JPH06301967A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH06301967A
JPH06301967A JP9124993A JP9124993A JPH06301967A JP H06301967 A JPH06301967 A JP H06301967A JP 9124993 A JP9124993 A JP 9124993A JP 9124993 A JP9124993 A JP 9124993A JP H06301967 A JPH06301967 A JP H06301967A
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magnetic recording
fluorine
thin film
magnetic
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JP9124993A
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English (en)
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Tsutomu Okita
務 沖田
Toshio Ishida
寿男 石田
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 走行性、耐久性および保存性に優れた金属薄
膜型磁気記録媒体を得る。 【構成】 非磁性支持体の少なくとも一方の面に強磁性
金属薄膜を有する磁気記録媒体において、該強磁性金属
薄膜上に炭素数６以上のアルキル基を有するシランカッ
プリング剤と分子の一方の末端がパーフルオロアルキル
基であり、もう一方の末端がフッ素を含有しないアルキ
ル基であるフッ素系化合物とを含有する保護層を有する
磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】走行性、耐久性及び保存性に優れ
た薄膜金属型磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気テープ、フロッピーディスク等の磁
気記録媒体の潤滑剤を磁性層表面に塗布することによっ
て、磁気記録媒体とヘッドとの間の潤滑性および走行耐
久性を改善するために使用したり、また写真感光材料に
おいては、過酷な使用条件においても耐えられるように
感光材料の表面に塗布することが行われている。とく
に、磁気記録媒体では記録の高密度化により磁性層表面
はより平滑になり、また磁気記録媒体はさまざまな環境
で使用され、かつ記録された情報は数年から数十年にわ
たって保存される。そのため多様な環境下での走行耐久
性および保存安定性が要求されており、従来の潤滑剤で
は十分な効果を発揮し得なくなっている。
【０００３】さらに、カメラ一体型ビデオテープレコー
ダや小型のビデオテープレコーダは、外部で使用される
ことが多く、磁気記録媒体には幅広い環境条件での使用
に耐える潤滑性能が必要とされている。また、薄膜金属
型磁性層は高密度記録に有利であり、今後のハイビジョ
ン化、デジタル化等の磁気記録密度向上のために薄膜金
属型が期待されているが、記録層の金属がごく薄い酸化
層でのみ保護されているので、薄膜金属型磁気記録媒体
にあっては、保存性の大幅な向上が可能な潤滑剤の提供
が求められている。
【０００４】電磁変換特性が優れ高密度記録用の磁気記
録媒体して期待されている強磁性薄膜を非磁性支持体上
に形成したいわゆる金属薄膜型磁気記録媒体にあって
は、有機フッ素化合物を潤滑剤とすることが有効である
ことが知られている。パーフルオロアルキル基を含む有
機フッ素化合物は、疎水性であると同時に疎油性の性質
も有しており、水および油中においても界面活性剤とし
ての性質を発揮することはよく知られている。また、表
面エネルギーを低下させる特性も有しており、これらの
性質を利用して有機フッ素化合物を塗布して材料の滑り
性や潤滑性を改善することが行われている。
【０００５】また、フッ素系潤滑剤とともに、シランカ
ップリング剤を併用した磁気記録媒体が特開昭５９−１
７２１５９号に記載されているが、シランカップリング
剤としては、ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、（ＣＨ3 ）3
