JPH06299342A - 高純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリングターゲット - Google Patents
高純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリングターゲットInfo
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- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 スパッタリングにより形成されたＡｌ薄膜の
膜厚分布の標準偏差の３倍値が５％以下のスパッタリン
グターゲット。 【構成】 高純度Ａｌ，Ａｌ合金からなるスパッタリン
グターゲットにおいて、ターゲット結晶組織を再結晶組
織とし、各部位の平均結晶粒径が５００μｍ以下で、各
部位の平均結晶粒径を平均化したターゲット全体の平均
結晶粒径に対する各部位の平均粒径のバラツキが±１５
％以内であるスパッタリングターゲット。
膜厚分布の標準偏差の３倍値が５％以下のスパッタリン
グターゲット。 【構成】 高純度Ａｌ，Ａｌ合金からなるスパッタリン
グターゲットにおいて、ターゲット結晶組織を再結晶組
織とし、各部位の平均結晶粒径が５００μｍ以下で、各
部位の平均結晶粒径を平均化したターゲット全体の平均
結晶粒径に対する各部位の平均粒径のバラツキが±１５
％以内であるスパッタリングターゲット。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度アルミニウムま
たはその合金からなるスパッタリングターゲットに関す
るものであり、特には今後の半導体デバイスに対応して
平均結晶粒径及び／或いは結晶方位を従来とは異なった
観点より規定した高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲットに関するものである。
たはその合金からなるスパッタリングターゲットに関す
るものであり、特には今後の半導体デバイスに対応して
平均結晶粒径及び／或いは結晶方位を従来とは異なった
観点より規定した高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリングターゲットは、スパッタ
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ及びＡｌ合金ターゲット、高融点金属
及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ
−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド
（ＭｏＳｉX 、ＷＳｉx 、ＮｉＳｉx 等）ターゲット等
が代表的に使用されてきた。
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ及びＡｌ合金ターゲット、高融点金属
及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ
−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド
（ＭｏＳｉX 、ＷＳｉx 、ＮｉＳｉx 等）ターゲット等
が代表的に使用されてきた。
【０００３】こうしたターゲットの中でも重要なものの
一つが、Ａｌ配線形成用のＡｌ及びＡｌ合金ターゲット
である。Ａｌ薄膜はまたコンパクトディスクや光磁気デ
ィスクの反射面にも使用されている。
一つが、Ａｌ配線形成用のＡｌ及びＡｌ合金ターゲット
である。Ａｌ薄膜はまたコンパクトディスクや光磁気デ
ィスクの反射面にも使用されている。
【０００４】近年、ウエハサイズが６”から８”と大型
化し、かつ回路配線の幅が０．５μｍ以下と微細化する
にしたがってスパッタリングによりウエハ上に形成され
た薄膜の均一性は、従来の膜厚分布のバラツキの標準偏
差（δ）が５％以下という規格から、その標準偏差の３
倍値（３δ）が５％以下と、形成された微細配線の特性
を確保する上で要求される規格が厳しくなってきてい
る。このような背景の中、スパッタ装置、スパッタ条
件、ターゲット等について膜厚の均一性を改善すること
を目的として検討がなされているが、特に従来のターゲ
ット品質では、異なったターゲット間で、また同一ター
ゲット使用時においても膜厚分布のバラツキ及びその変
動が大きく、膜厚分布に関する上記規格（３δ＜５％）
を満足しないことが明らかになっている。
化し、かつ回路配線の幅が０．５μｍ以下と微細化する
にしたがってスパッタリングによりウエハ上に形成され
た薄膜の均一性は、従来の膜厚分布のバラツキの標準偏
差（δ）が５％以下という規格から、その標準偏差の３
倍値（３δ）が５％以下と、形成された微細配線の特性
を確保する上で要求される規格が厳しくなってきてい
る。このような背景の中、スパッタ装置、スパッタ条
件、ターゲット等について膜厚の均一性を改善すること
を目的として検討がなされているが、特に従来のターゲ
ット品質では、異なったターゲット間で、また同一ター
ゲット使用時においても膜厚分布のバラツキ及びその変
動が大きく、膜厚分布に関する上記規格（３δ＜５％）
を満足しないことが明らかになっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このようなＡｌ及びＡ
ｌ合金ターゲット品質に起因すると考えられる膜厚分布
のバラツキについては、ターゲットの表面及び内部の結
晶構造（ここで、結晶構造とは結晶粒径や結晶配向性等
である。）が、ターゲットからの原子の放出特性に大き
な影響を与えるために、ターゲットの結晶構造の不均一
性がウエハ上にスパッタされた薄膜の膜厚分布に大きな
影響を与えていると考えられる。このため、従来の高純
度アルミニウムまたはその合金ターゲットでは均一な薄
膜を得るため、なるべく微細な結晶組織で、かつ結晶配
向性についてもある特定の結晶面をコントロールするこ
とが行われてきた。
ｌ合金ターゲット品質に起因すると考えられる膜厚分布
のバラツキについては、ターゲットの表面及び内部の結
晶構造（ここで、結晶構造とは結晶粒径や結晶配向性等
である。）が、ターゲットからの原子の放出特性に大き
な影響を与えるために、ターゲットの結晶構造の不均一
性がウエハ上にスパッタされた薄膜の膜厚分布に大きな
影響を与えていると考えられる。このため、従来の高純
度アルミニウムまたはその合金ターゲットでは均一な薄
膜を得るため、なるべく微細な結晶組織で、かつ結晶配
向性についてもある特定の結晶面をコントロールするこ
とが行われてきた。
【０００６】たとえば、J. Vac. Sci. Technol. A Vol
5, No4, Jul/Aug 1967 の１７５５〜１７６８頁に掲載
された、シー・イ−・ウイッカーシャーム・ジュニアに
よる論文「Crystallographic target effects in magne
tron sputtering 」は、スパッタリング薄膜の膜厚均一
性に対する結晶方位の影響について記載している。特開
昭６３−３１２９７５号は、スパッタリングによりウエ
ハ上に形成されたアルミニウム薄膜の膜厚が中央部が厚
くそして周辺部が薄い分布を有していることに鑑み、ア
ルミニウムターゲット中心部の結晶方位含有比（２２
０）／（２００）が外周部のそれより大きいことを特徴
とするアルミニウムスパッタリングターゲットを記載し
ている。特開平２−１５１６７号は、ターゲット表面の
面積の５０％以上を｛１１１｝結晶面より構成したアル
ミニウムスパッタリングターゲットを記載する。特開平
３−２３６９号は、マグネトロンスパッタリングにより
アルミニウムターゲットが消耗するにつれ、マグネット
の回転に沿ってリング状の溝が表面に形成されると共に
原子の放出方向が変化し、膜厚分布が悪くなることを解
決するべく、結晶方位強度比｛１００｝／｛１１０｝を
ターゲット表面から内部に入るにつれ小さくすることを
提唱している。特開平３−１０７０９号は、アルミニウ
ムターゲットのスパッタ面の結晶方位含有比（２２０）
／（２００）が０．５以上であることを特徴とするター
ゲットを記載している。更には、特開平４−２３４６１
７０号は、２ｍｍ以下の粒度及び〈１１０〉繊維組織を
有するアルミニウムターゲットにおいて繊維軸をランダ
ムの２０倍以上のＸ線回析強度を有するものとするター
ゲットを記載している。
5, No4, Jul/Aug 1967 の１７５５〜１７６８頁に掲載
された、シー・イ−・ウイッカーシャーム・ジュニアに
よる論文「Crystallographic target effects in magne
tron sputtering 」は、スパッタリング薄膜の膜厚均一
性に対する結晶方位の影響について記載している。特開
昭６３−３１２９７５号は、スパッタリングによりウエ
ハ上に形成されたアルミニウム薄膜の膜厚が中央部が厚
くそして周辺部が薄い分布を有していることに鑑み、ア
ルミニウムターゲット中心部の結晶方位含有比（２２
０）／（２００）が外周部のそれより大きいことを特徴
とするアルミニウムスパッタリングターゲットを記載し
ている。特開平２−１５１６７号は、ターゲット表面の
面積の５０％以上を｛１１１｝結晶面より構成したアル
ミニウムスパッタリングターゲットを記載する。特開平
３−２３６９号は、マグネトロンスパッタリングにより
アルミニウムターゲットが消耗するにつれ、マグネット
