JPH0627018A - 熱安定性試験装置 - Google Patents

熱安定性試験装置

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JPH0627018A
JPH0627018A JP17976092A JP17976092A JPH0627018A JP H0627018 A JPH0627018 A JP H0627018A JP 17976092 A JP17976092 A JP 17976092A JP 17976092 A JP17976092 A JP 17976092A JP H0627018 A JPH0627018 A JP H0627018A
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JP
Japan
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sample
thermal stability
constant temperature
measured
color system
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Pending
Application number
JP17976092A
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English (en)
Inventor
Yasushi Nakada
泰詩 中田
Giichi Ito
義一 伊藤
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Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
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Publication date
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  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試験片を取出すことなく、高温での測定や短
時間間隔測定でも熱履歴の再現性がよく、迅速にして定
量的に試験片の着色度を測定して熱可塑性樹脂の熱安定
性を知ることのできる熱安定性試験装置を提供する。 【構成】 恒温槽1に、槽内の試料を照明する光源5
と、試料からの反射光の分光特性を検出するセンサー部
及びこのセンサーの検出信号を表色系数値に変換する変
換部を持つ非接触タイプの色差計8を備えている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、塩化ビニル系樹脂な
どの熱可塑性樹脂の熱安定性を測定するための熱安定性
試験装置に関する。
【0002】
【従来の技術】熱可塑性樹脂は、射出成形、押出成形等
の各種の成形法によりフィルム、シート、板、管、容
器、機器のハウジング等の成形体に成形され、種々の用
途に利用されている。これらの成形法はいずれも熱可塑
性樹脂の熱可塑性を利用する熱成形であるが、この熱成
形の過程において、熱可塑性樹脂が熱劣化すると、成形
体が着色して外観が悪くなったり、物性が低下し、著し
い場合には樹脂が分解して成形困難となる。
【0003】そこで、塩化ビニル系樹脂等の熱分解し易
い熱可塑性樹脂には、錫系安定剤、鉛系安定剤等の安定
剤を配合して熱成形時に熱劣化しないようにしている
が、熱安定性が更に向上した熱可塑性樹脂或いは熱可塑
性樹脂組成物が要求されており、その研究開発が続けら
れている。この研究開発にあたっては、熱可塑性樹脂や
熱可塑性樹脂組成物の熱安定性を評価することが必要で
あり、この熱安定性試験方法として一般に採用されてい
る方法として、JIS K7212「熱可塑性プラスチ
ックの熱老化性試験方法(オーブン法)」がある。
【0004】この試験方法は、シート状の熱可塑性樹脂
の熱老化性を、オーブンを使用して老化を促進すること
によって測定する方法であり、1〜3mm厚さ、10〜
30mm角の試料を、成形時の温度条件に設定した恒温
槽(オーブン)に入れ、あらかじめ定めた時間毎に取り
出してその着色度を経時的に観察することによって評価
している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記試験方法
においては、次のような問題点があった。
【0006】(1)試料を取り出す毎に扉を開くために
恒温槽内の温度が低下し、特に200℃以上の高温時に
は温度低下が著しい。この温度低下により試料にかかる
温度が一定とならず、正確な熱履歴を再現するものとい
えない。
【0007】(2)短い時間間隔(例えば1分以下)で
の経時変化を調べようとする場合にはより不適である。
試料が恒温槽内で熱履歴を受ける時間に対して取り出し
に要する時間が多くなることと、その度毎の開扉による
温度低下とがあいまって熱履歴を正しく再現せず、正確
に熱安定性が測定できない。
【0008】(3)試料の着色度の判定は、ブランク片
との肉眼対比観察による定性的なものであるため、時間
的にばらつきがでたり、個人的にもばらつきがでる。
【0009】(4)測定の都度、順次試料を取り出すの