ＳｉＮＨＳｉ（ＯＣＨ3 ）3が開示されている。これら
のシランカップリング剤の有するアルキル基はメチル基
の如き炭素鎖の短いものであり、これらを溶液中に浸漬
して表面に塗布している。また、併用するフッ素系潤滑
剤としては、パーフルオロポリエーテル潤滑剤であるデ
ュポン社製 クライトックス １５７ＦＳ／Ｍ、モンテ
ジソン社製 フォンブリンＺが開示されており、他の潤
滑剤として、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロ
プロピレン、トリクロロフルオロエチレン、フッ素化ア
ルキルエステルおよびこれらの末端に、水酸基、カルボ
キシル基、リン酸、スルホン酸を付与したものを示して
おり、フレオンを溶剤としてこれらの潤滑剤を塗布して
いる。また、特開平２−２０１７２７号公報には、フッ
素含有アルキル基、フッ素含有アルキルアミノ基等を含
むシランカップリング剤を潤滑剤とした磁気記録媒体お
よびその製造方法を開示されているが、これらは摩擦係
数等の面で不十分である。また、特開平１−２４０５９
８号公報には、Ｈ2 Ｎ−フェニル−（ＣＨ２）n−を有
するシランカップリング剤の単分子層上に、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）k （ＣＨ2）j ＣＯＯＨで表される化合物を形成
した磁気記録媒体が記載されている。
【０００６】特公平３−１９６０２号、特開昭５４−７
９３６６号には、−ＳＯ3 Ｎａ、−ＳＯ3 Ｋ、−ＳＯ3
Ｈ、−ＣＯＯＨ等を有するフッ素系炭化水素化合物から
なる潤滑剤について記載されているが、μ値、スチル耐
久性、保存性が劣っている。また、特開昭６２−９２２
２７号には、フルオロアルキル基と脂肪族アルキル基を
有する化合物を強磁性金属薄膜上へ塗布することが記載
されているが、これらのものはアルキル基の導入によっ
て、イソプロパノールによる塗布が可能となったが、μ
値、スチル耐久性、保存性が不十分であった。
【０００７】また、特開昭６４−７２３１３号公報に
は、Ｒｆ−Ｒｈ−Ｘを有する潤滑剤を使用することが記
載されており、μ値は若干の改良が見られるが、ラング
ミュアブロジェット（ＬＢ）膜による単分子膜形成は生
産性が悪く実用的でなく、μ値、スチル耐久性、保存性
が劣り炭化水素系溶剤への溶解性が不十分である。ま
た、特開昭５８−１００２２８号公報は、パーフルオロ
アルキル基とアルキル基と結合した２本鎖を有する潤滑
剤が示され、Ｃ3 Ｆ7 ＣＨ2 ＣＯ2 −の２本鎖の潤滑剤
を塗布型の磁気記録媒体へ適用することが記載されてい
るが、このような鎖長の短いものは蒸着テープの保護層
としては十分な摩擦係数の低下を期待できず、また薄膜
金属型磁気記録媒体へ応用したとき腐食性が大きく、し
かも摩擦係数が高いという欠点を有しており、フッ素系
溶剤を使用しなければならず、また潤滑剤そのものが加
水分解しやすく長期間の保存には耐えないものである。
【０００８】上記潤滑剤を磁気記録層に塗布することの
他に、例えばパーフルオロアルキルポリエーテルおよび
その誘導体（特開昭６０−６１９１８号、特開昭６１−
１０７５２８号、米国特許第３７７８３０８号、特公昭
６０−１０３６８号、米国特許第４８９７２１１号等）
を使用することが記載されているが、これらのフッ素系
有機化合物の潤滑剤は、テープが摺動する相手部材との
低速の摩擦係数は高く不十分でありかつ保存性について
も亜硫酸ガス等の酸性ガス腐食については磁性層離脱を
起こし、実用に耐え得る磁気記録媒体とはなり得ない。
また脂肪酸および脂肪酸エステル等（特公昭２８−２８
３６７号、特公昭５１−３９０８１号、特公昭５１−３
０９８１号、特開昭５６−８０８２８号、特開昭６１−
２４０１７号）は、磁気ヘッドとの高速摩擦が高く不十
分であり、かつ亜硫酸ガス等の酸性ガス腐食についても
不十分である。
【０００９】さらに、上記した潤滑剤の多くのものは、
磁気記録層上に塗布するには、通常の炭化水素系の有機
溶剤への溶解性が劣り、フッ素系の有機溶剤にのみに溶
解するものが多く、保護層として被覆する際にはフッ素
系の有機溶剤を使用しなければならならない。フッ素系
有機溶剤は高価であり、オゾン層の破壊の原因物質であ
るなどの自然環境保護上の重大な問題を抱えており、ま
た製造装置に悪影響を及ぼしたり、作業環境の悪化を起
こし大きな問題を有していた。