の回転に沿ってリング状の溝が表面に形成されると共に
原子の放出方向が変化し、膜厚分布が悪くなることを解
決するべく、結晶方位強度比｛１００｝／｛１１０｝を
ターゲット表面から内部に入るにつれ小さくすることを
提唱している。特開平３−１０７０９号は、アルミニウ
ムターゲットのスパッタ面の結晶方位含有比（２２０）
／（２００）が０．５以上であることを特徴とするター
ゲットを記載している。更には、特開平４−２３４６１
７０号は、２ｍｍ以下の粒度及び〈１１０〉繊維組織を
有するアルミニウムターゲットにおいて繊維軸をランダ
ムの２０倍以上のＸ線回析強度を有するものとするター
ゲットを記載している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
ターゲットでは、標準偏差の３倍値（δ）が５％以下と
いう上記規格を満足させるに至らない。本発明の課題
は、スパッタリングにより形成されたＡｌ薄膜の均一性
を標準偏差の３倍値（３δ）が５％以下という上記規格
を満足させるまでにスパッタリングターゲットを改善す
る技術を確立することである。
ターゲットでは、標準偏差の３倍値（δ）が５％以下と
いう上記規格を満足させるに至らない。本発明の課題
は、スパッタリングにより形成されたＡｌ薄膜の均一性
を標準偏差の３倍値（３δ）が５％以下という上記規格
を満足させるまでにスパッタリングターゲットを改善す
る技術を確立することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、スパッタリ
ングによりウエハ上に形成された薄膜の均一性を改善す
る目的で、結晶組織、結晶粒径及び及び結晶配向性の膜
厚分布への影響を検討した結果、（１）ターゲットの結
晶組織を再結晶組織として、ターゲットの各部位での平
均結晶粒径の絶対値並びにターゲット全体の平均結晶粒
径に対する各部位の平均粒径のバラツキを所定水準に規
制しそして（２）（２００）結晶方位含有率、即ちター
ゲットのスパッタ面における結晶方位（２００）の全体
の結晶方位（１１１）、（２００）、（２２０）及び
（３１１）の和に対する比率の絶対値及びそのバラツキ
を調整することにより、従来達成することができなかっ
た優れた膜厚分布均一性を得ることができることが明ら
かになった。
ングによりウエハ上に形成された薄膜の均一性を改善す
る目的で、結晶組織、結晶粒径及び及び結晶配向性の膜
厚分布への影響を検討した結果、（１）ターゲットの結
晶組織を再結晶組織として、ターゲットの各部位での平
均結晶粒径の絶対値並びにターゲット全体の平均結晶粒
径に対する各部位の平均粒径のバラツキを所定水準に規
制しそして（２）（２００）結晶方位含有率、即ちター
ゲットのスパッタ面における結晶方位（２００）の全体
の結晶方位（１１１）、（２００）、（２２０）及び
（３１１）の和に対する比率の絶対値及びそのバラツキ
を調整することにより、従来達成することができなかっ
た優れた膜厚分布均一性を得ることができることが明ら
かになった。
【０００９】この知見に基づいて、本発明は、（１）高
純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリン
グターゲットにおいて、ターゲット結晶組織が再結晶組
織であり、ターゲットの各部位での平均結晶粒径が５０
０μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を平均化した
ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平均粒
径のバラツキが±１５％以内であることを特徴とするタ
ーゲット、（２）高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット
のスパッタ面においてＸ線回折法で測定された結晶方位
含有比（２００）／｛（１１１）＋（２００）＋（２２
０）＋（３１１）｝がターゲットの各部位で０．３５以
上であり、各部位の結晶方位含有比を平均化したターゲ
ット全体の結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含
有比のバラツキが±１５％以内であることを特徴とする
ターゲット、及び（３）高純度アルミニウムまたはその
合金からなるスパッタリングターゲットにおいて、ター
ゲット結晶組織が再結晶組織であり、ターゲットの各部
位での平均結晶粒径が５００μｍ以下であり、各部位の
平均結晶粒径を平均化したターゲット全体の平均結晶粒
径に対する各部位の平均粒径のバラツキが±１５％以内
であり、そしてターゲットのスパッタ面においてＸ線回
折法で測定された結晶方位含有比（２００）／｛（１１
１）＋（２００）＋（２２０）＋（３１１）｝がターゲ
ットの各部位で０．３５以上であり、各部位の結晶方位
含有比を平均化したターゲット全体の結晶方位含有比に
対する各部位の結晶方位含有比のバラツキが±１５％以
内であることを特徴とするターゲットを提供するもので
ある。
純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリン
グターゲットにおいて、ターゲット結晶組織が再結晶組
織であり、ターゲットの各部位での平均結晶粒径が５０
０μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を平均化した
ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平均粒
径のバラツキが±１５％以内であることを特徴とするタ
ーゲット、（２）高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット
のスパッタ面においてＸ線回折法で測定された結晶方位
含有比（２００）／｛（１１１）＋（２００）＋（２２
０）＋（３１１）｝がターゲットの各部位で０．３５以
上であり、各部位の結晶方位含有比を平均化したターゲ
ット全体の結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含
有比のバラツキが±１５％以内であることを特徴とする
ターゲット、及び（３）高純度アルミニウムまたはその
合金からなるスパッタリングターゲットにおいて、ター
ゲット結晶組織が再結晶組織であり、ターゲットの各部
位での平均結晶粒径が５００μｍ以下であり、各部位の
平均結晶粒径を平均化したターゲット全体の平均結晶粒
径に対する各部位の平均粒径のバラツキが±１５％以内
であり、そしてターゲットのスパッタ面においてＸ線回
折法で測定された結晶方位含有比（２００）／｛（１１
１）＋（２００）＋（２２０）＋（３１１）｝がターゲ
ットの各部位で０．３５以上であり、各部位の結晶方位
含有比を平均化したターゲット全体の結晶方位含有比に
対する各部位の結晶方位含有比のバラツキが±１５％以
内であることを特徴とするターゲットを提供するもので
ある。
【００１０】
【作用】ターゲット結晶組織を再結晶組織と規定したの
は、結晶組織の熱的な安定性を狙ったもので、スパッタ
リング時のターゲットの温度上昇のため、加工組織では
ターゲット結晶組織の回復または部分再結晶化等が起こ
り、ターゲット結晶組織の変質に伴う経時的な膜厚分布
の変動が起こるためである。また、ターゲットの各部位
での平均結晶粒径を５００μｍ以下とするのは、平均結
晶粒径が５００μｍを超えるような粗大結晶粒では各結
晶粒からの原子の放出特性の違いが顕著化するためであ
り、ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平
均粒径のバラツキを±１５％以下とするのは、バラツキ
が±１５％を超えると、同様にターゲット各部位のスパ
ッタ速度の違いが顕著化し膜厚分布の不均一性が生じる
ためである。ターゲットの各部位での平均結晶粒径を３
００μｍ以下とすることが好ましい。
は、結晶組織の熱的な安定性を狙ったもので、スパッタ
リング時のターゲットの温度上昇のため、加工組織では
ターゲット結晶組織の回復または部分再結晶化等が起こ
り、ターゲット結晶組織の変質に伴う経時的な膜厚分布
の変動が起こるためである。また、ターゲットの各部位
での平均結晶粒径を５００μｍ以下とするのは、平均結
晶粒径が５００μｍを超えるような粗大結晶粒では各結
晶粒からの原子の放出特性の違いが顕著化するためであ
り、ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平
均粒径のバラツキを±１５％以下とするのは、バラツキ
が±１５％を超えると、同様にターゲット各部位のスパ
ッタ速度の違いが顕著化し膜厚分布の不均一性が生じる
ためである。ターゲットの各部位での平均結晶粒径を３
００μｍ以下とすることが好ましい。
【００１１】アルミニウムターゲットのスパッタ面にお
いて通常出現する、Ｘ線回折法で測定された結晶方位の
主たるものは、（１１１）、（２００）、（２２０）及
び（３１１）である。この内でも、理由は完全には究明
されていないが、（２００）方位の全体の結晶方位に対
する存在比率が熱的に安定なターゲット結晶組織を得る
ための指標として重要であることが判明した。そこで、
（２００）方位含有比（２００）／｛（１１１）＋（２
００）＋（２２０）＋（３１１）｝がターゲットの各部
位で０．３５以上であり、各部位の結晶方位含有比を平
均化したターゲット全体の結晶方位含有比に対する各部
位の結晶方位含有比のバラツキが±１５％以内であるこ
とが必要である。
