JPH06279587A - 窒化ケイ素−アルミニウムセラミツクおよび先駆体化合物類、それらの製造およびそれらの使用 - Google Patents
窒化ケイ素−アルミニウムセラミツクおよび先駆体化合物類、それらの製造およびそれらの使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明は、新規なトリクロロシリルアミノ−
アラン類、新規なアルミノシラザン化合物類、構造的特
徴≡Ｓｉ−ＮＨ−Ａｌを有する新規なオリゴまたはポリ
アルミノシラザン化合物類、窒化ケイ素−アルミニウム
セラミック粉末、ＳｉＮおよびＡｌＮを基にしたセラミ
ック物質、これらの物質の製造方法、並びにポリアルミ
ノシラザン類およびセラミック物質の使用に関するもの
である 【効果】 簡単で且つ高収率で製造することができる新
規な有機金属先駆体化合物およびそれらの製造方法が提
供される。
アラン類、新規なアルミノシラザン化合物類、構造的特
徴≡Ｓｉ−ＮＨ−Ａｌを有する新規なオリゴまたはポリ
アルミノシラザン化合物類、窒化ケイ素−アルミニウム
セラミック粉末、ＳｉＮおよびＡｌＮを基にしたセラミ
ック物質、これらの物質の製造方法、並びにポリアルミ
ノシラザン類およびセラミック物質の使用に関するもの
である 【効果】 簡単で且つ高収率で製造することができる新
規な有機金属先駆体化合物およびそれらの製造方法が提
供される。
Description
【０００１】本発明は、新規なトリクロロシリルアミノ
−アラン類、新規なアルミノシラザン化合物類、構造的
特徴≡Ｓｉ−ＮＨ−Ａｌを有する新規なオリゴ−または
ポリアルミノシラザン化合物類、窒化ケイ素−アルミニ
ウムセラミック粉末、ＳｉＮおよびＡｌＮを基にしたセ
ラミック物質、これらの種々の物質の製造方法、並びに
ポリアルミノシラザン類およびセラミック物質の使用に
関するものである。
−アラン類、新規なアルミノシラザン化合物類、構造的
特徴≡Ｓｉ−ＮＨ−Ａｌを有する新規なオリゴ−または
ポリアルミノシラザン化合物類、窒化ケイ素−アルミニ
ウムセラミック粉末、ＳｉＮおよびＡｌＮを基にしたセ
ラミック物質、これらの種々の物質の製造方法、並びに
ポリアルミノシラザン類およびセラミック物質の使用に
関するものである。
【０００２】窒化ケイ素は、それの強度および腐食耐性
のために、ターボ充電器、ジェットエンジンのタービ
ン、ロケットジェットのライニングおよび燃焼エンジン
用に原則的に非常に適している。
のために、ターボ充電器、ジェットエンジンのタービ
ン、ロケットジェットのライニングおよび燃焼エンジン
用に原則的に非常に適している。
【０００３】この物質のある種の性質を、混合セラミッ
クを製造することにより、それのその後の使用に最適に
させることができる。すなわち、ＪＰ−Ａ６３ ２５６
５８７はＳｉ3Ｎ4より良好な摩擦性質を有するＳｉ／Ａ
ｌ／Ｎセラミックコーテイングを開示している。
クを製造することにより、それのその後の使用に最適に
させることができる。すなわち、ＪＰ−Ａ６３ ２５６
５８７はＳｉ3Ｎ4より良好な摩擦性質を有するＳｉ／Ａ
ｌ／Ｎセラミックコーテイングを開示している。
【０００４】純粋なＳｉ3Ｎ4セラミック粉末からの構造
部品の製造は非常に費用がかかり且つ複雑である。当技
術の現状では、セラミック部品の完全圧縮および焼結用
には窒化ケイ素粉末に酸化物系焼結用添加物を加えるこ
とが必要である。これが窒化ケイ素粒子の粒子境界にお
いて非晶質ガラス相を生じさせ、そしてこれらのガラス
相は構造部品の高温強度、腐食耐性およびクリープ強度
に悪影響を有している。
部品の製造は非常に費用がかかり且つ複雑である。当技
術の現状では、セラミック部品の完全圧縮および焼結用
には窒化ケイ素粉末に酸化物系焼結用添加物を加えるこ
とが必要である。これが窒化ケイ素粒子の粒子境界にお
いて非晶質ガラス相を生じさせ、そしてこれらのガラス
相は構造部品の高温強度、腐食耐性およびクリープ強度
に悪影響を有している。
【０００５】１９７０年代には、Ａｌ2Ｏ3をβ−Ｓｉ3
Ｎ4中に高温において溶解させることが発見されている
（Ｋ.Ｈ.ジャック(Jack)、Ｗ.Ｊ.ウィルソン(Wilson)、
ネーチャー（フィジカル・サイエンス）(Nature(Phys.
Sci.))、２３８、２８−２９（１９７２））。β−シア
ロンとして知られている固体溶液は広範囲のＳｉ3Ｎ4−
ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−ＡｌＮ系にわたり拡大している
（Ｌ.Ｊ.ガウクラー(Gauckler)、Ｈ.Ｌ.ルーカス(Luca
s)、Ｇ.ペトゾフ(Petzow)、ザ・ジャーナル・オブ・ア
メリカン・セラミック・ソサイエティ(J. Am. Ceram. S
oc.)、５８、３４６−４７（１９７５））。密に焼結さ
れたシアロンセラミックのクリープ強度および腐食耐性
は、粒子境界におけるガラス相の不存在または非常に減
じられた量のために、焼結された窒化ケイ素のものより
良好であることが見いだされている（Ｋ.Ｈ.ジャック(J
ack)、マテリアル・サイエンス(Mater. Sci.)、１１、
１１３５−５８（１９７６））。さらに、密な物体にす
るためのシアロン粉末の焼結ははるかに急速に且つ安価
に行えるため、シアロン粉末の方がＳｉ3Ｎ4よりはるか
に安価に処理できて複雑な成型品にすることができる
（Ｔ.エクストレム(Ekstroem)、Ｍ.ニグレン(Nygren)、
ザ・ジャーナル・オブ・ザ・アメリカン・ケミカル・ソ
サイエテイ(J. Amer. Chem. Soc.)、７５[２]、２５９
−７６（１９９２））。
Ｎ4中に高温において溶解させることが発見されている
（Ｋ.Ｈ.ジャック(Jack)、Ｗ.Ｊ.ウィルソン(Wilson)、
ネーチャー（フィジカル・サイエンス）(Nature(Phys.
