JPH06294084A - 薄葉紙級の紙用繊維を生成させる故紙の統合されたパルプ化法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 屑セルロース材料のカッパー価を下げて均質
かつ高強力と高白色度の繊維を生成させ、かつ清浄化す
る方法を提供する。 【構成】 混合故紙を水でスラッシ状となし、２％Ｎａ
ＯＨと１％過酸化物を加えてパルプコンシステンシー１
２％の混合物を得た。その反応器をＯ₂ で１００ｐｓｉ
ｇまで加圧し、９０℃に上げ、３０分間攪拌すると脱リ
グニン化が起き、同時に可溶化されたアルカリリグニン
界面活性剤が生成した。このアルカリ蒸解後温水を加え
てコンシステンシー６％まで希釈し、そして依然として
熱いままのパルプを反応器の底部ブローバルブから大気
圧のブロータンクに吹き出し、乱流下で急速減圧に付し
た。その吹き出しパルプを熱水で洗浄し、そして浮遊分
離助剤を用いてコンシステンシー１％、３５℃で４分間
清浄化し、次いで１％ＣｌＯ₂ を用いてコンシステンシ
ー１０％、温度８２．２℃において１８０分間漂白し、
次に同様に清浄化処理した。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

【０００１】本発明は高品質の薄葉紙級（ｔｉｓｓｕｅ
−ｇｒａｄｅ）のセルロース繊維を生成させるセルロー
ス繊維含有屑材料のリサイクル法に関する。

【０００２】特に、本発明は高品質のセルロース繊維の
清浄化と再生を同時に行い、かつ事業所から出る故紙、
使用済みざら紙及び古い段ボール箱等の屑材料の混合物
に含まれる低品質のセルロース繊維を脱リグニン化する
方法を提供するものである。この方法は色々な等級のも
のの混じり合った故紙に含まれる低カッパー価の、即ち
高品質の繊維の品質を落とさずに高カッパー価の繊維を
脱リグニン化する緩和なアルカリ性蒸解を含んでいる。
このアルカリ性蒸解に続いて、アルカリ性蒸解中に生成
した可溶化されたリグニン界面活性剤の存在下での繊維
混合物の急速な減圧（ｄｅｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ）が
行われる。減圧に続いて、繊維が緩和なアルカリ性蒸解
工程とブロー工程、即ち吹き出し工程から依然として熱
い間に熱水による洗浄が速やかに行われる。この方法で
低カッパー価の良質のセルロース繊維が生成する。本発
明のプロセス工程は常用の紙リサイクル工程、例えば屑
材料／プラスチックの分離工程及び化粧用及び顔面用の
ティッシュペーパー、紙タオル及びナプキン等の薄葉紙
製品を製造するのに適した衛生用の良質の繊維を作る漂
白工程と結合することができる。

【０００３】

【従来の技術】固体廃棄物の埋め込みは危機に至りつつ
あって、屑材料のリサイクル、即ち再利用が固体廃棄物
問題を軽減する１つの手段となっている。紙、厚紙、箱
類及び同様のセルロース繊維含有屑材料は、各成分が異
なる繊維特性を有している色々な等級の屑材料の混合物
として通常集められる。斯かる廃棄物のリサイクルに先
立つ同様の繊維成分への仕分けには非常に大きな経費が
掛かるが、それにより出発材料を代表する有用な繊維に
リサイクルすることが可能な均質な屑材料が生成され
る。色々な等級のものの混じり合った屑材料のリサイク
ルにより出発混合物中の屑材料の混合物を反映する繊維
混合物が得られる。この出発混合物はその中のより良質
の繊維製品を代表する製品を作るには、そのような製品
にとっては不適当なより低品質の繊維が存在するため
に、適当でない繊維混合物をもたらす。新聞紙、箱用板
紙、雑誌、使用済みホワイトペーパー即ち白紙、段ボー
ル箱、紙袋及び／又は封筒類を含有する典型的な混合物
について、その混合物中の繊維は、白色度、長さ、濾水
度及びカッパー価で測定されるリグニン含量等の繊維の
鍵となる性質が著しく変化している。斯かる繊維混合物
は薄葉紙製品を製造する方法には余り適当ではない。例
えば、高い白色度を有する高強力、低カッパー価の繊維
が価値の最も高いものであって、薄葉紙製品に適してい
るが、斯かる繊維は色々な等級のものの混じり合った故
紙中ではその繊維の極く一部分に過ぎない。色々な等級
のものの混じり合った故紙の段ボール箱及び箱の等級の
部分に由来する繊維は高カッパー＃の繊維を含有する。
斯かる高カッパー価（高リグニン）の繊維の化学薬品に
よる追加のパルプ化と漂白は、それらがすでに低カッパ
ー価、高白色度となっている繊維の存在下で行われるな
らば、そのような高品質の繊維を劣化させてしまうだろ
う。斯かる劣化は繊維の諸性質の低下によって証明され
るだろう。従来のリサイクル操作は、事業所から出る色
々なものの混じり合った屑材料のような故紙のより白い
等級のものの中に見いだされる価値の高い低カッパー
価、高白色度の繊維を劣化させることなく段ボール及び
箱の等級のものからの繊維（パルプ）のカッパー価を増
加した強力と白色度のために下げる能力を探ろうと言う
ものであった。このような方法は混合屑材料から均質
で、高い強力と白色度の繊維を屑材料の異なるタイプを
リサイクル前に分離する必要なしに生成させることがで
きるだろう。本発明はこのような方法を提供するもので
ある。

【０００４】汚染物質が混合屑材料から繊維をリサイク
ルするときに遭遇するもう１つの問題である。故紙を分
離し、等級付けし、かつ分離し、そして均質な繊維製品
を得るために汚染物質を除き、かつ清浄にする（例え
ば、脱インキする）従来法の必要はリサイクルを困難な
ものにした。それ故にあらゆる二次（屑）繊維を一緒に
処理する方法の必要が大きい。

【０００５】この盛んに論じられている問題を解決する
試みは従来法に多数存在する。

【０００６】例えば、ホリス（Ｈｏｌｌｉｓ）の米国特
許第２，９７７，２７４号明細書では３つの主要なタイ
プの故紙を（１）汚れ、ゴム、金属又は木材等の非繊維
物質；（２）インキ、クレー又は顔料等の非可溶性物
質；及び（３）ワックス、プラスチック、タール、ガム
又はアスベスト等の高分子物質と言う汚染物質の群で分
類している。繊維の劣化はリサイクルに関連して説明さ
れている。

