JPH06275697A - 昇温脱離ガス分析装置 - Google Patents
昇温脱離ガス分析装置Info
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- JPH06275697A JPH06275697A JP5064196A JP6419693A JPH06275697A JP H06275697 A JPH06275697 A JP H06275697A JP 5064196 A JP5064196 A JP 5064196A JP 6419693 A JP6419693 A JP 6419693A JP H06275697 A JPH06275697 A JP H06275697A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
- H01J49/049—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample with means for applying heat to desorb the sample; Evaporation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 測定結果に一つの基準を設定し、真空中に脱
離するガスの種類ごとの測定結果の絶対値を表示できる
ようにする。 【構成】 真空チャンバ内の試料ステージ上に載置した
試料に赤外線を照射して加熱し、質量分析計により脱離
するガスを検出して質量を分析する昇温脱離ガス分析装
置において、質量分析計の出力電気信号を取込む演算回
路を備え、試料の加熱開始からその試料からの脱離ガス
がきわめて小さくなる温度までの温度（または経過時
間）の関数として、検出物質の質量毎にその信号強度を
継続的に記録し、その質量毎にその信号強度の温度（ま
たは時間）について積分値を演算する。この積分値を標
準サンプルについての値と比較することにより、分子数
の絶対値を求めることができる。
離するガスの種類ごとの測定結果の絶対値を表示できる
ようにする。 【構成】 真空チャンバ内の試料ステージ上に載置した
試料に赤外線を照射して加熱し、質量分析計により脱離
するガスを検出して質量を分析する昇温脱離ガス分析装
置において、質量分析計の出力電気信号を取込む演算回
路を備え、試料の加熱開始からその試料からの脱離ガス
がきわめて小さくなる温度までの温度（または経過時
間）の関数として、検出物質の質量毎にその信号強度を
継続的に記録し、その質量毎にその信号強度の温度（ま
たは時間）について積分値を演算する。この積分値を標
準サンプルについての値と比較することにより、分子数
の絶対値を求めることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、集積回路用半導体チッ
プその他小形かつ精密な部品の試験に利用する。本発明
は、被試験物となる試料を高真空中に配置し、その試料
を加熱するときに、この試料から放出されるきわめて微
量の脱離ガスを捕捉してその質量分析をすることによ
り、その試料の製造工程の経歴を評価して、その製造工
程を改良するために利用する。
プその他小形かつ精密な部品の試験に利用する。本発明
は、被試験物となる試料を高真空中に配置し、その試料
を加熱するときに、この試料から放出されるきわめて微
量の脱離ガスを捕捉してその質量分析をすることによ
り、その試料の製造工程の経歴を評価して、その製造工
程を改良するために利用する。
【０００２】
【従来の技術】半導体チップの製造工程では、薬品によ
る処理、洗浄、蒸着などが繰り返し実行される多数の工
程を経ることになるが、製造歩留りを向上するためには
その製造工程のどの部分をどのように改良すればよいか
を発見しなければならない。このために、半導体チップ
の半製品あるいは製品の脱離ガスを検出する技術が知ら
れている。これは、製造工程の途中あるいは終点で摘出
された半製品あるいは製品を試料として、これを極めて
高い真空中に置きこの試料を加熱する。そうすると、そ
の試料に残留している薬品などの微量成分がガス状で放
出される。このガスをその真空雰囲気中で捕捉し、その
質量分析をするとその組成を特定することができるか
ら、製造工程中のどの部分の処理がどのように影響して
いるかを評価することができる。
る処理、洗浄、蒸着などが繰り返し実行される多数の工
程を経ることになるが、製造歩留りを向上するためには
その製造工程のどの部分をどのように改良すればよいか
を発見しなければならない。このために、半導体チップ
の半製品あるいは製品の脱離ガスを検出する技術が知ら
れている。これは、製造工程の途中あるいは終点で摘出
