JPH06305731A - ジルコニア粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア粉末の製造方法Info
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- JPH06305731A JPH06305731A JP5092703A JP9270393A JPH06305731A JP H06305731 A JPH06305731 A JP H06305731A JP 5092703 A JP5092703 A JP 5092703A JP 9270393 A JP9270393 A JP 9270393A JP H06305731 A JPH06305731 A JP H06305731A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】水酸化ジルコニウム粉末を仮焼して得られた仮
焼粉末をジルコニア製ボールを備えた粉砕機によって湿
式粉砕してジルコニア粉末を製造するにあたり、上記仮
焼粉末を平均粒子径が２〜１０μｍになるまで直径３〜
１０ｍｍのボールによって粗粉砕し、該粗粉砕によって
得られた粉末を平均粒子径が１μｍ以下になるまで直径
０．３〜２ｍｍのボールによって湿式粉砕することから
なる、ジルコニア粉末の製造方法。 【効果】水酸化ジルコニウムを仮焼してえられた仮焼粉
末から、短い粉砕時間で粒度分布幅の狭いジルコニア粉
末を製造することができる。
焼粉末をジルコニア製ボールを備えた粉砕機によって湿
式粉砕してジルコニア粉末を製造するにあたり、上記仮
焼粉末を平均粒子径が２〜１０μｍになるまで直径３〜
１０ｍｍのボールによって粗粉砕し、該粗粉砕によって
得られた粉末を平均粒子径が１μｍ以下になるまで直径
０．３〜２ｍｍのボールによって湿式粉砕することから
なる、ジルコニア粉末の製造方法。 【効果】水酸化ジルコニウムを仮焼してえられた仮焼粉
末から、短い粉砕時間で粒度分布幅の狭いジルコニア粉
末を製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水酸化ジルコニウム粉
末を仮焼して得られた仮焼粉末をジルコニア製ボールを
備えた粉砕機によって湿式粉砕してジルコニア粉末を製
造する方法に関するものである。
末を仮焼して得られた仮焼粉末をジルコニア製ボールを
備えた粉砕機によって湿式粉砕してジルコニア粉末を製
造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】水酸化ジルコニウム粉末は、オキシ塩化
ジルコニウム等の水溶性のジルコニウム塩水溶液から加
水分解法や中和法により水酸化ジルコニウムスラリーを
得、それを噴霧乾燥して製造されている。これを仮焼す
ることによって、強く凝集した１ｍｍ前後の粗大粒子を
含み、かつ平均粒子径が１００μｍ前後であり、粒度分
布幅の広い、ジルコニアを成分とする仮焼粉末が得られ
る。この仮焼粉末を平均粒子径が０．５〜１μｍ程度と
なるまで粉砕して、構造材料等の製造に使用されるジル
コニア粉末が製造されている。
ジルコニウム等の水溶性のジルコニウム塩水溶液から加
水分解法や中和法により水酸化ジルコニウムスラリーを
得、それを噴霧乾燥して製造されている。これを仮焼す
ることによって、強く凝集した１ｍｍ前後の粗大粒子を
含み、かつ平均粒子径が１００μｍ前後であり、粒度分
布幅の広い、ジルコニアを成分とする仮焼粉末が得られ
る。この仮焼粉末を平均粒子径が０．５〜１μｍ程度と
なるまで粉砕して、構造材料等の製造に使用されるジル
コニア粉末が製造されている。
【０００３】特開平２−９９１５１号公報では、セラミ
ックス粉末を直径１ｍｍ以下のジルコニアなどからなる
ボールで粉砕する方法が提案されている。
ックス粉末を直径１ｍｍ以下のジルコニアなどからなる
ボールで粉砕する方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】使用するボールがある
程度大きいと、ボールがそれより小さい場合にくらべ
て、粉末をある程度の粒度まではより容易に粉砕しうる
が、そのように粉砕したものをさらに平均粒子径１μｍ
以下に粉砕するのにより長い時間を要する。たとえば、
直径３ｍｍのジルコニア製ボールによって前記の粒度特