【０００７】工業上は故紙の供給物を繊維のタイプで均
質な等級のものに予備分離し、そして各等級について異
なるパルプ化法を選択することが多い。斯かる特定の方
法の例はクイック（Ｑｕｉｃｋ）の米国特許第４，２７
６，１１８号明細書のものであり、それには使用済みフ
ォトコピー紙の脱インキ法が開示される。

【０００８】他の従来法は特定の問題を解決するもので
あった。ハスラー（Ｈａｓｌｅｒ）等の米国特許第４，
２６４，４１２号明細書にはカーボンレスの感圧複写紙
に特有の繊維回収法が開示され；エスペンミラー（Ｅｓ
ｐｅｎｍｉｌｌｅｒ）の米国特許第４，２７２，３１５
号明細書にはプラスチックと機械的手段で取り除かれる
他の浮遊性廃物を含有する故紙の二次繊維法が開示さ
れ；デービス（Ｄａｖｉｓ）等の米国特許第３，０５
８，８２１号明細書にはプラスチック、ワックス及び同
様のものを含有する故紙もパルプ化する化学的溶剤法が
記載され；サボダ（Ｓａｂｏｄａ）等の米国特許第３，
５７３，２０２号明細書は屑材料供給物を選択し、分離
し、等級付けする必要を認め、そして典型的な二次繊維
のパルプ化法に由来する汚染副生成物の問題を取り扱っ
ており；イアンナジ（Ｉａｎｎａｚｉ）等の米国特許第
３，８３３，４６０号明細書には故紙の混合物を２つの
成分に分け、分離を行う方法が開示され；レーマン（Ｌ
ｅｈｍａｎｎ）等の米国特許第４，９５９，１２３号明
細書はパルパー（ｐｕｌｐｅｒ）中の紙パルプのアルカ
リ性ｐＨ値の下での処理による印刷故紙の脱インキの問
題だけを取り扱っており；繊維材料を含有する種々の植
物セルロースからパルプを製造する方法を特許請求して
いるサンズ デフィブレーター（Ｓｕｎｄｓ Ｄｅｆｉ
ｂｒａｔｏｒ）のＷＯ８２／０１０１９号（ＰＣＴ／５
Ｅ８１／００２７３）明細書には旧来の木工工業から出
る屑物、例えば製材所屑材料及び熱帯木材種を利用する
ことができることが好ましいことが明らかにされてい
る。パルプ化は、しかし、第一即ちバージンの繊維源に
限定されており；コクタ（Ｋｏｋｔａ）の米国特許第
４，７９８，６５１号明細書にはチップ又は裁断チップ
としての木材片からの爆発的減圧法を明らかにしてい
る、製紙に適したパルプの製造法が開示される。

【０００９】リグノセルロース材料中のリグニンを化学
的に可溶化するのに用いられた、クラフトパルプ化法に
おいてブラックリカー（ｂｌａｃｋ ｌｉｑｕｏｒ）、
即ち黒液として知られる使用済みパルプ化液は界面活性
剤、乳化剤及びエマルジョン安定剤を回収すべく処理す
ることができることはパルプ工業において周知である。
これらタイプの化合物の製造と最終用途についての説明
はディリング（Ｄｉｌｌｉｎｇ）の米国特許第４，５３
４，７４１号、ディリングの同第４，５２１，３３６号
及びシリング（Ｓｃｈｉｌｌｉｎｇ）の同第４，８５
９，３６２号明細書で更に十分になされている。

【００１０】故紙をパルプ化する際に爆発的減圧を使用
することは最近の文献［アメリカンペーパーメーカー
（Ａｍｅｒｉｃａｎ ＰａｐｅｒＭａｋｅｒ）、１９９
１年３月号］に記載されている。即ち、故紙をパルプ化
するスチーム爆発法が製紙会社であるチェーサピーク社
（Ｃｈｅｓａｐｅａｋｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）と
スチーム蒸解法の開発会社であるステークテク社（Ｓｔ
ａｋｅＴｅｃｈ）によって導入されている。爆発的減圧
中の清浄化を改善する、リグニンから界面活性剤を生成
させるスチーム蒸解釜中でのアルカリ性パルプ化は文献
に教示されてもいないし、パルプを冷却することなく熱
洗浄することでもない。屑繊維は、主として脱インキ法
又は再パルプ化系内での予備処理工程において、高温、
高圧及び数分間の滞留時間で蒸解され、瞬間圧力放出を
伴って終わる。かくして、屑材料は更に処理するための
脱インキされた二次繊維に転化されるが、これは装置依
存性である。高品質の繊維を蒸解中に保護するのに少な
くとも３０分の反応時間及び中度の温度と圧力を必要と
する緩和なアルカリ性パルプ化は上記文献には開示され
ていない。

【００１１】ロン ナッデオ（Ｒｏｎ Ｎａｄｄｅ
ｏ）、ロン ラッファー（Ｒｏｎ Ｒｕｆｆｅｒ）及び
ビンセント マグノッタ（Ｖｉｎｃｅｎｔ Ｍａｇｎｏ
ｔｔａ）による「二次繊維の酸化清浄化及び漂白（Ｏｘ
ｉｄａｔｉｖｅ Ｃｌｅａｎｉｎｇ ａｎｄ Ｂｌｅａ
ｃｈｉｎｇ ｏｆ Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｆｉｂｅｒ
ｓ）」と題される報文が米国、イリノイ州（Ｉｌｌｉｎ
ｏｉｓ）、シカゴ（Ｃｈｉｃａｇｏ）で１９９１年５月
２２日に開催された第２回故紙会議（Ｗａｓｔｅｐａｐ
ｅｒ ＩＩ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ）で提出された。そ
の報文は脱リグニン化と汚染物質の除去を達成する、色
々な等級のものの混じり合った屑セルロース材料の酸素
によるアルカリ性蒸解が開示するものであった。このよ
うな報文に先立つ関連技術がエドワード Ｆ．エルトン
（Ｅｄｗｅｒｄ Ｆ． Ｅｌｔｏｎ）及びビンセント
マグノッタを発明者とする米国特許第４，４１６，７２
７号明細書に開示される。この米国特許明細書には湿潤
紙力増強用樹脂を破壊して有用繊維を回収するためにそ
のような湿潤紙力増強用樹脂を含む粉砕紙をアルカリ性
酸素処理する方法と装置が開示される。品番３２、３
６、３８、４０及び５４として確認される装置が酸素と
過酸化物を用いて緩和なアルカリ性条件で蒸解し、続い
て急速減圧及び洗浄する本発明の工程を実施するに際し
て使用するのに特に適している。