された半製品あるいは製品を試料として、これを極めて
高い真空中に置きこの試料を加熱する。そうすると、そ
の試料に残留している薬品などの微量成分がガス状で放
出される。このガスをその真空雰囲気中で捕捉し、その
質量分析をするとその組成を特定することができるか
ら、製造工程中のどの部分の処理がどのように影響して
いるかを評価することができる。
【０００３】本願出願人は、このための装置を飛躍的に
改良する発明について先に特許出願した（特開平４−４
８２５４号公報参照）。この改良は、きわめて高い真空
を作るために金属円筒を外殻とする真空チャンバを鉛直
に用い、その中心付近に試料ステージを配置し、その試
料ステージを下方から赤外線により照射する構造であ
る。そして、試験期間を通じて高い真空度を維持するた
めに高性能の真空ポンプを用い、これを試験期間を通じ
て連続的に運転するとともに、真空チャンバ内の雰囲気
を真空ポンプに導入する排気通路に脱離ガスを検出する
ための質量分析計を配置したものである。
改良する発明について先に特許出願した（特開平４−４
８２５４号公報参照）。この改良は、きわめて高い真空
を作るために金属円筒を外殻とする真空チャンバを鉛直
に用い、その中心付近に試料ステージを配置し、その試
料ステージを下方から赤外線により照射する構造であ
る。そして、試験期間を通じて高い真空度を維持するた
めに高性能の真空ポンプを用い、これを試験期間を通じ
て連続的に運転するとともに、真空チャンバ内の雰囲気
を真空ポンプに導入する排気通路に脱離ガスを検出する
ための質量分析計を配置したものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この装置は、これまで
測定不能であった低レベルのガスを計測することができ
る装置として内外からきわめて高い評価を得た。この装
置を用いて測定を繰り返すうちに発明者は次のことに気
付いた。すなわち、試料を室温からはじめてしだいに加
熱すると、試料温度が上昇するにしたがって試料から脱
離するガスの量が大きくなるが、さらに温度を上昇させ
ると脱離するガスの量はしだいに小さくなり脱離ガスが
ほとんどなくなる状態になる。これは、試料に付着した
そのガスの成分が全部脱離したものと考えられるから、
温度の上昇にしたがって測定されるそのガス信号強度を
温度を横軸にしたグラフに描くと、そのグラフにより囲
まれた面積が脱離したガスの全量に比例することにな
る。
測定不能であった低レベルのガスを計測することができ
る装置として内外からきわめて高い評価を得た。この装
置を用いて測定を繰り返すうちに発明者は次のことに気
付いた。すなわち、試料を室温からはじめてしだいに加
熱すると、試料温度が上昇するにしたがって試料から脱
離するガスの量が大きくなるが、さらに温度を上昇させ
ると脱離するガスの量はしだいに小さくなり脱離ガスが
ほとんどなくなる状態になる。これは、試料に付着した
そのガスの成分が全部脱離したものと考えられるから、
温度の上昇にしたがって測定されるそのガス信号強度を
温度を横軸にしたグラフに描くと、そのグラフにより囲
まれた面積が脱離したガスの全量に比例することにな
る。
【０００５】一方、シリコン基板の表面をフッ酸により
処理すると、シリコン基板の表面には水素分子が一層だ
け配列することが知られている（文献：「水素終端Ｓｉ
表面の評価」 高萩隆行 財団法人電気学会 電子材料
研究会資料 ＥＦＭ−９２−３７）。これは水素分子の
数にして１ｃｍ2 当り ７×１０14個である。シリコン
基板の表面をフッ酸により処理した試料について、この
脱離ガス分析装置を利用して繰り返し測定を行うと常に
その信号強度はほぼ均一に測定することができる。
処理すると、シリコン基板の表面には水素分子が一層だ
け配列することが知られている（文献：「水素終端Ｓｉ
表面の評価」 高萩隆行 財団法人電気学会 電子材料
研究会資料 ＥＦＭ−９２−３７）。これは水素分子の
数にして１ｃｍ2 当り ７×１０14個である。シリコン
基板の表面をフッ酸により処理した試料について、この
脱離ガス分析装置を利用して繰り返し測定を行うと常に
その信号強度はほぼ均一に測定することができる。
【０００６】本発明はこの現象を基にして、このような
装置による測定結果に一つの基準を設定し、測定結果の
絶対値を表示することができる脱離ガス分析装置を提供
することを目的とする。
装置による測定結果に一つの基準を設定し、測定結果の
絶対値を表示することができる脱離ガス分析装置を提供
することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、真空チャンバ
と、この真空チャンバを真空に維持する真空ポンプと、