【００１０】本発明は通常の炭化水素系有機溶剤に溶解
し、フッ素系溶剤使用の欠点を克服するとともに、高密
度記録媒体に特に記録密度を飛躍的に向上させる蒸着や
スパッタリングによって得られる薄膜金属媒体に走行
性、耐久性、保存性を付与するものである。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、メタノー
ル、エタノール、イソプロパノール等のアルコール、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、シクロヘキサノン等のケトン類、トルエン等の炭化
水素系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、
テトラヒドロフラン等のエーテル類など汎用の溶剤に溶
解し、フッ素系有機溶剤を使用する必要がないフッ素系
有機化合物からなる潤滑剤からなる層を強固に付着した
磁気記録媒体を提供することを目的とし、また蒸着、ス
パッタリング等によって記録密度を飛躍的に向上させる
ことができる金属薄膜からなる磁気記録媒体に走行性、
耐久性、保存性を付与した磁気記録媒体を提供するもの
である。
【００１２】さらに、屋外での幅広い使用環境条件下に
おいても充分な走行性と耐久性を有する磁気記録媒体を
提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】非磁性支持体の少なくと
も一方の面に強磁性金属薄膜を有する磁気記録媒体にお
いて、該強磁性金属薄膜上に炭素数６以上のアルキル基
を有するシランカップリング剤と分子の一方の末端がパ
ーフルオロアルキル基であり、もう一方の末端がフッ素
を含有しないアルキル基であるフッ素系化合物とを含有
する保護層を有する磁気記録媒体である。
【００１４】前記フッ素系化合物が下記一般式（１）及
び（２）で表される炭素−炭素不飽和結合を有する化合
物の中から選択された少なくとも１種である磁気記録媒
体である。
【００１５】
【化３】
【００１６】ただし、Ｒｆ1 、Ｒｆ2 は、ＣＦ3 ＣＦ2
（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）mまたは、（ＣＦ3 ）2 ＣＦ
（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m であって、各々同一であって
も互いに相違していても良く、ｎは１から１０、ｍは１
から２０、ｎ＋ｍは６から３０である。Ｙ1 およびＹ2
は、−Ｏ−、−ＯＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＮＨＣＯ−、
−ＣＯＮＨ−であって、各々同一であっても互いに相違
していても良い。
【００１７】また、Ｒ1 は、＝ＣＨ2 、＝ＣＨ（Ｃ
Ｈ2）K ＣＨ3 、＝ＣＨＣＨ＝ＣＨ2 であって、ｋは０
から２である。Ｒ2 はＨ、または炭化水素基、Ｒ2 が結
合する炭素が二重結合を有する場合についてはＲ2 は存
在しない。Ｒ3 はＨ、または二重結合を有していても良
い炭化水素基を示す。ＡおよびＢは（ＣＨ2）Kであっ
て、ｋは０から２であり、ａは１以上の数である。ま
た、Ｒｆ1 、Ｒｆ2 、Ｙ1 、Ｙ2 、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、
ｋ、ｎ、ｍは同一であっても異なっていてもよく、シス
型、トランス型のいずれでもよい。
【００１８】
【化４】
【００１９】ただし、Ｒｆ1 、Ｒｆ2 、Ｒｆ3 は、ＣＦ
3 ＣＦ2 （ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）mまたは、（ＣＦ3 ）2
ＣＦ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m であって、各々同一で
あっても互いに相違していても良く、ｎは１から１０、
ｍは１から２０、ｎ＋ｍは６から３０である。Ｙ1 、Ｙ
2 およびＹ3 は、−Ｏ−、−ＯＣＯ−、−ＣＯＯ−、−
ＮＨＣＯ−、−ＣＯＮＨ−であって、各々同一であって
も互いに相違していても良い。また、Ｒ4 は、Ｈまたは
二重結合を有していても良い炭化水素基を示す。Ｒ5 は
Ｈ、または炭化水素基、Ｒ5 が結合する炭素が二重結合
を有する場合についてはＲ5 は存在しない。Ｒ6 はＨま
たは、二重結合を有していても良い炭化水素基を示す。
