JPH06283022A - マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法Info
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- JPH06283022A JPH06283022A JP5066736A JP6673693A JPH06283022A JP H06283022 A JPH06283022 A JP H06283022A JP 5066736 A JP5066736 A JP 5066736A JP 6673693 A JP6673693 A JP 6673693A JP H06283022 A JPH06283022 A JP H06283022A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、誘電率ε及びＱ値が大きく、且つ
温度係数τｆがゼロに近くその値を自在にコントロール
できるマイクロ波用誘電体磁器組成物を得ることにあ
る。 【構成】 相互の混合比を調整し焼結した酸化リチウム
と酸化カルシウムと酸化サマリウムと酸化チタニウムの
磁器組成物を焼成後更に熱処理することにある。
温度係数τｆがゼロに近くその値を自在にコントロール
できるマイクロ波用誘電体磁器組成物を得ることにあ
る。 【構成】 相互の混合比を調整し焼結した酸化リチウム
と酸化カルシウムと酸化サマリウムと酸化チタニウムの
磁器組成物を焼成後更に熱処理することにある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は数ＧＨｚ帯のマイクロ波
領域で用いる共振器材料に使用される誘電体磁器組成物
に関する。
領域で用いる共振器材料に使用される誘電体磁器組成物
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の情報の高密度化は、使用する信号
周波数を益々高周波化させるに至っている。とりわけ、
数１００ＭＨｚ〜数ＧＨｚ帯のマイクロ波は、衛星通
信、移動体通信、放送、更には移動体識別装置等の種々
の情報伝達媒体で使用されている。
周波数を益々高周波化させるに至っている。とりわけ、
数１００ＭＨｚ〜数ＧＨｚ帯のマイクロ波は、衛星通
信、移動体通信、放送、更には移動体識別装置等の種々
の情報伝達媒体で使用されている。
【０００３】斯る媒体で必要不可欠なものとして、送信
・受信器用の共振器とフィルタとがある。これらは、そ
の高周波帯域における機能を十分担う誘電体磁器材料を
使用して製造される。
・受信器用の共振器とフィルタとがある。これらは、そ
の高周波帯域における機能を十分担う誘電体磁器材料を
使用して製造される。
【０００４】従来、この種の誘電体磁器材料としては、
高周波特性が比較的良好であるという理由で、BaＯ−Ti
Ｏ2系、Ba｛Zn1/3（Nb・Ta）2/3｝Ｏ3系、あるいは（Zr
・Sn）TiＯ4系などが使用されている。
高周波特性が比較的良好であるという理由で、BaＯ−Ti
Ｏ2系、Ba｛Zn1/3（Nb・Ta）2/3｝Ｏ3系、あるいは（Zr
・Sn）TiＯ4系などが使用されている。
【０００５】ところが、この誘電体磁器材料から成る共
振器等にあっては、この誘電体の誘電率をεとしたなら
ば誘電体中で伝搬する電磁波の波長は１／√εと短くな
ることから、誘電率εが大きな材料を使用するほど、そ
の共振器等の寸法を小さくすることができることとな
る。
振器等にあっては、この誘電体の誘電率をεとしたなら
ば誘電体中で伝搬する電磁波の波長は１／√εと短くな
ることから、誘電率εが大きな材料を使用するほど、そ
の共振器等の寸法を小さくすることができることとな
る。
【０００６】しかしながら、前記誘電体磁器材料では、
その誘電率は通常２０〜４０と小さく、１〜３ＧＨｚ領
域でのマイクロ波帯ではいきおい共振器の寸法が大きな
ものとなってしまう。
その誘電率は通常２０〜４０と小さく、１〜３ＧＨｚ領
域でのマイクロ波帯ではいきおい共振器の寸法が大きな
ものとなってしまう。
【０００７】一方、この誘電率の大きな材料としては、
例えばSrTiＯ3（ε；約３００）,CaTiＯ3（ε；約１８
０）等が挙げられるものの、その半面これら材料の共振
周波数の温度係数τｆは夫々＋１７００ｐｐｍ／℃，＋
