JPH06271304A - 窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合超微粒子及びその製造方法と超微粒子焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合超微粒子及びその製造方法と超微粒子焼結体Info
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- JPH06271304A JPH06271304A JP5080325A JP8032593A JPH06271304A JP H06271304 A JPH06271304 A JP H06271304A JP 5080325 A JP5080325 A JP 5080325A JP 8032593 A JP8032593 A JP 8032593A JP H06271304 A JPH06271304 A JP H06271304A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 加熱溶解により生成する超微粒子が金属アル
ミニウム超微粒子を含まず、気相中で窒化アルミニウム
とその焼結助剤である希土類窒化物とが均一に混成され
た複合相から成る複合超微粒子及びそれを作製できる方
法を提供する。また、この複合超微粒子から焼結された
高性能な焼結体を低コストで提供する。 【構成】 金属アルミニウムと希土類元素との二元合金
を用い、窒素雰囲気中で上記合金を加熱溶解して実質的
に窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合相から成る
超微粒子を作製する。この方法により、実質的に窒化ア
ルミニウムとその焼結助剤である希土類窒化物との複合
相から成る複合超微粒子が作製され、この複合超微粒子
を焼結することによって高性能の焼結体が提供される。
ミニウム超微粒子を含まず、気相中で窒化アルミニウム
とその焼結助剤である希土類窒化物とが均一に混成され
た複合相から成る複合超微粒子及びそれを作製できる方
法を提供する。また、この複合超微粒子から焼結された
高性能な焼結体を低コストで提供する。 【構成】 金属アルミニウムと希土類元素との二元合金
を用い、窒素雰囲気中で上記合金を加熱溶解して実質的
に窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合相から成る
超微粒子を作製する。この方法により、実質的に窒化ア
ルミニウムとその焼結助剤である希土類窒化物との複合
相から成る複合超微粒子が作製され、この複合超微粒子
を焼結することによって高性能の焼結体が提供される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、実質的に窒化アルミニ
ウムと希土類窒化物との複合相から成る複合超微粒子及
びその製造方法並びに該複合超微粒子を焼結して得られ
る焼結体に関する。
ウムと希土類窒化物との複合相から成る複合超微粒子及
びその製造方法並びに該複合超微粒子を焼結して得られ
る焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は、耐熱性、高
い熱伝導特性、高い絶縁性、透光性等を有することか
ら、各種の半導体用放熱基板、プリント配線基板、ＬＳ
Ｉのパッケージ材料、透光性耐熱材料など、広範な用途
を有している。この窒化アルミニウム焼結体は、一般に
窒化アルミニウム粉末を焼結することにより製造される
が、得られる焼結体の特性は、原料粉末の純度や粒径、
さらには、加える焼結助剤の純度、粒径、混合形態等に
大きく影響を受け、高性能な窒化アルミニウム焼結体を
得るためには、高純度で微細な窒化アルミニウム粉末を
用いるとともに、窒化アルミニウム粉末中に高純度で微
細な焼結助剤粉末が均一に混合された粉末を使用するこ
とが要求される。
い熱伝導特性、高い絶縁性、透光性等を有することか
ら、各種の半導体用放熱基板、プリント配線基板、ＬＳ
Ｉのパッケージ材料、透光性耐熱材料など、広範な用途
を有している。この窒化アルミニウム焼結体は、一般に
窒化アルミニウム粉末を焼結することにより製造される
が、得られる焼結体の特性は、原料粉末の純度や粒径、
さらには、加える焼結助剤の純度、粒径、混合形態等に
大きく影響を受け、高性能な窒化アルミニウム焼結体を
得るためには、高純度で微細な窒化アルミニウム粉末を
用いるとともに、窒化アルミニウム粉末中に高純度で微