性の仮焼粉末を平均粒子径１０μｍまで粉砕するのは容
易であるが、それをさらに１μｍ以下に粉砕するにはき
わめて長い時間を要する。いっぽう、使用するボールが
小さいと、ボールがそれより大きい場合にくらべて、目
的の粒度となるまでの時間がより短くなるが、えられる
粉末の粒度分布幅がより大きくなる。たとえば、前記の
粒度特性の仮焼粉末を平均粒子径１．０μｍまで粉砕し
て得られる粉末中の５．０μｍ以上のものの割合は、直
径３ｍｍのジルコニア製ボールを使用した場合は０．５
ｗｔ％以下であり、直径２ｍｍのジルコニア製ボールを
使用した場合は１ｗｔ％以上である。
程度大きいと、ボールがそれより小さい場合にくらべ
て、粉末をある程度の粒度まではより容易に粉砕しうる
が、そのように粉砕したものをさらに平均粒子径１μｍ
以下に粉砕するのにより長い時間を要する。たとえば、
直径３ｍｍのジルコニア製ボールによって前記の粒度特
性の仮焼粉末を平均粒子径１０μｍまで粉砕するのは容
易であるが、それをさらに１μｍ以下に粉砕するにはき
わめて長い時間を要する。いっぽう、使用するボールが
小さいと、ボールがそれより大きい場合にくらべて、目
的の粒度となるまでの時間がより短くなるが、えられる
粉末の粒度分布幅がより大きくなる。たとえば、前記の
粒度特性の仮焼粉末を平均粒子径１．０μｍまで粉砕し
て得られる粉末中の５．０μｍ以上のものの割合は、直
径３ｍｍのジルコニア製ボールを使用した場合は０．５
ｗｔ％以下であり、直径２ｍｍのジルコニア製ボールを
使用した場合は１ｗｔ％以上である。
【０００５】ところで、焼結体の強度のバラツキは、通
常、ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法（ＪＩＳ
Ｒ １６０１）による３点曲げ強度の測定値をもとに
してワイブル統計から得られるワイブル係数で表され、
一般的には、この係数が１５以上であれば良好、１０〜
１５では普通、１０以下であればバラツキが大きいとさ
れている。上記の直径３ｍｍのボールを使用してえられ
る平均粒子径１．０μｍ、５．０μｍ以上のものの割合
０．５ｗｔ％以下の粉末から製造されるジルコニア焼結
体のワイブル係数は１０〜１２であるのに対して、直径
２ｍｍのボールを使用してえられる平均粒子径１．０μ
ｍ、５．０μｍ以上のものの割合１ｗｔ％以上の粉末か
ら製造されるジルコニア焼結体のワイブル係数は４〜７
であるのでこの粉末は構造材用の原料粉末として好まし
くない。
常、ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法（ＪＩＳ
Ｒ １６０１）による３点曲げ強度の測定値をもとに
してワイブル統計から得られるワイブル係数で表され、
一般的には、この係数が１５以上であれば良好、１０〜
１５では普通、１０以下であればバラツキが大きいとさ
れている。上記の直径３ｍｍのボールを使用してえられ
る平均粒子径１．０μｍ、５．０μｍ以上のものの割合
０．５ｗｔ％以下の粉末から製造されるジルコニア焼結
体のワイブル係数は１０〜１２であるのに対して、直径
２ｍｍのボールを使用してえられる平均粒子径１．０μ
ｍ、５．０μｍ以上のものの割合１ｗｔ％以上の粉末か
ら製造されるジルコニア焼結体のワイブル係数は４〜７
であるのでこの粉末は構造材用の原料粉末として好まし
くない。
【０００６】このように、粉砕時間を短くして目的の粒
度のものを得ようとすると、得られたものの粒度分布幅
が大きくなってそれによって製造される焼結体の強度の
バラツキが大きくなり；いっぽう、粒度分布幅を小さく
してそれによって製造される焼結体の強度のバラツキを
小さくしようとすると、粉砕時間を長くしなければなら
ない。
度のものを得ようとすると、得られたものの粒度分布幅
が大きくなってそれによって製造される焼結体の強度の
バラツキが大きくなり；いっぽう、粒度分布幅を小さく
してそれによって製造される焼結体の強度のバラツキを
小さくしようとすると、粉砕時間を長くしなければなら
ない。
【０００７】本発明の目的は、このような問題の解決、
すなわち、ジルコニア製ボールを備えた粉砕機によって
粒度分布幅の大きい仮焼粉末を粉砕して平均粒子径１μ
ｍ以下のジルコニア粉末を製造するにあたり、粉砕時間
を短くし、かつ、えられる粉末の粒度分布幅を小さくす