Ａ、Ｂ、およびＸは（ＣＨ2）Kであって、ｋは０から２
であり、ｂは０または１以上の数である。また、Ｒ
ｆ1 、Ｒｆ2 、Ｒｆ3 、Ｙ1 、Ｙ2 、Ｙ3 、Ａ、Ｂ、
Ｘ、Ｒ4 、Ｒ5、Ｒ6 、ｋ、ｎ、ｍは同一であっても異
なっていてもよく、シス型、トランス型のいずれでもよ
い。
【００２０】さらに一般式（１）または（２）におい
て、ｎは２〜８であることがとくに好ましく、あまり大
きいと炭化水素系溶剤への溶解性が低下し、またあまり
小さいと摩擦係数が大きくなり潤滑性が悪くなる。ま
た、ｍは、２〜１１であることがとくに好ましく、ｎと
反対にあまり小さいと炭化水素系溶剤への溶解性が低下
し、またあまり大きいと摩擦係数が大きくなり潤滑性が
悪くなる。そして、ｎ＋ｍは６〜１９であることが好ま
しく、あまり大きいと炭化水素系溶剤への溶解性が低下
し、また余り小さいと摩擦係数が大きくなり潤滑性が悪
くなる。Ｙ1 、Ｙ2 、Ｙ3 は、とくに−ＯＣＯ−、−Ｃ
ＯＯ−が好ましく、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ2 −等
は、とくに腐食性があるので好ましくない。Ｒ1 、
Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6 は、いずれも大きくなる
と摩擦係数が大きくなるので炭素数の小さいものが好ま
しい。
【００２１】また、フッ素系化合物が下記一般式（３）
〜（６）で表される化合物の中から選択された少なくと
も１種である磁気記録媒体である。 Ｒｆ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m ＯＣＯ（ＣＨ2 ）p ＣＨ3 …（３） Ｒｆ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m ＣＯＯ（ＣＨ2 ）p ＣＨ3 …（４） Ｒｆ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m Ｏ（ＣＨ2 ）p ＣＨ3 …（５） Ｒｆ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m （ＣＨ2 ）p ＣＨ3 …（６） これらのフッ素化合物において、ｎは３以上９以下であ
ることが好ましく、６以上、９以下であることがとくに
好ましい。ｎが２以下であるとスチル耐久性が不十分と
なり好ましくなく、１０以上であると溶解性が不良とな
ったり、μ値が高くなったりするので好ましくない。ま
た、ｍは０以上１１以下であることが好ましく、２以上
６以下であることがより好ましい。ｍが１２以上である
とμ値が高くなるので好ましくない。また、ｎ＋ｍは６
以上２０以下であることが好ましく、８以上１６以下で
あることがより好ましい。ｎ＋ｍが５以下であるとμ値
が高くなったり、保存性が不良となるので好ましくな
く、２１以上であるとやはりμ値が高くなるので好まし
くない。また、ｐは５以上２０以下であることが好まし
く、６以上１６以下であることがより好ましい。ｐが４
以下であると耐久性が劣化するので好ましくなく、２１
以上であるとμ値が高くなるので好ましくない。さら
に、ＲｆはＣＦ3 −、（ＣＦ3 ）2 ＣＦ−であることが
このましい。
【００２２】また、磁性層上に塗布するシランカップリ
ング剤が下記一般式（７）で表されるアルコキシシラン
カップリング剤から選択された、少なくとも１種である
磁気記録媒体である。 一般式（７） Ｃn Ｈ2n+1 Ｓｉ（ＯＣm Ｈ2m+1 ）3 シランカップリング剤のアルキル基の炭素数は６以上２
０以下が好ましく、８以上１８以下であることがとくに
好ましい。また、ｍは１または２、すなわちアルコキシ
基は、メトキシ基、エトキシ基であることが好ましい。
このような、シランカップリング剤としては、Ｃ10Ｈ21
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 （例えば信越化学製 ＫＢＭ３１０
３）、Ｃ6 Ｈ13Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 （例えば信越化学製
ＬＳ３１３０）、Ｃ4 Ｈ9 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 （例え
ば信越化学製ＬＳ１１８０）をはじめ、Ｃ8 Ｈ17Ｓｉ