いて通常出現する、Ｘ線回折法で測定された結晶方位の
主たるものは、（１１１）、（２００）、（２２０）及
び（３１１）である。この内でも、理由は完全には究明
されていないが、（２００）方位の全体の結晶方位に対
する存在比率が熱的に安定なターゲット結晶組織を得る
ための指標として重要であることが判明した。そこで、
（２００）方位含有比（２００）／｛（１１１）＋（２
００）＋（２２０）＋（３１１）｝がターゲットの各部
位で０．３５以上であり、各部位の結晶方位含有比を平
均化したターゲット全体の結晶方位含有比に対する各部
位の結晶方位含有比のバラツキが±１５％以内であるこ
とが必要である。
【００１２】即ち、ターゲットの各部位での結晶方位含
有比が０．３５未満では、図１に結晶組織と結晶方位含
有比の関係を示すように、ターゲットの結晶組織は熱的
に不安定な加工組織または不安定な部分再結晶組織であ
り、結晶方位含有比が０．３５以上となると安定した部
分再結晶組織及び再結晶組織となる。また、ターゲット
全体の平均結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含
有比のバラツキが±１５％以上では各部位のスパッタ速
度の違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生じる。
有比が０．３５未満では、図１に結晶組織と結晶方位含
有比の関係を示すように、ターゲットの結晶組織は熱的
に不安定な加工組織または不安定な部分再結晶組織であ
り、結晶方位含有比が０．３５以上となると安定した部
分再結晶組織及び再結晶組織となる。また、ターゲット
全体の平均結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含
有比のバラツキが±１５％以上では各部位のスパッタ速
度の違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生じる。
【００１３】本発明のスパッタリングターゲットの素材
として用いる高純度アルミニウムは４Ｎ以上のアルミニ
ウムを意味し、その合金とはスパッタリングターゲット
として通常添加されるＳｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｃｒ、
Ｍｏ等の元素を高純度アルミニウムに一種または二種以
上を１０重量％以下含有するものである。
として用いる高純度アルミニウムは４Ｎ以上のアルミニ
ウムを意味し、その合金とはスパッタリングターゲット
として通常添加されるＳｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｃｒ、
Ｍｏ等の元素を高純度アルミニウムに一種または二種以
上を１０重量％以下含有するものである。
【００１４】そして、本発明のターゲットの上記品質の
調整は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組み合わせる
ことにより行うことができるが、具体的な品質調整の程
度はターゲット素材の純度及び合金組成、また鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等に強く依存して一般的
に規定できない。しかし、ターゲット素材及び鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等が特定されれば、容易
に上記所定の品質を得るための塑性及び熱処理条件を見
いだすことは可能である。
調整は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組み合わせる
ことにより行うことができるが、具体的な品質調整の程
度はターゲット素材の純度及び合金組成、また鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等に強く依存して一般的
に規定できない。しかし、ターゲット素材及び鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等が特定されれば、容易
に上記所定の品質を得るための塑性及び熱処理条件を見
いだすことは可能である。
【００１５】例えば、ターゲットの各部位での平均結晶
粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキが±１５％以内の条件を達成す
るためには、アルミニウム（合金）インゴットを素材の
再結晶温度以上で熱間加工し、鋳造組織を破壊して結晶
粒度を均一化すると共に、最終的な均一微細な再結晶組
織を付与するため、再結晶温度未満で所定の最終形状に
均一に温間もしくは冷間加工を行った後、素材の再結晶
温度域でターゲット全体に均一な熱処理を施し、再結晶
化を完了させる。ここで、素材の再結晶温度は素材の純
度、組成、並びに添加成分またはその化合物の析出状態
に主に依存する。
粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキが±１５％以内の条件を達成す
るためには、アルミニウム（合金）インゴットを素材の
再結晶温度以上で熱間加工し、鋳造組織を破壊して結晶
粒度を均一化すると共に、最終的な均一微細な再結晶組
織を付与するため、再結晶温度未満で所定の最終形状に
均一に温間もしくは冷間加工を行った後、素材の再結晶
温度域でターゲット全体に均一な熱処理を施し、再結晶
化を完了させる。ここで、素材の再結晶温度は素材の純
度、組成、並びに添加成分またはその化合物の析出状態
に主に依存する。
【００１６】例えば、結晶方位含有比（２００）／
｛（１１１）＋（２００）＋（２２０）＋（３１１）｝
がターゲットの各部位で０．３５以上であり、各部位の
結晶方位含有比を平均化したターゲット全体の結晶方位
含有比に対する各部位の結晶方位含有比のバラツキが±
１５％以内の条件を実現するためには、上記加工工程の
内、加工比を１．５以上として均一に温間もしくは冷間
加工を行い、その後、素材の再結晶温度域でターゲット
全体に均一な熱処理を施し、再結晶を完了させることが
必要である。ここで、加工比が１．５未満では、熱処理
後の再結晶組織に対応する均一な結晶方位含有比を実現
することができない。
｛（１１１）＋（２００）＋（２２０）＋（３１１）｝
がターゲットの各部位で０．３５以上であり、各部位の
結晶方位含有比を平均化したターゲット全体の結晶方位
含有比に対する各部位の結晶方位含有比のバラツキが±
１５％以内の条件を実現するためには、上記加工工程の
内、加工比を１．５以上として均一に温間もしくは冷間
加工を行い、その後、素材の再結晶温度域でターゲット
全体に均一な熱処理を施し、再結晶を完了させることが
必要である。ここで、加工比が１．５未満では、熱処理
後の再結晶組織に対応する均一な結晶方位含有比を実現
することができない。
【００１７】平均結晶粒径並びに結晶方位含有比の両条
件を実現するためには、上記両方の条件を満たす加工方
法を採用すればよい。
件を実現するためには、上記両方の条件を満たす加工方
法を採用すればよい。
【００１８】次に結晶方位含有比の測定方法について
は、測定試料は試料表面の加工変質層を電解研磨等で化
学的に除去した後、Ｘ線回折計で各結晶方位に対応する
回折線の強度を測定する。得られた回折線の強度値は各
結晶方位の回折線の相対強度比（ＪＣＰＤＳ Ｃａｒｄ
を参照）で補正し、その補正強度から（２００）面の結
晶方位含有比を算出する。なお、結晶方位含有比の算出
方法を表１に示す。各部位での平均結晶粒度の測定は、
ＪＩＳ・Ｈ０５０１に記載される切断法により行った。
は、測定試料は試料表面の加工変質層を電解研磨等で化
学的に除去した後、Ｘ線回折計で各結晶方位に対応する
回折線の強度を測定する。得られた回折線の強度値は各
結晶方位の回折線の相対強度比（ＪＣＰＤＳ Ｃａｒｄ
を参照）で補正し、その補正強度から（２００）面の結
晶方位含有比を算出する。なお、結晶方位含有比の算出
方法を表１に示す。各部位での平均結晶粒度の測定は、
ＪＩＳ・Ｈ０５０１に記載される切断法により行った。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【実施例】以下、実施例及び比較例とを示す。アルミニ
ウム合金（Ａｌ-3.0wt％Ｃｕ）のインゴットを塑性加工
及び熱処理により、それぞれ表２に示す結晶組織及び結
晶配向性を有するターゲットＡ、ターゲットＢ及びター
ゲットＣを製造した。ターゲットＡは本発明に従うもの
でありそしてターゲットＢ及びＣは比較例である。ター
ゲットの形状は、直径約３２０ｍｍそして厚み約１２ｍ
ｍの平板状スパッタリングターゲットであった。ターゲ
ットＡ、Ｂ及びＣの製造条件は次の通りである： （Ａ）ターゲットＡ：Ａｌ-3.0wt％Ｃｕのインゴットを
５２０℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を
２．０として温間加工を行い、４７０℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：Ａｌ-3.0wt％Ｃｕのインゴットを
５２０℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を
２．０として温間加工を行い、均熱温度分布が狭い熱処
理炉を使用して４２０℃で１時間熱処理を施した。 （Ｃ）ターゲットＣ：Ａｌ-3.0wt％Ｃｕのインゴットを
