JPH06289657A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

静電荷像現像用トナーの製造方法

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JPH06289657A
JPH06289657A JP5098589A JP9858993A JPH06289657A JP H06289657 A JPH06289657 A JP H06289657A JP 5098589 A JP5098589 A JP 5098589A JP 9858993 A JP9858993 A JP 9858993A JP H06289657 A JPH06289657 A JP H06289657A
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coarsely pulverized
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toners
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Shingo Ishiyama
慎吾 石山
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Mitsubishi Kasei Corp
Mitsubishi Chemical Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】トナー粗粉砕物を微粉砕する際に発生する熱の
除去を効果的に行うことにより、トナー粗粉砕物の衝撃
式粉砕機への供給量を高めて生産効率を改善し、しか
も、熱履歴を少なくして品質の改良を図った静電荷像現
像用トナーの製造方法を提供する。 【構成】トナー粗粉砕物を凍結粉砕する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、静電荷像現像用トナー
の製造方法に関するものであり、詳しくは、エネルギー
的に有利な衝撃式粉砕機を使用した静電荷像現像用トナ
ーの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、静電荷像現像用トナーの製造方法
においては、樹脂、着色剤などのトナー原料を混合、混
練して冷却した後、例えば、ハンマー式粉砕機などで粗
粉砕して平均1000〜100μmの粗粉砕物となし、
その後、必要に応じて予備粉砕するか、または、直接粉
砕して粉砕品にする方法が採用されている。そして、得
られた粉砕品は、分級処理により所定の粒度分布を持つ
粒子群に分離され、静電荷像現像用トナーとして使用さ
れる。
【0003】従来、上記の粗粉砕物の粉砕には、主とし
て、超音速ジェット気流を利用したジェット式粉砕機、
急速度で回転する回転子と固定子との間に粉砕部を形成
した衝撃式粉砕機などが使用されている。また、分級機
としては、気流式分級機(日本ニューマチック社製 D
S分級機)、多産物同時分級機(日鉄鉱業社製 エルボ
ージェット)、ジグザグ分級機などが使用されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、静電荷像現
像用トナーの製造において、特に、粉砕プロセスは、生
産効率の観点から重要である。すなわち、トナーを効率
良く生産するためには、トナー粗粉砕物の粉砕機への供
給量を高めることが重要であるが、粉砕時に発生する熱
のため、供給量は制限される。特に、エネルギー効率が
ジェット式粉砕機より優れている衝撃式粉砕機を使用し
た場合は、粉砕時の発熱が大きいため、粉砕機へのトナ
ー粗粉砕物の供給量は、発熱を考慮して低くせざるを得
ない。
【0005】また、近年、複写機やプリンターの分野で
は、高速複写・高速印字化が求められており、その一対
策として、低温で容易に定着する低温定着トナーの使用
が検討されている。ところが、斯かる低温定着トナー
は、その主成分として、熱溶融し易い樹脂を採用するた
め、トナー製造工程における熱履歴に弱いと言う問題が
ある。特に、上記の粉砕機を使用する粉砕工程において
