JPH0631429B2 - 洗浄組成物 - Google Patents
洗浄組成物Info
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- JPH0631429B2 JPH0631429B2 JP63088868A JP8886888A JPH0631429B2 JP H0631429 B2 JPH0631429 B2 JP H0631429B2 JP 63088868 A JP63088868 A JP 63088868A JP 8886888 A JP8886888 A JP 8886888A JP H0631429 B2 JPH0631429 B2 JP H0631429B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は洗浄組成物(cleaning compositions)、特に
(他の形態を除外するわけではないが)固体状の洗浄組
成物に関する。特に本発明は個人的洗濯(personal wash
ing)に適した棒状形態の組成物に関するが、他の固体形
態を排除するつもりはない。
(他の形態を除外するわけではないが)固体状の洗浄組
成物に関する。特に本発明は個人的洗濯(personal wash
ing)に適した棒状形態の組成物に関するが、他の固体形
態を排除するつもりはない。
石鹸及び非石鹸洗剤を含む棒状組成物は幾つか提案され
ている。例えば、米国特許2,894,912,2,749,315,3,37
6,229,3,879,309及び4,260,507を参照されたい。前記
した棒状組成物の場合、少量の水に放置したとき表面が
溶け出して柔らかくなる傾向(柔脆化傾向)のような使
用者が感知し得る特性が通常の化粧石鹸に比べて劣って
いる。
ている。例えば、米国特許2,894,912,2,749,315,3,37
6,229,3,879,309及び4,260,507を参照されたい。前記
した棒状組成物の場合、少量の水に放置したとき表面が
溶け出して柔らかくなる傾向(柔脆化傾向)のような使
用者が感知し得る特性が通常の化粧石鹸に比べて劣って
いる。
石鹸が相構造を示すことは数年前から公知である。Ferg
uson著,Industrial and Engineering Chemistry 35,10
05(1943)の“Bailey's Oil and Fat Products”Vol.1
(第4版,D.Swern編)並びにBuergerら著,Proc.Na
t.Acad,Sci.US28,526(1942)及び31,226(1945)に記
載されている。
uson著,Industrial and Engineering Chemistry 35,10
05(1943)の“Bailey's Oil and Fat Products”Vol.1
(第4版,D.Swern編)並びにBuergerら著,Proc.Na
t.Acad,Sci.US28,526(1942)及び31,226(1945)に記
載されている。
米国特許3,523,909(Bradley)には、ω相(κ相とも称す
る)を除去する工程を含む石鹸組成物の或る種の特性を
改善する方法が開示されている。
る)を除去する工程を含む石鹸組成物の或る種の特性を
改善する方法が開示されている。
石鹸の相構造を剪断力を用いて修飾することは本出願人
の英国特許出願2,118,854Aに記載されている。前記した
ような特性を改良するための処理は、本出願人の英国特
許出願2,118,055A、2,118,056A及び2,119,666Aにも記載
されている。前記特許出願明細書には、非阻害量[組成
物の全量の5重量%未満という名目量(token amount)を
意味する]の非石鹸洗剤を理論的には配合し得ることが
単に言及されているに過ぎない。
の英国特許出願2,118,854Aに記載されている。前記した
ような特性を改良するための処理は、本出願人の英国特
許出願2,118,055A、2,118,056A及び2,119,666Aにも記載
されている。前記特許出願明細書には、非阻害量[組成
物の全量の5重量%未満という名目量(token amount)を
意味する]の非石鹸洗剤を理論的には配合し得ることが
単に言及されているに過ぎない。
本発明により提供される洗浄組成物は、 a)組成物の少なくとも10重量%の量の脂肪酸石鹸と b)組成物の少なくとも5重量%の量の非石鹸洗剤活性物
質と を含み、前記石鹸の少なくとも一部がδ相の状態にあ
る。
質と を含み、前記石鹸の少なくとも一部がδ相の状態にあ
る。
δ相の状態の石鹸とは、X線回折分析(波長1.5418Åの
CuKα)の結果3種のピーク、即ち19.50゜(4.55Å),2
3.00゜(3.86Å)及び25.00゜(3.56Å)が認められ、そ
の合計強度が少なくとも50カウント/秒である相構造を
有する石鹸を意味する。
CuKα)の結果3種のピーク、即ち19.50゜(4.55Å),2
3.00゜(3.86Å)及び25.00゜(3.56Å)が認められ、そ
の合計強度が少なくとも50カウント/秒である相構造を
有する石鹸を意味する。
本発明者らによる外部標準物質の非存在下で洗浄組成物
中に存在する相を評価する方法は、KlugHP及びAlexande
r LE著“X-ray diffraction procedures for polycryst
alline and amorphous materials”New York,London:J
ohn Wiley,1954に記載されている標準物質(standards)
を使用しない方法から誘導した。
中に存在する相を評価する方法は、KlugHP及びAlexande
r LE著“X-ray diffraction procedures for polycryst
alline and amorphous materials”New York,London:J
