JPH06262520A - 研削砥石及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 基体上に気相合成法により形成された硬質炭
素粒子を砥粒として用いた研削砥石において、前記砥粒
としてダイヤモンド結晶と非晶質炭素の混合体からなる
球状体粒子、あるいは粒子径１μｍ以下の微小なダイヤ
モンド単結晶粒からなる球状多結晶体粒子を用いたこと
を特徴とする。 【効果】 砥粒先端部の形状が均一となり、従来の研削
砥石に比べて、研削時に被加工物を良好な表面粗さで、
効率よく研削を行うことができる研削砥石を提供でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はガラス、セラミックス、
結晶材料等の硬脆材料を精密に研削加工するための、気
相合成ダイヤモンド結晶を砥粒として用いた研削砥石及
びその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、気相合成硬質炭素粒子を砥粒とし
て用いた研削砥石は特開平２−２７９２７８、同３−２
０８５６０号公報に見られるように、気相合成硬質炭素
粒子を単結晶ダイヤモンド粒子あるいは多結晶ダイヤモ
ンド膜状に成長させ、場合によっては硬質炭素粒子の周
囲にメッキ等の金属層を設けて硬質炭素粒子を保持して
研削砥石としている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の気相合成硬質炭
素粒子を砥粒として用いた研削砥石においては、砥粒と
して結晶性の良いダイヤモンド結晶を形成させて研削砥
石として用いている。しかしながら、結晶性の良いダイ
ヤモンド結晶を成長させた場合、基体表面状態の不均一
性のため基体上にさまざまな方位を持った結晶が成長す
る。そのため、砥粒として作用するダイヤモンドの先端
形状の違い、作用部の結晶方位差による硬度摩耗度の違
いにより、一個一個の砥粒に加わる力が異なり、また、
先端形状差による砥粒高さのばらつきにより、数多く成
長させた砥粒の一部しか砥粒として作用しない、という
現象が生じる。このような研削砥石を用いてガラス、セ
ラミックス、結晶材料等の硬脆材料を加工すると、一部
の砥粒に無理な力が加わるため、被加工物が脆性破壊を
起こし、表面粗さが悪くなる、クラックが入る、等の問
題を起こす。

【０００４】本発明は、上記問題点に鑑みなされたもの
で、基体上に先端形状の揃った砥粒を配置することによ
り、ガラスや半導体等の硬脆材料を良好な表面粗さで研
削するための研削砥石を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の研削砥石は、基
体上に気相合成法により形成された硬質炭素粒子を砥粒
として用いた研削砥石において、前記砥粒として、ダイ
ヤモンド結晶と非晶質炭素の混合体からなる球状体粒
子、あるいは粒子径１μｍ以下の微小なダイヤモンド単
結晶粒からなる球状多結晶体粒子を用いたことを特徴と
する。

【０００６】また、本発明の研削砥石は、選択堆積法を
用いて基体上に選択的に前記硬質炭素粒子を形成したこ
とを特徴とする。

【０００７】更に本発明では、気相合成法により基体上
に硬質炭素粒子を形成した後、硬質炭素粒子の周囲をメ
ッキ処理することにより、硬質炭素粒子を基体に強固に
固定することを特徴とする。

【０００８】

【作用】以下、本発明の作用を本発明をなすに際して得
た知見と共に説明する。

【０００９】本発明者は、従来の研削砥石の問題点に鑑
み、砥粒として用いられる気相合成硬質炭素粒子の形態
及び性質が、研削性能に及ぼす影響について詳細な実験
を続けた結果、硬質炭素粒子の結晶性、形状、結晶径の
研削性能への関与を明らかにすることができた。

【００１０】すなわち、硬質炭素粒子として、ダイヤモ
ンド結晶と非晶質炭素の混合体からなる球状体粒子、あ
るいは粒子系１μｍ以下の微小なダイヤモンド単結晶粒
からなる球状多結晶体粒子を用いることで、研削時に被
加工物に脆性破壊が起こらない微小切込の加工条件下
で、良好な表面粗さで、しかも効率よく研削を行うこと
ができるという知見を得たものである。

【００１１】この原因としては、上記形状の硬質炭素粒
子が、その形態、特に砥粒先端の形状が均一であるこ
と、さらには砥粒径の均一性が高いため、砥粒高さのば
らつきが小さくなるためと考えられる。