Sci.))、２３８、２８−２９（１９７２））。β−シア
ロンとして知られている固体溶液は広範囲のＳｉ3Ｎ4−
ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3−ＡｌＮ系にわたり拡大している
（Ｌ.Ｊ.ガウクラー(Gauckler)、Ｈ.Ｌ.ルーカス(Luca
s)、Ｇ.ペトゾフ(Petzow)、ザ・ジャーナル・オブ・ア
メリカン・セラミック・ソサイエティ(J. Am. Ceram. S
oc.)、５８、３４６−４７（１９７５））。密に焼結さ
れたシアロンセラミックのクリープ強度および腐食耐性
は、粒子境界におけるガラス相の不存在または非常に減
じられた量のために、焼結された窒化ケイ素のものより
良好であることが見いだされている（Ｋ.Ｈ.ジャック(J
ack)、マテリアル・サイエンス(Mater. Sci.)、１１、
１１３５−５８（１９７６））。さらに、密な物体にす
るためのシアロン粉末の焼結ははるかに急速に且つ安価
に行えるため、シアロン粉末の方がＳｉ3Ｎ4よりはるか
に安価に処理できて複雑な成型品にすることができる
（Ｔ.エクストレム(Ekstroem)、Ｍ.ニグレン(Nygren)、
ザ・ジャーナル・オブ・ザ・アメリカン・ケミカル・ソ
サイエテイ(J. Amer. Chem. Soc.)、７５[２]、２５９
−７６（１９９２））。
【０００６】密に焼結されたシアロンセラミックは一般
的には、Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3およびＡｌＮ粉末の混合物
を約１２時間にわたり約１８００℃において０.１ＭＰ
ａの窒素圧力下で焼結することにより、製造される。し
かしながら、混合工程により常に不純物がセラミック粉
末中に加えられてしまいそしてこれらの不純物はしばし
ば完成セラミック部品の破壊を生じることとなる。さら
に、出発物質の注意深い均質化にもかかわらず主要粒子
の不規則的分布により不均質性が生じ、そしてそれは高
い焼結温度における長期間の焼結後に破壊されることも
ある。
的には、Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3およびＡｌＮ粉末の混合物
を約１２時間にわたり約１８００℃において０.１ＭＰ
ａの窒素圧力下で焼結することにより、製造される。し
かしながら、混合工程により常に不純物がセラミック粉
末中に加えられてしまいそしてこれらの不純物はしばし
ば完成セラミック部品の破壊を生じることとなる。さら
に、出発物質の注意深い均質化にもかかわらず主要粒子
の不規則的分布により不均質性が生じ、そしてそれは高
い焼結温度における長期間の焼結後に破壊されることも
ある。
【０００７】最初の粉末中での個別元素類Ｓｉ、Ａｌ、
ＮおよびＯの絶対的均質分布により追加の焼結添加物の
添加が回避され、不純物の導入も避けられる。これは焼
結工程の相当な速度増加という追加効果も有するはずで
あり、そして実質的に低い焼結温度を使用することがで
きる。これらの三要素が一緒になって一方では改良され
た性能を有するシアロン構造をもたらしそして他方では
製造価格を相当減じさせる。
ＮおよびＯの絶対的均質分布により追加の焼結添加物の
添加が回避され、不純物の導入も避けられる。これは焼
結工程の相当な速度増加という追加効果も有するはずで
あり、そして実質的に低い焼結温度を使用することがで
きる。これらの三要素が一緒になって一方では改良され
た性能を有するシアロン構造をもたらしそして他方では
製造価格を相当減じさせる。
【０００８】さらに、Ｓｉ、Ａｌ、ＮおよびＯからなる
均質セラミック粉末は純粋な窒化ケイ素の焼結するため
の焼結用添加物として利点があるはずである。
均質セラミック粉末は純粋な窒化ケイ素の焼結するため
の焼結用添加物として利点があるはずである。
【０００９】さらに、Ｓｉ、ＡｌおよびＮの不均質分布
を有するセラミック粉末は新規な興味ある性質を有する
Ｓｉ3Ｎ4／ＡｌＮ−ナノ複合体をもたらすはずである。
を有するセラミック粉末は新規な興味ある性質を有する
Ｓｉ3Ｎ4／ＡｌＮ−ナノ複合体をもたらすはずである。
【００１０】従って、簡単に且つ高収率で製造すること
ができる新規な有機金属先駆体化合物並びにＳｉ、Ａｌ
およびＮまたはＳｉ、Ａｌ、ＮおよびＯからなっており
そして不純物として合計５００ｐｐｍより少ない金属類
および塩素を不純物として含有しているこれらの先駆体
化合物からセラミック粉末を製造する方法を提供するこ
とが本発明の目的である。関与する元素類の完全に均質
分布も確実にしなければならない。
ができる新規な有機金属先駆体化合物並びにＳｉ、Ａｌ
およびＮまたはＳｉ、Ａｌ、ＮおよびＯからなっており
そして不純物として合計５００ｐｐｍより少ない金属類
および塩素を不純物として含有しているこれらの先駆体
化合物からセラミック粉末を製造する方法を提供するこ
とが本発明の目的である。関与する元素類の完全に均質
分布も確実にしなければならない。
【００１１】これらの条件は、特許請求の範囲中の好適
態様に開示されているような分子分散セラミック粉末、
それらの先駆体化合物類、これらの物質の製造方法、並
びにポリアルミノシラザン類およびセラミック物質の使
用により、満たされる。
態様に開示されているような分子分散セラミック粉末、
それらの先駆体化合物類、これらの物質の製造方法、並
びにポリアルミノシラザン類およびセラミック物質の使
用により、満たされる。
【００１２】驚くべきことに、１,１,１−トリクロロ−
３,３,３−トリメチル−ジシラザン(ＣＨ3)3Ｓｉ−ＮＨ
−ＳｉＣｌ3（Ａ）をＡｌＣｌ3と反応させる時には、二
種の新規化合物類すなわちμ−Ｎ,Ｎ′−ビス(トリクロ
ロシリルアミノ)−ビス(ジクロララン)(Ｃｌ3Ｓｉ−Ｎ
Ｈ−ＡｌＣｌ2)2（Ｉ）およびμ−Ｎ,Ｎ′−ビス(トリ
クロロシリルアミノ)−クロララン(Ｃｌ3ＳｉＮＨ)2（I
I）が製造されるということが見いだされた。これらの
分子状化合物類は分子状ケイ素−窒素−アルミニウム結
合により特徴づけられている。
３,３,３−トリメチル−ジシラザン(ＣＨ3)3Ｓｉ−ＮＨ
−ＳｉＣｌ3（Ａ）をＡｌＣｌ3と反応させる時には、二
種の新規化合物類すなわちμ−Ｎ,Ｎ′−ビス(トリクロ
ロシリルアミノ)−ビス(ジクロララン)(Ｃｌ3Ｓｉ−Ｎ
Ｈ−ＡｌＣｌ2)2（Ｉ）およびμ−Ｎ,Ｎ′−ビス(トリ
クロロシリルアミノ)−クロララン(Ｃｌ3ＳｉＮＨ)2（I
I）が製造されるということが見いだされた。これらの
分子状化合物類は分子状ケイ素−窒素−アルミニウム結
合により特徴づけられている。
【００１３】出発化合物（Ａ）は、ヘキサメチルジシラ
ザンおよび四塩化ケイ素から室温において撹拌すること
により、９０％を越える収率で製造することができる。
ヘキサメチルジシラザン対四塩化ケイ素のモル比は好適
には１：１０−４：１、最も好適には約１：２、であ
る。本発明に従うと、不活性有機溶媒（ｎ−ヘキサン、
トルエン、エーテル）中で化合物（Ａ）をＡｌＣｌ3と
混合することにより結晶質（Ｉ）が８５％の収率で得ら
れる。三塩化アルミニウム対（Ａ）のモル比は１０：１
−１：１０、好適には等モル量、である。反応温度は−
１００℃〜１００℃で変動することができ、そして好適
には約０℃〜４０℃である。結晶質化合物（Ｉ）は二種
の変態で存在しており、そしてそれはこれらの変態の結
晶構造により明確に同定される。
ザンおよび四塩化ケイ素から室温において撹拌すること
により、９０％を越える収率で製造することができる。
ヘキサメチルジシラザン対四塩化ケイ素のモル比は好適
には１：１０−４：１、最も好適には約１：２、であ
る。本発明に従うと、不活性有機溶媒（ｎ−ヘキサン、
トルエン、エーテル）中で化合物（Ａ）をＡｌＣｌ3と
混合することにより結晶質（Ｉ）が８５％の収率で得ら
れる。三塩化アルミニウム対（Ａ）のモル比は１０：１
−１：１０、好適には等モル量、である。反応温度は−
１００℃〜１００℃で変動することができ、そして好適
には約０℃〜４０℃である。結晶質化合物（Ｉ）は二種
の変態で存在しており、そしてそれはこれらの変態の結
晶構造により明確に同定される。
【００１４】変態（Ａ） 結晶系：四角形 格子定数：ａ＝１７７０.７０ｐｍ Ｚ＝４、Ｒ＝０.０