ohn Wiley,1954に記載されている標準物質(standards)
を使用しない方法から誘導した。
X線回折法は結晶物質の定性分析法として広く使用され
ている。粉末状態の結晶相が特異な“フィンガープリン
ト”X線回折スペクトルを示すことから、相同定のため
に標準物質が使用されている。十分安定化させたX線発
生装置、比例計数管、高分解能回折計及び通常コンピュ
ーターコントロールを使用すると、結晶相のスペクトル
における特徴的なピークの夫々について信頼性の高い強
度データが得られる。強度は被験サンプル中に存在する
相の重量分と相関関係にあり、上気した文献のKlug HP
及びAlexander LEの方法に従って定量し得る。
ている。粉末状態の結晶相が特異な“フィンガープリン
ト”X線回折スペクトルを示すことから、相同定のため
に標準物質が使用されている。十分安定化させたX線発
生装置、比例計数管、高分解能回折計及び通常コンピュ
ーターコントロールを使用すると、結晶相のスペクトル
における特徴的なピークの夫々について信頼性の高い強
度データが得られる。強度は被験サンプル中に存在する
相の重量分と相関関係にあり、上気した文献のKlug HP
及びAlexander LEの方法に従って定量し得る。
X線回折計(Philips製)にスペクトルのコンピュータ
処理手段を組合せて使用すると、非石鹸活性物質、δ相
の石鹸及び部分的に無秩序な相の石鹸を相対的に定量化
することができる。非石鹸洗剤活性物質が脂肪族アシル
イセチオネートのときには、次の3種の標準スペクトル
が同定された。
処理手段を組合せて使用すると、非石鹸活性物質、δ相
の石鹸及び部分的に無秩序な相の石鹸を相対的に定量化
することができる。非石鹸洗剤活性物質が脂肪族アシル
イセチオネートのときには、次の3種の標準スペクトル
が同定された。
1.市販製品、即ちLever Bros.Co.USA製Dove toilet b
ar由来の脂肪族アシルイセチオネートから誘導されるス
ペクトル。21.60゜(4.11Å)のピークでのこの回折パタ
ーンの最大強度から、未知サンプル中に存在する脂肪族
アシルイセチオネートの量が限定される。
ar由来の脂肪族アシルイセチオネートから誘導されるス
ペクトル。21.60゜(4.11Å)のピークでのこの回折パタ
ーンの最大強度から、未知サンプル中に存在する脂肪族
アシルイセチオネートの量が限定される。
2.計算上細分化された(refined in the calculation)各
ピーク強度を有する実験的スペクトルから誘導される部
分的に無秩序な石鹸の擬スペクトル。19.34゜(4.59Å)
及び22.65゜(3.92Å)におけるピーク強度の合計から、
部分的に無秩序な石鹸相に関する定量化パラメータが得
られた。ピーク幅は2゜に固定した。
ピーク強度を有する実験的スペクトルから誘導される部
分的に無秩序な石鹸の擬スペクトル。19.34゜(4.59Å)
及び22.65゜(3.92Å)におけるピーク強度の合計から、
部分的に無秩序な石鹸相に関する定量化パラメータが得
られた。ピーク幅は2゜に固定した。
3.各ピークについてピーク細分化した(peak refinemen
t)実験研究の結果誘導されたδ相石鹸の擬スペクトル。
19.50゜(4.55Å),23.00゜(3.86Å)及び25.00°(3.5
6Å)における3種のピークの合計から、定量化を行な
った。ピーク幅は0.7゜に固定した。
t)実験研究の結果誘導されたδ相石鹸の擬スペクトル。
19.50゜(4.55Å),23.00゜(3.86Å)及び25.00°(3.5
6Å)における3種のピークの合計から、定量化を行な
った。ピーク幅は0.7゜に固定した。
上記した値は、840カウント/秒(スリットセッティン
グ,発散−1°,受信−0.1mm)のコランダムスペクト
ル(α-A1203,BDH Analytical Grade,約0.3μm)にお
ける最強ピーク(2.09Å)に対して強度を示すX線管を
用いて得た。
グ,発散−1°,受信−0.1mm)のコランダムスペクト
ル(α-A1203,BDH Analytical Grade,約0.3μm)にお
ける最強ピーク(2.09Å)に対して強度を示すX線管を
用いて得た。
上記した方法により、回折パターンに基づいてDove化粧
棒状石鹸、部分的に無秩序な石鹸及びδ相の石鹸を相対
的に定量することができるが、純粋な単一相標準物質(s
ingle phase reference standards)を入手できないので
重量標準で定量することはできない。この方法は信頼性
の高く且つ再現性のある方法であるため、この方法を用
いて石鹸と非石鹸洗剤との混合物からなる洗浄組成物中
のδ相石鹸の存在の有無を検出することは可能である。
棒状石鹸、部分的に無秩序な石鹸及びδ相の石鹸を相対
的に定量することができるが、純粋な単一相標準物質(s
ingle phase reference standards)を入手できないので
重量標準で定量することはできない。この方法は信頼性
の高く且つ再現性のある方法であるため、この方法を用
いて石鹸と非石鹸洗剤との混合物からなる洗浄組成物中
のδ相石鹸の存在の有無を検出することは可能である。
回折パターンを測定するために、約1gの試料物質を微
粉砕し、“バック・フィル(back fill)”法により標準
のサンプルホルダー中に圧縮して直径20mm,厚さ約3mm
(X線に対して有効且つ無限の厚さ)のディスクを形成
してサンプルとした。50kv及び40mAに設定して発生させ
た波長1.5418ÅのX線(CuKα)をディスクに照射し
た。各値のカウント時間を7.5秒として各サンプルを16
〜40°の範囲で2θの値で走査した。得られたカウント
及び夫々の角度を遠隔地のターミナルに送って、そこで
ディスクに記録し、強度対角度のグラフにプロットし
た。
粉砕し、“バック・フィル(back fill)”法により標準
のサンプルホルダー中に圧縮して直径20mm,厚さ約3mm