（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、Ｃ18Ｈ37Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、Ｃ
18Ｈ37Ｓｉ（ＣＨ3 ）（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 、Ｃ12Ｈ25Ｓｉ
（ＣＨ3）（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 、Ｃ8 Ｈ17Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3 ）3 、Ｃ12Ｈ25Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、Ｃ14Ｈ29Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 、Ｃ18Ｈ37Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、Ｃ6 Ｈ
13Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）
3 、Ｃ14Ｈ29Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5）3 、Ｃ12Ｈ25Ｓｉ（Ｃ
Ｈ3 ）（ＯＣＨ3 ）2 、Ｃ12Ｈ25Ｓｉ（ＣＨ3 ）（ＯＣ
2 Ｈ5 ）2 、Ｃ18Ｈ37Ｓｉ（ＣＨ3 ）（ＯＣＨ3 ）2 、
Ｃ18Ｈ37Ｓｉ（ＣＨ3 ）（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 、Ｃ12Ｈ25Ｓ
ｉ（Ｃ2 Ｈ5 ）（ＯＣＨ3 ）2 、Ｃ12Ｈ25Ｓｉ（Ｃ2 Ｈ
5 ）（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 、Ｃ10Ｈ21Ｓｉ（Ｏ−ｉｓｏＣ3
Ｈ7 ）3 、Ｃ5 Ｈ11（Ｃ2 Ｈ5 ）Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 等
を挙げることができる。
【００２３】アセトン、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エタ
ノール、イソプロパノールの中から選択された少なくと
も１種の炭化水素系有機溶剤中に前記シランカップリン
グ剤を溶解した溶液を、前記強磁性金属薄膜上に塗布
し、次いでアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソ
ブチルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エタノ
ール、イソプロパノールの中から選択された少なくとも
１種の炭化水素系有機溶剤中に前記フッ素系化合物を溶
解した溶液を前記強磁性金属薄膜上に塗布する磁気記録
媒体である。
【００２４】強磁性金属薄膜は、真空蒸着法、イオンプ
レーティング法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等の真空
成膜法にて成膜する。成膜は、単層、平行型多層、非平
行型多層等によって形成される。また、使用される金属
材料としては、鉄、コバルト、ニッケル等の金属の他
に、コバルト−ニッケル合金、コバルト−クロム合金、
コバルト−白金合金、鉄−コバルト合金等のコバルト系
合金等が挙げられる。また、とくにコバルトあるいはコ
バルト−ニッケル合金を蒸発源として微量酸素雰囲気中
で蒸着したＣｏ−Ｏ系、ＣｏＮｉ−Ｏ系強磁性金属薄膜
が、磁気特性、電磁変換特性、耐候性、耐久性がバラン
スが良く、より好ましい。
【００２５】非磁性支持体には、厚さ５μｍ〜１５μｍ
のポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレ
ート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドポリイミド
等の他にポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン等の合成樹脂製のフィルムが好
ましく、磁性層厚みは、０．１〜０．３μｍであること
