JPH0785064B2 - 元素濃度分布測定方法 - Google Patents
元素濃度分布測定方法Info
- Publication number
- JPH0785064B2 JPH0785064B2 JP61128763A JP12876386A JPH0785064B2 JP H0785064 B2 JPH0785064 B2 JP H0785064B2 JP 61128763 A JP61128763 A JP 61128763A JP 12876386 A JP12876386 A JP 12876386A JP H0785064 B2 JPH0785064 B2 JP H0785064B2
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Description
【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明は、EPMA等、試料を荷電粒子線等で励起させて、
試料より発生する特性Ｘ線を検出して試料の元素濃度分
布を求める方法に関する。
試料より発生する特性Ｘ線を検出して試料の元素濃度分
布を求める方法に関する。
ロ．従来の技術 EPMA等、試料を荷電粒子等で励起させて、試料より発生
する特性Ｘ線を検出して試料の元素濃度分布を求める装
置において、濃度分布分析として線分析，面分析を行う
場合、従来はＸ線分光器を目的元素の特性Ｘ線の波長に
合わせて、試料面を走査し、特性Ｘ線信号のピーク強度
のみを検出し、これを目的元素の濃度指示データとして
表示している。しかし、試料の組成や形態が試料の部位
によって、大きく変化する場合Ｘ線のバックグランド強
度が試料の場所によって異なり、目的元素濃度が低い場
合或は濃度変化が微細な場合には、検出信号強度をその
まま元素濃度として表示した場合、バックグランドの変
化が相対的に大きくて、実際の濃度分布とは異なった結
果を表示すると云う問題がある。このため、定量的な判
定はもとよりチャート上や試料面のＸ線像に目的元素の
表示が表れているからと言って、その元素が真に存在し
ているか否かの判定さえもあいまいな場合が多い。測定
元素から発生する特性Ｘ線以外のＸ線強度（バックグラ
ンド強度）を検出している可能性があるためである。従
って、これらの線分析や面分析のデータのみが単独で示
された場合等は、特に解析が非常に困難であった。
する特性Ｘ線を検出して試料の元素濃度分布を求める装
置において、濃度分布分析として線分析，面分析を行う
場合、従来はＸ線分光器を目的元素の特性Ｘ線の波長に
合わせて、試料面を走査し、特性Ｘ線信号のピーク強度
のみを検出し、これを目的元素の濃度指示データとして
表示している。しかし、試料の組成や形態が試料の部位
によって、大きく変化する場合Ｘ線のバックグランド強
度が試料の場所によって異なり、目的元素濃度が低い場
合或は濃度変化が微細な場合には、検出信号強度をその
まま元素濃度として表示した場合、バックグランドの変
化が相対的に大きくて、実際の濃度分布とは異なった結
果を表示すると云う問題がある。このため、定量的な判
定はもとよりチャート上や試料面のＸ線像に目的元素の
表示が表れているからと言って、その元素が真に存在し
ているか否かの判定さえもあいまいな場合が多い。測定
元素から発生する特性Ｘ線以外のＸ線強度（バックグラ
ンド強度）を検出している可能性があるためである。従
って、これらの線分析や面分析のデータのみが単独で示
された場合等は、特に解析が非常に困難であった。
ハ．発明が解決しようとする問題点 本発明は、測定元素から発生する特性Ｘ線以外のＸ線強
度（バックグランド強度）を測定元素の特性Ｘ線波長の
Ｘ線検出信号強度から除去して、正確な元素濃度分布デ
ータが提供できるようにすることを目的とする。
度（バックグランド強度）を測定元素の特性Ｘ線波長の
Ｘ線検出信号強度から除去して、正確な元素濃度分布デ
ータが提供できるようにすることを目的とする。
ニ．問題点解決のための手段 試料を荷電粒子等で走査励起させて、試料より発生する
Ｘ線を分光結晶を用いたＸ線分光器で分光する装置を用
い、予め試料面の分析領域全体を走査してＸ線像を撮像
し、その像によって分析領域を同一組成域即ち相によっ
て区分し、相毎に１〜数点で定量目的元素の特性Ｘ線ピ
ーク波長に近接したバックグラウンド域の波長でバック
