JPH0627718B2 - 面分析方法 - Google Patents
面分析方法Info
- Publication number
- JPH0627718B2 JPH0627718B2 JP58248330A JP24833083A JPH0627718B2 JP H0627718 B2 JPH0627718 B2 JP H0627718B2 JP 58248330 A JP58248330 A JP 58248330A JP 24833083 A JP24833083 A JP 24833083A JP H0627718 B2 JPH0627718 B2 JP H0627718B2
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- sample
- wavelength
- sample surface
- analysis method
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
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Description
【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明は面分析方法、特に試料中の目的とする一つの元
素の試料面における化合物の分布状態を２次元的に分析
する面分析方法に関する。
素の試料面における化合物の分布状態を２次元的に分析
する面分析方法に関する。
ロ．従来技術 試料面を２次元的に走査して分析する装置としてはＸ線
マイクロアナライザがあるが、この装置はＸ線分光器を
試料中の検出しようとする元素の特性Ｘ線の波長に合せ
ておき、試料面を電子ビームで走査するものであるか
ら、元素の面分析はできるが、化合物の分析の場合、Ｘ
線分光器の方を波長走査するので、実際上Ｘ線マイクロ
アナライザによる化合物分析は面分析でなく点分析しか
できなかった。
マイクロアナライザがあるが、この装置はＸ線分光器を
試料中の検出しようとする元素の特性Ｘ線の波長に合せ
ておき、試料面を電子ビームで走査するものであるか
ら、元素の面分析はできるが、化合物の分析の場合、Ｘ
線分光器の方を波長走査するので、実際上Ｘ線マイクロ
アナライザによる化合物分析は面分析でなく点分析しか
できなかった。
ハ．目的 本発明はＸ線マイクロアナライザで試料中の目的とする
一つの元素の化学的結合状態（化合物の分布状態）を２
次元的に分析する面分析方法を提供することを目的とす
る。
一つの元素の化学的結合状態（化合物の分布状態）を２
次元的に分析する面分析方法を提供することを目的とす
る。
ニ．構成 本発明は元素間の結合状態の違いによって元素の特性Ｘ
線の波長がシフトし、或は特性Ｘ線ピークの半値幅が変
化し、或はＬα線とＬβ線の強度比が変化することを利
用し、試料面に２次元的に測定点を配置し、各測定点に
おいて二以上の波長のＸ線検出強度を測定し、その結果
にデータ処理を施して試料面における構成元素の結合状
態の分布、即ち化合物の分布状態を測定するもので、Ｘ
線分光器は波長走査を行わない点に特徴を有し、一つの
波長に固定して試料面の走査を行い、次に波長を変えて
再び試料面の走査を行うと云う繰返し法によるか複数の
Ｘ線分光器を異る波長に設定して試料面の一回の走査で
必要なデータを採取するか何れかの方法を用い得る。
線の波長がシフトし、或は特性Ｘ線ピークの半値幅が変
化し、或はＬα線とＬβ線の強度比が変化することを利
用し、試料面に２次元的に測定点を配置し、各測定点に
おいて二以上の波長のＸ線検出強度を測定し、その結果
にデータ処理を施して試料面における構成元素の結合状
態の分布、即ち化合物の分布状態を測定するもので、Ｘ
線分光器は波長走査を行わない点に特徴を有し、一つの
波長に固定して試料面の走査を行い、次に波長を変えて
再び試料面の走査を行うと云う繰返し法によるか複数の
Ｘ線分光器を異る波長に設定して試料面の一回の走査で
必要なデータを採取するか何れかの方法を用い得る。
ホ．実施例 第１図は本発明を実施する装置の一実施例を示す。１は
試料、２は試料を励起する電子ビーム、３は試料から放
射されたＸ線、４は分光結晶で５はＸ線検出器である。
６は制御用コンピュータで、出力インターフエース７を
介して、試料ステージ８及びＸ線分光器９を駆動し、ま
た入力インターフエース１０を介してＸ線検出器５の出
力を読込みメモリＭ１、Ｍ２等に記憶させる。
試料、２は試料を励起する電子ビーム、３は試料から放