６１７ ｂ＝１７７０.７０ｐｍ 空間群：１４1/a ｃ＝１１７３.９０ｐｍ ｖ＝３.６８０９２* １０9ｐｍ3 原子配位 原子 Ｘ／ａ Ｙ／ｂ Ｚ／ｃ Ａｌ 0.43208(15) 0.53086(15) 0.03677(24) Ｓｉ 0.46778(17) 0.54665(17) -0.23654(27) Ｎ 0.47293(35) 0.49777(36) -0.10919(53) Ｈｌ 0.47994(35) 0.46073(36) -0.03686(53) Ｃｌ 0.42023(14) 0.64831(14) 0.04827(27) Ｃｌ 0.34114(14) 0.46419(17) 0.08275(25) Ｃｌ 0.35934(18) 0.55843(23) -0.27876(34) Ｃｌ 0.51615(22) 0.64793(17) -0.22423(34) Ｃｌ 0.52164(20) 0.48518(21) -0.35413(25) 結晶性粉末のＸ線反射 ＷＬ 1.54056 ＳＲ 11 9.820962 8.9969 23.5 0.120 6.567790 13.4705 16.2 0.060 6.259745 14.1367 59.0 0.100 5.270109 16.8089 16.3 0.140 4.889002 18.1298 17.4 0.140 4.528325 19.5876 23.5 0.080 4.056501 21.8925 20.8 0.114 3.953203 22.4719 17.5 0.100 3.527854 25.2234 17.1 0.071 3.501981 25.4128 100.0 0.100 3.381154 26.3370 16.1 0.160 3.276878 27.1909 39.2 0.120 2.982553 29.9339 18.9 0.140 2.819988 31.7036 17.4 0.140 2.793576 32.0113 24.2 0.100 2.690679 33.2704 26.7 0.140 2.619857 34.1971 12.5 0.114 2.449430 36.6580 12.3 0.114 1.891907 48.0512 9.6 0.114 1.820717 50.0564 13.7 0.114 変態（Ｂ）： 結晶系：オルト斜方晶系 格子定数： ａ＝９０５.７２ｐｍ Ｒ＝０.０７２４
Ｚ＝４ ｂ＝１７７１.３７ｐｍ 空間群：Ｐｂｃａ ｃ＝２２２７.０４ｐｍ Ｖ＝３.５７２９９* １０9ｐｍ3 原子配位原子 Ｘ／ａ Ｙ／ｂ Ｚ／ｃ Ｎ1 -0.10072(81) 0.30203(46) 0.39040(32) Ｎ2 0.10478(79) 0.19994(46) 0.36127(32) Ａｌ1 -0.09731(35) 0.22017(21) 0.33498(16) Ｃｌ2 -0.24706(34) 0.13823(20) 0.36033(15) Ｃｌ1 -0.10256(37) 0.25354(21) 0.24455(15) Ａｌ2 0.09833(35) 0.27764(20) 0.42058(16) Ｃｌ3 0.08688(35) 0.23445(21) 0.50789(15) Ｃｌ4 0.25567(35) 0.35951(21) 0.40457(17) Ｓｉ1 0.17372(35) 0.10916(20) 0.37146(15) Ｃｌ5 0.16414(46) 0.05257(23) 0.29505(18) Ｃｌ6 0.38343(33) 0.12011(22) 0.39867(16) Ｃｌ7 0.05914(35) 0.05484(20) 0.43377(16) Ｓｉ2 -0.15541(35) 0.39338(20) 0.37500(15) Ｃｌ8 -0.02297(39) 0.43488(20) 0.31150(14) Ｃｌ9 -0.14270(39) 0.45814(20) 0.44736(15) Ｃｌ10 0.36281(35) 0.39020(22) 0.34530(16) 結晶性粉末のＸ線反射 Ｓｌ 1.54056 ＳＲ 11 6.537394 13.5334 100.0 0.100 6.097664 14.5144 46.4 0.120 5.566283 15.9086 51.7 0.180 4.823008 18.3801 35.3 0.154 4.745433 18.6832 36.4 0.154 4.310358 20.5886 34.3 0.154 4.078937 21.7706 24.9 0.140 3.920489 22.6619 39.5 0.140 3.549396 25.0678 23.1 0.200 3.504730 25.3926 30.8 0.160 3.462872 25.7047 66.4 0.140 3.418085 26.0474 49.8 0.140 3.310311 26.9111 34.3 0.154 3.233748 27.5607 34.5 0.154 3.163951 28.1811 49.6 0.140 3.136591 28.4321 24.8 0.140 2.960805 30.1590 32.7 0.154 2.831757 31.5684 33.7 0.180 2.653391 33.7519 26.2 0.220 2.46634 36.3949 21.0 0.154 変態Ａは約０℃の反応温度を選択することにより得ら
れ、一方約４０℃の反応温度は純粋な変態Ｂを生じる。
６１７ ｂ＝１７７０.７０ｐｍ 空間群：１４1/a ｃ＝１１７３.９０ｐｍ ｖ＝３.６８０９２* １０9ｐｍ3 原子配位 原子 Ｘ／ａ Ｙ／ｂ Ｚ／ｃ Ａｌ 0.43208(15) 0.53086(15) 0.03677(24) Ｓｉ 0.46778(17) 0.54665(17) -0.23654(27) Ｎ 0.47293(35) 0.49777(36) -0.10919(53) Ｈｌ 0.47994(35) 0.46073(36) -0.03686(53) Ｃｌ 0.42023(14) 0.64831(14) 0.04827(27) Ｃｌ 0.34114(14) 0.46419(17) 0.08275(25) Ｃｌ 0.35934(18) 0.55843(23) -0.27876(34) Ｃｌ 0.51615(22) 0.64793(17) -0.22423(34) Ｃｌ 0.52164(20) 0.48518(21) -0.35413(25) 結晶性粉末のＸ線反射 ＷＬ 1.54056 ＳＲ 11 9.820962 8.9969 23.5 0.120 6.567790 13.4705 16.2 0.060 6.259745 14.1367 59.0 0.100 5.270109 16.8089 16.3 0.140 4.889002 18.1298 17.4 0.140 4.528325 19.5876 23.5 0.080 4.056501 21.8925 20.8 0.114 3.953203 22.4719 17.5 0.100 3.527854 25.2234 17.1 0.071 3.501981 25.4128 100.0 0.100 3.381154 26.3370 16.1 0.160 3.276878 27.1909 39.2 0.120 2.982553 29.9339 18.9 0.140 2.819988 31.7036 17.4 0.140 2.793576 32.0113 24.2 0.100 2.690679 33.2704 26.7 0.140 2.619857 34.1971 12.5 0.114 2.449430 36.6580 12.3 0.114 1.891907 48.0512 9.6 0.114 1.820717 50.0564 13.7 0.114 変態（Ｂ）： 結晶系：オルト斜方晶系 格子定数： ａ＝９０５.７２ｐｍ Ｒ＝０.０７２４