が好ましい。また、これらの磁性層は２層以上の重層構
成であっても良い。
【００２６】また、磁気記録媒体の耐久性、走行性等の
向上のために、この非磁性支持体表面に適当な表面粗さ
を付与することが好ましい。例えば、しわ状突起、山状
突起、粒状突起等のこの技術分野で公知の手法を採用す
ることができる。
【００２７】さらに、磁気記録媒体にはバック層、磁性
層用下塗り層を設けていることが更に走行性、耐久性等
に有利である。金属薄膜磁性層にプラズマＣＶＤ等によ
り、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ4 Ｈ10等のアルカ
ン、ＣＨ2 ＝ＣＨ2 、ＣＨ3 ＣＨ＝ＣＨ2 等のアルケ
ン、ＣＨ≡ＣＨ等のアルキン等をはじめ気化性の化合物
を供給して得られるカーボン膜を付与した薄膜金属記録
媒体上に塗布等によって本発明の潤滑剤を付与すること
ができる。
【００２８】また、本発明の有機フッ素化合物からなる
潤滑剤に他の潤滑剤を併用しても良い。例えば下記で示
されるパーフロオロポリエーテル ＣＦ3 −（ＣＦＲｆＣＦ2 −Ｏ）−ｎＣＦ2 ＣＦ3 あ
るいはこの末端がＯＨ、ＣＯＯＨ等で変性されている物
が用いられる。ここでＲｆはＣＦ3 、Ｆであり、分子量
は１０００〜２００００、好ましくは２５００〜１００
００のものが挙げられる。具体的にはデュポン社製 Ｋ
ＲＹＴＯＸＫ１４３ＡＺ、同Ｋ１５７ＦＳＬ、モンテフ
ルオス社製 ＦＯＭＢＬＩＮ ＡＭ２００１、ダイキン
工業製ＤＥＭＮＵＭＳＹなどである。
【００２９】塗布は溶液にして磁性層表面に塗布する。
塗布の方法は有機溶剤に溶解してコイルバー等通常の塗
布方式で塗布する。また、塗布面は磁性層側でもバック
層側でも構わない。その際、本発明の化合物は通常のア
磁気記録媒体に本発明の化合物を適用する場合、溶液
にして磁性層表面に塗布する。塗布量は、シアンカップ
リング剤については、０．２〜５ｍｇ／ｍ2 であること
が好ましく、０．５〜２ｍｇ／ｍ2 であることがとくに
好ましい。また、フッ素系化合物からなる潤滑剤の塗布
量は、１〜３０ｍｇ／ｍ2 であることが好ましく、２〜
１０ｍｇ／ｍ2 であることがより好ましい。また、これ
らの化合物は通常のアセトン、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メタノー
ル、エタノール及びイソプロパノールから選ばれる少な
くとも１種の炭化水素系溶剤に溶解するので、フッ素系
の有機溶剤を使用することなく塗布して乾燥することに
よって磁気記録媒体の製造することができる。炭化水素
系溶剤に溶解できるので、従来のフッ素系化合物のよう
にフロン系溶剤の使用による環境汚染のような問題を起
こすおそれがない。
【００３０】
【作用】非磁性支持体の少なくとも一方の面に強磁性金
属薄膜を有する磁気記録媒体において、該強磁性金属薄
膜上に炭素数６以上のアルキル基を有するシランカップ
リング剤と分子の一方の末端がパーフルオロアルキル基
であり、もう一方の末端がフッ素を含有しないアルキル
基であるフッ素系化合物とを含有する保護層を形成した
もので、本発明の保護層はカップリング剤が磁性層表面
に吸着反応し、カップリング剤のアルキル基がフッ素系
潤滑剤の炭化水素基と適度な強度で相互作用を起こし、
磁性層とシランカップリング剤は強固な接合をして表面
保護層を形成し、フッ素系潤滑剤とカプリング剤は両者
が有する炭化水素基間での相互作用により結合して、低
摩擦な表面保護層が得られるとともに、フッ素系の有機
溶剤を用いることはなく、通常の有機溶剤に溶解して塗
布することができる。
【００３１】
【実施例】
実施例および比較例 厚さ１０μｍのポリエチレンテレフタレート上に、膜厚
１５０ｎｍのコバルト−ニッケル磁性膜を斜め蒸着し、
磁性金属薄膜層を設けた。蒸発源としては電子ビーム蒸
発源を使用し、これにコバルト−ニッケル合金（Ｃｏ：
９０重量％ Ｎｉ：１０重量％）を装着し、酸素を導入
して圧力６．７×１０-3Ｎ／ｍ2 において入射角が５０
度となるよう斜め蒸着を行った。得られた磁性金属薄膜
層上に、表１および表２記載のシランカップリング剤お
よび潤滑剤をコイルバーで塗布・乾燥し、バック層を設
け８ｍｍ幅にスリットして磁気テープを作成し、実施
例、比較例を下記の評価方法によって得られた評価結果
とともに表１、２に記載した。試料番号において（比）
は比較例を示す。
