JPH06300197A

JPH06300197A - 液体原料気化供給装置

Info

Publication number: JPH06300197A
Application number: JP8724093A
Authority: JP
Inventors: Nobumasa Suzuki; 伸昌鈴木
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1993-04-14
Filing date: 1993-04-14
Publication date: 1994-10-28

Abstract

(57)【要約】【目的】液体原料を簡便かつ安定に気化供給できる液
体原料気化供給装置を提供する。【構成】液体流量制御器１０３によって、タンク１０
２から流量制御して液体原料１０１を気化器１０６に供
給する。気化器１０６内には、液体原料を気化するため
の発熱抵抗体１０７を設けておく。発熱抵抗体１０７
は、望ましくは多孔質として液体との接触面積を大きく
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、液体原料を気化して供
給するための液体原料気化供給装置に関し、特に、半導
体素子や電子回路等の製造における薄膜形成工程やエッ
チング工程になど用いられ、簡便でかつ供給量の安定性
に優れた液体原料気化供給装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子や電子回路の製造プロセスに
おいて、近年、常温で液体である原料が多く用いられて
きている。例えば、層間絶縁膜形成用の常圧ＣＶＤ法や
プラズマＣＶＤ法にはテトラエトキシシラン（ＴＥＯ
Ｓ）などのアルコキシシランが、酸化膜形成用の一部の
工程には水（Ｈ₂Ｏ）が、Ａｌ配線形成用の減圧ＣＶＤ
法にはジメチルアルミニウムハイドライド（ＤＭＡｌ
Ｈ）などのアルキルアルミニウムが、ヒ化ガリウム（Ｇ
ａＡｓ）系膜のＭＯ−ＣＶＤ法にはトリメチルガリウム
（ＴＭＧａ）などの有機金属が用いられている。また、
素子上のＡｌ配線を形成するためのＡｌ系膜のエッチン
グには、三塩化ホウ素（ＢＣｌ₃）や四塩化炭素（ＣＣ
ｌ₄）が用いられてきている。

【０００３】これらの液体原料は、成膜条件の制御など
を行いやすくするため、一旦、液体から気化させて用い
られている。このため、液体原料を気化して供給するた
めの液体原料気化供給装置が使用される。液体原料気化
供給装置としては、液体原料を気化させてから気体の流
量を制御する気体流量制御方法によるものと、液体での
流量を制御してから気化する液体流量制御方法によるも
のとがある。

【０００４】気体流量制御方法による液体原料気化供給
装置としては、例えば、Ｔｙｌａｎ社製ＧＳシリーズ
（製品名）やＳＴＥＣ社製ＬＳＣシリーズ（製品名）な
どがある。図９は、気体流量制御方法による従来の液体
原料気化供給装置の代表的な例を示す図である。図９に
おいて、液体原料８０１を収容するタンク８０２には、
気体流量制御器８０３が接続されている。タンク８０２
を取り囲むようにヒータ８０４,８０４'が設けられてい
る。ヒータ８０４はタンク８０２の下部を加熱するため
のものであり、ヒータ８０４'はタンク８０２の上部を
加熱するためのものである。また、気体流量制御器８０
３を加熱するヒータ８０４"が設けられている。さら
に、タンク８０２の下部、タンク８０２の上部、気体流
量制御器８０３の温度を測定するための温度計８０５,
８０５'、８０５"が設けられている。

【０００５】この液体原料気化供給装置では、各温度計
８０５、８０５',８０５"の示す温度がそれぞれ所望の温
度になるように、各ヒータ８０４,８０４',８０４"に供
給する電力をそれぞれ制御する。このことにより、タン
ク８０２内の液体原料８０１は、加熱されてタンク８０
２内の温度によって決定される飽和蒸気圧をもって気化
し、気体流量制御器８０３によって一定流量の気体とし
て外部に供給されることになる。

【０００６】一方、液体流量制御方法による液体原料気
化供給装置としては、例えば、ＳＴＥＣ社製ＴＬシリー
ズ（製品名）などがある。図１０(a)は液体流量制御方
法による従来の液体原料気化供給装置の代表的な例を示
す図であり、図１０(b)はこの液体原料気化供給装置で
使用される気化器の構成を示す図である。この液体原料
気化供給装置には、液体原料９０１を収容するタンク９
０２と、タンク９０２から液体原料９０１を一定流量で
取り出すための液体流量制御器９０３とが設けられてい
る。液体流量制御器９０３の出口側には気化器９０６が
接続されている。