５００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で鍛造材の片
側半分を加工比１．８として、また残り半分を加工比
１．３として温間加工を行い、４５０℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。
ウム合金（Ａｌ-3.0wt％Ｃｕ）のインゴットを塑性加工
及び熱処理により、それぞれ表２に示す結晶組織及び結
晶配向性を有するターゲットＡ、ターゲットＢ及びター
ゲットＣを製造した。ターゲットＡは本発明に従うもの
でありそしてターゲットＢ及びＣは比較例である。ター
ゲットの形状は、直径約３２０ｍｍそして厚み約１２ｍ
ｍの平板状スパッタリングターゲットであった。ターゲ
ットＡ、Ｂ及びＣの製造条件は次の通りである： （Ａ）ターゲットＡ：Ａｌ-3.0wt％Ｃｕのインゴットを
５２０℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を
２．０として温間加工を行い、４７０℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：Ａｌ-3.0wt％Ｃｕのインゴットを
５２０℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を
２．０として温間加工を行い、均熱温度分布が狭い熱処
理炉を使用して４２０℃で１時間熱処理を施した。 （Ｃ）ターゲットＣ：Ａｌ-3.0wt％Ｃｕのインゴットを
５００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で鍛造材の片
側半分を加工比１．８として、また残り半分を加工比
１．３として温間加工を行い、４５０℃で１時間ターゲ
ット全体に均一な熱処理を施した。
【００２１】
【表２】
【００２２】表３は、表２の測定結果ら算出した結晶粒
径のバラツキ及び結晶方位含有率のバラツキを示す。
径のバラツキ及び結晶方位含有率のバラツキを示す。
【００２３】
【表３】
【００２４】これらターゲットをマグネトロン型スパッ
タ装置に取付けて８”ウエハ基板上に成膜した。表４は
各ターゲットについてのスパッタ膜の膜厚分布の標準偏
差（δ）を示す。なお、膜厚分布は四端子法によりウエ
ハ上１２１点のシート抵抗値測定結果から換算した。表
３に示すように、（２００）面結晶方位含有比が均一で
あるターゲットＡ及びＢのうち、平均結晶粒径が約２５
０μｍと大きいが、ターゲット全体に結晶粒径が均一な
ターゲットＡが、平均結晶粒径が約１２０μｍと小さい
がターゲット外周と中心で結晶粒径が異なるターゲット
Ｂより優れた膜厚均一性を示した。ターゲットＡの標準
偏差（δ）の３倍値（３δ）は４．０５と５％以下であ
ったが、ターゲットＢの標準偏差（δ）の３倍値は（３
δ）５．０４と、５％を僅かに超えた。またターゲット
の左右で（２００）面結晶方位含有比及び結晶粒径が異
なるターゲットＣは大きな膜厚不均一性を示した。その
ため、ターゲットＣの標準偏差（δ）の３倍値（３δ）
は６．７５となった。
タ装置に取付けて８”ウエハ基板上に成膜した。表４は
各ターゲットについてのスパッタ膜の膜厚分布の標準偏
差（δ）を示す。なお、膜厚分布は四端子法によりウエ
ハ上１２１点のシート抵抗値測定結果から換算した。表
３に示すように、（２００）面結晶方位含有比が均一で
あるターゲットＡ及びＢのうち、平均結晶粒径が約２５
０μｍと大きいが、ターゲット全体に結晶粒径が均一な
ターゲットＡが、平均結晶粒径が約１２０μｍと小さい
がターゲット外周と中心で結晶粒径が異なるターゲット
Ｂより優れた膜厚均一性を示した。ターゲットＡの標準
偏差（δ）の３倍値（３δ）は４．０５と５％以下であ
ったが、ターゲットＢの標準偏差（δ）の３倍値は（３
δ）５．０４と、５％を僅かに超えた。またターゲット
の左右で（２００）面結晶方位含有比及び結晶粒径が異
なるターゲットＣは大きな膜厚不均一性を示した。その
ため、ターゲットＣの標準偏差（δ）の３倍値（３δ）
は６．７５となった。
【００２５】
【表４】
【００２６】
【発明の効果】異なったターゲット間及び同一ターゲッ
ト使用時においても膜厚分布のバラツキ及びその変動が
少なく、安定して優れた膜厚分布均一性を示す。これに
より、ウエハ上に形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が
改善される。
ト使用時においても膜厚分布のバラツキ及びその変動が
少なく、安定して優れた膜厚分布均一性を示す。これに
より、ウエハ上に形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が
改善される。
【図１】（２００）面結晶方位含有比と焼鈍温度及びタ
ーゲット組織との関係を示すグラフである。
ーゲット組織との関係を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年９月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲット
らなるスパッタリングターゲット
【特許請求の範囲】
【数１】 （ところで、Ｉ｛１１１｝、Ｉ｛２００｝、Ｉ
｛２２０｝及びＩ｛３１１｝はＸ線回析で（２００）、
（１１１）、（２２０）及び（３１１）各結晶面それぞ
れに対する回析線のピーク強度である。）
｛２２０｝及びＩ｛３１１｝はＸ線回析で（２００）、
（１１１）、（２２０）及び（３１１）各結晶面それぞ
れに対する回析線のピーク強度である。）
【数２】 （ところで、Ｉ｛１１１｝、Ｉ｛２００｝、Ｉ
｛２２０｝及びＩ｛３１１｝はＸ線回折で（２００）、
（１１１）、（２２０）及び（３１１）各結晶面それぞ
れに対する回析線のピーク強度である。）
｛２２０｝及びＩ｛３１１｝はＸ線回折で（２００）、
（１１１）、（２２０）及び（３１１）各結晶面それぞ
れに対する回析線のピーク強度である。）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度アルミニウムま
たはその合金からなるスパッタリングターゲットに関す
るものであり、特には今後の半導体デバイスに対応して
平均結晶粒径及び／或いは結晶方位を従来とは異なった
観点より規定した高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲットに関するものである。
たはその合金からなるスパッタリングターゲットに関す
るものであり、特には今後の半導体デバイスに対応して
平均結晶粒径及び／或いは結晶方位を従来とは異なった
観点より規定した高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリングターゲットは、スパッタ
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ及びＡｌ合金ターゲット、高融点金属
及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等乃びＷ
−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド
（ＭｏＳｉｘ、ＷＳｉｘ、ＮｉＳｉｘ等）ターゲット等
が代表的に使用されてきた。
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ及びＡｌ合金ターゲット、高融点金属
及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等乃びＷ
−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド
（ＭｏＳｉｘ、ＷＳｉｘ、ＮｉＳｉｘ等）ターゲット等
が代表的に使用されてきた。
【０００３】こうしたターゲットの中でも重要なものの
一つが、Ａｌ配線形成用のＡｌ及びＡｌ合金ターゲット
である。Ａｌ薄膜はまたコンパクトディスクや光磁気デ
ィスクの反射面にも使用されている。
一つが、Ａｌ配線形成用のＡｌ及びＡｌ合金ターゲット
である。Ａｌ薄膜はまたコンパクトディスクや光磁気デ
ィスクの反射面にも使用されている。
【０００４】近年、ウエハサイズが６”から８”と大型
化し、かつ回路配線の幅が０．５μｍ以下と微細化する
にしたがってスパッタリングによりウエハ上に形成され
た薄膜の均一性は、従来の膜厚分布のバラツキの標準偏
差（σ）が５％以下という規格から、その標準偏差の３
倍値（３σ）が５％以下と、形成された微細配線の特性
を確保する上で要求される規格が厳しくなってきてい
る。このような背景の中、スパッタ装置、スパッタ条
件、ターゲット等について膜厚の均一性を改善すること
を目的として検討がなされているが、特に従来ののター
ゲット品質では、異なったターゲット間で、また同一タ
ーゲット使用時においても膜厚分布のバラツキ及びその
変動が大きく、膜厚分布に関する上記規格（３σ＜５
％）を満足しないことが明らかになっている。
化し、かつ回路配線の幅が０．５μｍ以下と微細化する
にしたがってスパッタリングによりウエハ上に形成され
た薄膜の均一性は、従来の膜厚分布のバラツキの標準偏
差（σ）が５％以下という規格から、その標準偏差の３
倍値（３σ）が５％以下と、形成された微細配線の特性
を確保する上で要求される規格が厳しくなってきてい
る。このような背景の中、スパッタ装置、スパッタ条
件、ターゲット等について膜厚の均一性を改善すること
を目的として検討がなされているが、特に従来ののター