【００３２】〔評価方法〕 摩擦係数の測定 得られた磁気テープとステンレスポールとを２０ｇの張
力（Ｔ1 ）で巻き付け角１８０°で接触させた、磁気テ
ープを３．３ｃｍ／秒の速度で走行させるのに必要な張
力（Ｔ2 ）を測定し、下記計算式により磁気テープの、
摩擦係数μをもとめた。 μ＝１／π・ｌｎ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） 摩擦係数は、１００パスのものと、６０℃ ９０％ＲＨ
の環境に１０日間保存したものについて、１００パスの
ものをそれぞれ２３℃ ７０％ＲＨで測定した。
【００３３】スチル耐久性の測定 スチル耐久性は、８ｍｍＶＴＲ（富士写真フィルム
（株）製 ＦＵＪＩＸ−ＦＸ−１００型）を使用してス
チル制限機構を動作させないでスチル状態で画像を再生
し、画像が出なくなるまでの時間を測定して評価した。
スチル耐久性は、作製後直ちに５℃ １０％ＲＨで測定
した。
【００３４】保存性の評価 下記環境に保存し、保存後の磁性層表面を目視および光
学顕微鏡で観察した。 温湿度：６０℃ ９０％ＲＨ 保存日数：１０日間 評価基準 ○‥磁性層表面を２００倍の光学顕微鏡で観
察したとき腐食がまったく見られない △‥同上で腐食が見られるが、肉眼観察で磁性層表面の
金属光沢が認められる ×‥肉眼で観察したとき磁性層表面に金属光沢がない
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【発明の効果】従来公知の潤滑剤では得られなかった高
度な保存性、走行性、耐久性を合わせ持つ保護層が得ら
れ、高密度磁気記録媒体を実現した。これは本発明に開
示した特定構造のカップリング剤が特定のフッ素系潤滑
剤との併用効果である。本発明の保護層は、カップリン
グ剤が磁性層表面に吸着反応し、カップリング剤のアル
キル基がフッ素系潤滑剤の炭化水素基と適度な強度で相
互作用を起こし、最外層にはパーフロロアルキル鎖を向
ける。この結果、磁性層とカップリング剤は強固な接合
をして表面保護層を形成し、フッ素系潤滑剤とカプリン
グ剤は炭化水素基間での相互作用により結合し、ヘッ
ド、ガイドポール等の走行系部材と摺動したとき摩擦
（剪断応力）を低下させるように作用するものと考えら
れる。さらに、最外表面のフッ素原子は表面エネルギー
を低減させ、摩擦を下げるのに有効に働いたり、湿度の
高い条件下での保存でも撥水効果により磁性層を保護す
る。保存性の向上にはシランカップリング剤によって磁
性層の化学活性点を被覆している効果もあると考えられ
る。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非磁性支持体の少なくとも一方の面に強
    磁性金属薄膜を有する磁気記録媒体において、該強磁性
    金属薄膜上に炭素数６以上のアルキル基を有するシラン
    カップリング剤と分子の一方の末端がパーフルオロアル
    キル基であり、もう一方の末端がフッ素を含有しないア
    ルキル基であるフッ素系化合物とを含有する保護層を有
    することを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】 フッ素系化合物が下記一般式（１）及び
    （２）で表される炭素−炭素不飽和結合を有する化合物
    の中から選択された少なくとも１種であることを特徴と
    する請求項１記載の磁気記録媒体。 【化１】 ただし、Ｒｆ1 、Ｒｆ2 は、ＣＦ3 ＣＦ2 （ＣＦ2 ）n
    （ＣＨ2 ）mまたは、（ＣＦ3 ）2 ＣＦ（ＣＦ2 ）
    n （ＣＨ2 ）m であって、各々同一であっても互いに相
    違していても良く、ｎは１から１０、ｍは１から２０、
    ｎ＋ｍは６から３０である。Ｙ1 およびＹ2 は、−Ｏ
    −、−ＯＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＮＨＣＯ−、−ＣＯＮ
    Ｈ−であって、各々同一であっても互いに相違していて
    も良い。また、Ｒ1 は、＝ＣＨ2 、＝ＣＨ（ＣＨ2）K
    ＣＨ3 、＝ＣＨＣＨ＝ＣＨ2 であって、ｋは０から２
    である。Ｒ2 はＨ、または炭化水素基、Ｒ2 が結合する
    炭素が二重結合を有する場合についてはＲ2 は存在しな
    い。Ｒ3 はＨ、または二重結合を有していても良い炭化
    水素基を示す。ＡおよびＢは（ＣＨ2）Kであって、ｋは