【０００７】図１０(b)に示されるように、気化器９０
６の外側に近接して、気化器９０６を加熱するためのヒ
ータ９０４と、気化器９０６の温度を測定するための温
度計９０５が設けられている。気化器９０６の内部に
は、液体原料を気化するための多孔質ブロック９０７が
配置され、液体流量制御器９０３に連通し液体原料を多
孔質ブロック９０７に導入する管状の液体導入口９０８
が多孔質ブロック９０７内に挿入されるように設けられ
ている。さらに、液体原料９０１以外の気体を必要に応
じて導入するキャリアガス導入口９０９と、気化した液
体原料を外部ヘ供給するための気体排出口９１０とが、
気化器９０６に設けられている。

【０００８】この液体原料気化供給装置では、温度計９
０５の示す温度が所望の温度になるようにヒータ９０４
に供給する電力を制御し、タンク９０２内の液体原料９
０１を液体流量制御器９０３によって流量制御しながら
液体導入口９０８を介して気化器９０６内の多孔質プロ
ック９０７ヘ導入する。その結果、多孔質ブロック９０
７内で液体原料は加熱されて気化し、気体排出口９１０
を介して一定流量の気体として外部に供給される。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上述した気体流量制御
方法による従来の液体原料気化供給装置では、液体原料
を気化してしまえば通常の気体用流量制御器が使用でき
るので比較的安定に気化された液体原料を供給すること
が可能であるが、液体原料を保持するタンク内の蒸気圧
を一定に保つための温度制御が複雑であるために装置が
大型になり、コスト的にも不利であるという問題点があ
る。

【００１０】また、液体流量制御方法による従来の液体
原料気化供給装置では、流量制御された液体をとにかく
気化すればよいので装置が簡便かつ小型となってコスト
的には有利であるが、液体原料が気化する際に多孔質ブ
ロックから失われる気化熱が大きいのに対し気化器の外
部のヒータからの熱供給の応答性が遅いために、気化器
内の温度を空間的にも時間的にも一定に保つことが難し
く、液体原料を安定に気化供給することが難しいという
問題点がある。特に、キャリアガスを用いない条件で
は、液体原料を安定に気化供給することは非常に難しい
という問題点がある。

【００１１】本発明の目的は、従来の液体原料気化供給
装置の上述した問題点を解決し、液体原料を簡便かつ安
定に気化供給できる液体原料気化供給装置を提供するこ
とにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者は、従来の液体
原料気化供給装置における上述した問題点を解決し上記
目的を達成すべく、実験を介して検討した。その結果、
本発明者は、上述の液体流量制御方法による液体原料気
化供給装置において、気化器内に設けられた多孔質ブロ
ックを発熱抵抗体で形成し該発熱抵抗体に電力を供給し
て直接加熱することにより、気化器内の温度変化に対す
る熱供給の応答性が向上するので気化器内の温度の安定
性が向上し、比較的簡便な構造で安定な気化供給が可能
になるという知見を得た。本発明は、上記知見に基づい
てさらにに検討を重ねた結果完成に至ったものである。

【００１３】すなわち本発明の液体原料気化供給装置
は、液体原料を気化して供給するための液体原料気化供
給装置であって、内部で発生した気体を排出するための
気体排出口を有する気化器と、前記気化器に流量を制御
しながら前記液体を導入する液体導入手段と、前記気化
器内に設けられた発熱抵抗体と、前記発熱抵抗体に電力
を供給する電力供給手段とを有する。

【００１４】ここで、気化器内の温度を測定する温度測
定手段と、前記温度測定手段により測定された温度に基
づいて前記発熱抵抗体に供給する電力を調節する温度制
御手段とをさらに備えるようにすることができる。ま
た、発熱抵抗体として多孔質のものを使用することがで
きる。

【００１５】

【作用】本発明の液体原料気化供給装置では、気化器内
に発熱抵抗体を配置しているので、気化器内での温度の
空間的な均一性が向上し、比較的簡便な構造によって液
体原料の安定した気化供給が可能となる。また、気化器
内の温度を測定する温度測定手段と、温度測定手段によ
り測定された温度に基づいて発熱抵抗体に供給する電力
を調節する温度制御手段とをさらに備えることにより、
液体原料が気化するときに失われる気化熱によって変動
しやすい気化器内の温度に対する随時の熱供給の応答性
が向上するので、気化器内の温度の時間的な安定性が向
上し、比較的簡便な構造でより安定した気化供給が可能
になる。さらに、発熱抵抗体として多孔質のものを使用
すれば、気化器内で液体が均一かつ充分加熱されるの
で、比較的簡便な構造で大量かつさらに安定した気化供
給が可能となる。