８００ｐｐｍ／℃と非常に大きく、安定した使用を期待
できない。
例えばSrTiＯ3（ε；約３００）,CaTiＯ3（ε；約１８
０）等が挙げられるものの、その半面これら材料の共振
周波数の温度係数τｆは夫々＋１７００ｐｐｍ／℃，＋
８００ｐｐｍ／℃と非常に大きく、安定した使用を期待
できない。
【０００８】通常この様な誘電体組成物の温度係数τｆ
をゼロに近づける方策には、誘電率が大きく、且つ温度
係数τｆがマイナスの値を示す材料とを組み合わせる方
法が用いられる。
をゼロに近づける方策には、誘電率が大きく、且つ温度
係数τｆがマイナスの値を示す材料とを組み合わせる方
法が用いられる。
【０００９】この方法によれば、適当な材料を選択する
ことにより、誘電率が大きく、且つその温度係数τｆの
小さな磁器組成物が得られる。
ことにより、誘電率が大きく、且つその温度係数τｆの
小さな磁器組成物が得られる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】然し乍ら、一般に、誘
電率εが大きなものほどその温度係数τｆはプラスの側
に大きくなることから、誘電率が大きく、温度係数τｆ
がゼロに近い値を示し、且つその値を自在にコントロー
ル出来る適当な材料を見出せていない。
電率εが大きなものほどその温度係数τｆはプラスの側
に大きくなることから、誘電率が大きく、温度係数τｆ
がゼロに近い値を示し、且つその値を自在にコントロー
ル出来る適当な材料を見出せていない。
【００１１】加えて、マイクロ波用誘電体磁器材料とし
ては、Ｑ値の大きいことが必要となる。
ては、Ｑ値の大きいことが必要となる。
【００１２】斯る磁器材料として、近年酸化リチウム、
酸化カルシウム、酸化チタニウム等の酸化物を含む誘電
体磁器組成物により優れた磁器材料が作成されるように
なっているものの、未だその特性は不十分であった。斯
る磁器材料に関しては、例えば米国特許５，１８８，９
９３号に詳細に記載されている。
酸化カルシウム、酸化チタニウム等の酸化物を含む誘電
体磁器組成物により優れた磁器材料が作成されるように
なっているものの、未だその特性は不十分であった。斯
る磁器材料に関しては、例えば米国特許５，１８８，９
９３号に詳細に記載されている。
【００１３】本発明は、上述した点に鑑み、誘電率及び
Ｑ値が大きく、且つ共振周波数の温度係数τｆがゼロに
近く自在にコントロール出来る誘電体磁器組成物を得る
ことを目的とする。
Ｑ値が大きく、且つ共振周波数の温度係数τｆがゼロに
近く自在にコントロール出来る誘電体磁器組成物を得る
ことを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明製造方法の特徴と
するところは、組成式が、 ｗ・Li2Ｏ−ｘ・CaＯ−ｙ・Sm2Ｏ3−ｚ・TiＯ2 但し、 ０．０モル％＜ｗ≦２５．０モル％ ０．０モル％＜ｘ≦５０．０モル％ ０．０モル％＜ｙ≦３０．０モル％ ０．０モル％＜ｚ≦８０．０モル％ ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００モル％ で表される混合物を７００℃以上１０００℃以下の温度
範囲で仮焼し、次に１０００℃以上１４００℃以下の温
度範囲で焼成して作製されたマイクロ波用誘電体磁器組
成物であって、この誘電体磁器組成物を、６００℃以上
１０００℃以下の温度範囲で３乃至５０時間熱処理する
ことを特徴としたものである。
するところは、組成式が、 ｗ・Li2Ｏ−ｘ・CaＯ−ｙ・Sm2Ｏ3−ｚ・TiＯ2 但し、 ０．０モル％＜ｗ≦２５．０モル％ ０．０モル％＜ｘ≦５０．０モル％ ０．０モル％＜ｙ≦３０．０モル％ ０．０モル％＜ｚ≦８０．０モル％ ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００モル％ で表される混合物を７００℃以上１０００℃以下の温度
範囲で仮焼し、次に１０００℃以上１４００℃以下の温
度範囲で焼成して作製されたマイクロ波用誘電体磁器組
成物であって、この誘電体磁器組成物を、６００℃以上
１０００℃以下の温度範囲で３乃至５０時間熱処理する
ことを特徴としたものである。
【００１５】
【作用】本発明では、相互の混合比を調整し焼結した酸
化リチウム（Li2Ｏ）と酸化カルシウム（CaＯ）と酸化
サマリウム（Sm2Ｏ3）と酸化チタニウム（TiＯ2）のマ