【００１２】本発明に用いられるダイヤモンド結晶と
は、例えば、Ｘ線回折や電子線回折、さらにはラマン分
光等の分析方法でダイヤモンド結晶として確認できるも
のであり、また非晶質炭素とは、例えば、ラマン分光分
析法で非晶質炭素と確認されるものである。具体的に
は、ラマン分光分析法で、例えば図７に示すように、ダ
イヤモンド結晶は１３３３ｃｍ^-1付近に鋭いピークを有
し、非晶質炭素は１３６０ｃｍ^-1及び１５５０ｃｍ^-1付
近にブロードなピークを有する。

【００１３】また、本発明のダイヤモンド結晶と非晶質
炭素の混合体とは、結晶径１μｍ以下のダイヤモンド微
結晶と非晶質炭素の混合体で、その混合割合を、ラマン
分光分析の非晶質炭素ピーク（１５５０ｃｍ^-1付近のブ
ロードなピーク）とダイヤモンドピーク（１３３３ｃｍ
^-1）との強度比（Ｉ₁₅₅₀／Ｉ₁₃₃₃）で表すと、１≦Ｉ
₁₅₅₀／Ｉ₁₃₃₃≦１０、望ましくは１．５≦Ｉ₁₅₅₀／Ｉ
₁₃₃₃≦８、となる。１未満では、ダイヤモンドの結晶性
が良すぎて、結晶方位の差により砥粒ごとに砥粒先端形
状が異なってくる。また結晶方位差により砥粒成長速度
が異なり、均一な径の砥粒ができないため研削性能の劣
化が生じる。また、１０を越えると、ダイヤモンドの結
晶性が悪くなり、硬度が低下し、やはり研削性能の劣化
を生じる。また、更に本発明の球状体粒子とは、図１に
示すような、明確な結晶面が認められない半球状の形態
を持つ粒子のことを言う。

【００１４】また、本発明で述べる、粒子径１μｍ以下
の微小なダイヤモンド単結晶粒からなる球状多結晶体粒
子とは、粒子径が１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以
下のダイヤモンド単結晶が合体して形成された、半球状
の形態を持つ多結晶粒子であり、その表面は１μｍ以
下、好ましくは０．５μｍ以下の不規則な方向を向いた
結晶面で覆われている（図２参照）。この時、粒子系を
１μｍより大きくすると、粒子ごとの砥粒先端形状の違
いが大きくなり、研削性能の劣化が生じる。

【００１５】これらに対し、結晶性の高いダイヤモンド
砥粒の場合、図３に示すように、明確な結晶面が認めら
れるため、砥粒ごとに砥粒先端形状が異なり、更に、砥
粒高さも異なってくるため、研削性能の劣化が生じ易く
なる。

【００１６】本発明で用いられる基体は、アルミナ、ジ
ルコニアのような酸化物系セラミックス、炭化珪素、窒
化珪素、炭化チタン、窒化チタン、炭化タングステンな
どの炭化物、窒化物系セラミックス、更にＷＣ系の超硬
合金、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属等
を用いることができる。基体の形状は、用途や研削物の
材質、形状により任意に決定できるが、例えば、球面レ
ンズ形状のガラス等を研削する場合は、その球面レンズ
の曲率半径に合わせて、曲面形状にし、その曲面上に気
相合成法を用いて硬質炭素粒子を形成する。

【００１７】本発明で用いる硬質炭素粒子の気相合成法
は、熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法、直流プラズマＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ
法、有磁場マイクロ波プラズマＣＶＤ法、燃焼炎法等を
挙げることができる。この時、原料ガスは炭素源とし
て、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、ア
セチレン等の炭化水素ガス、ＣＯ，ＣＯ₂，ＣＣｌ₄，Ｃ
ＨＣｌ₃，ＣＨ₂Ｃｌ₂，ＣＨ₃Ｃｌ，ＣＦ₄，ＣＣｌＦ₃，
ＣＨＦ₃，等の炭素と酸素、塩素、フッ素の化合物、さ
らには、メタノール、エタノール、アセトン、酢酸等の
有機化合物を用い、これに水素、酸素、ハロゲンガス、
希ガス等を適宜混合すれば良い。