Ｚ＝４ ｂ＝１７７１.３７ｐｍ 空間群：Ｐｂｃａ ｃ＝２２２７.０４ｐｍ Ｖ＝３.５７２９９* １０9ｐｍ3 原子配位原子 Ｘ／ａ Ｙ／ｂ Ｚ／ｃ Ｎ1 -0.10072(81) 0.30203(46) 0.39040(32) Ｎ2 0.10478(79) 0.19994(46) 0.36127(32) Ａｌ1 -0.09731(35) 0.22017(21) 0.33498(16) Ｃｌ2 -0.24706(34) 0.13823(20) 0.36033(15) Ｃｌ1 -0.10256(37) 0.25354(21) 0.24455(15) Ａｌ2 0.09833(35) 0.27764(20) 0.42058(16) Ｃｌ3 0.08688(35) 0.23445(21) 0.50789(15) Ｃｌ4 0.25567(35) 0.35951(21) 0.40457(17) Ｓｉ1 0.17372(35) 0.10916(20) 0.37146(15) Ｃｌ5 0.16414(46) 0.05257(23) 0.29505(18) Ｃｌ6 0.38343(33) 0.12011(22) 0.39867(16) Ｃｌ7 0.05914(35) 0.05484(20) 0.43377(16) Ｓｉ2 -0.15541(35) 0.39338(20) 0.37500(15) Ｃｌ8 -0.02297(39) 0.43488(20) 0.31150(14) Ｃｌ9 -0.14270(39) 0.45814(20) 0.44736(15) Ｃｌ10 0.36281(35) 0.39020(22) 0.34530(16) 結晶性粉末のＸ線反射 Ｓｌ 1.54056 ＳＲ 11 6.537394 13.5334 100.0 0.100 6.097664 14.5144 46.4 0.120 5.566283 15.9086 51.7 0.180 4.823008 18.3801 35.3 0.154 4.745433 18.6832 36.4 0.154 4.310358 20.5886 34.3 0.154 4.078937 21.7706 24.9 0.140 3.920489 22.6619 39.5 0.140 3.549396 25.0678 23.1 0.200 3.504730 25.3926 30.8 0.160 3.462872 25.7047 66.4 0.140 3.418085 26.0474 49.8 0.140 3.310311 26.9111 34.3 0.154 3.233748 27.5607 34.5 0.154 3.163951 28.1811 49.6 0.140 3.136591 28.4321 24.8 0.140 2.960805 30.1590 32.7 0.154 2.831757 31.5684 33.7 0.180 2.653391 33.7519 26.2 0.220 2.46634 36.3949 21.0 0.154 変態Ａは約０℃の反応温度を選択することにより得ら
れ、一方約４０℃の反応温度は純粋な変態Ｂを生じる。
【００１５】（Ｉ）を合成するためには、（Ａ）対Ａｌ
Ｃｌ3のモル比は好適には１０：１−１：１の値に調節
されるが、過剰の（Ａ）を使用する時でも化合物類
（Ｉ）および（II）は常に一緒に得られる。化合物（I
I）は本発明に従うと化合物（Ｉ）を３０−３００℃の
温度において塩化アルミニウムを除去しながら加熱する
ことにより純粋状態で得られる。
Ｃｌ3のモル比は好適には１０：１−１：１の値に調節
されるが、過剰の（Ａ）を使用する時でも化合物類
（Ｉ）および（II）は常に一緒に得られる。化合物（I
I）は本発明に従うと化合物（Ｉ）を３０−３００℃の
温度において塩化アルミニウムを除去しながら加熱する
ことにより純粋状態で得られる。
【００１６】(Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌ2)2 → (Ｃ
ｌ3ＳｉＮＨ)2ＡｌＣｌ＋ＡｌＣｌ3 化合物（II）は白色粉末として得られる。
ｌ3ＳｉＮＨ)2ＡｌＣｌ＋ＡｌＣｌ3 化合物（II）は白色粉末として得られる。
【００１７】さらに化合物（II）は、有機溶媒中での０
℃〜２００℃の温度における化合物（Ａ）とＡｌＣｌ3
の反応により、合成することもできる。
℃〜２００℃の温度における化合物（Ａ）とＡｌＣｌ3
の反応により、合成することもできる。
【００１８】２Ｃｌ3ＳｉＮＨＳｉ(ＣＨ3)3 ＋ Ａｌ
Ｃｌ3 →(Ｃｌ3ＳｉＮＨ)2−ＡｌＣｌ ＋ ２ＣｌＳ
ｉ(ＣＨ3)3 このようにして製造された化合物類（Ｉ）および（II）
は加安分解反応およびその後の熱分解により容易に(Ｓ
ｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ)セラミック粉末に転化させることが
できる。本発明に従う(Ｓｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ)セラミック
粉末中のケイ素対アルミニウムの比は、液体化合物類Ｓ
ｉＣｌ4、ＨＳｉＣｌ3、Ｈ2ＳｉＣｌ2、および／または
ヘキサクロロジシラザンを（Ｉ）および／または（II）
と混合することにより、１００：０（純粋な四塩化ケイ
素）〜５０：５０（純粋な（化合物Ｉ））に連続的に調
節することができる。
Ｃｌ3 →(Ｃｌ3ＳｉＮＨ)2−ＡｌＣｌ ＋ ２ＣｌＳ
ｉ(ＣＨ3)3 このようにして製造された化合物類（Ｉ）および（II）
は加安分解反応およびその後の熱分解により容易に(Ｓ
ｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ)セラミック粉末に転化させることが
できる。本発明に従う(Ｓｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ)セラミック
粉末中のケイ素対アルミニウムの比は、液体化合物類Ｓ
ｉＣｌ4、ＨＳｉＣｌ3、Ｈ2ＳｉＣｌ2、および／または
ヘキサクロロジシラザンを（Ｉ）および／または（II）
と混合することにより、１００：０（純粋な四塩化ケイ
素）〜５０：５０（純粋な（化合物Ｉ））に連続的に調
節することができる。
【００１９】ＮＨ3との反応用には四塩化ケイ素を加安
分解させるための既知のいずれの方法でも使用すること
ができ、これは低温における固体または液体アンモニア
を用いる反応（ＵＳ−Ａ ４ １９６ １７８）、有機溶
媒中での気体状アンモニアとの反応（ＵＳ−Ａ ３ ９５
９ ４４６）および塩化水素を除去しながらの高温にお
けるＮＨ3との反応（ＵＳ−Ａ ４ １４５ ２２４）に適
用される。
分解させるための既知のいずれの方法でも使用すること
ができ、これは低温における固体または液体アンモニア
を用いる反応（ＵＳ−Ａ ４ １９６ １７８）、有機溶
媒中での気体状アンモニアとの反応（ＵＳ−Ａ ３ ９５
９ ４４６）および塩化水素を除去しながらの高温にお
けるＮＨ3との反応（ＵＳ−Ａ ４ １４５ ２２４）に適
用される。
【００２０】例えば昇華または液体アンモニアを用いる
洗浄の如き既知の方法による塩化アンモニウムの除去後
に、重合体状イミドが得られ、それは依然として多くの
ＮＨまたはＮＨ2基を含有している。この重合体状イミ
ドを次に本発明に従い６００℃〜１４５０℃の、好適に
は９５０℃〜１４００の、温度において窒素蒸気下でか
焼する。アルゴン、アンモニアまたは他の不活性もしく
は反応性気体類をか焼気体として窒素と共に使用するこ
とができる。
洗浄の如き既知の方法による塩化アンモニウムの除去後
に、重合体状イミドが得られ、それは依然として多くの
ＮＨまたはＮＨ2基を含有している。この重合体状イミ
ドを次に本発明に従い６００℃〜１４５０℃の、好適に
は９５０℃〜１４００の、温度において窒素蒸気下でか
焼する。アルゴン、アンモニアまたは他の不活性もしく
は反応性気体類をか焼気体として窒素と共に使用するこ
とができる。
【００２１】上記の如くして製造された非晶質セラミッ
ク物質は主要成分類であるＳｉ、ＮおよびＡｌからなっ
ておりそして痕跡量のＣｌ、Ｈ、ＣおよびＯを含有する
こともできる。本発明に従うと、それは(Ｎ−Ｓｉ−Ｎ
−Ａｌ−Ｎ)単位からなる構造を有しており、そこでは
ケイ素およびアルミニウムの両者は４個の窒素原子によ
り四面体的に囲まれている。電子ラスター(raster)顕微
鏡写真は元素類の完全に均質な分布が少なくとも０.５
μｍの横分解能までで得られることを示している。非晶
質物質からＳｉ3Ｎ4／ＡｌＮセラミック粉末への結晶化
は１０００℃〜１７５０℃の温度処理により行われる。
本発明に従うと、Ｓｉ3Ｎ4およびＡｌＮ結晶質はこのセ
ラミック中にナノメートル目盛りで完全に均質に分布さ
れている。主要粒子の結晶質寸法は平均して０.０１μ
ｍ〜１μｍである。粉末の表面積は温度処理によるが５
〜１００ｍ2／ｇ、好適には８〜３０ｍ2／ｇ、である。
ク物質は主要成分類であるＳｉ、ＮおよびＡｌからなっ
ておりそして痕跡量のＣｌ、Ｈ、ＣおよびＯを含有する