グラウンドＸ線強度を測定して記憶させておき、その後
試料の分析領域全面を走査して上記特性Ｘ線の強度測定
を行い、各相毎に予め測定しておいたバックグラウンド
強度を引算して目的元素の濃度として表示するようにし
た。
Ｘ線を分光結晶を用いたＸ線分光器で分光する装置を用
い、予め試料面の分析領域全体を走査してＸ線像を撮像
し、その像によって分析領域を同一組成域即ち相によっ
て区分し、相毎に１〜数点で定量目的元素の特性Ｘ線ピ
ーク波長に近接したバックグラウンド域の波長でバック
グラウンドＸ線強度を測定して記憶させておき、その後
試料の分析領域全面を走査して上記特性Ｘ線の強度測定
を行い、各相毎に予め測定しておいたバックグラウンド
強度を引算して目的元素の濃度として表示するようにし
た。
ホ．作用 本発明によれば、試料面の各々の測定点においてＸ線分
光器により、第２図に示すように、バックグランド強度
BGと特性Ｘ線のピーク強度PKを測定してメモリに記憶さ
せ、CPUによりその差Ｉ＝［PK−BG］を算出させる。例
えば、第３図ａに示すように測定領域が３つの相ア，
イ，ウによりなっている場合、各々の相におけるバック
グランド強度は第３図ｂのようになっており、実際の目
的元素の濃度分布は第３図ｄのようであるが、従来は第
３図ｂとｄを重ねた形の第３図ｃを濃度分布として表示
していたのを、本発明では第３図ｂからｃを引いた形を
表示するので正しい濃度表示が得られる。こゝで本発明
ではバックグラウンド強度のデータを得るのに、試料面
の分析領域全体をバックグラウンド波長で測定するので
はなく、試料面の各相毎に少数の点で測定するようにし
たから、試料面の一画素毎に特性Ｘ線とバックグラウン
ドを測定するのに比し、測定に要する時間が短縮され
る。
光器により、第２図に示すように、バックグランド強度
BGと特性Ｘ線のピーク強度PKを測定してメモリに記憶さ
せ、CPUによりその差Ｉ＝［PK−BG］を算出させる。例
えば、第３図ａに示すように測定領域が３つの相ア，
イ，ウによりなっている場合、各々の相におけるバック
グランド強度は第３図ｂのようになっており、実際の目
的元素の濃度分布は第３図ｄのようであるが、従来は第
３図ｂとｄを重ねた形の第３図ｃを濃度分布として表示
していたのを、本発明では第３図ｂからｃを引いた形を
表示するので正しい濃度表示が得られる。こゝで本発明
ではバックグラウンド強度のデータを得るのに、試料面
の分析領域全体をバックグラウンド波長で測定するので
はなく、試料面の各相毎に少数の点で測定するようにし
たから、試料面の一画素毎に特性Ｘ線とバックグラウン
ドを測定するのに比し、測定に要する時間が短縮され
る。
ヘ．実施例 第１図に本発明の一実施例を示す。第１図において、Ｓ
は試料、Ｅは試料Ｓを励起させて電子線及びＸ線を放出
させる荷電粒子ビーム、１はＸ線分光器で駆動制御装置
６で駆動部５を駆動させて、波長走査出来る機構を備え
ており、試料Ｓから放出されたＸ線を分光する。Ｘ線検
出器２はＸ線分光器１で分光されたＸ線を検出する。３
はＸ線検出器２で検出された検出パルスを計数し記憶す
る信号処理装置。４はCPUで第４図のフローチャート図
に示す処理を行う。７は試料ステージで試料Ｓを駆動装
置８によって移動させ電子ビームによる試料面の走査を
行わせる。９は記録装置でCPU4で求められた各種データ
を記録する。10は表示装置でCPU4で求められた各種デー
タを表示する。
は試料、Ｅは試料Ｓを励起させて電子線及びＸ線を放出
させる荷電粒子ビーム、１はＸ線分光器で駆動制御装置
６で駆動部５を駆動させて、波長走査出来る機構を備え
ており、試料Ｓから放出されたＸ線を分光する。Ｘ線検
出器２はＸ線分光器１で分光されたＸ線を検出する。３
はＸ線検出器２で検出された検出パルスを計数し記憶す
る信号処理装置。４はCPUで第４図のフローチャート図
に示す処理を行う。７は試料ステージで試料Ｓを駆動装
置８によって移動させ電子ビームによる試料面の走査を
行わせる。９は記録装置でCPU4で求められた各種データ
を記録する。10は表示装置でCPU4で求められた各種デー
タを表示する。
以上の構成でCPU4の動作を第４図のフローチャートで説
明する。面分析は線分析を走査線をワンピッチづつずら
して繰り返して行うことによって出来るから、線分析場
合について説明を行う。まず分光器を一つの波長位置に
合わせ試料の分析領域全体を電子ビームで走査し、Ｘ線