【００１８】ダイヤモンド結晶と非晶質炭素の混合体よ
りなる球状体粒子の形成条件は、合成方法により異なる
が、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法により水素−
メタン系原料ガスで球状体粒子を形成する場合、メタン
ガス濃度を１〜５％と高めにし、基板温度を６００〜８
００℃、圧力を１．３３〜２６．６ｋＰａ、更に全ガス
流量は、２００〜１０００ｍｌ／分、と結晶性の良いダ
イヤモンドの合成条件より高めにすることが望ましい。
また、燃焼炎法により酸素−アセチレン系原料ガスで球
状体粒子を形成する場合、酸素−アセチレン比（Ｏ₂／
Ｃ₂Ｈ₂）を０．７５≦Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂≦０．８５とし、基
板温度を６００〜８００℃とする。また、いずれの合成
方法においても、球状体粒子は基板上に、合体すること
なしに分散して存在する必要があるため、核発生密度は
低くする必要がある。

【００１９】粒子径１μｍ以下の微小なダイヤモンド単
結晶粒からなる球状多結晶体粒子の形成条件は、合成方
法により異なるが、例えば、熱フィラメントＣＶＤ法に
より水素−メタン系原料ガスで球状多結晶体粒子を形成
する場合、メタンガス濃度を０．８５〜４％とし、基板
温度を８００〜１２００℃、圧力を１．３３〜１３．３
ｋＰａ、更に全ガス流量は、１００〜５００ｍｌ／分と
することが望ましい。また、有磁場マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法により、一酸化炭素−水素系で球状多結晶体粒
子を形成する場合、一酸化炭素濃度を５〜３０％とし、
基板温度を７００〜１０００℃、マイクロ波出力を２〜
４ｋＷとすることが望ましい。また、いずれの合成方法
においても、球状多結晶体粒子は基板上に、合体するこ
となしに分散して存在する必要があるため、核発生密度
は低くする必要がある。

【００２０】核発生密度の調整方法として、例えば核発
生増加方法は、基体表面をダイヤモンドペーストや炭化
珪素砥粒で傷つけ処理を行う、または、１μｍ以下のダ
イヤモンド、炭化珪素、窒化ホウ素、窒化炭素等の微粒
子を基体表面に塗布する、鉄、コバルト、ニッケル等の
鉄系金属を基体表面にごく薄く（数ｎｍ〜数十ｎｍ）形
成する、等を挙げることができる。また、核発生密度低
下方法は、基体表面をメカノケミカルポリッシングによ
り鏡面研磨する、大気中または酸素雰囲気中で６００〜
１０００℃でアニール処理する、反応性イオンエッチン
グ法やイオンビームエッチング法によりドライエッチン
グ処理を行う、種々の酸、アルカリによりウェットエッ
チング処理を行う、等を挙げることができる。以上のよ
うな核発生密度調整法により、硬質炭素粒子を基体上に
分散して形成させることができる。

【００２１】また、本発明において、硬質炭素粒子は選
択堆積法により、基体上の予め設定された位置に形成す
ることが好ましい。そのような選択堆積法としては、た
とえば本発明者らによる特許出願（特開平２−３０６９
７号公報）に開示した方法を挙げることができるが、特
にかかる方法に限定されるものではない。

【００２２】特開平２−３０６９７号公報に開示されて
いる方法は、基体表面に傷つけ処理を施した後、基体に
パターン状マスクを形成し、エッチング処理を行い、マ
スクを除去することにより傷つけ処理した部位をパター
ン状に形成する方法である。なお、基体にパターン状に
マスク部材を設け、基体表面に傷つけ処理を施し、更に
エッチング処理によりパターン状に形成した該マスク部
材を除去することにより、傷つけ処理した部位をパター
ン状に形成する方法でもよい。また、基体表面に傷つけ
処理を施した後、耐熱性を有するマスク部材をパターン
状に形成することにより傷つけ処理した部位をパターン
状に形成する方法でもよい。いずれの方法においても、
硬質炭素粒子は傷つけ処理されたパターン部に選択的に
形成される。

【００２３】本発明において、前記選択堆積法の傷つけ
処理されたパターン部の面積は、１〜１０μｍ²の範囲
とする事が望ましい。このパターン部の面積が１μｍ²
未満では、析出の抜けが生じ易く、また、１０μｍ²を
越えると、硬質炭素粒子が半球状の粒子形状ではなく、
平坦な膜状になり砥粒として適さなくなる。また、研削
砥石は切り粉の排出部となるチップポケットが必要で、
硬質炭素粒子は基体上に分散形成されている必要がある
ため、パターン間隔は、硬質炭素粒子径より、十分大き
くする必要がある。例えば、粒子系が２０μｍの場合、
パターン間隔は２５μｍ以上とすることが望ましい。