(X線に対して有効且つ無限の厚さ)のディスクを形成
してサンプルとした。50kv及び40mAに設定して発生させ
た波長1.5418ÅのX線(CuKα)をディスクに照射し
た。各値のカウント時間を7.5秒として各サンプルを16
〜40°の範囲で2θの値で走査した。得られたカウント
及び夫々の角度を遠隔地のターミナルに送って、そこで
ディスクに記録し、強度対角度のグラフにプロットし
た。
最小二乗法を使用して、得られたスペクトルを標準スペ
クトルの線形結合に適合させた。16〜40°のスペクトル
の標準部分を細分後、各ピーク強度について相対比率を
算出した。絶対ピーク強度(カウント/秒)を、各ピー
クの最大強度に該ピークの相対比率を掛けて算出した。
実際の実験データには、最大強度から推定された75カウ
ント/秒の螢光及び他の因子に起因する一定のバックグ
ラウンド強度も示されていた。
クトルの線形結合に適合させた。16〜40°のスペクトル
の標準部分を細分後、各ピーク強度について相対比率を
算出した。絶対ピーク強度(カウント/秒)を、各ピー
クの最大強度に該ピークの相対比率を掛けて算出した。
実際の実験データには、最大強度から推定された75カウ
ント/秒の螢光及び他の因子に起因する一定のバックグ
ラウンド強度も示されていた。
従って、上記した方法を用いればδ相石鹸の存在の有無
を容易に検知することができる。本発明では、測定した
スペクトルを擬スペクトルに適合させる際の任意の誤差
源を考慮すれば、δ相石鹸に属する3種のピークに対し
て50カウント/秒強度の最小閾値が必要である。
を容易に検知することができる。本発明では、測定した
スペクトルを擬スペクトルに適合させる際の任意の誤差
源を考慮すれば、δ相石鹸に属する3種のピークに対し
て50カウント/秒強度の最小閾値が必要である。
本発明では適宜C8〜C18脂肪族アシルイセチオネー
ト,アルカンスルホネート,エーテルサルフェート,ア
ルキルベンゼンスルホネート,アルキルサルフェート,
オレフィンスルホネート,エトキシル化アルコール及び
その混合物から選択される非石鹸洗剤活性物質を含む。
個人的洗濯用組成物としては脂肪族アシルイセチオネー
トが適当である。
ト,アルカンスルホネート,エーテルサルフェート,ア
ルキルベンゼンスルホネート,アルキルサルフェート,
オレフィンスルホネート,エトキシル化アルコール及び
その混合物から選択される非石鹸洗剤活性物質を含む。
個人的洗濯用組成物としては脂肪族アシルイセチオネー
トが適当である。
“脂肪族石鹸”とは、脂肪族アルカン−若しくはアルケ
ンモノカルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカノールア
ンモニウム塩を指す。本発明組成物においては、例えば
ナトリウム、カリウム、モノ−,ジ−及びトリエタノー
ルアンモニウムカチオン又はその組合せが適している。
一般に、ナトリウム石鹸が好ましい。しかしながら、石
鹸の約1〜25%がカリウム石鹸でも良い。
ンモノカルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカノールア
ンモニウム塩を指す。本発明組成物においては、例えば
ナトリウム、カリウム、モノ−,ジ−及びトリエタノー
ルアンモニウムカチオン又はその組合せが適している。
一般に、ナトリウム石鹸が好ましい。しかしながら、石
鹸の約1〜25%がカリウム石鹸でも良い。
使用される石鹸としては、公知の炭素数が約12〜20、好
ましくは約12〜18の天然又は合成脂肪族(アルカン若し
くはアルケン)酸のアルカリ金属塩が好ましい。天然の
トリグリセリド源から製造した石鹸が好ましい。いずれ
にせよ源は所望する石鹸の特性及び原料の入手し易さに
応じて選択される。
ましくは約12〜18の天然又は合成脂肪族(アルカン若し
くはアルケン)酸のアルカリ金属塩が好ましい。天然の
トリグリセリド源から製造した石鹸が好ましい。いずれ
にせよ源は所望する石鹸の特性及び原料の入手し易さに
応じて選択される。
C12〜C20の範囲の中で低級の炭素数を主とする鎖長を
有する石鹸を、単独でまたはC12〜C20の範囲の中で高
級の炭素数を主とする鎖長を有する石鹸と組合せて使用
することが適している。C12〜C20の範囲の中で低級の
炭素数を主とする鎖長を有する石鹸を調製するためのト
リグリセリド源としては、ヤシ油,パーム核油,ババス
ーヤシ油,ouricuri油,ホシダネヤシ油(tucum oil),
コフネヤシ油,ムルムル油,jaboty核油,khakan核油,
dika nut油及びucuhubaaバターが例示される。上記した
各トリグリセリド源は、全脂肪酸組成中の少なくとも50
%がラウリン酸及び/又はミリスチン酸の形態にあるト
ロピカル堅果油である。
有する石鹸を、単独でまたはC12〜C20の範囲の中で高
級の炭素数を主とする鎖長を有する石鹸と組合せて使用
することが適している。C12〜C20の範囲の中で低級の
炭素数を主とする鎖長を有する石鹸を調製するためのト
リグリセリド源としては、ヤシ油,パーム核油,ババス
ーヤシ油,ouricuri油,ホシダネヤシ油(tucum oil),
コフネヤシ油,ムルムル油,jaboty核油,khakan核油,
dika nut油及びucuhubaaバターが例示される。上記した
各トリグリセリド源は、全脂肪酸組成中の少なくとも50
%がラウリン酸及び/又はミリスチン酸の形態にあるト
ロピカル堅果油である。
C12〜C20の範囲の中で高級の炭素数を主とする鎖長を
有する石鹸を調製するためのトリグリセリド源として
は、獣脂、バーム油、米糖油、ピーナッツ油(groundnut
oil),大豆油及び菜種油のような非トロピカル堅果油
並びにその水素化誘導体が例示される。上記した各脂肪
及び油中には、主として炭素数が16以上の鎖長を有する
脂肪酸が存在する。
有する石鹸を調製するためのトリグリセリド源として
