JPH07244399A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 トナーを熱処理することなく球形化すること
により、流動性向上のみならず、粒子同士の付着・凝集
による粗大粒子の発生・粒度分布の変化、並びにトナー
構成成分中の熱的に弱い化学成分の劣化等からひき起こ
される実写時の画質低下等のトナーの性能低下の防止を
達成するトナー製造方法を提供することにある。 【構成】 樹脂及び着色剤を含有するトナー材料の粉砕
工程を有する静電荷像現像用トナーの製造方法におい
て、粉砕後、衝撃式粉砕機によって粉砕トナーを表面粉
砕し、球形化することを特徴とする製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電記録
法等において使用される静電荷像現像用トナーの製造方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、静電荷像現像用トナーの製造方法
は、樹脂、着色剤等の原料を混合、混練し、冷却工程を
経た後、ジェットミルなどで微粉砕後分級し、必要であ
れば形状を球形化する処理が行われる。この球形化工程
の目的は、粉砕工程における機械的な破壊を受けたトナ
ー粒子の形状が不定形で突起を多数持つ構造となること
より生じる流動性の低下を改善することにある。この球
形化工程として一般には分級後のトナー粒子を、トナー
表面が軟化あるいは溶融する様な高温雰囲気下に通すこ
とよって行うが、工程の増加、表面が軟化あるいは溶融
したトナー粒子同士が付着・凝集することによる粗大粒
子の発生、熱によるトナーの性能低下等、様々な問題が
発生する。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、トナーに熱
処理を加えることなく、トナー粒子形状を球形に調整し
得る方法を提供することにある。すなわち本発明の目的
はトナーを熱処理することなく球形化することにより、
流動性向上のみならず、粒子同士の付着・凝集による粗
大粒子の発生・粒度分布の変化、並びにトナー構成成分
中の熱的に弱い化学成分の劣化等から引き起こされる実
写時の画質低下等のトナーの性能低下の防止を達成する
トナー製造方法を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決する為の手段】しかして、かかる本発明の
目的は、樹脂及び着色剤を含有するトナー材料の粉砕工
程を有する静電荷像現像用トナーの製造方法において、
粉砕後、衝撃式粉砕機によって粉砕トナーを表面粉砕
し、球形化することを特徴とする製造方法を採用するこ
とにより達成される。

【０００５】以下に本発明を詳細に説明する。本発明の
トナー製造方法においては、球形化工程以外は、通常の
製造方法を採用することができる。通常の製造方法とし
ては先ずトナー原料を混合し、溶融押し出し機などで混
練して板状に押し出して冷却固化しトナー材料を得る。
トナー原料としては、樹脂及び着色剤が必須成分として
使用されるが、必要に応じて例えば帯電制御剤やその他
のトナー特性付与剤を使用することができる。

【０００６】樹脂としては、例えば、トナーに適した公
知の各種の樹脂を使用することが出来る。例えば、スチ
レン系樹脂、塩化ビニル樹脂、ロジン変成マレイン酸樹
脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アイオノ
マー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン
樹脂、エチレン−エチルアクリレート樹脂、キシレン樹
脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリカーボネート樹脂
などが挙げられる。これらの樹脂は２種以上を併用する
こともできる。特に、スチレン系樹脂、飽和または不飽
和ポリエステル樹脂およびエポキシ樹脂を主樹脂として
用いることが好ましい。

【０００７】そして、樹脂のガラス転移温度は、熱分析
法（示唆熱分析装置、示唆走査熱量分析装置等）で測定
した時の転移開始温度（変曲点）が５０℃以上であるこ
とが好ましい。ガラス転移温度が５０℃未満の場合に
は、４０℃以上の高温で長時間トナーを放置した時、ト
ナーの凝集或いは固着を招き使用上問題がある。トナー
用着色剤としては、公知の各種の着色剤を使用すること
が出来、例えばカーボンブラック、ニグロシン、ベンジ
ジンイエロー、キナクリドン、ローダミンＢ、フタロシ
アニンブルー等が好適に使用される。着色剤は、樹脂１
００重量部当たり、通常０．１〜３０重量部、好ましく
は３〜１５重量部の割合で使用される。

【０００８】帯電制御剤としては、やはり公知の各種の
帯電制御剤を使用することが出来る。例えば、第４アン
モニウム塩、ニグロシン染料、トリフェニルメタン染
料、スチレン−アミノアクリレート共重合体、ポリアミ
ン樹脂などの正帯電制御剤や、モノアゾ系金属錯塩等の
負帯電制御剤が挙げられる。帯電制御剤は樹脂１００重
量部当たり、通常０．１〜１０重量部の割合で使用され
る。

