JPH10251714A - 粉末冶金用銀粉末の製造方法 - Google Patents
粉末冶金用銀粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH10251714A JPH10251714A JP5439397A JP5439397A JPH10251714A JP H10251714 A JPH10251714 A JP H10251714A JP 5439397 A JP5439397 A JP 5439397A JP 5439397 A JP5439397 A JP 5439397A JP H10251714 A JPH10251714 A JP H10251714A
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- Japan
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- silver
- powder
- solution
- reduction
- powder metallurgy
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 粉末冶金に最適な粒径、カサを有した銀粉末
の製造方法を提供する。 【解決手段】 硝酸銀溶液に苛性アルカリ溶液を加えて
酸化銀を生成させた後、ホルマリン溶液を加えて、還元
温度60℃以下で反応させ酸化銀を還元して粉末冶金用銀
粉末を製造する。添加するホルマリン溶液量を銀量に対
して 1.1〜 1.5当量、還元後のｐＨを 0.1〜６にするこ
とが好ましい。
の製造方法を提供する。 【解決手段】 硝酸銀溶液に苛性アルカリ溶液を加えて
酸化銀を生成させた後、ホルマリン溶液を加えて、還元
温度60℃以下で反応させ酸化銀を還元して粉末冶金用銀
粉末を製造する。添加するホルマリン溶液量を銀量に対
して 1.1〜 1.5当量、還元後のｐＨを 0.1〜６にするこ
とが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金で用いら
れる銀粉末の製造方法に関する。
れる銀粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、粉末冶金用の銀粉末の製造方法と
しては、アトマイズ法等の物理的製造方法と還元法によ
る化学的製造方法とが代表的である。
しては、アトマイズ法等の物理的製造方法と還元法によ
る化学的製造方法とが代表的である。
【０００３】アトマイズ法によって得られる銀粉末は、
粒径が数十μｍの大きな粒子となることから圧縮、焼結
後の収縮が小さく、焼結後の見かけ密度が上がらず、後
の工程に影響を及ぼすという問題がある。
粒径が数十μｍの大きな粒子となることから圧縮、焼結
後の収縮が小さく、焼結後の見かけ密度が上がらず、後
の工程に影響を及ぼすという問題がある。
【０００４】一方、化学的還元法による銀粉末は、粉末
が細かいためハンドリングに手間がかかり、作業環境の
整備も必要となる。また、カサが大きくなると圧縮形成
の際金型への収容量に限界が生じ、製品重量の大きなも
のが得られにくくなるという問題がある。さらには、微
細な粉のためガスの吸着が多く、圧縮時にガスが抜けず
に後の工程において膨れるという問題も生じる。
が細かいためハンドリングに手間がかかり、作業環境の
整備も必要となる。また、カサが大きくなると圧縮形成
の際金型への収容量に限界が生じ、製品重量の大きなも
のが得られにくくなるという問題がある。さらには、微
細な粉のためガスの吸着が多く、圧縮時にガスが抜けず
に後の工程において膨れるという問題も生じる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
欠点を解消し、粉末冶金に最適な粒径、カサとなるよう
な銀粉末の製造方法を提供することにある。
欠点を解消し、粉末冶金に最適な粒径、カサとなるよう
な銀粉末の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明は硝酸銀溶液に苛性アルカリ溶液を加えて酸化
銀を生成させた後、ホルマリン溶液を加えて酸化銀を還
元して粉末冶金用銀粉末を製造する方法において、酸化
銀を還元する時の還元温度を60℃以下にして反応させる
事を特徴とする粉末冶金用銀粉末の製造方法である。本
発明の銀粉製造方法においては、添加するホルマリン溶
液量を銀量に対して1.1〜 1.5当量、還元後のｐＨを 0.
1〜６にすることが好ましい。
の本発明は硝酸銀溶液に苛性アルカリ溶液を加えて酸化
銀を生成させた後、ホルマリン溶液を加えて酸化銀を還
元して粉末冶金用銀粉末を製造する方法において、酸化
銀を還元する時の還元温度を60℃以下にして反応させる
事を特徴とする粉末冶金用銀粉末の製造方法である。本
発明の銀粉製造方法においては、添加するホルマリン溶
液量を銀量に対して1.1〜 1.5当量、還元後のｐＨを 0.