細な焼結助剤粉末が均一に混合された粉末を使用するこ
とが要求される。
【０００３】従来の窒化アルミニウム粉末の製造方法と
しては、（１）金属アルミニウムを直接窒化し、後に細
かく粉砕する方法、（２）酸化アルミニウム粉末を高純
度の炭素で還元しつつ、窒素と反応させて窒化させる方
法、（３）アルミニウムハライドとアンモニアとの反応
を利用して気相合成する方法、（４）アークもしくはプ
ラズマにより窒素及びアンモニアの混合ガス雰囲気中で
金属アルミニウムを溶解し、金属アルミニウムと窒化ア
ルミニウムの混合超微粉を作製し、後に窒素雰囲気中で
高温での加熱を行い金属アルミニウム超微粉を窒化する
方法（特開昭６２−２８３８０５号及び特開昭６２−２
８２６３５号参照）等がある。
しては、（１）金属アルミニウムを直接窒化し、後に細
かく粉砕する方法、（２）酸化アルミニウム粉末を高純
度の炭素で還元しつつ、窒素と反応させて窒化させる方
法、（３）アルミニウムハライドとアンモニアとの反応
を利用して気相合成する方法、（４）アークもしくはプ
ラズマにより窒素及びアンモニアの混合ガス雰囲気中で
金属アルミニウムを溶解し、金属アルミニウムと窒化ア
ルミニウムの混合超微粉を作製し、後に窒素雰囲気中で
高温での加熱を行い金属アルミニウム超微粉を窒化する
方法（特開昭６２−２８３８０５号及び特開昭６２−２
８２６３５号参照）等がある。
【０００４】しかしながら、前記（１）、（２）の方法
では粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム粉末を作製す
ることが困難であり、一方、前記（３）の方法では高純
度の窒化アルミニウム粉末を得にくいという難点があ
る。また、前記（４）の方法では、作製される全ての粉
末が窒化しているわけではなく、また、この窒化されて
いない金属アルミニウム超微粉が極めて活性なため、わ
ずかな酸素により発火や酸化が生じ、高性能な窒化アル
ミニウム焼結体が得られないという問題点があった。
では粒径が１μｍ以下の窒化アルミニウム粉末を作製す
ることが困難であり、一方、前記（３）の方法では高純
度の窒化アルミニウム粉末を得にくいという難点があ
る。また、前記（４）の方法では、作製される全ての粉
末が窒化しているわけではなく、また、この窒化されて
いない金属アルミニウム超微粉が極めて活性なため、わ
ずかな酸素により発火や酸化が生じ、高性能な窒化アル
ミニウム焼結体が得られないという問題点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来の
技術の問題点を解決すると共に、窒化アルミニウム焼結
体を作製するときの焼結助剤の均一混合という要求をも
同時に達成すべくなされたものである。すなわち、本発
明の一つの目的は、窒化アルミニウムと焼結助剤との複
合相から成り、そのまま焼結することが可能な複合超微
粒子を提供することにある。本発明の他の目的は、加熱
溶解により生成する超微粒子が金属アルミニウム超微粒
子を含まず、気相中で窒化アルミニウムと焼結助剤とが
均一に混成された複合相から成る複合超微粒子を作製で
きる方法を提供することにある。本発明のさらに他の目
的は、上記のような窒化アルミニウムと焼結助剤との複
合相から成る複合超微粒子を用いることによって、生産
性よく焼結でき、かつ高性能な焼結体を低コストで提供
することにある。
技術の問題点を解決すると共に、窒化アルミニウム焼結
体を作製するときの焼結助剤の均一混合という要求をも
同時に達成すべくなされたものである。すなわち、本発
明の一つの目的は、窒化アルミニウムと焼結助剤との複
合相から成り、そのまま焼結することが可能な複合超微
粒子を提供することにある。本発明の他の目的は、加熱
溶解により生成する超微粒子が金属アルミニウム超微粒
子を含まず、気相中で窒化アルミニウムと焼結助剤とが
均一に混成された複合相から成る複合超微粒子を作製で
きる方法を提供することにある。本発明のさらに他の目
的は、上記のような窒化アルミニウムと焼結助剤との複
合相から成る複合超微粒子を用いることによって、生産
性よく焼結でき、かつ高性能な焼結体を低コストで提供
することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明によれば、金属アルミニウムと希土類元素と
の二元合金を用い、窒素雰囲気中で上記合金を加熱溶解
して実質的に窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合
相から成る超微粒子を作製することを特徴とする複合超
