JPH06290927A - 磁気特性に優れたソフトフェライト磁性材料 - Google Patents
磁気特性に優れたソフトフェライト磁性材料Info
- Publication number
- JPH06290927A JPH06290927A JP5074377A JP7437793A JPH06290927A JP H06290927 A JPH06290927 A JP H06290927A JP 5074377 A JP5074377 A JP 5074377A JP 7437793 A JP7437793 A JP 7437793A JP H06290927 A JPH06290927 A JP H06290927A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- particle size
- classification
- magnetic material
- average particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 磁気特性に優れたソフトフェライト磁性材料
を提供する。 【構成】 平均粒径が０．３〜８μｍ、標準偏差を平均
粒径で割った値が０．２０以下で、かつｌｏｇ（ｄ10%
／ｄ）≧−０．３８，ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦０．３０
である粒径の整った、かつ任意に大きさを制御した組成
の均質な水熱合成フェライト粉を使用した損失特性に優
れたソフトフェライト磁性材料。ここで、ｄはフェライ
ト粉の平均粒径、ｄ10% ，ｄ90% はフェライト粉の粒径
の累積分布において、それぞれ１０％，９０％となると
きの粒径を表す。 【効果】 スイッチング電源等の電子部品に使用する高
周波においても損失特性に優れる結晶粒径の整った、微
細な組織をもち、成分偏析が少なく、気孔の少ない気孔
径分布の整ったソフトフェライト磁性材料を得ることを
可能とした。
を提供する。 【構成】 平均粒径が０．３〜８μｍ、標準偏差を平均
粒径で割った値が０．２０以下で、かつｌｏｇ（ｄ10%
／ｄ）≧−０．３８，ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦０．３０
である粒径の整った、かつ任意に大きさを制御した組成
の均質な水熱合成フェライト粉を使用した損失特性に優
れたソフトフェライト磁性材料。ここで、ｄはフェライ
ト粉の平均粒径、ｄ10% ，ｄ90% はフェライト粉の粒径
の累積分布において、それぞれ１０％，９０％となると
きの粒径を表す。 【効果】 スイッチング電源等の電子部品に使用する高
周波においても損失特性に優れる結晶粒径の整った、微
細な組織をもち、成分偏析が少なく、気孔の少ない気孔
径分布の整ったソフトフェライト磁性材料を得ることを
可能とした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性に優れたソフ
トフェライト磁性材料の製法に関するものである。
トフェライト磁性材料の製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、スイッチング電源のスイッチング
周波数の高周波化に伴い、トランスなどの磁心に使用さ
れているソフトフェライト磁性材料は、高周波において
も低損失であることが要望されている。このような高周
波においても低損失のソフトフェライト磁性材料は、結
晶粒が微細で整っており、磁壁移動の妨げとなる気孔が
少なく、かつ、成分偏析が少ない組織をもつことが必要
である。
周波数の高周波化に伴い、トランスなどの磁心に使用さ
れているソフトフェライト磁性材料は、高周波において
も低損失であることが要望されている。このような高周
波においても低損失のソフトフェライト磁性材料は、結
晶粒が微細で整っており、磁壁移動の妨げとなる気孔が
少なく、かつ、成分偏析が少ない組織をもつことが必要
である。
【０００３】従来、このような組織をもつソフトフェラ
イト磁性材料を得るために、特開平１−２９６６０２
号、特開平１−１３６３０９号、特開平１−１１２７０
７号、特開平１−１７９７５６号公報などにみられるよ
うな微量添加物による方法が試みられてきた。しかしな
がら、この微量添加物による方法では、添加物が微量で
あるため秤量が難しく、また、ボールミルなどによる方
法では容易に混合分散させ難く均質な仮焼・粉砕粉がで
きない。そのため、異常粒成長が生じたり、成分偏析が
残ったりし、本来得られる磁気特性が得られないことが
多いのが現状である。また、結晶粒径を整え、成分偏析
を少なくするために仮焼・粉砕粉を分級することが検討
されている。しかし、この方法では、分級粒度毎に成分
偏析が起こる問題がある。