1〜６にすることが好ましい。
【０００７】本発明では、還元温度を60℃以下で反応さ
せる必要がある。これは還元剤であるホルマリンを有効
に利用するためと、反応生成物質である蟻酸を粒径制御
に用いる目的のためである。反応温度が60℃以上の場
合、ホルマリンが気化し、投入量に対して有効に作用せ
ず、また、蟻酸による粒径制御に関しては蟻酸の活性が
高いため60℃以上では反応が急激に進み過ぎて、粒径制
御が困難となるからである。
せる必要がある。これは還元剤であるホルマリンを有効
に利用するためと、反応生成物質である蟻酸を粒径制御
に用いる目的のためである。反応温度が60℃以上の場
合、ホルマリンが気化し、投入量に対して有効に作用せ
ず、また、蟻酸による粒径制御に関しては蟻酸の活性が
高いため60℃以上では反応が急激に進み過ぎて、粒径制
御が困難となるからである。
【０００８】さらに、添加するホルマリン溶液量を銀量
に対して 1.1当量以上とするのは、酸化銀を全量還元す
るために化学量論以上投入する必要があるからであり、
1.5未満にするのは過剰のホルマリンは必要とされない
ばかりでなく、反対に蟻酸生成量が多くなるために粒度
制御が困難となるという問題が生じるからである。
に対して 1.1当量以上とするのは、酸化銀を全量還元す
るために化学量論以上投入する必要があるからであり、
1.5未満にするのは過剰のホルマリンは必要とされない
ばかりでなく、反対に蟻酸生成量が多くなるために粒度
制御が困難となるという問題が生じるからである。
【０００９】還元後のｐＨを 0.1〜６にする目的は、蟻
酸による粒度制御を効果的に行うためであり、上記酸性
領域にてのみ蟻酸による銀の溶解還元反応が進む。明確
な反応メカニズムは不明であるが、酸性液中蟻酸存在下
の系内において化学電池が形成され、その起電力発生を
推進力として銀表面からの溶解還元が進むものと推察さ
れる。
酸による粒度制御を効果的に行うためであり、上記酸性
領域にてのみ蟻酸による銀の溶解還元反応が進む。明確
な反応メカニズムは不明であるが、酸性液中蟻酸存在下
の系内において化学電池が形成され、その起電力発生を
推進力として銀表面からの溶解還元が進むものと推察さ
れる。
【００１０】これらの反応の結果、微細な粒子ほど溶解
反応が進み、それらの粒子は消失あるいは減少し、他に
結晶成長が進んだ銀結晶粒子が生成される。本発明によ
る銀粉末は微細な粉末は溶解されてなくなり、一方で核
成長した粉が生成され、大小の粉末が混合された粉末冶
金に適したものとなる。また、 0.3μｍ以下の微細な粉
末がなくなり、ハンドリング上取り扱いやすいものとな
る。
反応が進み、それらの粒子は消失あるいは減少し、他に
結晶成長が進んだ銀結晶粒子が生成される。本発明によ
る銀粉末は微細な粉末は溶解されてなくなり、一方で核
成長した粉が生成され、大小の粉末が混合された粉末冶
金に適したものとなる。また、 0.3μｍ以下の微細な粉
末がなくなり、ハンドリング上取り扱いやすいものとな
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明で用いられる硝酸銀は、粒
状又は粉末状の銀地金を硝酸に溶解して得るのが一般的
である。得られた硝酸銀溶液へ苛性ソーダ、苛性カリ等
の苛性アルカリを純水に溶解した溶液を添加して酸化銀
を生成させた後、60℃以下に冷却しながらホルマリン溶
液を添加し、還元反応後の溶液のｐＨが 0.1〜６になる
よう苛性アルカリならびにホルマリン量を調整すること
により、粉末冶金用銀粉末が得られる。
状又は粉末状の銀地金を硝酸に溶解して得るのが一般的
である。得られた硝酸銀溶液へ苛性ソーダ、苛性カリ等
の苛性アルカリを純水に溶解した溶液を添加して酸化銀
を生成させた後、60℃以下に冷却しながらホルマリン溶
液を添加し、還元反応後の溶液のｐＨが 0.1〜６になる
よう苛性アルカリならびにホルマリン量を調整すること
により、粉末冶金用銀粉末が得られる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例と従来例について説明
する。
する。
【００１３】
【実施例１】電解銀粉 108ｇ（１当量）を 130ml硝酸
（62％）で溶解した後、苛性ソーダ80ｇ（２当量）を純
水に溶解し、 200mlとした溶液に前記硝酸銀溶液を撹拌
しながら５分間で投入し、酸化銀を生成させた。この酸
化銀含有溶液を60℃以下に冷却しながらホルマリン溶液
（37％）52ml（ 1.4当量）を５分間で投入した。還元後
のｐＨは 3.4であった。反応液を除去し、 200ml純水で
２回デカンテーションした後ろ過、乾燥した。その結