ゲット品質では、異なったターゲット間で、また同一タ
ーゲット使用時においても膜厚分布のバラツキ及びその
変動が大きく、膜厚分布に関する上記規格（３σ＜５
％）を満足しないことが明らかになっている。
【０００５】このようなＡｌ及びＡｌ合金ターゲット品
質に起因すると考えられる膜厚分布のバラツキについて
は、ターゲットの表面及び内部の結晶構造（ここで、結
晶構造とは結晶粒径や結晶配向性等である。）が、ター
ゲットからの原子の放出特性に大きな影響を与えるため
に、ターゲットの結晶構造の不均一性がウエハ上にスパ
ッタされた薄膜の膜厚分布に大きな影響を与えていると
考えられる。このため、従来の高純度アルミニウムまた
はその合金ターゲットでは均一な薄膜を得るため、なる
べく微細な結晶組織で、かつ結晶配向性についてもある
特定の結晶面をコントロールすることが行われてきた。
質に起因すると考えられる膜厚分布のバラツキについて
は、ターゲットの表面及び内部の結晶構造（ここで、結
晶構造とは結晶粒径や結晶配向性等である。）が、ター
ゲットからの原子の放出特性に大きな影響を与えるため
に、ターゲットの結晶構造の不均一性がウエハ上にスパ
ッタされた薄膜の膜厚分布に大きな影響を与えていると
考えられる。このため、従来の高純度アルミニウムまた
はその合金ターゲットでは均一な薄膜を得るため、なる
べく微細な結晶組織で、かつ結晶配向性についてもある
特定の結晶面をコントロールすることが行われてきた。
【０００６】たとえば、ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈ
ｎｏｌ．Ａ Ｖｏ１５，Ｎｏ４，Ｊｕｌ／Ａｕｇ １９
６７の１７５５〜１７６８頁に掲載された、シー・イー
・ウイッカーシャーム・ジュニアによる論文「Ｃｒｙｓ
ｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃｔａｒｇｅｔ ｅｆｆｅｃｔ
ｓ ｉｎ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎ
ｇ」は、スパッタリング薄膜の膜厚均一性に対する結晶
方位の影響について記載している。特開昭６３−３１２
９７５号は、スパッタリングによりウエハ上に形成され
たアルミニウム薄膜の膜厚が中央部が厚くそして周辺部
が薄い分布を有していることに鑑み、アルミニウムター
ゲット中心部の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝
が外周部のそれより大きいことを特徴とするアルミニウ
ムスパッタリングターゲットを記載している。特開平２
−１５１６７号は、ターゲット表面の面積の５０％以上
を（１１１）結晶面より構成したアルミニウムスパッタ
リングターゲットを記載する。特間平３−２３６９号
は、マグネトロンスパッタリングによりアルミニウムタ
ーゲットが消耗するにつれ、マグネットの回転に沿って
リング状の溝が表面に形成されると共に原子の放出方向
が変化し、膜厚分布が悪くなることを解決するべく、結
晶方位強度比｛１００｝／｛１１０｝をターゲット表面
から内部に入るにつれ小さくすることを提唱している。
特開平３−１０７０９号は、アルミニウムターゲットの
スパッタ面の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が
０．５以上であることを特徴とするターゲットを記載し
ている。更には、特開平４−２３４６１７０号は、２ｍ
ｍ以下の粒度及び〈１１０〉繊維組織を有するアルミニ
ウムターゲットにおいて繊維軸をランダムの２０倍以上
のＸ線回折強度を有するものとするターゲットを記載し
ている。
ｎｏｌ．Ａ Ｖｏ１５，Ｎｏ４，Ｊｕｌ／Ａｕｇ １９
６７の１７５５〜１７６８頁に掲載された、シー・イー
・ウイッカーシャーム・ジュニアによる論文「Ｃｒｙｓ
ｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃｔａｒｇｅｔ ｅｆｆｅｃｔ
ｓ ｉｎ ｍａｇｎｅｔｒｏｎ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎ
ｇ」は、スパッタリング薄膜の膜厚均一性に対する結晶
方位の影響について記載している。特開昭６３−３１２
９７５号は、スパッタリングによりウエハ上に形成され
たアルミニウム薄膜の膜厚が中央部が厚くそして周辺部
が薄い分布を有していることに鑑み、アルミニウムター
ゲット中心部の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝
が外周部のそれより大きいことを特徴とするアルミニウ
ムスパッタリングターゲットを記載している。特開平２
−１５１６７号は、ターゲット表面の面積の５０％以上
を（１１１）結晶面より構成したアルミニウムスパッタ
リングターゲットを記載する。特間平３−２３６９号
は、マグネトロンスパッタリングによりアルミニウムタ
ーゲットが消耗するにつれ、マグネットの回転に沿って
リング状の溝が表面に形成されると共に原子の放出方向
が変化し、膜厚分布が悪くなることを解決するべく、結
晶方位強度比｛１００｝／｛１１０｝をターゲット表面
から内部に入るにつれ小さくすることを提唱している。
特開平３−１０７０９号は、アルミニウムターゲットの
スパッタ面の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が
０．５以上であることを特徴とするターゲットを記載し
ている。更には、特開平４−２３４６１７０号は、２ｍ
ｍ以下の粒度及び〈１１０〉繊維組織を有するアルミニ
ウムターゲットにおいて繊維軸をランダムの２０倍以上
のＸ線回折強度を有するものとするターゲットを記載し
ている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
ターゲットでは、標準偏差の３倍値（３σ）が５％以下
という上記規格を満足させるに至らない。本発明の課題
は、スパッタリングにより形成されたＡｌ薄膜の均一性
を標準偏差の３倍値（３σ）が５％以下という上記規格
を満足させるまでにスパッタリングターゲットを改善す
る技術を確立することである。
ターゲットでは、標準偏差の３倍値（３σ）が５％以下
という上記規格を満足させるに至らない。本発明の課題
は、スパッタリングにより形成されたＡｌ薄膜の均一性
を標準偏差の３倍値（３σ）が５％以下という上記規格
を満足させるまでにスパッタリングターゲットを改善す
る技術を確立することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、スパッタリ
ングによりウエハ上に形成された薄膜の均一性を改善す
る目的で、結晶組織、結晶粒径及び及び結晶配向性の膜
厚分布への影響を検討した結果、（１）ターゲットの結
晶組織を再結晶組織として、ターゲットの各部位での平
均結晶粒径の絶対値並びにターゲット全体の平均結晶粒
径に対する各部位の平均粒径のバラツキを所定水準に規
制しそして（２）｛２００｝結晶方位含有率、即ちター
ゲットのスパッタ面における結晶方位｛２００｝の全体
の結晶方位｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝及び
｛３１１｝の和に対する比率の絶対値及びそのバラツキ
を調整することにより、従来達成することができなかっ
た優れた膜厚分布均一性を得ることができることが明ら
かになった。
ングによりウエハ上に形成された薄膜の均一性を改善す
る目的で、結晶組織、結晶粒径及び及び結晶配向性の膜
厚分布への影響を検討した結果、（１）ターゲットの結
晶組織を再結晶組織として、ターゲットの各部位での平
均結晶粒径の絶対値並びにターゲット全体の平均結晶粒
径に対する各部位の平均粒径のバラツキを所定水準に規
制しそして（２）｛２００｝結晶方位含有率、即ちター
ゲットのスパッタ面における結晶方位｛２００｝の全体
の結晶方位｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝及び
｛３１１｝の和に対する比率の絶対値及びそのバラツキ
を調整することにより、従来達成することができなかっ
た優れた膜厚分布均一性を得ることができることが明ら
かになった。
【０００９】この知見に基づいて、本発明は、（１）高
純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリン
グターゲットにおいて、ターゲット結晶組織が再結晶組
織であり、ターゲットの各部位での平均結晶粒径が５０
０μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を平均化した
ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平均粒
径のバラツキが±１５％以内であることを特徴とするタ
ーゲット、（２）高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット
のスパッタ面においてＸ線回折法で測定された｛２０
０｝結晶方位含有比がターゲットの各部位で０．３５以
上であり、各部位の｛２００｝結晶方位含有比を平均化
したターゲット全体の｛２００｝結晶方位含有比に対す
る各部位の｛２００｝結晶方位含有比のバラツキが±１
５％以内であることを特徴とするターゲット、及び
（３）高純度アルミニウムまたはその合金からなるスパ
ッタリングターゲットにおいて、ターゲット結晶組織が