イト磁性材料を得るために、特開平１−２９６６０２
号、特開平１−１３６３０９号、特開平１−１１２７０
７号、特開平１−１７９７５６号公報などにみられるよ
うな微量添加物による方法が試みられてきた。しかしな
がら、この微量添加物による方法では、添加物が微量で
あるため秤量が難しく、また、ボールミルなどによる方
法では容易に混合分散させ難く均質な仮焼・粉砕粉がで
きない。そのため、異常粒成長が生じたり、成分偏析が
残ったりし、本来得られる磁気特性が得られないことが
多いのが現状である。また、結晶粒径を整え、成分偏析
を少なくするために仮焼・粉砕粉を分級することが検討
されている。しかし、この方法では、分級粒度毎に成分
偏析が起こる問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の方法
では得られない均質な原料フェライト粉を使用すること
により、結晶粒径の整った、微細な組織をもち、成分偏
析が少なく、気孔の少ない気孔分布の整った損失特性に
優れたソフトフェライト磁性材料を得る方法を提供する
ことを目的とする。
では得られない均質な原料フェライト粉を使用すること
により、結晶粒径の整った、微細な組織をもち、成分偏
析が少なく、気孔の少ない気孔分布の整った損失特性に
優れたソフトフェライト磁性材料を得る方法を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者らは、平均粒径が
０．３〜８μｍ、標準偏差を平均粒径で割った値が０．
２０以下で、かつｌｏｇ（ｄ10% ／ｄ）≧−０．３８，
ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦０．３０、（ここで、ｄはフェ
ライト粉の平均粒径、ｄ10% ，ｄ90% はフェライト粉の
粒径の累積分布において、それぞれ１０％，９０％とな
るときの粒径を表す。）である粒径の整った、かつ任意
に大きさを制御した組成の均質な水熱合成フェライト粉
を使用し、上記課題の損失特性に優れたソフトフェライ
ト磁性材料を得た。ここで使用する水熱合成フェライト
粉は、特願平４−６６４２６号公報に示された第一鉄イ
オンを含む水溶液にＭｎ，Ｚｎの二価金属イオンを添加
し、PH８以上で１６０〜３００℃に加熱して加水分解反
応により粒径の整ったＭｎＺｎフェライト粒子を製造す
る方法で得られたものである。
０．３〜８μｍ、標準偏差を平均粒径で割った値が０．
２０以下で、かつｌｏｇ（ｄ10% ／ｄ）≧−０．３８，
ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦０．３０、（ここで、ｄはフェ
ライト粉の平均粒径、ｄ10% ，ｄ90% はフェライト粉の
粒径の累積分布において、それぞれ１０％，９０％とな
るときの粒径を表す。）である粒径の整った、かつ任意
に大きさを制御した組成の均質な水熱合成フェライト粉
を使用し、上記課題の損失特性に優れたソフトフェライ
ト磁性材料を得た。ここで使用する水熱合成フェライト
粉は、特願平４−６６４２６号公報に示された第一鉄イ
オンを含む水溶液にＭｎ，Ｚｎの二価金属イオンを添加
し、PH８以上で１６０〜３００℃に加熱して加水分解反
応により粒径の整ったＭｎＺｎフェライト粒子を製造す
る方法で得られたものである。
【０００６】
【作用】通常、空気中で仮焼したソフトフェライトの仮
焼粉は、フェライトのスピネル相とヘマタイト相および
他の酸化物の相とから成り立っている。これら仮焼粉を
構成する種々の物質は、相平衡の条件や成長速度の違い
などにより大きさが異なる。また、微量添加物が加えら
れている場合、添加物の濃度の濃い部分と薄い部分では
焼結反応性が異なるため、仮焼粉の粒径が異なる。した
がって、仮焼粉を構成する粒では、その粒径の違いが成
分の違いを表していると考えられる。さらに、仮焼直後
の粒径の違いや仮焼粉を構成する種々の物質の粉砕に対
する強さの違いにより、粉砕粉においてもその粒度分布
がなんらかの成分分布を表していると考えられる。発明
者らは、このような考え方に基づき実験を行った結果、
仮焼・粉砕粉を分級することによって成分偏析を少なく
できることをすでに見出している。
焼粉は、フェライトのスピネル相とヘマタイト相および
他の酸化物の相とから成り立っている。これら仮焼粉を
構成する種々の物質は、相平衡の条件や成長速度の違い
などにより大きさが異なる。また、微量添加物が加えら
れている場合、添加物の濃度の濃い部分と薄い部分では
焼結反応性が異なるため、仮焼粉の粒径が異なる。した
がって、仮焼粉を構成する粒では、その粒径の違いが成
分の違いを表していると考えられる。さらに、仮焼直後
の粒径の違いや仮焼粉を構成する種々の物質の粉砕に対
する強さの違いにより、粉砕粉においてもその粒度分布
がなんらかの成分分布を表していると考えられる。発明
