JPH062569B2 - シリカ微粉末 - Google Patents
シリカ微粉末Info
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- JPH062569B2 JPH062569B2 JP2416152A JP41615290A JPH062569B2 JP H062569 B2 JPH062569 B2 JP H062569B2 JP 2416152 A JP2416152 A JP 2416152A JP 41615290 A JP41615290 A JP 41615290A JP H062569 B2 JPH062569 B2 JP H062569B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は半導体等の電子部品封止用合成樹脂組成物等に
用いる微粉末に関する。更に詳しくは、該組成物の充填
剤等に適した角の丸まったシリカ微粉末粒子に関する。
用いる微粉末に関する。更に詳しくは、該組成物の充填
剤等に適した角の丸まったシリカ微粉末粒子に関する。
【０００２】
半導体及び電子部品は、それを外部環境から保護するた
めにセラミックパッケージまたは樹脂などで封止されて
いるが、この封止材料についてはコスト、生産性等の面
から無機質充填剤を含有させた合成樹脂組成物によるも
のが普及している。 この合成樹脂組成物は、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹
脂とシリカなどの無機質充填剤とから構成されている
が、これらの組成物は熱膨張係数が小さく、良熱伝導
性、低透湿性で機械的特性等にすぐれ、しかも低コスト
のものが望ましいことから、この無機湿充填剤をその成
形性の許す限り、できるだけ多量に配合する必要があ
る。
めにセラミックパッケージまたは樹脂などで封止されて
いるが、この封止材料についてはコスト、生産性等の面
から無機質充填剤を含有させた合成樹脂組成物によるも
のが普及している。 この合成樹脂組成物は、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹
脂とシリカなどの無機質充填剤とから構成されている
が、これらの組成物は熱膨張係数が小さく、良熱伝導
性、低透湿性で機械的特性等にすぐれ、しかも低コスト
のものが望ましいことから、この無機湿充填剤をその成
形性の許す限り、できるだけ多量に配合する必要があ
る。
【０００３】 しかしながら、充填剤として用いる無機
質粉末は主としてその塊状物を、適度の大きさと分布を
持った粉末に粉砕するため、その形状は一般に角を持っ
ており、これとエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂を混合し
て封止材料とする場合その流動性が十分ではなく、充填
性や作業性が悪いうえ、成型加工工程の装置類を著しく
摩耗するという欠点を持っていた。また充填剤粒子の鋭
くとがった角が半導体素子表面を傷つけ、そのことがソ
フトエラーを引き起こす原因となるとの報告も出されて
いる。
質粉末は主としてその塊状物を、適度の大きさと分布を
持った粉末に粉砕するため、その形状は一般に角を持っ
ており、これとエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂を混合し
て封止材料とする場合その流動性が十分ではなく、充填
性や作業性が悪いうえ、成型加工工程の装置類を著しく
摩耗するという欠点を持っていた。また充填剤粒子の鋭
くとがった角が半導体素子表面を傷つけ、そのことがソ
フトエラーを引き起こす原因となるとの報告も出されて
いる。
【０００４】 一般に熱硬化性樹脂が硬化する際に収縮
することにより応力が生じるが、この応力のほか半導体
から発生する熱により、半導体素子と封止樹脂組成物の
熱膨張係数の差が大きいために生ずる応力が存在する。
これらの内部応力のうち、後者の応力を緩和するため
に、通常熱膨張率の小さい無機質充填剤を、出来るだけ
多量に充填することが望ましい。しかしながらこの面に
おいても粉砕によって製造される、角ばった充填剤では
充填量を増やすと、極端に流動性が低下するため、量的