再結晶組織であり、ターゲットの各部位での平均結晶粒
径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を平
均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位
の平均粒径のバラツキが±１５％以内であり、そしてタ
ーゲットのスパッタ面においてＸ線回析法で測定された
｛２００｝結晶方位含有比がターゲットの各部位で０．
３５以上であり、各部位の｛２００｝結晶方位含有比を
平均化したターゲット全体の｛２００｝結晶方位含有比
に対する各部位の｛２００｝結晶方位含有比のバラツキ
が±１５％以内であることを特徴とするターゲットを提
供するものである。ここで、｛２００｝結晶方位含有比
は、次式によりＸ線回析法で測定される代表的な結晶面
である（２００）、（１１１）、（２２０）及び（３１
１）について各面からの回折強度を完全にランダムに配
向していると考えられる粉末からの回折強度で正規化し
た補正強度を用いて定義される：
純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリン
グターゲットにおいて、ターゲット結晶組織が再結晶組
織であり、ターゲットの各部位での平均結晶粒径が５０
０μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を平均化した
ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平均粒
径のバラツキが±１５％以内であることを特徴とするタ
ーゲット、（２）高純度アルミニウムまたはその合金か
らなるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット
のスパッタ面においてＸ線回折法で測定された｛２０
０｝結晶方位含有比がターゲットの各部位で０．３５以
上であり、各部位の｛２００｝結晶方位含有比を平均化
したターゲット全体の｛２００｝結晶方位含有比に対す
る各部位の｛２００｝結晶方位含有比のバラツキが±１
５％以内であることを特徴とするターゲット、及び
（３）高純度アルミニウムまたはその合金からなるスパ
ッタリングターゲットにおいて、ターゲット結晶組織が
再結晶組織であり、ターゲットの各部位での平均結晶粒
径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を平
均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位
の平均粒径のバラツキが±１５％以内であり、そしてタ
ーゲットのスパッタ面においてＸ線回析法で測定された
｛２００｝結晶方位含有比がターゲットの各部位で０．
３５以上であり、各部位の｛２００｝結晶方位含有比を
平均化したターゲット全体の｛２００｝結晶方位含有比
に対する各部位の｛２００｝結晶方位含有比のバラツキ
が±１５％以内であることを特徴とするターゲットを提
供するものである。ここで、｛２００｝結晶方位含有比
は、次式によりＸ線回析法で測定される代表的な結晶面
である（２００）、（１１１）、（２２０）及び（３１
１）について各面からの回折強度を完全にランダムに配
向していると考えられる粉末からの回折強度で正規化し
た補正強度を用いて定義される：
【数３】 （ところで、Ｉ｛１１１｝、Ｉ｛２００｝、Ｉ
｛２２０｝及びＩ｛３１１｝はＸ線回析で（２００）、
（１１１）、（２２０）及び（３１１）各結晶面それぞ
れに対する回折線のピーク強度である。）
｛２２０｝及びＩ｛３１１｝はＸ線回析で（２００）、
（１１１）、（２２０）及び（３１１）各結晶面それぞ
れに対する回折線のピーク強度である。）
【００１０】
【作用】ターゲット結晶組織を再結晶組織と規定したの
は、結晶組織の熱的な安定性を狙ったもので、スパッタ
リング時のターゲットの温度上昇のため、加工組織では
ターゲット結晶組織の回復または部分再結晶化等が起こ
り、ターゲット結晶組織の変質に伴う経時的な膜厚分布
の変動が起こるためである。また、ターゲットの各部位
での平均結晶粒径を５００μｍ以下とするのは、平均結
晶粒径が５００μｍを超えるような粗大結晶粒では各結
晶粒からの原子の放出特性の違いが顕著化するためであ
り、ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平
均粒径のバラツキを±１５％以下とするのは、バラツキ
が±１５％を超えると、同様にターゲット各部位のスパ
ッタ速度の違いが顕著化し膜厚分布の不均一性が生じる
ためである。ターゲットの各部位での平均結晶粒径を３
００μｍ以下とすることが好ましい。
は、結晶組織の熱的な安定性を狙ったもので、スパッタ
リング時のターゲットの温度上昇のため、加工組織では
ターゲット結晶組織の回復または部分再結晶化等が起こ
り、ターゲット結晶組織の変質に伴う経時的な膜厚分布
の変動が起こるためである。また、ターゲットの各部位
での平均結晶粒径を５００μｍ以下とするのは、平均結
晶粒径が５００μｍを超えるような粗大結晶粒では各結
晶粒からの原子の放出特性の違いが顕著化するためであ
り、ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の平
均粒径のバラツキを±１５％以下とするのは、バラツキ
が±１５％を超えると、同様にターゲット各部位のスパ
ッタ速度の違いが顕著化し膜厚分布の不均一性が生じる
ためである。ターゲットの各部位での平均結晶粒径を３
００μｍ以下とすることが好ましい。
【００１１】アルミニウムターゲットのスパッタ面にお
いて通常出現する、Ｘ線回折法で測定された結晶方位の
主たるものは、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝及
び｛３１１｝である。この内でも、理由は完全には究明
されていないが、｛２００｝方位の全体の結晶方位に対
する存在比率が熱的に安定なターゲット結晶組織を得る
ための指標として重要であることが判明した。そこで、
｛２００｝結晶方位含有比がターゲットの各部位で０．
３５以上であり、各部位の｛２００｝結晶方位含有比を
平均化したターゲット全体の｛２００｝結晶方位含有比
に対する各部位の｛２００｝結晶方位含有比のバラツキ
が±１５％以内であることが必要である。ここで、｛２
００｝結晶方位含有比は、Ｘ線回析法で測定される代表
的な結晶面である（２００）、（１１１）、（２２０）
及び（３１１）について各面からの回折強度を完全にラ
ンダムに配向していると考えられる粉末からの回折強度
で正規化した補正強度を用いて次式により定義される：
いて通常出現する、Ｘ線回折法で測定された結晶方位の
主たるものは、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝及
び｛３１１｝である。この内でも、理由は完全には究明
されていないが、｛２００｝方位の全体の結晶方位に対
する存在比率が熱的に安定なターゲット結晶組織を得る
ための指標として重要であることが判明した。そこで、
｛２００｝結晶方位含有比がターゲットの各部位で０．
３５以上であり、各部位の｛２００｝結晶方位含有比を
平均化したターゲット全体の｛２００｝結晶方位含有比
に対する各部位の｛２００｝結晶方位含有比のバラツキ
が±１５％以内であることが必要である。ここで、｛２
００｝結晶方位含有比は、Ｘ線回析法で測定される代表
的な結晶面である（２００）、（１１１）、（２２０）
及び（３１１）について各面からの回折強度を完全にラ
ンダムに配向していると考えられる粉末からの回折強度
で正規化した補正強度を用いて次式により定義される：
【数４】 （ところで、Ｉ｛１１１｝、Ｉ｛２００｝、Ｉ
｛２２０｝及びＩ｛３１１｝はＸ線回折で（２００）、
（１１１）、（２２０）及び（３１１）各結晶面それぞ
れに対する回折線のピーク強度である。）
｛２２０｝及びＩ｛３１１｝はＸ線回折で（２００）、
（１１１）、（２２０）及び（３１１）各結晶面それぞ
れに対する回折線のピーク強度である。）
【００１２】即ち、ターゲットの各部位での結晶方位含
有比が０．３５未満では、図１に結晶組織と結晶方位含
有比の関係を示すように、ターゲットの結晶組織は熱的
に不安定な加工組織または不安定な部分再結晶組織であ
り、結晶方位含有比が０．３５以上となると安定した部
分再結晶組織及び再結晶組織となる。また、ターゲット
全体の平均結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含
有比のバラツキが±１５％以上では各部位のスパッタ速
度の違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生じる。
有比が０．３５未満では、図１に結晶組織と結晶方位含
有比の関係を示すように、ターゲットの結晶組織は熱的
に不安定な加工組織または不安定な部分再結晶組織であ
り、結晶方位含有比が０．３５以上となると安定した部
分再結晶組織及び再結晶組織となる。また、ターゲット
全体の平均結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含
有比のバラツキが±１５％以上では各部位のスパッタ速
度の違いが顕著化し、膜厚分布の不均一性が生じる。
【００１３】本発明のスパッタリングターゲットの素材
として用いる高純度アルミニウムは４Ｎ以上のアルミニ
ウムを意味し、その合金とはスパッタリングターゲット