この真空チャンバ内に配置された試料ステージと、この
試料ステージ上に置かれた試料をこの試料ステージの下
から赤外線を照射することにより加熱する加熱器と、前
記真空チャンバ内に配置され前記試料から脱離するガス
を検出する質量分析計とを備えた昇温脱離ガス分析装置
において、前記質量分析計の出力電気信号を取込む演算
回路を備え、この演算回路は、前記試料の加熱開始から
その試料からの脱離ガスがきわめて小さくなる温度まで
の温度（または経過時間）の関数として、検出物質の質
量毎にその信号強度を継続的に記録する手段と、その質
量毎にその信号強度の温度（または時間）についての積
分値を演算し、前記積分値を基準値に対する比により表
示する手段を備え、前記基準値は、フッ酸により表面処
理を施したシリコン基板から脱離する水素分子について
の前記積分値に相当するもので、その値は２×７×１０
14 個／ｃｍ2 とすることができる。
と、この真空チャンバを真空に維持する真空ポンプと、
この真空チャンバ内に配置された試料ステージと、この
試料ステージ上に置かれた試料をこの試料ステージの下
から赤外線を照射することにより加熱する加熱器と、前
記真空チャンバ内に配置され前記試料から脱離するガス
を検出する質量分析計とを備えた昇温脱離ガス分析装置
において、前記質量分析計の出力電気信号を取込む演算
回路を備え、この演算回路は、前記試料の加熱開始から
その試料からの脱離ガスがきわめて小さくなる温度まで
の温度（または経過時間）の関数として、検出物質の質
量毎にその信号強度を継続的に記録する手段と、その質
量毎にその信号強度の温度（または時間）についての積
分値を演算し、前記積分値を基準値に対する比により表
示する手段を備え、前記基準値は、フッ酸により表面処
理を施したシリコン基板から脱離する水素分子について
の前記積分値に相当するもので、その値は２×７×１０
14 個／ｃｍ2 とすることができる。
【０００８】
【作用】真空チャンバ内の試料ステージ上に試料を載置
し、真空ポンプにより真空チャンバ内を真空状態にし
て、試料ステージ上に置かれた試料を試料ステージの下
から加熱器により赤外線を照射して加熱する。この加熱
により試料から脱離するガスを質量分析計が検出し電気
信号として演算回路に出力する。演算回路はこの電気信
号を取込み、試料の加熱開始からその試料からの脱離ガ
スがきわめて小さくなる温度までの温度（または経過時
間）の関数として、検出物質の質量毎にその信号強度を
継続的に記録し、その質量毎にその信号強度の温度（ま
たは時間）についての積分値を演算する。
し、真空ポンプにより真空チャンバ内を真空状態にし
て、試料ステージ上に置かれた試料を試料ステージの下
から加熱器により赤外線を照射して加熱する。この加熱
により試料から脱離するガスを質量分析計が検出し電気
信号として演算回路に出力する。演算回路はこの電気信
号を取込み、試料の加熱開始からその試料からの脱離ガ
スがきわめて小さくなる温度までの温度（または経過時
間）の関数として、検出物質の質量毎にその信号強度を
継続的に記録し、その質量毎にその信号強度の温度（ま
たは時間）についての積分値を演算する。
【０００９】これにより、試料から脱離するガスがほぼ
なくなるまでの温度（または経過時間）を関数とした信
号強度を質量ごとに図形として表示しその積分値を演算
することができる。この積分値を用いて、標準サンプル
（この例ではフッ酸により処理されたＳｉ基板）に対す
る比例関係から、脱離したガス分子の個数を求めること
ができる。
なくなるまでの温度（または経過時間）を関数とした信
号強度を質量ごとに図形として表示しその積分値を演算
することができる。この積分値を用いて、標準サンプル
（この例ではフッ酸により処理されたＳｉ基板）に対す
る比例関係から、脱離したガス分子の個数を求めること
ができる。
【００１０】
【実施例】次に、本発明実施例を図面に基づいて説明す
る。図１は本発明実施例装置の要部の構成を示すブロッ
ク図、図２は本発明実施例装置全体の外観形状を示す正
面図、図３は本発明実施例装置要部の外観形状を示す斜
視図である。
る。図１は本発明実施例装置の要部の構成を示すブロッ
ク図、図２は本発明実施例装置全体の外観形状を示す正
面図、図３は本発明実施例装置要部の外観形状を示す斜
視図である。
【００１１】本発明実施例は、真空チャンバ１と、この
真空チャンバ１を真空に維持する真空ポンプ１ａと、真
空チャンバ１内に配置された試料ステージ２と、この試
料ステージ２上に置かれた試料３をこの試料ステージ２
の下から赤外線を照射することにより加熱する加熱器４
と、真空チャンバ１内に配置され試料３から脱離するガ
スを検出する質量分析計５とを備え、さらに、本発明の
特徴として、質量分析計５の出力電気信号を取込む演算