は、獣脂、バーム油、米糖油、ピーナッツ油(groundnut
oil),大豆油及び菜種油のような非トロピカル堅果油
並びにその水素化誘導体が例示される。上記した各脂肪
及び油中には、主として炭素数が16以上の鎖長を有する
脂肪酸が存在する。
本発明組成物中に使用する石鹸混合物としては、C12〜
C18鎖長の含量が少なくとも85%である混合物が好まし
く選択される。好ましい混合物はヤシ油及び獣脂から調
製され、適宜15〜20重量%のヤシ油と80〜85重量%の獣
脂とを含む。前記した混合物は、C12〜C18の鎖長の脂
肪酸を約95%含む。
C18鎖長の含量が少なくとも85%である混合物が好まし
く選択される。好ましい混合物はヤシ油及び獣脂から調
製され、適宜15〜20重量%のヤシ油と80〜85重量%の獣
脂とを含む。前記した混合物は、C12〜C18の鎖長の脂
肪酸を約95%含む。
石鹸が商業的に許容され得る基準に従った不飽和脂肪酸
(unsaturation)を含んでいてもよい。通常不飽和脂肪酸
を過剰に含有させるのは避ける。
(unsaturation)を含んでいてもよい。通常不飽和脂肪酸
を過剰に含有させるのは避ける。
石鹸は、天然の脂肪及び油例えば獣脂,ヤシ油又はその
類似物質を当業界で公知の方法に従ってアルカリ金属水
酸化物で鹸化させる現在の連続石鹸製造方法又は従来の
ケットル煮沸法を用いて調製される。脂肪酸をアルカリ
金属水酸化物又は炭酸塩で中和して石鹸を調製してもよ
い。
類似物質を当業界で公知の方法に従ってアルカリ金属水
酸化物で鹸化させる現在の連続石鹸製造方法又は従来の
ケットル煮沸法を用いて調製される。脂肪酸をアルカリ
金属水酸化物又は炭酸塩で中和して石鹸を調製してもよ
い。
脂肪酸石鹸を好ましくは20〜80重量%、より好ましくは
40〜60重量%組成物中に存在させる。非石鹸洗剤活性物
質を好ましくは10〜60重量%、より好ましくは15〜40重
量%組成物中に存在させる。
40〜60重量%組成物中に存在させる。非石鹸洗剤活性物
質を好ましくは10〜60重量%、より好ましくは15〜40重
量%組成物中に存在させる。
本発明組成物中にδ相石鹸が存在していると、泡立ち特
性が改良された組成物が得られる。組成物が棒形態の固
相状態にあるときには、δ相石鹸が存在することにより
柔脆化(mush)傾向の少ない製品が得られる。使用者が組
成物の全体的な特性の変化を感知し得るようにするため
に存在させるδ相の量は製品により異なる。しかしなが
ら、上記した如く、本発明においては3種のピークにつ
いて少なくとも50カウント/秒のX線回折結果が得られ
るような最小量のδ相を存在させなければならない。上
記した3種のピークについて好ましくは少なくとも100
カウント/秒、より好ましくは少なくとも150カウント
/秒〜最高250カウント/秒のX線回折結果が得られる
ような十分量の脂肪酸石鹸をδ相の状態で存在させる。
性が改良された組成物が得られる。組成物が棒形態の固
相状態にあるときには、δ相石鹸が存在することにより
柔脆化(mush)傾向の少ない製品が得られる。使用者が組
成物の全体的な特性の変化を感知し得るようにするため
に存在させるδ相の量は製品により異なる。しかしなが
ら、上記した如く、本発明においては3種のピークにつ
いて少なくとも50カウント/秒のX線回折結果が得られ
るような最小量のδ相を存在させなければならない。上
記した3種のピークについて好ましくは少なくとも100
カウント/秒、より好ましくは少なくとも150カウント
/秒〜最高250カウント/秒のX線回折結果が得られる
ような十分量の脂肪酸石鹸をδ相の状態で存在させる。
本発明組成物に各種の他の成分を含有させてもよい。前
記成分としては、遊離脂肪酸,充填剤,殺菌剤,螢光物
質,染料及び香料が挙げられる。組成物の全量に対して
1〜20重量%の遊離脂肪酸を配合することが適当であ
る。適当な遊離脂肪酸としては、ラウリン酸,ミリスチ
ン酸,パルミチン酸,ステアリン酸及びその混合物が例
示される。好ましい遊離酸源はヤシ油である。
記成分としては、遊離脂肪酸,充填剤,殺菌剤,螢光物
質,染料及び香料が挙げられる。組成物の全量に対して
1〜20重量%の遊離脂肪酸を配合することが適当であ
る。適当な遊離脂肪酸としては、ラウリン酸,ミリスチ
ン酸,パルミチン酸,ステアリン酸及びその混合物が例
示される。好ましい遊離酸源はヤシ油である。
電解質を組成物の全量に対して1〜6重量%の量存在さ
せることが好ましい。適当な電解質としては、イセチオ
ン酸ナトリウム,塩化ナトリウム,硫酸ナトリウム,炭
酸ナトリウム及びその混合物が例示される。
せることが好ましい。適当な電解質としては、イセチオ
ン酸ナトリウム,塩化ナトリウム,硫酸ナトリウム,炭
酸ナトリウム及びその混合物が例示される。
本発明において石鹸をδ相の状態にするための手段は特
に限定されない。しかしながら、石鹸及び非石鹸洗剤活
性物質を所要の割合で含む混合物に40℃以下の温度で十
分量の水分の存在下で実質量の剪断力を加える方法が適
当である。温度コントロールされた条件下で実質量の剪
断力を加えるためには、本出願人の英国特許出願2,119,
666A及び2,118,854Aに例示されている如きキャビティ・
トランスファー・ミキサー(cavity transfer mixer、
以下CTMと略記することもある)を使用することが好都
合である。勿論、他の形態の高剪断力を与え得るミキサ
ーを使用することも可能である。しかしながら、組成物
の温度は40℃以下、好ましくは35℃以下、より好ましく
は30℃以下に維持しなければならない。前記した温度に
設定するために、通常ミキサーを冷却して剪断作用によ
り生じた熱を除去しなければならない。
に限定されない。しかしながら、石鹸及び非石鹸洗剤活
性物質を所要の割合で含む混合物に40℃以下の温度で十
分量の水分の存在下で実質量の剪断力を加える方法が適
当である。温度コントロールされた条件下で実質量の剪