【００１６】本発明の液体原料気化供給装置に用いられ
る発熱抵抗体としては、電力を供給することにより対象
となる液体が充分に気化できる温度まで加熱され、かつ
液体に不純物を混入させたり、逆に液体により変質され
ない材質のものを用いる。このような材質としては、例
えば、炭化ケイ素や炭素、さらにはニクロム、コンスタ
ンタン、マンガニンなど通常の電気抵抗器に用いられる
材質などを挙げることができる。発熱抵抗体の形状とし
ては、気化器の内部に収まり、液体原料の導入点から気
体排出口側表面までの距離がほぼ均一なものを用いる。
また、液体が充分加熱されるように発熱抵抗体の表面積
は大きいほうが好ましく、多孔質材料などを用いるとよ
い。多孔質材料としては、例えば１μｍ〜１０００μｍ
の孔径をもつものなどが好ましい。

【００１７】液体導入手段としては、熱伝導方式などに
よる市販の液体流量制御器を用いることが可能である。
液体導入手段と気化器とは一般に配管によって接続され
るが、供給立ち上がりの応答性向上のため、液体の流れ
を阻害しない範囲で内容積の小さいものを配管として用
いることが望ましい。このような配管としては、例えば
１６分の１インチ（１.５９ｍｍ）から３２分の１イン
チ（０.７９ｍｍ）径のステンレスパイプなどが好まし
い。気化器ヘの液体原料の導入点は、液体が発熱抵抗体
によって充分加熱されるように、発熱抵抗体を挟んで気
体排出口の反対側もしくは発熱抵抗体内部に存在させ
る。発熱抵抗体ヘの電力供給手段は、発熱抵抗体の両端
に設けた電極間に直流もしくは交流電圧を印加するもの
を用いるとよい。また、コイルを用いた誘導結合により
加熱してもよい。

【００１８】本発明において温度測定手段としては熱電
対・放射温度計など一般に公知のものが用いられ、また
温度制御手段としては公知の温度コントローラなどを使
用することができる。

【００１９】

【実施例】次に本発明の実施例について図面を参照して
説明する。

【００２０】〈第１の実施例〉図１(a)は本発明の第１
の実施例における液体原料気化供給装置の構成を示す
図、図１(b)はこの液体原料気化供給装置で使用される
気化器の構成を示す図である。

【００２１】液体原料１０１を収容するタンク１０２が
設けられ、このタンク１０２からの配管は液体流量制御
器１０３を介して気化器１０６に接続されている。配管
にはバルブ１２１,１２２が設けられている。液体流量
制御器１０３は、流量を制御して原料液体を気化器１０
６に供給するためのものである。

【００２２】気化器１０６の内部にはブロック状のＳｉ
Ｃ製の発熱抵抗体１０７が設けられている。発熱抵抗体
１０７は、その表面で液体原料を加熱・気化させるため
のものである。発熱抵抗体１０７の一端には、この発熱
抵抗体１０７に電力を供給するための電極１１１が接す
るように設けられ、他端は気化器１０６の内壁に接して
いる。気化器１０６の内壁を導電性の材料で構成し、こ
の内壁と電極１１１との間に電圧を印加することによ
り、発熱抵抗体１０７は通電・発熱するようになってい
る。ここでは、電極１１１としてＭｏ製メッシュ平板電
極を使用した。また、発熱抵抗体１０７の側面および電
極１１１を気化器１０６の内壁から絶縁するために、ア
ルミナ製の絶縁体１１２が設けられている。絶縁体１１
２を固定することによって発熱抵抗体１０７や電極１１
１を気化器１０６内で固定するために、押えバネ１１３
が設けられている。

【００２３】さらに、気化器１０６には、液体流量制御
器１０３に連通し液体原料を発熱抵抗体１０７に導入す
るための液体導入口１０８、気化器１０６内で発生した
気体を外部へ供給するための気体排出口１１０が設けら
れている。

【００２４】この液体原料気化供給装置では、電極１１
１を介して発熱抵抗体１０７に所定の電力を供給し、同
時に、液体流量制御器１０３によって、液体導入口１０
８を介して気化器１０６内の発熱抵抗体１０７ヘ、タン
ク１０２内の液体原料を流量制御して導入する。その結
果、導入された液体原料は発熱抵抗体１０７によって加
熱されて気化し、気体排出口１１０を介して一定流量の
気体として外部に供給される。