回路７を備える。この演算回路７には、試料３の加熱開
始からその試料３からの脱離ガスがきわめて小さくなる
温度までの温度（または経過時間）の関数として、検出
物質の質量毎にその信号強度を継続的に記録する手段
と、その質量毎にその信号強度の温度（または時間）に
ついての積分値を演算する手段と、その積分値を基準値
に対する比としてＣＲＴ表示装置８の画面に表示し、あ
るいはプリンタ９により印字表示する手段とを備える。
真空チャンバ１を真空に維持する真空ポンプ１ａと、真
空チャンバ１内に配置された試料ステージ２と、この試
料ステージ２上に置かれた試料３をこの試料ステージ２
の下から赤外線を照射することにより加熱する加熱器４
と、真空チャンバ１内に配置され試料３から脱離するガ
スを検出する質量分析計５とを備え、さらに、本発明の
特徴として、質量分析計５の出力電気信号を取込む演算
回路７を備える。この演算回路７には、試料３の加熱開
始からその試料３からの脱離ガスがきわめて小さくなる
温度までの温度（または経過時間）の関数として、検出
物質の質量毎にその信号強度を継続的に記録する手段
と、その質量毎にその信号強度の温度（または時間）に
ついての積分値を演算する手段と、その積分値を基準値
に対する比としてＣＲＴ表示装置８の画面に表示し、あ
るいはプリンタ９により印字表示する手段とを備える。
【００１２】前記基準値は、フッ酸により表面処理を施
したシリコン基板から脱離する水素分子についての前記
積分値に相当する値であり、２×７×１０14個／ｃｍ2
である。この説明は後でらさに詳しく述べる。
したシリコン基板から脱離する水素分子についての前記
積分値に相当する値であり、２×７×１０14個／ｃｍ2
である。この説明は後でらさに詳しく述べる。
【００１３】真空チャンバ１の外殻には、中心軸が鉛直
に配置された一つの金属円筒１１と、この金属円筒１１
の上端に被せられた蓋１２とを含み、試料ステージ２の
試料載置面が前記中心軸上にその中心軸に垂直な平面に
なるように形成され、蓋１２には、ほぼその中心にその
試料ステージ２を透過する赤外線をこの真空チャンバ１
の外部に放散させる赤外線透過窓１２ａが形成され、質
量分析計５が蓋１２に赤外線透過窓１２ａに並んで配置
されたポート１２ｂに取付けられる。
に配置された一つの金属円筒１１と、この金属円筒１１
の上端に被せられた蓋１２とを含み、試料ステージ２の
試料載置面が前記中心軸上にその中心軸に垂直な平面に
なるように形成され、蓋１２には、ほぼその中心にその
試料ステージ２を透過する赤外線をこの真空チャンバ１
の外部に放散させる赤外線透過窓１２ａが形成され、質
量分析計５が蓋１２に赤外線透過窓１２ａに並んで配置
されたポート１２ｂに取付けられる。
【００１４】さらに、金属円筒１１には、質量分析計５
を試料３に対し他の方向から取付けるためのポート１２
ｃが取付けられる。この質量分析計５を取付けるポート
は必要に応じて複数設けられる。
を試料３に対し他の方向から取付けるためのポート１２
ｃが取付けられる。この質量分析計５を取付けるポート
は必要に応じて複数設けられる。
【００１５】なお、図１および図２中、１５はロードロ
ックチャンバ、１６は試料移載用マニュプレータ、１７
は試料出入ポート、２０は測温装置である。
ックチャンバ、１６は試料移載用マニュプレータ、１７
は試料出入ポート、２０は測温装置である。
【００１６】試料分析の操作は、真空状態に保った真空
チャンバ１内の試料ステージ２の上に、ゲート弁を持つ
ロードロックチャンバ１５から試料３を搬送載置し、十
分高い真空度が得られてから、加熱器４から赤外線を照
射し試料ステージ２上の試料３を加熱する。加熱された
試料３からは脱離ガスが放出される。このガス分子を直
接質量分析計５の取入口に導入して、この分子をイオン
化し、加速して電界および磁界、あるいはそのいずれか
を通過させることによりその質量数と質量数に対応する
イオン強度を測定する。この質量分析計５の動作につい
ては公知であるのでここでは詳しい説明を省略する。
チャンバ１内の試料ステージ２の上に、ゲート弁を持つ
ロードロックチャンバ１５から試料３を搬送載置し、十
分高い真空度が得られてから、加熱器４から赤外線を照
射し試料ステージ２上の試料３を加熱する。加熱された
試料３からは脱離ガスが放出される。このガス分子を直
接質量分析計５の取入口に導入して、この分子をイオン
化し、加速して電界および磁界、あるいはそのいずれか
を通過させることによりその質量数と質量数に対応する
イオン強度を測定する。この質量分析計５の動作につい
ては公知であるのでここでは詳しい説明を省略する。
【００１７】ここで、演算回路７による試料３の分子数
計算について説明する。図４は本発明実施例装置による