微粒子の製造方法が提供される。本発明の加熱溶解法と
しては、アーク溶解法、高周波加熱溶解法、プラズマジ
ェット加熱法、高周波誘導加熱法（高周波プラズマ加
熱）、電子ビーム加熱法、レーザービーム加熱法などが
ある。この方法によれば、金属アルミニウム超微粒子を
含まず、実質的に窒化アルミニウムと、該窒化アルミニ
ウムの焼結助剤である希土類窒化物との複合相から成る
複合超微粒子が作製され、この複合超微粒子を焼結する
ことによって高性能の焼結体が提供される。好適な態様
によれば、上記母合金として金属アルミニウムとイット
リウムの二元合金、好ましくはアルミニウム２０〜６０
原子％−イットリウム８０〜４０原子％の組成を有する
合金が用いられ、それによって実質的に窒化アルミニウ
ムと窒化イットリウムとの複合相から成る複合超微粒子
が作製される。
に、本発明によれば、金属アルミニウムと希土類元素と
の二元合金を用い、窒素雰囲気中で上記合金を加熱溶解
して実質的に窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合
相から成る超微粒子を作製することを特徴とする複合超
微粒子の製造方法が提供される。本発明の加熱溶解法と
しては、アーク溶解法、高周波加熱溶解法、プラズマジ
ェット加熱法、高周波誘導加熱法（高周波プラズマ加
熱）、電子ビーム加熱法、レーザービーム加熱法などが
ある。この方法によれば、金属アルミニウム超微粒子を
含まず、実質的に窒化アルミニウムと、該窒化アルミニ
ウムの焼結助剤である希土類窒化物との複合相から成る
複合超微粒子が作製され、この複合超微粒子を焼結する
ことによって高性能の焼結体が提供される。好適な態様
によれば、上記母合金として金属アルミニウムとイット
リウムの二元合金、好ましくはアルミニウム２０〜６０
原子％−イットリウム８０〜４０原子％の組成を有する
合金が用いられ、それによって実質的に窒化アルミニウ
ムと窒化イットリウムとの複合相から成る複合超微粒子
が作製される。
【０００７】
【発明の作用及び態様】本発明者らは、前記目的を達成
すべく鋭意研究の結果、アーク等により金属アルミニウ
ム合金を溶融し金属アルミニウムと窒化アルミニウムの
混合超微粒子を製造する際、窒素ガスのみにより作られ
る雰囲気を用いると共に、アーク等により溶解する母合
金として金属アルミニウム−希土類元素の二元合金を用
いると、作製される超微粒子の窒化率が急激に上昇し、
金属アルミニウムが含まれていない窒化アルミニウムが
生成し、これと同時に焼結助剤である希土類窒化物が生
成し、これらが均一に混成された複合超微粒子が作製さ
れることを見い出し、本発明を完成するに至ったもので
ある。
すべく鋭意研究の結果、アーク等により金属アルミニウ
ム合金を溶融し金属アルミニウムと窒化アルミニウムの
混合超微粒子を製造する際、窒素ガスのみにより作られ
る雰囲気を用いると共に、アーク等により溶解する母合
金として金属アルミニウム−希土類元素の二元合金を用
いると、作製される超微粒子の窒化率が急激に上昇し、
金属アルミニウムが含まれていない窒化アルミニウムが
生成し、これと同時に焼結助剤である希土類窒化物が生
成し、これらが均一に混成された複合超微粒子が作製さ
れることを見い出し、本発明を完成するに至ったもので
ある。
【０００８】すなわち、本発明の方法の特徴は、アーク
等により金属アルミニウム合金を溶融し超微粒子を作製
する際、溶融する母合金として金属アルミニウムと希土
類元素との二元合金を用いること、及び窒化雰囲気の作
成に窒素ガスのみを用いることにあり、それによって気
相中で窒化アルミニウムとその焼結助剤である希土類窒
化物とから均一に混成された複合相から成る複合超微粒
子を作製するものである。本発明の方法によって得られ
る複合超微粒子は、金属アルミニウム超微粒子を含んで
おらず、実質的に窒化アルミニウムとその焼結助剤であ
る希土類窒化物の複合相から成るため、各種加圧焼結法
によりそのまま焼結可能である。また、作製される複合
超微粒子は約０．１μｍ以下の非常に微細なものであ
り、また柱状構造を有しており焼結性にも優れている。
従って、高性能の焼結体を生産性よく製造できる。
等により金属アルミニウム合金を溶融し超微粒子を作製
する際、溶融する母合金として金属アルミニウムと希土
類元素との二元合金を用いること、及び窒化雰囲気の作
成に窒素ガスのみを用いることにあり、それによって気
相中で窒化アルミニウムとその焼結助剤である希土類窒
化物とから均一に混成された複合相から成る複合超微粒
