JPH06293552A - イットリア成形体の製造方法 - Google Patents
イットリア成形体の製造方法Info
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- JPH06293552A JPH06293552A JP7804893A JP7804893A JPH06293552A JP H06293552 A JPH06293552 A JP H06293552A JP 7804893 A JP7804893 A JP 7804893A JP 7804893 A JP7804893 A JP 7804893A JP H06293552 A JPH06293552 A JP H06293552A
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- JP
- Japan
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- yttria
- aggregate
- powder
- ammonium nitrate
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- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大型で焼成時にひび割れしにくく強度の高
い、耐食性と耐熱性に優れたイットリア成形体を比較的
低温でかつ容易に短時間で製造する。 【構成】 イットリア粉末を主成分とするイットリアセ
メントと硝酸アンモニウム水溶液と必要によりイットリ
ア骨材とを混練して混練物を調製し、この混練物を鋳型
に鋳込んで所定の形状に凝固させ、この凝固体を養生し
た後、仮焼する。
い、耐食性と耐熱性に優れたイットリア成形体を比較的
低温でかつ容易に短時間で製造する。 【構成】 イットリア粉末を主成分とするイットリアセ
メントと硝酸アンモニウム水溶液と必要によりイットリ
ア骨材とを混練して混練物を調製し、この混練物を鋳型
に鋳込んで所定の形状に凝固させ、この凝固体を養生し
た後、仮焼する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶融金属のような活性
の高い化合物を収容するに適した、耐食性と耐熱性のあ
るイットリア成形体の製造方法に関する。更に詳しくは
イットリア（Ｙ2Ｏ3）粉末を主成分とするイットリアセ
メントからイットリア成形体を製造する方法に関するも
のである。
の高い化合物を収容するに適した、耐食性と耐熱性のあ
るイットリア成形体の製造方法に関する。更に詳しくは
イットリア（Ｙ2Ｏ3）粉末を主成分とするイットリアセ
メントからイットリア成形体を製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、活性の高い金属ウランの容器とし
て金属ウランと反応しにくい黒鉛から作られたものが知
られている。しかし、この黒鉛からなる容器は金属ウラ
ンを収容している時間が長くなると、容器である黒鉛と
金属ウランとが反応し始め、金属ウランが炭素により汚
染される不具合があった。一方、イットリア成形体は化
学的に安定であって、黒鉛よりも耐食性及び耐熱性に優
れ、この種の容器に好適である。このイットリア成形体
は、イットリア粉末に焼結助剤、バインダ等を添加混合
した後、混合物を所定の形状に圧縮成形し、この成形体
を不活性の雰囲気下、１０００℃以上の温度で焼成して
作られる。
て金属ウランと反応しにくい黒鉛から作られたものが知
られている。しかし、この黒鉛からなる容器は金属ウラ
ンを収容している時間が長くなると、容器である黒鉛と
金属ウランとが反応し始め、金属ウランが炭素により汚
染される不具合があった。一方、イットリア成形体は化
学的に安定であって、黒鉛よりも耐食性及び耐熱性に優
れ、この種の容器に好適である。このイットリア成形体
は、イットリア粉末に焼結助剤、バインダ等を添加混合
した後、混合物を所定の形状に圧縮成形し、この成形体
を不活性の雰囲気下、１０００℃以上の温度で焼成して
作られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のイット
リア成形体は、高温焼成により得られる焼結体であるた
め、成形体の大きさは焼成炉の大きさに依存し、大型の
ものは作りにくい。また高温のため熱エネルギの消費量
が大きく、しかも焼成時に不活性雰囲気にする必要があ
る。本発明の目的は耐食性及び耐熱性に優れ、溶融金属
のような化学的に活性な物質を収容するに適したイット
リア成形体を比較的低温でかつ容易に製造する方法を提
供することにある。本発明の別の目的は大型で強度の高
いイットリア成形体を比較的短時間に製造する方法を提
供することにある。本発明の更に別の目的は比較的複雑