ることができる方法を提供することにある。
すなわち、ジルコニア製ボールを備えた粉砕機によって
粒度分布幅の大きい仮焼粉末を粉砕して平均粒子径１μ
ｍ以下のジルコニア粉末を製造するにあたり、粉砕時間
を短くし、かつ、えられる粉末の粒度分布幅を小さくす
ることができる方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、水酸化ジルコ
ニウム粉末を仮焼して得られた仮焼粉末をジルコニア製
ボールを備えた粉砕機によって湿式粉砕してジルコニア
粉末を製造するにあたり、上記仮焼粉末を平均粒子径が
２〜１０μｍになるまで直径３〜１０ｍｍのボールによ
って粗粉砕し（以下、この工程を「第１工程」とい
う）、該粗粉砕によって得られた粉末を平均粒子径が１
μｍ以下になるまで直径０．３〜２ｍｍのボールによっ
て湿式粉砕する（以下、この工程を「第２工程」とい
う）ことからなるジルコニア粉末の製造方法、を要旨と
するものである。
ニウム粉末を仮焼して得られた仮焼粉末をジルコニア製
ボールを備えた粉砕機によって湿式粉砕してジルコニア
粉末を製造するにあたり、上記仮焼粉末を平均粒子径が
２〜１０μｍになるまで直径３〜１０ｍｍのボールによ
って粗粉砕し（以下、この工程を「第１工程」とい
う）、該粗粉砕によって得られた粉末を平均粒子径が１
μｍ以下になるまで直径０．３〜２ｍｍのボールによっ
て湿式粉砕する（以下、この工程を「第２工程」とい
う）ことからなるジルコニア粉末の製造方法、を要旨と
するものである。
【０００９】以下、その詳細について説明する。
【００１０】オキシ塩化ジルコニウム等の水溶性のジル
コニウム塩またはこれにイットリア、カルシア、マグネ
シア、セリアなどの安定化剤もしくは焼成して安定化剤
となる化合物を含む水溶液を加水分解や中和処理するこ
とにより、水酸化ジルコニウムが生成する（本明細書に
おいて、水酸化ジルコニウムとは、このように安定化剤
などの助剤を含むものをも意味するものとする。また、
本発明による製品であるジルコニア粉末とは、ジルコニ
アのみを成分とする粉末または安定化剤などの助剤を含
むジルコニアからなる粉末、すなわちジルコニアを主成
分とする粉末を意味するものとする）。得られた水酸化
ジルコニウムスラリーを、加水分解法であれば濃縮し、
中和法であれば濾過・洗浄した後、乾燥することによ
り、水酸化ジルコニウム粉末が得られる。たとえば、水
酸化ジルコニウムスラリーを噴霧乾燥機により乾燥すれ
ば、最大１５０μｍ程度、平均粒子径５０〜６０μｍの
水酸化ジルコニウム粉末が得られる。
コニウム塩またはこれにイットリア、カルシア、マグネ
シア、セリアなどの安定化剤もしくは焼成して安定化剤
となる化合物を含む水溶液を加水分解や中和処理するこ
とにより、水酸化ジルコニウムが生成する（本明細書に
おいて、水酸化ジルコニウムとは、このように安定化剤
などの助剤を含むものをも意味するものとする。また、
本発明による製品であるジルコニア粉末とは、ジルコニ
アのみを成分とする粉末または安定化剤などの助剤を含
むジルコニアからなる粉末、すなわちジルコニアを主成
分とする粉末を意味するものとする）。得られた水酸化
ジルコニウムスラリーを、加水分解法であれば濃縮し、
中和法であれば濾過・洗浄した後、乾燥することによ
り、水酸化ジルコニウム粉末が得られる。たとえば、水
酸化ジルコニウムスラリーを噴霧乾燥機により乾燥すれ
ば、最大１５０μｍ程度、平均粒子径５０〜６０μｍの
水酸化ジルコニウム粉末が得られる。
【００１１】得られる水酸化ジルコニウム粉末を７００
〜１２００℃で仮焼することによりジルコニアを主成分
とする仮焼粉末が得られる。噴霧乾燥機で得た水酸化ジ
ルコニウム粉末を仮焼すると、粉末の凝集の程度は仮焼
温度によって多少異なるが、最大径１ｍｍ前後、平均粒
子径１００μｍ前後の仮焼粉末（以下、とくにことわら
ないかぎり、「仮焼粉末」はこの粒度特性のジルコニア
を主成分とする仮焼粉末を意味するものとする）が得ら
れる。この仮焼粉末に水を添加してスラリーとしたうえ
で以下の粉砕に供する。
〜１２００℃で仮焼することによりジルコニアを主成分
とする仮焼粉末が得られる。噴霧乾燥機で得た水酸化ジ
ルコニウム粉末を仮焼すると、粉末の凝集の程度は仮焼
温度によって多少異なるが、最大径１ｍｍ前後、平均粒
子径１００μｍ前後の仮焼粉末（以下、とくにことわら