【００２５】〈第２の実施例〉次に、本発明の第２の実
施例の液体原料気化供給装置について説明する。この液
体原料気化供給装置は、上述の第１の実施例による装置
の気化器１０６に、温度計１０５を新たに付加した構成
となっている。図２は、本実施例における気化器１０６
の構成を示す図である。温度計１０５は、例えば熱電対
などからなり、気化器１０６の内部の温度を測定できる
ように構成されている。

【００２６】この液体原料気化供給装置では、温度計１
０５の示す温度が所望の温度になるように、不図示の温
度制御手段によって電極１１１を介して発熱抵抗体１０
７に供給する電力を制御する。また、タンク１０２内の
液体原料１０１は、液体流量制御器１０３によって流量
制御され、液体導入口１０８を介し気化器１０６内の発
熱抵抗体１０７ヘ導入されるようにする。その結果、気
化器１０６内に供給された液体原料は、発熱抵抗体１０
７によって加熱されて気化し、気体排出口１１０を介し
て一定流量の気体として外部に供給される。本実施例の
場合、気化器１０６内の温度を温度計１０５で測定しな
がら発熱抵抗体１０７に印加する電力を制御するので、
上述の第１の実施例に比べ気化器内の温度に対する随時
の熱供給の応答性が向上し、気化器内の温度の時間的な
安定性が向上し、比較的簡便な構造でより安定した気化
供給が可能になる。

【００２７】〈第３の実施例〉次に、本発明の第３の実
施例の液体原料気化供給装置について説明する。この液
体原料気化供給装置では、発熱抵抗体１０７として、多
孔質ＳｉＣブロックからなるものが使用されている。他
は、上述の第２の実施例と同様である。

【００２８】この液体原料気化供給装置では、温度計１
０５の示す温度が所望の温度になるように、不図示の温
度制御手段によって電極１１１を介して多孔質の発熱抵
抗体１０７に供給する電力を制御する。また、タンク１
０２内の液体原料１０１は、液体流量制御器１０３によ
って流量制御され、液体導入口１０８を介し気化器１０
６内の発熱抵抗体１０７ヘ導入されるようにする。その
結果、気化器１０６内に供給された液体原料は、発熱抵
抗体１０７によって加熱されて気化し、気体排出口１１
０を介して一定流量の気体として外部に供給される。本
実施例の場合、発熱抵抗体１０７として多孔質のものを
使用しているので、気化器１０６内で液体が均一かつ充
分加熱されることとなり、上述の各実施例と比べ、さら
に安定した大量の気化供給が可能となる。

【００２９】〈使用例〉次に、本発明に係る液体原料気
化供給装置を実際に使用する例について説明する。以下
の使用例１〜６では、上述の第３の実施例に示した液体
原料気化供給装置を用いた。

【００３０】〈使用例１〉テトラエトキシシラン（ＴＥ
ＯＳ）＋Ｏ₃を用いる常圧ＣＶＤ装置に本発明の液体原
料気化供給装置を使用し、半導体素子の層間絶縁膜を形
成した例について説明する。図３は使用した常圧ＣＶＤ
装置の構成を示す図である。

【００３１】この常圧ＣＶＤ装置は、排気口２２９を介
して排気可能な成膜室２２１を有し、成膜室２２１内に
は、処理対象の基体２２２と、この基体２２２に対向す
る反応ガス導入機構２２５とが設けられている。基体２
２２は、支持体２２３を介して成膜室２２１に固定され
ており、支持体２２３には基体２２２を加熱するための
ヒータ２２４が設けられている。一方、反応ガス導入機
構２２５は、成膜室２２１外に設けられたオゾナイザ２
２７およびＴＥＯＳ気化供給装置２２８と接続されてい
る。オゾナイザ２２７は、Ｏ₂供給系２２６が接続さ
れ、Ｏ₂供給系からのＯ₂ガスをＯ₃ガスに変換するため
のものである。ＴＥＯＳ気化供給装置２２８は、上述の
第３の実施例の液体原料供給装置からなり、常温で液体
であるＴＥＯＳを気化させて成膜室２２１内に供給する
ためのものである。

【００３２】まず、基体２２２を支持体２２３上に設置
し、ヒータ２２４を用いて基体２２２を所望の温度まで
加熱する。さらにＯ₂供給系２２６を介してＯ₂ガスを、
ＴＥＯＳ気化供給装置２２８を介してＴＥＯＳをそれぞ
れ供給し、反応ガス導入機構２２５に内でこれらのガス
を混合した後成膜室２２１に導入する。オゾナイザ２２
７に電力を供給することによりＯ₂がオゾン化され、生
成したＯ₃がＴＥＯＳと反応して基体２２２表面上に薄
膜が形成される。