断力を加えるためには、本出願人の英国特許出願2,119,
666A及び2,118,854Aに例示されている如きキャビティ・
トランスファー・ミキサー(cavity transfer mixer、
以下CTMと略記することもある)を使用することが好都
合である。勿論、他の形態の高剪断力を与え得るミキサ
ーを使用することも可能である。しかしながら、組成物
の温度は40℃以下、好ましくは35℃以下、より好ましく
は30℃以下に維持しなければならない。前記した温度に
設定するために、通常ミキサーを冷却して剪断作用によ
り生じた熱を除去しなければならない。
本発明によれば、少なくとも10重量%の脂肪酸石鹸と少
なくとも5重量%の非石鹸洗剤活性物質と石鹸の少なく
とも一部をδ相の状態にするのに十分量の水分とを含み
且つ40℃以下の温度に維持された混合物に高剪断力を加
えて洗浄組成物を調製する方法も提供される。
なくとも5重量%の非石鹸洗剤活性物質と石鹸の少なく
とも一部をδ相の状態にするのに十分量の水分とを含み
且つ40℃以下の温度に維持された混合物に高剪断力を加
えて洗浄組成物を調製する方法も提供される。
好ましくは混合物をキャビティ・トランスファー・ミキ
サーに通して混合物に高剪断力を加える。δ相石鹸を含
む組成物を形成後、組成物を適当に粉砕し、所要により
乾燥(例えばトレイ乾燥)し、圧出し(plodded)、棒状
に打ち抜く(stamped)。所望により、他の形態例えばシ
ート,フレーク,粉末又は顆粒の形態の組成物を調製し
てもよい。適当なキャビティ・トランスファー・ミキサ
ーの詳細は上記した通りである。他の形態の高剪断力を
与え得るミキサーを使用してもよい。
サーに通して混合物に高剪断力を加える。δ相石鹸を含
む組成物を形成後、組成物を適当に粉砕し、所要により
乾燥(例えばトレイ乾燥)し、圧出し(plodded)、棒状
に打ち抜く(stamped)。所望により、他の形態例えばシ
ート,フレーク,粉末又は顆粒の形態の組成物を調製し
てもよい。適当なキャビティ・トランスファー・ミキサ
ーの詳細は上記した通りである。他の形態の高剪断力を
与え得るミキサーを使用してもよい。
処理中混合物の温度を40℃以下、好ましくは35℃以下、
より好ましくは30℃以下に維持しなければならない。通
常剪断作用により生じた熱を除去するためにミキサーを
冷却しなければならない。
より好ましくは30℃以下に維持しなければならない。通
常剪断作用により生じた熱を除去するためにミキサーを
冷却しなければならない。
本発明方法によりδ相を生じさせるためには、或る最少
量の水分を存在させることが必須である。本出願人の知
見では、必要最少量は組成物中に存在する電解質の量に
依存する。例えば、組成物の全量に対して5.43重量%の
電解質が存在する組成物の場合には少なくとも11重量%
の水が必要であり、組成物中の電解質量が2.2重量%に
過ぎないときには少なくとも8重量%の水が必要であ
る。同様に、存在可能な水の最大量も組成物により異な
り、各組成物の飽和点及び組成物の形態により決定され
得る。通常最大量は組成物の全量の好ましくは20重量
%、より好ましくは16重量%である。
量の水分を存在させることが必須である。本出願人の知
見では、必要最少量は組成物中に存在する電解質の量に
依存する。例えば、組成物の全量に対して5.43重量%の
電解質が存在する組成物の場合には少なくとも11重量%
の水が必要であり、組成物中の電解質量が2.2重量%に
過ぎないときには少なくとも8重量%の水が必要であ
る。同様に、存在可能な水の最大量も組成物により異な
り、各組成物の飽和点及び組成物の形態により決定され
得る。通常最大量は組成物の全量の好ましくは20重量
%、より好ましくは16重量%である。
本発明方法によりδ相石鹸を得るために必要な水の量と
存在する電解質の量との間に単純な相関関係は認められ
なかった。或る最少量の水分が必要なことを考慮すれ
ば、所要有効量を決定することは比較的容易であろう。
通常組成物は少なくとも8重量%の水を含むことが好ま
しい。
存在する電解質の量との間に単純な相関関係は認められ
なかった。或る最少量の水分が必要なことを考慮すれ
ば、所要有効量を決定することは比較的容易であろう。
通常組成物は少なくとも8重量%の水を含むことが好ま
しい。
以下、本発明の実施例を添付図面を参照しながら説明す
る。
る。
実施例1〜3 下記に示す組成を有する洗剤組成物のバッチに各種条件
下で高剪断力を加えた。
下で高剪断力を加えた。
重量% 脂肪酸ナトリウム石鹸 15 脂肪族アシルイセチオン酸ナトリウム 22 遊離脂肪酸 8 イセチオン酸ナトリウム 5 塩化ナトリウム 0.5 水 11.5 残部 2 脂肪酸石鹸は、獣脂石鹸とヤシ石鹸とを獣脂石鹸対ヤシ
石鹸=82:18の比率で含む混合物から構成した。脂肪族
アシルイセチオン酸塩の脂肪部分はヤシ油由来のもので
あつた。遊離脂肪酸はステアリン酸とヤシ酸とをステア
リン酸対ヤシ酸=84:16の比率で含む混合物であった。
残部には、染料、香料及び酸化防止剤を包含させた。
石鹸=82:18の比率で含む混合物から構成した。脂肪族
アシルイセチオン酸塩の脂肪部分はヤシ油由来のもので
あつた。遊離脂肪酸はステアリン酸とヤシ酸とをステア
リン酸対ヤシ酸=84:16の比率で含む混合物であった。
残部には、染料、香料及び酸化防止剤を包含させた。
実施例1:少なくとも60℃の温度で200gの組成物バッ
チと少量の水とをWinkworth sigmaブレードミキサーに
て混合して、水15重量%を含有する均質混合物を作成し
た。ステンレススチール製の混合チャンバの温度をコン
トロールした。一定作業量が確保されるようにブレード
の回転速度を30rpmに設定した。
チと少量の水とをWinkworth sigmaブレードミキサーに
て混合して、水15重量%を含有する均質混合物を作成し
た。ステンレススチール製の混合チャンバの温度をコン