果、空気透過法による平均粒径は 4.2μｍ、タップ密度
は 3.0であった。
（62％）で溶解した後、苛性ソーダ80ｇ（２当量）を純
水に溶解し、 200mlとした溶液に前記硝酸銀溶液を撹拌
しながら５分間で投入し、酸化銀を生成させた。この酸
化銀含有溶液を60℃以下に冷却しながらホルマリン溶液
（37％）52ml（ 1.4当量）を５分間で投入した。還元後
のｐＨは 3.4であった。反応液を除去し、 200ml純水で
２回デカンテーションした後ろ過、乾燥した。その結
果、空気透過法による平均粒径は 4.2μｍ、タップ密度
は 3.0であった。
【００１４】
【実施例２】電解銀粉 108ｇ（１当量）を 130ml硝酸
（62％）で溶解した後、苛性ソーダ80ｇ（２当量）を純
水に溶解し、 200mlとした溶液に前記硝酸銀溶液を撹拌
しながら５分間で投入し、酸化銀を生成させた。この酸
化銀含有溶液を60℃以下に冷却しながらホルマリン溶液
（37％）44ml（ 1.2当量）を５分間で投入した。還元後
のｐＨは 5.4であった。反応液を除去し、 200ml純水で
２回デカンテーションした後ろ過、乾燥した。その結
果、空気透過法による平均粒径は 2.6μｍ、タップ密度
は 2.4であった。
（62％）で溶解した後、苛性ソーダ80ｇ（２当量）を純
水に溶解し、 200mlとした溶液に前記硝酸銀溶液を撹拌
しながら５分間で投入し、酸化銀を生成させた。この酸
化銀含有溶液を60℃以下に冷却しながらホルマリン溶液
（37％）44ml（ 1.2当量）を５分間で投入した。還元後
のｐＨは 5.4であった。反応液を除去し、 200ml純水で
２回デカンテーションした後ろ過、乾燥した。その結
果、空気透過法による平均粒径は 2.6μｍ、タップ密度
は 2.4であった。
【００１５】
【従来例１】電解銀粉 108ｇ（１当量）を 130ml硝酸
（62％）で溶解した後、苛性ソーダ80ｇ（２当量）を純
水に溶解し、 200mlとした溶液に前記硝酸銀溶液を撹拌
しながら５分間で投入し、酸化銀を生成させた。この酸
化銀含有溶液を90℃に保温しながらホルマリン溶液（37
％）74ml（２当量）を５分間で投入した。還元後のｐＨ
は12.4であった。反応液を除去し、 200ml純水で２回デ
カンテーションした後ろ過、乾燥した。その結果、空気
透過法による平均粒径は 2.2μｍ、タップ密度は1.6で
あった
（62％）で溶解した後、苛性ソーダ80ｇ（２当量）を純
水に溶解し、 200mlとした溶液に前記硝酸銀溶液を撹拌
しながら５分間で投入し、酸化銀を生成させた。この酸
化銀含有溶液を90℃に保温しながらホルマリン溶液（37
％）74ml（２当量）を５分間で投入した。還元後のｐＨ
は12.4であった。反応液を除去し、 200ml純水で２回デ
カンテーションした後ろ過、乾燥した。その結果、空気
透過法による平均粒径は 2.2μｍ、タップ密度は1.6で
あった
【００１６】
【従来例２】電解銀粉 108ｇ（１当量）を 130ml硝酸
（62％）で溶解した後、苛性ソーダ80ｇ（２当量）を純
水に溶解し、 200mlとした溶液に前記硝酸銀溶液を撹拌
しながら５分間で投入し、酸化銀を生成させた。この酸
化銀含有溶液を60℃以下に冷却しながらホルマリン溶液
（37％）74ml（２当量）を５分間で投入した。還元後の
ｐＨは 1.5であった。反応液を除去し、 200ml純水で２
回デカンテーションした後ろ過、乾燥した。その結果、
空気透過法による平均粒径は25μｍ、タップ密度は 4.5
であった。
（62％）で溶解した後、苛性ソーダ80ｇ（２当量）を純
水に溶解し、 200mlとした溶液に前記硝酸銀溶液を撹拌
しながら５分間で投入し、酸化銀を生成させた。この酸
化銀含有溶液を60℃以下に冷却しながらホルマリン溶液
（37％）74ml（２当量）を５分間で投入した。還元後の
ｐＨは 1.5であった。反応液を除去し、 200ml純水で２
回デカンテーションした後ろ過、乾燥した。その結果、
空気透過法による平均粒径は25μｍ、タップ密度は 4.5
であった。
【００１７】（評価）実施例１、２の銀粉末を圧縮密度
（見かけ密度） 5.0まで圧縮形成し、 850℃１時間焼結
した。圧縮形成の状態、焼結密度、焼結時の状態を表１
に示す。従来例１、２の銀粉末についても、実施例１、
２と同様に圧縮形成し、その結果を表１に合わせて示
す。
（見かけ密度） 5.0まで圧縮形成し、 850℃１時間焼結
した。圧縮形成の状態、焼結密度、焼結時の状態を表１
に示す。従来例１、２の銀粉末についても、実施例１、
２と同様に圧縮形成し、その結果を表１に合わせて示