ないかぎり、「仮焼粉末」はこの粒度特性のジルコニア
を主成分とする仮焼粉末を意味するものとする）が得ら
れる。この仮焼粉末に水を添加してスラリーとしたうえ
で以下の粉砕に供する。
【００１２】第１工程では、直径３〜１０ｍｍのジルコ
ニア製ボール（以下、「ボール」とは、ジルコニア製ボ
ールを意味するものとする）によってスラリー中の粉末
を平均粒子径が２〜１０μｍになるまで粉砕しなければ
ならない。ボールの直径が３ｍｍより小さいと、得られ
る粗砕粉末の粒度分布幅が大きくなり、それが原因して
次の第２工程でも粒度分布幅の大きい粉末しか得られ
ず；いっぽう、ボールの直径が１０ｍｍより大きくて
も、この第１工程の時間が長くなりすぎ；また、この工
程で粉末を平均粒子径が２μｍより小さくなるまで粉砕
すると、すなわち直径３ｍｍ以上という比較的大きいボ
ールによって平均粒子径２μｍ未満のような小さなもの
に粉砕するには、この第１工程における時間が長くなり
すぎ；いっぽう、平均粒子径が１０μｍに達する前に粉
砕を止めると、第２工程に供される粉末が大きすぎて第
２工程で使用する小さなボールでは粒度分布幅の小さい
粉末を得ることができなくなるからである。
ニア製ボール（以下、「ボール」とは、ジルコニア製ボ
ールを意味するものとする）によってスラリー中の粉末
を平均粒子径が２〜１０μｍになるまで粉砕しなければ
ならない。ボールの直径が３ｍｍより小さいと、得られ
る粗砕粉末の粒度分布幅が大きくなり、それが原因して
次の第２工程でも粒度分布幅の大きい粉末しか得られ
ず；いっぽう、ボールの直径が１０ｍｍより大きくて
も、この第１工程の時間が長くなりすぎ；また、この工
程で粉末を平均粒子径が２μｍより小さくなるまで粉砕
すると、すなわち直径３ｍｍ以上という比較的大きいボ
ールによって平均粒子径２μｍ未満のような小さなもの
に粉砕するには、この第１工程における時間が長くなり
すぎ；いっぽう、平均粒子径が１０μｍに達する前に粉
砕を止めると、第２工程に供される粉末が大きすぎて第
２工程で使用する小さなボールでは粒度分布幅の小さい
粉末を得ることができなくなるからである。
【００１３】第２工程では、第１工程で得られたスラリ
ー中の粉末を平均粒子径が１μｍ以下になるまで直径
０．３〜２ｍｍ好ましくは１〜２ｍｍのボールによって
粉砕しなければならない。ボールの直径が２ｍｍより大
きいと、第１工程でえられた平均粒子径２〜１０μｍの
粉末を平均粒子径１μｍ以下に粉砕するのに長い時間が
かかるからである。通常入手しうる粉砕用ボールの直径
の下限は０．３ｍｍである。直径が０．３ｍｍに満たな
いものもこの第２工程に使用しうるが、０．３〜２ｍｍ
のものに比して効果がそれほど優れているわけでなく、
直径０．３〜２ｍｍのボールに替えて０．３ｍｍ未満の
ような製造の困難なボールを使用する実益は乏しい。
ー中の粉末を平均粒子径が１μｍ以下になるまで直径
０．３〜２ｍｍ好ましくは１〜２ｍｍのボールによって
粉砕しなければならない。ボールの直径が２ｍｍより大
きいと、第１工程でえられた平均粒子径２〜１０μｍの
粉末を平均粒子径１μｍ以下に粉砕するのに長い時間が
かかるからである。通常入手しうる粉砕用ボールの直径
の下限は０．３ｍｍである。直径が０．３ｍｍに満たな
いものもこの第２工程に使用しうるが、０．３〜２ｍｍ
のものに比して効果がそれほど優れているわけでなく、
直径０．３〜２ｍｍのボールに替えて０．３ｍｍ未満の
ような製造の困難なボールを使用する実益は乏しい。
【００１４】第１工程では比較的容易に平均粒子径２〜
１０μｍに粉砕することができるので、ボールを備えた
粉砕機であれば、振動ミルなどのボール媒体ミルや塔式
粉砕機、撹拌槽型などの媒体攪拌式粉砕機のいずれをも
好適に使用することができる。第２工程にもボールを備
えた型の粉砕機であればいずれのタイプのものをも使用
しうるが、第１工程にくらべて粉砕が困難なので、媒体
攪拌式粉砕機によって粉砕時間の短縮を図るのがよい。
１０μｍに粉砕することができるので、ボールを備えた
粉砕機であれば、振動ミルなどのボール媒体ミルや塔式
粉砕機、撹拌槽型などの媒体攪拌式粉砕機のいずれをも
好適に使用することができる。第２工程にもボールを備
えた型の粉砕機であればいずれのタイプのものをも使用
しうるが、第１工程にくらべて粉砕が困難なので、媒体