分子数計算の流れを示す流れ図、図５は本発明実施例装
置による面積計算処理の流れを示す流れ図、図６は本発
明実施例装置により求められたＨ2 の面積強度の一例を
示す図、図７は本発明実施例装置により求められたＨ2
Ｏの面積強度の一例を示す図である。
計算について説明する。図４は本発明実施例装置による
分子数計算の流れを示す流れ図、図５は本発明実施例装
置による面積計算処理の流れを示す流れ図、図６は本発
明実施例装置により求められたＨ2 の面積強度の一例を
示す図、図７は本発明実施例装置により求められたＨ2
Ｏの面積強度の一例を示す図である。
【００１８】まず、標準サンプルとして面積Ａｃｍ2 の
シリコン基板を準備し、数パーセント濃度のフッ酸によ
りエッチング処理を施す。この処理の結果シリコン基板
にはその表裏それぞれに水素分子がきわめて安定に７×
１０14個／ｃｍ2 存在することが知られている。これは
さまざまな測定結果から確かめられている（文献：「水
素終端Ｓｉ表面の評価」 高萩隆行 財団法人電気学会
電子材料研究会資料ＥＦＭ−９２−３７）。このエッ
チング処理により表面に配列されたＮH2＝２×７×１０
14個×Ａの水素分子が図６に示すような加熱によりすべ
て脱離したものとする。ここで２倍にしたのは表と裏が
あるからである。図６は横軸に温度上昇の経過をとり、
縦軸に質量分析計５に検出されたＨ2 の信号強度をと
る。図６に示す温度範囲Ｒ1 内の斜線部分の面積ＳH2を
求めると、この面積ＳH2は脱離した全水素分子の数に比
例することになる。この温度範囲Ｒ1 の上限を越える領
域に記録された信号強度は標準サンプル以外の部分から
のものとして対象外とする。
シリコン基板を準備し、数パーセント濃度のフッ酸によ
りエッチング処理を施す。この処理の結果シリコン基板
にはその表裏それぞれに水素分子がきわめて安定に７×
１０14個／ｃｍ2 存在することが知られている。これは
さまざまな測定結果から確かめられている（文献：「水
素終端Ｓｉ表面の評価」 高萩隆行 財団法人電気学会
電子材料研究会資料ＥＦＭ−９２−３７）。このエッ
チング処理により表面に配列されたＮH2＝２×７×１０
14個×Ａの水素分子が図６に示すような加熱によりすべ
て脱離したものとする。ここで２倍にしたのは表と裏が
あるからである。図６は横軸に温度上昇の経過をとり、
縦軸に質量分析計５に検出されたＨ2 の信号強度をと
る。図６に示す温度範囲Ｒ1 内の斜線部分の面積ＳH2を
求めると、この面積ＳH2は脱離した全水素分子の数に比
例することになる。この温度範囲Ｒ1 の上限を越える領
域に記録された信号強度は標準サンプル以外の部分から
のものとして対象外とする。
【００１９】ここで、いま測定した標準サンプルのサイ
ズＡｃｍ2 を入力し次式により比例定数Ｋを求める。
ズＡｃｍ2 を入力し次式により比例定数Ｋを求める。
【００２０】 Ｋ＝ＮH2／ＳH2 ＝２×７×１０14個×Ａ／ＳH2 （１） 次に、被測定サンプルを真空チャンバ１内の試料ステー
ジ２上に載置し、真空ポンプ１ａにより真空状態を維持
する。
ジ２上に載置し、真空ポンプ１ａにより真空状態を維持
する。
【００２１】いま被測定サンプルについて、室温から数
百℃までサンプル温度を上昇させながら、しかもそのサ
ンプル温度を熱電対温度計で測定しながら、Ｈ2 Ｏの脱
離ガス信号強度を測定する。この測定結果の一例として
図７に示すものが得られた。すなわち、サンプル温度９
００℃位まで有効な測定が行われ、図７に示す温度６５
０℃を越えると信号強度がほとんどなくなることが見ら
れた。このことにより温度範囲Ｒ2 で、この被測定サン
プルの表面から全Ｈ2 Ｏ分子が脱離したものと推定され
る。
百℃までサンプル温度を上昇させながら、しかもそのサ
ンプル温度を熱電対温度計で測定しながら、Ｈ2 Ｏの脱
離ガス信号強度を測定する。この測定結果の一例として
図７に示すものが得られた。すなわち、サンプル温度９
００℃位まで有効な測定が行われ、図７に示す温度６５
０℃を越えると信号強度がほとんどなくなることが見ら
れた。このことにより温度範囲Ｒ2 で、この被測定サン
プルの表面から全Ｈ2 Ｏ分子が脱離したものと推定され
る。
【００２２】図７の斜線を付した部分の面積ＳH2O を求
めると、これはこの被測定サンプルの表面から脱離した
全Ｈ2 Ｏ分子の数に比例することになる。そしてその比
例定数は、上で求めたＫである。
めると、これはこの被測定サンプルの表面から脱離した
全Ｈ2 Ｏ分子の数に比例することになる。そしてその比
例定数は、上で求めたＫである。
【００２３】いま、わかりやすい一例として図７を示す
が、実際の測定時では、温度上昇はゆっくり行い、この
間に質量分析計５のチャンネルを切替えて、質量数