【００２４】また、本発明において、硬質炭素粒子の形
成後、金属等のメッキ処理により、硬質炭素粒子の周囲
にメッキ層を設け基体に強固に固定することもできる。
メッキ処理は電解メッキ、無電解メッキいずれの方法で
もでも良い。また、メッキ材料としては、ニッケル、
銅、コバルト、クロム、銀およびこれらの合金を用いる
ことができる。

【００２５】

【実施例】次に、本発明を実施例に基づき本発明を具体
的に説明するが、本発明は以下の実施例により限定され
るものではない。

【００２６】実施例１ 本実施例では、図１に示すようなダイヤモンド結晶と非
晶質炭素の混合体よりなる球状体粒子を用いた研削砥石
について説明する。

【００２７】図４は、硬質炭素粒子を形成する熱フィラ
メントＣＶＤ法による装置構成の模式図であり、４１は
石英反応管、４２は電気炉、４３はタンタル製フィラメ
ント、４４は基体、４５は原料ガス導入口で不図示のガ
スボンベ、ガス流量調整器、バルブに接続されている。
４６はガス排気口で、不図示の圧力調整用バルブ及び排
気系（メカニカルブースターポンプにロータリーポンプ
が接続）が接続されている。

【００２８】基体としては、タングステン基板（４０ｍ
ｍφ×８^t、曲率Ｒ＝３５の凹面形状）を用い、基板前
処理として炭化珪素砥粒（１〜２μｍ）による傷つけ処
理を行った。

【００２９】この基体を、図４の装置に入れ、不図示の
真空ポンプで排気した後、不図示のガスボンベより、メ
タン５ｍｌ／ｍｉｎ，水素２５０ｍｌ／ｍｉｎの流量で
石英反応管４１へ原料ガスを導入し、反応管内の圧力を
不図示の圧力調整バルブで６．６５ｋＰａに調整し、ま
た、電気炉４２を用いて反応管内を７００℃に、更にフ
ィラメントを２０００℃に加熱して硬質炭素粒子の形成
を行った。この時の処理時間は８時間とした。

【００３０】上記処理の後、走査型電子顕微鏡により基
体表面を観察したところ、図１に示すような約２０μｍ
径の半球状の球状体粒子よりなる硬質炭素粒子が、約１
０００個／ｍｍ²の割合で基体上に分散して形成されて
いた。

【００３１】この硬質炭素粒子のダイヤモンド結晶と非
晶質炭素の混合割合を、ラマン分光分析の非晶質炭素ピ
ーク（１５５０ｃｍ^-1付近のブロードなピーク）とダイ
ヤモンドピーク（１３３３ｃｍ^-1）との強度比（Ｉ₁₅₅₀
／Ｉ₁₃₃₃）で表すと、Ｉ₁₅₅₀／Ｉ₁₃₃₃＝４．２であり、
本実施例における硬質炭素粒子がダイヤモンド結晶と非
晶質炭素の混合体よりなる球状体粒子であることが確認
された。

【００３２】この硬質炭素粒子が形成された基体を無電
解メッキにより硬質炭素粒子の周囲にニッケルを形成し
て砥粒を固定し、これを研削砥石としてＲ３５ｍｍ凸面
形状のガラスレンズの研削テストを行った。

【００３３】研削テストの方法は、公知の球心揺動研磨
機で、砥石回転数３０００ｒｐｍ、加圧力１ｋｇ／ｃｍ
²で３０秒間の定圧力加工を行った。この結果、ガラス
レンズの表面粗さは、０．１μｍＲｍａｘの均一なクラ
ックのない光沢面となり、レンズの除去量も約２０μｍ
と通常の精研削ペレットと同等の値が得られた。また研
削テスト後の研削砥石の硬質炭素粒子先端部を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、粒子先端部の摩耗は見られ
なかった。

【００３４】実施例２〜５、比較例１及び２ 硬質炭素粒子形成時のメタンガス流量を変化させる以外
は実施例１と同様にして研削砥石を形成し、砥粒形状、
及びラマン分光分析によるダイヤモンド結晶と非晶質炭
素の混合割合（Ｉ₁₅₅₀／Ｉ₁₃₃₃）、並びにその混合割合
が研削性能に及ぼす影響を実施例１と同様の研削テスト
を行い評価した。その結果を表１に示す。

【００３５】

【表１】 実施例２では一部に脆性破壊が見られ、また、実施例５
において砥粒の摩耗が見られたものの、実用上支障はな
いものである。また実施例３及び４においては、良好な
研削性能が得られた。