は、発熱が大きいため、トナーが粉砕機の内部に融着し
たり、得られたトナーが変形または変質してトナーの品
質を悪化させる。
【0006】例えば、熱履歴を受けたトナー粒子の表面
形状は、丸く変形しているため、角ばった表面形状を有
する通常のトナー粒子に比べて接触面積が大きい。その
結果、複写時において、クリーニング性不良のためにO
PCドラム等の像担持体から除去され難く、それがため
に、得られた印画物はカブリが多く、また、機内汚染を
惹起する。
【0007】本発明は、上記実情に鑑みなされたもので
あり、その目的は、トナー粗粉砕物を微粉砕する際に発
生する熱の除去を効果的に行うことにより、トナー粗粉
砕物の衝撃式粉砕機への供給量を高めて生産効率を改善
し、しかも、熱履歴を少なくして品質の改良を図った静
電荷像現像用トナーの製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、トナー粗粉砕物を凍結粉砕することを特徴とする静
電荷像現像用トナーの製造方法に存する。
【0009】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
トナー製造方法においては、トナー粗粉砕物の粉砕工程
以外は、通常の製造方法を採用することが出来る。すな
わち、本発明においては、先ず、トナー原料を混合し、
溶融押し出し機などで混練して板状に押し出して冷却固
化したペレットを得る。トナー原料としては、バインダ
ー樹脂と着色剤とが必須成分として使用されるが、必要
に応じて例えば帯電制御剤やその他のトナー特性付与剤
を使用することが出来る。
【0010】バインダー樹脂としては、例えば、トナー
に適した公知の各種の樹脂を使用することが出来る。例
えば、スチレン系樹脂、塩化ビニル樹脂、ロジン変成マ
レイン酸樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエ
ステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、
アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹
脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート樹脂、
キシレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリカーボ
ネート樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は2種以上
を併用することも出来る。特に、スチレン系樹脂、飽和
または不飽和ポリエステル樹脂およびエポキシ樹脂は、
主樹脂として好適に使用される。
【0011】バインダー樹脂のガラス転移温度は、熱分
析法(示唆熱分析装置、示唆走査熱量分析装置など)で
測定した際の転移開始温度(変曲点)が50℃以上であ
ることが好ましい。ガラス転移温度が50℃未満の場合
には、40℃以上の高温で長時間にトナーを放置した場
合、トナーの凝集や固着を招き使用上支障を来すことが
ある。
【0012】トナー用着色剤としては、公知の各種の着
色剤を使用することが出来、例えばカーボンブラック、
ニグロシン、ベンジジンイエロー、キナクリドン、ロー
ダミンB、フタロシアニンブルー等が好適に使用され
る。着色剤は、樹脂100重量部当たり、通常0.1〜
30重量部、好ましくは3〜15重量部の割合で使用さ
れる。
【0013】帯電制御剤としては、やはり、公知の各種
の帯電制御剤を使用することが出来る。例えば、4級ア
ンモニウム塩、ニグロシン染料、トリフェニルメタン染
料、スチレン−アミノアクリレート共重合体、ポリアミ
ン樹脂などの正帯電制御剤や、モノアゾ系金属錯塩など
の負帯電制御剤が挙げられる。帯電制御剤は、樹脂10
0重量部当たり、通常0.1〜10重量部の割合で使用
される。
【0014】また、トナー特性付与剤としては、例え
ば、オフセット防止のため、ポリエチレンワックス、ポ
リプロピレンワックス等のポリアルキレンワックスを使
用することが出来る。また、流動性および耐凝集性の向
