JPH0627006B2 - 酸化鉄赤色顔料の製造方法 - Google Patents

酸化鉄赤色顔料の製造方法

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JPH0627006B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は水溶液中のアルカリによる鉄(II)塩の沈澱、２
０〜１００℃の温度における酸化、及びその後の生ずる
沈澱生成物の空気中における酸化鉄赤色顔料へのアニー
リングによる、鮮明な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料の製
造方法、及びこれらの酸化鉄赤色顔料の使用に関する。
合成酸化鉄赤色顔料の製造には、基本的に４方法が公知
である。一つの方法は黒色酸化鉄Ｆe3Ｏ4の酸化である
[テイ・シー・パツトン、ヒグメント・ハンドブツク、
第１巻、ジヨーン ワイリーアンド サイズ、１９７３
(Ｔ．Ｃ．Ｐatton,Ｐigment Ｈandbook,Ｖolume1，Ｊo
hn Ｗiley and Ｓons,１９７３)]。
酸化鉄赤色顔料は建築材料及びラツカーに用いられる。
鮮明な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料は特にラツカー系に
おいて使用するために望まれている。ラツカー中の顔料
の色調はＤＩＮ６１７４(ＩＳＯ／ＤＩＮ７７２４、１
−３案と同じ)に従って測定される。ラツカー中で測定
される赤含量(a＊)ＡＳは酸化鉄赤色顔料の色の純度の
尺度となる。
アニーリングの後に得られる酸化鉄赤色顔料の色調は、
出発材料、すなわち針状のゲータイトまたは等軸のマグ
ネタイト、の選択によつて影響を受ける。針状のゲータ
イトの使用は望ましくない黄の色合いを有する赤色顔料
を与える。細かく粉砕した等軸マグネタイトは、アニー
リングによりそれよりも純粋な色を有する赤色酸化鉄を
生じさせる。しかしながら、細かく粉砕したマグネタイ
トは、酸化剤として芳香族ニトロ化合物を使用する、ア
ニリン方法によつて取得することができるに過ぎない。
鋼の酸洗い作業及び二酸化チタン工業における廃液とし
て得られる種類の工業的な鉄(II)塩は一般に、酸化鉄赤
色顔料に対する出発材料としての沈澱マグネタイトを取
得するための原材料として用いられる。これらの廃液は
通常は少量の、割合が変動する鉄(III)を含有してい
る。沈澱は、たとえば、ＮaＯＨ、Ｎa2ＣＯ3、ＭgＯ、
ＭgＣＯ3又はＮＨ3を用いて行なわれる。マグネタイト
を沈澱させるために用いる酸化剤は酸素、空気、塩素酸
塩、硝酸塩、過酸化物などとすることができる。
等軸マグネタイトの沈澱には、３つの方法、すなわち、
１段階方法、２段階方法及び酸化鉄(III)方法が知られ
ている。
１段階法[ウインナツカー−キユンヒラー(Ｗinnacker−
Ｋchler)、第２巻、１７１頁、ミユンヘン１９７０]
においては、鉄(II)塩とアルカリから、５０℃以上の温
度と４．５以上のpＨにおいては通気することによつ
て、１段階で黒色酸化鉄が製造される。この方法におい
て使用する鉄(II)塩は、できる限り鉄(III)成分を含有
しているべきではない[ドイツ特許(ＤＥ−ＰＳ)第２，
９１９，８５４号、第８頁、１９行以降]。
２段階法の第一段階においては(ウインナツカー−キユ
ンヒラー、第２巻、７１頁、ミユンヘン１９７０)、酸
性のpＨ(pＨ＜５)又は１２以上のアルカリ性のpＨにお
いて、室温乃至１００℃の温度において酸化条件下に黄
色の核を沈澱させる。この時間のかかる段階ののちに、
工程の第二段階において、黄色の核を、なおいつそうの
量の鉄(II)塩及びアルカリと反応させて、黒色酸化鉄を
形成させる。
黒色酸化鉄の沈澱のための酸化鉄(III)方法は技術的に
複雑である。マグネタイトの割合に相当する、ほぼ化学
量論的な割合で使用する数(III)と鉄(II)塩の混合物を
用いて出発する。すなわち、混合物の約１／２乃至１／
３が高価な鉄(III)塩から成る。この方法において使用
する鉄(III)は塩化鉄(III)であることが好ましいが(日
本特許願５６−６０７８９)、これは高度に腐食的であ
る。この塩をアルカリによつて沈澱させて黒褐色の酸化
鉄を形成させる。
上記の沈澱方法はマグネタイトを与えるが、これはアニ
ーリングすると、中−微乃至粗の赤色酸化鉄の形態にあ
る赤色酸化鉄を与える。これらの方法は、鮮明な純粋色
の範囲にある、色彩的に価値のある酸化鉄赤色顔料を与
えないという欠点を有している。