に制約を受けざるを得ず、内部応力の緩和には役立たな
い。
することにより応力が生じるが、この応力のほか半導体
から発生する熱により、半導体素子と封止樹脂組成物の
熱膨張係数の差が大きいために生ずる応力が存在する。
これらの内部応力のうち、後者の応力を緩和するため
に、通常熱膨張率の小さい無機質充填剤を、出来るだけ
多量に充填することが望ましい。しかしながらこの面に
おいても粉砕によって製造される、角ばった充填剤では
充填量を増やすと、極端に流動性が低下するため、量的
に制約を受けざるを得ず、内部応力の緩和には役立たな
い。
【０００５】 このような問題点を解決するため、例え
ば、特開昭５８−１４５６１３号公報または、特開昭６
１−１１８１３１号公報によれば、結晶微粉末シリカを
ガス流と共にノズルから噴出させ、粒子の分散、溶融、
冷却等の適当な条件に制御して、球状の溶融微粉末シリ
カをつるる方法が提案されている。しかしながら、この
方法はコストが高くなる欠点を有する。
ば、特開昭５８−１４５６１３号公報または、特開昭６
１−１１８１３１号公報によれば、結晶微粉末シリカを
ガス流と共にノズルから噴出させ、粒子の分散、溶融、
冷却等の適当な条件に制御して、球状の溶融微粉末シリ
カをつるる方法が提案されている。しかしながら、この
方法はコストが高くなる欠点を有する。
【０００６】 一方、結晶タイプの球状シリカの製造例
は、現在まで提案されていない。 このような状況に鑑みて、本発明者らは丸味を帯びたシ
リカ微粉末粒子の製造法について検討し、特開昭６３−
２８２１０９号公報（シリカ微粉末粒子の製造方法）と
して昭和６２年５月１３日に出願した。特開昭６３−２
８２１０９号公報の方法によって得られるシリカ微粉末
は、最大粒子径が３００μｍ以下の丸味を帯びた粒子
で、半導体素子封止用合成樹脂組成物の充填剤としてす
ぐれたものである。
は、現在まで提案されていない。 このような状況に鑑みて、本発明者らは丸味を帯びたシ
リカ微粉末粒子の製造法について検討し、特開昭６３−
２８２１０９号公報（シリカ微粉末粒子の製造方法）と
して昭和６２年５月１３日に出願した。特開昭６３−２
８２１０９号公報の方法によって得られるシリカ微粉末
は、最大粒子径が３００μｍ以下の丸味を帯びた粒子
で、半導体素子封止用合成樹脂組成物の充填剤としてす
ぐれたものである。
【０００７】その後本発明者らが鋭意、検討を続けたと
ころ、最大粒子径が２００μｍ以下で、平均粒子径が７
μｍ以上３５μｍ以下、かつ、微粒子シリカの含有量が
３μｍ以下のものを１２重量％以上、１μｍ以下のもの
を２重量％以上含有するシリカ微粉末が充填剤等として
よりすぐれた特性を持つことを知り、本発明に到達し
た。
ころ、最大粒子径が２００μｍ以下で、平均粒子径が７
μｍ以上３５μｍ以下、かつ、微粒子シリカの含有量が
３μｍ以下のものを１２重量％以上、１μｍ以下のもの
を２重量％以上含有するシリカ微粉末が充填剤等として
よりすぐれた特性を持つことを知り、本発明に到達し
た。
【０００８】
本発明者らは前記課題を解決するために鋭意検討した結
果、本発明を完成するな至った。 即ち、本発明の要旨は粉砕状シリカに外部から押圧力を
加えながら水系媒体存在下で粒子同志を摩砕することに
よって得られる、粒子の角がない、丸味をおびたシリカ
微粉末であって、最大粒子径が２００μｍ以下で平均粒
子径が７μｍ以上３５μｍ以下であり、かつ３μｍ以下
の微粒子シリカが１２重量％以上、１μｍ以下の微粒子
シリカが２重量％以上の粒度分布を有するシリカ微粉末
に関するものであり、本発明のシリカ微粉末を熱硬化性
樹脂に配合する良好な流動性を付与するとともに高配合
をも可能にするものである。
果、本発明を完成するな至った。 即ち、本発明の要旨は粉砕状シリカに外部から押圧力を
加えながら水系媒体存在下で粒子同志を摩砕することに
よって得られる、粒子の角がない、丸味をおびたシリカ
微粉末であって、最大粒子径が２００μｍ以下で平均粒
子径が７μｍ以上３５μｍ以下であり、かつ３μｍ以下
の微粒子シリカが１２重量％以上、１μｍ以下の微粒子
シリカが２重量％以上の粒度分布を有するシリカ微粉末
に関するものであり、本発明のシリカ微粉末を熱硬化性
樹脂に配合する良好な流動性を付与するとともに高配合
をも可能にするものである。