【００１２】米国特許第４，７９８，６５１号明細書に
は爆砕（ｅｘｐｌｏｓｉｖｅ）パルプ化法が開示される
が、この米国特許明細書にも本発明における使用に適し
た装置が開示される。この米国特許明細書はパルプ化に
際して本発明で使用される酸素又は過酸化物ではなく、
酸化防止剤としての化学薬品の使用を教示するものであ
る。

【００１３】故紙は周知であって、多数の異なる供給源
から多数の異なる等級のものとしてもたらされる。例え
ば、事業所又は商社から得られる故紙はざら紙、雑誌、
レーザー及びゼロックスによる印刷物、袋類、箱類等を
含んでいる。故紙からの高級薄葉紙級の紙の製造には粘
着性物質、インキ及びごみのような汚染物質の除去が必
要である。ここで、「粘着性物質」は紙コンバーティン
グ（ｐａｐｅｒ ｃｏｎｖｅｒｔｉｎｇ）工業で使用さ
れる主として有機接着剤、例えばホットメルツ、感圧接
着剤、スチロフォーム（ｓｔｙｒｏｆｏａｍ）及びラテ
ックスより成る。典型的な粘着性物質にポリ酢酸ビニル
（ＰＶＡ）ポリマー及びコポリマー、エチレン酢酸ビニ
ル（ＥＶＡ）ポリマー及びコポリマー、ポリスチレン、
スチレン−ブタジエンコポリマー、ポリプロピレン、ポ
リエチレン、ポリアミド、ラテックス及びその他のゴム
コンパウンド、ワックス等がある。特に一般的な粘着性
物質源は接着性を改善するために紙製品に加えられる粘
着付与剤である。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】しかして、色々な等級
のものの混じり合った屑セルロース材料のカッパー価を
その中にある価値の高い繊維を劣化させることなく下げ
て均質で、高い強力と白色度の繊維を、色々なタイプの
屑材料をリサイクル前に分離する必要なしに生成させ、
同時に汚染物質を除き、かつ清浄にする（例えば、脱イ
ンキする）方法の必要が存在する。

【００１５】続いてなされる説明及び例証から分かるよ
うに、以上の文献に、種々の供給源から出る屑セルロー
ス繊維を脱インキし、清浄化し、漂白し、そして高品質
の薄葉紙級の紙に転化する本発明の統合された方法によ
って実現される特徴の組み合わせを開示し、又は予想さ
せるものは１つもない。次の説明において、百分率を含
めて全ての割合は重量に基づき、また化学的割合は、特
に指定されない限り、セルロース繊維のオーブン乾燥重
量を基準とするものである。パルプスラリーについてｐ
Ｈが示されている場合、特に指定されない限りは、それ
は常にスラリー調製時に示す初期ｐＨを指すものとす
る。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明は色々な等級のも
のの混じり合った故紙から繊維を回収する統合された系
を提供し、そして同時に屑繊維を清浄にし、脱インキ
し、かつ汚染物質を取り除くものである。この系は酸素
と過酸化水素により緩和なアルカリ条件下でパルプ化
し、続いて繊維を急速に減圧にし、次いで熱洗浄する方
法から成る。この方法は、（Ａ）そのような屑繊維を含
有する屑等級のものから薄葉紙級の紙、その他の高級
（例えば、きめの細かい）紙を製造するのに適した高品
質の繊維を生成させ、（Ｂ）同時に他の等級の故紙に含
まれるより低級な繊維を脱リグニン化して低カッパー価
の繊維を、低品質繊維中のリグニンを化学的に攻撃して
リグニンを可溶化し、そのリグニンを使用済み繊維を清
浄化及び脱インキする際に有益な界面活性剤に転化する
ことによってその高品質の繊維を実質的に劣化させるこ
となく漂白できるようにし、そして（Ｃ）可溶化された
リグニンの界面活性により繊維を清浄化しかつ脱インキ
する。

【００１７】本発明は色々な等級のものの混じり合った
故紙材料をパルプ化して清浄な衛生的になった繊維を、
極上品質の衛生ナプキン紙用途における使用に適した品
質若しくは強度又は色を犠牲にすることなく高収率で製
造することができる統合されたパルプ化系を提供するも
のである。

【００１８】本発明の最も重要な点は、繊維を分離し、
繊維を脱リグニン化及び漂白し、そして屑セルロース材
料中に含まれる繊維からインキ、灰分、プラスチック、
微生物等のような汚染物質の分離に際して助けとなるリ
グニン界面活性剤を蒸解中に生成させる、酸素と過酸化
物による独特のアルカリ性蒸解及び減圧操作の適用にあ
る。この操作によれば、いかなる屑物源からの屑セルロ
ース材料も蒸解−減圧操作で一緒に処理することが可能
となり、その操作から屑セルロース材料は容易に洗浄、
漂白されたものとして出て来て高級紙級の繊維となる。