【００３３】基体２２２として直径８インチ（２００ｍ
ｍ）のＳｉ基板を用い、Ｏ₂流量１０ｓｌｍ、ＴＥＯＳ
流量２００ｓｃｃｍ、基板温度３８０℃の条件で６分間
成膜したところ、膜厚９００ｎｍのＳｉＯ₂膜が基体２
２２の表面に形成された。この成膜を２５回行ったとこ
ろ、Ｓｉウェハ間での膜厚のむらは約±２.１％であ
り、良好な結果であった。

【００３４】〈使用例２〉テトラエトキシシラン（ＴＥ
ＯＳ）＋Ｏ₂を用いる隔離プラズマＣＶＤ装置に本発明
の液体原料気化供給装置を使用し、半導体素子の層間絶
縁膜を形成した例について説明する。図４は使用した隔
離プラズマＣＶＤ装置の構成を示す図である。

【００３５】この隔離プラズマＣＶＤ装置は、プラズマ
発生室３３０と成膜室３２１とが多数の貫通口を設けた
隔壁３３７を介して隣接した構成となっている。これら
プラズマ発生室３３０および成膜室３２１は、成膜室３
２１側に設けられた排気口３２９を介してそれぞれ排気
されるようになっている。プラズマ発生室３３０には、
Ｏ₂ガスを導入するためのＯ₂導入系３３１が設けられ、
さらにプラズマを発生するためのプラズマ発生手段３３
２が取り付けられている。プラズマ発生手段３３２とし
ては、例えばマイクロ波電力をプラズマ発生室３３０内
に導入するものが使用できる。

【００３６】成膜室３２１には、処理対象の基体３２２
が支持体３２３を介して配置されるようになっている。
支持体３２３には、基体３２２を加熱するためのヒータ
３２４が設けられている。さらに成膜室３２１には、Ｔ
ＥＯＳガスを導入するためのＴＥＯＳ導入系３３８が設
けられており、ＴＥＯＳ導入系３３８はＴＥＯＳ気化供
給装置３２８に接続されている。ＴＥＯＳ気化供給装置
３２８は、上述の第３の実施例の液体原料供給装置から
なり、常温で液体であるＴＥＯＳを気化させて成膜室３
２１内に供給するためのものである。

【００３７】まず、基体３２２を支持体３２３上に設置
し、ヒータ３２４を用いて基体３２２を所望の温度まで
加熱する。Ｏ₂導入系３３１を介してＯ₂をプラズマ発生
室３３０内に、ＴＥＯＳ気化供給装置３２８からＴＥＯ
Ｓ導入系３３８を介してＴＥＯＳを成膜室３２１内に導
入し、これら各室内の圧力が所望の値になるように排気
口３２９に接続されたコンダクタンスバルブ（不図示）
を調整する。ブラズマ発生手段３３２を介してブラズマ
発生室３３０に電力を供給することによりプラズマが発
生し、Ｏ₂がブラズマにより励起される。励起されたＯ₂
は成膜室３２１内へ輸送されてＴＥＯＳと反応し、その
結果、基体３２２の表面に薄膜が形成される。

【００３８】基体３２２として直径８インチ（２００ｍ
ｍ）のＳｉ基板、ブラズマ発生手段３３２としてマイク
ロ波マルチスロットアンテナをそれぞれ用い、Ｏ₂流量
２ｓｌｍ、ＴＥＯＳ流量３００ｓｃｃｍ、圧力０.１Ｔ
ｏｒｒ、マイクロ波パワー１.５ｋＷ、基板温度２８０
℃の条件で５分間成膜したところ、膜厚１.０μｍのＳ
ｉＯ₂膜が形成された。この成膜を２５回行ったとこ
ろ、Ｓｉウェハ間での膜厚のむらは約±２.９％であ
り、良好な結果を示した。

【００３９】〈使用例３〉テトラエトキシシラン（ＴＥ
ＯＳ）＋Ｏ₂を用いる光アシストプラズマＣＶＤ装置に
本発明の液体原料気化供給装置を使用し、半導体素子の
層間絶縁膜を形成した例について説明する。図５は使用
したアシストプラズマＣＶＤ装置の構成を示す図であ
る。

