JPH062732B2 - システアミン塩酸塩の成型物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はシステアミン塩酸塩の成型物に関するものであ
る。システアミン塩酸塩は、医薬、農薬などの原料とし
て有用な化合物であるが、本発明は微粉末発生が少なく
粒径のよくそろった、貯蔵中においても塊状化しないな
どきわめて取扱い上の作業性に優れ、しかも無機酸およ
び有機液体への溶解性に優れたシステアミン塩酸塩の成
型物及びその製造する方法を提供するものである。

［従来の技術］ 従来、シスアミン塩酸塩は一般的につぎのようにして製
造される。

(1)エチレイミンと硫化水素とからシステアミンを生成
させ、塩化水素を用いてシステアミン塩酸塩を生成させ
る方法。

(2)２−ジメチル−チアゾリジンに塩酸を加えてシステ
アミン塩酸塩を生成させる方法（特開昭５０−２９４４
４号） (3)モノエタノールアミンを出発原料としてシステアミ
ン塩酸塩を生成させる方法（特開昭５７−８８１７１
号，特開昭５７−１４４２５２号，特公昭５５−１７０
１９号、特開昭５７−６４６８４号、特開昭５７−５３
４５８号、特開昭５７−６７５５５号、特開昭５７−６
４６６１号） 従来システアミン塩酸塩は粉体の形状で取り扱われてい
るのが一般的である。しかしながらシステアミン塩酸塩
そのものは、人体に対して刺激性があり、特に微粉末を
吸入すると鼻腔、咽頭を刺激し、咳、くしゃみがで、ま
た皮膚に付着したまま放置すると炎症をおこすなど好ま
しくない性質を有している。したがって、このような微
粉末を多量に含有している粉体状のシステアミン塩酸塩
を取扱うに際しては、出来る限り皮膚への接触をさける
よう厳重な注意を払う必要がある。

また、粉体状のシステアミン塩酸塩は、貯蔵中に容器の
中で経時的に塊状化してしまい使用するにあたり、容器
から取り出すことができなくなったり、たとえ取り出し
たとしても再度、粉砕しなければ使用することができな
いなどの問題も有している。また塊状化したシステアミ
ン塩酸塩は溶解に長い時間を要するという問題をも有し
ている。

この様に、粉体のシステアミン塩酸塩は極めて問題の多
い製品の形態であるといわざるをえない。

［発明が解決しようとする問題点］ このように、現存するシステアミン塩酸塩の粉状形態は
多くの問題点を有しており、特に工業的に多量に取扱う
に際して種々の不都合を生じている。そこで、本発明の
目的は、微粉末の発生が少なく、しかも貯蔵中において
も塊状化することなく長期間安定した製品形態を有する
システアミン塩酸塩を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ かかる目的を達成するために、本発明者等は鋭意検討し
た結果、極めて粒径のよくそろった粒状システアミン塩
酸塩類がえられ、このものは微粉末の発生も少なく、貯
蔵安定性及び溶解性にも優れていることを見い出し、本
発明を完成するにいたったのである。

本発明は水分１重量％以下の粉末システアミン塩酸塩
を、圧力５０気圧以上に加圧圧縮し、成型して得られる
ことを特徴とする直径０．０１〜２０ｍｍ、好ましくは
直径０．１〜１０ｍｍのシステアミン塩酸塩の成型物に
関するものである。

また、本発明は結合剤または湿潤剤を用いて成型するこ
ともできる。

本発明の方法により成型できるシステアミン塩酸塩は常
温で固体であり、その融点は約６８℃である。

粉末システアミン塩酸塩の圧縮は、通常５０気圧以上、
好ましくは８０〜１５０気圧の圧力が採用される。

システアミン塩酸塩の成型物の製造方法としては、たと
えば白色結晶性の粉末システアミン塩酸塩を図−１に示
すロール式圧縮機（ローラーコンパクター）のホッパー
（２）に入れて、ロール圧力１００気圧で加圧圧縮し、
板厚約２ｍｍの板状成型物をつくり、ついで粗砕整流機
（４）にかけ、直径０．０１〜２０ｍｍ、好ましくは直
径０．１〜１０ｍｍの大きさのシステアミン塩酸塩の成
型物を製造することができる。

またシステアミン塩酸塩は吸湿力が強く、高温で酸化を
受けやすいので窒素雰囲気中で成型するのが好ましい。

圧縮成型させるにあたり、接粉部の材質として、たとえ
ばステンレス、チタン、ハステロイ等の金属類、セラミ
ックスおよびテフロン、ポリエチレン、ポリプロピレン
等の樹脂類が挙げられる。