トロールした。一定作業量が確保されるようにブレード
の回転速度を30rpmに設定した。
組成物の温度を25℃まで下げて維持した。バッチを60分
間処理した。処理中サンプルを5分間隔で抜き取り、X
線回折分析にかけて存在するδ相石鹸の量を測定した。
結果を第1図に示す。第1図は混合時間(分)と石鹸δ
相の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/
秒)との関係を示すグラフである。第1図に示す如く、
組成物に加わる剪断力の量が増すにつれてδ相石鹸の含
量が増すが、約40分後にプラトーに達した。
間処理した。処理中サンプルを5分間隔で抜き取り、X
線回折分析にかけて存在するδ相石鹸の量を測定した。
結果を第1図に示す。第1図は混合時間(分)と石鹸δ
相の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/
秒)との関係を示すグラフである。第1図に示す如く、
組成物に加わる剪断力の量が増すにつれてδ相石鹸の含
量が増すが、約40分後にプラトーに達した。
実施例2:本実施例では5種の上記組成物バッチを使用
した。1種のバッチは含水量11重量%まで風乾した。残
りの4種のバッチは添加した水の量を変えて60℃の温度
でWinkworth sigmaブレードミキサーにて処理した。得
られた各サンプルの含水量は夫々12.4重量%、12.7重量
%、14.4重量%及び15.5重量%であった。
した。1種のバッチは含水量11重量%まで風乾した。残
りの4種のバッチは添加した水の量を変えて60℃の温度
でWinkworth sigmaブレードミキサーにて処理した。得
られた各サンプルの含水量は夫々12.4重量%、12.7重量
%、14.4重量%及び15.5重量%であった。
各サンプルをブレード回転速度を30rpmに設定したWinkw
orthミキサーにて組成物の温度を25℃に維持しながら45
分間処理した。
orthミキサーにて組成物の温度を25℃に維持しながら45
分間処理した。
結果を第2図に示す。第2図は各サンプルの含水量と石
鹸δ相の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント
/秒)との関係を示すグラフである。第2図に示す如
く、含水量が11重量%を超えたときにのみδ相石鹸の存
在が認められた。
鹸δ相の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント
/秒)との関係を示すグラフである。第2図に示す如
く、含水量が11重量%を超えたときにのみδ相石鹸の存
在が認められた。
実施例3;60℃で組成物と添加した水とを30rpmのWinkw
orth sigmaブレードミキサーにて混合して、含水量15重
量%の7種の上記組成物バッチを作成した。
orth sigmaブレードミキサーにて混合して、含水量15重
量%の7種の上記組成物バッチを作成した。
組成部の温度を夫々25℃,30℃,35℃,40℃,50℃,60
℃又は70℃に維持しながら各バッチを30rpmで作動するW
inkworth sigmaブレードミキサーにて45分間処理した。
℃又は70℃に維持しながら各バッチを30rpmで作動するW
inkworth sigmaブレードミキサーにて45分間処理した。
結果を第3図に示す。第3図は各バッチの処理温度
(℃)と石鹸δ相の存在に属するX線回折ピークの強度
(カウント/秒)との関係を示すグラフである。第3図
に示す如く、本発明組成物の場合温度が約35℃以上にな
るとδ相の生成が有意に減少した。
(℃)と石鹸δ相の存在に属するX線回折ピークの強度
(カウント/秒)との関係を示すグラフである。第3図
に示す如く、本発明組成物の場合温度が約35℃以上にな
るとδ相の生成が有意に減少した。
実施例4〜6 下記に示す組成を有する洗剤組成物に各種条件下で高剪
断力を加えた。
断力を加えた。
重量% 脂肪酸ナトリウム石鹸 54 脂肪族アシルイセチオン酸ナトリウム 23 遊離脂肪酸 9 イセチオン酸ナトリウム 2.2 塩化ナトリウム 0.2 水 11.5 残部 0.1 脂肪酸石鹸は、獣脂石鹸とヤシ石鹸とを獣脂石鹸対ヤシ
石鹸=82:18の比率で含む混合物から構成した。脂肪族
アシルイセチオン酸塩の脂肪酸部分はヤシ油由来のもの
であつた。遊離脂肪酸はステアリン酸とヤシ遊離脂肪酸
とをステアリン酸対ヤシ酸=84:16の比率で含む混合物
であった。残部には酸化防止剤を包含した。
石鹸=82:18の比率で含む混合物から構成した。脂肪族
アシルイセチオン酸塩の脂肪酸部分はヤシ油由来のもの
であつた。遊離脂肪酸はステアリン酸とヤシ遊離脂肪酸
とをステアリン酸対ヤシ酸=84:16の比率で含む混合物
であった。残部には酸化防止剤を包含した。
実施例4:60℃の温度で200gの組成物バッチをWinkwor
th sigmaブレードミキサーにて混合して、水15重量%を
含有する混合物を作成した。
th sigmaブレードミキサーにて混合して、水15重量%を
含有する混合物を作成した。
その後実施例1と同様に処理した。
結果を第4図に示す。第4図は混合時間(分)と石鹸δ
相の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/
秒)との関係を示すグラフである。第4図に示す如く、
δ相はまず処理10分後に検出され、処理が進むにつれて
その濃度は確実に増加した。
相の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/
秒)との関係を示すグラフである。第4図に示す如く、
δ相はまず処理10分後に検出され、処理が進むにつれて
その濃度は確実に増加した。
実施例5:本実施例では5種の上記組成物バッチを使用
した。4種のバッチを風乾して夫々8.1重量%、8.9重量
%、10.1重量%及び11.1重量%の含水量に調整した。第
