物につき、破壊強度とムーニー粘
度を測定し得られた結果を第２表および第８表に示す。
に各々６．０重量部を配合し、屋１５〜２１については
第８表に示すように各々１２重量部を配合した。このよ
うにして得られたゴム組成物およびシランカップリング
を配合しないゴム組成物につき、破壊強度とムーニー粘
度を測定し得られた結果を第２表および第８表に示す。
ここで、破壊強度はＪＩＳＫ６８０１に準じ、またムー
ニー粘度はＪＩＳＫ６８００に準じて測定した値である
。
ニー粘度はＪＩＳＫ６８００に準じて測定した値である
。
（発明の効果）
本発明のゴム組成物は、特定のシリカと前記一般式
で表わされるシランカップリング剤を結合剤として配合
した構成としたため、−従来のシリカ−シランカップリ
ング剤によると本来シリカとポリマーの結合に使われる
ものが、ポリマー間に使用され、充填剤による補強効果
が低減し、作業性、加工性ｌ。
した構成としたため、−従来のシリカ−シランカップリ
ング剤によると本来シリカとポリマーの結合に使われる
ものが、ポリマー間に使用され、充填剤による補強効果
が低減し、作業性、加工性ｌ。
が低下したのに対し、本発明では使用するシランカップ
リング剤において結合剤としてのシリカとの反応部分と
、加硫促進剤の残基である反応基を一つの分子に存在さ
せ安定化させることにより、架橋反応の開始が抑制され
、第２表、第８表に示す如く、補強効果が制限されるこ
となく破壊特性が著しく向上し、同時に上記本発明で用
いるシランカップリング剤は常温で液状であり、アロマ
オイル、スピンドルオイル等の様な軟化効果を有するの
でシリカ自身の表面がポリマーと物理的結合°をすると
いう本質的問題も回避され作業性および１加工性が著し
く改善されるという効果が得られる。
リング剤において結合剤としてのシリカとの反応部分と
、加硫促進剤の残基である反応基を一つの分子に存在さ
せ安定化させることにより、架橋反応の開始が抑制され
、第２表、第８表に示す如く、補強効果が制限されるこ
となく破壊特性が著しく向上し、同時に上記本発明で用
いるシランカップリング剤は常温で液状であり、アロマ
オイル、スピンドルオイル等の様な軟化効果を有するの
でシリカ自身の表面がポリマーと物理的結合°をすると
いう本質的問題も回避され作業性および１加工性が著し
く改善されるという効果が得られる。
特許出願人 株式会社ブリデストン
同 出願人 信越化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、天然ゴムおよびジエン系合成ゴムから成る群から選
ばれた少なくとも１種のゴム１００重量部に対して、電
子顕微鏡で測定した平均基本粒径が３０ｍμ以下、ＢＥ
Ｔ法で測定した比表面積１３０ｍ＾２／ｇ以上、シリカ
（ＳｉＯ＿２）含分８０％以上で表わされる範囲の珪酸
塩系填料を１〜１００重量部と、次の一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｒ＾１；炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基 またはフェニル基 Ｒ＾２；炭素数１〜４のアルキル基 炭素数５〜８のシクロアルキル基 またはフェニル基 Ｒ＾３；炭素数１〜８の２価の直鎖または 分枝鎖の場合により環状の炭化水 素基 ｍ；１、２または３ ｎ；２〜６までの値 Ｘ；▲数式、化学式、表等があります▼または▲数式、
化学式、表等があります▼ （ベンゾチアゾール基）（チオカルバミル基）この際Ｒ
＾４、Ｒ＾５は炭素数１〜４の直鎖または分枝鎖の炭化
水素基もしくはフェニル基を 表わし、同一または異なるものを示す。） で表わされる結合剤を０．１〜２０重量部配合してなる
シリカ配合ゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59124400A JPH0625284B2 (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | シリカ配合ゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59124400A JPH0625284B2 (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | シリカ配合ゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS614742A true JPS614742A (ja) | 1986-01-10 |
| JPH0625284B2 JPH0625284B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=14884501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59124400A Expired - Lifetime JPH0625284B2 (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | シリカ配合ゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0625284B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5663358A (en) * | 1996-01-22 | 1997-09-02 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Process for the preparation of organosilicon disulfide compounds |
| US6172157B1 (en) | 1996-06-26 | 2001-01-09 | Bridgestone Corporation | Rubber compositions |
| FR2839720A1 (fr) * | 2002-05-15 | 2003-11-21 | Rhodia Chimie Sa | Composes organosiliciques utilisables notamment en tant qu'agent de couplage, compositions d'elastomere(s) les contenant et articles en elastomeres(s) prepares a partir de telles compositions |
| JP2020519573A (ja) * | 2017-05-08 | 2020-07-02 | エボニック オペレーションズ ゲーエムベーハー | ベンゾチアゾール含有シラン、その製造方法およびその使用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55131029A (en) * | 1979-03-30 | 1980-10-11 | Phillips Petroleum Co | Manufacture of silica reinforced rubber and compound suitable for use as coupling agent |
-
1984
- 1984-06-19 JP JP59124400A patent/JPH0625284B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55131029A (en) * | 1979-03-30 | 1980-10-11 | Phillips Petroleum Co | Manufacture of silica reinforced rubber and compound suitable for use as coupling agent |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5663358A (en) * | 1996-01-22 | 1997-09-02 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Process for the preparation of organosilicon disulfide compounds |
| US6172157B1 (en) | 1996-06-26 | 2001-01-09 | Bridgestone Corporation | Rubber compositions |
| FR2839720A1 (fr) * | 2002-05-15 | 2003-11-21 | Rhodia Chimie Sa | Composes organosiliciques utilisables notamment en tant qu'agent de couplage, compositions d'elastomere(s) les contenant et articles en elastomeres(s) prepares a partir de telles compositions |
| JP2020519573A (ja) * | 2017-05-08 | 2020-07-02 | エボニック オペレーションズ ゲーエムベーハー | ベンゾチアゾール含有シラン、その製造方法およびその使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0625284B2 (ja) | 1994-04-06 |
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