強度データを採取する（イ）。こゝで設定する波長は任
意であるが強いＸ線が放射される波長例えば試料中の主
成分（最も多量に含まれる元素）の特性Ｘ線波長に設定
するのが良い。次に採取されたデータを画像表示（ロ）
する。この画像を見て試料面の相を識別し、相境界のデ
ータを相の識別符号と共に信号装理装置に入力し
（ハ）、相毎に測定点を指定し、分光器をバックグラウ
ンド波長に設定して測定をスタートさせ、各点毎の測定
データを記憶させる（ニ）。全指定点の測定が終った
ら、分光波長を定量しようとする元素の特性Ｘ線波長に
合わせ分析領域全体の分析を開始させ、測定データを記
憶させる（ホ）。この測定終了後（ホ）のステップで得
られたＸ線強度データから対応する相について（ニ）の
ステップで記憶させたバックグラウンド強度のデータを
引算して、目的元素の濃度値Ｉに変換して表示装置10で
記録或は表示させ（ヘ）、動作を終了する。こゝで
（ホ）のステップのデータから対応相のバックグラウン
ドを引算する場合、相の境界データと相の識別符号があ
るから、これを用いて上の計算を行う。
明する。面分析は線分析を走査線をワンピッチづつずら
して繰り返して行うことによって出来るから、線分析場
合について説明を行う。まず分光器を一つの波長位置に
合わせ試料の分析領域全体を電子ビームで走査し、Ｘ線
強度データを採取する（イ）。こゝで設定する波長は任
意であるが強いＸ線が放射される波長例えば試料中の主
成分（最も多量に含まれる元素）の特性Ｘ線波長に設定
するのが良い。次に採取されたデータを画像表示（ロ）
する。この画像を見て試料面の相を識別し、相境界のデ
ータを相の識別符号と共に信号装理装置に入力し
（ハ）、相毎に測定点を指定し、分光器をバックグラウ
ンド波長に設定して測定をスタートさせ、各点毎の測定
データを記憶させる（ニ）。全指定点の測定が終った
ら、分光波長を定量しようとする元素の特性Ｘ線波長に
合わせ分析領域全体の分析を開始させ、測定データを記
憶させる（ホ）。この測定終了後（ホ）のステップで得
られたＸ線強度データから対応する相について（ニ）の
ステップで記憶させたバックグラウンド強度のデータを
引算して、目的元素の濃度値Ｉに変換して表示装置10で
記録或は表示させ（ヘ）、動作を終了する。こゝで
（ホ）のステップのデータから対応相のバックグラウン
ドを引算する場合、相の境界データと相の識別符号があ
るから、これを用いて上の計算を行う。
ト．効果 本発明によればＸ線分光法による試料面の線分析或は面
分析でバックグラウンド補正した結果が得られるので、
分析結果の記録の解析が容易となり、分析精度が向上
し、かつ目的元素の特性Ｘ線の測定とバックグラウンド
の測定とを分析領域の全体について測定するとか、各画
素毎に特性Ｘ線波長とバックグラウンド波長との間でＸ
線分光器を動かすのに比し、バックグラウンド測定点の
数が少なくなって分析所要時間が少なくてすみ、Ｘ線分
光器の駆動量も減って分光器の保守上も有利となる。
分析でバックグラウンド補正した結果が得られるので、
分析結果の記録の解析が容易となり、分析精度が向上
し、かつ目的元素の特性Ｘ線の測定とバックグラウンド
の測定とを分析領域の全体について測定するとか、各画
素毎に特性Ｘ線波長とバックグラウンド波長との間でＸ
線分光器を動かすのに比し、バックグラウンド測定点の
数が少なくなって分析所要時間が少なくてすみ、Ｘ線分
光器の駆動量も減って分光器の保守上も有利となる。
第１図は本発明の一実施例のブロック図、第２図は測定
点を波長走査して得られる信号強度図、第３図は線分析
を行った時の各相における信号図、第４図はCPUのフロ
ーチャート図である。 Ｓ……試料,E……荷電粒子ビーム， １……Ｘ線分光器,2……Ｘ線検出器， ３……信号処理装置,4……CPU, ５……駆動部,6……駆動制御装置， ７……ステージ,8……駆動装置， ９……記録装置,10……表示装置。
点を波長走査して得られる信号強度図、第３図は線分析
を行った時の各相における信号図、第４図はCPUのフロ
ーチャート図である。 Ｓ……試料,E……荷電粒子ビーム， １……Ｘ線分光器,2……Ｘ線検出器， ３……信号処理装置,4……CPU, ５……駆動部,6……駆動制御装置， ７……ステージ,8……駆動装置， ９……記録装置,10……表示装置。
Claims (1)
- 【請求項１】試料を荷電粒子等で走査励起させて、試料
より発生するＸ線を分光結晶用いて分光する装置を用