子を作製するものである。本発明の方法によって得られ
る複合超微粒子は、金属アルミニウム超微粒子を含んで
おらず、実質的に窒化アルミニウムとその焼結助剤であ
る希土類窒化物の複合相から成るため、各種加圧焼結法
によりそのまま焼結可能である。また、作製される複合
超微粒子は約０．１μｍ以下の非常に微細なものであ
り、また柱状構造を有しており焼結性にも優れている。
従って、高性能の焼結体を生産性よく製造できる。
【０００９】本発明で用いる二元合金は金属アルミニウ
ムとイットリウム、ランタン等の希土類元素とから組成
されるが、希土類元素としては特にイットリウムが好ま
しい。その場合、金属アルミニウムとイットリウムの二
元合金としては、アルミニウム２０〜６０ａｔ％−イッ
トリウム８０〜４０ａｔ％の範囲の組成のものを用い
る。アルミニウム含量が２０ａｔ％未満の場合、窒化ア
ルミニウムの量が不十分で、作製する焼結体の特性の面
から好ましくなく、一方、６０ａｔ％を越えると窒化率
が低下し、窒化されない金属アルミニウムを含むように
なるので好ましくない。なお、母合金は窒素雰囲気で溶
解する前に、不活性ガス雰囲気で溶製しておく必要があ
るが、この母合金は窒素雰囲気で溶解する前に同じ真空
容器内で溶製してもおいてもよく、あるいは別の真空容
器内で溶製したものを使用してもよい。
ムとイットリウム、ランタン等の希土類元素とから組成
されるが、希土類元素としては特にイットリウムが好ま
しい。その場合、金属アルミニウムとイットリウムの二
元合金としては、アルミニウム２０〜６０ａｔ％−イッ
トリウム８０〜４０ａｔ％の範囲の組成のものを用い
る。アルミニウム含量が２０ａｔ％未満の場合、窒化ア
ルミニウムの量が不十分で、作製する焼結体の特性の面
から好ましくなく、一方、６０ａｔ％を越えると窒化率
が低下し、窒化されない金属アルミニウムを含むように
なるので好ましくない。なお、母合金は窒素雰囲気で溶
解する前に、不活性ガス雰囲気で溶製しておく必要があ
るが、この母合金は窒素雰囲気で溶解する前に同じ真空
容器内で溶製してもおいてもよく、あるいは別の真空容
器内で溶製したものを使用してもよい。
【００１０】
【実施例】以下、実施例を示して本発明について具体的
に説明するが、本発明が下記実施例に限定されるもので
ないことはもとよりである。
に説明するが、本発明が下記実施例に限定されるもので
ないことはもとよりである。
【００１１】図１は、本発明の方法におけるアーク溶解
により複合超微粒子を作製する装置の一例を示し、下記
実施例において使用した装置の概略構成図である。図
中、１は真空容器、２はアーク電源である。真空容器１
内のハース４に配置された母合金３はアークにより溶融
されて超微粒子を生成し、これはガスの流れによって収
集用かさ５に収集され、ノズル６を経て、基板ステージ
部７上面に配置された基板８上に堆積する。９は窒素ガ
ス導入口、１０はアルゴンガス導入口、１１はガス排出
口である。
により複合超微粒子を作製する装置の一例を示し、下記
実施例において使用した装置の概略構成図である。図
中、１は真空容器、２はアーク電源である。真空容器１
内のハース４に配置された母合金３はアークにより溶融
されて超微粒子を生成し、これはガスの流れによって収
集用かさ５に収集され、ノズル６を経て、基板ステージ
部７上面に配置された基板８上に堆積する。９は窒素ガ
ス導入口、１０はアルゴンガス導入口、１１はガス排出
口である。
【００１２】母合金として金属アルミニウム５０ａｔ％
−金属イットリウム５０ａｔ％の二元合金を用い、窒素
ガスのみからなる雰囲気中でアーク溶解（直流２００
Ａ）を行い、窒化アルミニウムと窒化イットリウムとの
均一複合相から成る複合超微粒子を得た。このとき窒素
ガスは毎分１０リットル流しながらアーク溶解を行い、
作製した超微粒子はガスの流れにより基板上に堆積し
た。尚、母合金は、窒素雰囲気で超微粒子を作製させる
真空容器と同一の真空容器内で、アルゴン雰囲気中で金
属アルミニウムと金属イットリウムをアークにより溶解
し、均一に合金化したものを用いた。また、母合金とし
て２５ａｔ％Ａｌ−７５ａｔ％Ｙ、６０ａｔ％Ａｌ−４
０ａｔ％Ｙ、７５ａｔ％Ａｌ−２５ａｔ％Ｙの二元合金
及び金属アルミニウムをそれぞれ用いて同様に超微粒子
を作製した。
−金属イットリウム５０ａｔ％の二元合金を用い、窒素
ガスのみからなる雰囲気中でアーク溶解（直流２００
Ａ）を行い、窒化アルミニウムと窒化イットリウムとの
均一複合相から成る複合超微粒子を得た。このとき窒素
ガスは毎分１０リットル流しながらアーク溶解を行い、