こともできる。本発明に従うと、それは(Ｎ−Ｓｉ−Ｎ
−Ａｌ−Ｎ)単位からなる構造を有しており、そこでは
ケイ素およびアルミニウムの両者は４個の窒素原子によ
り四面体的に囲まれている。電子ラスター(raster)顕微
鏡写真は元素類の完全に均質な分布が少なくとも０.５
μｍの横分解能までで得られることを示している。非晶
質物質からＳｉ3Ｎ4／ＡｌＮセラミック粉末への結晶化
は１０００℃〜１７５０℃の温度処理により行われる。
本発明に従うと、Ｓｉ3Ｎ4およびＡｌＮ結晶質はこのセ
ラミック中にナノメートル目盛りで完全に均質に分布さ
れている。主要粒子の結晶質寸法は平均して０.０１μ
ｍ〜１μｍである。粉末の表面積は温度処理によるが５
〜１００ｍ2／ｇ、好適には８〜３０ｍ2／ｇ、である。
【００２２】この粉末を１４５０〜１８００℃の温度で
焼結することによりＳｉ3Ｎ4およびＡｌＮの密なナノ複
合体が得られる。本発明に従う粉末の表面が酸素（≦１
０％）で覆われるなら、酸素被覆および焼結時間による
がこれらの温度において密なα−またはβ−シアロン生
成物が得られる。本発明に従うと、酸素を多くすること
は２０〜２００℃の温度における１０分間〜４時間の期
間にわたる湿潤空気の作用により行われる。約８％の酸
素含有量を有する粉末が窒化ケイ素の焼結用の焼結助剤
として適している。
焼結することによりＳｉ3Ｎ4およびＡｌＮの密なナノ複
合体が得られる。本発明に従う粉末の表面が酸素（≦１
０％）で覆われるなら、酸素被覆および焼結時間による
がこれらの温度において密なα−またはβ−シアロン生
成物が得られる。本発明に従うと、酸素を多くすること
は２０〜２００℃の温度における１０分間〜４時間の期
間にわたる湿潤空気の作用により行われる。約８％の酸
素含有量を有する粉末が窒化ケイ素の焼結用の焼結助剤
として適している。
【００２３】化合物類（Ｉ）および（II）と第一級もし
くは第二級アルキルアミン類または芳香族アミン類、例
えばメチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミンまた
はアニリン、との反応により、式[(ＮＲ)xＣｌyＳｉ−
ＮＨ−Ａｌ(ＮＲ′)xＣｌy−]z（ｘ＋ｙ＝５、ｘ＝３−
５）の単量体状またはオリゴマー状反応生成物類が得ら
れ、ここでＲおよびＲ′は同一もしくは異なっておりそ
してＣ1−Ｃ6-アルキル、水素、フェニルまたはビニル
からなっている。オリゴマー単位を次に温度処理により
またはアンモニアを用いる架橋結合により重合体に転化
させることができる。
くは第二級アルキルアミン類または芳香族アミン類、例
えばメチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミンまた
はアニリン、との反応により、式[(ＮＲ)xＣｌyＳｉ−
ＮＨ−Ａｌ(ＮＲ′)xＣｌy−]z（ｘ＋ｙ＝５、ｘ＝３−
５）の単量体状またはオリゴマー状反応生成物類が得ら
れ、ここでＲおよびＲ′は同一もしくは異なっておりそ
してＣ1−Ｃ6-アルキル、水素、フェニルまたはビニル
からなっている。オリゴマー単位を次に温度処理により
またはアンモニアを用いる架橋結合により重合体に転化
させることができる。
【００２４】このようにして得られたポリアルミノシラ
ザン類の粘度は、基Ｒ、Ｒ′および重合度によるが、わ
ずかな粘着性から樹脂状またはワックス状ないし完全固
体の範囲である。
ザン類の粘度は、基Ｒ、Ｒ′および重合度によるが、わ
ずかな粘着性から樹脂状またはワックス状ないし完全固
体の範囲である。
【００２５】熱による架橋結合は、アミン基の分裂およ
び新規なＳｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ−、Ｓｉ−Ｎ−Ｓｉ−Ｎ−
またはＡｌ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ−結合の結合生成により、行
われる。アンモニアとの架橋結合はＮＲＲ′基またはＮ
Ｒ基のＮＨ2またはＮＨ基による置換により行われ、そ
れらは次にさらに架橋結合を受ける。両方の反応は解放
系または閉鎖系（オートクレーブ）のいずれの中で行う
こともできる。重合温度は−２０℃〜＋３００℃であ
り、そして重合時間は５分間〜１０時間である。 本発
明はさらに、不活性雰囲気またはＮＨ3を含有している
雰囲気中で８００〜１８００℃の温度における熱分解に
よりセラミック物質を製造するための本発明に従うポリ
アルミノシラザン類の使用にも関するものである。
び新規なＳｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ−、Ｓｉ−Ｎ−Ｓｉ−Ｎ−
またはＡｌ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ−結合の結合生成により、行
われる。アンモニアとの架橋結合はＮＲＲ′基またはＮ
Ｒ基のＮＨ2またはＮＨ基による置換により行われ、そ
れらは次にさらに架橋結合を受ける。両方の反応は解放
系または閉鎖系（オートクレーブ）のいずれの中で行う
こともできる。重合温度は−２０℃〜＋３００℃であ
り、そして重合時間は５分間〜１０時間である。 本発
明はさらに、不活性雰囲気またはＮＨ3を含有している
雰囲気中で８００〜１８００℃の温度における熱分解に
よりセラミック物質を製造するための本発明に従うポリ
アルミノシラザン類の使用にも関するものである。
【００２６】熱分解のセラミック収率は６５％〜８０％
である。
である。
【００２７】熱分解の生成物は９５％以上の元素類Ｓ
ｉ、Ａｌ、ＮおよびＣからなるセラミック物質である。
それは非晶質または結晶形で得られる。結晶性相はＳｉ
3Ｎ4、ＡｌＮまたはＳｉＣを含有しており、そして酸素
が存在している時にはそれらはα−またはβ−シアロン
を含有している。本発明に従うポリアルミノシラザン類
は多くの有機溶媒中に可溶性でありそして融解性である
ため、それらを溶液または融解物の形状で処理して適当
な半−完成品または成型品、例えば繊維、フィルムまた
はコーテイング、を製造することができる。高度に粘着
性ないしワックス状のポリアルミノシラザン類を直接紡
糸することまたは適当な成型品に成型することもでき
る。
ｉ、Ａｌ、ＮおよびＣからなるセラミック物質である。
それは非晶質または結晶形で得られる。結晶性相はＳｉ
3Ｎ4、ＡｌＮまたはＳｉＣを含有しており、そして酸素
が存在している時にはそれらはα−またはβ−シアロン
を含有している。本発明に従うポリアルミノシラザン類
は多くの有機溶媒中に可溶性でありそして融解性である
ため、それらを溶液または融解物の形状で処理して適当
な半−完成品または成型品、例えば繊維、フィルムまた
はコーテイング、を製造することができる。高度に粘着
性ないしワックス状のポリアルミノシラザン類を直接紡
糸することまたは適当な成型品に成型することもでき
る。
【００２８】このようにして得られた成型品は熱分解の
前にシラザン樹脂を不融性にする目的のための物理的ま
たは化学的予備処理（硬化、架橋結合）にかけることが
できる。
前にシラザン樹脂を不融性にする目的のための物理的ま
たは化学的予備処理（硬化、架橋結合）にかけることが
できる。
【００２９】本発明を実施例を用いて以下で説明する
が、それらは限定しようとするものではない。
が、それらは限定しようとするものではない。
【００３０】
【実施例】実施例１ １,１,１−トリクロロ−３,３,３−トリメチルジシラザ
ンの製造 ７０ｇの四塩化ケイ素（０.４１モル）および１２.５ｇ
のヘキサメチルジシラザン（０.０８モル）を２５０ｍ
ｌの三首フラスコ中に加え、そして室温において２０時
間撹拌した。その後の短いビグルーカラムを通す分別蒸
留により、１６.２ｇ（９２％）の無色の液体である１,
１,１−トリクロロ−３,３,３−トリメチルジシラザン
が生成した。
ンの製造 ７０ｇの四塩化ケイ素（０.４１モル）および１２.５ｇ
のヘキサメチルジシラザン（０.０８モル）を２５０ｍ
ｌの三首フラスコ中に加え、そして室温において２０時
間撹拌した。その後の短いビグルーカラムを通す分別蒸
留により、１６.２ｇ（９２％）の無色の液体である１,
１,１−トリクロロ−３,３,３−トリメチルジシラザン
が生成した。
【００３１】沸点７０℃／３５トル、1Ｈ−ＮＭＲ（Ｃ
ＤＣｌ3）＝２１ｐｐｍ、ＭＳ（ＥＩ）ｍ／ｚ＝２１８
ａｍｕ（Ｍ+）実施例２ μ−Ｎ,Ｎ′−ビス(トリクロロシリルアミノ)−ビス−