【０００９】 本発明に用いる破砕状シリカは、結晶シ
リカ、溶融シリカのいずれでも構わず、結晶シリカとし
ては一般に天然の高純度の珪石、珪砂、水晶等が用いら
れ、溶融シリカは、これら結晶シリカを高温で溶融して
インゴットにしたものである。通常これらをジョークラ
ッシャー、ロールクラッシャー等で粗砕し、これら粗砕
品をさらにボールミル等で微粉砕し、破砕状シリカとし
て本発明に用いる。 ここで得られる破砕状微粉砕シリカの平均粒子径は、最
終製品の角をとって丸味をおびたシリカ微粉末のそれよ
りもやや大きくしておく必要がある。
リカ、溶融シリカのいずれでも構わず、結晶シリカとし
ては一般に天然の高純度の珪石、珪砂、水晶等が用いら
れ、溶融シリカは、これら結晶シリカを高温で溶融して
インゴットにしたものである。通常これらをジョークラ
ッシャー、ロールクラッシャー等で粗砕し、これら粗砕
品をさらにボールミル等で微粉砕し、破砕状シリカとし
て本発明に用いる。 ここで得られる破砕状微粉砕シリカの平均粒子径は、最
終製品の角をとって丸味をおびたシリカ微粉末のそれよ
りもやや大きくしておく必要がある。
【００１０】 本発明のシリカ微粉末は、熱硬化性樹脂
と配合すると流動性が著しく良くなるのであるが、その
作用機構は明確ではない。しかし、粒子の角がとれ丸く
なることのほかに、摩砕の結果生成したサブミクロンオ
ーダーの粒子を含む微粒子が、数十ミクロンオーダーの
粒子に付着して流動性が改善され、最適な粒度分布を形
成するために大いに貢献しているものと考えられる。
と配合すると流動性が著しく良くなるのであるが、その
作用機構は明確ではない。しかし、粒子の角がとれ丸く
なることのほかに、摩砕の結果生成したサブミクロンオ
ーダーの粒子を含む微粒子が、数十ミクロンオーダーの
粒子に付着して流動性が改善され、最適な粒度分布を形
成するために大いに貢献しているものと考えられる。
【００１１】 本発明において、角とり処理は破砕シリ
カに外部から押圧力を加えながら、水系媒体存在下で粒
子同志を摩砕するが、水系媒体が存在しないと押圧力が
粉体に円滑に伝達されず、摩砕の効率は極めて低くな
る。通常破砕状シリカに対して０．５〜１８重量％、好
ましくは３〜１３重量％の水系媒体の存在が、摩砕に対
して有効に作用する。 使用する水系媒体としてはシリカ微粒子同志が相互に作
用しあい、外部から粉体への圧力が伝達し易い液体であ
ればよく、水、アルコール類、鉱油等の液状物質が有利
に使用できるが、媒体のコスト、操作等の取扱い易さ、
操作後の分離し易さなどから、水単独、または水にエタ
ノール、メタノール等のアルコール類を溶かした媒体が
工業的に最も有利に使用できる。
カに外部から押圧力を加えながら、水系媒体存在下で粒
子同志を摩砕するが、水系媒体が存在しないと押圧力が
粉体に円滑に伝達されず、摩砕の効率は極めて低くな
る。通常破砕状シリカに対して０．５〜１８重量％、好
ましくは３〜１３重量％の水系媒体の存在が、摩砕に対
して有効に作用する。 使用する水系媒体としてはシリカ微粒子同志が相互に作
用しあい、外部から粉体への圧力が伝達し易い液体であ
ればよく、水、アルコール類、鉱油等の液状物質が有利
に使用できるが、媒体のコスト、操作等の取扱い易さ、
操作後の分離し易さなどから、水単独、または水にエタ
ノール、メタノール等のアルコール類を溶かした媒体が
工業的に最も有利に使用できる。
【００１２】 また、外部からローラーに加える押圧力
であるが、機械により押圧の仕方が異なるので数値的に
限定できないが、押圧力が余り強い場合、角とりのみな
らず粒子の体積破壊がおき、粉砕が進行し角とり処理が
阻害される。また、余り弱い場合、角とりの効率が低下
してくるので、機器、原料、品種（結晶質、非結晶）等
に応じて、適切に決めればよい。また、数ｍｍ以下の粗
砕品を直接この角とり工程に送って、所望粒度への粉砕
と同時に角とり操作をおこなうこともできる。 このように外部から押圧力を加えながら粒子どうしを摩
砕する手段には種々の方法があるが、エネルギーなどの
コストあるいは効率性の面からみてローラーミルが最も
有効に使用できる。
であるが、機械により押圧の仕方が異なるので数値的に
限定できないが、押圧力が余り強い場合、角とりのみな
らず粒子の体積破壊がおき、粉砕が進行し角とり処理が