【０００９】また、各種のトナー特性付与剤としては、
例えば、オフセット防止のため、ポリエチレンワック
ス、ポリプロピレンワックスなどのポリアルキレンワッ
クスを使用することができる。また、流動性および耐凝
集性の向上のために、チタニア、アルミナ、シリカ等の
無機微粒子を使用することができる。これらのトナー特
性付与剤は、樹脂１００重量部当たり、通常０．１〜１
０重量部の割合で使用される。

【００１０】更に、トナーが磁性トナーである場合に
は、フェライト、マグネタイトを始め、鉄、コバルト、
ニッケル等の強磁性元素を含む合金又は化合物などの磁
性粒子を含有することができる。磁性粒子は、バインダ
ー樹脂１００重量部当たり、通常、２０〜７０重量部の
割合で使用される。次に、トナー材料は、公知の粉砕機
によって、重量平均粒径が好ましくは２０μｍ以下の範
囲になるように粉砕される。ここに、重量平均粒径と
は、粒径−重量分布のメジアン値粒径であり、例えば、
コールターエレクトロニクス社製コールカウンタで測定
することが出来る。上記の粉砕工程は単一の粉砕機によ
って行うことも可能であるが、種々の粉砕機を適宜組合
わせて２段階以上に分けて粉砕を行うことも好ましい。
通常のトナー製造方法においては、ハンマーミル、ピー
ルミル、スクリーンミル、自由粉砕機、フェザーミル等
を用いた粗粉砕工程、ジェットミル、衝撃式粉砕機、流
動層式カウンタージェットミル、ファインミル等を用い
た微粉砕工程の２段階で粉砕を行う工程、粗粉砕工程と
微粉砕工程の間に衝撃式粉砕機、ＡＣＭパルベライザ
ー、クリプトロン、ピンミル等を用いた中粉砕工程を設
けて３段階で粉砕を行う工程等の粉砕工程が例示され
る。

【００１１】本発明ではこうして得られた粉砕トナー
を、回転軸を中心に回転するローターの外側表面とライ
ナーの内側表面との間に形成された粉砕領域を有する衝
撃式粉砕機に導入し、トナー粒子同士の衝突・トナー粒
子と粉砕機壁面との衝突により体積粉砕（粒子自体が大
きく割れる粉砕）で発生した粒子の破断面に発生した角
・突起を削除又はトナー本体に機械的に埋め込む表面粉
砕により形状を球形化することにより達成される。図１
に本発明に用いる衝撃式粉砕機の一例を示す。

【００１２】従来、衝撃式粉砕機のローター及びライナ
ーの形状としては種々のものが提案されており、例えば
ローターが平板の埋め込みによる水車羽根状のものでラ
イナーが凹凸の突起を有するもの、又はローター外側表
面及びライナー内側表面に凹凸状の突起を有するもの
（特開昭５９−１０５８５３号公報）、ローター外側表
面及びライナー内側表面共に波形状のシャープな鋭角粉
砕刃を有するもの（特開昭５９−１２７６５１号公報）
などが知られているが、本発明に用いる衝撃式粉砕機と
しては、特にローター外側表面及びライナー内側表面の
片方あるいは双方に波形状の鋭角粉砕刃を有するもの
が、好ましく用いられる。図２に一例として、双方が波
形状の鋭角粉砕刃を有する場合を示す。

【００１３】衝撃式粉砕機のローターとライナーとの間
に形成される粉砕領域の間隙は好ましくは０．１〜８ｍ
ｍである。なお、この間隙とはローター粉砕刃の山部と
ライナー粉砕刃の山部との距離を意味する。衝撃式粉砕
機の運転条件は適宜選択されるが、ローターの回転周速
は５０〜１８０ｍ／ｓ、中でも特に６０〜１６０ｍ／ｓ
が好ましい。また前述した様な粗大粒子の発生、トナー
の性能低下を防止するために粉砕領域内の雰囲気温度
（Ｔ）はトナーに含まれる樹脂のガラス転移温度（Ｔ
ｇ）より低いことが好ましく、Ｔｇ−Ｔの値が８℃以上
であるとより好ましい。粉砕領域内の温度を調節する方
法とは、粉砕機への流入空気の温度を制御する、粉砕ト
ナーのフィード量を制御する、粉砕領域周辺への壁面の
温度を制御する等が挙げられる。

