JPH0631847B2 - 廃溶媒の処理方法 - Google Patents

廃溶媒の処理方法

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JPH0631847B2
JPH0631847B2 JP2199886A JP2199886A JPH0631847B2 JP H0631847 B2 JPH0631847 B2 JP H0631847B2 JP 2199886 A JP2199886 A JP 2199886A JP 2199886 A JP2199886 A JP 2199886A JP H0631847 B2 JPH0631847 B2 JP H0631847B2
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tributyl phosphate
waste solvent
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壽治 青木
猛 岩本
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原子力発電所等で発生する使用済み核燃料を
再処理工程において硝酸水溶液に溶解させ、その後燐酸
トリブチルと希釈剤からなる溶液によってU、Pu等の放
射性物質を抽出した燐酸トリブチル、希釈剤を含む廃溶
媒から燐酸トリブチル及び希釈剤を回収するための廃溶
媒の処理方法に関するものである。
更に詳しくは、原子力発電所等で発生する使用済み核燃
料を再処理工程において硝酸水溶液に溶解させ、その
後、燐酸トリブチルと希釈剤からなる溶液によってU、P
u等の放射性物質を抽出した燐酸トリブチル、希釈剤を
含む廃溶媒から燐酸トリブチル及び希釈剤を回収するに
際し、先ず廃溶媒に含まれている高沸点の劣化生成物を
薄膜蒸発式蒸留装置により、次いで精留塔により燐酸ト
リブチルと希釈剤を分離、回収することにより、留出率
を低下することなく高い純度の燐酸トリブチル及び希釈
剤が回収でき、しかも蒸留操作が円滑に行えるようにす
る廃溶媒の処理方法を提供するものである。
〔従来の技術〕
一般に原子力発電所等で発生する使用済み核燃料は、再
処理工程において硝酸水溶液に溶解させ、その後、燐酸
トリブチル(以下「TBP」と略記する)と希釈剤(ド
デカン、ケロセン、C10〜C14の炭化水素等)からなる
溶媒によってU、Pu等が、抽出されている。上述の操作
によりTBPと希釈剤の溶媒は硝酸、放射線及び熱等に
よるTBPあるいは希釈剤の分解生成物(燐酸ジブチ
ル、燐酸モノブチル、燐酸、ニトロドデカン、ドデカノ
ン、ドデカノール、リン酸エステル、炭化水素)、及び
燐酸ジブチル(以下「DBP」と略記する)あるいは燐
酸エステル等との錯体が含有されると共に、硝酸水溶液
中の無機物(Zr、Rh、Nb、Ru、U、Pu等)、水及び硝酸
等を微量含有することになる。このようにTBPと希釈剤
の溶媒に上述の操作後に含まれるようになる、分解生成
物、DBT等の錯体、無機物、硝酸等を「劣化生成物」と
いう。
上述のような熱分解を起こし易いTBP及び劣化生成物
を含む廃溶媒からTBP及び希釈剤を回収するには、4
〜5段の分離段数を有する精留塔が使用されている。
しかし、精留操作において精留塔の缶残側は殆どTBP
になり、かつ塔圧損により塔内の圧力が高くなって、蒸
留温度が設定温度より高くなる。
また、DBP等のTBPを分解劣化させる劣化生成物は
殆ど高沸点であるため、缶残側に蓄積されることにな
る。
これらの結果、精留塔の缶残側においては長時間、高温
度で加熱されることになり、TBPが熱分解されるとい
う問題があった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、上述のような問題点を解決し、留出率
が低下することなく高い純度の燐酸トリブチル及び希釈
剤が回収でき、しかも蒸留操作を円滑に行なうことがで
きる廃溶媒(燐酸トリブチルと希釈剤を含む)の処理方
法を提供するにある。
〔問題点を解決するための手段〕
すなわち、本発明は、原子力発電所等で発生する使用済
み核燃料を再処理工程において硝酸水溶液に溶解させ、
その後、燐酸トリブチルと希釈剤からなる溶液によって
U、Pu等の放射性物質を抽出した燐酸トリブチル、希釈
剤を含む廃溶媒から燐酸トリブチル及び希釈剤を回収す
るに際し、先ず廃溶媒に含まれている高沸点の劣化生成
物を薄膜蒸発式蒸留装置により除去し、次いで精留塔に
より燐酸トリブチルと希釈剤を分離し回収する廃溶媒の
処理方法を提供するものである。
薄膜蒸発式蒸留装置は、装置内での溶媒の滞留時間が短
く、しかも局部的な異常滞留が生じず、蒸発効率の高い
ものを使用する必要がある。この装置としては、生産装
置として実用化されている点及び使用実績からして化学
工業便覧(昭和55年12月25日.丸善株式会社発行)第40
6頁、図4・11(J)に記載されているような撹拌薄膜
蒸発式蒸留装置を使用するのが好ましい。
精留塔は、薄膜蒸発式リボイラーを装着した構成のもの
を使用するのが好ましい。
廃溶媒の処理に際しては、第1図に示すような回転ロー
タ1aを内装した薄膜蒸発式蒸留装置1に精留塔2を連
結すると共に、精留塔2の底部に回転ロータ3aを、頂
部にコンデンサー4をそれぞれ連結し、蒸留装置1の留
出液を直接精留塔2に供給するように構成するのが好ま