イクロ波用誘電体磁器組成物を焼成後６００〜１０００
℃で３〜５０時間熱処理することにより、誘電率εｒ及
びＱ値が大きく、且つ温度係数τｆがゼロに近い良好な
マイクロ波誘電体磁器組成物を得ることができる。
化リチウム（Li2Ｏ）と酸化カルシウム（CaＯ）と酸化
サマリウム（Sm2Ｏ3）と酸化チタニウム（TiＯ2）のマ
イクロ波用誘電体磁器組成物を焼成後６００〜１０００
℃で３〜５０時間熱処理することにより、誘電率εｒ及
びＱ値が大きく、且つ温度係数τｆがゼロに近い良好な
マイクロ波誘電体磁器組成物を得ることができる。
【００１６】従って、上記熱処理における温度または処
理時間を適当に選択することで、所望の特性を備えた上
記組成物を容易に作成することができる。
理時間を適当に選択することで、所望の特性を備えた上
記組成物を容易に作成することができる。
【００１７】この熱処理による特性の向上は、まだ十分
解明されていないが酸素の状態変化が発生するためと考
えている。
解明されていないが酸素の状態変化が発生するためと考
えている。
【００１８】
【実施例】本発明マイクロ波用誘電体磁器組成物を製造
するにあたっては、まず原材料となるLi2ＣＯ3，CaＣＯ
3，Sm2Ｏ3，TiＯ2を用意する。そして、これらを所定の
組成となるように秤量し、配合する。
するにあたっては、まず原材料となるLi2ＣＯ3，CaＣＯ
3，Sm2Ｏ3，TiＯ2を用意する。そして、これらを所定の
組成となるように秤量し、配合する。
【００１９】一例としては、Li2Ｏ，CaＯ、Sm2Ｏ3、そ
してTiＯ2の夫々の組成比を９ｍｏｌ％，１６ｍｏｌ
％，１２ｍｏｌ％そして６３ｍｏｌ％となるように秤量
し、配合する。
してTiＯ2の夫々の組成比を９ｍｏｌ％，１６ｍｏｌ
％，１２ｍｏｌ％そして６３ｍｏｌ％となるように秤量
し、配合する。
【００２０】次にこれら粉末を配合し、ボールミル等に
より５〜２０時間、アルコールを用いて湿式混合を行っ
た後、７００〜１０００℃で１〜５時間仮焼する。引き
続いて、この仮焼したものを再びボールミル等により２
〜５０時間粉砕する。
より５〜２０時間、アルコールを用いて湿式混合を行っ
た後、７００〜１０００℃で１〜５時間仮焼する。引き
続いて、この仮焼したものを再びボールミル等により２
〜５０時間粉砕する。
【００２１】次いで、これにポリビニルアルコールなど
の有機結合剤を加えて造粒、分級し、２０００〜３００
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力を加えて成形する。続いて、この
成形品を１０００〜１４００℃の温度で１〜５時間焼成
し、且つ固形化する。
の有機結合剤を加えて造粒、分級し、２０００〜３００
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力を加えて成形する。続いて、この
成形品を１０００〜１４００℃の温度で１〜５時間焼成
し、且つ固形化する。
【００２２】そして、次にこの試料を上記焼成よりも低
温で、温度範囲が６００〜１０００℃となるように、３
〜５０時間の熱処理を施すことにより、本願発明の誘電
体磁器組成物が完成する。
温で、温度範囲が６００〜１０００℃となるように、３
〜５０時間の熱処理を施すことにより、本願発明の誘電
体磁器組成物が完成する。
【００２３】本試料を評価するに際しては、その焼成品
をその厚みが直径の約２分の１になるように両面研摩し
て測定用の試料とした。
をその厚みが直径の約２分の１になるように両面研摩し
て測定用の試料とした。
【００２４】このようにして完成した試料を、ハッキ・
コールマン法を用い測定周波数３ＧＨｚ付近で誘電率
（ε）、Ｑ値、及び共振周波数の温度係数（τｆ）を測
定した。
コールマン法を用い測定周波数３ＧＨｚ付近で誘電率
（ε）、Ｑ値、及び共振周波数の温度係数（τｆ）を測
定した。
【００２５】その測定結果を表１に示す。なお、実施例
で説明に使用した試料としては、表１の試料番号１〜６
が相当している。
で説明に使用した試料としては、表１の試料番号１〜６
が相当している。
【００２６】尚、同表には、実施例で説明した焼成後の
上記熱処理のみ施さず、他の製造条件は全く同様とし
た、従来の誘電体磁器組成物（熱処理なし）についても
同時に示している。
上記熱処理のみ施さず、他の製造条件は全く同様とし