5のバッチと少量の水とを60℃の温度でWinkworthミキ
サーにて混合して含水量11.8重量%とした。
した。4種のバッチを風乾して夫々8.1重量%、8.9重量
%、10.1重量%及び11.1重量%の含水量に調整した。第
5のバッチと少量の水とを60℃の温度でWinkworthミキ
サーにて混合して含水量11.8重量%とした。
その後各バッチを25℃で、30rpmのWinkworthミキサーに
て45分間処理した。
て45分間処理した。
結果を第5図に示す。第5図は含水量(重量%)と石鹸
δ相の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/
秒)との関係を示すグラフである。第5図に示す如く、
本発明組成物においてもδ相生成のための含水量閾値は
約8重量%であり、約12重量%の含水量で組成物は飽和
状態に達する。
δ相の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/
秒)との関係を示すグラフである。第5図に示す如く、
本発明組成物においてもδ相生成のための含水量閾値は
約8重量%であり、約12重量%の含水量で組成物は飽和
状態に達する。
実施例6:含水量を10重量%とした本発明組成物の処理
温度を実施例3の手順に従って調べた。6種のバッチに
対する温度は27.5℃,32.5℃,35℃,40℃,47℃及び60
℃であった。
温度を実施例3の手順に従って調べた。6種のバッチに
対する温度は27.5℃,32.5℃,35℃,40℃,47℃及び60
℃であった。
結果を第6図に示す。第6図は処理温度(℃)とδ相石
鹸の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/
秒)との関係を示すグラフである。第6図に示す如く、
δ相石鹸の生成は約32℃又はそれ以下の温度で認められ
た。
鹸の存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/
秒)との関係を示すグラフである。第6図に示す如く、
δ相石鹸の生成は約32℃又はそれ以下の温度で認められ
た。
実施例7〜13 実施例1〜3の組成物を使用して、組成物をキャビティ
・トランスファー・ミキサーに通して該組成物に剪断力
を加える実験を行なった。
・トランスファー・ミキサーに通して該組成物に剪断力
を加える実験を行なった。
組成物の成分をまず軽く混合し、混合物を均質化するた
めに70℃でキャビティ・トランスファー・ミキサーに通
した。数種のバッチに水を添加して、含水量の異なる被
験組成物を作成した。
めに70℃でキャビティ・トランスファー・ミキサーに通
した。数種のバッチに水を添加して、含水量の異なる被
験組成物を作成した。
各混合物を一定の温度及び剪断力の条件下でキャビティ
・トランスファー・ミキサーに通した。キャビティ・ト
ランスファー・ミキサーとしては、英国特許2,118,854
のFig.1に示されている円筒状のものを使用した。ミキ
サーには、1列当り6個の半球体キャビティが6列、即
ち36個の半球体キャビティを有する半径2.54cmの回転子
が設けられており、各キャビティの半径は1.25cmであ
る。固定子の内面には1列当り6個のキャビティが7列
設けられている。固定子の外表面と接するジャケット及
び回転子の内部に配置されている導管により温度がコン
トロールされる。熱交換媒体としてグリコールを使用し
た。スループット(throughput)及び回転子速度を夫々25
0〜500g/分及び50〜150rpmの範囲に設定することによ
り、押出材料の出口温度を調整した。
・トランスファー・ミキサーに通した。キャビティ・ト
ランスファー・ミキサーとしては、英国特許2,118,854
のFig.1に示されている円筒状のものを使用した。ミキ
サーには、1列当り6個の半球体キャビティが6列、即
ち36個の半球体キャビティを有する半径2.54cmの回転子
が設けられており、各キャビティの半径は1.25cmであ
る。固定子の内面には1列当り6個のキャビティが7列
設けられている。固定子の外表面と接するジャケット及
び回転子の内部に配置されている導管により温度がコン
トロールされる。熱交換媒体としてグリコールを使用し
た。スループット(throughput)及び回転子速度を夫々25
0〜500g/分及び50〜150rpmの範囲に設定することによ
り、押出材料の出口温度を調整した。
こうして処理された各バッチをX線回折分析にかけて、
存在するδ相の量を測定した。使用した条件及び結果を
下記表1に示す。
存在するδ相の量を測定した。使用した条件及び結果を
下記表1に示す。
表1の結果から明らかな通り、δ相石鹸は実施例9,1
0,11及び12においてのみ、即ち組成物の含水量が11.5
重量%以上でありCTMを通過する際の組成物の温度が35
℃以下に維持されているときにのみ生成された。
0,11及び12においてのみ、即ち組成物の含水量が11.5
重量%以上でありCTMを通過する際の組成物の温度が35
℃以下に維持されているときにのみ生成された。
実施例7〜13の各組成物を、CTMから出た混合物を粉砕
し、圧出し、撃ち抜くことにより棒状に形成した。各棒
状製品の柔脆化(mush)及び泡立ち特性を述べた。結果を
下記表2に示す。
し、圧出し、撃ち抜くことにより棒状に形成した。各棒
状製品の柔脆化(mush)及び泡立ち特性を述べた。結果を
下記表2に示す。
上記結果から明らかな通り、存在する石鹸の少なくとも
一部がδ相の状態にある本発明組成物からなる棒状製品
(実施例8,9,10,11)の場合、δ相の石鹸相を全く
含まない類似の組成物からなる棒状製品(実施例7,1
2,13)に比べて柔脆化傾向が少なく且つ泡立ち特性は
改善されていた。客観的に柔脆化傾向を調べる試験は次
のようにして行なった。即ち、所定温度の水中に所定時
間棒状製品を放置後、50cm2を切り抜き、溶失した材料