しい。しかし、薄膜蒸発式蒸留装置と精留塔を単独に設
置し、蒸留装置の留出液を一旦コンデンサーで凝縮さ
せ、改めて予熱器等により加熱昇温させて、精留塔に供
給する構成でも実施することができる。
〔実施例〕
蒸留,精留操作条件 蒸留装置の蒸発面寸法: 80×300 mm 精留塔の寸法: 25×200mm ×2段 リボイラーの蒸発面寸法: 80×300mm 精留塔の圧力(塔頂): 1 torr 蒸留装置の加熱温度: 155℃ リボイラーの加熱温度: 160℃ ロータの回転数: 280 R.P.M 精留塔の還流比: 0.3 供 給 液 量: 0.2 kg/hr 上述のような条件で、第1図に示すような装置を使用
し、ドデカン70.3容量%、TBP29.7容量%、分解生成
物及びDBP等0.1容量%以下(ドデカン64.5重量%、
TBP35.5重量%、分解生成物及びDBP等0.1容量%
以下)からなる溶液を蒸留,精留処理を行なったとこ
ろ、次のような結果を得ることができた。
(1)蒸留,精留処理による溶液中の組成変化留出液の組
成は、ドデカンが99.9重量%以上、TBPが20PPM以
下であり、また、精留塔缶残液の組成は、ドデカンが
0.6重量%、TBPが99.4重量%である。
(2)溶液中に含まれていたDBP(53 PPM)は、蒸留,
精留操作を行なったところ、薄膜蒸発式蒸留装置の残液
中にDBPが102 PPM含有されていたが、精留塔の留出
液及び精留塔缶残液からはDBPを検出することができ
なかった。
このことからも、分解生成物及びDBP等の高沸点劣化
生成物は、薄膜蒸発式蒸留装置により完全に除去される
と共に、精留塔内においてTBPの熱分解によるDBP
の発生がなかったことがわかる。
操作終了後に精留塔の充填物を点検したが着色した劣化
生成の付着が見られなかった。
〔比較実施例〕
上述の実施例と同一の組成の溶液を、第2図に示すよう
な予熱器10を精留塔11に連結すると共に、精留塔1
1の底部にリボイラー12を、頂部にコンデンサー13
をそれぞれ連結した構成の装置を使用した他は実施例と
同一条件で精留操作を行なったところ、精留操作による
溶液中の組成は上述の実施例と略同一であった。しか
し、溶液中に含まれていたDBP(53 PPM)は、精留操
作を行なった結果、留出液からはDBPを検出すること
はできなかったが、缶残液ではDBPが203 PPMに増加
していた。
なお、操作終了後に精留塔の充填物を点検したところ、
褐色で粘着性のある劣化生成物が付着していた。
〔発明の効果〕
上述のようにうに原子力発電所等で発生する使用済み核
燃料を再処理工程において硝酸水溶液に溶解させ、その
後、燐酸トリブチルと希釈剤からなる溶液によってU、P
u等の放射性物質を抽出した燐酸トリブチルおよび希釈
剤を含む廃溶媒から、燐酸トリブチル及び希釈剤を回収
するに際し、先ず廃溶媒に含まれている高沸点の劣化生
成物を薄膜蒸発式蒸留装置により除去し、次いで精留塔
により燐酸トリブチルと希釈剤を分離し回収せしめるこ
とにより次のような効果を奏する。
(1)燐酸トリブチルの熱分解を促進する高沸点の劣化生
成物を除去した後に、燐酸トリブチルと希釈剤を分離す
るため、留出率を低下することなく、高い純度の燐酸ト
リブチル及びドデカン等の希釈剤を安定して回収するこ
とができる。
(2)高沸点の劣化生成物が除去された状態で精留操作す
るため、塔内圧力および温度を低く設定でき燐酸トリブ
チルの熱分解を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の処理方法を実施するための装置の概略
を示す系統図である。 第2図は従来の精留塔の1実施例を示す概略図である。 1:薄膜蒸発式蒸留装置、2:精留塔、 3:薄膜蒸発式リボイラー、 4:コンデンサー、10:予熱器、 11:精留塔、12:リボイラー、 13:コンデンサー。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】使用済み核燃料を再処理工程において硝酸
    水溶液に溶解させ、その後、燐酸トリブチルと希釈剤か
    らなる溶液によって放射性物質を抽出した燐酸トリブチ
    ル及び希釈剤を含む廃溶媒から燐酸トリブチル及び希釈
    剤を回収するに際し、先ず廃溶媒に含まれている高沸点
    の劣化生成物を薄膜蒸発式蒸留装置により除去し、次い
    で精留塔により燐酸トリブチルと希釈剤を分離し回収す
    ることを特徴とする廃溶媒の処理方法。
JP2199886A 1986-02-05 1986-02-05 廃溶媒の処理方法 Expired - Lifetime JPH0631847B2 (ja)

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CN113571223B (zh) * 2021-07-07 2024-03-08 中国核电工程有限公司 一种放射性有机萃取剂废液处理的方法及装置
CN116844750A (zh) * 2023-07-12 2023-10-03 中国核电工程有限公司 一种放射性有机污溶剂回收工艺及系统
CN117198582B (zh) * 2023-09-26 2024-12-27 中国核电工程有限公司 放射性有机废液回收方法及其所用的回收装置

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