【００１４】また特に粉砕工程の最終工程に衝撃式粉砕
機を用いる場合には、一台の衝撃式粉砕機で粉砕と球形
化を連続的に行うことも本発明の一様態として挙げるこ
とが出来る。しかし体積粉砕を行う条件と、表面粉砕の
条件は異なるので、トナーの種類によって適宜条件調整
が必要である。また例えば体積粉砕が十分に行われた
後、更に粉砕トナーを滞留させることにより、粉砕トナ
ーの表面粉砕を行う方法が挙げられる。この際、回転軸
方向に十分に長いローターを用いるか、或いはトナーを
搬送する流入空気の風量を少なくするかして、粉砕領域
内での粉砕トナーの滞留時間を通常の粉砕に比べて十分
に長くすればよい。

【００１５】また一台の衝撃式粉砕機の粉砕領域が、体
積粉砕が行われる部分と表面粉砕が行われる部分を有す
る様に設定してもよい。このような場合には粉砕領域の
少なくとも一部分が表面粉砕が行われるような条件にな
っていればよく、その他の粉砕領域の部分の条件につい
ては特に限定されない。具体的な方法としては、ロータ
ーの回転周速を部分的に変える、段付ローター、傾斜ロ
ーター、段付ライナー、傾斜ライナー等を用いて粉砕領
域の間隙を部分的に変える等が挙げられる。

【００１６】本発明に用いる衝撃式粉砕機は図１に示し
た様な横型でも、縦型でもよい。本発明のトナー製造方
法においては実質的にトナー材料をまず体積粉砕し、そ
の後表面粉砕すれば良く、従って粉砕トナーを衝撃式粉
砕機に供給する前に分級手段を設けて粗粉砕物、微粉砕
物を取り分ける工程を入れることもその一実施形態とし
て含まれる。又、前述したように一台の衝撃式粉砕機で
粉砕及び球形化を連続的に行う場合にも、その途中段階
で適宜分級工程を設けてもよい。

【００１７】前述の粉砕機により球形化され、排出口か
ら排出されたトナーは、その後通常分級処理を行って約
３〜２０μｍ、好ましくは５〜１５μｍの所定粒径のト
ナーを回収する。分級装置としては、各種の分級機例え
ば気流式分級機（日本ニューマチック社製 ＤＳ分級
機）、コアンダ効果を利用した多産物同時分級機（日鉄
鉱業社製 エルボージェット）、ジグザグ分級機等を採
用することが出来る。そして、得られた所定粒径以外の
分級粗粉及び分級微粉は製造工程に循環して再利用する
ことができる。例えば分級粗粉は粉砕工程に循環して再
粉砕し、分級微粉は原料粉と一緒に混合工程や溶融混練
工程に循環して使用することが出来る。

【００１８】上記のようにして得られたトナーは、更に
種々の公知の外添剤を外添する工程を経て、その後所定
の容器に充填されて製品化される。

【００１９】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はその要旨を超えないかぎり、以下の
実施例により何ら制限されるものではない。 （実施例１）

【００２０】

【表１】 スチレンアクリレート共重合樹脂 １００部 （軟化点１４５℃、ガラス転移点６４℃） 着色剤 カーボンブラック ＭＡ１００ ６部 （三菱化成（株）製） 低分子量ポリプロピレン ビスコール５５０Ｐ １部 （三洋化成（株）製） 帯電制御剤 第４アンモニウム塩 ボントロンＰ−５１ ２部 （オリエント化学（株）製）

【００２１】を配合し、混合・混練・粗粉砕し得られた
フレーク（平均粒径３００μｍ前後）を１０ｋｇ／ｈの
速度にて第１段目の衝撃式粉砕機（ターボ工業（株）製
ターボミルＴ−２５０ＲＳ型）で粉砕領域の雰囲気温
度５０℃以下、ローター回転数１３０００ｒｐｍ（周速
１７１ｍ／ｓ）、ローターとライナーの間隙２ｍｍで粉
砕を行い、続いて２段目の衝撃式粉砕機（第１段目の粉
砕機と同機種）にて、ローター回転数を１１０００ｒｐ
ｍ（周速１４４ｍ／ｓ）に変えた以外はすべて１段目と
同条件で球形化を行った。その後、得られたトナーをエ
ルボージェット分級機（ＥＪ−ＬＡＢＯ型）で分級し、
平均粒径９．０μｍの製品トナー粒子群を得た。この時
次式で定義される実用球形度