阻害される。また、余り弱い場合、角とりの効率が低下
してくるので、機器、原料、品種（結晶質、非結晶）等
に応じて、適切に決めればよい。また、数ｍｍ以下の粗
砕品を直接この角とり工程に送って、所望粒度への粉砕
と同時に角とり操作をおこなうこともできる。 このように外部から押圧力を加えながら粒子どうしを摩
砕する手段には種々の方法があるが、エネルギーなどの
コストあるいは効率性の面からみてローラーミルが最も
有効に使用できる。
【００１３】 本発明のシリカ微粉末は最大粒子径が２
００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下であり、２０
０μｍ以上であると、半導体の樹脂封止の工程でつまり
生ずるため使用できない。更に平均粒子径は７μｍ以上
３５μｍ以下、好ましくは１２μｍ以上２０μｍ以下で
あり、７μｍ以下であっても３５μｍ以上であっても、
いずれも樹脂組成物の良好な流動性が損なわれる。
００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下であり、２０
０μｍ以上であると、半導体の樹脂封止の工程でつまり
生ずるため使用できない。更に平均粒子径は７μｍ以上
３５μｍ以下、好ましくは１２μｍ以上２０μｍ以下で
あり、７μｍ以下であっても３５μｍ以上であっても、
いずれも樹脂組成物の良好な流動性が損なわれる。
【００１４】 次に微粒子シリカの粒度分布であるが、
３μｍ以下のものが１２重量％以上好ましくは１４重量
％以上、１μｍ以下のものが２重量％以上好ましくは３
重量％以上存在すると、良好な流動性が得られる。但
し、３μｍ以下の微粒子は必ずしも角をとって丸味をお
びる必要はなく破砕状微粒子でも良い。いずれの場合も
下限値より少ない存在量では、樹脂組成物の流動性は低
下してくる。上記、７〜３５μｍの平均粒子径及び、所
望の割合で微粒子が存在するシリカ微粉末は、押圧力あ
るいは、回転数、水系媒体の量等を適宜調節することに
より得ることができるし、また、３μｍ以下の破砕状シ
リカを本処理前または途中に、または処理後に加えても
得ることができる。
３μｍ以下のものが１２重量％以上好ましくは１４重量
％以上、１μｍ以下のものが２重量％以上好ましくは３
重量％以上存在すると、良好な流動性が得られる。但
し、３μｍ以下の微粒子は必ずしも角をとって丸味をお
びる必要はなく破砕状微粒子でも良い。いずれの場合も
下限値より少ない存在量では、樹脂組成物の流動性は低
下してくる。上記、７〜３５μｍの平均粒子径及び、所
望の割合で微粒子が存在するシリカ微粉末は、押圧力あ
るいは、回転数、水系媒体の量等を適宜調節することに
より得ることができるし、また、３μｍ以下の破砕状シ
リカを本処理前または途中に、または処理後に加えても
得ることができる。
【００１５】 本発明のシリカ微粉末は熱硬化性樹脂に
配合させて使用することができる。熱硬化性樹脂として
は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
脂、シリコーン樹脂等のいずれの樹脂も使用できるが、
この中でエポキシ樹脂が工業的に有利に用いることが出
来る。これらの熱硬化性樹脂１００重量部に、本発明の
シリカ微粉末を６０〜６００重量部の範囲で配合すると
所望の樹脂組成物が得られる。６０重量部以下では、内
部応力低下の効果がみられず、６００重量部をこえる
と、樹脂の流動性が低下するので好ましくない。熱硬化
性樹脂に微粉末を混練する方法としては、通常ニーダ
ー、ロールミル、ミキサー等を用いればよい。
配合させて使用することができる。熱硬化性樹脂として
は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
脂、シリコーン樹脂等のいずれの樹脂も使用できるが、
この中でエポキシ樹脂が工業的に有利に用いることが出
来る。これらの熱硬化性樹脂１００重量部に、本発明の
シリカ微粉末を６０〜６００重量部の範囲で配合すると
所望の樹脂組成物が得られる。６０重量部以下では、内
部応力低下の効果がみられず、６００重量部をこえる
と、樹脂の流動性が低下するので好ましくない。熱硬化
性樹脂に微粉末を混練する方法としては、通常ニーダ