【００３６】これに対し、比較例１においては、形成さ
れた硬質炭素粒子は、ランダムな方位を向いている単結
晶ダイヤモンド粒子の形態を示し、明確な結晶面が認め
られた。このため、粒子ごとの砥粒先端形状は大きく異
なっており、更に砥粒先端高さもばらつきが多かった。

【００３７】また、比較例２においては、研削テスト後
の硬質炭素粒子について走査型電子顕微鏡を用いて観察
したところ、砥粒表面の摩耗が激しいことが分かった。
これは、比較例２で形成された硬質炭素粒子では、非晶
質炭素の含有量が多く、硬度が低下しているためと考え
られる。

【００３８】実施例６ 本実施例では、図２に示すような粒子径１μｍ以下の微
小なダイヤモンド単結晶粒よりなる粒状多結晶粒子を用
いた研削砥石について説明する。

【００３９】図５は、粒状多結晶粒子形成に用いたマイ
クロ波プラズマＣＶＤ装置の模式図である。図中、５１
は石英反応管、５２は基体、５３は原料ガス導入系、５
４はマイクロ波電源、５５はマイクロ波導波管、５６は
真空排気系である。

【００４０】本実施例では、基体５２としてＷＣ系超硬
合金基体（３０ｍｍφ×１０^t、曲率Ｒ＝２８の凸面形
状）を用い、基板前処理として炭化珪素砥粒（１μｍ以
下）による傷つけ処理を行った。

【００４１】この基体を、図５の装置に入れ、真空排気
系５６で排気した後、原料ガス導入系より、一酸化炭素
３０ｍｌ／ｍｉｎ、水素２００ｍｌ／ｍｉｎの流量で石
英反応管５１へ原料ガスを導入し、反応管内の圧力を圧
力調整バルブで１０．６４ｋＰａに調整し、マイクロ波
電源５４よりマイクロ波出力１ｋＷ、基体温度９２０℃
でダイヤモンド砥粒形成を行った。この時の処理時間は
１０時間とした。

【００４２】上記処理の後、走査型電子顕微鏡により基
体表面を観察したところ、図２に示すような約２２μｍ
径の半球状の球状多結晶粒子よりなるダイヤモンド砥粒
が、約８００個／ｍｍ²の割合で基体上に分散して形成
されていた。この球状多結晶粒子は、電子顕微鏡観察に
よれば、表面に微小な結晶面が認められ、その結晶面の
大きさより、粒径約０．４μｍのダイヤモンド微結晶が
合体した多結晶体であることが分かった。

【００４３】このダイヤモンド砥粒が形成された基体を
無電解メッキによりダイヤモンド砥粒の周囲にニッケル
を形成して砥粒を固定し、これを研削砥石としてＲ２８
ｍｍ凹面形状のＳｉＣミラーの研削テストを行った。

【００４４】研削テストの条件は、砥石回転数１５００
ｒｐｍ、加圧力１ｋｇ／ｃｍ²で３０秒間の定圧力加工
を行った。この結果、ＳｉＣミラーの表面は粗さ０．２
μｍＲｍａｘのやや脆性破壊が混じった半光沢面となっ
たが、除去量は３０μｍと、通常の精研削ペレットの２
〜３倍の値が得られた。また研削テスト後の研削砥石の
ダイヤモンド砥粒先端部を走査型電子顕微鏡で観察した
結果、粒子先端部の摩耗は見られなかった。

【００４５】実施例７〜１０、比較例３ ダイヤモンド形成時の一酸化炭素流量を変化させる以外
は実施例６と同様にして研削砥石を作製し、砥粒形状と
砥粒形態が研削性能に及ぼす影響を実施例６と同様の研
削テストを実施して評価した。その結果を表２に示す。

【００４６】

【表２】 実施例７〜１０において、良好な研削性能が得られた。

【００４７】これに対し、比較例３においては、形成さ
れたダイヤモンド砥粒は、１μｍ以上の明確な結晶面が
認められ、このために、粒子ごとの砥粒先端形状は大き
く異なっており、更に砥粒先端高さもばらつきが多かっ
た。

【００４８】実施例１１ 本実施例では、選択堆積法を用いて、図１に示すような
ダイヤモンド結晶と非晶質炭素よりなる硬質炭素粒子を
形成した研削砥石について説明する。硬質炭素粒子形成
には実施例６で用いたマイクロ波プラズマＣＶＤ装置を
用いた。