射されたＸ線、４は分光結晶で５はＸ線検出器である。
６は制御用コンピュータで、出力インターフエース７を
介して、試料ステージ８及びＸ線分光器９を駆動し、ま
た入力インターフエース１０を介してＸ線検出器５の出
力を読込みメモリＭ１、Ｍ２等に記憶させる。
第２図は制御コンピュータ６の動作を示す。コンピュー
タ６は試料面を第３図に示すようにＰ１１〜Ｐｎｎのｎ
２個の微小領域に分け、試料ステージ８を駆動して、こ
れらの微小領域を順次電子ビーム２の照射点に移動さ
せ、その時のＸ線検出器５の出力を読込んで行く。第２
図おいて、装置をスタートさせると、初期化動作（イ）
でステージ位置を指定する指数ｉ，ｊが１にセットさ
れ、次いでＸ線分光器９が予め指定してある第１の波長
λ１の位置に駆動され（ロ）、ステージ８がＰ１１の位
置に駆動（ハ）されて測定が開始され、初回のＸ線検出
器出力データはメモリのＭ１チヤンネルに格納され
（ト）、試料ステージがＰｎｎまで来ると、測定動作が
初回のときステップ（ニ）はＮＯで、指数ｉ，ｊが共に
１にされ（ホ）、Ｘ線分光器９を予め指定してある第２
の波長λ２の位置へ駆動（ヘ）して動作はＡ点に戻り、
上述と同じ動作を繰返され、２回目の測定データはメモ
リのＭ２チヤンネルに格納（チ）され、２回目の測定終
了がステップ（ニ）で検知されると、コンピュータ６は
メモリＭ１，Ｍ２に格納されているデータを読出して演
算を行い、試料上のＰ１１〜Ｐｎｎの各領域における化
合物を判定して表示装置１１によって表示する。
タ６は試料面を第３図に示すようにＰ１１〜Ｐｎｎのｎ
２個の微小領域に分け、試料ステージ８を駆動して、こ
れらの微小領域を順次電子ビーム２の照射点に移動さ
せ、その時のＸ線検出器５の出力を読込んで行く。第２
図おいて、装置をスタートさせると、初期化動作（イ）
でステージ位置を指定する指数ｉ，ｊが１にセットさ
れ、次いでＸ線分光器９が予め指定してある第１の波長
λ１の位置に駆動され（ロ）、ステージ８がＰ１１の位
置に駆動（ハ）されて測定が開始され、初回のＸ線検出
器出力データはメモリのＭ１チヤンネルに格納され
（ト）、試料ステージがＰｎｎまで来ると、測定動作が
初回のときステップ（ニ）はＮＯで、指数ｉ，ｊが共に
１にされ（ホ）、Ｘ線分光器９を予め指定してある第２
の波長λ２の位置へ駆動（ヘ）して動作はＡ点に戻り、
上述と同じ動作を繰返され、２回目の測定データはメモ
リのＭ２チヤンネルに格納（チ）され、２回目の測定終
了がステップ（ニ）で検知されると、コンピュータ６は
メモリＭ１，Ｍ２に格納されているデータを読出して演
算を行い、試料上のＰ１１〜Ｐｎｎの各領域における化
合物を判定して表示装置１１によって表示する。
鉄の表面の酸化状態を調べる場合、鉄のＬα線とＬβ線
の強度比は鉄単体の場合、２価の酸化状態の場合、３価
の酸化状態の場合で夫々異っている。そこで初回の測定
ではＸ線分光器を鉄のＬαの位置にセットし、二回目の
測定でＬβの位置にセットする。演算はＰ１１〜Ｐｎｎ
の各点のＬα，Ｌβの測定値の比を算出して、鉄単体、
２価、３価の酸化状態の判定を行い、単体を０、２価を
２、３価を３の数字で表わしてＰ１１〜Ｐｎｎに対応さ
せて印字出力すると、試料面の酸化状態の分布地図がで
きる。カラーブラウン管でカラー化表示することもでき
る。
の強度比は鉄単体の場合、２価の酸化状態の場合、３価
の酸化状態の場合で夫々異っている。そこで初回の測定
ではＸ線分光器を鉄のＬαの位置にセットし、二回目の
測定でＬβの位置にセットする。演算はＰ１１〜Ｐｎｎ
の各点のＬα，Ｌβの測定値の比を算出して、鉄単体、
２価、３価の酸化状態の判定を行い、単体を０、２価を
２、３価を３の数字で表わしてＰ１１〜Ｐｎｎに対応さ
せて印字出力すると、試料面の酸化状態の分布地図がで
きる。カラーブラウン管でカラー化表示することもでき
る。
上記の実施例ではＸ線分光器は一台で波長位置を切換え
て複数回測定を繰返しているが、試料の周囲に複数個の
Ｘ線分光器を配置して一回の測定動作で必要なデータを
採取するようにすることも可能である。また試料面の走
査は試料ステージを動かすのでなく、電子ビームを偏向
させて走査してもよい。
て複数回測定を繰返しているが、試料の周囲に複数個の
Ｘ線分光器を配置して一回の測定動作で必要なデータを
採取するようにすることも可能である。また試料面の走
査は試料ステージを動かすのでなく、電子ビームを偏向
させて走査してもよい。
ヘ．効果 本発明によればＸ線分光器で波長走査を行わないから、