【００１９】表１に本発明により容易に処理することが
できる、色々な等級のものの混じり合った屑セルロース
材料の典型的な梱中の故紙等級のタイプを示す。この表
には各等級のものの繊維含有をカッパー＃の範囲として
記して混合屑材料１梱中にしばしば見いだされる屑等級
が挙げられている。混合源の屑セルロース繊維は通常梱
の形で受け入れられる。“色々な等級のものの混じり合
った屑セルロース材料”なる用語は、本発明で用いられ
る場合、屑材料中に含まれる異なる品質のセルロース繊
維の混合物であって、その屑材料の少なくとも８０％が
表１に示される屑材料の特定の等級のものであり、かつ
その色々な等級のものの混じり合った屑セルロース材料
中の代表的な繊維混合物について５より大で８０より小
のカッパー価、そしてしばしば１３〜２５の範囲のカッ
パー価及び後記のスコット−オプトマックス（Ｓｃｏｔ
ｔ−Ｏｐｔｏｍａｘ）Ｖ法で測定して百万部当たり８０
０部（ｐｐｍ）より大の汚れ価を有するものを意味す
る。米国で商業的に入手できる現在の標準的な等級は
“ミックスト ペーパー（Ｍｉｘｅｄ Ｐａｐｅｒ）”
と称され、ペーパー ストック インスティチュート
イン スクラップ スペシフィケーション サーキュラ
ー １９９０ ガイドラインズ フォー ペーパースト
ック（Ｐａｔｅｒ Ｓｔｏｃｋ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ
ｉｎ ＳｃｒａｐＳｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｃｉｒ
ｃｕｌａｒ １９９０ Ｇｕｉｄｅｌｉｎｅｓ ｆｏｒ
Ｐａｐｅｒ Ｓｔｏｃｋ）：ＰＳ−９０ エクスポー
ト トランスアクションズ（ＰＳ−９０ Ｅｘｐｏｒｔ
Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ）によって定義される。ミ
ックスト ペーパーとして知られるその商業等級品は本
発明において定義される“色々な等級のものの混じり合
った屑セルロース材料”の定義を満足する。この混合物
はカッパー＃が５０より大の繊維及びカッパー＃が５よ
り小の繊維を含有する。段ボール容器（ＯＣＣ）に最近
変化があって、その中央部、即ち波形部が一部が５０よ
り小のカッパー＃を有するリサイクル繊維の混合物を含
有し、一方外層が通常強力な高カッパー＃（例えば、約
１００以上）の繊維となっている。従って、使用済み段
ボール容器（ＯＣＣ）は今や、“色々な等級のものの混
じり合った屑セルロース材料”に対する上記定義に入
り、従って特許請求される本発明の範囲内である繊維の
混合物を有することが可能となっている。

【００２０】

【表１】 表１ 屑の等級 カッパー＃範囲 段ボール容器 ６０〜１３０ 新聞紙 ５０〜１４０ ミックスト ペーパー ０〜 ８０ コンピューターのプリントアウト ０〜 ２５ 塗被書籍素材（Coated Book Stock) ０〜 １５ 使用済み褐色クラフト紙 ３０〜 ５０ 刊行書き込み紙（Publication Blanks) ４０〜 ８０ 仕分け済み着色帳簿 （Sorted Colored Ledger) ０〜 １５ 仕分け済み白色帳簿 （Sorted White Ledger) ０〜 １５ マニラ作表用カード (Manila Tabulating cards) ４０〜 ７０

【００２１】梱包材料を裁断し、常用の手段に従って本
発明で使用するためのパルプスラッシにする。例えば、
裁断された混合故紙は蒸解釜での使用のために、裁断さ
れた乾燥故紙をパルパーに供給することによって調整す
ることができる。裁断は次ぎのようにして達成するのが
好ましい。即ち、紙の破られた梱を金属捕捉器を経由さ
せて直列に並んだ１対の裁断機に搬送する。裁断機か
ら、サイクロン式分離装置に空気を吹き込み、そこでご
みを除去する。サイクロン式分離装置から、細かく裁断
された繊維を第二の磁気捕捉器を経由して１〜５％のＮ
ａＯＨを有する予備蒸解釜のタブにベルトコンベヤーで
搬送し、２０〜９５℃の温度で２〜１０分間保持する。
苛性ソーダで予備処理され、１０％より大、好ましくは
１５〜４０％のパルプコンシステンシー、即ちパルプ稠
度に調整された繊維（パルプコンシステンシーは繊維の
風乾重量に基づいて計算される）は今や図１のスクリュ
ー式蒸解釜（７）として示される加圧式蒸解釜に導入で
きる状態になっている。

【００２２】図１には破られ、開かれ、そして高コンシ
ステンシー用パルパー（１）に入れられた梱包故紙が示
されている。パルパーでは故紙を４０〜７０℃の温度で
１０〜４０分間１〜５％のＮａＯＨにより処理するのが
好ましい。必要ならば、リグニン含有分を賦活し、かく
して故紙を蒸解釜に入れたときリグニンを更に可溶性と
なすために約３〜１０％のＮａＯＣｌを加えてもよい。
パルパーから、苛性ソーダ処理繊維をそれぞれ高コンシ
ステンシー（３〜４％）用の中央クリーナー（２）及び
粗及び細スクリーナー（３及び４）での清浄化とふるい
分けに付すのが好ましい。繊維を次ぎに高温（５）で洗
浄し、濃度を高め、２〜１０％のＮａＯＨで処理し、そ
して含浸装置（６）中で２０〜９５℃に１〜１０分間加
熱するのが好ましい。含浸装置（６）から出た繊維を図
１にスクリュー式蒸解釜（７）、ブローバルブ（８）、
ガス抜きされたブロータンク（９）及びパルプ洗浄機
（１０）として図示される本発明の方法に導入するため
にコンシステンシーを約１０％以上、好ましくは２５〜
３５％のパルプコンシステンシーに上げる。

【００２３】本発明の方法における極めて重大な作業工
程は過酸化水素によるアルカリ性Ｏ ₂ 蒸解−減圧にあ
る。この段階において、好ましくは上記のようにして予
備処理され、少なくとも１０％、好ましくは約２５〜３
０％のコンシステンシーにあるパルプスラリーをザ ブ
ラック クローソン社（Ｔｈｅ Ｂｌａｃｋ Ｃｌａｗ
ｓｏｎ Ｃｏ．）製のケミ−パルパー（Ｃｈｅｍｉ−Ｐ
ｕｌｐｅｒ：登録商標）反応管のような蒸解釜に導入す
る。蒸解釜にスラリーを加える好ましい方法はインガー
ソル ランド（Ｉｎｇｅｒｓｏｌ Ｒａｎｄ）ポンプの
ような高コンシステンシーパルプ用の容量形ポンプであ
る。好ましい蒸解釜−減圧装置系は２本の、ケミ−パル
パーのような円筒状反応管より成るものである。これら
円筒状反応管は直列に配置され、スクリュー式供給能を
備え、かつ各反応管に、又は１つの反応管に入って来る
パルプに化学薬品とスチームを加える手段を備えてい
る。反応管からのパルプの排出はパルプを蒸解釜の圧力
から略大気圧まで急速に減圧する手段によって行う。反
応管の処理量及びにブロータンクの大きさに合った寸法
の圧力低下オリフィス又はバルブが適当である。減圧手
段は化学的に処理された繊維を約６０ｐｓｉ以上の差圧
で急速に排出するためのものである。この差圧反応管内
圧力からブロータンク内の低い圧力（本質的に大気圧）
までの差圧である。減圧バルブ又はオリフィスが閉塞さ
れるのを防ぐためにパルプを温水（即ち７０℃以上）で
８％未満、好ましくは５〜８％のコンシステンシーまで
希釈するのが好ましい。ブロータンクから、パルプはそ
れが依然として約７０℃（１５８°Ｆ）以上の温度にあ
る間に熱水（約７０℃以上）で洗浄されなければならな
い。