ー、ロールミル、ミキサー等を用いればよい。
【００１６】
次に本発明を実施例により、詳細に説明する。 実施例１ 粗砕結晶シリカをボールミルにより微粉砕し、平均粒子
径２３．２μｍの破砕状結晶シリカ５００ｇを得た。こ
れをローラーミル（ＭＰＶ−０．５型松本鋳造鉄工所
製）に仕込み、同時に水６０ｍｌを添加した。ローラー
の押圧力４０ｋｇ／ｃｍ２（線圧）、ローラーと底板と
のクリアランス３ｍｍ、底板の回転数を４２ｒｐｍに設
定して、１時間処理した。得られた処理物の乾燥、粉砕
した結果、平均粒子径は１９．４μｍで、微粒子の粒度
分布は３μｍ以下２２．１重量％、１μｍ以下４．４重
量％であった。なお粒度分布の測定はレーザー回折式粒
度分布測定装置（ＣＩＬＡＳ、モデル７１５）を用いて
行った。このようにして角とり処理を行って製造された
シリカ微粉末の電子顕微鏡写真を図１に示した。
径２３．２μｍの破砕状結晶シリカ５００ｇを得た。こ
れをローラーミル（ＭＰＶ−０．５型松本鋳造鉄工所
製）に仕込み、同時に水６０ｍｌを添加した。ローラー
の押圧力４０ｋｇ／ｃｍ２（線圧）、ローラーと底板と
のクリアランス３ｍｍ、底板の回転数を４２ｒｐｍに設
定して、１時間処理した。得られた処理物の乾燥、粉砕
した結果、平均粒子径は１９．４μｍで、微粒子の粒度
分布は３μｍ以下２２．１重量％、１μｍ以下４．４重
量％であった。なお粒度分布の測定はレーザー回折式粒
度分布測定装置（ＣＩＬＡＳ、モデル７１５）を用いて
行った。このようにして角とり処理を行って製造された
シリカ微粉末の電子顕微鏡写真を図１に示した。
【００１７】 実施例２ 実施例１で用いた破砕状結晶シリカの平均粒子径および
ローラーミルの処理条件を変えて、表１のＡ、Ｂ、Ｃに
示し角とり処理を行ったシリカ微粉末を製造した。
ローラーミルの処理条件を変えて、表１のＡ、Ｂ、Ｃに
示し角とり処理を行ったシリカ微粉末を製造した。
【表１】
【００１８】 比較例１ 実施例２と同様にして、破砕状結晶シリカを用いて角と
り処理を行った表２のＤ、Ｅに示すシリカ微粉末を製造
した。
り処理を行った表２のＤ、Ｅに示すシリカ微粉末を製造
した。
【表２】
【００１９】 比較例２ 珪石の粗砕品をボールミルにて微粉砕し、平均粒子径１
９．２μｍの破砕状結晶シリカを得た。このものは、ロ
ーラーミルで処理をしていないため、粒子に角があり、
電子顕微鏡写真は、図２に示す如くであった。また微粒
子の粒度分布は、３μｍ以下１２．４重量％、１μｍ以
下２．０重量％であった。
９．２μｍの破砕状結晶シリカを得た。このものは、ロ
ーラーミルで処理をしていないため、粒子に角があり、
電子顕微鏡写真は、図２に示す如くであった。また微粒
子の粒度分布は、３μｍ以下１２．４重量％、１μｍ以
下２．０重量％であった。
【００２０】 実施例３ 粗砕溶融シリカをボールミルにより微粉砕し、平均粒子
径２４．６μｍ破砕状溶融シリカ５００ｇを得た。以後
ローラーの押圧力を２０ｋｇ／ｃｍ２（線圧）に変えた
以外は実施例１と同様に角とり処理して、平均粒子径１
８．６μｍ、微粒子の粒度分布は３μｍ以下２３．２重
量％、１μｍ以下４．１重量％のシリカ微粉末を得た。
径２４．６μｍ破砕状溶融シリカ５００ｇを得た。以後
ローラーの押圧力を２０ｋｇ／ｃｍ２（線圧）に変えた
以外は実施例１と同様に角とり処理して、平均粒子径１
８．６μｍ、微粒子の粒度分布は３μｍ以下２３．２重
量％、１μｍ以下４．１重量％のシリカ微粉末を得た。
【００２１】 比較例３ 比較例２と同様にして溶融シリカ粗砕品をローラーミル
で角とり処理をせず、単にボールミルで微粉砕して平均
粒子径１８．５μｍの破砕状溶融シリカを得た。このも
のの微粒子の粒度分布は３μｍ以下１６．２重量％、１
μｍ以下３．１重量％であった。
で角とり処理をせず、単にボールミルで微粉砕して平均
粒子径１８．５μｍの破砕状溶融シリカを得た。このも
のの微粒子の粒度分布は３μｍ以下１６．２重量％、１
μｍ以下３．１重量％であった。
【００２２】 試験例１〜５ 実施例１〜２で製造した微粉末（破砕状結晶シリカをロ
ーラーミルで処理して得たもの。）をエポキシ樹脂１０
０重量部に対し、表３に示す重量部を配合し、ニーダー
にて１５分混練後冷却、粉砕し、エポキシ樹脂組成物を