者らは、このような考え方に基づき実験を行った結果、
仮焼・粉砕粉を分級することによって成分偏析を少なく
できることをすでに見出している。
【０００７】焼結反応はカチオンの移動とアニオンの移
動とによって進むが、このイオン分布の差の大きいとこ
ろではイオンの移動が容易に起こり焼結が進み易く、イ
オン分布の差の小さいところでは進みにくい。したがっ
て、本焼結時の組成分布が均質でないと焼結反応の速度
が速い部分と遅い部分が存在するために結晶粒径の整っ
た焼成体は得られない。水熱合成粉は、水溶液中での均
一反応により生成するため、組成の均質さにおいて有利
である。また、焼成温度を高く、時間を十分にかけるこ
とにより、結晶粒を肥大化すれば焼成体の結晶粒径は整
う傾向に向かうが、高周波でのうず電流損失を低減する
ためには、微細な組織が望ましい。したがって、低温焼
成により粒成長を抑えることが有効であり、そのために
は原料粉末の粒径を整えることが必要となる。なお、原
料粉末の大きさと得られる焼成体の大きさには相関関係
があることも確認されている。
動とによって進むが、このイオン分布の差の大きいとこ
ろではイオンの移動が容易に起こり焼結が進み易く、イ
オン分布の差の小さいところでは進みにくい。したがっ
て、本焼結時の組成分布が均質でないと焼結反応の速度
が速い部分と遅い部分が存在するために結晶粒径の整っ
た焼成体は得られない。水熱合成粉は、水溶液中での均
一反応により生成するため、組成の均質さにおいて有利
である。また、焼成温度を高く、時間を十分にかけるこ
とにより、結晶粒を肥大化すれば焼成体の結晶粒径は整
う傾向に向かうが、高周波でのうず電流損失を低減する
ためには、微細な組織が望ましい。したがって、低温焼
成により粒成長を抑えることが有効であり、そのために
は原料粉末の粒径を整えることが必要となる。なお、原
料粉末の大きさと得られる焼成体の大きさには相関関係
があることも確認されている。
【０００８】ここで分級法によって得られた粉を使用し
て、整粒効果を十分に引き出すための条件は、ｌｏｇ
（ｄ10% ／ｄ）≧−０．３８，ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦
０．３０と求められている。ｄは分級後の仮焼・粉砕粉
の平均粒径、ｄ10% ，ｄ90% は、分級後の仮焼・粉砕粉
の累積分布で、それぞれ１０％，９０％となるときの粒
径を示す。半値巾をとらず、ｄ，ｄ10% ，ｄ90% で領域
を定義したのは、半値巾では焼結に影響を及ぼす微粉、
粗粉について制限を定められないからである。なお、こ
の関係は粉の粒径が２０μｍ以下の仮焼・粉砕粉に適用
され、２０μｍ以上の仮焼・粉砕粉では分級前と分級後
で差は認められていない。これは、２０μｍ以上の仮焼
・粉砕粉では粒径が大きすぎるため、通常の焼成条件で
は焼成体の焼結が充分進まないためと考えられる。
て、整粒効果を十分に引き出すための条件は、ｌｏｇ
（ｄ10% ／ｄ）≧−０．３８，ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦
０．３０と求められている。ｄは分級後の仮焼・粉砕粉
の平均粒径、ｄ10% ，ｄ90% は、分級後の仮焼・粉砕粉
の累積分布で、それぞれ１０％，９０％となるときの粒
径を示す。半値巾をとらず、ｄ，ｄ10% ，ｄ90% で領域
を定義したのは、半値巾では焼結に影響を及ぼす微粉、
粗粉について制限を定められないからである。なお、こ
の関係は粉の粒径が２０μｍ以下の仮焼・粉砕粉に適用
され、２０μｍ以上の仮焼・粉砕粉では分級前と分級後
で差は認められていない。これは、２０μｍ以上の仮焼
・粉砕粉では粒径が大きすぎるため、通常の焼成条件で
は焼成体の焼結が充分進まないためと考えられる。
【０００９】ｌｏｇ（ｄ10% ／ｄ）≧−０．３８は微粉
に関する条件であり、この条件よりはずれた微粉が増加
すると異常結晶粒が発生し磁気特性が悪化する。また、
ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦０．３０の条件は粗粉に関する
ものであり、この条件よりはずれた粗粉が増加すると焼
結体の成分組成が不均質になり分級の効果がみられなく
なる。水熱合成粉は、この粒径分布の条件を十分に満た
しており、したがって、粒径の整った組成の均質な水熱
合成フェライト粉を原料として使用することにより、結
晶粒径の整った、微細な組織をもち、成分偏析が少な
く、気孔の少ない気孔分布の整った磁気特性に優れたソ
フトフェライト磁性材料を得ることができる。
に関する条件であり、この条件よりはずれた微粉が増加
すると異常結晶粒が発生し磁気特性が悪化する。また、
ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦０．３０の条件は粗粉に関する
