JPH06263453A - 光伝送路の製造方法 - Google Patents

光伝送路の製造方法

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JPH06263453A
JPH06263453A JP4547193A JP4547193A JPH06263453A JP H06263453 A JPH06263453 A JP H06263453A JP 4547193 A JP4547193 A JP 4547193A JP 4547193 A JP4547193 A JP 4547193A JP H06263453 A JPH06263453 A JP H06263453A
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JP
Japan
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glass tube
transmission line
optical transmission
manufacturing
wall
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Application number
JP4547193A
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Inventor
Yoshiki Chigusa
佳樹 千種
Masumi Ito
真澄 伊藤
Sumio Hoshino
寿美夫 星野
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/12Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高濃度に機能性物質をドープできるととも
に、容易に製造することができる光伝送路の製造方法を
提供することを目的としている。 【構成】 クラッド部8を構成する石英ガラスパイプ4
の内壁に、ゾルゲル法により、機能性物質をドープした
加水分解溶液をコーティングした後、該コーティング膜
をゲル化・乾燥させることでコア材料5を形成し、さら
にこの石英ガラスパイプ4を基板2cに固定した後、ク
ラッド材料7を堆積させて加熱し、石英ガラスパイプ4
を中実化するとともに透明ガラス化して光伝送路を製造
することを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、光導波路の製造方法
に関し、特に光スイッチ、光増幅等の機能を実現する光
伝送路の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来の光伝送路の製造方法としては、例
えば特開昭58−120207号公報に示された方法が
ある。すなわち、光伝送路として光導波路の製造方法
は、図2に示すように、光を伝搬させるためのコア部1
aと、このコア部1aより低い屈折率を有するクラッド
部1bからなる光ファイバ1(同図(a))を石英ガラ
ス基板2a〜2c上に固定し、さらに石英ガラス材料3
を火炎堆積法(FHD:Flame Hydrolysis Deposition
)等により堆積させ、高温加熱(1550℃)するこ
とで透明ガラス化して光導波路を製造している。
【0003】上記光ファイバ1を固定する石英ガラス基
板としては、同図(b)に示すように、表面がフラット
な基板2aを用いてもよく、さらに固定のしやすさを考
慮すれば、同図(c)に示すように光ファイバ1を埋め
込む構造の基板2bや、予め光ファイバ1を固定するた
めの溝を設けた構造の基板2cがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来の石英系光導波路
の製造方法は以上のように、予め用意された光ファイバ
を利用するため、当該光導波路を光スイッチ、光増幅機
能等を有する光導波路として利用することができず(製
造過程において機能性物質をドープすることができな
い)、予め希土類元素等の機能性物質をドープした光フ
ァイバを製造しておかなければならないという課題があ
った。
【0005】一方、上記機能性物質を製造過程において
ドープさせる場合であっても、高い加工温度で透明ガラ
ス化を行っていたので、これら添加物が結晶化し、高濃
度にガラス中にドープすることができないという課題が
あった。
【0006】具体的には、1wt%程度の濃度であれば
比較的均一にドープすることができるが、加工温度が1
600℃を越えると結晶化が著しくなり、高濃度の不純
物ドープができなかった。
【0007】この発明は上記のような課題を解決するた
めになされたもので、高濃度に機能性物質をドープでき
るとともに、容易に製造可能な光伝送路の製造方法を提