として通常添加されるＳｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｃｒ、
Ｍｏ等の元素を高純度アルミニウムに一種または二種以
上を１０重量％以下含有するものである。
として用いる高純度アルミニウムは４Ｎ以上のアルミニ
ウムを意味し、その合金とはスパッタリングターゲット
として通常添加されるＳｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｃｒ、
Ｍｏ等の元素を高純度アルミニウムに一種または二種以
上を１０重量％以下含有するものである。
【００１４】そして、本発明のターゲットの上記品質の
調整は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組み合わせる
ことにより行うことができるが、具体的な品質調整の程
度はターゲット素材の純度及び合金組成、また鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等に強く依存して一般的
に規定できない。しかし、ターゲット素材及び鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等が特定されれば、容易
に上記所定の品質を得るための塑性及び熱処理条件を見
いだすことは可能である。
調整は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組み合わせる
ことにより行うことができるが、具体的な品質調整の程
度はターゲット素材の純度及び合金組成、また鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等に強く依存して一般的
に規定できない。しかし、ターゲット素材及び鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等が特定されれば、容易
に上記所定の品質を得るための塑性及び熱処理条件を見
いだすことは可能である。
【００１５】例えば、ターゲットの各部位での平均結晶
粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキが±１５％以内の条件を達成す
るためには、アルミニウム（合金）インゴットを素材の
再結晶温度以上で熱間加工し、鋳造組織を破壊して結晶
粒度を均一化すると共に、最終的な均一微細な再結晶組
織を付与するため再結晶温度未満で所定の最終形状に均
一に温間もしくは冷間加工を行った後、素材の再結晶温
度域でターゲット全体に均一な熱処理を施し、再結晶下
を完了させる。ここで、素材の再結晶温度は素材の純
度、組成、並びに添加成分またはその化合物の析出状熊
に主に依存する。
粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキが±１５％以内の条件を達成す
るためには、アルミニウム（合金）インゴットを素材の
再結晶温度以上で熱間加工し、鋳造組織を破壊して結晶
粒度を均一化すると共に、最終的な均一微細な再結晶組
織を付与するため再結晶温度未満で所定の最終形状に均
一に温間もしくは冷間加工を行った後、素材の再結晶温
度域でターゲット全体に均一な熱処理を施し、再結晶下
を完了させる。ここで、素材の再結晶温度は素材の純
度、組成、並びに添加成分またはその化合物の析出状熊
に主に依存する。
【００１６】例えば、｛２００｝結晶方位含有比がター
ゲットの各部位で０．３５以上であり、各部位の｛２０
０｝結晶方位含有比を平均化したターゲット全体の｛２
００｝結晶方位含有比に対する各部位の｛２００｝結晶
方位含有比のバラツキが±１５％以内の条件を実現する
ためには、上記加工工程の内、加工比を１．５以上とし
て均一に温間もしくは冷間加工を行い、その後、素材の
再結晶温度域でターゲット全体に均一な熱処理を施し、
再結晶を完了させることが必要である。ここで、加工比
が１．５未満では、熱処理後の再結晶組織に対応する均
一な｛２００｝結晶方位含有比を実現することができな
い。
ゲットの各部位で０．３５以上であり、各部位の｛２０
０｝結晶方位含有比を平均化したターゲット全体の｛２
００｝結晶方位含有比に対する各部位の｛２００｝結晶
方位含有比のバラツキが±１５％以内の条件を実現する
ためには、上記加工工程の内、加工比を１．５以上とし
て均一に温間もしくは冷間加工を行い、その後、素材の
再結晶温度域でターゲット全体に均一な熱処理を施し、
再結晶を完了させることが必要である。ここで、加工比
が１．５未満では、熱処理後の再結晶組織に対応する均
一な｛２００｝結晶方位含有比を実現することができな
い。
【００１７】平均結晶粒径並びに｛２００｝結晶方位含
有比の両条件を実現するためには、上記両方の条件を満
たす加工方法を採用すればよい。
有比の両条件を実現するためには、上記両方の条件を満
たす加工方法を採用すればよい。
【００１８】次に｛２００｝結晶方位含有比の測定方法
については、測定試料は試料表面の加工変質層を電解研
磨等で化学的に除去した後、Ｘ線回折計で各結晶方位に
対応する回折線の強度を測定する。Ｘ線回析法で測定さ
れる代表的な結晶面である（２００）、（１１１）、
（２２０）及び（３１１）について各面からの回折強度
を完全にランダムに配向していると考えられる粉末から
の回折強度で正規化した補正強度が用いられる。即ち、
得られた回折線の強度値は各結晶方位の回折線の相対強
度比（ＪＣＰＤＳ Ｃａｒｄを参照）で補正し、その補
正強度から｛２００｝結晶方位含有比を算出する。な
お、結晶方位含有比の算出方法を表１に示す。各部位で
の平均結晶粒度の測定は、ＪＩＳ・ＨＯ５０１に記載さ
れる切断法により行った。
については、測定試料は試料表面の加工変質層を電解研
磨等で化学的に除去した後、Ｘ線回折計で各結晶方位に
対応する回折線の強度を測定する。Ｘ線回析法で測定さ
れる代表的な結晶面である（２００）、（１１１）、
（２２０）及び（３１１）について各面からの回折強度
を完全にランダムに配向していると考えられる粉末から
の回折強度で正規化した補正強度が用いられる。即ち、
得られた回折線の強度値は各結晶方位の回折線の相対強
度比（ＪＣＰＤＳ Ｃａｒｄを参照）で補正し、その補
正強度から｛２００｝結晶方位含有比を算出する。な
お、結晶方位含有比の算出方法を表１に示す。各部位で
の平均結晶粒度の測定は、ＪＩＳ・ＨＯ５０１に記載さ
れる切断法により行った。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【実施例】以下、実施例及び比較例とを示す。アルミニ
ウム合金（Ａｌ−３．０ｗｔ％Ｃｕ）のインゴットを塑
性加工及び熱処理により、それぞれ表２に示す結晶組織
及び結晶配向性を有するターゲットＡ、ターゲットＢ及
びターゲットＣを製造した。ターゲットＡは本発明に従
うものでありそしてターゲットＢ及びＣは比較例であ
る。ターゲットの形状は、直径約３２０ｍｍそして厚み
約１２ｍｍの平板状スパッタリングターゲットであっ
た。ターゲットＡ、Ｂ及びＣの製造条件は次の通りであ
る： （Ａ）ターゲットＡ：Ａｌ−３．０ｗｔ％Ｃｕのインゴ
ットを５２０℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工
比を２．０として温間加工を行い、４７０℃で１時間タ
ーゲット全体に均一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：Ａｌ−３．０ｗｔ％Ｃｕのインゴ
ットを５２０℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工
比を２．０として温間加工を行い、均熱温度分布が狭い
熱処理炉を使用して４２０℃で１時間熱処理を施した。 （Ｃ）ターゲットＣ：Ａｌ−３．０ｗｔ％Ｃｕのインゴ
ットを５００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で鍛造
材の片側半分を加工比１．８として、また残り半分を加
工比１．３として温間加工を行い、４５０℃で１時間タ
ーゲット全体に均一な熱処理を施した。
ウム合金（Ａｌ−３．０ｗｔ％Ｃｕ）のインゴットを塑
性加工及び熱処理により、それぞれ表２に示す結晶組織
及び結晶配向性を有するターゲットＡ、ターゲットＢ及
びターゲットＣを製造した。ターゲットＡは本発明に従
うものでありそしてターゲットＢ及びＣは比較例であ
る。ターゲットの形状は、直径約３２０ｍｍそして厚み
約１２ｍｍの平板状スパッタリングターゲットであっ
た。ターゲットＡ、Ｂ及びＣの製造条件は次の通りであ
る： （Ａ）ターゲットＡ：Ａｌ−３．０ｗｔ％Ｃｕのインゴ
ットを５２０℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工
比を２．０として温間加工を行い、４７０℃で１時間タ
ーゲット全体に均一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：Ａｌ−３．０ｗｔ％Ｃｕのインゴ
ットを５２０℃で熱間加工し、その後、２７５℃で加工
比を２．０として温間加工を行い、均熱温度分布が狭い
熱処理炉を使用して４２０℃で１時間熱処理を施した。 （Ｃ）ターゲットＣ：Ａｌ−３．０ｗｔ％Ｃｕのインゴ
ットを５００℃で熱間加工し、その後、２７５℃で鍛造
材の片側半分を加工比１．８として、また残り半分を加
工比１．３として温間加工を行い、４５０℃で１時間タ