ものであり、この条件よりはずれた粗粉が増加すると焼
結体の成分組成が不均質になり分級の効果がみられなく
なる。水熱合成粉は、この粒径分布の条件を十分に満た
しており、したがって、粒径の整った組成の均質な水熱
合成フェライト粉を原料として使用することにより、結
晶粒径の整った、微細な組織をもち、成分偏析が少な
く、気孔の少ない気孔分布の整った磁気特性に優れたソ
フトフェライト磁性材料を得ることができる。
【００１０】
実施例１ 特願平４−６６４２６号公報に示された第一鉄イオンを
含む水溶液にＺｎ，Ｍｎの二価金属イオンを添加し、PH
８以上で１６０〜３００℃に加熱して加水分解反応を行
う製造法により、３種類の粒径の整ったＭｎＺｎフェラ
イト粒子を製造した。３種類の粉および比較のための従
来プロセス粉の成分分析値、平均結晶粒径、ｌｏｇ（ｄ
10% ／ｄ）およびｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）の値を表１に示
す。
含む水溶液にＺｎ，Ｍｎの二価金属イオンを添加し、PH
８以上で１６０〜３００℃に加熱して加水分解反応を行
う製造法により、３種類の粒径の整ったＭｎＺｎフェラ
イト粒子を製造した。３種類の粉および比較のための従
来プロセス粉の成分分析値、平均結晶粒径、ｌｏｇ（ｄ
10% ／ｄ）およびｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）の値を表１に示
す。
【００１１】
【表１】
【００１２】３種類の水熱合成粉を平均粒径の小さい方
から水熱粉Ａ、水熱粉Ｂ、水熱粉Ｃと呼ぶことにする。
成分分析値はそれぞれの粉を５ｇずつサンプリングし、
定量発光分析によって得たものである。従来プロセス
粉、水熱粉Ａ、水熱粉Ｂ、および水熱粉Ｃを１２５０℃
で焼成した。焼成体を切断、研磨し、エッチングした面
の組織を見ると、水熱粉Ａ、水熱粉Ｂ、および水熱粉Ｃ
を使用したものは異常粒成長がなく、気孔も少ない。１
０００個の結晶の粒径を測定し、その平均と標準偏差を
求めると表２のようになる。
から水熱粉Ａ、水熱粉Ｂ、水熱粉Ｃと呼ぶことにする。
成分分析値はそれぞれの粉を５ｇずつサンプリングし、
定量発光分析によって得たものである。従来プロセス
粉、水熱粉Ａ、水熱粉Ｂ、および水熱粉Ｃを１２５０℃
で焼成した。焼成体を切断、研磨し、エッチングした面
の組織を見ると、水熱粉Ａ、水熱粉Ｂ、および水熱粉Ｃ
を使用したものは異常粒成長がなく、気孔も少ない。１
０００個の結晶の粒径を測定し、その平均と標準偏差を
求めると表２のようになる。
【００１３】
【表２】
【００１４】水熱合成粉を使用したものは従来プロセス
粉と比較すると、標準偏差が小さく結晶粒径が整ってい
ることがわかる。また、気孔について同様に径を測定し
平均径と標準偏差をもとめた結果を表３に示す。
粉と比較すると、標準偏差が小さく結晶粒径が整ってい
ることがわかる。また、気孔について同様に径を測定し
平均径と標準偏差をもとめた結果を表３に示す。
【００１５】
【表３】
【００１６】水熱粉の気孔については標準偏差が小さく
整っていることがわかる。従来プロセス粉および水熱粉
Ｂを用いた焼成体の研磨面上の５０mm×５０mmの領域に
ついて、２μｍ×２μｍのスポット径をもつ電子線を照
射し特性Ｘ線を調べることによって得たＦｅ2 Ｏ3 ，Ｍ
ｎＯ，ＺｎＯの成分のばらつきの様子を図１に示す。図
の横軸は最も多く検出される成分値を原点にとり、その
成分値からのずれをパーセンテージで表したものであ
り、縦軸は検出頻度を任意目盛りでとってある。図１か
ら明らかなように、水熱粉Ｂの粉を用いた焼成体は、従
来プロセス粉を用いた焼成体に比べ成分のばらつきが小
さく均質であることがわかる。水熱粉Ａ、水熱粉Ｃを用
いても同様な結果が得られている。
整っていることがわかる。従来プロセス粉および水熱粉
Ｂを用いた焼成体の研磨面上の５０mm×５０mmの領域に
ついて、２μｍ×２μｍのスポット径をもつ電子線を照
射し特性Ｘ線を調べることによって得たＦｅ2 Ｏ3 ，Ｍ
ｎＯ，ＺｎＯの成分のばらつきの様子を図１に示す。図
の横軸は最も多く検出される成分値を原点にとり、その
成分値からのずれをパーセンテージで表したものであ
り、縦軸は検出頻度を任意目盛りでとってある。図１か
ら明らかなように、水熱粉Ｂの粉を用いた焼成体は、従
来プロセス粉を用いた焼成体に比べ成分のばらつきが小
さく均質であることがわかる。水熱粉Ａ、水熱粉Ｃを用
いても同様な結果が得られている。
【００１７】比較例１ 空気中９５０℃で仮焼を行い、ボールミルによる粉砕を
施したＭｎＺｎソフトフェライト粉（従来プロセス粉）
を、本発明の条件に従って平均粒径の異なる３種類の粉
に分級した。分級方法には遠心力を利用した方法やフィ
ルターを通す方法などいろいろあるが、本実施例ではコ