の質量を測定した。溶失した材料が少ない程柔脆化傾向
が乏しいと判定される。主観的に柔脆化傾向を調べる試
験は次のようにして行なった。即ち、パネラーが30℃の
水に浸漬後の各棒状製品を手袋をはめた手で18回絞る(t
wist)操作を1日8回、4日間繰り返した。4日目終了
後棒状製品を排水トレイに置いて1晩放置した。5日目
にトレイと接している棒状製品の表面を経験豊かな作業
員が突いて調べた。生じた凹みの深さ及び面積を表に示
した如き数値で表した。数値は高くなる程凹みが大きく
なり、柔脆化傾向が強いと判定される。
一部がδ相の状態にある本発明組成物からなる棒状製品
(実施例8,9,10,11)の場合、δ相の石鹸相を全く
含まない類似の組成物からなる棒状製品(実施例7,1
2,13)に比べて柔脆化傾向が少なく且つ泡立ち特性は
改善されていた。客観的に柔脆化傾向を調べる試験は次
のようにして行なった。即ち、所定温度の水中に所定時
間棒状製品を放置後、50cm2を切り抜き、溶失した材料
の質量を測定した。溶失した材料が少ない程柔脆化傾向
が乏しいと判定される。主観的に柔脆化傾向を調べる試
験は次のようにして行なった。即ち、パネラーが30℃の
水に浸漬後の各棒状製品を手袋をはめた手で18回絞る(t
wist)操作を1日8回、4日間繰り返した。4日目終了
後棒状製品を排水トレイに置いて1晩放置した。5日目
にトレイと接している棒状製品の表面を経験豊かな作業
員が突いて調べた。生じた凹みの深さ及び面積を表に示
した如き数値で表した。数値は高くなる程凹みが大きく
なり、柔脆化傾向が強いと判定される。
第1図〜第6図は本発明組成物の調製条件と石鹸δ相の
存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/秒)と
の関係を示すグラフである。
存在に属するX線回折ピークの強度(カウント/秒)と
の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート・スタンリイ・リー イギリス国、ウイラル・エル・63・9・エ ル・デイー、ベビントン、スピタル、ポー ルトン・ロード・37
Claims (12)
- 【請求項1】a)組成物の少なくとも10重量%の量の脂肪
酸石鹸と b)組成物の少なくとも5重量%の量の非石鹸洗剤活性物
質と からなる洗浄組成物であって、前記石鹸の少なくとも一
部がデルタ相の状態にあることを特徴とする洗浄組成
物。 - 【請求項2】非石鹸洗剤化合物がC8〜C18脂肪族アシ
ルイセチオネート,アルカンスルホネート,エーテルサ
ルフェート,アルキルベンゼンスルホネート,アルキル
サルフェート,オレフィンスルホネート,エトキシル化
アルコール及びその混合物から選択される請求項1記載
の組成物。 - 【請求項3】脂肪酸石鹸の存在量が組成物の20〜80重量
%であり、非石鹸洗剤の存在量が組成物の10〜60重量%
である請求項1又は2記載の組成物。 - 【請求項4】1〜6重量%の電解質を含む請求項1〜3
のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項5】電解質がイセチオン酸ナトリウム,塩化ナ
トリウム,硫酸ナトリウム,炭酸ナトリウム及びその混
合物からなる群から選択される請求項4記載の組成物。 - 【請求項6】1〜20重量%の脂肪酸を含む請求項1〜5
のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項7】脂肪酸がラウリン酸,パルミチン酸,ステ
アリン酸及びその混合物からなる群から選択される請求
項6記載の組成物。 - 【請求項8】存在する脂肪酸石鹸が獣脂石鹸とヤシ油石
鹸の混合物である請求項1〜7のいずれかに記載の組成
物。 - 【請求項9】少なくとも10重量%の脂肪酸石鹸と少なく
とも5重量%の非石鹸洗剤活性物質と石鹸の少なくとも
一部をデルタ相の状態にするのに十分な量の水分を含み
且つ40℃以下の温度に維持された混合物に高剪断力を加
えることを特徴とする洗浄組成物の調製方法。 - 【請求項10】組成物が少なくとも8重量%の水を含む
請求項9記載の方法。 - 【請求項11】組成物が少なくとも11重量%の水分と少
なくとも5重量%の電解質を含む請求項9記載の方法。 - 【請求項12】組成物をキャビティ・トランスファー・
ミキサーに通して組成物に高剪断力を加える請求項10又
は11記載の方法。
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|---|---|---|---|
| GB878708829A GB8708829D0 (en) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | Cleaning compositions |
| GB8708829 | 1987-04-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63268800A JPS63268800A (ja) | 1988-11-07 |
| JPH0631429B2 true JPH0631429B2 (ja) | 1994-04-27 |
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|---|---|---|---|
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| AU634063B2 (en) * | 1990-06-01 | 1993-02-11 | Unilever Plc | Cleaning compositions providing improved mush reduction mildness enhancement or both |
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