得た。これらの組成物の流動性を見るため、ＥＭＭＩ規
格１−６６に基いてスパイラルフローを測定した。
ーラーミルで処理して得たもの。）をエポキシ樹脂１０
０重量部に対し、表３に示す重量部を配合し、ニーダー
にて１５分混練後冷却、粉砕し、エポキシ樹脂組成物を
得た。これらの組成物の流動性を見るため、ＥＭＭＩ規
格１−６６に基いてスパイラルフローを測定した。
【表３】
【００２３】 比較試験例１〜３ 比較例１Ｄ、１Ｅ及び比較例２で得た結晶シリカ微粒子
を充填剤を用いて、試験例１〜５と同様にしてエポキシ
樹脂組成物を得た（表４）。１μｍ以下のシリカ微粉末
が２重量％以下であったり、平均粒子径が小さ過ぎた
り、あるいは充填剤に角があったりした条件では流動性
が悪くなることが明らかとなった。
を充填剤を用いて、試験例１〜５と同様にしてエポキシ
樹脂組成物を得た（表４）。１μｍ以下のシリカ微粉末
が２重量％以下であったり、平均粒子径が小さ過ぎた
り、あるいは充填剤に角があったりした条件では流動性
が悪くなることが明らかとなった。
【表４】
【００２４】 実施例６、７ 破砕状溶融シリカをローラーミルで角とり処理する実施
例３の方法で得た溶融シリカ微粒子を充填剤として用
い、試験例１〜５と同様にしてエポキシ樹脂と配合し、
表５に示すエポキシ樹脂組成物を得、同時にスパイラル
フローを測定した。
例３の方法で得た溶融シリカ微粒子を充填剤として用
い、試験例１〜５と同様にしてエポキシ樹脂と配合し、
表５に示すエポキシ樹脂組成物を得、同時にスパイラル
フローを測定した。
【００２５】 比較試験例４ 比較試験例４は破砕状溶融シリカをローラーミルで角と
り処理しないままのものを充填として用いた場合であ
る、結晶シキラ微粒子における比較試験例１〜３の場合
と同じように、溶融シリカ微粒子を用いた場合も、表５
に示すように流動性の低下が見られた。
り処理しないままのものを充填として用いた場合であ
る、結晶シキラ微粒子における比較試験例１〜３の場合
と同じように、溶融シリカ微粒子を用いた場合も、表５
に示すように流動性の低下が見られた。
【表５】
【００２６】 参考例 実施例１、比較例２、実施例３、比較例３で得られた微
粉末を各々７０重量％の割合で含有するエポキシ樹脂組
成物を製造し、これらを５０ｍｍφの金型に充填して加
圧成型し、外径５０ｍｍ、高さ１０ｍｍのタブレットを
作製した。これを用いて摩耗試験を実施した。結果を図
３、図４に示した。本発明の角をとり、丸味をおびたシ
リカ微粒子を充填剤に用いた場合、明らかに摩耗性が改
善されていた。
粉末を各々７０重量％の割合で含有するエポキシ樹脂組
成物を製造し、これらを５０ｍｍφの金型に充填して加
圧成型し、外径５０ｍｍ、高さ１０ｍｍのタブレットを
作製した。これを用いて摩耗試験を実施した。結果を図
３、図４に示した。本発明の角をとり、丸味をおびたシ
リカ微粒子を充填剤に用いた場合、明らかに摩耗性が改
善されていた。
【００２７】
本発明のシリカ微粉末は、熱効果性樹脂に配合して半導
体等の電子部品の封止に用いた場合、トランスファー成
型工程における流動性、摩耗性が改善されるうえ、封止
物の内部応力の低下にも役立ち、作業性、性能の両面で
改善をはかることができる。
体等の電子部品の封止に用いた場合、トランスファー成
型工程における流動性、摩耗性が改善されるうえ、封止
物の内部応力の低下にも役立ち、作業性、性能の両面で
改善をはかることができる。
【図１】角をとり、丸味を帯びた本発明における破砕状
結晶シリカ微粒子の結晶構造を示す電子顕微鏡写真であ
る。
結晶シリカ微粒子の結晶構造を示す電子顕微鏡写真であ
る。
【図２】処理前の角のある破砕状結晶シリカ微粒子の結
晶構造を示す顕微鏡写真である。
晶構造を示す顕微鏡写真である。
【図３】実施例１または比較例２により得られた微粉末
を配合して得られたエポキシ樹脂組成物のｔａｂｅｒ摩
耗試験の結果を示す。
を配合して得られたエポキシ樹脂組成物のｔａｂｅｒ摩
耗試験の結果を示す。
【図４】実施例３または比較例３により得られた微粉末
を配合して得られたエポキシ樹脂組成物のｔａｂｅｒ摩
耗試験を結果を示す。
を配合して得られたエポキシ樹脂組成物のｔａｂｅｒ摩
耗試験を結果を示す。
Claims (3)
- 【請求項１】破砕状シリカに外部から押圧力を加えなが