アンダ効果を利用した分級器を用いた。
施したＭｎＺｎソフトフェライト粉（従来プロセス粉）
を、本発明の条件に従って平均粒径の異なる３種類の粉
に分級した。分級方法には遠心力を利用した方法やフィ
ルターを通す方法などいろいろあるが、本実施例ではコ
アンダ効果を利用した分級器を用いた。
【００１８】分級前の粉（従来プロセス粉）と分級後の
３種類の粉の成分分析値、平均結晶粒径、ｌｏｇ（ｄ
10% ／ｄ）およびｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）の値を表４に示
す。
３種類の粉の成分分析値、平均結晶粒径、ｌｏｇ（ｄ
10% ／ｄ）およびｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）の値を表４に示
す。
【００１９】
【表４】
【００２０】分級後の３種類の粉を平均粒径の小さい方
から分級後Ａ、分級後Ｂ、分級後Ｃと呼ぶことにする。
成分分析値はそれぞれの粉を５ｇずつサンプリングし、
定量発光分析によって得たものである。分級前の粉（従
来プロセス粉）のＦｅ2 Ｏ3 ，ＭｎＯ，ＺｎＯの組成比
は混合前の秤量比と同じになっているが、分級後の平均
粒径の異なる粉はいずれもその組成比からずれている。
このことは、粒径の違う粉の成分組成が異なっているこ
とを示唆している。対象が粉であるため組成のミクロな
偏析を調べることは難しいが、後に示すように分級後
Ａ、分級後Ｂ、分級後Ｃの粉を用いた焼成体の成分偏析
は分級前の粉（従来プロセス粉）を使用したものより少
なく、間接的に分級後の粉が成分偏析の少ないものであ
ることを示している。
から分級後Ａ、分級後Ｂ、分級後Ｃと呼ぶことにする。
成分分析値はそれぞれの粉を５ｇずつサンプリングし、
定量発光分析によって得たものである。分級前の粉（従
来プロセス粉）のＦｅ2 Ｏ3 ，ＭｎＯ，ＺｎＯの組成比
は混合前の秤量比と同じになっているが、分級後の平均
粒径の異なる粉はいずれもその組成比からずれている。
このことは、粒径の違う粉の成分組成が異なっているこ
とを示唆している。対象が粉であるため組成のミクロな
偏析を調べることは難しいが、後に示すように分級後
Ａ、分級後Ｂ、分級後Ｃの粉を用いた焼成体の成分偏析
は分級前の粉（従来プロセス粉）を使用したものより少
なく、間接的に分級後の粉が成分偏析の少ないものであ
ることを示している。
【００２１】上記分級前（従来プロセス粉）、分級後
Ａ、分級後Ｂ、および分級後Ｃの粉を１２５０℃で焼成
した。焼成体を切断、研磨し、エッチングした面の組織
を見ると、分級後Ａ、分級後Ｂ、および分級後Ｃの粉を
使用したものは異常粒成長がなく、気孔も少ない。１０
００個の結晶の粒径を測定し、その平均と標準偏差を求
めると表５のようになる。
Ａ、分級後Ｂ、および分級後Ｃの粉を１２５０℃で焼成
した。焼成体を切断、研磨し、エッチングした面の組織
を見ると、分級後Ａ、分級後Ｂ、および分級後Ｃの粉を
使用したものは異常粒成長がなく、気孔も少ない。１０
００個の結晶の粒径を測定し、その平均と標準偏差を求
めると表５のようになる。
【００２２】
【表５】
【００２３】分級した粉を使用したものは水熱粉と同様
に従来プロセス粉と比較すると、分散が小さく結晶粒径
が整っていることがわかる。また、気孔について同様に
径を測定し平均径と標準偏差をもとめた結果を水熱粉と
の比較のために表３に示す。分級後の気孔については標
準偏差が小さく整っていることがわかる。分級前（従来
プロセス粉）および分級後Ａを用いた焼成体の研磨面上
の５０mm×５０mmの領域について、２μｍ×２μｍのス
ポット径をもつ電子線を照射し特性Ｘ線を調べることに
よって得たＦｅ2 Ｏ3 ，ＭｎＯ，ＺｎＯの成分のばらつ
きの様子を水熱粉の結果と合わせて図２に示す。図の横
軸は最も多く検出される成分値を原点にとり、その成分
値からのずれをパーセンテージで表したものであり、縦
軸は検出頻度を任意目盛りでとってある。図２から明ら
かなように、分級後Ａの粉を用いた焼成体は、分級前の
粉（従来プロセス粉）を用いた焼成体に比べ水熱粉の結
果と同様に成分のばらつきが小さく均質であることがわ
かる。分級後Ｂ、分級後Ｃについても同様な結果が得ら
れている。
に従来プロセス粉と比較すると、分散が小さく結晶粒径
が整っていることがわかる。また、気孔について同様に
径を測定し平均径と標準偏差をもとめた結果を水熱粉と
の比較のために表３に示す。分級後の気孔については標
準偏差が小さく整っていることがわかる。分級前（従来
プロセス粉）および分級後Ａを用いた焼成体の研磨面上
の５０mm×５０mmの領域について、２μｍ×２μｍのス
ポット径をもつ電子線を照射し特性Ｘ線を調べることに
よって得たＦｅ2 Ｏ3 ，ＭｎＯ，ＺｎＯの成分のばらつ
きの様子を水熱粉の結果と合わせて図２に示す。図の横