で、測定回数と同数の試料をセットすることになり、試
料への熱履歴が微妙に違ってきて、試料の変色が正確に
再現できない。
【0010】この発明は、上記の点に鑑み、高温での測
定や短時間間隔での経時測定においても熱履歴の再現性
がよく、迅速にして定量的に試料の着色度を測定できる
熱安定性試験装置を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】この発明の熱安定性試験
装置は、槽内の試料を照明する光源と試料からの反射光
の分光特性を検出する光センサーとを備えた恒温槽と、
光センサーの検出信号を表色系数値に変換する変換器と
からなることを特徴としている。
【0012】上記恒温槽は、好ましくは強制通風循環式
の加熱槽であって、400℃程度まで加熱でき、温度制
御の精度は±2℃以下とするのが好ましい。また、風
速、空気置換率等は一般にはJIS K7212に準拠
して定められる。
【0013】光センサーは、非接触タイプであって試料
からの反射光の分光特性を検出するものであって、この
分光特性は変換器で表色系数値に変換される。この表色
系数値としては、1931年国際照明委員会(以下CI
Eという)で決定されたXYZ表色系(JIS Z87
01)、1976年CIEで決定されたL* * *
色系(JIS Z8729)、1976年CIEで決定
されたUCS表色系などに基づく表色系数値があげられ
る。
【0014】このような光センサーと変換器を備えたも
のとしては、市販されている色彩色差計CS−100、
CL−100(いずれもミノルタカメラ社製)が好適に
使用される。この色差計のピントは試料に合わせられ
る。
【0015】上記表色系数値についてはコンピューター
に入力するようにすれば記録、解析等に利用でき便利で
ある。また、測定間隔等の測定条件も自動的に制御する
のが好ましい。
【0016】照射光源としてはハロゲンランプが好適に
用いられる。このハロゲンランプの輝度を一定に保つた
めに電気は安定化電源を介して供給するのがよい。
【0017】光源及び光センサーはガラス等で槽内の熱
風と遮断されるのが好ましく、このガラスは無反射処理
しておくのがよい。また、周辺環境の明るさの変動によ
る影響を避けるため、光センサーの入光部は外部の光を
遮断するのがよい。
【0018】試料に対する光源からの光照射角度、光反
射角度については、JIS Z8722「物体からの反
射光による色相測定方法(45−0法)」に準拠するの
が望ましい。この(45−0)法は光を45°方向から
照射し、その反射光を垂直に受光する方法である。
【0019】試料は、試料に対する光照射角度とその光
反射角度が上記のとおりの角度となるように、槽内に設
けた支持台上に保持されたホルダーにセットされる。支
持台は回転テーブルとされ、計測時一時的に停止するの
が通常である。また、このホルダーにおいては、試料載
置部に貫通孔を設けたり、無反射ガラス板等の透明カバ
ーを備えたりするのが好ましい。前者の貫通孔は、熱老
化によって発生する試料からの分解ガスを逃がすための
孔であり、また後者の透明カバーは試料を押さえるもの
である。いずれも試料に湾曲等の変形が生ずることのな
いようにして試料からの反射光が乱れず、試料の色度が
より正確に測定できるようにするためである。
【0020】なお、測定に供する試料は、熱可塑性樹脂
をロール加工、プレス成形、射出成形、押出成形等によ
りシート状に成形され、所定の大きさに裁断されて得ら
れる。この試料の表面は平滑であることが望ましい。
【0021】
【作用】光源からの光が試料に照射し、その反射光の分
光特性を光センサーが検出し、この分光特性が表色系数
値に変換されるので、この表色系数値によって試料の色
度を数量的に測定でき、試料原料の熱安定性を数量的に
把握できる。
【0022】また、試料をセットしたままでその変色状
態を経時的に測定できるので、試料の取り出しの手間
と、取り出しによる槽内温度の変動がなく、熱負荷条件
が安定する。
【0023】
【実施例】以下、この発明の熱安定性試験装置を図面の
実施例を参照して説明する。
【0024】図1はこの発明の熱安定性試験装置の説明
図であり、1は恒温槽、2は試料用出入口、5はハロゲ
ンランプ、8は非接触タイプの色差計である。
【0025】恒温槽1は、強制通風循環式恒温槽であっ
て、400℃程度まで加熱でき、温度制御の精度は±2
℃以下とされている。この恒温槽1内の風速、空気置換
率等はJIS K7212に準拠して定められている。
恒温槽1には、試料の出入口2と、試料載置用テーブル
3が設けられている。出入口2は槽内の温度の変動を少
なくするため二重扉方式とされ、また、試料載置用テー
ブル3は照射時には回転し、計測時には停止するように
なっている。試料載置用テーブル3上には試料ホルダー
4が載置されている。試料ホルダー4によって試料は所
定の位置に保持される。
【0026】試料ホルダー4は、図2に示すとおり、箱
状基板41からなり、その底板部分には複数個の1mm
径程度の貫通孔42が設けられている。箱状基板41は
熱容量の小さいアルミニウムのような素材から製せられ
ている。43は厚さ1mm程度の無反射ガラス板からな
る透明カバーであり、箱状基板41に収納された試料A
の上に載置され、試料に湾曲等の変形が生ずることのな