【００２４】蒸解−減圧工程に先立って、裁断された屑
を中度の苛性アルカリ（ＮａＯＨ）により予備処理する
のが好ましい。この予備処理で繊維の含有リグニンが活
性化され、かつ繊維細胞が膨潤され、本発明の方法によ
る蒸解釜中での処理が更にし易くなるからである。好ま
しい予備処理においては、色々な等級のものの混じり合
った裁断された形の故紙がアルカリと水で予備処理さ
れ、ｐＨ８より大、好ましくは９．５〜１１、コンシス
テンシー６より大、好ましくは１１〜１３％のパルプス
ラッシにパルプ化される。そのスラリーを４０℃以上に
余熱するのも好ましく、４０〜７０℃の温度が特に好ま
しい。常用の装置、例えばサイクロン式分離装置による
塵埃の除去、また磁気捕捉機による磁性粒子の除去等の
裁断パルプのある種の予備清浄化を行うのもまた好まし
い。梱内の故紙又は他の材料のタイプに依存して、追加
の予備処理用化学薬品及び条件をリグニンの軟化と可溶
化を促進するために用いることができる。ｐＨを調整す
るための予備処理において０．５〜３％の苛性アルカリ
を用いるのが好ましい。このアルカリによる予備処理パ
ルプはこれを蒸解釜に供給する前に少なくとも５分間昇
温下（４０℃以上）に保持しておくのが好ましい。

【００２５】色々な等級のものの混じり合った屑セルロ
ース材料に含まれる、カッパー価（Ｋａ＃）で測定され
る繊維のリグニン含量は屑繊維のタイプと由来に依存し
て変わる。古い段ボール容器（ＯＣＣ）、褐色クラフト
紙等から得られる屑繊維は非常に高いリグニン含量（Ｋ
ａ＃＞６０、典型的には１００以上）を有する。他方、
使用済みホワイトペーパー及びファックス紙等の、事業
所から出る使用済み屑材料のような供給源からの屑材料
は低リグニン含量の繊維（Ｋａ＃＜８、通常は０〜４）
を有する。リグニン特性におけるこの広い多様性が過去
においてあらゆるタイプの屑セルロース材料を一緒に処
理し、低カッパー価の高品質繊維を製造するのが困難で
あった主たる理由の１つである。

【００２６】本発明は、事業所から出る故紙に含まれる
繊維のような低リグニン繊維の一体性（例えば、引っ張
り強度又は粘度）を同時に保持しつつＯＣＣ又は砕木屑
材料中の繊維等の混合屑材料の高リグニン繊維成分を高
品質の繊維の製造に必要な程度まで下げものである。蒸
解及び減圧（吹き出し）操作は高リグニン繊維からの可
溶化されたリグニンを界面活性剤として用い、混合繊維
の蒸解、急速減圧（吹き出し）及び熱洗浄中の脱インキ
及び清浄化を助長するように行うのが有利である。

【００２７】温度、圧力及び化学薬品のタイプと量に関
して蒸解釜中の処理条件を注意深く調整することによっ
て高リグニン含量繊維（２０以上、しばしば５０以上の
カッパー価の繊維）のその脱リグニン化を混合物中の既
に低リグニンになっている繊維を実質的に劣化させるこ
となく達成可能であることが見いだされた。酸素と過酸
化水素による緩和なアルカリ条件における脱リグニン化
はリグニンを溶解させて界面活性を有するアルカリリグ
ニン化合物を形成させ、また硫黄化合物が存在するとき
は反応液中で界面活性剤としても作用するリグノスルホ
酸ナトリウム及び／又はチオリグノスルホ酸ナトリウム
も形成され得る。これら界面活性剤の形成は、１）汚れ
及びインキ等の故紙パルプ中の汚染物質の親水性を高め
て繊維上のこれら粒子が凝集するのを回避するのに役立
ち、かつこれら粒子の熱洗浄による除去を助け、そして
２）接着剤及びプラスチック等の疎水性の汚染物質を、
これら粒子が凝集し、かくして温水による洗浄で依然と
して熱いままとなっているより大きなそして容易に除去
される粒子を形成する能力を高めつつ軟化及び分離する
のに役立つ。このような軟化、凝集された疎水性の汚染
物質がそれらが冷却し（＜７０℃）、繊維に再付着して
行く前に洗い去られるようにすることが重要である。従
って、洗浄に使われる水は洗浄されているパルプを７０
℃未満に冷却しないように十分に暖かくなっていなけれ
ばならない。

【００２８】蒸解釜［米国、オハイオ州（Ｏｈｉｏ）、
ミドルタウン（Ｍｉｄｄｌｅｔｏｗｎ）のブラック ク
ローソン社、シャーティ−パンディア ディビジョン
（Ｓｈａｒｔｉｅ−Ｐａｎｄｉａ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）
製のケミ−パルパー：登録商標）が好ましい］は色々な
等級のものの混じり合った屑セルロース材料の緩和なア
ルカリ蒸解が起こる場合に用いられる。蒸解釜は中度の
温度と圧力、即ち７０〜１１０℃及び１３５ポンド／平
方インチゲージ（ｐｓｉｇ）未満の全圧で運転される。

【００２９】本発明の方法に付された後、パルプ混合物
のカッパー＃は低下量少なくとも５０％の５以下、好ま
しくは０〜２．０のカッパー価及び洗浄後の汚れ範囲が
５００ｐｐｍ未満と言う汚れ水準まで下げられた。