【００４９】選択堆積法について、図６を参照して説明
する。

【００５０】基体６１として、ＷＣ系超硬合金基体（２
５ｍｍφ×１０^t、Ｒ＝２０の凸面形状）を用いた。基
体前処理としてダイヤモンド砥粒（１５〜３０μｍ）を
分散させたアルコール中に入れ、超音波発振器を用い
て、傷つけ処理を行った（図６（ａ））。次に、基体上
にフォトリソグラフィー法（光描画法）を用いて、直径
２μｍのＰＭＭＡ系レジストパターン６２を５０μｍピ
ッチで形成した（図６（ｂ））。

【００５１】更に、この基体をイオンビームエッチング
装置に入れ（エッチングガス：アルゴン）、約１００ｎ
ｍのエッチングを行った（図６（ｃ））。

【００５２】更に、有機溶媒を用いてレジストの除去及
び洗浄（図６（ｄ））を行うことにより、基体上に傷つ
け処理を施した部分を所定の部位６３にパターン上に形
成することができた。このように傷つけ処理を施した基
体を図５に示す装置に入れ、硬質炭素粒子形成を行った
（図６（ｅ））。

【００５３】硬質炭素粒子形成は、一酸化炭素３０ｍｌ
／ｍｉｎ、水素２００ｍｌ／ｍｉｎの流量で石英反応管
へ原料ガスを導入し、反応管内の圧力を圧力調整バルブ
で１３．３ｋＰａに調整し、マイクロ波電源よりマイク
ロ波出力０．７５ｋＷ、基体温度７８０℃で硬質炭素粒
子形成を行った。この時の処理時間は１０時間とした。

【００５４】上記処理の後、走査型電子顕微鏡により基
体表面を観察したところ、図１に示すような約１８μｍ
径の半球状の球状体粒子よりなる硬質炭素粒子６４が、
基体６１上の所定パターン部位６３に５０μｍピッチで
選択的に形成されていた。

【００５５】この硬質炭素粒子のダイヤモンド結晶と非
晶質炭素の混合割合を、ラマン分光分析の非晶質炭素ピ
ーク（１５５０ｃｍ^-1付近のブロードなピーク）とダイ
ヤモンドピーク（１３３３ｃｍ^-1）との強度比（Ｉ₁₅₅₀
／Ｉ₁₃₃₃）で表すと、Ｉ₁₅₅₀／Ｉ₁₃₃₃＝３．８であり、
本実施例における硬質炭素粒子がダイヤモンド結晶と非
晶質炭素の混合体よりなる球状体粒子であることが確認
された。

【００５６】この硬質炭素粒子が形成された基体を無電
解メッキにより硬質炭素粒子の周囲にニッケルを形成し
て粒子を固定し、これを研削砥石として実施例１と同様
な方法でＲ２０ｍｍ凹面形状のガラスレンズの研削テス
トを行った。

【００５７】研削テストの条件は、砥石回転数１５００
ｒｐｍ、加圧力１ｋｇ／ｃｍ²で３０秒間の定圧力加工
を行った。この結果、ガラスレンズの表面粗さは、０．
０５μｍＲｍａｘの均一なクラックのない光沢面とな
り、レンズの除去量も約１０μｍと通常の精研削ペレッ
トと同等の値が得られた。また研削テスト後の研削砥石
の硬質炭素粒子先端部を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、粒子先端部の摩耗は見られなかった。

【００５８】実施例１２ 本実施例では、選択堆積法を用いて、図２に示すような
粒子径１μｍ以下の微小なダイヤモンド単結晶粒よりな
る粒状多結晶粒子を形成した研削砥石について説明す
る。ダイヤモンド砥粒形成には実施例１と同様の図４に
示す熱フィラメント法による装置を用いて粒状多結晶粒
子の形成を行った。

【００５９】また、本実施例において、基体としてはタ
ングステン基板（３０ｍｍφ×８^t、曲率Ｒ＝２５の凹
面形状）を用い、基板前処理として実施例１１と同様に
ダイヤモンド砥粒を用いた傷つけ処理を行った。更に、
実施例１１と同様に、フォトリソグラフィー法、及びイ
オンビームエッチング法を用いて傷つけ処理を施した部
分を所定の部位にパターン状に形成した。パターン径及
びピッチは、それぞれ２．５μｍ及び４０μｍとした。