沈澱させたマグネタイトのアニーリングによつて鮮明
な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料を取得するためには、Ｘ
線によつて測定して約３０〜５０nmの微結晶(crystalli
te)径と２５〜６０m2／ｇの比表面積ＳＢＥＴを有する
沈澱したマグネタイトを使用する必要がある。この範囲
の粒径すなわち微結晶径とＢＥＴ表面積を有するマグネ
タイトは前記の３つの沈澱法によつて得ることはできな
い。
黒色酸化鉄の沈澱によつて必要な範囲の微結晶径及びＢ
ＥＴ表面積を有する生成物を得ることを可能とする種々
の方法は既知である。これらの方法は沈澱の間の反応温
度の低下及びpＨの低下を生じさせるが、しかしこれら
の方法は不均一な等軸性(isometric)マグネタイトと、
たとえばα−ＦeＯＯＨ及びγ−ＦeＯＯＨのような針状
成分とから成る不均一な沈澱生成物を生じさせる。これ
らの沈澱した酸化鉄をアニーリングするとき、それらは
妨害的な黄色の色合いをもつ、不均一な粒子のα−Ｆe2
Ｏ3を生じさせる。
本発明の簡単な説明 本発明の目的は上記の方法の欠点を有していない、等軸
性酸化鉄赤色顔料の製造のための、原価の面で効率的
な、技術的にすぐれた方法を提供することである。
驚くべきことに、今回、鉄(III)イオンの存在における
沈澱によつて得られるマグネタイトをアニーリングする
と、鮮明な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料を与えることが
できる方法が見出された。この製品の粒径は鉄(III)塩
の含量によつて制御することができる。
詳細な説明 前記の塩化鉄(III)法と異なって、本発明による方法は
高価な、腐食性塩化鉄(III)の使用を必要としない。
かくして本発明は水溶液中の鉄(II)塩のアルカリによる
沈澱と２０〜１００℃の温度における酸化及び生じる沈
澱生成物の空気中におけるアニーリングによる酸化鉄赤
色顔料の生成によつて鮮明な色の純粋な酸化鉄赤色顔料
を製造するための方法を提供するものであつて、この方
法は、該溶液を、アルカリ性沈澱剤の添加前に、溶液の
全鉄含量に基づいて、１〜１５モル％のＦe(III)含量に
調節することを特徴としている。この方法において使用
する酸化剤は空気であることが好ましい。
この方法の開始において、マグネタイトの粒径を調節す
るために必要な鉄(III)含量は鉄(II)塩溶液中で生ぜし
めるが、その鉄(II)塩は鋼酸洗い作業及び／又は二酸化
チタンの製造から得た硫酸塩及び／又は塩化物であるこ
とが好ましい。鉄(III)含量の調節は、酸性の鉄(II)塩
溶液、たとえば、３以下のpＨの硫酸鉄(II)溶液への酸
化性気体の導入によつて行なわれる。鉄(III)含量は通
気時間の増大と共に増大する。鉄(III)含量は３以下のp
Ｈにおいて空気による酸化によつて生ぜしめることが好
ましい。この予備的な通気は約２０〜１００℃の温度の
撹拌容器中で通気撹拌機を用いて行うことが好都合であ
るけれども、たとえば泡鐘塔、ループ反応器、放熱器な
どのような、気体／液体反応にたいして適するその他の
反応器をも、同様に具合良く用いることができる。
望ましい鉄(III)含量を有する透明な、顔料を含有しな
い溶液は、短時間の間に得られる。この溶液は驚くべき
ことに、望ましくない沈澱した塩基性硫酸鉄(III)を含
有しないことが認められる。溶液中にどのような形態で
三価の鉄が存在しているかは明らかではない。マグネタ
イトを製造するために必要な鉄(III)含量は、全鉄含量
に基づいて、１〜１５モル％の鉄(III)の範囲内で変化
する。
予備通気後にマグネタイトへの沈澱と酸化を行なう。使
用する沈澱剤はＮaＯＨ、ＮＨ3、Ｎa2ＣＯ3、ＭgＯ及び
／又はＭgＣＯ3であることが好ましい。沈澱は０．５〜
１．５当量、好ましくは０．８〜１．３当量のアルカリ
性沈澱剤を用いて行なうときにきわめて高い収率が得ら
れ且つ使用する酸化剤は空気であることが好ましい。反
応温度は２０〜１００℃の範囲であり、７０℃以上であ
ることが好ましい。沈澱生成物を塩が存在しなくなるま
で洗浄し、乾燥し、次いで７００〜１１００℃、好まし
くは８００〜９５０℃でアニーリングすると、それによ
つて磨砕後に鮮明な、色の純粋な酸化鉄赤色顔料が得ら
れる。
マグネタイトの焼きなまし後に得られる酸化鉄赤色顔料
は鮮明で、純粋な色と０．２μｍ以下の粒径をもち、ラ
ツカー中の色調は２６ＣＥＩＥＬＡＢ単位以上の赤含量
(a＊)を有している。このような高い色純度(a＊＞２６