軸は最も多く検出される成分値を原点にとり、その成分
値からのずれをパーセンテージで表したものであり、縦
軸は検出頻度を任意目盛りでとってある。図２から明ら
かなように、分級後Ａの粉を用いた焼成体は、分級前の
粉（従来プロセス粉）を用いた焼成体に比べ水熱粉の結
果と同様に成分のばらつきが小さく均質であることがわ
かる。分級後Ｂ、分級後Ｃについても同様な結果が得ら
れている。
【００２４】比較例２ 分級による効果が成分の違いによるものではないことを
示すために分級後の粉の成分組成が分級前の粉（従来プ
ロセス粉）の成分組成と同じになるように、仮焼・粉砕
粉の分級を行った。分級した仮焼・粉砕粉は比較例１で
述べたものである。この分級粉と分級前の粉（従来プロ
セス粉）および実施例１で述べた水熱合成粉を１２００
℃で焼成し、損失の温度依存性を測定した結果を図３に
示す。図中の数字は測定した周波数と磁束密度である。
図３から明らかなように粒径の整った粉から得た焼成体
の損失は低く、周波数５００kHz 、磁束密度５０mTの条
件においては、従来プロセス粉を用いた焼成体の損失の
約半分になるまで損失が改善されている。
示すために分級後の粉の成分組成が分級前の粉（従来プ
ロセス粉）の成分組成と同じになるように、仮焼・粉砕
粉の分級を行った。分級した仮焼・粉砕粉は比較例１で
述べたものである。この分級粉と分級前の粉（従来プロ
セス粉）および実施例１で述べた水熱合成粉を１２００
℃で焼成し、損失の温度依存性を測定した結果を図３に
示す。図中の数字は測定した周波数と磁束密度である。
図３から明らかなように粒径の整った粉から得た焼成体
の損失は低く、周波数５００kHz 、磁束密度５０mTの条
件においては、従来プロセス粉を用いた焼成体の損失の
約半分になるまで損失が改善されている。
【００２５】このように粒径の整った水熱合成粉を使用
することにより、損失の著しい改善がみられるが、粒径
分布効果は分級によって得られた粉により確認された。
成分組成が同じになるようにして、ｌｏｇ（ｄ10% ／
ｄ），ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）の値を変えたときの損失の
最低値の変化を図４に示す。ただし、微粉側の条件を変
えるときは粗粉側の条件を満たすようにし、粗粉側の条
件を変えるときは微粉側の条件を満たすようにした。図
４から改善効果は前述の粒径分布範囲をはずれるとみら
れなくなることがわかる。
することにより、損失の著しい改善がみられるが、粒径
分布効果は分級によって得られた粉により確認された。
成分組成が同じになるようにして、ｌｏｇ（ｄ10% ／
ｄ），ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）の値を変えたときの損失の
最低値の変化を図４に示す。ただし、微粉側の条件を変
えるときは粗粉側の条件を満たすようにし、粗粉側の条
件を変えるときは微粉側の条件を満たすようにした。図
４から改善効果は前述の粒径分布範囲をはずれるとみら
れなくなることがわかる。
【００２６】本発明の水熱合成粉は本条件を満たしてお
り、分級によって整粒された粉よりも更に損失特性に優
れたソフトフェライト磁性材料が得られることが示され
た。
り、分級によって整粒された粉よりも更に損失特性に優
れたソフトフェライト磁性材料が得られることが示され
た。
【００２７】
【発明の効果】本発明の水熱合成粉を原料粉として使用
することにより粉の成分偏析をなくし、スイッチング電
源等の電子部品に使用する高周波においても損失特性に
優れる結晶粒径の整った、微細な組織をもち、成分偏析
が少なく、気孔の少ない気孔径分布の整ったソフトフェ
ライト磁性材料が得られる。
することにより粉の成分偏析をなくし、スイッチング電
源等の電子部品に使用する高周波においても損失特性に
優れる結晶粒径の整った、微細な組織をもち、成分偏析
が少なく、気孔の少ない気孔径分布の整ったソフトフェ
ライト磁性材料が得られる。
【図１】従来プロセス粉使用焼成体、水熱粉使用焼成体
の成分偏析を示す図である。
の成分偏析を示す図である。
【図２】従来プロセス粉使用焼成体、水熱粉使用焼成体
および分級粉使用焼成体の成分偏析を示す図である。
および分級粉使用焼成体の成分偏析を示す図である。
【図３】周波数１００kHz 、磁束密度２００mTおよび周
波数５００kHz 、磁束密度５０mTの損失の温度依存性を
示す図である。
波数５００kHz 、磁束密度５０mTの損失の温度依存性を
示す図である。
【図４】粒径分布範囲と損失値との関係を示す図であ
る。
る。
フロントページの続き (72)発明者 渡邉 宏二 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 平均粒径が０．３〜８μｍ、標準偏差を