攪拌式粉砕機によって粉砕時間の短縮を図るのがよい。
【００１５】
【作用】本発明では、第１工程で使用するボールの直径
３〜１０ｍｍが仮焼粉末の大きさに適合して、短い時間
で粒度分布幅の狭い平均粒子径２〜１０μｍの粉末に粉
砕され、また、第２工程で使用するボールの直径０．３
〜２ｍｍがこの第１工程で得られる粉末の粒度分布幅お
よび平均粒子径に適合して、全体として短い時間で粒度
分布幅の狭い平均粒子径１μｍ以下のジルコニア粉末が
得られることになるものと考えられる。
３〜１０ｍｍが仮焼粉末の大きさに適合して、短い時間
で粒度分布幅の狭い平均粒子径２〜１０μｍの粉末に粉
砕され、また、第２工程で使用するボールの直径０．３
〜２ｍｍがこの第１工程で得られる粉末の粒度分布幅お
よび平均粒子径に適合して、全体として短い時間で粒度
分布幅の狭い平均粒子径１μｍ以下のジルコニア粉末が
得られることになるものと考えられる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、水酸化ジルコニウムを
仮焼してえられた仮焼粉末から、短い粉砕時間で粒度分
布幅の狭い微細なジルコニア粉末を製造することができ
る。本発明によって得られた粉末を成形し、焼結するこ
とにより、ワイブル係数の大きいすなわち強度のバラツ
キの小さいジルコニア焼結体をうることができる。
仮焼してえられた仮焼粉末から、短い粉砕時間で粒度分
布幅の狭い微細なジルコニア粉末を製造することができ
る。本発明によって得られた粉末を成形し、焼結するこ
とにより、ワイブル係数の大きいすなわち強度のバラツ
キの小さいジルコニア焼結体をうることができる。
【００１７】
【実施例】以下実施例を示す。
【００１８】実施例中の粒子径は、日機装（株）製レー
ザー回折式粒度分析計マイクロトラック７９９７−３０
ＰＣ ＳＰＡで測定したものである。
ザー回折式粒度分析計マイクロトラック７９９７−３０
ＰＣ ＳＰＡで測定したものである。
【００１９】実施例１ ＺｒＯ2換算値との合計に対してＹ2Ｏ3を３ｍｏｌ％含
む、ＺｒＯ2換算濃度６０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニ
ウム水溶液を煮沸し、還流下で７２時間加水分解して水
酸化ジルコニウムスラリーを得、該スラリーのＺｒＯ2
換算濃度が３５０ｇ／ｌとなるまで加熱濃縮した後、噴
霧乾燥機を用い１５０℃の熱風下で乾燥し顆粒状の水酸
化ジルコニウム粉末を得た。
む、ＺｒＯ2換算濃度６０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニ
ウム水溶液を煮沸し、還流下で７２時間加水分解して水
酸化ジルコニウムスラリーを得、該スラリーのＺｒＯ2
換算濃度が３５０ｇ／ｌとなるまで加熱濃縮した後、噴
霧乾燥機を用い１５０℃の熱風下で乾燥し顆粒状の水酸
化ジルコニウム粉末を得た。
【００２０】次に、水酸化ジルコニウム粉末を９５０℃
で２時間仮焼してジルコニア粉末を得た。
で２時間仮焼してジルコニア粉末を得た。
【００２１】得られた粉末は、平均粒子径が１１０μｍ
であり、１〜１．５ｍｍの粗大粒子を含有するものであ
った。
であり、１〜１．５ｍｍの粗大粒子を含有するものであ
った。
【００２２】次に、仮焼して得たジルコニア粉末５００
ｇを５００ｇの水に分散させてスラリーとした。該スラ
リーを直径３ｍｍのジルコニア製ボールを用いた撹拌槽
型媒体攪拌式粉砕機（ボール１リットル、回転ディスク
直径８０ｍｍ、ディスク回転数２３８０ｒｐｍ）で３時
間粉砕して、平均粒子径８．６μｍのジルコニアスラリ
ーを得た（第１工程）。
ｇを５００ｇの水に分散させてスラリーとした。該スラ
リーを直径３ｍｍのジルコニア製ボールを用いた撹拌槽
型媒体攪拌式粉砕機（ボール１リットル、回転ディスク
直径８０ｍｍ、ディスク回転数２３８０ｒｐｍ）で３時
間粉砕して、平均粒子径８．６μｍのジルコニアスラリ
ーを得た（第１工程）。
【００２３】次に、第１工程で得られたジルコニアスラ
リーを、ジルコニア製ボールを直径２ｍｍのものに替え
るほかは第１工程と同じ条件で３時間粉砕して、平均粒
子径０．９８μｍ、５．０μｍ以上の粗粒子０．４ｗｔ
％のジルコニアスラリーを得た（第２工程）。
リーを、ジルコニア製ボールを直径２ｍｍのものに替え