作製した超微粒子はガスの流れにより基板上に堆積し
た。尚、母合金は、窒素雰囲気で超微粒子を作製させる
真空容器と同一の真空容器内で、アルゴン雰囲気中で金
属アルミニウムと金属イットリウムをアークにより溶解
し、均一に合金化したものを用いた。また、母合金とし
て２５ａｔ％Ａｌ−７５ａｔ％Ｙ、６０ａｔ％Ａｌ−４
０ａｔ％Ｙ、７５ａｔ％Ａｌ−２５ａｔ％Ｙの二元合金
及び金属アルミニウムをそれぞれ用いて同様に超微粒子
を作製した。
【００１３】図２に作製された各超微粒子のＸ線回折図
を示す。図２から明らかなように、２５ａｔ％Ａｌ−７
５ａｔ％Ｙ及び５０ａｔ％Ａｌ−５０ａｔ％Ｙの二元合
金を母合金として用いて作製した超微粒子は、金属アル
ミニウムの含まれていない窒化アルミニウム−窒化イッ
トリウムの複合相となっていたが、７５ａｔ％Ａｌ−２
５ａｔ％Ｙを母合金として用いた場合には超微粒子に金
属アルミニウムが含まれていた。上記５０ａｔ％Ａｌ−
５０ａｔ％Ｙの二元合金を用いて作製した複合超微粒子
の透過電子顕微鏡写真を図３乃至図６に示す。これらの
写真から、０．１μｍ以下の非常に微細な六角柱状の複
合超微粒子が作製されたことがわかる。
を示す。図２から明らかなように、２５ａｔ％Ａｌ−７
５ａｔ％Ｙ及び５０ａｔ％Ａｌ−５０ａｔ％Ｙの二元合
金を母合金として用いて作製した超微粒子は、金属アル
ミニウムの含まれていない窒化アルミニウム−窒化イッ
トリウムの複合相となっていたが、７５ａｔ％Ａｌ−２
５ａｔ％Ｙを母合金として用いた場合には超微粒子に金
属アルミニウムが含まれていた。上記５０ａｔ％Ａｌ−
５０ａｔ％Ｙの二元合金を用いて作製した複合超微粒子
の透過電子顕微鏡写真を図３乃至図６に示す。これらの
写真から、０．１μｍ以下の非常に微細な六角柱状の複
合超微粒子が作製されたことがわかる。
【００１４】図７は、５０ａｔ％Ａｌ−５０ａｔ％Ｙの
二元合金を用い、それぞれ４０ｋＰａの窒素雰囲気とア
ルゴンガス雰囲気を用いて作製した超微粒子のＸ線回折
図を示す。同図から明らかなように、窒素雰囲気のみを
用いて作製した超微粒子ではアルミニウム及びイットリ
ウムの完全窒化がなされた。図８は各窒素ガス圧、各母
合金組成における生成物の格子定数を示す。同図から、
金属アルミニウムを含まない複合超微粒子を作製するた
めにはＡｌ６０ａｔ％以下のＡｌ−Ｙ二元合金が適当で
あり、またＡｌ含量が高くなる程窒素雰囲気のガス圧も
高くする必要があることがわかる。また、窒素ガス圧の
違いによりＡｌ，ＡｌＮ，ＹＮの生成割合に違いが認め
られ、窒素ガス圧が高い程窒化イットリウムが生成し易
くなることがわかる。
二元合金を用い、それぞれ４０ｋＰａの窒素雰囲気とア
ルゴンガス雰囲気を用いて作製した超微粒子のＸ線回折
図を示す。同図から明らかなように、窒素雰囲気のみを
用いて作製した超微粒子ではアルミニウム及びイットリ
ウムの完全窒化がなされた。図８は各窒素ガス圧、各母
合金組成における生成物の格子定数を示す。同図から、
金属アルミニウムを含まない複合超微粒子を作製するた
めにはＡｌ６０ａｔ％以下のＡｌ−Ｙ二元合金が適当で
あり、またＡｌ含量が高くなる程窒素雰囲気のガス圧も
高くする必要があることがわかる。また、窒素ガス圧の
違いによりＡｌ，ＡｌＮ，ＹＮの生成割合に違いが認め
られ、窒素ガス圧が高い程窒化イットリウムが生成し易
くなることがわかる。
【００１５】
【発明の効果】以上のように、本発明の方法によれば、
母合金として金属アルミニウムと希土類元素との二元合
金を用い、窒素雰囲気中で上記合金を加熱溶解して超微
粒子を作製するものであるために、窒化率が著しく高
く、従来方法のように金属アルミニウム超微粒子が窒化
アルミニウム超微粒子と共に作製されてしまうという欠
点がなく、金属アルミニウム超微粒子を含んでいない実
質的に窒化アルミニウムと希土類窒化物の複合相から成
る超微粒子を作製することができる。また、本発明に係
る複合超微粒子は、実質的に窒化アルミニウムとその焼
結助剤である希土類窒化物の複合相から成るため、各種
加圧焼結法によりそのまま焼結可能であると共に、約
０．１μｍ以下の非常に微細なものであり、また柱状構
造を有しており焼結性にも優れているため、高性能の焼
結体を生産性よく低コストで製造できるという利点を有
する。
母合金として金属アルミニウムと希土類元素との二元合
金を用い、窒素雰囲気中で上記合金を加熱溶解して超微
粒子を作製するものであるために、窒化率が著しく高
く、従来方法のように金属アルミニウム超微粒子が窒化
アルミニウム超微粒子と共に作製されてしまうという欠