平均粒径で割った値が０．２０以下で、かつ下記数式を
満足する粒径の整った、かつ任意に大きさを制御した組
成の均質な水熱合成フェライト粉を使用することを特徴
とする損失特性に優れたソフトフェライト磁性材料。 ｌｏｇ（ｄ10% ／ｄ）≧−０．３８， ｌｏｇ（ｄ90% ／ｄ）≦０．３０ ここで、ｄはフェライト粉の平均粒径、ｄ10% ，ｄ90%
はフェライト粉の粒径の累積分布において、それぞれ１
０％，９０％となるときの粒径を表す。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5074377A JPH06290927A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 磁気特性に優れたソフトフェライト磁性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5074377A JPH06290927A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 磁気特性に優れたソフトフェライト磁性材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06290927A true JPH06290927A (ja) | 1994-10-18 |
Family
ID=13545422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5074377A Pending JPH06290927A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 磁気特性に優れたソフトフェライト磁性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06290927A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005145802A (ja) * | 2003-11-20 | 2005-06-09 | Jfe Chemical Corp | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 |
| JP2005145803A (ja) * | 2003-11-20 | 2005-06-09 | Jfe Chemical Corp | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 |
| JP2005272229A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Jfe Ferrite Corp | 高飽和磁束密度Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト |
| JP2016225604A (ja) * | 2015-05-29 | 2016-12-28 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド． | コイル電子部品及びその製造方法 |
| WO2019225699A1 (ja) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | 京セラ株式会社 | フェライト焼結体およびノイズフィルタ |
-
1993
- 1993-03-31 JP JP5074377A patent/JPH06290927A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005145802A (ja) * | 2003-11-20 | 2005-06-09 | Jfe Chemical Corp | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 |
| JP2005145803A (ja) * | 2003-11-20 | 2005-06-09 | Jfe Chemical Corp | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 |
| JP2005272229A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Jfe Ferrite Corp | 高飽和磁束密度Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライト |
| JP2016225604A (ja) * | 2015-05-29 | 2016-12-28 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド． | コイル電子部品及びその製造方法 |