な形状を有する軽量かつ熱衝撃性に優れたイットリア成
形体をひび割れすることなく製造する方法を提供するこ
とにある。
リア成形体は、高温焼成により得られる焼結体であるた
め、成形体の大きさは焼成炉の大きさに依存し、大型の
ものは作りにくい。また高温のため熱エネルギの消費量
が大きく、しかも焼成時に不活性雰囲気にする必要があ
る。本発明の目的は耐食性及び耐熱性に優れ、溶融金属
のような化学的に活性な物質を収容するに適したイット
リア成形体を比較的低温でかつ容易に製造する方法を提
供することにある。本発明の別の目的は大型で強度の高
いイットリア成形体を比較的短時間に製造する方法を提
供することにある。本発明の更に別の目的は比較的複雑
な形状を有する軽量かつ熱衝撃性に優れたイットリア成
形体をひび割れすることなく製造する方法を提供するこ
とにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のイットリア成形体の製造方法は、イットリ
ア粉末を主成分とするイットリアセメントと硝酸アンモ
ニウム水溶液と必要によりイットリア骨材とを混練して
混練物を調製し、この混練物を鋳型に鋳込んで所定の形
状に凝固させ、この凝固体を養生した後、仮焼する方法
である。本発明のイットリアセメントは、沈殿法、溶媒
蒸発法等の液相からイットリア粉末の形態で作られる。
このイットリア粉末の平均粒径は、１〜１０μｍが好ま
しく、４〜６μｍが更に好ましい。これは１μｍ未満の
ものは微粉にするための製造コストが極めて高価とな
り、一方１０μｍを超えると水和物になりにくいためで
ある。イットリア骨材は混練材として用いられ、この骨
材により大型で強度の高い成形体を短時間にかつひび割
れを生じることなく作ることができる。イットリア骨材
の平均粒度は、１００〜３５０メッシュが好ましく、１
５０〜２００メッシュが更に好ましい。上記範囲を超え
ると上記骨材としての役割を果すのが困難になる。この
骨材は例えばイットリア焼結体をボールミル等で粉砕す
ることにより作られる。
に、本発明のイットリア成形体の製造方法は、イットリ
ア粉末を主成分とするイットリアセメントと硝酸アンモ
ニウム水溶液と必要によりイットリア骨材とを混練して
混練物を調製し、この混練物を鋳型に鋳込んで所定の形
状に凝固させ、この凝固体を養生した後、仮焼する方法
である。本発明のイットリアセメントは、沈殿法、溶媒
蒸発法等の液相からイットリア粉末の形態で作られる。
このイットリア粉末の平均粒径は、１〜１０μｍが好ま
しく、４〜６μｍが更に好ましい。これは１μｍ未満の
ものは微粉にするための製造コストが極めて高価とな
り、一方１０μｍを超えると水和物になりにくいためで
ある。イットリア骨材は混練材として用いられ、この骨
材により大型で強度の高い成形体を短時間にかつひび割
れを生じることなく作ることができる。イットリア骨材
の平均粒度は、１００〜３５０メッシュが好ましく、１
５０〜２００メッシュが更に好ましい。上記範囲を超え
ると上記骨材としての役割を果すのが困難になる。この
骨材は例えばイットリア焼結体をボールミル等で粉砕す
ることにより作られる。
【０００５】硝酸アンモニウム水溶液の濃度としては、
１０〜２０重量モル濃度が好適である。この水溶液の濃
度が１０重量モル濃度未満では混練物の凝固反応が不十
分となり、一方２０重量モル濃度を超えると硝酸アンモ
ニウムが溶解しにくくなり、それぞれ好ましくない。イ
ットリア粉末に対するイットリア骨材の混合重量比（骨
材重量／粉末重量）は１〜４が好ましい。この比が４を
超えると粘稠性がなくなり成形体の強度が低下し好まし
くない。成形体の形状又は寸法によりイットリア骨材を
含ませなくても良い。イットリア粉末又はイットリア粉
末とイットリア骨材に対する硝酸アンモニウム水溶液の
混合比（水溶液体積／粉末重量）は０．６〜１．０ｍＬ
／ｇが好適である。混合比が０．６ｍＬ／ｇ未満では水
分が足りず混練物になりにくく、一方１．０ｍＬ／ｇを
超えると水分が多過ぎ固体と液体とが分離し易くなり、
それぞれ好ましくない。鋳型に鋳込まれた凝固体の養生
は、相対湿度８０〜１００％が好ましく、９０〜１００
％が更に好ましい。これは相対湿度が８０％未満では水
和作用が十分に進まず、一方１００％を超えると水分が
過剰となるからである。この養生は養生温度に応じて少
なくとも１４日間行われることが好ましい。例えば室温
であれば２８日間、４０℃であれば１４日間で水和作用
が完了する。凝固体の仮焼は、大気雰囲気又は不活性ガ
ス雰囲気中、６〜２０℃／時間の昇温速度で６００〜９
００℃の温度で３０〜６０分間維持して行われることが
好ましい。昇温速度が６℃／時間未満では昇温速度を遅
くすることによるひび割れ防止効果がそれ以上期待でき
ない。一方２０℃／時間を超えるとひび割れを起こし易
くなるためである。仮焼温度は養生後の余剰の水分を除