す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の粉末冶金
用銀粉末の製造方法は、酸化銀の還元温度を60℃以下に
て反応させ、ホルマリン溶液量を銀量に対して 1.1〜
1.5当量、還元後ｐＨを 0.1〜６にすることをにより、
従来では製造できなかった粉末冶金用銀粉末を容易に得
ることができ、粉末冶金の原料として優れた結果が得ら
れる。
用銀粉末の製造方法は、酸化銀の還元温度を60℃以下に
て反応させ、ホルマリン溶液量を銀量に対して 1.1〜
1.5当量、還元後ｐＨを 0.1〜６にすることをにより、
従来では製造できなかった粉末冶金用銀粉末を容易に得
ることができ、粉末冶金の原料として優れた結果が得ら
れる。
Claims (2)
- 【請求項１】 硝酸銀溶液に苛性アルカリ溶液を加えて
酸化銀を生成させた後、ホルマリン溶液を加えて酸化銀
を還元して粉末冶金用銀粉末を製造する方法において、
酸化銀を還元する時の還元温度を60℃以下とする事を特
徴とする粉末冶金用銀粉末の製造方法。 - 【請求項２】 上記添加するホルマリン溶液量を銀量に
対して 1.1〜 1.5当量、還元後のｐＨを 0.1〜６にする
ことを特徴とする請求項１記載の粉末冶金用銀粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5439397A JPH10251714A (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 粉末冶金用銀粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5439397A JPH10251714A (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 粉末冶金用銀粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251714A true JPH10251714A (ja) | 1998-09-22 |
Family
ID=12969448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5439397A Pending JPH10251714A (ja) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | 粉末冶金用銀粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10251714A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040016758A (ko) * | 2002-08-19 | 2004-02-25 | 최명부 | 음이온 항균 부직포 |
| KR100713662B1 (ko) * | 2005-10-20 | 2007-05-02 | 한국지질자원연구원 | 은 스크랩으로부터 구상 은분말 제조방법 |
| CN101695757B (zh) | 2009-10-29 | 2011-10-05 | 彩虹集团公司 | 一种高堆积密度银粉的制备方法 |
| CN102962473A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-03-13 | 云南铜业科技发展股份有限公司 | 一种触摸屏银浆用银粉的制备方法 |
-
1997
- 1997-03-10 JP JP5439397A patent/JPH10251714A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040016758A (ko) * | 2002-08-19 | 2004-02-25 | 최명부 | 음이온 항균 부직포 |
| KR100713662B1 (ko) * | 2005-10-20 | 2007-05-02 | 한국지질자원연구원 | 은 스크랩으로부터 구상 은분말 제조방법 |
| CN101695757B (zh) | 2009-10-29 | 2011-10-05 | 彩虹集团公司 | 一种高堆积密度银粉的制备方法 |
| CN102962473A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-03-13 | 云南铜业科技发展股份有限公司 | 一种触摸屏银浆用银粉的制备方法 |
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