供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】請求項1に係る光伝送路
の製造方法は、クラッド部となるガラス管の内壁に、ゾ
ルゲル法により、機能性物質としてエルビウム(Er)
等の希土類元素をドープした加水分解溶液をコーティン
グした後、アルカリ雰囲気中でゲル化・乾燥させてコア
材料を形成し、このガラス管を基板に固定した後、さら
にクラッド材料を堆積させて加熱し、ガラス管を中実化
するとともに透明ガラス化することで、光伝送路として
光導波路を製造することを特徴としている。
【0009】また、上記基板に固定せず、内壁にコア材
料が形成されたガラス管を加熱して中実化するとともに
透明ガラス化することで、請求項2に係る光伝送路とし
て光ファイバを製造することができ、さらに上記請求項
1及び2に係る発明では、ガラス管及び基板上に堆積さ
せるクラッド材料として、ゾルゲル法により透明ガラス
化する加工温度付近の軟化点を有するものを用いてい
る。
【0010】特に、不純物をドープすることによりコア
部とクラッド部の屈折率を変えているが、上記ガラス管
とコア材料との屈折率差を生じさせておけば、他のクラ
ッド部を構成する基板とクラッド材料の屈折率は必ずし
も一致する必要はない。
【0011】具体的には、加熱により透明ガラス化する
ことで形成されるクラッド部とコア部との屈折率を変え
るため、予め基板及びクラッド材料にフッ素(F)等を
ドープし、クラッド部の屈折率をコア部の屈折率よりも
低くするか、あるいはコア部となるコア材料に予めT
i、Ge等をドープし、このコア部の屈折率をクラッド
部の屈折率よりも高くする。
【0012】また、請求項4及び5に係る光伝送路の製
造方法は、上記ゾルゲル法によるコア部の形成過程を従
来の光伝送路として光導波路及び光ファイバの製造方法
に適用したものであり、同様に、ガラス管及び基板上に
堆積させるクラッド材料として、ゾルゲル法により透明
ガラス化する加工温度付近の軟化点を有するものを用い
ている。
【0013】さらに、この請求項4及び5に係る発明で
は上述したように、不純物をドープすることによりコア
部とクラッド部の屈折率を変えている。
【0014】
【作用】請求項1及び2に係る光伝送路の製造方法は、
クラッド部となるガラス管の内壁に不純物を高濃度に含
有するコア材料を形成するための方法として、ゾルゲル
法を利用することを特徴としている。
【0015】ここで、ゾルゲル法は、1100℃(±3
00℃)程度の比較的低温の製造プロセスでガラス合成
を行えることを特徴としており、この方法によれば、溶
液のゲル化過程を利用することにより、純粋な材料、均
質な材料が得られるので、新たな組成の材料を作れ、ま
た新たな微細構造を与えることができる。
【0016】そこで、発明者らは、機能性物質をコア部
にドープする方法として、上記ゾルゲル法を用いて機能
性物質をコアにドープすることに着目した。
【0017】上記ゾルゲル法によりドープできる機能性
物質(あるいは材料)としては、光機能性材料、電子機
能性材料、化学機能性材料(触媒・触媒担体、酵素担
体)、力学機能性材料(強化)、生態機能性材料(人口
骨体、人口歯)等があり、このゾルゲル法の材料合成ポ
テンシャルは大きいので、新たに発見された材料や、先
端技術分野の展開に必要な材料の合成にこのゾルゲル法
は有用である。
【0018】このため、例えば情報通信分野において
は、光情報処理のために新たなオプトエレクトロニク
ス、フォトニクス材料の創製が要求されており、このよ
うな分野には特にこのゾルゲル法は有用な合成方法であ
る。
【0019】さらに、上記光情報処理のため、その部品
として求められているものとして、例えば光スイッチ、
光増幅器、レーザ等がある。
【0020】前者光スイッチには非線形光学効果が利用
されるが、その非線形光学効果を現出させる物質とし
て、CdS、PbS等の半導体微粒子やパラニトロアニ
リン等の有機分子等があり、これらゾル溶液中に不純物
としてドープすることにより、石英ガラス中に高濃度に
含有させることが有効である。また、後者光増幅器、レ
ーザ等にはEr、Nd、Prをはじめとした希土類元素
が有効である。
【0021】一方、屈折率制御物質としてはTi、Ge
等があり、このGeを石英ガラス中に高濃度にドープし
たエキシマレーザ等の紫外光で欠陥を作ることにより、
フォトリフラクティブ効果が期待でき、スイッチ、フィ
ルタ等にも応用できる。
【0022】この請求項1及び2に係る発明では、以上
のように有効な方法であるゾルゲル法を利用することに
より、比較的低い加工温度で、機能性物質として例えば
エルビウム(Er)等の希土類元素を3wt%ドープす
ることができ、しかも均一にドープできるので、従来の
方法よりもはるかに高い濃度の不純物をドープしたガラ
スの合成が可能になる。