［実 施 例］ 以下、実施例及び比較例で本発明を更に詳しく説明す
る。

［溶解性テスト方法］ 粒状システアミン塩酸塩３０ｇを２００ｃｃ広口のガラ
ス製サンプルビン４本にとり、窒素置換後それぞれ密封
下、２０℃で０日、７日、１４日、３０日経過後開封し
た。

窒素雰囲気下で１００ｍｌビーカー内の３５重量％
塩酸水溶液４０ｍｌに粒状システアミン塩酸塩を１０ｇ
入れて、スターラーで２００ｒｐｍの回転数で混合し
て、２５℃での溶解時間を測定した。

窒素雰囲気下で１００ｍｌビーカー内のエタノール
２５ｍｌに粒状システアミン塩酸塩を８ｇ入れて、スタ
ーラーで２００ｒｐｍの回転数で混合して、２５℃で溶
解時間を測定した。

［塊状化テスト方法］ 粒状システアミン塩酸塩３０ｇを２００ｃｃ広口のガラ
ス製サンプルビン４本にとり、窒素置換後でそれぞれ密
封下３０℃で０日、７日、１４日、３０日経過後、ビン
を１８０°回転して上下を逆さにした時の粒子の移動状
態を肉眼で観察した。

実施例 １ 容量１ｍ^３のオートクレーブ中にメタノール２００を
仕込み、系内を窒素置換した。この系の温度を０〜５℃
の範囲内に調節し、攪拌下に硫化水素１３６ｇ（４キロ
モル）を仕込んだところ、系の圧力は８．６kg／cm²Ｇ
となった。系の温度を０〜５℃の範囲内に保ち、エチレ
ンイミン８６Ｋｇ（２キロモル）をメタノール１００
に溶解した溶液を攪拌下に２時間かけて連続添加し、反
応させた。反応終了後の系の圧力は３．６kg／cm²Ｇで
あった。

得られた反応混合物を窒素シール下にてメタノールが少
量留去されるまで加熱して硫化水素を追い出した。さら
に５℃に冷却して析出した結晶を窒素雰囲気下でろ別、
乾燥させて白色結晶性のシステアミンを得た。

得られたシステアミンをガラスライニングの反応釜に移
し、６００のイソプロピルアルコールに溶解した後、
７３Ｋｇの塩化水素ガスを吹き込みシステアミン塩酸塩
溶液を得た。該溶液を５℃に冷却して析出した結晶を窒
素雰囲気下でろ別、乾燥させて白色結晶性のシステアミ
ン塩酸塩を得た。

得られた白色結晶性の粉末システアミン塩酸塩を図−１
に示すロール式圧縮機（ローラーコンパクター）（１）
のホッパー（２）に入れて、ロール圧力１００気圧で加
圧圧縮し、板厚約２ｍｍの板状成型物をつくり、ついで
粗砕整粒機（４）にかけた。得られたシステアミン塩酸
塩の成型物は０．３〜５ｍｍの大きさであった。

得られたシステアミン塩酸塩の成型物について、３０℃
で０〜３０日関保存後、３５重量％塩酸水溶液とエタノ
ールに対する溶解性テストおよび塊状化テストを行なっ
た。

溶解性テストの結果を表−１に示す。また塊状化テスト
の結果を表−２に示す。

比較例１ 実施例１において得られた白色結晶性の粉末のシステア
ミン塩酸塩について、窒素置換後、３０℃で０〜３０日
間保存後、溶融せずにその状態で３５重量％塩酸水溶液
とエタノールに対する溶解性テストおよび塊状化テスト
をした。

溶解性テストの結果を表−３に示す。また塊状化テスト
の結果を表−４に示す。

［効 果］ 表から明らかな通り本発明のシステアミン塩酸塩の成型
物は従来の粉末システアミン塩酸塩に比較し、貯蔵中に
容器の中で塊状化することがなく、また無機酸および有
機液体への溶解性に優れた効果を発揮するものである。

【図面の簡単な説明】

図−１は本発明の一実施例の概略図である。 （１）ロール式圧縮機（ローラーコンパクター） （２）ホッパー （３）ローラー （４）粗砕整粒機

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】水分１重量％以下の粉末システアミン塩酸
   塩を、圧力５０気圧以上に圧縮し、成型して得られたこ
   とを特徴とするシステアミン塩酸塩の成型物。