試料面を走査しても実用的な時間内で試料中の目的とす
る一つの元素の試料面の化合物分析が完了でき、腐食試
験片とか現用装置の表面から剥したような実サンプルで
もそのまゝ、表面の化学的変化を２次元的に表現でき
る。
試料面を走査しても実用的な時間内で試料中の目的とす
る一つの元素の試料面の化合物分析が完了でき、腐食試
験片とか現用装置の表面から剥したような実サンプルで
もそのまゝ、表面の化学的変化を２次元的に表現でき
る。
第１図は本発明を実施する装置の一実施例のブロック
図、第２図は動作のフローチヤート、第３図は試料面の
分析点の配列を示す図である。 １……試料、２……電子ビーム、３……Ｘ線、４……分
光結晶、５……Ｘ線検出器、６……制御コンピュータ、
７……出力インターフエース、８……試料ステージ、９
……Ｘ線分光器、１０……入力インターフエース、Ｍ
１，Ｍ２……メモリ。
図、第２図は動作のフローチヤート、第３図は試料面の
分析点の配列を示す図である。 １……試料、２……電子ビーム、３……Ｘ線、４……分
光結晶、５……Ｘ線検出器、６……制御コンピュータ、
７……出力インターフエース、８……試料ステージ、９
……Ｘ線分光器、１０……入力インターフエース、Ｍ
１，Ｍ２……メモリ。
Claims (1)
- 【請求項１】試料面を電子ビームで照射し、試料から放
射されるＸ線を分光し、試料面に２次元的に測定点を設
定し、各測定点において夫々、Ｘ線スペクトル上の目的
とする一つの元素の一つの特性Ｘ線のピークプロファイ
ル上の２点に対応する二つのＸ線波長点或は同元素のＫ
線、Ｌ線等の対をなして現われる近接２ピークの波長点
においてＸ線強度を測定し、各測定点毎に、上記二つの
波長のＸ線の測定強度の比を求める演算を行って、その
比の値によって上記目的元素の試料内での結合状態を識
別し、その結果を２次元表示することを特徴とする面分
析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58248330A JPH0627718B2 (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 面分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58248330A JPH0627718B2 (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 面分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60135847A JPS60135847A (ja) | 1985-07-19 |
| JPH0627718B2 true JPH0627718B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=17176474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58248330A Expired - Lifetime JPH0627718B2 (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 面分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627718B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0676978B2 (ja) * | 1985-06-07 | 1994-09-28 | 株式会社島津製作所 | 状態カラ−マツピング装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51119289A (en) * | 1974-11-29 | 1976-10-19 | Agency Of Ind Science & Technol | Method of determining the heterogenous sample of micro-particles |
-
1983
- 1983-12-26 JP JP58248330A patent/JPH0627718B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60135847A (ja) | 1985-07-19 |
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