【0023】また、請求項1及び4に係る発明では、そ
れぞれ基板表面に溝を予め設けているので、コア部材の
固定作業を容易にする。
【0024】さらに、請求項1、2、4、及び5に係る
発明では、クラッド部を構成するガラス管及び固定後に
堆積させるクラッド材料の軟化点は、ゾルゲル法により
透明ガラス化する加工温度付近のものを用いることによ
り高温にさらされることがなくなり、コア部にドープさ
れる不純物の均一性が保持される。また、クラッド部を
構成するガラス管に予めF等の不純物をドープし、この
クラッド部の屈折率をコア部の屈折率よりも低くする
か、あるいはガラス管の内壁にコーティングする加水分
解溶液に予めTi、Ge等の不純物をドープし、コア部
の屈折率をクラッド部の屈折率よりも高くすることによ
り、光導波路としての機能を保証する。
【0025】特に、これら発明においては、内壁にゾル
ゲル法によりコア材料が形成されるガラス管がクラッド
として機能するので、他のクラッド部を構成する部分の
屈折率を一致させる必要がない。そして、上記ガラス管
内壁に被覆するコーティング膜のゲル化・乾燥を、アル
カリ雰囲気中で行うようにしたので、上記コーティング
膜の水分を除去し、伝送損失の低下を防ぐとともに、コ
ア材料中の機能性物質が気化するのを防ぎ、コア材料中
の不純物濃度を安定にするためである。
【0026】
【実施例】以下、この発明の一実施例を図1を用いて説
明する。なお、図中同一部分には同一符号を付して説明
を省略する。
【0027】図1はこの発明に係る光伝送路の製造方法
を説明するための各製造工程を示した図であり、各工程
にしたがって説明する。
【0028】まず、クラッド部となるガラス管として
は、図1(a)に示すように外径が127μmであっ
て、中心に直径23.8μmの貫通穴をあけた、長さ5
0mmの石英ガラスパイプ4を用いることとした。ここ
で、この石英ガラスパイプ4は予めB2 3 を20wt
%ドープし、純石英に対して約0.5%屈折率を低下さ
せたものである。
【0029】なお、この実施例において、クラッド部と
なる石英ガラスパイプ4は、コア部より屈折率が低いも
のであればよく、上述した場合以外にも、フッ素(F)
をドープして屈折率を下げたり、コア材料にTi、Ge
等をドープして屈折率を上げるようにしてもよい。
【0030】次に、上記石英ガラスパイプ4の内壁に、
ゾルゲル法を用い、機能性物質である希土類元素として
エルビウム(Er)を3wt%ドープした加水分解溶液
のコーティング膜をディップコーティングし、さらに透
明ガラス化(1100℃で加熱)してコア材料5を形成
する(図1(b))。
【0031】具体的には、テトラエトキシシラン(TE
OS)、エタノール、水、塩酸、及びトリエトキシフル
オロシランからなる混合溶液に塩化エルビウム(ErC
3・6H2 O)を所定量溶解させ攪拌して加水分解溶液を
調製する。そして、ディップコーティング法により、石
英ガラスパイプ4を調製された上記加水分解溶液に浸漬
して一定速度で引き上げるようにするか、あるいは石英
ガラスパイプ4内を上記加水分解溶液で満たして一定速
度で抜くなどしてコーティングする。
【0032】この時のコーティング膜には、予めフッ素
(F)がドープされ、純石英に対して屈折率を約0.2
%低下させたものを用いた。ディップコーティング(こ
の時のコーティング膜の膜厚は0.8μm)後はアルカ
リ雰囲気中でゲル化・乾燥し、コア材料5を得た。
【0033】ここで、請求項2に係る発明では、以上の
ように製造された石英ガラスパイプ4を1100℃で加
熱して中実化するとともに、透明ガラス化することで光
伝送路として、外径125μm、コア径8μmの光ファ
イバ(クラッドとコアの屈折率差は0.3%)を製造す
る。
【0034】以上のようにして製造した光ファイバにつ
いて以下の条件で増幅実験を行った結果、4dBの利得
を得た。
【0035】Signal光:λ=1.535μm Pump光 :λ=0.98μm(出力600mW) また、同時に伝送特性を評価したところ、 伝送損失 :1.0(dB/cm、λ=1.3
μm) モードフィールド径:9.5(μm) カットオフ波長 :1.2(μm) と良好な値が得られた。
【0036】一方、請求項1に係る発明は、さらに上記
コア材料5が形成された石英ガラスパイプ4を、50m
m×50mmのSi基板6上(厚さ3mm)に形成さ
れ、固定用の溝を有する石英ガラス基板2cに固定する
(図1(c))。この時、石英ガラス基板2cとしては
2 3 を20wt%ドープすることで純石英に対して
屈折率を0.5%低下させた石英ガラス材料を用いる。
【0037】そして、上記石英ガラスパイプ4が石英ガ
ラス基板2cに固定された状態で、クラッド材料7を堆
積させてた後(図1(d))、約1100℃で加熱し
て、上記石英ガラスパイプ4を中実化するとともに、こ