(ジクロル−アラン)（Ｉ）の製造 反応容器中で２２.７ｇのＡｌＣｌ3を１００ｍｌのヘキ
サン中に室温において加えた。３８ｇの化合物（Ｉ）を
次に撹拌しながら急速添加した。反応混合物を４０℃に
加熱しそしてトリメチルトリクロロジシラザンを溶解さ
せながらＡｌＣｌ3をゆっくり反応させた。１２時間の
撹拌後に、同時に透明溶液に変わった反応混合物を室温
に冷却しそして反応中に生成したヘキサン並びにＣｌＳ
ｉ(ＣＨ3)3を除去した。
ＤＣｌ3）＝２１ｐｐｍ、ＭＳ（ＥＩ）ｍ／ｚ＝２１８
ａｍｕ（Ｍ+）実施例２ μ−Ｎ,Ｎ′−ビス(トリクロロシリルアミノ)−ビス−
(ジクロル−アラン)（Ｉ）の製造 反応容器中で２２.７ｇのＡｌＣｌ3を１００ｍｌのヘキ
サン中に室温において加えた。３８ｇの化合物（Ｉ）を
次に撹拌しながら急速添加した。反応混合物を４０℃に
加熱しそしてトリメチルトリクロロジシラザンを溶解さ
せながらＡｌＣｌ3をゆっくり反応させた。１２時間の
撹拌後に、同時に透明溶液に変わった反応混合物を室温
に冷却しそして反応中に生成したヘキサン並びにＣｌＳ
ｉ(ＣＨ3)3を除去した。
【００３２】化合物類（ＩおよびII）の結晶性混合物が
後に残った。８０％の化合物Ｉおよび２０％の化合物II
の混合物が得られた。
後に残った。８０％の化合物Ｉおよび２０％の化合物II
の混合物が得られた。
【００３３】収量：４６.２ｇ（理論値の８５％）。
【００３４】実施例３ ビス(トリクロロシリルアミノ)クロルアラン（III）の
製造 ａ）５０ｇ（０.１モル）の化合物（II）を約１４０℃
および０.１ミリバールにおいて温度処理にかけた。分
解生成物ＡｌＣｌ3およびこの処理中に生成した化合物
（III）を別個に分別昇華により分離した。２８.６ｇの
結晶性化合物（III）が白色粉末形で得られた。これは
理論値の７９.９％の収率に相当していた。
製造 ａ）５０ｇ（０.１モル）の化合物（II）を約１４０℃
および０.１ミリバールにおいて温度処理にかけた。分
解生成物ＡｌＣｌ3およびこの処理中に生成した化合物
（III）を別個に分別昇華により分離した。２８.６ｇの
結晶性化合物（III）が白色粉末形で得られた。これは
理論値の７９.９％の収率に相当していた。
【００３５】1Ｈ−ＮＭＲ：４.１５ｐｐｍ（ＮＨ）、 ＭＳ：３５８Ｍ+ ｂ）７６ｇの（Ａ）および２３ｇのＡｌＣｌ3の混合物
をイソオクタン中で約１００℃の温度において還流させ
た。反応中に生成したＣｌＳｉ(ＣＨ3)3を連続的に除去
した。４時間の還流後に、混合物を室温に冷却し、そし
て溶媒を除去した。３０.８ｇの化合物IIが後に残っ
た。これは理論値の８６％の収率に相当していた。
をイソオクタン中で約１００℃の温度において還流させ
た。反応中に生成したＣｌＳｉ(ＣＨ3)3を連続的に除去
した。４時間の還流後に、混合物を室温に冷却し、そし
て溶媒を除去した。３０.８ｇの化合物IIが後に残っ
た。これは理論値の８６％の収率に相当していた。
【００３６】実施例４ μ−Ｎ−ビス(トリクロロシリルアミノ)−ビス−(ジク
ロルアラン)（II）の加安分解 ２００ｍｌ（９モル）の液体アンモニア（９９.９９９
％）を５００ｍｌの三首フラスコ中で凝縮させた。次に
５０ｇの化合物（II）をゆっくりと激しく撹拌しながら
−７８℃の温度において滴々添加した（１滴／秒）。次
にイミド、ＮＨ4Ｃｌおよび液体アンモニアの懸濁液を
約１時間にわたり撹拌を続け、できるだけ多くの塩化ア
ンモニウムをアンモニア中に溶解させた。濾過による残
渣の除去後に、後者を１０〜２０倍の液体アンモニアを
用いて、水中で分解されたイミドの試料が硝酸銀を加え
た時に曇らなくなるまで、洗浄した。
ロルアラン)（II）の加安分解 ２００ｍｌ（９モル）の液体アンモニア（９９.９９９
％）を５００ｍｌの三首フラスコ中で凝縮させた。次に
５０ｇの化合物（II）をゆっくりと激しく撹拌しながら
−７８℃の温度において滴々添加した（１滴／秒）。次
にイミド、ＮＨ4Ｃｌおよび液体アンモニアの懸濁液を
約１時間にわたり撹拌を続け、できるだけ多くの塩化ア
ンモニウムをアンモニア中に溶解させた。濾過による残
渣の除去後に、後者を１０〜２０倍の液体アンモニアを
用いて、水中で分解されたイミドの試料が硝酸銀を加え
た時に曇らなくなるまで、洗浄した。
【００３７】実施例５ ヘキサクロロジシラザン（Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＳｉＣ
ｌ3）およびμ−Ｎ−ビス(トリクロロシリルアミノ)−
ビス−(ジクロルアラン)（II）の混合物の加安分解 約２００ｍｌ（９モル）の液体アンモニア（９９.９９
９％）を５００ｍｌの三首フラスコ中で凝縮させた。次
に５ｇの化合物（II）および５７ｇのヘキサジシラザン
の混合物をゆっくりと激しく撹拌しながら−７８℃の温
度において滴々添加した（１滴／秒）。これは１０：１
の（Ｓｉ：Ａｌ）比に相当していた。
ｌ3）およびμ−Ｎ−ビス(トリクロロシリルアミノ)−
ビス−(ジクロルアラン)（II）の混合物の加安分解 約２００ｍｌ（９モル）の液体アンモニア（９９.９９
９％）を５００ｍｌの三首フラスコ中で凝縮させた。次
に５ｇの化合物（II）および５７ｇのヘキサジシラザン
の混合物をゆっくりと激しく撹拌しながら−７８℃の温
度において滴々添加した（１滴／秒）。これは１０：１
の（Ｓｉ：Ａｌ）比に相当していた。
【００３８】次に重合体状イミド、ＮＨ4Ｃｌおよび液
体アンモニアの懸濁液を約１時間にわたり撹拌を続け、
できるだけ多くの塩化アンモニウムをアンモニア中に確
実に溶解させた。濾過による残渣の除去後に、後者を１
０〜２０倍の液体アンモニアを用いて、水中で分解され
たイミドの試料が硝酸銀を加えた時に曇らなくなるま
で、洗浄した。
体アンモニアの懸濁液を約１時間にわたり撹拌を続け、
できるだけ多くの塩化アンモニウムをアンモニア中に確
実に溶解させた。濾過による残渣の除去後に、後者を１
０〜２０倍の液体アンモニアを用いて、水中で分解され
たイミドの試料が硝酸銀を加えた時に曇らなくなるま
で、洗浄した。
【００３９】実施例６ アルミノシラザン化合物の製造 ５００ｍｌの滴下漏斗が備えられているが圧力均衡管は
備えられていない５００ｍｌの三首フラスコ中で１００
ｍｌのメチルアミンを−７８℃において凝縮させた。次
に２５０ｍｌの石油エーテル中に溶解されている１０ｇ
（４０.０ミリモル）の化合物（Ｉ）を激しく撹拌しな
がら反応温度が−２０℃を越えないような速度で加え
た。主としてメチルアミン塩酸塩からなる固体を逆転フ
リットを用いて濾別した。溶媒を透明な石油エーテル溶
液から吸引濾過により除去した。無色の粘着性の油が後
に残った（７ｇ）。
備えられていない５００ｍｌの三首フラスコ中で１００
ｍｌのメチルアミンを−７８℃において凝縮させた。次
に２５０ｍｌの石油エーテル中に溶解されている１０ｇ
（４０.０ミリモル）の化合物（Ｉ）を激しく撹拌しな
がら反応温度が−２０℃を越えないような速度で加え
た。主としてメチルアミン塩酸塩からなる固体を逆転フ
リットを用いて濾別した。溶媒を透明な石油エーテル溶
液から吸引濾過により除去した。無色の粘着性の油が後
に残った（７ｇ）。
【００４０】1Ｈ−ＮＭＲ：ＮＣＨ3＝２.０ｐｐｍ、強
度：１０、ＮＨ＝０.２ｐｐｍ、強度：２。
度：１０、ＮＨ＝０.２ｐｐｍ、強度：２。
【００４１】29Ｓｉ−ＮＭＲ：δ＝−３８ｐｐｍ。
【００４２】13Ｃ−ＮＭＲ：δ＝２７.３ｐｐｍ。
【００４３】ＩＲ：３３２０ｃｍ-1（ＮＨ−延伸振
動）、２９２０ｃｍ-1、２８００ｃｍ-1、ＣＨ−延伸振
動）、１５５０ｃｍ-1、１４６０ｃｍ-1、１０５０ｃｍ
-1、４５０ｃｍ-1。
動）、２９２０ｃｍ-1、２８００ｃｍ-1、ＣＨ−延伸振
動）、１５５０ｃｍ-1、１４６０ｃｍ-1、１０５０ｃｍ
-1、４５０ｃｍ-1。
【００４４】実施例７ ポリアルミノシラザンの製造 ５ｇの実施例６から得られた油を５０ｍｌのフラスコ中
で保護気体下で約５０℃に加熱した。次に気体状アンモ
ニアを液体中に４ｍｌ／分の速度で通した。高度に粘着
性のワックス状のガラス透明性重合体が２時間以内に得
られた。メチルアミン基が部分的にイミド基により置換
されているため、この重合体のＩＲスペクトル中のＣＨ
帯は実施例６中の化合物のＣＨ帯より強度が著しく小さ
かったが、ＮＨ帯の強度はかなり増加した。
で保護気体下で約５０℃に加熱した。次に気体状アンモ