【００２２】

【数１】

【００２３】を顕微鏡写真より算出すると０．８８とい
う値が得られた。また、この製品トナー１００重量部に
シリカ粉末（日本アエロジル（株）Ｒ９７２）０．２重
量部を混合して得られたトナーの流動性を開口法にて測
定した所、１５ｍｍφという良好な値を得た。上記のト
ナー４重量部とフェライト粉末をコア材とするキャリア
１００重量部とを混合して現像剤となし、有機光導電体
を感光体とした複写機を使用して実写テストを行った。
なお、実写テストにおける補給用トナーには、上記の現
像剤に使用したのと同一のトナーを使用した。実写テス
トの結果はカブリが無く、高階調性の画像が得られ、実
写品質は良好であった。また、その他の使用上の不都合
も無かった。

【００２４】（比較例１）実施例１と同じトナー粗粉砕
物を用いて、ジェット式粉砕機（日本ニューマチック社
製 Ｉ−１０）により平均粒径９．０μｍのトナー産物
を得たところ、その実用球形度は０．８２となり、実施
例１で得られたトナーの球形度より悪かった。また、そ
のシリカ０．２部添加品の流動性は１７ｍｍφであり、
流動性の面でも実施例１は向上していることが分かっ
た。また、実施例１と同じ流動性を示す迄シリカの添加
量を調整した場合、０．５０重量部必要であり、実施例
１は少ないシリカ添加量で十分な流動性が得られること
が確認された。

【００２５】（比較例２）２段目の衝撃式粉砕機の粉砕
領域の雰囲気温度を６４℃とした以外は実施例１と同様
にトナーを作製したところ、トナー中に０．５〜１ｍｍ
位の粗大粒子が発生し、次の分級工程の原料供給部で閉
塞するトラブルが発生した。また、その形状指数は０．
８９、シリカ０．２重量部添加品の流動性は１５ｍｍφ
と実施例１と同様の球形化効果が得られたが、この方法
はトナー表面を軟化あるいは溶融させて球形化する方法
であり、実施例１とは本質的に球形化の方法が異なる。
また、前記粗大粒子の影響により実写時の画質において
階調性が劣り、トナーの熱履歴によるカブリの発生も見
られ、実施例１に劣る結果であった。

【００２６】

【発明の効果】以上説明した本発明によれば、カブリ現
象が少なく且つ良好な画質を与える静電荷像現像用トナ
ーの球形化方法であって、工程がシンプルであると共に
トナーへの熱的ダメージを与えない製産方法が提供さ
れ、本発明の工業価値は顕著である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で使用する粉砕機の一例の断面図であ
る。

【図２】図１におけるＡ−Ａ線断面図である。

【符号の説明】

１ ローター ２ 回転軸 ３ ローター外側表面の粉砕刃 ４ 粉砕領域 ５ ライナー内側表面の粉砕刃 ６ ライナー ７ 供給口 ８ 排出口 ９ 撹拌羽根 １０ 撹拌羽根 １１ 間隙

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 樹脂及び着色剤を含有するトナー材料の
   粉砕工程を有する静電荷像現像用トナーの製造方法にお
   いて、粉砕後、衝撃式粉砕機によって粉砕トナーを表面
   粉砕し球形化することを特徴とする製造方法。
2. 【請求項２】 衝撃式粉砕機の粉砕領域内の雰囲気温度
   （Ｔ）が、トナーに含有される樹脂のガラス転移温度
   （Ｔｇ）より低いことを特徴とする請求項１に記載の製
   造方法。
3. 【請求項３】 Ｔｇ−Ｔが８℃以上であることを特徴と
   する請求項２に記載の製造方法。
4. 【請求項４】 粉砕トナーの重量平均粒径が２０μｍ以
   下であることを特徴とする請求項１，２又は３に記載の
   製造方法。
5. 【請求項５】 衝撃式粉砕機のローター外側表面及びラ
   イナー内側表面の片方あるいは双方が波形状の鋭角粉砕
   刃を有することを特徴とする請求項１，２，３又は４に
   記載の製造方法。
6. 【請求項６】 ローターの回転周速が５０〜１８０ｍ／
   ｓであることを特徴とする請求項１，２，３，４又は５
   に記載の製造方法。
7. 【請求項７】 衝撃式粉砕機の粉砕領域の間隙が、０．
   １〜８ｍｍであることを特徴とする請求項１，２，３，
   ４，５又は６に記載の製造方法。