上のために、チタニア、アルミナ、シリカ等の無機微粒
子を使用することが出来る。これらのトナー特性付与剤
は、樹脂100重量部当たり、通常0.1〜10重量部
の割合で使用される。
【0015】更に、トナーが磁性トナーである場合に
は、フェライト、マグネタイトを始め、鉄、コバルト、
ニッケル等の強磁性元素を含む合金または化合物などの
磁性粒子を含有することが出来る。磁性粒子は、バイン
ダー樹脂100重量部当たり、通常、20〜70重量部
の割合で使用される。
【0016】次に、冷却固化されたペレット状トナー
は、ハンマー式粉砕機などの粗粉砕機により、重量平均
粒径が約100μ〜3000μ、好ましくは約300μ
前後の範囲になるように粗粉砕される。ここに、重量平
均粒径とは、粒径−重量分布のメジアン値粒径であり、
例えば、コールターエレクトロニクス社製コールカウン
タで測定することが出来る。
【0017】次に、上記のようにして得られたトナー粗
粉砕物は、凍結粉砕されるが、必要に応じ、予備粉砕手
段によりトナー粗粉砕物を予備粉砕してもよい。凍結粉
砕は、一般には、被粉砕物や粉砕雰囲気を冷却して行う
粉砕と定義される。冷媒としては、液体窒素(沸点−1
96℃)、ドライアイス(沸点−78.5℃)、冷却空
気などを使用し得るが、液体窒素が好適に使用される。
本発明において、凍結粉砕の態様としては、トナー粗粉
砕物を冷媒中に浸漬した後に粉砕機に供給する態様、粉
砕機内に冷媒を供給する態様、衝撃式粉砕機の場合はそ
の回転子(1)及び/又は固定子(6)の内部に冷媒を
流通させる態様などが挙げられる。また、上記の各態様
を適宜組み合わせることも出来る。特に、トナー粗粉砕
物を冷媒中に浸漬した後に粉砕する態様は、高い除熱効
率が得られて好適であり、粉砕機内に冷媒ガスを供給す
る態様と組み合わせた態様は、一層好適である。
【0018】図1は、本発明の製造方法の一例を示すフ
ローシートである。図中、(11)は定量供給機、(1
2)は冷却槽、(13)は粉砕機、(14)はサイクロ
ン、(15)はバグフィルター、(16)はブロアーで
ある。これらの要素は、配管(17)〜(21)にて連
結されており、冷却槽(12)には、冷媒供給管(2
2)が接続され、その途中から分岐した冷媒供給管(2
3)は粉砕機(13)に接続されている。そして、冷却
槽(12)の内部にはスクリューコンベヤ(24)が配
置されている。なお、配管(20)から分岐して冷却槽
(12)に接続された配管(25)は、冷気体を循環す
るため、好ましい態様として設けられている。なお、図
1に示した例おいては、配管(18)と(23)とは粉
砕機(13)に対して別々に接続されているが、両配管
を途中から一つの配管としてこれを粉砕機(13)に接
続してもよい。
【0019】定量供給機(11)から配管(17)を通
して冷却槽(12)内に供給されたトナー粗粉砕物は、
冷却槽(12)内に収容された冷媒にて凍結され、スク
リューコンベヤ(24)により、配管(18)を通して
粉砕機(13)に供給され、後述する要領に従って粉砕
される。粉砕機(13)内には、冷媒供給管(23)を
通して冷媒がフラッシュされており、粉砕されたトナー
は、粉砕機(13)に吸気された搬送空気および冷媒ガ
スと共に配管(19)を通してサイクロン(14)に供
給され、トナーはサイクロン(14)にて補集される。
【0020】一方、サイクロン(14)からの排ガス
は、配管(20)を通してバグフィルター(15)に供
給され、バグ粉と呼ばれる微粉を除去したのちブロアー
(16)から排気される。好ましい態様においては、サ
イクロン(14)からの排ガスの一部は、冷気体とし
て、配管(25)を通して冷却槽(12)に循環され
る。斯かる態様によれば、通常、−70℃から−100
℃の温度で排出される冷気体の冷熱を有効利用すること
が出来る。すなわち、外気のみを搬送空気とする場合
は、粉砕機(13)内の温度を下げる等のため、冷凍機
により−10℃程度まで搬送空気を冷却するエネルギー
が必要となるが、冷気体の冷熱を有効利用することによ
り、斯かる冷却エネルギーを節減することが可能であ
る。
【0021】トナー粗粉砕物の粉砕には、従来公知の各
種の粉砕機を使用することが出来るが、衝撃式粉砕機が