（Ｍ）の異なる複数の物質について並行的に測定を行う
ことができる。例えば、Ｈ2 （Ｍ＝２）、Ｈ2 Ｏ（Ｍ＝
１８）、Ｎ2 （Ｍ＝２８）、ＣＯ2 （Ｍ＝４４）などが
図７のグラフと同様に求まる。そして、各物質毎に面積
ＳH2、ＳH2O 、ＳN2、ＳCO2 などを計算する。次に各物
質の分子式を入力し、演算回路７に記憶されたテーブル
より、各物質固有の比例定数と、（１）式の比例定数と
から求める分子数を計算する。ちなみに図７で求めたＳ
H2O から求めた全脱離Ｈ2 Ｏの分子数は１．６×１０17
個であった。
が、実際の測定時では、温度上昇はゆっくり行い、この
間に質量分析計５のチャンネルを切替えて、質量数
（Ｍ）の異なる複数の物質について並行的に測定を行う
ことができる。例えば、Ｈ2 （Ｍ＝２）、Ｈ2 Ｏ（Ｍ＝
１８）、Ｎ2 （Ｍ＝２８）、ＣＯ2 （Ｍ＝４４）などが
図７のグラフと同様に求まる。そして、各物質毎に面積
ＳH2、ＳH2O 、ＳN2、ＳCO2 などを計算する。次に各物
質の分子式を入力し、演算回路７に記憶されたテーブル
より、各物質固有の比例定数と、（１）式の比例定数と
から求める分子数を計算する。ちなみに図７で求めたＳ
H2O から求めた全脱離Ｈ2 Ｏの分子数は１．６×１０17
個であった。
【００２４】これを一般論として、質量Ｍの物質Ｘにつ
いて考えると次のようになる。四重極質量分析計におい
て真空チャンバ内のこの物質Ｘの分圧ＰＰX の信号強度
ＩXMは、 ＩXM＝ＰＰX ×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）×ＫS （２） ここで、ＦＦXM：フラグメンテーション・ファクタ ＸＦX ：イオン化難易度 ＴＦM ：質量数２８に対する質量数Ｍの通過ファクタ ＫS ：イオン・マルチプライヤの印加電圧に依存する
定数である。
いて考えると次のようになる。四重極質量分析計におい
て真空チャンバ内のこの物質Ｘの分圧ＰＰX の信号強度
ＩXMは、 ＩXM＝ＰＰX ×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）×ＫS （２） ここで、ＦＦXM：フラグメンテーション・ファクタ ＸＦX ：イオン化難易度 ＴＦM ：質量数２８に対する質量数Ｍの通過ファクタ ＫS ：イオン・マルチプライヤの印加電圧に依存する
定数である。
【００２５】また、サンプル表面の分子数Ｎに対して得
られたデータの面積Ｓは Ｓ＝Ｎ×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）×ＫN （３） ここで、 ＫN ：比例定数である 水素Ｈ2 については、 ＳH2＝ＮH2×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）H2×ＫN （４） 分子Ｘについては、 ＳX ＝ＮX ×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）X ×ＫN （５） となる。
られたデータの面積Ｓは Ｓ＝Ｎ×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）×ＫN （３） ここで、 ＫN ：比例定数である 水素Ｈ2 については、 ＳH2＝ＮH2×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）H2×ＫN （４） 分子Ｘについては、 ＳX ＝ＮX ×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）X ×ＫN （５） となる。
【００２６】したがって、（４）式および（５）式より ＮX ＝ＳX ×ＮH2／ＳH2×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）H2 ／（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）X （１）式の比例定数Ｋを用いて、 ＮX ＝Ｋ×ＳX ×（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）H2 ／（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）X （６） となり、分子Ｘの分子数が計算される。
【００２７】このようにして求められた値はプリンタ９
に出力される。
に出力される。
【００２８】また、面積計算を行うには、図５に示すよ
うに、表示のＴ（温度）、Ｙ（信号強度）範囲を入力す
ることにより、まずＣＲＴ表示装置８に信号強度の図形
を表示し、次いで面積計算の開始温度、終了温度を入力