るほかは第１工程と同じ条件で３時間粉砕して、平均粒
子径０．９８μｍ、５．０μｍ以上の粗粒子０．４ｗｔ
％のジルコニアスラリーを得た（第２工程）。
【００２４】該スラリーを得るのに、粉砕所要時間は合
計で６時間であった。
計で６時間であった。
【００２５】該スラリーを噴霧乾燥機を用い１５０℃の
熱風下で乾燥し顆粒状のジルコニア粉末を得た。
熱風下で乾燥し顆粒状のジルコニア粉末を得た。
【００２６】次に、得られた顆粒状のジルコニア粉末２
７ｇを用いて、静水圧１０００ｋｇ／ｃｍ2で５７ｍｍ
×３４ｍｍの板状に成形した後、１５００℃で２時間焼
結して焼結体を得た。該焼結体の密度は６．０７３ｇ／
ｃｍ3であり、３点曲げ強度値は平均１４９．２ｋｇｆ
／ｍｍ2、最大１７１．３ｋｇｆ／ｍｍ2および最小１３
９．３ｋｇｆ／ｍｍ2であり、ワイブル係数は１１．５
であった。（３点曲げ強度は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に
規定された試験法により、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの
試験片１０個についてスパン３０ｍｍで測定した。下記
比較例２においても同じ） 比較例１ 実施例１で得たジルコニアの仮焼粉末を実施例１の第１
工程（ボール直径３ｍｍ）と同じ条件で粉砕した。平均
粒子径が１．０μｍ以下となるのに１０時間を要した。
７ｇを用いて、静水圧１０００ｋｇ／ｃｍ2で５７ｍｍ
×３４ｍｍの板状に成形した後、１５００℃で２時間焼
結して焼結体を得た。該焼結体の密度は６．０７３ｇ／
ｃｍ3であり、３点曲げ強度値は平均１４９．２ｋｇｆ
／ｍｍ2、最大１７１．３ｋｇｆ／ｍｍ2および最小１３
９．３ｋｇｆ／ｍｍ2であり、ワイブル係数は１１．５
であった。（３点曲げ強度は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に
規定された試験法により、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの
試験片１０個についてスパン３０ｍｍで測定した。下記
比較例２においても同じ） 比較例１ 実施例１で得たジルコニアの仮焼粉末を実施例１の第１
工程（ボール直径３ｍｍ）と同じ条件で粉砕した。平均
粒子径が１．０μｍ以下となるのに１０時間を要した。
【００２７】比較例２ 実施例１で得た仮焼粉末を実施例１の第２工程（ボール
直径２ｍｍ）と同じ条件で粉砕した。粉砕５時間で平均
粒子径０．９７μｍ、５．０μｍ以上の粗粒子１．３ｗ
ｔ％のジルコニアスラリーを得た。
直径２ｍｍ）と同じ条件で粉砕した。粉砕５時間で平均
粒子径０．９７μｍ、５．０μｍ以上の粗粒子１．３ｗ
ｔ％のジルコニアスラリーを得た。
【００２８】該スラリーを実施例１と同じ条件で乾燥
し、成形し、焼結してジルコニアの焼結体を得た。該焼
結体の密度は６．０６６ｇ／ｃｍ3であり、３点曲げ強
度値は平均１４４．０ｋｇｆ／ｍｍ2、最大１６８．８
ｋｇｆ／ｍｍ2および最小９６．６ｋｇｆ／ｍｍ2であ
り、ワイブル係数は４．９であった。
し、成形し、焼結してジルコニアの焼結体を得た。該焼
結体の密度は６．０６６ｇ／ｃｍ3であり、３点曲げ強
度値は平均１４４．０ｋｇｆ／ｍｍ2、最大１６８．８
ｋｇｆ／ｍｍ2および最小９６．６ｋｇｆ／ｍｍ2であ
り、ワイブル係数は４．９であった。
Claims (1)
- 【請求項１】水酸化ジルコニウム粉末を仮焼して得られ
た仮焼粉末をジルコニア製ボールを備えた粉砕機によっ
て湿式粉砕してジルコニア粉末を製造するにあたり、上
記仮焼粉末を平均粒子径が２〜１０μｍになるまで直径
３〜１０ｍｍのボールによって粗粉砕し、該粗粉砕によ
って得られた粉末を平均粒子径が１μｍ以下になるまで
直径０．３〜２ｍｍのボールによって湿式粉砕すること
を特徴とする、ジルコニア粉末の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP09270393A JP3564576B2 (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | ジルコニア粉末の製造方法 |