好適に使用される。衝撃式粉砕機は、基本的には、内側
表面に多数の突起を有する固定子と外側表面に多数の突
起を有する回転子とを備え、回転子を固定子に嵌装さ
せ、回転子の突起と固定子の突起との間の微小間隙によ
り粉砕部を形成した構造を有する。
【0022】図2は、本発明で好適に使用し得る衝撃式
粉砕機の一例の断面図であり、図3は、図2におけるA
−A線断面図である。図2に示した衝撃式粉砕機は、水
平な回転軸(2)に支持され且つ軸線に直角に切断した
断面形状が波形状である波形状突起(3)外側表面の母
線に沿って多数設けた回転子(1)と、当該回転子に嵌
装され且つ軸線に直角に切断した断面形状が波形状であ
る波形状突起(5)を内側表面の母線に沿って多数設け
た固定子(6)と、回転子(1)の外側表面と固定子
(6)の内側表面との間に形成された粉砕部(4)と、
固定子(6)を構成するケーシングの両端部にそれぞれ
形成された供給口(7)と排出口(8)とから主として
構成されている。回転子(1)の左側面と右側面には、
それぞれ、回転子(1)と一体に高速回転する攪拌羽根
(9)、(10)が固設されていてもよい。
【0023】回転子(1)の波形状突起(3)は、略三
角形の凹部(3a)と凸部(3b)とを連続して形成す
ることにより構成することが出来る。また、同様に、固
定子(6)の波形状突起(5)は、略三角形の凹部(5
a)と凸部(5b)とを連続して形成することにより構
成することが出来る。そして、波形状の詳細は、特に限
定されない。上記の母線とは、軸線と平行な線を言い、
従って、多数の波形状突起(3)は、その稜線が軸線と
平行で且つ軸線に直角に切断した断面形状が波形状に形
成されていることとなる。
【0024】回転子(1)の回転方向は、図2中におい
て矢示した方向、すなわち、回転子(1)の波形状突起
(3)と固定子(6)の波形状突起(5)との各波形が
衝突しない方向、換言すれば、固定子(6)の波形状突
起(5)に対して、回転子(1)の波形状突起(3)が
なめるように回転する方向が好ましい。また、回転子
(1)と固定子(6)との間に設けられる微小間隙、す
なわち、回転子(1)の波形状突起(3)の山部と固定
子(6)の波形状突起(5)の山部との距離(t)は、
通常、数mm以下とされるが、2mm前後の範囲が好ま
しい。
【0025】冷媒中に浸漬されて凍結されたトナー粗粉
砕物は、衝撃式粉砕機により次のように処理される。す
なわち、トナー粗粉砕物は、供給口(7)から供給さ
れ、回転子(1)によって起こる気流によって粉砕部
(4)に送り込まれて粉砕された後、回転子(1)によ
って起こる気流によって排出口(8)から排出される。
回転子(1)の周速は100〜200m/secの範囲
から選択するのがよい。そして、衝撃式粉砕機における
入気温度は、通常、−196℃から−50℃、好ましく
は、−196℃から−100℃の範囲に維持される。一
方、排気温度は、時に制限されず、約50℃以下の範囲
に維持されればよいが、冷気体を循環する前述の好まし
い態様の場合は、−70℃から−100℃の温度にする
ことが出来る。そして、斯かる結果、本発明において
は、トナー粗粉砕物を微粉砕する際に発生する熱の除去
が効果的に行うことが出来る。
【0026】排出口(8)から排出されたトナー原料
は、通常、分級処理される。そして、所望の粒径範囲の
微粉砕品のみがトナーとして回収される。分級機として
は、各種の分級機、例えば、気流式分級機(日本ニュー
マチック社製「DS分級機」)、コアンダ効果を利用し
た多産物同時分級機(日鉄鉱業社製「エルボージェッ
ト」)、ジグザグ分級機などを採用することが出来る。
特に、粗粉、中粉、微粉を同時に精度良く分割すること
の出来る多産物同時分級機が好適に使用される。
【0027】そして、得られた所定粒径以外の粗粉およ
び微粉は、製造工程に循環して再利用することが出来
る。例えば、粗粉は、粉砕工程に循環して再粉砕し、微
粉は、原料粉と一緒に混合工程や溶融混練工程に循環し
て使用することが出来る。一方、回収されたトナーは、
更に、種々の公知の外添剤を添加した後、所定の容器に
充填されて出荷される。