    ０から２であり、ａは１以上の数である。また、Ｒ
    ｆ1 、Ｒｆ2 、Ｙ1 、Ｙ2 、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、ｋ、
    ｎ、ｍは同一であっても異なっていてもよく、シス型、
    トランス型のいずれでもよい。 【化２】 ただし、Ｒｆ1 、Ｒｆ2 、Ｒｆ3 は、ＣＦ3 ＣＦ2 （Ｃ
    Ｆ2 ）n （ＣＨ2 ）mまたは、（ＣＦ3 ）2 ＣＦ（ＣＦ2
    ）n （ＣＨ2 ）m であって、各々同一であっても互い
    に相違していても良く、ｎは１から１０、ｍは１から２
    ０、ｎ＋ｍは６から３０である。Ｙ1 、Ｙ2 およびＹ3
    は、−Ｏ−、−ＯＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＮＨＣＯ−、
    −ＣＯＮＨ−であって、各々同一であっても互いに相違
    していても良い。また、Ｒ4 は、Ｈまたは二重結合を有
    していても良い炭化水素基を示す。Ｒ5 はＨ、または炭
    化水素基、Ｒ5 が結合する炭素が二重結合を有する場合
    についてはＲ5 は存在しない。Ｒ6 はＨまたは、二重結
    合を有していても良い炭化水素基を示す。Ａ、Ｂ、およ
    びＸは（ＣＨ2）Kであって、ｋは０から２であり、ｂは
    ０または１以上の数である。また、Ｒｆ1 、Ｒｆ2 、Ｒ
    ｆ3 、Ｙ1 、Ｙ2 、Ｙ3 、Ａ、Ｂ、Ｘ、Ｒ4 、Ｒ5、Ｒ
    6 、ｋ、ｎ、ｍは同一であっても異なっていてもよく、
    シス型、トランス型のいずれでもよい。
  3. 【請求項３】 前記フッ素系化合物が下記一般式（３）
    〜（６）で表される化合物の中から選択された少なくと
    も１種であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録
    媒体。 Ｒｆ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m ＯＣＯ（ＣＨ2 ）p ＣＨ3 …（３） Ｒｆ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m ＣＯＯ（ＣＨ2 ）p ＣＨ3 …（４） Ｒｆ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m Ｏ（ＣＨ2 ）p ＣＨ3 …（５） Ｒｆ（ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m （ＣＨ2 ）p ＣＨ3 …（６） ただし、ｎは３から９、ｍは０から１１、ｎ＋ｍは６か
    ら２０ ｐは５から２０、ＲｆはＣＦ3 −、（ＣＦ3 ）2 ＣＦ−
  4. 【請求項４】 シランカップリング剤が下記一般式
    （７）で表されるアルコキシシランカップリング剤から
    選択された、少なくとも１種である、請求項１〜３のい
    ずれか１項に記載の磁気記録媒体。 一般式（７） Ｃn Ｈ2n+1 Ｓｉ（ＯＣm Ｈ2m+1 ）3 ただし、ｎは６から２０である。ｍは１から４である。
  5. 【請求項５】 アセトン、メチルエチルケトン、メチル
    イソブチルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エ
    タノール、イソプロパノールの中から選択された少なく
    とも１種の炭化水素系有機溶剤中に前記シランカップリ
    ング剤を溶解した溶液を、前記強磁性金属薄膜上に塗布
    し、次いでアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソ
    ブチルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エタノ
    ール、イソプロパノールの中から選択された少なくとも
    １種の炭化水素系有機溶剤中に前記フッ素系化合物を溶
    解した溶液を前記強磁性金属薄膜上に塗布することを特
    徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録
    媒体。
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