JPH0626833Y2 - 試料塗布装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 産業上の利用分野 本考案は、試料を塗布部材に塗布するための装置に関
し、もつと詳しくは、たとえば質量分析計の電界脱離法
（Field Desorption法）で試料を分析するために、溶媒
に溶かした試料を、エミツタなどの塗布部材に薄く塗布
するために用いられる試料塗布装置に関する。

従来の技術 質量分析計の電界脱離法では、エミツタに塗布された試
料の分子から、１０^７〜１０^８Ｖ／cm程度の強電界の場
で、電子が引抜かれてイオンが生成する現象を利用す
る。従来では、試料が溶媒に溶けている液体を、エミツ
タに塗布し、その後、溶媒を室温で自然蒸発させ、これ
によつて試料をエミツタに塗布して、質量分析のために
供する。

考案が解決しようとする課題 このような先行技術では、試料が溶けている溶媒を、エ
ミツタ上で自然蒸発させる必要があるので、溶媒の沸点
は低くなければならず、したがつて沸点の低い溶媒に溶
ける試料だけしか、エミツタに塗布することができず、
そのような試料しか、質量分析を行うことができない。
したがつてたとえば１００℃以上の沸点を有する溶媒に
のみ溶ける試料は、エミツタに塗布することができず、
質量分析を行うことができない。

本考案の目的は、高い沸点を有する溶媒に溶ける試料を
も、エミツタなどの塗布部材に塗布することができるよ
うにした試料塗布装置を提供することである。

課題を解決するための手段 本考案は、試料が溶媒に溶けている液体を塗布すべき塗
布部材を、拡大して見るための顕微鏡と、 塗布部材に前記液体を塗布する手段と、 塗布部材の近傍に設けられ、塗布部材を、前記溶媒の沸
点付近の温度に加熱するヒータとを備えることを特徴と
する試料塗布装置であり、 塗布部材の付近に、不活性ガスを噴射する手段を設ける
ことである。

作用 本考案に従えば、試料が溶媒に溶けている液体を、塗布
部材に、顕微鏡を用いて見ながら、塗布し、この塗布部
材はヒータによつて加熱され、塗布部材の温度は、溶媒
の沸点付近の温度に達する。したがつて溶媒の沸点は、
室温程度は勿論、さらに高い温度、たとえば１００℃程
度であつても、そのような溶媒を蒸発させることが可能
になる。こうして各種の溶媒に溶ける試料を塗布部材に
塗布することが可能になる。

実施例 第１図は本考案の一実施例の斜視図であり、第２図はそ
の正面図である。質量分析計の電界脱離法で分析するた
めに用いられるエミツタ１には、試料が溶媒に溶けてい
る液体がマイクロシリンジ２を用いて塗布される。この
エミツタ１と、マイクロシリンジ２の液体を吐出する先
端部３との付近には、光学顕微鏡４の対物レンズ５が臨
み、接眼レンズ６から作業者が、エミツタ１とその付近
を拡大して見ることができる。エミツタ１は一対の導電
性支持棒７に固定されており、支持棒７はセラミツクな
どから成る支持体８に固定される。支持棒７の支持体８
からエミツタ１とは反対側に突出した端部は、着脱可能
にして、取付手段９によつて作業台などのテーブル上に
固定的に支持される。マイクロシリンジ２は、支持手段
１０によつてテーブル上に固定的に支持される。マイク
ロシリンジ２の操作部１１を矢符１２の方向に押圧する
ことによつて、液体が前述のように先端部１のノズル孔
３から排出され、エミツタ１に落下して付着されて塗布
される。

顕微鏡４の支柱１３は台盤１４に取付けられ、台盤１４
は、テーブル上に配置される。台盤１４上でエミツタ１
の下方には遠赤外線を放射する電気ヒータ１５が配置さ
れ、このヒータ１５によつてエミツタ１とその付近を、
溶媒の沸点付近の温度、たとえば沸点±５℃付近にまで
加熱する。

第３図は、エミツタ１付近の側面図である。ヒータ１５
は、その長手方向（第２図の紙面に垂直方向、第３図の
左右方向）に延び、その軸直角断面は円弧状に形成され
る。エミツタ１はヒータ１５の長手方向に沿つて配置さ
れる。