【0028】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例により何ら制限されるものではない。 実施例1 以下の表1に記載のトナー原料を配合し、混合、混練、
粗粉砕して平均粒径300μm前後のトナー粗粉砕物を
得た。
【0029】
【表1】 スチレンアクリレート共重合樹脂 100部 (軟化点145℃、ガラス転移点64℃) 着色剤:カーボンブラック「MA100」 6部 (三菱化成(株)製) 低分子量ポリプロピレン:「ビスコール550P」 1部 (三洋化成(株)製) 帯電制御剤:4級アンモニウム塩「ボントロンP−51」 2部 (オリエント化学(株)製)
【0030】次に、図1に示すフロートシートのプロセ
スを採用し、上記のトナー粗粉砕物を液体窒素中に浸漬
して冷却した後、図2及び図3に示す衝撃式粉砕機(回
転子と固定子との間の微小間隙が約2mm)に供給して
微粉砕した。粗粉砕トナー原料の供給速度は200Kg
/Hr、回転子の周速は120m/secとした。そし
て、衝撃式粉砕機に液体窒素をフラッシュ状態で供給
し、その入気温度を−190℃、排気温度を−100℃
に調節した。その後、エルボージェット分級機(EJ−
45−3S型)で上記の微粉砕されたトナー原料を分級
し、分級平均径10μmのトナーを回収した。
【0031】上記のトナー4重量部とフェライト粉末を
コア材とするキャリアー100重量部とを混合して現像
剤となし、有機光導電体を感光体とし、ブレードクリー
ニングにてクリーニングを行なう複写機を用いて実写テ
ストを行った結果、良好なクリーニングが行なわれて良
好な画像が得られた。
【0032】比較例1 実施例1において、トナー粗粉砕物の液体窒素中への浸
漬処理および衝撃式粉砕機への液体窒素の供給を行わな
かった以外は、実施例1と同様に、粉砕および分級を行
って分級平均径10μmのトナーを回収した。粗粉砕ト
ナー原料の供給速度は32Kg/Hrが最大値であり、
それ以上の供給は、発熱のために困難であった。なお、
衝撃式粉砕機の入気温度は1℃、排気温度は46℃であ
った。因みに、粗粉砕トナー原料の供給速度は32Kg
/Hrより大きくして得られたトナーについて、実施例
1と同様に現像剤となして実写テストを行った結果、ク
リーニング性が不良で画像に汚れが見られた。
【0033】
【発明の効果】以上説明した本発明の製造方法によれ
ば、トナー粗粉砕物を微粉砕する際に発生する熱の除去
を効果的に行うことが出来るため、トナー粗粉砕物の衝
撃式粉砕機への供給量を高めて生産効率を改善すること
が出来る。また、本発明の製造方法は、熱に弱い低温定
着トナーの製造方法として好適に使用することが出来
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法の一例を示すフローシートで
ある。
【図2】本発明で好適に使用し得る衝撃式粉砕機の一例
の断面図である。
【図3】図2におけるA−A線断面図である。
【符号の説明】
1:回転子 2:回転軸 3:突起 4:粉砕部 5:突起 6:固定子 7:供給口 8:排出口 9:攪拌羽根 10:攪拌羽根 11:定量供給機 12:冷却槽 13:粉砕機 14:サイクロン 15:バグフィルター 16:ブロアー

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 トナー粗粉砕物を凍結粉砕することを特
    徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
  2. 【請求項2】 トナー粗粉砕物を冷媒中に浸漬した後に
    粉砕する請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造
    方法。
  3. 【請求項3】 粉砕機内にトナー粗粉砕物と共に冷媒ガ
    スを供給する請求項1又は2に記載の静電荷像現像用ト
    ナーの製造方法。
  4. 【請求項4】 冷媒が液体窒素である請求項1〜3の何
    れかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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