| US9852842B2 (en) | 2015-05-29 | 2017-12-26 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Coil electronic component |
| WO2019225699A1 (ja) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | 京セラ株式会社 | フェライト焼結体およびノイズフィルタ |
| JPWO2019225699A1 (ja) * | 2018-05-24 | 2021-04-30 | 京セラ株式会社 | フェライト焼結体およびノイズフィルタ |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101858484B1 (ko) | 페라이트 소결 자석 및 그 제조 방법 | |
| KR101809575B1 (ko) | 페라이트 소결 자석의 제조 방법 및 페라이트 소결 자석 | |
| KR101649242B1 (ko) | 페라이트 소결 자석의 제조 방법 및 페라이트 소결 자석 | |
| Sadhana et al. | Structural and magnetic properties of Dy3+ doped Y3Fe5O12 for microwave devices | |
| EP1101736B1 (en) | Mn-Zn ferrite and production thereof | |
| Jamalian et al. | Magnetic and microwave properties of barium hexaferrite ceramics doped with Gd and Nd | |
| Zhu et al. | Reducing dielectric losses in MnZn ferrites by adding TiO/sub 2/and MoO/sub 3 | |
| KR100236155B1 (ko) | 페라이트 자석과 페라이트 자석용 분말 및 이의 제조방법 | |
| CHOL | Influence of milled powder particle size distribution on the microstructure and electrical properties of sintered Mn‐Zn ferrites | |
| EP1512668B1 (en) | Ferrite material, ferrite sintered body, and inductor | |
| US20240018051A1 (en) | Copper oxide doped ni-co-zn ferrite for very high frequency and ultra high frequency applications and process methodology | |
| JP2001064076A (ja) | 磁性フェライト材料およびその製造方法 | |
| Nakamura et al. | Electromagnetic properties of Mn–Zn ferrite sintered ceramics | |
| JPH06290927A (ja) | 磁気特性に優れたソフトフェライト磁性材料 | |
| JPWO2019123681A1 (ja) | ＭｎＣｏＺｎ系フェライトおよびその製造方法 | |
| JP2002362968A (ja) | 六方晶フェライト焼結体の製造方法 | |
| JP2000331813A (ja) | フェライト磁石粉末 | |
| JP2003151811A (ja) | フェライト焼結磁石およびその製造方法 | |
| JP3115466B2 (ja) | 六方晶フェライト粒子の製造方法 | |
| CN111466000B (zh) | 铁氧体预烧体、铁氧体烧结磁体及其制造方法 | |
| Li et al. | Microstructure, Electrical, and Magnetic Properties of ZrO $ _ {2} $ Added MnZn Ferrites | |
| JP2002305106A (ja) | 乾式成形焼結磁石の製造方法 | |
| CN113436822A (zh) | 铁氧体烧结磁铁 | |
| CN113436823A (zh) | 铁氧体烧结磁铁 | |
| JPH0296302A (ja) | 軟磁性六方晶フェライト焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020702 |