去し、所定の強度を得るために上記範囲が好ましい。９
００℃を超えると加熱炉が制限され、大型の成形体の仮
焼が困難になる。一連の製造工程を経て製造される本発
明のイットリア成形体は、最終の仮焼工程でひび割れの
ない多孔質で軽量かつ耐衝撃性のあるセラミック製品に
なる。
１０〜２０重量モル濃度が好適である。この水溶液の濃
度が１０重量モル濃度未満では混練物の凝固反応が不十
分となり、一方２０重量モル濃度を超えると硝酸アンモ
ニウムが溶解しにくくなり、それぞれ好ましくない。イ
ットリア粉末に対するイットリア骨材の混合重量比（骨
材重量／粉末重量）は１〜４が好ましい。この比が４を
超えると粘稠性がなくなり成形体の強度が低下し好まし
くない。成形体の形状又は寸法によりイットリア骨材を
含ませなくても良い。イットリア粉末又はイットリア粉
末とイットリア骨材に対する硝酸アンモニウム水溶液の
混合比（水溶液体積／粉末重量）は０．６〜１．０ｍＬ
／ｇが好適である。混合比が０．６ｍＬ／ｇ未満では水
分が足りず混練物になりにくく、一方１．０ｍＬ／ｇを
超えると水分が多過ぎ固体と液体とが分離し易くなり、
それぞれ好ましくない。鋳型に鋳込まれた凝固体の養生
は、相対湿度８０〜１００％が好ましく、９０〜１００
％が更に好ましい。これは相対湿度が８０％未満では水
和作用が十分に進まず、一方１００％を超えると水分が
過剰となるからである。この養生は養生温度に応じて少
なくとも１４日間行われることが好ましい。例えば室温
であれば２８日間、４０℃であれば１４日間で水和作用
が完了する。凝固体の仮焼は、大気雰囲気又は不活性ガ
ス雰囲気中、６〜２０℃／時間の昇温速度で６００〜９
００℃の温度で３０〜６０分間維持して行われることが
好ましい。昇温速度が６℃／時間未満では昇温速度を遅
くすることによるひび割れ防止効果がそれ以上期待でき
ない。一方２０℃／時間を超えるとひび割れを起こし易
くなるためである。仮焼温度は養生後の余剰の水分を除
去し、所定の強度を得るために上記範囲が好ましい。９
００℃を超えると加熱炉が制限され、大型の成形体の仮
焼が困難になる。一連の製造工程を経て製造される本発
明のイットリア成形体は、最終の仮焼工程でひび割れの
ない多孔質で軽量かつ耐衝撃性のあるセラミック製品に
なる。
【０００６】
【作用】混練物を鋳型に鋳込むと、イットリア粉末が下
記（１）式の反応を起こしてバインダとなり凝固する。
硝酸アンモニウムは混練物をスラリー状にする助剤とし
ての働きをする。材令１４日以上経過すると、水和作用
が完結する。仮焼により余剰の水分が除去され、余剰の
硝酸アンモニウムが分解され、更にバインダのＹ2（Ｏ
Ｈ）5ＮＯ3・Ｈ2Ｏも分解されイットリアに戻る。これ
によりイットリア粒子同志がより一層強固に一体化す
る。 Ｙ2０3＋ＮＨ4ＮＯ3＋２Ｈ2Ｏ→Ｙ2（ＯＨ）5ＮＯ3・Ｈ2Ｏ＋ＮＨ3 （１）
記（１）式の反応を起こしてバインダとなり凝固する。
硝酸アンモニウムは混練物をスラリー状にする助剤とし
ての働きをする。材令１４日以上経過すると、水和作用
が完結する。仮焼により余剰の水分が除去され、余剰の
硝酸アンモニウムが分解され、更にバインダのＹ2（Ｏ
Ｈ）5ＮＯ3・Ｈ2Ｏも分解されイットリアに戻る。これ
によりイットリア粒子同志がより一層強固に一体化す
る。 Ｙ2０3＋ＮＨ4ＮＯ3＋２Ｈ2Ｏ→Ｙ2（ＯＨ）5ＮＯ3・Ｈ2Ｏ＋ＮＨ3 （１）
【０００７】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこの実施例に制限されるものではない。平
均粒径が約４μｍのイットリア粉末２０ｇと、平均粒度
が約２００メッシュのイットリア骨材８０ｇと、１８重
量モル濃度の硝酸アンモニウム水溶液２０ｍＬを均一に
混練して混練物を調製した。この混練物を容器の形状を
した鋳型に鋳込んで凝固させた後、２０℃、相対湿度約
８０％で凝固体を鋳型の中で約１箇月間養生した。養生
後、凝固体を鋳型から取出し加熱炉において大気雰囲気
中、昇温速度６．２５℃／時間で６００℃まで加熱し、
そこで３０分維持した。加熱後、加熱炉から成形体を取
出し空気中に放置して冷却した。得られた成形体の密度
は約２．８ｇ／ｃｍ3、圧縮強度は２００〜３００ｋｇ
／ｃｍ2であった。
が、本発明はこの実施例に制限されるものではない。平
均粒径が約４μｍのイットリア粉末２０ｇと、平均粒度
が約２００メッシュのイットリア骨材８０ｇと、１８重
量モル濃度の硝酸アンモニウム水溶液２０ｍＬを均一に
混練して混練物を調製した。この混練物を容器の形状を
した鋳型に鋳込んで凝固させた後、２０℃、相対湿度約
８０％で凝固体を鋳型の中で約１箇月間養生した。養生
後、凝固体を鋳型から取出し加熱炉において大気雰囲気
中、昇温速度６．２５℃／時間で６００℃まで加熱し、
そこで３０分維持した。加熱後、加熱炉から成形体を取
出し空気中に放置して冷却した。得られた成形体の密度