ーゲット全体に均一な熱処理を施した。
【００２１】
【表２】
【００２２】表３は、表２の測定結果から算出した結晶
粒径のバラツキ及び｛２００｝結晶方位含有率のバラツ
キを示す。
粒径のバラツキ及び｛２００｝結晶方位含有率のバラツ
キを示す。
【００２３】
【表３】
【００２４】これらターゲットをマグネトロン型スパッ
タ装置に取付けて８”ウエハ基板上に成膜した。表４は
各ターゲットについてのスパッタ膜の膜厚分布の標準偏
差（σ）を示す。なお、膜厚分布は四端子法によりウエ
ハ上１２１点のシート抵抗値測定結果から換算した。表
３に示すように、｛２００｝結晶方位含有比が均一であ
るターゲットＡ及びＢのうち、平均結晶粒径が約２５０
μｍと大きいが、ターゲット全体に結晶粒径が均一なタ
ーゲットＡが、平均結晶粒径が約１２０μｍと小さいが
ターゲット外周と中心で結晶粒径が異なるターゲットＢ
より優れた膜厚均一性を示した。ターゲットＡの標準偏
差（σ）の３倍値（３σ）は４．０５と５％以下であっ
たが、ターゲットＢの標準偏差（σ）の３倍値（３σ）
は５．０４と、５％を僅かに超えた。またターゲットの
左右で｛２００｝結晶方位含有比及び結晶粒径が異なる
ターゲットＣは大きな膜厚不均一性を示した。そのた
め、ターゲットＣの標準偏差（σ）の３倍値（３σ）は
６．７５となった。
タ装置に取付けて８”ウエハ基板上に成膜した。表４は
各ターゲットについてのスパッタ膜の膜厚分布の標準偏
差（σ）を示す。なお、膜厚分布は四端子法によりウエ
ハ上１２１点のシート抵抗値測定結果から換算した。表
３に示すように、｛２００｝結晶方位含有比が均一であ
るターゲットＡ及びＢのうち、平均結晶粒径が約２５０
μｍと大きいが、ターゲット全体に結晶粒径が均一なタ
ーゲットＡが、平均結晶粒径が約１２０μｍと小さいが
ターゲット外周と中心で結晶粒径が異なるターゲットＢ
より優れた膜厚均一性を示した。ターゲットＡの標準偏
差（σ）の３倍値（３σ）は４．０５と５％以下であっ
たが、ターゲットＢの標準偏差（σ）の３倍値（３σ）
は５．０４と、５％を僅かに超えた。またターゲットの
左右で｛２００｝結晶方位含有比及び結晶粒径が異なる
ターゲットＣは大きな膜厚不均一性を示した。そのた
め、ターゲットＣの標準偏差（σ）の３倍値（３σ）は
６．７５となった。
【００２５】
【表４】
【００２６】
【発明の効果】異なったターゲット間及び同一ターゲッ
ト使用時においても膜厚分布のバラツキ及びその変動が
少なく、安定して優れた膜厚分布均一性を示す。これに
より、ウエハ上に形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が
改善される。
ト使用時においても膜厚分布のバラツキ及びその変動が
少なく、安定して優れた膜厚分布均一性を示す。これに
より、ウエハ上に形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が
改善される。
【図面の簡単な説明】
【図１】｛２００｝結晶方位含有比と焼鈍温度及びター
ゲット組織との関係を示すグラフである。
ゲット組織との関係を示すグラフである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
Claims (3)
- 【請求項１】 高純度アルミニウムまたはその合金から
なるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット結
晶組織が再結晶組織であり、ターゲットの各部位での平
均結晶粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶
粒径を平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対す
る各部位の平均粒径のバラツキが±１５％以内であるこ
とを特徴とするターゲット。 - 【請求項２】 高純度アルミニウムまたはその合金から
なるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲットの
スパッタ面においてＸ線回折法で測定された結晶方位含
有比（２００）／｛（１１１）＋（２００）＋（２２
０）＋（３１１）｝がターゲットの各部位で０．３５以
上であり、各部位の結晶方位含有比を平均化したターゲ
ット全体の結晶方位含有比に対する各部位の結晶方位含
有比のバラツキが±１５％以内であることを特徴とする
ターゲット。 - 【請求項３】 高純度アルミニウムまたはその合金から
なるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット結
晶組織が再結晶組織であり、ターゲットの各部位での平
均結晶粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶
粒径を平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対す
る各部位の平均粒径のバラツキが±１５％以内であり、
そしてターゲットのスパッタ面においてＸ線回折法で測
定された結晶方位含有比（２００）／｛（１１１）＋
（２００）＋（２２０）＋（３１１）｝がターゲットの
各部位で０．３５以上であり、各部位の結晶方位含有比
を平均化したターゲット全体の結晶方位含有比に対する
各部位の結晶方位含有比のバラツキが±１５％以内であ
ることを特徴とするターゲット。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5104942A JP2857015B2 (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 高純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリングターゲット |
| US08/364,073 US5456815A (en) | 1993-04-08 | 1994-12-27 | Sputtering targets of high-purity aluminum or alloy thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5104942A JP2857015B2 (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 高純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリングターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06299342A true JPH06299342A (ja) | 1994-10-25 |
| JP2857015B2 JP2857015B2 (ja) | 1999-02-10 |
Family
ID=14394149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5104942A Expired - Lifetime JP2857015B2 (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 高純度アルミニウムまたはその合金からなるスパッタリングターゲット |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5456815A (ja) |
| JP (1) | JP2857015B2 (ja) |
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| KR20200020697A (ko) | 2017-06-22 | 2020-02-26 | 가부시키가이샤 유에이씨제이 | 스퍼터링 타깃재, 스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판, 및 이의 제조 방법 |
| CN113897566A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-07 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种高纯铝靶材的制备方法 |
Families Citing this family (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2707420B1 (fr) * | 1993-07-07 | 1996-05-15 | Sumitomo Chemical Co | Conducteur en aluminium de grande pureté utilisé à très basse température. |
| US5772860A (en) * | 1993-09-27 | 1998-06-30 | Japan Energy Corporation | High purity titanium sputtering targets |
| JP3769761B2 (ja) * | 1994-04-28 | 2006-04-26 | 住友化学株式会社 | アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法 |
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