いように試料Aの表面状態を平滑に保つ役割を果たす。
【0027】図3は他の試料ホルダーの断面図である。
この試料ホルダー4aは、箱状基板が底板41aと側壁
41bとに分割されており、透明カバー43の周縁部を
側壁41aの上縁部が押さえるようになっている他は図
2に示す試料ホルダー4と特に変わらない。
【0028】ハロゲンランプ5は試料Aを照射する光源
であり、照射角度が45°となるよう恒温槽1の側壁上
部に開けられた照射孔部に設置されている。6は槽内の
熱風と遮断するための透明ガラスであり、その表面は無
反射処理が施されている。このハロゲンランプ5の輝度
を一定に保つために交流安定化電源7に接続されてい
る。
【0029】色差計8は、試料からの反射光を垂直に受
光するよう恒温槽1の上壁中央部に開けられた受光孔部
に設置されている。9は槽内の熱風と遮断するための透
明ガラスであり、その表面は無反射処理が施されてい
る。この色差計8は、試料からの反射光を垂直に受けて
分光特性を検出するセンサー機能と、この分光特性を表
色系数値に変換する変換機能とを有し、この表色系数値
を表示する表示盤を持っている。また、光センサー部分
は覆板10により外部の光と遮断されており、周辺環境
の明るさの変動に影響しないようにされている。
【0030】色差計8にはコンバーター11及びパーソ
ナルコンピューター12が接続されている。コンバータ
ー11は、色差計8の表色系数値信号を受けてプリント
アウトする機能、測定間隔等の測定条件を制御する機
能、及びパーソナルコンピューター12に接続できる機
能を持っている。パーソナルコンピューター12におい
ては、送られてくる表色系数値データを蓄積し、データ
処理、データ解析ができるようになっている。
【0031】次に、上記の装置を用いて、塩化ビニル系
樹脂組成物の熱安定性を測定した例を説明する。
【0032】(1)塩化ビニル系樹脂組成物 次の組成からなる(部は重量部を意味する)。この塩化
ビニル系樹脂組成物は主として射出成形用として用いら
れる。 ポリ塩化ビニル(重合度450) 85部 メチルメタクレート−ブタジエン−スチレン共重合体(MBS) 15部 (BTA−731、クレハ化学社製) 錫メルカプト安定剤(JF−95B、三共有機社製) 1部 錫マレート系安定剤(BM(N)、三共有機社製) 3部 ステアリン酸カルシウム 1部 エステル系滑剤 0.5部 酸化チタン 2部
【0033】(2)試料 上記塩化ビニル系樹脂組成物をロール温度180℃で厚
さ1mmのシートに加工し、10mm角に切断して試料
とした。
【0034】(3)測定 上記試料Aを図3に示すとおりのホルダー4a(底板4
1aは厚さ0.2mmのアルミニウム板、貫通孔42は
1mm径で4個)にセットし、恒温槽1の回転テーブル
3に置いた。ハロゲンランプ5はソニー社製HVL−1
50を使用し回転テーブル3上の試料に焦点を合わせ
た。また、色差計はミノルタカメラ社製非接触色差計C
S−100を使用した。なお、コンバーター11にはミ
ノルタカメラ社製データプロッセッサーDP−101を
用いた。なお、この場合の表色系は1976年CIEで
決定されたL* * * 表色系(JIS Z8729)
である。表色系数値は、上記色差計CS−100に表示
されるとともに、データプロッセッサーDP−101よ
りプリントアウトされる。
【0035】恒温槽温度を250℃とし、1分間隔と5
分間隔の二方法で上記試料について30分測定したとこ
ろ、L* * * 表色系数値はそれぞれ表1に示すとお
りであった。
【0036】なお、比較のため、従来の強制通風循環式
恒温槽を使用し、恒温槽内の回転テーブルに試料10個
を載置し、250℃、3分毎に試料1個ずつ出入口から
取り出し、色差計(マクベスカラーアイ3000、マク
ベス社製)で測定した。このL* * * 表色系測定値
は表1に示すとおりであった。なお、取り出した試料は
熱により湾曲し、かつ表面が発泡していたので、試料を
プレスしてから上記の測定を行った。
【0037】
【表1】
【0038】この表1に示す結果から、発明装置による
測定結果では1分間隔測定値と5分間隔測定値とのΔE
が1以下と目視では差がなく、また、発明装置による1
分間隔測定値と従来装置による3分間隔測定値とのΔE
は1以上であって大きな色差があり、発明装置の方が再
現性が確保されていることが明らかである。 なお、式ΔE=〔(ΔL* )2+(Δa* )2+(Δ
* )21/2 より算出した。また、従来装置による場合
には、試料の変色の遅れが明らかにあり、試料取り出し
によって槽内温度を低下させ、再現性に劣っていること
が分かる。
【0039】
【発明の効果】以上のとおり、この発明装置によれば、
試料をセットしたままで同一試料の変色状態を経時的、
数量的に測定でき、試料の取り出しの手間と、取り出し
による槽内温度の変動がない。したがって、熱可塑性樹
脂の熱安定性をより正しく知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】発明の熱安定性試験装置の実施例の説明図であ
る。
【図2】試料ホルダーの拡大縦断面図である。
【図3】他の試料ホルダーの拡大縦断面図である。
【符号の説明】
1 恒温槽 2 試料出入口 4 試料ホルダー 5 ハロゲンランプ 8 色差計 11 コンバーター 12 パーソナルコンピューター