することにより、開始温度と終了温度との間の信号強度
の和として面積を求める。
うに、表示のＴ（温度）、Ｙ（信号強度）範囲を入力す
ることにより、まずＣＲＴ表示装置８に信号強度の図形
を表示し、次いで面積計算の開始温度、終了温度を入力
することにより、開始温度と終了温度との間の信号強度
の和として面積を求める。
【００２９】ここで、水素Ｈ2 の計算の実例をあげる
と、水素Ｈ2 について ＸＦ＝０．４４、ＦＦ＝０．９８、ＴＦ＝２８／２＝１
４ 水Ｈ2 Ｏについて ＸＦ＝１．０、ＦＦ＝０．７５、ＴＦ＝２８／１８＝
１．５５ であるので、 （ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）H2／（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）H2O ＝０．４４×０．９８×１４／１．０×０．７５×１．５５＝５．１９ 図６に示す標準サンプルのフッ酸処理したＳｉ基板（面
積：１ｃｍ2 ）のデータはＳH2が７２８であることから
（１）式を用いて、 Ｋ＝ＮH2／ＳH2 ＝２×７×１０14個／７２８ ＝１．９２×１０12個 また、水Ｈ2 Ｏについては、図７に示す実例では、面積
強度ＳH2O は１６０７７であるので、水Ｈ2 Ｏの分子数
は（６）式から ＮH2O ＝１．９２×１０12個×１６０７７×５．１９ ＝１．６０×１０17個となる。
と、水素Ｈ2 について ＸＦ＝０．４４、ＦＦ＝０．９８、ＴＦ＝２８／２＝１
４ 水Ｈ2 Ｏについて ＸＦ＝１．０、ＦＦ＝０．７５、ＴＦ＝２８／１８＝
１．５５ であるので、 （ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）H2／（ＦＦXM×ＸＦX ×ＴＦM ）H2O ＝０．４４×０．９８×１４／１．０×０．７５×１．５５＝５．１９ 図６に示す標準サンプルのフッ酸処理したＳｉ基板（面
積：１ｃｍ2 ）のデータはＳH2が７２８であることから
（１）式を用いて、 Ｋ＝ＮH2／ＳH2 ＝２×７×１０14個／７２８ ＝１．９２×１０12個 また、水Ｈ2 Ｏについては、図７に示す実例では、面積
強度ＳH2O は１６０７７であるので、水Ｈ2 Ｏの分子数
は（６）式から ＮH2O ＝１．９２×１０12個×１６０７７×５．１９ ＝１．６０×１０17個となる。
【００３０】実用的な測定では、被測定サンプルを交換
するためにロードロックチャンバ１５を使用しても、交
換のつど真空度が低下し、これを回復させるためには時
間がかかるから、質量分析計５の測定質量数（チャンネ
ル）を切替えながら測定を行い、図６のような結果を多
数いちどに得ることができる。図４に示すフローチャー
トに表れるループはこの異なる多数の物質についてすべ
て演算することを示す。これにより、脱離分子の数を多
数の物質についていちどに測定するとこができる。
するためにロードロックチャンバ１５を使用しても、交
換のつど真空度が低下し、これを回復させるためには時
間がかかるから、質量分析計５の測定質量数（チャンネ
ル）を切替えながら測定を行い、図６のような結果を多
数いちどに得ることができる。図４に示すフローチャー
トに表れるループはこの異なる多数の物質についてすべ
て演算することを示す。これにより、脱離分子の数を多
数の物質についていちどに測定するとこができる。
【００３１】本発明においては、フッ酸により表面処理
を施したシリコン基板を基準試料として用いているが、
表面に付着する分子数が既知である他の板を基準試料と
して用いることもできる。
を施したシリコン基板を基準試料として用いているが、
表面に付着する分子数が既知である他の板を基準試料と
して用いることもできる。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、試
料から脱離するガスがほぼなくなるまでの温度（または
経過時間）を関数とした信号強度を種類ごとに図形とし
て表示しその積分値を演算することにより、脱離ガスの
種別毎に、その分子数を測定することができる効果があ
る。
料から脱離するガスがほぼなくなるまでの温度（または
経過時間）を関数とした信号強度を種類ごとに図形とし
て表示しその積分値を演算することにより、脱離ガスの
種別毎に、その分子数を測定することができる効果があ
る。
【００３３】この装置を半導体集積回路の製造工程評価
に利用すると、工程中で回路基板に付着した望まない物
質の量を知ることができ、製造歩留りを向上させること
ができる。
に利用すると、工程中で回路基板に付着した望まない物
質の量を知ることができ、製造歩留りを向上させること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例装置の要部の構成を示すブロック