の石英ガラスパイプ4及びクラッド材料11を透明ガラ
ス化することで光伝送路として、図1(e)に示すよう
に、Si基板6上に不純物を高濃度に含有するコア部9
と屈折率の異なるクラッド部8からなる光導波路を製造
する。
【0038】以上のようにして製造した光導波路につい
ても同様に、以下の条件で増幅実験を行った結果、4d
Bの利得を得た。
【0039】Signal光:λ=1.535μm Pump光 :λ=0.98μm(出力600mW) また、同時に伝送特性を評価したところ、 伝送損失 :1.0(dB/cm、λ=1.3
μm) モードフィールド径:9.5(μm) カットオフ波長 :1.2(μm) と良好な値が得られた。
【0040】次に、請求項4及び5に係る光伝送路の製
造方法は、上述したゾルゲル法を通常の製造方法に適用
したものである。特に、コア材料に不純物をドープする
工程を除けば上述した請求項1及び2に係る光伝送路の
製造方法と同様であるので、以下図1に示した各工程に
したがって光伝送路の製造方法を説明する。
【0041】まず、クラッド部となるガラス管として
は、外径が127μmであって、中心に直径23.8μ
mの貫通穴をあけた、長さ50mmの石英ガラスパイプ
(図1(a)中、4に相当)を用いることとした。ここ
で、この石英ガラスパイプは予めB2 3 を20wt%
ドープし、純石英に対して約0.5%屈折率を低下させ
たものである。
【0042】なお、この実施例において、クラッド部を
形成する石英ガラスパイプは、コア部より屈折率が低い
ものであればよく、上述した場合以外にも、フッ素
(F)をドープして屈折率を下げたり、コア材料にT
i、Ge等をドープして屈折率を上げるようにしてもよ
い。
【0043】次に、上記石英ガラスパイプの内壁に、ゾ
ルゲル法を用い、以下のように調製された加水分解溶液
のコーティング膜をディップコーティングし、さらに透
明ガラス化(1100℃で加熱)してコア材料を形成す
る(図1(b)中、5に相当)。
【0044】具体的には、テトラエトキシシラン(TE
OS)、エタノール、水、塩酸、及びトリエトキシフル
オロシランからなる加水分解溶液を調製する。そして、
ディップコーティング法により、石英ガラスパイプを調
製された上記加水分解溶液に浸漬して一定速度で引き上
げるようにするか、あるいは石英ガラスパイプ内を上記
加水分解溶液で満たして一定速度で抜くなどしてコーテ
ィングする。
【0045】この時のコーティング膜には、予めフッ素
(F)がドープされ、純石英に対して屈折率を約0.2
%低下させたものを用いた。ディップコーティング(こ
の時のコーティング膜の膜厚は0.8μm)後はアルカ
リ雰囲気中でゲル化・乾燥し、コア材料を得た。
【0046】ここで、請求項5に係る発明では、以上の
ように製造された石英ガラスパイプを1100℃で加熱
して中実化するとともに、透明ガラス化することで光伝
送路として、外径125μm、コア径8μmの光ファイ
バ(クラッドとコアの屈折率差は0.3%)を製造す
る。
【0047】以上のようにして製造した光ファイバにつ
いて伝送特性を評価したところ、 伝送損失 :1.0(dB/cm、λ=1.3
μm) モードフィールド径:9.5(μm) カットオフ波長 :1.2(μm) と良好な値が得られた。
【0048】一方、請求項4に係る発明は、さらに上記
コア材料が形成された石英ガラスパイプを、50mm×
50mmのSi基板上(厚さ3mm、図1(c)中6に
相当)に形成され、固定用の溝を有する石英ガラス基板
(図1(c)中、2cに相当)に固定する。この時、石
英ガラス基板としてはB2 3 を20wt%ドープする
ことで純石英に対して屈折率を0.5%低下させた石英
ガラス材料を用いる。
【0049】そして、上記石英ガラスパイプが石英ガラ
ス基板に固定された状態で、クラッド材料(図1(d)
中、7に相当)を堆積させてた後、約1100℃で加熱
して、上記石英ガラスパイプを中実化するとともに、こ
の石英ガラスパイプ及びクラッド材料を透明ガラス化す
ることで光伝送路として、Si基板上にコア部と屈折率
の異なるクラッド部からなる光導波路(図1(e)に相
当)を製造する。
【0050】以上のようにして製造した光導波路につい
ても同様に、伝送特性を評価したところ、 伝送損失 :1.0(dB/cm、λ=1.3
μm) モードフィールド径:9.5(μm) カットオフ波長 :1.2(μm) と良好な値が得られた。
【0051】なお、上記いずれの実施例においても、ク
ラッド材料の堆積方法として、火炎堆積法を用いたが、
特にこの方法に限定するものではなく、スパッタ法等を
用いても同様の効果を奏する。
【0052】
【発明の効果】以上のようにこの発明によれば、ゾルゲ
ル法を用いてコア部に希土類元素等の機能性物質をドー
プした光伝送路を製造するようにしたので、高濃度の機