は約２．８ｇ／ｃｍ3、圧縮強度は２００〜３００ｋｇ
／ｃｍ2であった。
【０００８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、耐
食性と耐熱性に優れたイットリア成形体を製造すること
ができる。このため、得られた成形体は溶融金属のよう
な化学的に活性な物質の反応容器又は貯蔵容器として利
用できる。また、比較的低温で仮焼するので、エネルギ
を節減できかつ焼成炉でなく大型の加熱炉を利用して大
型のイットリア成形体を製造することができる。特に、
イットリア骨材を用いることにより、強度の高いイット
リア成形体を比較的短時間でかつ容易に製造することが
でき、更に比較的複雑な形状のイットリア成形体をひび
割れすることなく製造することができる。
食性と耐熱性に優れたイットリア成形体を製造すること
ができる。このため、得られた成形体は溶融金属のよう
な化学的に活性な物質の反応容器又は貯蔵容器として利
用できる。また、比較的低温で仮焼するので、エネルギ
を節減できかつ焼成炉でなく大型の加熱炉を利用して大
型のイットリア成形体を製造することができる。特に、
イットリア骨材を用いることにより、強度の高いイット
リア成形体を比較的短時間でかつ容易に製造することが
でき、更に比較的複雑な形状のイットリア成形体をひび
割れすることなく製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 14:02） Ｚ 2102−4Ｇ (72)発明者 星野 康史 茨城県那珂郡那珂町大字向山字六人頭1002 番地の14 三菱マテリアル株式会社那珂原 子力開発センター内 (72)発明者 金谷 功 茨城県那珂郡那珂町大字向山字六人頭1002 番地の14 三菱マテリアル株式会社那珂原 子力開発センター内 (72)発明者 八木 宏之 茨城県那珂郡那珂町大字向山字六人頭1002 番地の14 三菱マテリアル株式会社那珂原 子力開発センター内
Claims (5)
- 【請求項１】 イットリア粉末を主成分とするイットリ
アセメントと硝酸アンモニウム水溶液とを混練して混練
物を調製し、前記混練物を鋳型に鋳込んで所定の形状に
凝固させ、前記凝固体を養生した後、仮焼するイットリ
ア成形体の製造方法。 - 【請求項２】 混練物にイットリア骨材を含む請求項１
記載のイットリア成形体の製造方法。 - 【請求項３】 平均粒径１〜１０μｍのイットリア粉末
と平均粒度１００〜３５０メッシュのイットリア骨材と
１０〜２０重量モル濃度の硝酸アンモニウム水溶液とを
混練し、前記イットリア粉末に対する前記イットリア骨
材の混合重量比が１〜４であって、前記イットリア粉末
に対する前記硝酸アンモニウム水溶液の混合比が０．６
〜１．０ｍＬ／ｇである請求項１又は２記載のイットリ
ア成形体の製造方法。 - 【請求項４】 凝固体の養生が少なくとも８０％の相対
湿度でかつ少なくとも室温で少なくとも１４日間行われ
る請求項１記載のイットリア成形体の製造方法。 - 【請求項５】 凝固体の仮焼が大気雰囲気又は不活性ガ
ス雰囲気中、６〜２０℃／時間の昇温速度で６００〜９
００℃の温度で３０〜６０分間維持して行われる請求項
１記載のイットリア成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7804893A JPH06293552A (ja) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | イットリア成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7804893A JPH06293552A (ja) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | イットリア成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293552A true JPH06293552A (ja) | 1994-10-21 |
Family
ID=13650972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7804893A Pending JPH06293552A (ja) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | イットリア成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06293552A (ja) |
-
1993
- 1993-04-05 JP JP7804893A patent/JPH06293552A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20011003 |