第４図を参照して、その第４図（１）に示されるように
ヒータ１５は、電力付勢される抵抗線１６と、この抵抗
線１６が埋め込まれるセラミツク１７とを含み、このセ
ラミツク１７は、抵抗線１６のジュール熱によつて加熱
されると、遠赤外線を放射する。セラミツク１７の遠赤
外線を放射する放射面１８が円弧状となつていることに
よつて、その放射面１８からの遠赤外線はエミツタ１に
集束され、エミツタ１を効率よく加熱する。エミツタ１
のごく近傍で、その下方には温度検出素子１９が設けら
れる。この温度検出素子１９は支持棒２０（第１図参
照）を介して、支持部材２１に固定される。支持部材２
１内には、ヒータ１５の抵抗線１６を電力付勢するため
の電気回路が収納される。

第４図（２）は、エミツタ１付近の上下方向の温度分布
を示す。エミツタ１と温度検出素子１９とが配置された
位置付近では、上下方向の温度分布がほぼ一様である。
こうして温度検出素子１９によつて、エミツタ１付近の
温度を検出することができる。温度検出素子１９の出力
に応答する前記電気回路は、その温度検出素子１９によ
つて検出される温度、したがつてエミツタ１付近の温度
が、試料が溶けている溶媒の沸点に近似した値となるよ
うに、抵抗線１６を電力付勢する。

第５図は、エミツタ１の拡大側面図である。このエミツ
タ１は、約１０μｍφのタングステンワイヤ２２上に成
長させた針状の結晶、すなわちウイスカ２３を有する。
このウイスカ２３は、炭素およびシリコンなどから成
る。質量分析時において、エミツタ１を支持する支持棒
７に高電圧を印加することによつて、ウイスカ２３の先
端部分で、強電界が得られる。

エミツタ１の上方には、ノズル２４が設けられる。この
ノズル２４には不活性ガス源２５が接続される。不活性
ガス源２５は、不活性ガス、たとえば窒素およびアルゴ
ンなどを供給し、ノズル２４から噴射させる。これによ
つてヒータ１の加熱時に、エミツタ１に塗布される試料
の高温度による変質を可及的に防ぐことができる。

こうして、マイクロシリンジ２を用いて試料が溶媒に溶
けている液体を、エミツタ１に塗布し、溶媒はヒータ１
５によつて加熱されて蒸発される。したがつて試料をエ
ミツタ１に塗布することが可能になる。ヒータ１５によ
るエミツタ１の加熱温度は調節することが可能であり、
こうして各種の溶媒に希望する試料を溶かして、エミツ
タ１に塗布し、質量分析を行うことができる。

本考案は、質量分析計のエミツタ１に試料を塗布するた
めに実施することができるだけでなく、試料をエミツタ
などのような塗布部材に塗布するために広範囲に実施す
ることができる。

本件考案者の実験によれば、ヒータ１５を設けずに、試
料である炭化水素化合物を溶媒であるキノリンに溶かし
て、エミツタ１に塗布し、室温で自然蒸発させて電界脱
離法で質量分析を行つたところ、第６図（１）で示され
るようにキノリンのスペクトルを表わすピーク１２９だ
けしか得られなかつた。

これに対して本考案に従い、ヒータ１５を用いて試料で
ある炭化水素化合物が溶媒であるキノリンに溶けている
液体をエミツタ１に塗布し、ヒータ１５によつてそのキ
ノリンの沸点２３７℃付近にエミツタ１を加熱すること
によつて、電界脱離法によつて第６図（２）で示される
ように、試料である炭化水素化合物のスペクトルを表わ
すピークが多数得られた。これによつて本考案に従う試
料塗布装置によれば、試料である炭化水素化合物を、キ
ノリンを用いてエミツタ１に塗布することが可能である
ことが確認される。

考案の効果 以上のように本考案によれば、各種の沸点を有する溶媒
に溶けている試料を塗布部材に塗布することが初めて可
能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例の斜視図、第２図は第１図に
示される実施例の正面図、第３図はエミツタ１とその付
近の側面図、第４図はヒータ１５によつてエミツタ１が
加熱される状態を示す断面図、第５図はエミツタ１の拡
大側面図、第６図は本件考案者の実験結果を示す質量ス
ペクトルを示す図である。 １……エミツタ、２……マイクロシリンジ、３……ノズ
ル、４……顕微鏡、５……対物レンズ、６……接眼レン
ズ、１５……ヒータ、１９……温度検出素子

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】試料が溶媒に溶けている液体を塗布すべき
   塗布部材を、拡大して見るための顕微鏡と、 塗布部材に前記液体を塗布する手段と、 塗布部材の近傍に設けられ、塗布部材を、前記溶媒の沸
   点付近の温度に加熱するヒータとを備えることを特徴と
   する試料塗布装置。
2. 【請求項２】塗布部材の付近に、不活性ガスを噴射する
   手段を設けることを特徴とする実用新案登録請求の範囲
   第１項記載の試料塗布装置。