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| JP09270393A JP3564576B2 (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | ジルコニア粉末の製造方法 |
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| JPH06305731A true JPH06305731A (ja) | 1994-11-01 |
| JP3564576B2 JP3564576B2 (ja) | 2004-09-15 |
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| JP09270393A Expired - Fee Related JP3564576B2 (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | ジルコニア粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3564576B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0884280A1 (en) * | 1997-06-13 | 1998-12-16 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co. Ltd. | Zirconia powder, method for producing the same, and zirconiaceramics using the same |
| JP2002104874A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-10 | Tosoh Corp | ジルコニア球状焼結体の製造方法 |
| JP2002104875A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-10 | Tosoh Corp | ジルコニア微小球およびその製造方法 |
| JP2006240928A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Tosoh Corp | ジルコニア微粉末及びその製造方法 |
| JP2013075825A (ja) * | 2012-12-27 | 2013-04-25 | Denso Corp | 部分安定化ジルコニア磁器の製造方法 |
| JP2015516351A (ja) * | 2012-03-01 | 2015-06-11 | フラウンホーファー ゲゼルシャフト ツア フェルデルング デア アンゲヴァンテン フォルシュング エー ファウ | Ｙ２ｏ３安定化酸化ジルコニウムから構成されるセラミック焼結成形体と、ｙ２ｏ３安定化酸化ジルコニウムから構成されるセラミック焼結成形体の製造方法 |
-
1993
- 1993-04-20 JP JP09270393A patent/JP3564576B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US9802868B2 (en) | 2012-03-01 | 2017-10-31 | Fraunhoffer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E. V. | Shaped sintered ceramic bodies composed of Y2O3-stabilized zirconium oxide and process for producing a shaped sintered ceramic body composed of Y2O3-stabilized zirconium oxide |
| JP2013075825A (ja) * | 2012-12-27 | 2013-04-25 | Denso Corp | 部分安定化ジルコニア磁器の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3564576B2 (ja) | 2004-09-15 |
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