ＣＩＥＬＡＢ単位)を有する酸化鉄赤色顔料は従来の沈
澱方法によつて製造したマグネタイトのアニーリングに
よつては取得できない。酸化鉄含量の色調はＤＩＮ６１
７４(ＩＳＯ／ＤＩＮ７７２４、１−３案と同じ)に従つ
て、ラツカー中の１０％の顔料容量濃度(ＰＶＫ)におい
て測定される。使用するラツカー系は、アルキダールＦ
４８(バイエルＡＧの商品名)である。
さらに最終製品の色彩値は、沈澱前に鉄塩溶液中にアル
ミニウム及び燐の可溶性塩を添加することによつて有利
な影響を受けることができる。これらの化合物の添加
は、沈澱前に溶液に対して、何れの場合も全鉄含量に基
づいて、１から１０モル％の量の可溶性アルミニウム塩
及び／又は１〜５モル％の量の燐の可溶性塩を添加する
ことによつて行なうことが好都合である。
赤色顔料の鮮明度(Ｌ＊)はＡl又はＰ含量に従つて増大
させることができるということが認められている。鮮明
度値Ｌ＊は、ＤＩＮ６１７４(ＩＳＯ／ＤＩＮ７７２
４、１−３案と同じ)に従つて、ラツカー中の顔料の色
調測定において得ることができる。
また本発明は、ラツカー、セラミツクス、建築材料及び
プラスチツクの分野における染色及び着色に対する本発
明に従つて製造した酸化鉄赤色含量の使用に関するもの
である。
以下の実施例は、鉄(II)塩溶液中における鉄(III)成分
の生成、マグネタイトの沈澱及びａ＊＞２６ＣＩＥＬＡ
Ｂ単位の赤含量を有する酸化鉄赤色含量へのアニーリン
グを記載するものである。
これらの実施例は本発明の方法を例証するためのもので
あつて、何ら本発明を制限するものではない。
実施例１ 通気撹拌機を備えた３０の容器中の２１．７モルとＦ
e2ＳＯ4から成る水溶液を調製する。pＨは２．１であ
る。酸化の開始前に滴定によつて０．４５モル％の鉄(I
II)含量を定量する。溶液を７０゜に加熱し、通気撹拌
機によつて空気を導入する。下表は反応時間と共に増大
するＦe3+含量を示している。明瞭とするために、この
関係を第１図にグラフ形態として示す。
実施例２ 鉄(III)含量の調節 ３以下のpＨを有し且つ３００gのＦeＳＯ4を含有する
１．９５の鉄(II)溶液を、横桁撹拌機、通気環及び還
流凝縮器を備え且つ接触温度計によつて調節したハンド
ヒーターで加熱した２．５のガラス装置中で、通気環
を用いる空気による通気下に７０℃に加熱する。１．７
５時間で全鉄含量に基づいて、８．３モル％の鉄(III)
含量が確立される。
実施例３ 沈澱マグネタイトと酸化鉄赤色顔料の製造 横桁撹拌機、通気環及び還流凝縮器を備え且つ接触温度
計によつて制御したバンドヒーターで加熱した２．５
のガラス装置中で、粉砕した酸化マグネシウムの水中に
おけるスラリーの形態にある沈澱剤としての０．６当量
の酸化マグネシウムを、８．３モル％の鉄(III)イオン
が生ぜしめる１．９５の硫酸鉄(II)溶液中に加える。
反応混合物を８０℃に加熱し且つ通気する。４時間後に
取得した黒色酸化鉄を塩の存在がなくなるまで洗浄し、
乾燥したのち、８００℃の空気中で１時間アニーリング
する。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第１表中に示
す。
実施例４ 沈澱剤として１当量の酸化マグネシウムを用いる以外は
実施例３と同様な手順を用いる。粉砕した酸化鉄赤色顔
料の性質を第１表中に示す。
実施例５ 沈澱剤として１当量の９Ｎ ＮaＯＨを用いる以外は実
施例３と同様な手順に従がう。粉砕した酸化鉄赤色顔料
の性質を第１表中に示す。
実施例６ 沈澱剤として０．６当量の酸化マグネシウムを用い、鉄
(III)含量を５．６モル％とする以外は実施例と同様な
手順に従がう。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第１表
中に示す。
実施例７ 沈澱剤として１．１当量のＭgＯを使用し且つ沈澱前に
全鉄含量に基づいて１．４モル％のＡlをＡl2(ＳＯ4)3
・１８Ｈ2Ｏの形態で添加する以外は実施例３と同様な
手順に従がう。粉砕した酸化鉄赤色含量の性質を第１表
中に示す。
実施例８ 沈澱剤として１．１当量のＭgＯを用い且つ沈澱前に全
鉄含量に基づいて２．８モル％のＡlをＡl2(ＳＯ4)3・
１８Ｈ2Ｏの形態で添加する以外は実施例３と同様な手
順に従がう。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第１表中
に示す。
実施例９ 沈澱剤として１当量の９Ｎ ＮaＯＨを使用し且つ沈澱
前に全鉄含量に基づいて１．６モル％のＰをＮa2ＨＰＯ