能性物質を均一にドープすることができるという効果が
ある。
【0053】また、上記コア部を取り囲むように構成す
るクラッド部の材料として、軟化点が上記ゾルゲル法に
より透明ガラス化する加熱温度付近である石英ガラス材
料を用いるようにしたので、後の製造工程における加工
温度の影響を先に形成されたコア部が受けることがなく
なり、均一に不純物のドープが可能になるという効果が
ある。
【0054】さらに、上記ゾルゲル法は従来の光伝送路
にも応用することができ、この場合にゾルゲル法により
形成するコーティング膜は、クラッド部として形成でき
るという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明に係る光伝送路の製造方法を説明する
ための各製造工程を示す図である。
【図2】従来の光伝送路の製造方法を説明するための各
製造工程を示す図である。
【符号の説明】
2c…石英ガラス基板、4…石英ガラスパイプ、5…コ
ア材料、6…Si基板、7…クラッド材料、8…クラッ
ド部、9…コア部。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 クラッド部となるガラス管の内壁に、ゾ
    ルゲル法により、機能性物質をドープした加水分解溶液
    をコーティングした後、該コーティング膜をゲル化・乾
    燥させることでコア材料を形成し、 前記内壁にコア材料が形成されたガラス管を基板に固定
    した後、さらにクラッド材料を堆積させて加熱し、該ガ
    ラス管を中実化するとともに透明ガラス化する光伝送路
    の製造方法。
  2. 【請求項2】 クラッド部となるガラス管の内壁に、ゾ
    ルゲル法により、機能性物質をドープした加水分解溶液
    をコーティングした後、該コーティング膜をゲル化・乾
    燥させることでコア材料を形成し、 前記内壁にコア材料が形成されたガラス管を加熱して中
    実化するとともに、透明ガラス化する光伝送路の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 前記ガラス管の内壁をコーティングする
    加水分解溶液に、機能性物質として希土類元素をドープ
    することを特徴とする請求項1又は2記載の光伝送路の
    製造方法。
  4. 【請求項4】 クラッド部となるガラス管の内壁に、ゾ
    ルゲル法により調製した加水分解溶液をコーティングし
    た後、該コーティング膜をゲル化・乾燥させることでコ
    ア材料を形成し、 前記内壁にコア材料が形成されたガラス管を基板に固定
    した後、さらにクラッド材料を堆積させて加熱し、該ガ
    ラス管を中実化するとともに透明ガラス化する光伝送路
    の製造方法。
  5. 【請求項5】 クラッド部となるガラス管の内壁に、ゾ
    ルゲル法により、加水分解溶液をコーティングした後、
    該コーティング膜をゲル化・乾燥させることでコア材料
    を形成し、 前記内壁にコア材料が形成されたガラス管を加熱して中
    実化するとともに、透明ガラス化する光伝送路の製造方
    法。
  6. 【請求項6】 前記基板表面に、前記ガラス管を固定す
    る溝を予め設けたことを特徴とする請求項1又は4記載
    の光伝送路の製造方法。
  7. 【請求項7】 クラッド部を構成する前記ガラス管及び
    クラッド材料は、ゾルゲル法により透明ガラス化する加
    熱温度付近の軟化点を有する石英系ガラス材料であるこ
    とを特徴とする請求項1、2、4、又は5記載の光伝送
    路の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記ガラス管の中実化及びコア材料の透
    明ガラス化の際、該ガラス管内にアルカリ雰囲気を流し
    ながら行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一
    項記載の光伝送路の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記ガラス管に予め不純物をドープし、
    クラッド部の屈折率をコア部の屈折率よりも低くするこ
    とを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項記載の光伝
    送路の製造方法。
  10. 【請求項10】 前記ガラス管の内壁にコーティングさ
    れる加水分解溶液に、予め不純物をドープし、コア部の
    屈折率をクラッド部の屈折率よりも高くすることを特徴
    とする請求項1〜8のいずれか一項記載の光伝送路の製
    造方法。
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