ニアを液体中に４ｍｌ／分の速度で通した。高度に粘着
性のワックス状のガラス透明性重合体が２時間以内に得
られた。メチルアミン基が部分的にイミド基により置換
されているため、この重合体のＩＲスペクトル中のＣＨ
帯は実施例６中の化合物のＣＨ帯より強度が著しく小さ
かったが、ＮＨ帯の強度はかなり増加した。
【００４５】この重合体を次に窒素下で１０００℃にお
いて熱分解させた。９.４％の炭素含有量を有する黒色
粉末が得られた。セラミック物質の収率は約７０％であ
った。
いて熱分解させた。９.４％の炭素含有量を有する黒色
粉末が得られた。セラミック物質の収率は約７０％であ
った。
【００４６】実施例８ 実施例４または５に従い得られたイミドから非晶質Ｓｉ
−Ｎ−Ａｌ−Ｎセラミック粉末またはＳｉ3Ｎ4／ＡｌＮ
複合体粉末への転化 管状炉の中で実施例４に記されている如くして得られた
重合体状イミドをアンモニア蒸気中で９００℃に加熱
し、そしてこの温度を約３０分間保って残存している痕
跡量のＮＨ4Ｃｌを追い出した。次にこの物質を窒素蒸
気中で１０℃／分の速度で１２００℃に加熱し、そして
この温度においてさらに２時間にわたりか焼した。重合
体状イミドが完全に窒化物系セラミックに転化されたた
め、このようにして処理された物質のＩＲスペクトルは
ＮＨ帯を示さなかった。得られた粉末はレントゲン写真
では非晶質であった。非晶質Ｓｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎセラミ
ック粉末から、窒化ケイ素マトリックス中に顕微鏡的に
均一に分布されているＡｌＮ粒子を有する結晶性Ｓｉ3
Ｎ4／ＡｌＮ複合体への転化を、１３５０℃における１
０時間にわたる熱処理により行った。
−Ｎ−Ａｌ−Ｎセラミック粉末またはＳｉ3Ｎ4／ＡｌＮ
複合体粉末への転化 管状炉の中で実施例４に記されている如くして得られた
重合体状イミドをアンモニア蒸気中で９００℃に加熱
し、そしてこの温度を約３０分間保って残存している痕
跡量のＮＨ4Ｃｌを追い出した。次にこの物質を窒素蒸
気中で１０℃／分の速度で１２００℃に加熱し、そして
この温度においてさらに２時間にわたりか焼した。重合
体状イミドが完全に窒化物系セラミックに転化されたた
め、このようにして処理された物質のＩＲスペクトルは
ＮＨ帯を示さなかった。得られた粉末はレントゲン写真
では非晶質であった。非晶質Ｓｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎセラミ
ック粉末から、窒化ケイ素マトリックス中に顕微鏡的に
均一に分布されているＡｌＮ粒子を有する結晶性Ｓｉ3
Ｎ4／ＡｌＮ複合体への転化を、１３５０℃における１
０時間にわたる熱処理により行った。
【００４７】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００４８】１．構造式
【００４９】
【化５】 (Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌ2)2 （Ｉ） または
【００５０】
【化６】 Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌＮＨＳｉＣｌ3 （II） に相当するトリクロロシリルアミノ−アラン類。
【００５１】２．１,１,１−トリクロロ−３,３,３−ト
リメチルジシラザンを約−１００℃〜約１００℃の温度
においてＡｌＣｌ3と反応させ、そして反応混合物を次
に分別することを含んでなる、式
リメチルジシラザンを約−１００℃〜約１００℃の温度
においてＡｌＣｌ3と反応させ、そして反応混合物を次
に分別することを含んでなる、式
【００５２】
【化７】 (Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌ2)2 （Ｉ） または
【００５３】
【化８】 Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌＮＨＳｉＣｌ3 （II） の製造方法。
【００５４】３．反応物類である１,１,１−トリクロロ
−３,３,３−トリメチルジシラザン対ＡｌＣｌ3の比が
約１０：１〜約１：１０である、上記２の式（Ｉ）の製
造方法。
−３,３,３−トリメチルジシラザン対ＡｌＣｌ3の比が
約１０：１〜約１：１０である、上記２の式（Ｉ）の製
造方法。
【００５５】４．反応物類の比が等モルでありそして反
応温度が約４０℃である、上記３の方法。
応温度が約４０℃である、上記３の方法。
【００５６】５．(Ｃｌ3ＳｉＮＨＡｌＣｌ2)2をＡｌＣ
ｌ3の分裂および除去を伴う約３０〜約３００℃の範囲
における温度処理により分解させる、上記２の式（II）
の製造方法。
ｌ3の分裂および除去を伴う約３０〜約３００℃の範囲
における温度処理により分解させる、上記２の式（II）
の製造方法。
【００５７】６．塩素原子が部分的にまたは完全にオル
ガニルアミノ基Ｒ,Ｒ′−Ｎにより置換されており、こ
こでＲおよびＲ′は同一もしくは異なっておりそして水
素、Ｃ1−Ｃ6-アルキル、フェニルまたはビニルを示
す、上記１の式（Ｉ）および（II）の化合物を含んでな
るアルミノシラザン化合物類。
ガニルアミノ基Ｒ,Ｒ′−Ｎにより置換されており、こ
こでＲおよびＲ′は同一もしくは異なっておりそして水
素、Ｃ1−Ｃ6-アルキル、フェニルまたはビニルを示
す、上記１の式（Ｉ）および（II）の化合物を含んでな
るアルミノシラザン化合物類。
【００５８】７．化合物類（Ｉ）および（II）を溶媒中
で約−８０°〜約３００℃の温度において１モルのアル
ミノシラザン当たり少なくとも１０モルのオルガニルア
ミンと反応させる、上記５のアルミノシラザン化合物の
製造方法。
で約−８０°〜約３００℃の温度において１モルのアル
ミノシラザン当たり少なくとも１０モルのオルガニルア
ミンと反応させる、上記５のアルミノシラザン化合物の
製造方法。
【００５９】８．それぞれのケイ素またはアルミニウム
原子の第一配位領域が窒素原子だけからなっており、そ
れぞれの窒素原子が基Ｒを担持しており、ここでＲ＝
Ｈ、Ｃ1−Ｃ6-アルキル、ビニルまたはフェニルであ
り、そしてｎは２より大きい値を示す、構造的特徴 Ｓ
ｉ−ＮＨ−Ａｌを有するオリゴ−またはポリアルミノシ
ラザン化合物類。
原子の第一配位領域が窒素原子だけからなっており、そ
れぞれの窒素原子が基Ｒを担持しており、ここでＲ＝
Ｈ、Ｃ1−Ｃ6-アルキル、ビニルまたはフェニルであ
り、そしてｎは２より大きい値を示す、構造的特徴 Ｓ
ｉ−ＮＨ−Ａｌを有するオリゴ−またはポリアルミノシ
ラザン化合物類。
【００６０】９．化合物類（Ｉ）および（II）の一方ま
たは両方とオルガニルアミノ化合物類Ｒ2ＮＨまたはＲ
ＮＨ2（ここでＲはＣ1−Ｃ6-アルキル、ビニルまたはフ
ェニルを示す）との反応により得られる、上記８のオリ
ゴ−またはポリアルミノシラザン化合物類。
たは両方とオルガニルアミノ化合物類Ｒ2ＮＨまたはＲ
ＮＨ2（ここでＲはＣ1−Ｃ6-アルキル、ビニルまたはフ
ェニルを示す）との反応により得られる、上記８のオリ
ゴ−またはポリアルミノシラザン化合物類。
【００６１】１０．上記５のアルミノシラザン化合物類
が熱重合によりまたはアンモニアとの反応により解放ま
たは閉鎖系の中で常圧または加圧下でそして約−２０℃
〜約３００℃の温度において得られる、上記８のオリゴ
−またはポリアルミノシラザン化合物類。
が熱重合によりまたはアンモニアとの反応により解放ま
たは閉鎖系の中で常圧または加圧下でそして約−２０℃
〜約３００℃の温度において得られる、上記８のオリゴ
−またはポリアルミノシラザン化合物類。
【００６２】１１．化合物類（Ｉ）および／または（I
I）を固体、液体または気体状アンモニアを用いて約−
２００℃〜約１４００℃の温度において加安分解し、そ
して生じた生成物を約６００〜約１４５０℃の温度にお
いてＮ2、アルゴンおよび／またはＮＨ3中でか焼するこ
とを含んでなる、窒化ケイ素−アルミニウムセラミック
粉末の製造方法。
I）を固体、液体または気体状アンモニアを用いて約−
２００℃〜約１４００℃の温度において加安分解し、そ
して生じた生成物を約６００〜約１４５０℃の温度にお
いてＮ2、アルゴンおよび／またはＮＨ3中でか焼するこ
とを含んでなる、窒化ケイ素−アルミニウムセラミック
粉末の製造方法。
【００６３】１２．Ｓｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ結合がセラミッ