4の形態で添加する以外は実施例３と同様な手順に従が
う。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第１表中に示す。
比較実施例： 実施例Ａ ０．５モル％未満の鉄(III)含量を有する鋼酸洗いから
得た鉄(II)溶液を用いて反応を行ない且つ沈澱を１当量
の９Ｎ ＮaＯＨによつて行なう以外は実施例３と同様
な手順に従がう。粉砕した酸化鉄赤色顔料の性質を第１
表中に示す。
実施例Ｂ ０．５モル％未満の鉄(III)を含有する鉄(II)塩溶液を
用いて反応を行ない且つ１当量のＭgＯを用いて沈澱を
行なう以外は実施例３の手順に従がう。粉砕した酸化鉄
赤色顔料の性質を第１表中に示す。
実施例Ｃ ０．５モル％未満の鉄(III)を有する鉄(II)塩溶液を用
いて反応を行ない且つ０．６当量のＭgＯを用いて沈澱
を行なう以外は、実施例３は同様な手順に従がう。粉砕
した酸化鉄赤色顔料の性質を第１表中に示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１に従がう空気による酸化の条件下に時
間による鉄(III)含量の変化を示すグラフである。 第２図は、比表面積によつて表わした、磁鉄鉱の粒径に
対する、鉄(III)の不在(曲線１)及び８．３モル％の鉄
(III)の存在(曲線２)下の、全鉄顔料に対しての沈澱剤
の当量比の影響を示すグラフである。 第３図は０．８の沈澱剤／全鉄当量の一定当量比におけ
る、比表面積で表わした、磁鉄鉱の粒径に対する鉄(II
I)含量の影響を示すグラフである。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水溶液中の鉄（II）塩をアルカリ性沈澱剤
    により沈澱させ、生じる沈澱生成物を２０〜１００℃の
    温度において酸化し且つ空気中でアニーリングして酸化
    鉄赤色顔料を形成させることにより、鮮明な、色の純粋
    な酸化鉄赤色顔料を製造するための改良された方法であ
    って、 アルカリ性沈澱剤の添加の前に、水溶液の鉄（III）含
    量を、酸化により、鉄塩溶液の全鉄含量に基づいて１〜
    １５モル％に調節することを特徴とする酸化鉄赤色顔料
    の製造方法。
  2. 【請求項２】鉄（III）含量の調節のための酸化を空気
    である酸化剤によって達成する特許請求の範囲第１項記
    載の方法。
  3. 【請求項３】鉄（III）含量を３以下のｐＨにおいて空
    気による酸化によって調節する特許請求の範囲第１項記
    載の方法。
  4. 【請求項４】鉄（II）塩が硫酸塩、塩化物又は両者の混
    合物である特許請求の範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】アルカリ性沈澱剤がＮａＯＨ、ＮＨ3、Ｎ
    ａ2ＣＯ3、ＭｇＯ、ＭｇＣＯ3又はそれらの混合物であ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】沈澱を０．５〜１．３当量のアルカリ性沈
    澱剤によって達成する特許請求の範囲第１項記載の方
    法。
  7. 【請求項７】沈澱を０．８〜１．３当量のアルカリ性沈
    澱剤によって達成する特許請求の範囲第６項記載の方
    法。
  8. 【請求項８】沈澱の前に、溶液に対して、全鉄含量に基
    づいて１〜１０モル％の量の可溶性アルミニウム塩を添
    加する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  9. 【請求項９】沈澱の前に、溶液に対して、全鉄含量に基
    づいて１〜５モル％の量の可溶性燐酸塩を添加する特許
    請求の範囲第１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】沈澱した黒色酸化鉄を洗浄し、乾燥し、
    ７００〜１１００℃においてアニーリングし、次いで粉
    砕する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  11. 【請求項１１】アニーリングを８００〜９５０℃におい
    て行なう特許請求の範囲第１０項記載の方法。
JP61000343A 1985-01-09 1986-01-07 酸化鉄赤色顔料の製造方法 Expired - Lifetime JPH0627006B2 (ja)

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