【００３０】本発明の方法において、高カッパー価及び
低カッパー価の繊維の予備処理済み混合物は緩和なアル
カリ蒸解プロセスに付されて加圧された蒸解釜中でリグ
ニンを蒸解及び可溶化する。

【００３１】緩和なアルカリ蒸解には過酸化水素、９．
５以上の初期ｐＨ、好ましくは１０．０〜１１．５のｐ
Ｈ（初期及び最終の両ｐＨ）、６５ポンド／平方インチ
（ｐｓｉ）以上、好ましくは８０〜１００ｐｓｉのＯ₂
分圧及び約０．５〜約２．５％のＨ₂ Ｏ₂ が必要とされ
る。コンシステンシーは１０以上、好ましくは約１５％
であるのがよい。

【００３２】繊維パルプは蒸解釜中に少なくとも７０℃
の温度及び約１３５ｐｓｉｇ未満、好ましくは７０〜１
２０ｐｓｉｇの全圧において少なくとも３０分間保持さ
れなければならない。追加のカッパー価の低下が必要と
される場合は、第二の緩和なアルカリ蒸解を第一のアル
カリ蒸解と直列で行うことができる。第二蒸解において
は、少なくとも８％のＮａＯＨ、好ましくは０．０５〜
０．２％のＭｇＳＯ₄が７０〜１１０℃の温度及び少な
くとも６５ｐｓｉで１２０ｐｓｉ以下が許容できるＯ₂
分圧及び０．５〜２．０％のＨ₂ Ｏ₂ において少なくと
も２０分の蒸解保持時間の間用いられる。第二の蒸解管
を用いる場合、緩和なアルカリ性蒸解の条件は２つの蒸
解釜間で変えることができる。例えば、酸素は１つの蒸
解釜又は両蒸解釜に注入することができる。

【００３３】Ｏ₂ 及びＨ₂ Ｏ₂ による緩和なアルカリ性
蒸解が終わった後、繊維パルプを次に少なくとも７０ｐ
ｓｉｇであるが１３５ｐｓｉｇ未満と言う蒸解釜圧力か
らある差圧で及び１１０℃未満であるが７０℃以上と言
う温度において、そして好ましくは８％未満のパルプコ
ンシステンシーでブロータンクに急速に強制押し進め
る。約１１０℃と言う上限温度は吹き出し中の有意のフ
ラッシング（ｆｌａｓｈｉｎｇ）とそれに関連したパル
プの劣化を予防するのに必要とされるものである。従っ
て、この温度はブロータンクの圧力における水の沸点よ
り有意に高く（即ち、＞１０℃）すべきではない。この
減圧は一方の側に蒸解釜圧力を、また他方の側に本質的
に大気圧（即ち、１８ｐｓｉ未満）のブロータンク圧力
を有するバルブ（図１のバルブ８）を通して繊維を排出
することによって達成することができる。８％未満と言
う所望とされるコンシステンシーを得るために、パルプ
スラリーを約７０℃未満に冷却しないように十分に暖か
い水を、好ましくは蒸解釜からこのプロセスシーケンス
における下流の洗浄工程から向流で得られた蒸解された
パルプに加える。繊維は蒸解釜が依然として昇温下にあ
る間に、ガス抜きされたブロータンクに排出される。

【００３４】ブロータンクへの減圧段階において、故紙
の混合物中に残っている実際上全てのインキ、灰分及び
汚染物質がアルカリリグニン界面活性剤の助け及び急速
減圧の乱れにより繊維から分離される。繊維はブロータ
ンクに入った後、汚染物質と分散化学薬品を除去するた
めに速やかに洗浄装置に移送される。“速やかに移送さ
れた”とは蒸解及び吹き出されたパルプをパルプが約７
０℃以下に冷却される前に移送することを意味し、その
場合パルプは７５℃以上、１１０℃未満であるのが好ま
しい。洗浄水はパルプを７０℃以下に冷却し、そして
“粘着物質”として知られる固まった汚染物質を再び繊
維上に沈澱させたりしないように約７０℃以上であるの
がよい。汚染物質の沈澱を回避するために、洗浄水は７
以上のｐＨを有するのがよい。熱水で洗浄された繊維を
次に高コンシステンシー（２〜４％）の粗細ふるい分け
浮遊分離、遠心クリーニング及び漂白に付すのが好まし
い。

【００３５】蒸解、減圧及び洗浄された繊維の漂白は常
用の製紙装置を用いて行うことができる。極めて満足な
漂白順序はＣｌ₂ 、ＮａＯＨ及びＮａＯＣｌかＨ₂ Ｏ₂
のいずれか一方による繊維の連続処理より成ることが見
いだされた。最終漂白溶液をアルカリでｐＨ調整して過
剰の酸度に起因する過度の繊維粘度の減少を防ぐように
するのが望ましい。清浄化は低コンシステンシー（０．
５〜１．０％）で浮遊分離することによって行うのが好
ましく、その場合繊維は気泡浮遊分離で除去され、次い
で遠心分離で清浄化される。繊維を、次に、最終洗浄に
付し、そして高品質の繊維を必要とする薄葉紙級の紙製
品又は他の紙となす最終処理のために所望とされるコン
システンシーまで濃化するのが好ましい。

【００３６】昇圧下でのＯ₂ 及びＨ₂ Ｏ₂ による緩和な
アルカリ性蒸解と、それに続く減圧排出及び熱洗浄との
独特の組み合わせで次のことが達成される：

【００３７】ａ）高カッパー＃の繊維を脱リグニン化す
る；

【００３８】ｂ）リグニンベースの界面活性剤の助けに
より汚染物質を分離、溶解及び変成して後続操作で除去
可能な汚染物質を作る；及び

【００３９】ｃ）有意な劣化のないパルプの低カッパー
＃繊維。

【００４０】

【実施例】本発明の方法を次の実施例により更に例証す
る。

【００４１】実施例において、商業的な事業所から、及
び同様の材料源から集められた色々な等級のものの混じ
り合った屑セルロース材料の梱から得られた屑繊維を用
いた。この廃繊維の組成は主として砕木（カッパー＃５
５）５％、雑誌（カッパー＃５０）５％及びレーザー／
ゼロックス及びファックスの故紙等のような高品質（低
リグニン）の繊維を含有する混合故紙９０％より成って
いた。