た、従来の誘電体磁器組成物（熱処理なし）についても
同時に示している。
【００２７】
【表１】
【００２８】同表から明らかなように、上記熱処理を施
した試料はその熱処理を施さない場合と比較して共振周
波数の温度係数がその熱処理条件に応じて変化し、とり
わけその変化の傾向は熱処理を施すことでその係数がマ
イナス側に変化する。
した試料はその熱処理を施さない場合と比較して共振周
波数の温度係数がその熱処理条件に応じて変化し、とり
わけその変化の傾向は熱処理を施すことでその係数がマ
イナス側に変化する。
【００２９】一方、比誘電率εｒにいたっては、熱処理
後、わずかに減少するものの、それでもその値は９０以
上と大きく良好な磁器組成物が得られており、またＱ値
にあっては、熱処理の前後でほとんど変化がなく、熱処
理に因る悪影響は殆ど見られない。
後、わずかに減少するものの、それでもその値は９０以
上と大きく良好な磁器組成物が得られており、またＱ値
にあっては、熱処理の前後でほとんど変化がなく、熱処
理に因る悪影響は殆ど見られない。
【００３０】上記熱処理が、焼成される試料に対して、
どのような変化を与えるかについて熱処理温度をパラメ
ータとして示したものが図１である。同図は、横軸を上
記熱処理温度とし、縦軸を誘電体磁器組成物の磁器特性
の１つである温度係数τｆとした。同図によれば、熱処
理を施すことで、当初同一組成（ｗ＝９，ｘ＝１６，ｙ
＝１２，ｚ＝６３）でありながら処理される温度によっ
て上記温度係数が種々変化し、この熱処理温度を任意に
選択することにより所望の温度係数τｆを備えた磁器組
成物が容易に得られることが分かる。
どのような変化を与えるかについて熱処理温度をパラメ
ータとして示したものが図１である。同図は、横軸を上
記熱処理温度とし、縦軸を誘電体磁器組成物の磁器特性
の１つである温度係数τｆとした。同図によれば、熱処
理を施すことで、当初同一組成（ｗ＝９，ｘ＝１６，ｙ
＝１２，ｚ＝６３）でありながら処理される温度によっ
て上記温度係数が種々変化し、この熱処理温度を任意に
選択することにより所望の温度係数τｆを備えた磁器組
成物が容易に得られることが分かる。
【００３１】従って、本発明マイクロ波用誘電体磁器組
成物を例えば共振器に使用する場合にあっては、斯る熱
処理による特性変化を考慮して、この熱処理条件を設定
すればよいこととなる。
成物を例えば共振器に使用する場合にあっては、斯る熱
処理による特性変化を考慮して、この熱処理条件を設定
すればよいこととなる。
【００３２】また、本願発明マイクロ波用誘電体磁器組
成物は、マイクロ波用として利用する際、特にＱ値や上
記温度係数が設計上の重要なパラメータである場合にあ
っては、たとえ誘電率の値が小さくとも実用にたえるも
のである。
成物は、マイクロ波用として利用する際、特にＱ値や上
記温度係数が設計上の重要なパラメータである場合にあ
っては、たとえ誘電率の値が小さくとも実用にたえるも
のである。
【００３３】本発明では、酸化リチウムと酸化カルシウ
ムと酸化サマリウムと酸化チタニウムを成分とする磁器
組成物を焼成後、適当な条件で熱処理することによっ
て、例えば誘電率とＱ値を大きくした状態で、温度係数
がゼロ付近となるようなマイクロ波帯誘電体磁器組成物
を自在に形成することができることとなる。
ムと酸化サマリウムと酸化チタニウムを成分とする磁器
組成物を焼成後、適当な条件で熱処理することによっ
て、例えば誘電率とＱ値を大きくした状態で、温度係数
がゼロ付近となるようなマイクロ波帯誘電体磁器組成物
を自在に形成することができることとなる。
【００３４】それら酸化物の他のものとしては、酸化カ
ルシウムの代わりに、酸化ナトリウム、酸化ストロンチ
ウム、などを用いたものや、酸化サマリウムの代わり
に、酸化ランタン、酸化プラセオジウム、酸化ネオジ
ム、酸化ユ−ロピウム、などを用いた物があり、これら
についても本願発明と同様の効果を期待することが出来
る。
ルシウムの代わりに、酸化ナトリウム、酸化ストロンチ
ウム、などを用いたものや、酸化サマリウムの代わり
に、酸化ランタン、酸化プラセオジウム、酸化ネオジ
ム、酸化ユ−ロピウム、などを用いた物があり、これら
についても本願発明と同様の効果を期待することが出来
る。
【００３５】また、本発明は、セラミックス中の酸素の
状態の変化が原因であると考えられることから、上記焼