【００６０】この基体を、図４の装置に入れ、不図示の
真空ポンプで排気した後、不図示のガスボンベより、メ
タン７ｍｌ／ｍｉｎ，水素２００ｍｌ／ｍｉｎ、酸素１
ｍｌ／ｍｉｎの流量で石英反応管１０へ原料ガスを導入
し、反応管内の圧力を不図示の圧力調整バルブで２０ｋ
Ｐａに調整し、また、電気炉を用いて反応管内を９５０
℃に、更にフィラメントを２０００℃に加熱してダイヤ
モンド砥粒の形成を行った。この時の処理時間は８時間
とした。

【００６１】上記処理の後、走査型電子顕微鏡により基
体表面を観察したところ、図２に示すような約２５μｍ
径の半球状の球状多結晶粒子よりなるダイヤモンド砥粒
が、基体上の所定の部位に選択的に形成されていた。こ
の球状多結晶粒子は、電子顕微鏡観察によれば、表面に
微小な結晶面が認められ、その結晶面の大きさより、粒
径約０．５μｍのダイヤモンド微結晶が合体した多結晶
体であることが分かった。

【００６２】このダイヤモンド砥粒が形成された基体を
無電解メッキによりダイヤモンド砥粒の周囲にニッケル
を形成して砥粒を固定し、これを研削砥石として実施例
１と同様な方法でＲ２５ｍｍ凸面形状のＣａＦ₂レンズ
の研削テストを行った。

【００６３】研削テストの条件は、砥石回転数１５００
ｒｐｍ、加圧力１ｋｇ／ｃｍ²で３０秒間の定圧力加工
を行った。この結果、ＣａＦ₂レンズの表面粗さは、
０．１μｍＲｍａｘのやや脆性破壊の混じった半光沢面
となったが、レンズの除去量は約５０μｍと通常の精研
削ペレットの２〜３倍の値が得られた。また研削テスト
後の研削砥石のダイヤモンド砥粒先端部を走査型電子顕
微鏡で観察したところ、砥粒先端部の摩耗は見られなか
った。

【００６４】以上の実施例では、球面レンズの加工につ
いてのみ記述したが、本発明の研削砥石はかかるか工法
に限定されるものではなく、例えば、平面研削、円筒研
削、内面研削、非球面研削等の加工法にも適用できる。

【００６５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の研削砥石
は、砥粒として、ダイヤモンド結晶と非晶質炭素の混合
体からなる球状体粒子、あるいは粒子径１μｍ以下の微
小なダイヤモンド単結晶からなる球状多結晶体粒子を用
いることにより、砥粒先端部の形状が均一となり、従来
の研削砥石に比べて、研削時に被加工物を良好な表面粗
さで、しかも効率よく研削を行うことができるという効
果がある。

【００６６】また、選択堆積法を用いて硬質炭素粒子を
成長させることにより、砥石の集中度（砥粒分布）及び
砥粒数を自由にコントロールすることができる。

【００６７】さらに、硬質炭素粒子形成後、硬質炭素粒
子の周囲をメッキ処理することにより、硬質炭素粒子を
強固に固定することができる。

【００６８】これらの研削砥石は、ガラス、セラミック
ス、結晶材料等の硬脆材料を精密に研削加工するための
研削砥石として優れたものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の、砥粒としてダイヤモンド結晶と非晶
質炭素の混合体からなる球状体粒子を用いた研削砥石の
一例を示す模式的断面図である。

【図２】本発明の、砥粒として粒子径１μｍ以下の微小
なダイヤモンド単結晶粒からなる球状多結晶体粒子を用
いた研削砥石の一例を示す模式的断面図である。

【図３】従来例の、砥粒として単結晶状ダイヤモンドを
用いた研削砥石の模式的断面図である。

【図４】実施例において、硬質炭素粒子形成に用いた熱
フィラメントＣＶＤ法による装置の模式図である。

【図５】実施例において、硬質炭素粒子形成に用いたマ
イクロ波プラズマＣＶＤ装置の模式図である。

【図６】硬質炭素粒子の選択堆積法の工程を説明する模
式的断面図である。

【図７】ラマン分光分析の測定の結果を示すグラフであ
る。

【符号の説明】

１ ダイヤモンド結晶と非晶質炭素の混合体からなる球
状体粒子 ２、５、８ 基体 ３、６、９ メッキ層 ４ 粒子径１μｍ以下の微小なダイヤモンド単結晶粒か
らなる球状多結晶粒子 ７ 単結晶状ダイヤモンド ４１ 石英反応管 ４２ 電気炉 ４３ フィラメント ４４ 基体 ４５ 原料ガス導入口 ４６ ガス排気口 ５１ 石英反応管 ５２ 基体 ５３ 原料ガス導入系 ４４ マイクロ波電源 ５５ マイクロ波導波管 ５６ 真空排気系 ６１ 基体 ６２ レジストパターン ６３ パターン部位 ６４ 硬質炭素粒子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２４Ｄ 3/06 Ｂ 7908−3Ｃ Ｃ０９Ｋ 3/14 Ｘ Ｃ３０Ｂ 29/04 Ｘ 8216−4Ｇ