【００４２】実施例 上記の梱から得られた、裁断、洗浄及びオーブン乾燥後
の屑繊維の試料の物性は次の通りであった：

【００４３】

【表２】 ａ．カッパー価（Ｋａ＃） ５．２ ｂ．粘度（ｃｐｓ） １１．０ ｃ．白色度（ＩＳＯ） ６８−７０ ｄ．ハンドシート（Handsheet)強度 (g/ｍ² ） ５９．７ ｅ．カナダ標準規格・濾水度（ｃｓｆ） ４９９ ｆ．破断長（ｍ） ３６２２ ｇ．タッピー引き裂き（係数） ９２ ｈ．ミューレン破裂強度（ｐｓｉｇ） １６ ｉ．比容積 １．７４ ｊ．汚れ（スコット−オプトマックスＶ） １５１７

【００４４】物性データーはＩＳＯ標準規格の白色度
（タッピー）−ｔ−２１８ｍである白色度を除いてタッ
ピー標準規格ｔ−２２０ｍに記載のようにして測定し
た。

【００４５】上記の物性を有する“色々な等級のものの
混じり合った屑材料”の梱から得られたオーブン乾燥繊
維１００グラムをハイドロパルパー（ｈｙｄｒｏ ｐｕ
ｌｐｅｒ）中で水を用いてスラッシ状、即ち泥状とな
し、０．００８″のフラットスクリーンに掛けてふるい
分けし、そして圧力反応器［オハイオ州、デートン（Ｄ
ａｙｔｏｎ）のケミニアー社（Ｃｈｅｍｉｎｅｅｒ）
製］に導入した。反応器は容量５ガンロで、加熱手段と
しての高圧スチームが供給される絶縁体ジャケットで包
まれているものである。その着脱自在の頂部は端部に直
径９″のプロペラを、またプロペラの約３″上方に４″
の櫂形ブレードを有する攪拌器シャフトを収容してい
る。その攪拌器シャフトは順に制御自在の駆動手段に接
続されている。パルプスラッシに加えて更に、２％の苛
性アルカリ（ＮａＯＨ）と１％の過酸化物（パルプのオ
ーブン乾燥重量基準）を加えてパルプコンシステンシー
１２％の混合物を得た。次いで、反応器をＯ₂ を用いて
１００ｐｓｉｇまで加圧し、その温度を９０℃に上げ、
そして７５ｒｐｍで３０分間攪拌した。

【００４６】この段階で反応器内では屑繊維の色々な部
分に対して緩和なアルカリ性条件下で脱リグニン化が起
きつつある。この脱リグニン化では高カッパー＃の繊維
は更に脱リグニン化するために化学薬品の実質的に全て
を消費し、同時に可溶化されたアルカリリグニン界面活
性剤を放出する。

【００４７】蒸煮時間３０分の終点で温水を加えてパル
プを吹き出し（急速減圧）に最も適した約６％のコンシ
ステンシーまで希釈した。このパイロットプラントは加
圧された反応器に温水を注入する能力を有していなかっ
たので、Ｏ₂ 圧を止め、そして反応器の圧力を、その内
部圧力を同様に反応器の蓋に収容されたリリーフバルブ
を通して解放することによって７８℃（１７２°Ｆ）の
入って来る温水の圧力より低い圧力まで下げた。反応器
を圧縮空気により８０ｐｓｉｇまで再加圧し、その後反
応器の底部に設けたブローバルブを開けて、アルカリ蒸
解から依然として熱い（７８℃）ままとなっている間に
そのブローバルブを通しての繊維の急速減圧を開始させ
た。

【００４８】ブローバルブはその排出端に、反応器の底
部から延在し、隣接するブロータンクの中央付近で終わ
る、内径（ＩＤ）１インチ、長さ５．５フィートの管
（包囲されたスチール）を有している。ブローバルブを
解放すると、パルプが反応器を出、約８０ｐｓｉｇから
ガス抜きされたブロータンク内の本質的に大気圧の圧力
まで急速な減圧を受けた。

【００４９】パルプの急速減圧は高速度かつ乱流で行わ
れた。次に、ブローバルブを閉め、その後パルプの全て
を未吹き出しパルプが比較のために得られるように排出
した。反応容器をガス抜きし、開け、吹き出されなかっ
たパルプをブロータンク中のパルプとの比較のために取
り出した。ブロータンクは大気圧にあり、その頂部の蓋
を水、リグニン及び汚染物質を含有する液体がブロータ
ンクの底から直径約４″の大きな開口を通して出て行く
ようにボルトで締めた。

【００５０】依然として熱いままの吹き出しパルプと吹
き出されたかったパルプの両試料を別々に熱水（１７０
°Ｆ以上）で洗浄し、そして次のようにして漂白、洗浄
及び浮遊分離の各プロセスに付した：

【００５１】パルプをもう１回温水で洗浄し、浮遊分離
工程において０．２５％の浮遊分離助剤［ベロセル（Ｂ
ｅｒｏｃｅｌｌ）２０４、非イオン性界面活性剤］を用
いてコンシステンシー１％、３５℃（９５°Ｆ）で４分
間清浄化し、次いで１％のＣｌＯ₂ を用いてコンシステ
ンシー１０％、温度８２．２℃（１８０°Ｆ）において
１８０分間漂白し、次に前と同じ浮遊分離工程で再び清
浄化した。結果を表３に示す。汚れはスコット オプト
マックスＶ法［スコット ペーパー社（Ｓｃｏｔｔ Ｐ
ａｐｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）が開発］に従って次のよう
にして測定した：

【００５２】スコット オプトマックスＶ法 測定を行う基本的方法は試料（通常は３ｇのハンドシー
ト）を試験片台の上に置き、試料の各面上の５つの領域
又は部分（ｆｉｅｌｄ）（１つの部分は約１８ｃｍ² で
ある）及び粒子数（カウント）を測定するもので、各部
分についてそれらの粒子で占められる総計をＭＡ０１８
０３、バーリントン（Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ）、１６９
テレース ホール（Ｔｅｒｒａｃｅ Ｈａｌｌ）にある
オプトマックス社（Ｏｐｔｏｍａｘ）から入手したオプ
トマックス Ｖ イメージ アナライザー（Ｏｐｔｏｍ
ａｘ Ｖ Ｉｍａｇｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）により測定
する。