【００４０】このアシストプラズマＣＶＤ装置は、プラ
ズマ発生室４３０と成膜室４２１とが、多数の貫通口を
有しかつ透光性の隔壁４３７を介して隣接した構成とな
っている。これらプラズマ発生室４３０および成膜室４
２１は、成膜室４２１側に設けられた排気口４２９を介
してそれぞれ排気されるようになっている。プラズマ発
生室４３０には、Ｏ₂ガスを導入するためのＯ₂導入系４
３１が設けられ、さらにプラズマを発生するためのプラ
ズマ発生手段３３２が取り付けられている。プラズマ発
生手段４３２としては、例えばマイクロ波電力をプラズ
マ発生室４３０内に導入するものが使用できる。成膜室
４２１には、処理対象の基体４２２が支持体４２３を介
して配置されるようになっている。支持体４２３には、
基体４２２を加熱するためのヒータ４２４が設けられて
いる。また成膜室４２１には、ＴＥＯＳガスを導入する
ためのＴＥＯＳ導入系４３８が設けられており、ＴＥＯ
Ｓ導入系４３８はＴＥＯＳ気化供給装置４２８に接続さ
れている。ＴＥＯＳ気化供給装置４２８は、上述の第３
の実施例の液体原料供給装置からなり、常温で液体であ
るＴＥＯＳを気化させて成膜室４２１内に供給するため
のものである。

【００４１】プラズマ発生室４３０の隔壁４３７に対向
する壁面は、光導入窓４３６となっている。この光導入
窓４３６には、インテグレータ４３５が取り付けられて
いる。インテグレータ４３５に対向するようにして、プ
ラズマ発生室４３０の外部側にランプ４３３が設けら
れ、さらに、ランプ４３３からの光を集光し、インテグ
レータ４３５、光導入窓４３６および隔壁４３７を介し
てこの光を基体４２２に照射するための楕円ミラー４３
４が設けられている。

【００４２】まず、基体４２２を支持体４２３上に設置
し、ランプ４３３からの光を楕円ミラー４３４で反射焦
光し、インテグレータ４３５でこの光を拡大均一化して
光導入窓４３６を介して基体４２２表面に照射する。ヒ
ータ４２４を用いて基体４２２を所望の温度まで加熱す
る。さらにＯ₂導入系４３１を介してＯ₂をプラズマ発生
室４３０に、ＴＥＯＳ気化供給装置４２８からＴＥＯＳ
導入系４３８を介してＴＥＯＳを成膜室４２１にそれぞ
れ導入し、これら各室の圧力が所望の値になるように、
排気口４２９に接続されたコンダクタンスバルプ（不図
示）を調整する。プラズマ発生手段４３２を介してプラ
ズマ発生室４３０に電力を供給することにより、プラズ
マが生成してＯ₂がプラズマにより励起され、励起され
たＯ₂が成膜室４２１内に移動してＴＥＯＳと反応し、
基体４２２の表面に薄膜が形成される。

【００４３】基体４２２として直径８インチ（２００ｍ
ｍ）のＳｉ基板、プラズマ発生手段４３２２としてマイ
クロ波マルチスロツトアンテナ、ランプ４３３として超
高圧水銀ランプをそれぞれ用い、Ｏ₂流量２ｓｌｍ、Ｔ
ＥＯＳ流量３００ｓｃｃｍ、圧力０.１Ｔｏｒｒ、マイ
クロ波パワー１.５ｋＷ、ランプパワー３ｋＷ、基板温
度２３０℃の条件で５分間成膜したところ、膜厚９６０
ｎｍのＳｉＯ₂膜が形成された。この成膜を２５回成膜
行ったところ、Ｓｉウェハ間での膜厚のむらは約±２.
７％であって、良好な結果を示した。

【００４４】〈使用例４〉ジメチルアルミニウムハイド
ライド（ＤＭＡｌＨ）＋Ｏ₂を用いる減圧ＣＶＤ装置に
本発明の液体原料気化供給装置を使用し、半導体素子の
配線用Ａｌ膜を形成した例について説明する。図６は使
用した減圧ＣＶＤ装置の構成を示す図である。

【００４５】この減圧ＣＶＤ装置は、排気口５２９を介
して排気可能な成膜室５２１を有し、成膜室５２１内に
は、処理対象の基体５２２と、この基体５２２に対向す
る反応ガス導入機構５２５とが設けられている。基体５
２２は、支持体５２３を介して成膜室５２１に固定され
ており、支持体５２３には基体５２２を加熱するための
ヒータ５２４が設けられている。一方、反応ガス導入機
構５２５は、Ｈ₂供給系５２６およびＤＭＡｌＨ気化供
給装置５２８と接続されている。ＤＭＡｌＨ気化供給装
置５２８は、上述の第３の実施例の液体原料供給装置か
らなり、常温で液体であるＤＭＡｌＨを気化させて成膜
室５２１内に供給するためのものである。