点がなく、金属アルミニウム超微粒子を含んでいない実
質的に窒化アルミニウムと希土類窒化物の複合相から成
る超微粒子を作製することができる。また、本発明に係
る複合超微粒子は、実質的に窒化アルミニウムとその焼
結助剤である希土類窒化物の複合相から成るため、各種
加圧焼結法によりそのまま焼結可能であると共に、約
０．１μｍ以下の非常に微細なものであり、また柱状構
造を有しており焼結性にも優れているため、高性能の焼
結体を生産性よく低コストで製造できるという利点を有
する。
【図１】本発明の方法におけるアーク溶解により複合超
微粒子を作製する装置の一例の概略構成図である。
微粒子を作製する装置の一例の概略構成図である。
【図２】種々の組成のアルミニウム−イットリウム二元
合金及び金属アルミニウムを用いて作製した各超微粒子
のＸ線回折図である。
合金及び金属アルミニウムを用いて作製した各超微粒子
のＸ線回折図である。
【図３】５０ａｔ％Ａｌ−５０ａｔ％Ｙの二元合金を用
いて作製した複合超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
いて作製した複合超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
【図４】５０ａｔ％Ａｌ−５０ａｔ％Ｙの二元合金を用
いて作製した複合超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
いて作製した複合超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
【図５】５０ａｔ％Ａｌ−５０ａｔ％Ｙの二元合金を用
いて作製した複合超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
いて作製した複合超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
【図６】５０ａｔ％Ａｌ−５０ａｔ％Ｙの二元合金を用
いて作製した複合超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
いて作製した複合超微粒子の透過電子顕微鏡写真であ
る。
【図７】５０ａｔ％Ａｌ−５０ａｔ％Ｙの二元合金を用
い、それぞれ４０ｋＰａの窒素雰囲気とアルゴンガス雰
囲気を用いて作製した超微粒子のＸ線回折図である。
い、それぞれ４０ｋＰａの窒素雰囲気とアルゴンガス雰
囲気を用いて作製した超微粒子のＸ線回折図である。
【図８】種々の母合金組成及び窒素ガス圧を用いて作製
された超微粒子の格子定数である。
された超微粒子の格子定数である。
１ 真空容器、 ２ アーク電源、 ３ 母合金、 ４
ハース、 ５ 収集用かさ、 ６ ノズル、 ７ 基
板ステージ部、 ８ 基板、 ９ 窒素ガス導入口、
１０ アルゴンガス導入口、 １１ ガス排出口
ハース、 ５ 収集用かさ、 ６ ノズル、 ７ 基
板ステージ部、 ８ 基板、 ９ 窒素ガス導入口、
１０ アルゴンガス導入口、 １１ ガス排出口
フロントページの続き (71)出願人 000006828 吉田工業株式会社 東京都千代田区神田和泉町１番地 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８−22 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 11−806 (72)発明者 野崎 勝敏 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 山口 正志 宮城県仙台市太白区泉崎１−16−23−103
Claims (8)
- 【請求項１】 実質的に窒化アルミニウムと希土類窒化
物との複合相から成ることを特徴とする複合超微粒子。 - 【請求項２】 希土類窒化物が窒化イットリウムである
ことを特徴とする請求項１に記載の複合超微粒子。 - 【請求項３】 柱状構造を有することを特徴とする請求
項１又は２に記載の複合超微粒子。 - 【請求項４】 金属アルミニウムと希土類元素との二元
合金を用い、窒素雰囲気中で上記合金を加熱溶解して実
質的に窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合相から
成る超微粒子を作製することを特徴とする複合超微粒子
の製造方法。 - 【請求項５】 金属アルミニウムと希土類元素との二元
合金が、アルミニウム２０〜６０原子％−イットリウム
８０〜４０原子％の組成を有するアルミニウム−イット