【００５３】そのようなハンドシート５枚を合計５０部
分について測定する。典型的には、これらの部分を各ハ
ンドシートの上部、底部、左部、右部及び中央部におい
て取る。

【００５４】オプトマックスについての構成（ｃｏｎｆ
ｉｇｕｒａｔｉｏｎ）メニューは次の通りである：

【００５５】

【表３】 メニューの標題 設定（setting) ビデオ入力 カメラ１ ビデオのモード ツルー（True) 色相の補正 ダイナミック ホール フィル（Hole Fill) オフ (Off) プリンター オフ 表示装置のモード フィーチュアー カウント (Feature Count) 測定モード フィールド (Field) 開始モード シングル 検出器のモード Ａ 検出器、セッティング ダイレクト１８０ 校正の標題 ダート（Dirt) １ 校正係数 ０．１５３５０８ 校正単位 ＭＭ／画素 選択フレーム 矩形

【００５６】測定全体を通じて反射光を用いる。

【００５７】実施例１の結果 白色度と粘度特性は浮遊分離工程（Ｆ）、二酸化塩系漂
白工程（Ｄ）及び浮遊分離工程（ＦＤＦ）の後吹き出し
パルプと非吹き出しパルプの両パルプについて同様であ
るが、表４のデーターに記録されているように汚れと粘
着物質の含量の低下には有意の改善が認められる。

【００５８】

【表４】

【００５９】１ カナダ標準規格の濾水度 ２ 繊維長、mm ３ Ｆは浮遊分離工程に等しい ４ Ｄは二酸化塩素による漂白工程である。

【００６０】実施例２ 裁断、洗浄、及びオーブン乾燥後の、実施例１と同じ梱
から得られた屑繊維の試料の物性は次の通りであった：

【００６１】

【表５】 ａ．カッパー価（Ｋａ＃） １４．２ ｂ．白色度（ＩＳＯ） ４８．２ ｃ．ハンドシート強度（ｇ／ｍ² ） ５８．６ ｄ．カナダ標準規格・濾水度（ｃｓｆ） ４６３ ｅ．破断長（ｍ） ４１７５ ｆ．タッピー引き裂き（係数） １２６．２８ ｇ．ミューレン破裂強度（ｐｓｉｇ） １９．８８ ｈ．比容積 １．９７ ｉ．汚れ（スコット−オプトマックスＶ） ８１９８

【００６２】物性データーは白色度と汚れを除いてタッ
ピー標準規格ｔ−２２０ｍに記載されるようにして測定
した。白色度はＩＳＯ標準規格の白色度（タッピー）−
ｔ−２１８ｍであり、また汚れはスコット オプトマッ
クスＶであった。

【００６３】実施例２は実施例１と同じ条件下で行っ
た。ただし、蒸解は４５分まで時間を延ばし、また漂白
処理は塩素（１．２％のＣｌ₂ ）、抽出（０．６３％の
ＮａＯＨ）及び次亜塩素酸塩（０．５５％のＮａＯＣ
ｌ）の順序であった。結果を表６に示す。

【００６４】

【表６】

【００６５】１ カナダ標準規格の濾水度 ２ 繊維長、mm ３ Ｆは浮遊分離工程に等しい ４ ＣＥＨは塩素、苛性アルカリ及び次亜塩素酸塩より
成る漂白シーケンスである。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の方法を模式的に示す流れ図であ
る。

【符号の説明】

１ 高コンシステンシー用パルパー ２ 中央クリーナー ３ 粗スクリーナー ４ 細スクリーナー ５ 高温洗浄 ６ 含浸装置 ７ スクリュー式蒸解釜 ８ ブローバルブ ９ ブロータンク １０ パルプ洗浄機

フロントページの続き (72)発明者 ジョン エフ．シュミット アメリカ合衆国ペンシルバニア州ウエスト チェスター，ウッディッド ウェイ 1226

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 次の： ａ．色々な等級のものの混じり合った屑セルロース材料
   と水から少なくとも１０％のコンシステンシーのパルプ
   スラリーを作り； ｂ．該スラリーのｐＨを９．５〜１２．０に調整し、そ
   のスラリーに０．５〜２．５％の過酸化物を加え； ｃ．該パルプスラリーを加圧された蒸解釜中で、蒸解の
   全過程を通じて７０〜１１０℃の温度、１３５ｐｓｉｇ
   未満の全圧及び７０ｐｓｉより大の酸素分圧において、
   並びに９．５〜１２のスラリーｐＨに相当する緩和なア
   ルカリ性条件下で少なくとも３０分間蒸解して該屑材料
   の繊維を漂白し、かつリグニンを可溶化してスラリー中
   に可溶性のアルカリリグニン界面活性剤を生成させ； ｄ．該パルプスラリーを７０℃より低い温度に冷却しな
   いように十分に暖かい水を用いて該パルプスラリーのコ
   ンシステンシーを８％未満まで下げ； ｅ．コンシステンシーの下げられた該パルプスラリーを
   該蒸解釜から１１０℃より低く、７０℃より高い温度及
   び７０〜１３５ｐｓｉｇの排出圧力において受容容器に
   排出し、この場合該受容容器はパルプの該容器への排出
   中に１８ｐｓｉ未満の圧力を保つように十分にガス抜き
   されており； ｆ．該パルプからリグニンベースの界面活性剤と汚染物
   質を含有するパルプ化用液を分離し；そして ｇ．該排出パルプが７０℃より低い温度に冷却される前
   に該パルプを７０℃より高い温度及び７より高いｐＨに
   おいて水で洗浄する工程を含んで成る、カッパー＃を少
   なくとも５０％下げ、繊維を漂白し、そして繊維を清浄
   にする、色々な等級のものの混じり合った屑セルロース
   材料から高品質の繊維を製造するリサイクル法。
2. 【請求項２】 工程ａのパルプスラリーを、蒸解工程に
   先立って工程ｂで次のように予備処理する、即ち工程ａ
   のスラリーのｐＨを８〜１１に調整し、そして該スラリ
   ーを過酸化物の添加と蒸解に先立って４０〜７０℃の温
   度に少なくとも１０分間加熱する、請求項１に記載の方
   法。