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基体上に気相合成法により形成された硬
   質炭素粒子を砥粒として用いた研削砥石において、前記
   砥粒としてダイヤモンド結晶と非晶質炭素の混合体から
   なる球状体粒子を用いたことを特徴とする研削砥石。
2. 【請求項２】 硬質炭素粒子を選択堆積法により基体上
   の予め設定された位置に形成したことを特徴とする請求
   項１記載の研削砥石。
3. 【請求項３】 気相合成法により基体上に硬質炭素粒子
   を形成した後、硬質炭素粒子の周囲をメッキ処理し、硬
   質炭素粒子を基体に固定したことを特徴とする請求項１
   または２に記載の研削砥石。
4. 【請求項４】 ダイヤモンド結晶と非晶質炭素との混合
   割合が、ラマン分光分析の非晶質炭素ピークの強度（Ｉ
   ₁₅₅₀）とダイヤモンドピークの強度（Ｉ₁₃₃₃）との比で
   １≦Ｉ₁₅₅₀／Ｉ₁₃₃₃≦１０となることを特徴とする請求
   項１〜３のいずれか１項に記載の研削砥石。
5. 【請求項５】 基体上に気相合成法により形成された硬
   質炭素粒子を砥粒として用いた研削砥石の製造におい
   て、前記砥粒としてダイヤモンド結晶と非晶質炭素の混
   合体からなる球状体粒子を砥粒先端部の形状を均一にな
   るように形成することを特徴とする研削砥石の製造方
   法。
6. 【請求項６】 硬質炭素粒子を選択堆積法により基体上
   の予め設定された位置に形成することを特徴とする請求
   項５記載の研削砥石の製造方法。
7. 【請求項７】 気相合成法により基体上に硬質炭素粒子
   を形成した後、硬質炭素粒子の周囲をメッキ処理し、硬
   質炭素粒子を基体に固定することを特徴とする請求項５
   または６に記載の研削砥石の製造方法。
8. 【請求項８】 ダイヤモンド結晶と非晶質炭素との混合
   割合が、ラマン分光分析の非晶質炭素ピークの強度（Ｉ
   ₁₅₅₀）とダイヤモンドピークの強度（Ｉ₁₃₃₃）との比で
   １≦Ｉ₁₅₅₀／Ｉ₁₃₃₃≦１０となるように硬質炭素粒子を
   形成することを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項
   に記載の研削砥石の製造方法。
9. 【請求項９】 基体上に気相合成法により形成された硬
   質炭素粒子を砥粒として用いた研削砥石において、前記
   砥粒として粒子径１μｍ以下の微小なダイヤモンド単結
   晶粒からなる球状多結晶体粒子を用い、砥粒先端部の形
   状を均一としたことを特徴とする研削砥石。
10. 【請求項１０】 硬質炭素粒子を選択堆積法により基体
    上の予め設定された位置に形成したことを特徴とする請
    求項９記載の研削砥石。
11. 【請求項１１】 気相合成法により基体上に硬質炭素粒
    子を形成した後、硬質炭素粒子の周囲をメッキ処理し、
    硬質炭素粒子を基体に固定したことを特徴とする請求項
    ９または１０に記載の研削砥石。
12. 【請求項１２】 基体上に気相合成法により形成された
    硬質炭素粒子を砥粒として用いた研削砥石の製造におい
    て、前記砥粒として粒子径１μｍ以下の微小なダイヤモ
    ンド単結晶粒からなる球状多結晶体粒子を砥粒先端部の
    形状を均一となるように形成することを特徴とする研削
    砥石の製造方法。
13. 【請求項１３】 硬質炭素粒子を選択堆積法により基体
    上の予め設定された位置に形成することを特徴とする請
    求項１２記載の研削砥石の製造方法。
14. 【請求項１４】 気相合成法により基体上に硬質炭素粒
    子を形成した後、硬質炭素粒子の周囲をメッキ処理し、
    硬質炭素粒子を基体に固定することを特徴とする請求項
    １２または１３に記載の研削砥石の製造方法。