ク中に存在しており、そしてセラミックが９８重量％よ
り多い元素類Ｓｉ、ＮおよびＢを含有している、上記１
０の非晶質窒化ケイ素−アルミニウムセラミック粉末。
ク中に存在しており、そしてセラミックが９８重量％よ
り多い元素類Ｓｉ、ＮおよびＢを含有している、上記１
０の非晶質窒化ケイ素−アルミニウムセラミック粉末。
【００６４】１３．Ｓｉ3Ｎ4およびＡｌＮが分子的分散
分布で存在している、上記１１の非晶質窒化ケイ素−ア
ルミニウムセラミック粉末の結晶化により得られる、Ｓ
ｉ3Ｎ4およびＡｌＮの結晶性複合セラミック粉末。
分布で存在している、上記１１の非晶質窒化ケイ素−ア
ルミニウムセラミック粉末の結晶化により得られる、Ｓ
ｉ3Ｎ4およびＡｌＮの結晶性複合セラミック粉末。
【００６５】１４．上記１１の窒化ケイ素−アルミニウ
ムセラミック粉末を約２０℃〜約２００℃の温度におい
て約１０分間〜約１０時間の期間にわたり湿った空気と
接触させることを含んでなる、非晶質シアロンセラミッ
ク粉末の製造方法。
ムセラミック粉末を約２０℃〜約２００℃の温度におい
て約１０分間〜約１０時間の期間にわたり湿った空気と
接触させることを含んでなる、非晶質シアロンセラミッ
ク粉末の製造方法。
【００６６】１５．酸素がセラミック粉末の表面上にだ
け存在しておりそして９８重量％より多い元素類Ｓｉ、
Ｎ、ＡｌおよびＯを含有していてもよい、上記１３の非
晶質シアロンセラミック粉末。
け存在しておりそして９８重量％より多い元素類Ｓｉ、
Ｎ、ＡｌおよびＯを含有していてもよい、上記１３の非
晶質シアロンセラミック粉末。
【００６７】１６．上記７のオリゴマー状または重合体
状アルミノシラザン化合物類を約８００℃からの温度に
おいて不活性雰囲気中でまたはＮＨ3を含有している雰
囲気中で熱分解することを含んでなる、セラミック物質
の製造方法。
状アルミノシラザン化合物類を約８００℃からの温度に
おいて不活性雰囲気中でまたはＮＨ3を含有している雰
囲気中で熱分解することを含んでなる、セラミック物質
の製造方法。
【００６８】１７．セラミックがＮ−Ｓｉ−Ｎ−Ａｌ−
Ｎ結合順序を含んでおりそして９８重量％より多い元素
類Ｓｉ、Ｎ、ＡｌおよびＣを含有していてもよい、上記
１５のセラミック物質。
Ｎ結合順序を含んでおりそして９８重量％より多い元素
類Ｓｉ、Ｎ、ＡｌおよびＣを含有していてもよい、上記
１５のセラミック物質。
【００６９】１８．セラミック繊維、セラミックコーテ
イングおよびセラミック成型品の製造用の、上記７のオ
リゴ−またはポリアルミノシラザン類を含んでなるセラ
ミック繊維。
イングおよびセラミック成型品の製造用の、上記７のオ
リゴ−またはポリアルミノシラザン類を含んでなるセラ
ミック繊維。
【００７０】１９．セラミック成型品の製造用の、上記
１１、１２、１４および１６のケイ素−アルミニウム粉
末の使用。
１１、１２、１４および１６のケイ素−アルミニウム粉
末の使用。
【００７１】２０．非−酸化物性セラミック物質用の焼
結助剤としての、上記１１、１２、１４および１６の窒
化ケイ素−アルミニウムセラミック粉末の使用。
結助剤としての、上記１１、１２、１４および１６の窒
化ケイ素−アルミニウムセラミック粉末の使用。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルテイン・ヤンゼン ドイツ連邦共和国53127ボン・ツルマルタ ーカペレ93
Claims (12)
- 【請求項１】 構造式 【化１】 (Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌ2)2 （Ｉ） または 【化２】 Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌＮＨＳｉＣｌ3 （II） に相当するトリクロロシリルアミノ−アラン類。
- 【請求項２】 １,１,１−トリクロロ−３,３,３−トリ
メチルジシラザンを約−１００℃〜約１００℃の温度に
おいてＡｌＣｌ3と反応させ、そして反応混合物を次に
分別することを含んでなる、式 【化３】 (Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌ2)2 （Ｉ） または 【化４】 Ｃｌ3Ｓｉ−ＮＨ−ＡｌＣｌＮＨＳｉＣｌ3 （II） の製造方法。 - 【請求項３】 塩素原子が部分的にまたは完全にオルガ
ニルアミノ基Ｒ,Ｒ′−Ｎにより置換されており、ここ
でＲおよびＲ′は同一もしくは異なっておりそして水
素、Ｃ1−Ｃ6-アルキル、フェニルまたはビニルを示
す、請求項１に記載の式（Ｉ）および（II）の化合物を
含んでなるアルミノシラザン化合物類。 - 【請求項４】 化合物類（Ｉ）および（II）を溶媒中で
約−８０°〜約３００℃の温度において１モルのアルミ
ノシラザン当たり少なくとも１０モルのオルガニルアミ
ンと反応させる、請求項２に記載のアルミノシラザン化
合物の製造方法。 - 【請求項５】 それぞれのケイ素またはアルミニウム原
子の第一配位領域が窒素原子だけからなっており、それ
ぞれの窒素原子が基Ｒを担持しており、ここでＲ＝Ｈ、
Ｃ1−Ｃ6-アルキル、ビニルまたはフェニルであり、そ
してｎは２より大きい値を示す、構造的特徴≡Ｓｉ−Ｎ
Ｈ−Ａｌを有するオリゴ−またはポリアルミノシラザン
化合物類。 - 【請求項６】 化合物類（Ｉ）および／または（II）を
固体、液体または気体状アンモニアを用いて約−２００
℃〜約１４００℃の温度において加安分解し、そして生
じた生成物を約６００〜約１４５０℃の温度においてＮ
2、アルゴンおよび／またはＮＨ3中でか焼することを含
んでなる、窒化ケイ素−アルミニウムセラミック粉末の
製造方法。 - 【請求項７】 Ｓｉ−Ｎ−Ａｌ−Ｎ結合がセラミック中
に存在しており、そしてセラミックが９８重量％より多
い元素類Ｓｉ、ＮおよびＢを含有している、請求項５に
記載の非晶質窒化ケイ素−アルミニウムセラミック粉
末。 - 【請求項８】 Ｓｉ3Ｎ4およびＡｌＮが分子的分散分布
で存在している、請求項６に記載の非晶質窒化ケイ素−
アルミニウムセラミック粉末の結晶化により得られる、
Ｓｉ3Ｎ4およびＡｌＮの結晶性複合セラミック粉末。 - 【請求項９】 請求項６に記載の窒化ケイ素−アルミニ
ウムセラミック粉末を約２０℃〜約２００℃の温度にお
いて約１０分間〜約１０時間の期間にわたり湿った空気
と接触させることを含んでなる、非晶質シアロンセラミ
ック粉末の製造方法。 - 【請求項１０】 酸素がセラミック粉末の表面上にだけ
存在しておりそして９８重量％より多い元素類Ｓｉ、
Ｎ、ＡｌおよびＯを含有していてもよい、請求項８に記
載の非晶質シアロンセラミック粉末。 - 【請求項１１】 セラミック成型品の製造用の、請求項
６、７および９の１項以上に記載のケイ素−アルミニウ
ム粉末の使用。 - 【請求項１２】 非−酸化物性のセラミック物質用の焼
結助剤としての、請求項６、７および９の１項以上に記
載のケイ素−アルミニウム粉末の使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4241287A DE4241287A1 (de) | 1992-12-08 | 1992-12-08 | Siliciumaluminiumnitridkeramik und Vorläuferverbindungen, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE4241287.0 | 1992-12-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279587A true JPH06279587A (ja) | 1994-10-04 |
Family
ID=6474685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5325780A Pending JPH06279587A (ja) | 1992-12-08 | 1993-12-01 | 窒化ケイ素−アルミニウムセラミツクおよび先駆体化合物類、それらの製造およびそれらの使用 |
Country Status (4)
| Country | Link |
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