【００４６】まず、基体５２２を支持体５２３上に設置
し、ヒータ５２４を用いて基体５２２を所望の温度まで
加熱する。さらにＨ₂供給系５２６を介してＨ₂を、ＤＭ
ＡｌＨ気化供給装置５２８を介してＤＭＡｌＨをそれぞ
れ供給し、反応ガス導入機構５２５内でこれらのガスを
混合したのち成膜室５２１内に導入する。そして、成膜
室５２１内が所望の圧力になるように、排気口５２９に
接続されたコンダクタンスパルブ（不図示）を調整す
る。その結果、ＤＭＡｌＨが熱により分解しＨ₂と反応
することにより、基体５２の表面上に薄膜が形成され
る。

【００４７】基体５２２として直径８インチ（２００ｍ
ｍ）のＳｉ基板を用い、Ｈ₂流量５００ｓｃｃｍ、ＤＭ
ＡｌＨ流量１００ｓｃｃｍ、基板温度２７０℃の条件で
１２分間成膜したところ、膜厚７２０ｎｍのＡｌ膜が形
成された。この成膜を２５回行ったところ、Ｓｉウェハ
間での膜厚のむらは約±３.５％であり、良好な結果を
示した。

【００４８】〈使用例５〉Ｈ₂Ｏ＋Ｏ₂を用いるマグネト
ロンスパッタ装置に本発明の液体原料気化供給装置を使
用し、透明電極として使用されるＩＴＯ（Ｉｎ₂Ｏ₃＋Ｓ
ｎＯ₂）膜を形成した例について説明する。図７は使用
したマグネトロンスパッタ装置の構成を示す図である。

【００４９】このマグネトロンスパッタ装置は、排気口
６２９を介して排気可能な成膜室６２１を有し、成膜室
６２１内には、処理対象の基体５２２と、この基体６２
２に対向するＩＴＯターゲット６４０とが配置されてい
る。基体６２２は、支持体６２３を介して成膜室６２１
に固定されており、支持体６２３には基体６２２を加熱
するためのヒータ６２４が設けられている。また、ＩＴ
Ｏターゲット６４０は、電極６４１上に保持されてい
る。さらに、成膜室６２１内にＯ₂およびＨ₂Ｏをそれぞ
れ供給するためのＯ₂供給系６２６およびＨ₂Ｏ気化供給
装置６２８とが設けられている。Ｈ₂Ｏ気化供給装置６
２８は、上述の第３の実施例の液体原料供給装置からな
り、Ｈ₂Ｏを気化供給するためのものである。

【００５０】まず、基体６２２を支持体６２３上に設置
し、ヒータ６２４を用いて基体６２２を所望の温度まで
加熱する。さらにＯ₂供給系６２６を介してＯ₂を、Ｈ₂
Ｏ気化供給装置６２８を介してＨ₂Ｏをそれぞれ成膜室
６２１内に導入する。成膜室６２１内が所望の圧力にな
るように排気口６２９に接続されたコンダクタンスバル
プ（不図示）を調整する。電極６４１に直流（ＤＣ）電
力を供給することによりプラズマが発生し、発生したプ
ラズマ中のイオンによりターゲット６４０からＩＴＯが
弾き出され、基体６２２表面上に薄膜が形成される。

【００５１】基体６２２として３００ｍｍ角のガラス基
板を用い、Ｏ₂流量１００ｓｃｃｍ、Ｈ₂Ｏ流量１０ｓｃ
ｃｍ、圧力０.５ｍＴｏｒｒ、ＤＣパワー５ｋＷ、基板
温度２００℃の条件で１６分間成膜したところ、膜厚１
０２ｎｍのＩＴＯ膜が形成された。この成膜を２５回行
なったところ、Ｓｉウェハ間での膜厚のむらは約±２.
２％であって、良好な結果を示した。

【００５２】〈使用例６〉ＢＣｌ₃を用いる反応性イオ
ンエッチング（ＲＩＥ）装置に本発明の液体原料気化供
給装置を使用した例について説明する。図８は使用した
ＲＩＥ装置の構成を示す図である。