い、予め試料面の分析領域全体を走査して適宜波長のＸ
線像を撮像し、その像によって試料の分析領域を相に区
分し、各相毎に１乃至数点を指定して定量目的元素の特
性Ｘ線波長に近接したバックグラウンド域の波長でバッ
クグラウンド強度を測定して記憶させ、その後試料の分
析領域全体を走査して上記特性Ｘ線の強度測定を行い、
そのデータから各相毎に上記予め測定したバックグラウ
ンド強度を引算して目的元素の濃度として記録或は表示
するようにしたことを特徴とする元素濃度分布測定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61128763A JPH0785064B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | 元素濃度分布測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61128763A JPH0785064B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | 元素濃度分布測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62285048A JPS62285048A (ja) | 1987-12-10 |
| JPH0785064B2 true JPH0785064B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=14992864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61128763A Expired - Lifetime JPH0785064B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | 元素濃度分布測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0785064B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2692538B2 (ja) * | 1993-07-31 | 1997-12-17 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線分光分析におけるバックグラウンド補正方法 |
| JP4952369B2 (ja) * | 2007-05-18 | 2012-06-13 | トヨタ自動車株式会社 | 微量金属の分析方法 |
| JP2010271144A (ja) * | 2009-05-20 | 2010-12-02 | Toyota Motor Corp | Ｅｐｍａ分析におけるバックグラウンド補正方法 |
| EP3521814B1 (en) | 2016-09-30 | 2022-08-03 | Rigaku Corporation | Wavelength-dispersive x-ray fluorescence spectrometer and x-ray fluorescence analysing method using the same |
| JP7521471B2 (ja) * | 2021-03-24 | 2024-07-24 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線像の表示方法およびｘ線分析装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54163094A (en) * | 1978-06-14 | 1979-12-25 | Fukuoka Houshiyasen Kk | Method of counting signals in fluorescent xxray analysis |
-
1986
- 1986-06-03 JP JP61128763A patent/JPH0785064B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62285048A (ja) | 1987-12-10 |
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