成時に酸素雰囲気中での熱処理制御を行う方法や、Ｏ2
−ＨＩＰ処理（Hot Iisostatic Press)を行うことでも
同様の効果を期待することができる。
状態の変化が原因であると考えられることから、上記焼
成時に酸素雰囲気中での熱処理制御を行う方法や、Ｏ2
−ＨＩＰ処理（Hot Iisostatic Press)を行うことでも
同様の効果を期待することができる。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、マイクロ波領域におい
て誘電率及びＱ値が大きく、共振周波数の温度係数τｆ
がゼロに近く且つその値を自在にコントロールできるマ
イクロ波用磁器組成物を得ることができる。
て誘電率及びＱ値が大きく、共振周波数の温度係数τｆ
がゼロに近く且つその値を自在にコントロールできるマ
イクロ波用磁器組成物を得ることができる。
【００３７】従って、この組成物による共振器等にあっ
ては、その寸法を小型化し得ると共に、設計上要求され
る共振周波数の温度係数が多様に変化した場合において
も同一の組成比を持つ材料を適当な条件で熱処理するこ
とによって対処することが可能となる。
ては、その寸法を小型化し得ると共に、設計上要求され
る共振周波数の温度係数が多様に変化した場合において
も同一の組成比を持つ材料を適当な条件で熱処理するこ
とによって対処することが可能となる。
【図１】本発明製造方法の熱処理条件と、共振周波数の
温度係数（τｆ）との関係を示す特性図である。
温度係数（τｆ）との関係を示す特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柴田 賢一 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三洋 電機株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 組成式が、 ｗ・Li2Ｏ−ｘ・CaＯ−ｙ・Sm2Ｏ3−ｚ・TiＯ2 但し、 ０．０モル％＜ｗ≦２５．０モル％ ０．０モル％＜ｘ≦５０．０モル％ ０．０モル％＜ｙ≦３０．０モル％ ０．０モル％＜ｚ≦８０．０モル％ ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００モル％ で表される混合物を７００℃以上１０００℃以下の温度
範囲で仮焼し、次に１０００℃以上１４００℃以下の温
度範囲で焼成されたマイクロ波用誘電体磁器組成物であ
って、 上記誘電体磁器組成物を６００℃以上１０００℃以下の
温度範囲で３乃至５０時間熱処理することを特徴とする
マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5066736A JPH06283022A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5066736A JPH06283022A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06283022A true JPH06283022A (ja) | 1994-10-07 |
Family
ID=13324474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5066736A Pending JPH06283022A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06283022A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100444222B1 (ko) * | 2001-11-13 | 2004-08-16 | 삼성전기주식회사 | 유전체 세라믹 조성물 |
-
1993
- 1993-03-25 JP JP5066736A patent/JPH06283022A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100444222B1 (ko) * | 2001-11-13 | 2004-08-16 | 삼성전기주식회사 | 유전체 세라믹 조성물 |
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