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 槽内の試料を照明する光源と試料からの
    反射光の分光特性を検出する光センサーとを備えた恒温
    槽と、光センサーの検出信号を表色系数値に変換する変
    換器とからなることを特徴とする熱安定性試験装置。
JP17976092A 1992-07-07 1992-07-07 熱安定性試験装置 Pending JPH0627018A (ja)

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JP17976092A JPH0627018A (ja) 1992-07-07 1992-07-07 熱安定性試験装置

Applications Claiming Priority (1)

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JP17976092A JPH0627018A (ja) 1992-07-07 1992-07-07 熱安定性試験装置

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JPH0627018A true JPH0627018A (ja) 1994-02-04

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ID=16071408

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JP17976092A Pending JPH0627018A (ja) 1992-07-07 1992-07-07 熱安定性試験装置

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010019841A (ja) * 2008-07-11 2010-01-28 Atlas Material Testing Technology Llc リアルタイムに測色する耐候性試験装置
JP2013156154A (ja) * 2012-01-30 2013-08-15 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
JP2016029399A (ja) * 2015-12-01 2016-03-03 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
CN106596244A (zh) * 2016-12-14 2017-04-26 宁海德宝立新材料有限公司 一种控温样品台
JP2019501365A (ja) * 2015-10-01 2019-01-17 ナノテンパー・テクノロジーズ・ゲーエムベーハー 粒子の安定性と凝集を光学的に測定するためのシステム及び方法

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