リウム合金であることを特徴とする請求項４に記載の方
法。 - 【請求項６】 窒素ガスのみから窒素雰囲気を作成する
ことを特徴とする請求項４又は５に記載の方法。 - 【請求項７】 実質的に窒化アルミニウムと希土類窒化
物との複合相から成る複合超微粒子を焼結して成る超微
粒子焼結体。 - 【請求項８】 希土類窒化物が窒化イットリウムである
ことを特徴とする請求項７に記載の超微粒子焼結体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5080325A JPH06271304A (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合超微粒子及びその製造方法と超微粒子焼結体 |
| DE69419636T DE69419636T2 (de) | 1993-03-16 | 1994-03-10 | Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Kompositpartikeln aus Aluminiumnitrid und Seltenerdnitrid |
| EP94103692A EP0615952B1 (en) | 1993-03-16 | 1994-03-10 | Method for preparing composite ultrafine particles of aluminum nitride and rare earth nitride |
| US08/212,864 US5468697A (en) | 1993-03-16 | 1994-03-15 | Composite ultrafine particles of aluminum nitride and rare earth nitride, method for production and sintered article thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5080325A JPH06271304A (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合超微粒子及びその製造方法と超微粒子焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06271304A true JPH06271304A (ja) | 1994-09-27 |
Family
ID=13715115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5080325A Pending JPH06271304A (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 窒化アルミニウムと希土類窒化物との複合超微粒子及びその製造方法と超微粒子焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06271304A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008230873A (ja) * | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Osaka Univ | 蛍光体原料用金属材料、及び蛍光体の製造方法、蛍光体、並びに蛍光体含有組成物、発光装置、画像表示装置及び照明装置 |
| CN120004634A (zh) * | 2025-04-18 | 2025-05-16 | 军瓷电子材料河北有限公司 | 一种低介电常数氮化铝陶瓷基板及其制备方法 |
-
1993
- 1993-03-16 JP JP5080325A patent/JPH06271304A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008230873A (ja) * | 2007-03-19 | 2008-10-02 | Osaka Univ | 蛍光体原料用金属材料、及び蛍光体の製造方法、蛍光体、並びに蛍光体含有組成物、発光装置、画像表示装置及び照明装置 |
| CN120004634A (zh) * | 2025-04-18 | 2025-05-16 | 军瓷电子材料河北有限公司 | 一种低介电常数氮化铝陶瓷基板及其制备方法 |
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