図。
図。
【図２】本発明実施例装置全体の外観形状を示す正面
図。
図。
【図３】本発明実施例装置要部の外観形状を示す斜視
図。
図。
【図４】本発明実施例装置による分子数計算処理の流れ
を示す流れ図。
を示す流れ図。
【図５】本発明実施例装置による面積計算処理の流れを
示す流れ図。
示す流れ図。
【図６】本発明実施例装置により求められたＨ2 の面積
強度の一例を示す図。
強度の一例を示す図。
【図７】本発明実施例装置により求められたＨ2 Ｏの面
積強度の一例を示す図。
積強度の一例を示す図。
１ 真空チャンバ １ａ 真空ポンプ ２ 試料ステージ ３ 試料 ４ 加熱器 ５ 質量分析計 ７ 演算回路 ８ ＣＲＴ表示装置 ９ プリンタ １１ 金属円筒 １２ 蓋 １２ａ 赤外線透過窓 １２ｂ、１２ｃ ポート １５ ロードロックチャンバ １６ 試料移載用マニュプレータ １７ 試料出入ポート
Claims (2)
- 【請求項１】 真空チャンバと、この真空チャンバを真
空に維持する真空ポンプと、この真空チャンバ内に配置
された試料ステージと、この試料ステージ上に置かれた
試料を加熱する加熱器と、前記真空チャンバ内に配置さ
れ前記試料から脱離するガスを検出する質量分析計とを
備えた昇温脱離ガス分析装置において、 前記質量分析計の出力電気信号を取込む演算回路を備
え、 この演算回路は、前記試料の加熱開始からその試料から
の脱離ガスがきわめて小さくなる温度までの温度（また
は経過時間）の関数として、検出物質の質量毎にその信
号強度を継続的に記録する手段と、その質量毎にその信
号強度の温度（または時間）についての積分値を演算す
るとともに、その積分値を基準値に対する比により前記
試料の表面に付着した前記検出物質の分子数を表示する
手段を備えたことを特徴とする昇温脱離ガス分析装置。 - 【請求項２】 前記基準値は、フッ酸により表面処理を
施したシリコン基板から脱離する水素分子に比例する前
記積分値に相当する値である請求項１記載の昇温脱離ガ
ス分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06419693A JP3298974B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 昇温脱離ガス分析装置 |
| US08/210,761 US5528032A (en) | 1993-03-23 | 1994-03-22 | Thermal desorption gas spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06419693A JP3298974B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 昇温脱離ガス分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06275697A true JPH06275697A (ja) | 1994-09-30 |
| JP3298974B2 JP3298974B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=13251081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06419693A Expired - Lifetime JP3298974B2 (ja) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | 昇温脱離ガス分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5528032A (ja) |
| JP (1) | JP3298974B2 (ja) |
Cited By (188)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11297784A (ja) * | 1998-04-13 | 1999-10-29 | Matsushita Electron Corp | 基板検査方法及びその基板検査装置 |
| JP2008283046A (ja) * | 2007-05-11 | 2008-11-20 | Canon Inc | 絶縁ゲート型トランジスタ及び表示装置 |
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| US5528032A (en) | 1996-06-18 |
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