【００５３】このＲＩＥ装置は、排気口７２９を介して
排気可能なエッチング室７２１を有し、エッチング室７
２１内には、処理対象の基体７２２と、この基体７２２
に対向する反応ガス導入機構７２５とが設けられてい
る。基体７２２は、電極７２３を介して成膜室７２１に
固定されている。一方、反応ガス導入機構５２５は、Ｂ
Ｃｌ₃気化供給装置７２８と接続されている。ＢＣｌ₃気
化供給装置７２８は、上述の第３の実施例の液体原料供
給装置からなり、常温で液体であるＢＣｌ₃を気化させ
てエッチング室７２１内に供給するためのものである。

【００５４】まず、基体７２２を電極７２３上に設置す
る。ＢＣｌ₃気化供給装置７２８を介してＢＣｌ₃をエッ
チング室７２１に導入し、エッチング室７２１内が所望
の圧力になるように排気口７２９に接続されたコンダク
タンスバルブ（不図示）を調整する。電極７２３に高周
波（ｒｆ）電力を供給することによりプラズマが生成
し、生成したプラズマにより基板表面がエッチングされ
る。

【００５５】基体７２２として、直径８インチ（２００
ｍｍ）のＳｉ基板上にＳｉＯ₂膜とＡｌ膜を順次成膜
し、さらにパターニングされたレジストが形成されたも
のを用い、ＢＣｌ₃流量１００ｓｃｃｍ、圧力３ｍＴｏ
ｒｒ、ｒｆパワー５００Ｗの条件で６分間ェッチングし
たところ、Ａｌ膜が３２０ｎｍの深さでエッチングされ
た。このエッチングを２５回行ったところ、Ｓｉウェハ
間でのエッチング深さのむらは約±３.９％であり、良
好な結果を示した。

【００５６】以上本発明の実施例について説明したが、
本発明で使用される発熱抵抗体はＳｉＣ製のものに限定
されるものではなく、上述した各種のものを使用するこ
とができる。本発明は上述の実施例あるいは使用例によ
ってなんら限定されるものではないことは言うまでもな
い。

【００５７】

【発明の効果】以上説明したように本発明は、気化器内
に発熱抵抗体を配置することにより、気化器内での温度
の空間的な均一性や気化器内の温度変化に体する熱供給
の応答性が向上し、比較的簡便な構造によって液体原料
の安定した気化供給が可能となるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】(a)は本発明の第１の実施例の液体原料気化供
給装置の構成を示す図、(b)は気化器の構成を示す図で
ある。

【図２】本発明の第２の実施例の液体原料気化供給装置
における気化器の構成を示す図である。

【図３】使用例１での常圧ＣＶＤ装置の構成を示す図で
ある。

【図４】使用例２での隔離プラズマＣＶＤ装置の構成を
示す図である。

【図５】使用例３での光アシストプラズマＣＶＤ装置の
構成を示す図である。

【図６】使用例４での減圧ＣＶＤ装置の構成を示す図で
ある。

【図７】使用例５でのスパッタリング装置の構成を示す
図である。

【図８】使用例７でのＲＩＥ装置の構成を示す図であ
る。

【図９】気体流量制御方法による従来の液体原料気化供
給装置の構成を示す図である。

【図１０】(a)は液体流量制御方法による従来の液体原
料気化供給装置の構成を示す図、(b)は気化器の構成を
示す図である。

【符号の説明】

１０１液体原料１０２タンク１０３液体流量制御器１０５温度計１０６気化器１０７発熱抵抗体１０８液体導入口１１０気体排出口１１１電極１１２絶縁体１１３押えバネ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体原料を気化して供給するための液体
原料気化供給装置であって、内部で発生した気体を排出
するための気体排出口を有する気化器と、前記気化器に
流量を制御しながら前記液体を導入する液体導入手段
と、前記気化器内に設けられた発熱抵抗体と、前記発熱
抵抗体に電力を供給する電力供給手段とを有すること特
徴とする液体原料気化供給装置。
【請求項２】前記気化器内の温度を測定する温度測定
手段と、前記温度測定手段により測定された温度に基づ
いて前記発熱抵抗体に供給する電力を調節する温度制御
手段とをさらに備える請求項１に記載の液体原料気化供
給装置。
【請求項３】前記発熱抵抗体が多孔質である請求項１
または２に記載の液体原料気化供給装置。
【請求項４】前記発熱抵抗体が炭化ケイ素もしくは炭
素からなる請求項１ないし３いずれか１項に記載の液体
原料気化供給装置。