ら水系媒体存在下で粒子同志を摩砕することによって得
られる、粒子の角がない、丸味をおびたシリカ微粉末で
あって、最大粒子径が２００μｍ以下で平均粒子径が７
μｍ以上３５μｍ以下であり、かつ３μｍ以下の微粒子
シリカが１２重量％以上、１μｍ以下の微粒子シリカが
２重量％以上の粒度分布を有するシリカ微粉末。 - 【請求項２】破砕状シリカ外部から押圧力を加えながら
水系媒体存在下で粒子同志を摩砕する方法が、ローラー
ミルを用いて行う方法である請求項１記載のシリカ微粉
末。 - 【請求項３】破砕状シリカが結晶シリカ及び／又は溶融
シリカである請求項１記載のシリカ微粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416152A JPH062569B2 (ja) | 1990-12-31 | 1990-12-31 | シリカ微粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416152A JPH062569B2 (ja) | 1990-12-31 | 1990-12-31 | シリカ微粉末 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22166887A Division JPS6462362A (en) | 1987-09-03 | 1987-09-03 | Filler and polymer composition containing same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247635A JPH03247635A (ja) | 1991-11-05 |
| JPH062569B2 true JPH062569B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=18524393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2416152A Expired - Lifetime JPH062569B2 (ja) | 1990-12-31 | 1990-12-31 | シリカ微粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062569B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114163691B (zh) * | 2021-11-12 | 2023-03-28 | 联瑞新材(连云港)有限公司 | 高导热高流动性emc用二氧化硅微粉填料组合物及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5829858A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-22 | Nitto Electric Ind Co Ltd | 電子部品封止用樹脂組成物 |
| JPS58138740A (ja) * | 1982-02-15 | 1983-08-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 樹脂組成物 |
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| JPS6462362A (en) * | 1987-09-03 | 1989-03-08 | Seitetsu Kagaku Co Ltd | Filler and polymer composition containing same |
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-
1990
- 1990-12-31 JP JP2416152A patent/JPH062569B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03247635A (ja) | 1991-11-05 |
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